JPH0420588A - 耐水性蛍光体およびel素子 - Google Patents
耐水性蛍光体およびel素子Info
- Publication number
- JPH0420588A JPH0420588A JP2124408A JP12440890A JPH0420588A JP H0420588 A JPH0420588 A JP H0420588A JP 2124408 A JP2124408 A JP 2124408A JP 12440890 A JP12440890 A JP 12440890A JP H0420588 A JPH0420588 A JP H0420588A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphor
- coating
- coated
- moisture
- compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 claims description 6
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- -1 alkaline earth metal sulfide Chemical class 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- KXJGSNRAQWDDJT-UHFFFAOYSA-N 1-acetyl-5-bromo-2h-indol-3-one Chemical compound BrC1=CC=C2N(C(=O)C)CC(=O)C2=C1 KXJGSNRAQWDDJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical group [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004110 Zinc silicate Substances 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical group [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 239000002982 water resistant material Substances 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- XSMMCTCMFDWXIX-UHFFFAOYSA-N zinc silicate Chemical compound [Zn+2].[O-][Si]([O-])=O XSMMCTCMFDWXIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019352 zinc silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、陰極線管、蛍光灯、エレクトロルミネセンス
素子(以下EL素子と称する)やその他の発光層に用い
られる蛍光体に係わり、さらに詳しくは上記蛍光体の耐
湿性改良ならびにこの蛍光体を用いたEL素子に関する
ものである。
素子(以下EL素子と称する)やその他の発光層に用い
られる蛍光体に係わり、さらに詳しくは上記蛍光体の耐
湿性改良ならびにこの蛍光体を用いたEL素子に関する
ものである。
〈従来の技術〉
アルカリ土類金属の硫化物系や硫化亜鉛系をはじめ、一
般に蛍光体は水分に対する安定性が十分でないものが多
く、防水性のバインダー中に分散し用いたり、またEL
素子に応用する場合には螢光体を含有してなる発光層を
フッ素系の防湿フィルムで封止したり、さらには発光層
と防湿フィルム間にシリカゲル等の物理的吸着側や高吸
水性樹脂等を混合したフィルムよりなる吸湿層を設ける
キン々の防湿対策が開示されている。
般に蛍光体は水分に対する安定性が十分でないものが多
く、防水性のバインダー中に分散し用いたり、またEL
素子に応用する場合には螢光体を含有してなる発光層を
フッ素系の防湿フィルムで封止したり、さらには発光層
と防湿フィルム間にシリカゲル等の物理的吸着側や高吸
水性樹脂等を混合したフィルムよりなる吸湿層を設ける
キン々の防湿対策が開示されている。
しかしこれらの改良方法においても、未だ防湿性は十分
とは言えず、また防湿フィルムを用いる場合にはフィル
ムの剥離や割れが生ずるなどの問題がある。
とは言えず、また防湿フィルムを用いる場合にはフィル
ムの剥離や割れが生ずるなどの問題がある。
他方、蛍光体粒子そのものを防湿性またはIa水性の被
膜で被覆またはマイクロカプセル化する方法も提案され
ている0例えば、蛍光体の表面をケイ酸アルミニウム、
ケイ酸亜鉛、リン酸アルミニウム、水酸化アルミニウム
の微粒子で被覆する方法(Sun、JuTangら、ケ
ミカル・アブストラクト、95巻、3362jおよび8
6956n (1981年))や、蛍光体と非金属有機
化合物とを混合して反応させたり(特開昭54−382
81号公@)、蛍光体と有機金属化合物とを混合して反
応させる(特開昭52−114483号公報)方法、或
いは金属アルコレートの加水分解によって蛍光体表面に
被膜を形成させ、加熱する方法(特開平1110590
号公報)等が開示されている。
膜で被覆またはマイクロカプセル化する方法も提案され
ている0例えば、蛍光体の表面をケイ酸アルミニウム、
ケイ酸亜鉛、リン酸アルミニウム、水酸化アルミニウム
の微粒子で被覆する方法(Sun、JuTangら、ケ
ミカル・アブストラクト、95巻、3362jおよび8
6956n (1981年))や、蛍光体と非金属有機
化合物とを混合して反応させたり(特開昭54−382
81号公@)、蛍光体と有機金属化合物とを混合して反
応させる(特開昭52−114483号公報)方法、或
いは金属アルコレートの加水分解によって蛍光体表面に
被膜を形成させ、加熱する方法(特開平1110590
号公報)等が開示されている。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、蛍光体表面をケイ酸塩等の微粒子で被覆
しても完全な被膜ができるわけでなく、実用的な耐水性
はなお不十分である。有機化合物で被覆する方法は、被
膜の厚さを数十μm以上にしなければ実用上十分な耐水
性は得られず、直径が数十μmの蛍光体粒子に対しては
適当な方法とはいえない、また金属アルコレート等の有
機金属化合物で被覆する方法は、被膜形成後熱処理をし
なければ実用上十分な耐水性が得られず、高温の熱処理
をすると十分な耐水性が得られる場合もあるが、蛍光体
はこの熱処理によって変質し、発光の効率が低下し色度
も変化する。
しても完全な被膜ができるわけでなく、実用的な耐水性
はなお不十分である。有機化合物で被覆する方法は、被
膜の厚さを数十μm以上にしなければ実用上十分な耐水
性は得られず、直径が数十μmの蛍光体粒子に対しては
適当な方法とはいえない、また金属アルコレート等の有
機金属化合物で被覆する方法は、被膜形成後熱処理をし
なければ実用上十分な耐水性が得られず、高温の熱処理
をすると十分な耐水性が得られる場合もあるが、蛍光体
はこの熱処理によって変質し、発光の効率が低下し色度
も変化する。
それ故、螢光体粒子を耐水性物質で被覆する方法におい
ては、発光効率の低下や色度の変化を最小限におさえ、
かつ被覆操作が簡単で、螢光体の特性劣化を生起するこ
となく、その上で実用上十分な耐水性を付与し得る被覆
剤の選定が必要である。
ては、発光効率の低下や色度の変化を最小限におさえ、
かつ被覆操作が簡単で、螢光体の特性劣化を生起するこ
となく、その上で実用上十分な耐水性を付与し得る被覆
剤の選定が必要である。
かかる観点より本発明者等は鋭意検討した結果、上記要
件をすべて満足し得る被覆剤を見出し本発明を完成する
に至った。
件をすべて満足し得る被覆剤を見出し本発明を完成する
に至った。
〈課題を解決するための手段〉
本発明は、表面をポリメタノカルボシラン系の化合物で
被覆したことを特徴とする耐水性蛍光体を提供するにあ
り、さらに表面をポリメタノカルボシラン系の化合物で
被覆した硫化亜鉛系の蛍光体を発光層に用いたことを特
徴とするEL素子を提供するものである。
被覆したことを特徴とする耐水性蛍光体を提供するにあ
り、さらに表面をポリメタノカルボシラン系の化合物で
被覆した硫化亜鉛系の蛍光体を発光層に用いたことを特
徴とするEL素子を提供するものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明において被覆対象とする螢光体は、CaS等のア
ルカリ土類金属塩、オルトリン酸亜鉛、硫化亜鉛系等の
耐水性の悪い蛍光体であり本発明は該耐水性の悪い螢光
体表面をポリメタノカルボシラン系化合物で被覆するこ
とを必須とする。
ルカリ土類金属塩、オルトリン酸亜鉛、硫化亜鉛系等の
耐水性の悪い蛍光体であり本発明は該耐水性の悪い螢光
体表面をポリメタノカルボシラン系化合物で被覆するこ
とを必須とする。
本発明において適用するポリメタノカルボシラン系化合
物としては、主として一般人(式中、Rは水素原子、低
級アルキル基またはフェニル基を示す) で表される主鎖骨格を有する数平均分子量が200〜1
0000のポリカルボシランと、−a式 %式%) (式中、R゛は炭素数1〜20個を有するアルキル基を
示す) で表されるチタンアルコキシドとから誘導された数平均
分子量が700〜100000のポリチタノカルボシラ
ンであって、好ましくは、該ポリチタノカルボソランは
ケイ素原子の少なくとも1個が酸素原子を介してチタン
原子で架橋された架橋ブロック共重合体であり、そして
該ポリカルボシランブロックの (Si CHt)
の構造単位の全数対 (T r −o) の構造単位
の全数の比率が2:1乃至200:1の範囲内にあるポ
リチタノカルボシラン、或いは主として一般式 (式中、Rは水素原子、低級アルキル基またはフェニル
基を示す) で表される主鎖骨格を有する数平均分子量が200〜1
ooooのポリカルボシランと、−船人 (式中、Xは炭素数1〜20個を有するアルコキシ基、
フェノキシ基又はアセチルアセトキシ基を示す) で表される有機ジルコニウム化合物とから誘導された数
平均分子量が700〜100000のポリジルコノカル
ボシランであって、好ましくは、該ポリジルコノカルボ
シランはケイ素原子の少なくとも1個が酸素原子を介し
てジルコニウム原子で架橋された架橋ブロック共重合体
であり、そして該ポリカルボシランブロックの(Si−
CH,+ の構造単位の全数対 (Zr−0′+ の構
造単位の全数の比率が2:1乃至200:1の範囲内に
あるポリジルコノカルボシラン等であり、これらのポリ
メタノカルボシランまたはその化合物をキシレンまたは
ヘキサン等の有機溶剤で溶解し液濃度は約5〜約75重
量%で使用する。
物としては、主として一般人(式中、Rは水素原子、低
級アルキル基またはフェニル基を示す) で表される主鎖骨格を有する数平均分子量が200〜1
0000のポリカルボシランと、−a式 %式%) (式中、R゛は炭素数1〜20個を有するアルキル基を
示す) で表されるチタンアルコキシドとから誘導された数平均
分子量が700〜100000のポリチタノカルボシラ
ンであって、好ましくは、該ポリチタノカルボソランは
ケイ素原子の少なくとも1個が酸素原子を介してチタン
原子で架橋された架橋ブロック共重合体であり、そして
該ポリカルボシランブロックの (Si CHt)
の構造単位の全数対 (T r −o) の構造単位
の全数の比率が2:1乃至200:1の範囲内にあるポ
リチタノカルボシラン、或いは主として一般式 (式中、Rは水素原子、低級アルキル基またはフェニル
基を示す) で表される主鎖骨格を有する数平均分子量が200〜1
ooooのポリカルボシランと、−船人 (式中、Xは炭素数1〜20個を有するアルコキシ基、
フェノキシ基又はアセチルアセトキシ基を示す) で表される有機ジルコニウム化合物とから誘導された数
平均分子量が700〜100000のポリジルコノカル
ボシランであって、好ましくは、該ポリジルコノカルボ
シランはケイ素原子の少なくとも1個が酸素原子を介し
てジルコニウム原子で架橋された架橋ブロック共重合体
であり、そして該ポリカルボシランブロックの(Si−
CH,+ の構造単位の全数対 (Zr−0′+ の構
造単位の全数の比率が2:1乃至200:1の範囲内に
あるポリジルコノカルボシラン等であり、これらのポリ
メタノカルボシランまたはその化合物をキシレンまたは
ヘキサン等の有機溶剤で溶解し液濃度は約5〜約75重
量%で使用する。
平均分子量、液濃度等は、蛍光体の種類、粒径、被覆方
法等によって最適値が異なる。
法等によって最適値が異なる。
螢光体に被覆するポリメタノカルボシラン系化合物の厚
みは適用するポリメタノカルボシラン系化合物の組成や
、被覆対象とする螢光体の種類等により一義的ではない
が、通常、約0.1μm〜約10μm、好ましくは約0
.5μm〜約5μmの範囲で被覆される。これらは重量
で表現するならば螢光体重量に対し約0.1〜約50重
量%の範囲となる。
みは適用するポリメタノカルボシラン系化合物の組成や
、被覆対象とする螢光体の種類等により一義的ではない
が、通常、約0.1μm〜約10μm、好ましくは約0
.5μm〜約5μmの範囲で被覆される。これらは重量
で表現するならば螢光体重量に対し約0.1〜約50重
量%の範囲となる。
上記被覆層の厚みが薄い場合には防湿効果の発現が低く
、他方厚くなると防湿効果はあるものの発光効率の低下
等の不都合が生しる。
、他方厚くなると防湿効果はあるものの発光効率の低下
等の不都合が生しる。
ポリメタノカルボシラン系の化合物で蛍光体を被覆する
方法は、表面がほぼ均一にかつピンホールなどの欠陥な
く被覆されるものであればどのようなものでもよい0例
えば、蛍光体にポリメタノカルボシラン系化合物の液を
加えて攪拌し、これをスプレー乾燥するか、該混合液を
ろ過後、流動床式乾燥機で乾燥する方法、更には各種の
マイクロ・カプセル製造装置を利用することもできる。
方法は、表面がほぼ均一にかつピンホールなどの欠陥な
く被覆されるものであればどのようなものでもよい0例
えば、蛍光体にポリメタノカルボシラン系化合物の液を
加えて攪拌し、これをスプレー乾燥するか、該混合液を
ろ過後、流動床式乾燥機で乾燥する方法、更には各種の
マイクロ・カプセル製造装置を利用することもできる。
乾燥後の被覆螢光体は約り20℃〜約500℃で約5分
〜約120分間、好ましくは約り00℃〜約400℃で
約10分〜約60分間熱処理することにより、実用上十
分な耐湿性が得られる。
〜約120分間、好ましくは約り00℃〜約400℃で
約10分〜約60分間熱処理することにより、実用上十
分な耐湿性が得られる。
熱処理が不足すると耐湿性が不十分であり、過剰である
と蛍光体の発光効率や色度の変化が大きくなりまた耐湿
性も劣化することがある。
と蛍光体の発光効率や色度の変化が大きくなりまた耐湿
性も劣化することがある。
薄く複数回被覆する場合には一度に同厚みの被覆物を得
る方法に比較し、欠陥の少ない被膜ができ易く、耐水性
の一層良好なものが得られる。このとき、熱処理は被覆
の都度毎回行ってもよいが、最後に1回のみでもよい。
る方法に比較し、欠陥の少ない被膜ができ易く、耐水性
の一層良好なものが得られる。このとき、熱処理は被覆
の都度毎回行ってもよいが、最後に1回のみでもよい。
また、本発明の効果を逸しない範囲においてポリメタノ
カルボシラン系化合物に他の物質を併用し用いること、
さらには螢光体とポリメタノカルボシラン系化合物より
なる被覆層の間、或いは該被覆層の上面に他の公知の耐
湿性物質、耐候性物質等の特性付与物質を被覆併用する
ことは勿論可能である。
カルボシラン系化合物に他の物質を併用し用いること、
さらには螢光体とポリメタノカルボシラン系化合物より
なる被覆層の間、或いは該被覆層の上面に他の公知の耐
湿性物質、耐候性物質等の特性付与物質を被覆併用する
ことは勿論可能である。
螢光体として硫化亜鉛系螢光体(例えばZnS:Cu、
AI系、ZnS:Cu、Mn系、Zns:cu、Br系
等)の表面を上記方法によりポリメタノカルボシラン系
化合物で被覆処理したものは耐湿性に優れたEL素子を
提供し得る。
AI系、ZnS:Cu、Mn系、Zns:cu、Br系
等)の表面を上記方法によりポリメタノカルボシラン系
化合物で被覆処理したものは耐湿性に優れたEL素子を
提供し得る。
かかる螢光体のEL素子への適用は公知の厚膜分散型E
L素子への通常公知の硫化亜鉛系螢光体と同様にシアノ
エチルセルロース等の高m電物質に混合しこれを発光層
として、背面電極上に絶縁層、発光層、透明電極を積層
しこれを防湿フィルムで被覆する方法でもよいし、EL
螢光体自体が防湿機能を有するので、従来背面電極と透
明電極を封止するために使用した三弗化塩化エチレン等
の防湿フィルムは使用せず、単にポリエステルフィルム
等の絶縁フィルムや衝撃等を防御するフィルムを積層或
いは該フィルムで被覆する構造で使用することも可能で
あり、この場合には工程の簡素化、高価なフィルムの不
使用等多くの利点を有する。
L素子への通常公知の硫化亜鉛系螢光体と同様にシアノ
エチルセルロース等の高m電物質に混合しこれを発光層
として、背面電極上に絶縁層、発光層、透明電極を積層
しこれを防湿フィルムで被覆する方法でもよいし、EL
螢光体自体が防湿機能を有するので、従来背面電極と透
明電極を封止するために使用した三弗化塩化エチレン等
の防湿フィルムは使用せず、単にポリエステルフィルム
等の絶縁フィルムや衝撃等を防御するフィルムを積層或
いは該フィルムで被覆する構造で使用することも可能で
あり、この場合には工程の簡素化、高価なフィルムの不
使用等多くの利点を有する。
〈発明の効果〉
以上詳述した本発明により得られた螢光体並びにこれを
用いたEL素子は螢光体の発光効率や色度の変化が殆ど
なく、かつ優れた耐湿性を有するものでその産業的価値
は頗る大なるものである。
用いたEL素子は螢光体の発光効率や色度の変化が殆ど
なく、かつ優れた耐湿性を有するものでその産業的価値
は頗る大なるものである。
〈実施例〉
以下実施例によって、本発明をさらに詳しく説明する。
実施例1
平均粒子径10μmのセリウム付活硫化カルシウム蛍光
体100gに100gのワニスタイプ・チラノコート剤
(重量平均分子量約500のポリチタノカルボシラン系
化合物の30重量%キシレン溶解液・・・−宇部興産株
式会社製)を加えて10分間攪拌後ろ過し、流動床式乾
燥機により65℃で乾燥、次いで250℃で30分間熱
処理することによりポリチタノカルボシラン系化合物で
被覆(被覆による重量増は3重量%であった。)シた蛍
光体を得た。
体100gに100gのワニスタイプ・チラノコート剤
(重量平均分子量約500のポリチタノカルボシラン系
化合物の30重量%キシレン溶解液・・・−宇部興産株
式会社製)を加えて10分間攪拌後ろ過し、流動床式乾
燥機により65℃で乾燥、次いで250℃で30分間熱
処理することによりポリチタノカルボシラン系化合物で
被覆(被覆による重量増は3重量%であった。)シた蛍
光体を得た。
この被覆蛍光体1gを蓋付き容器に入った3規定の塩酸
10m1中に投入し、20重量%の硫酸銅溶液をしみ込
ませたろ紙を該容器の気相部に吊り下げて容器を密閉し
、70℃で30分間放置した。放置後のろ紙を観察した
が変色は見られず、螢光体が分解して生ずる硫化水素は
検出されなかった。
10m1中に投入し、20重量%の硫酸銅溶液をしみ込
ませたろ紙を該容器の気相部に吊り下げて容器を密閉し
、70℃で30分間放置した。放置後のろ紙を観察した
が変色は見られず、螢光体が分解して生ずる硫化水素は
検出されなかった。
比較例1
実施例1と同一のセリウム付活硫化カルシウム蛍光体1
00gを反応管に入れ、別途30℃に保持したエチルシ
リケート中に100mj!/分の流量の窒素ガスを導入
しバブルさせたガスを上記螢光体の反応管に導き、この
反応管の温度を80℃に保ち、攪拌しながら4時間被覆
を行った。
00gを反応管に入れ、別途30℃に保持したエチルシ
リケート中に100mj!/分の流量の窒素ガスを導入
しバブルさせたガスを上記螢光体の反応管に導き、この
反応管の温度を80℃に保ち、攪拌しながら4時間被覆
を行った。
得られた被覆蛍光体を実施例1と同様にして耐湿性を調
べた。約3分後に硫a2ti4付きのろ紙が褐色に変色
した。このことより上記方法においては耐湿性が不十分
であることが判る。
べた。約3分後に硫a2ti4付きのろ紙が褐色に変色
した。このことより上記方法においては耐湿性が不十分
であることが判る。
実施例2
平均粒子径27pmの銅付活硫化亜鉛系蛍光体100g
を ■実施例1で使用したものと同じワニスタイプのチ
ラノコート剤をキシレンで1.5倍に希釈したもの】0
0g中に投入し、10分間攪拌してろ過した後、自然乾
燥し、次いで250メツシユのステンレス金網で粒子を
ほぐしながら篩別する、この■の処理を3回繰り返した
後、300℃で20分間熱処理して被覆蛍光体を得た(
被覆による重量増は5重量%であった)。
を ■実施例1で使用したものと同じワニスタイプのチ
ラノコート剤をキシレンで1.5倍に希釈したもの】0
0g中に投入し、10分間攪拌してろ過した後、自然乾
燥し、次いで250メツシユのステンレス金網で粒子を
ほぐしながら篩別する、この■の処理を3回繰り返した
後、300℃で20分間熱処理して被覆蛍光体を得た(
被覆による重量増は5重量%であった)。
このようにして得た被覆蛍光体2gを水0.03m1と
エタノール0.1 m Zとを含むひまし油1g中に投
入し均一に分散して、ITO(インジウムと錫の酸化物
)を蒸着した2枚のガラス板の間に50μmの厚みで挟
み、簡易EL素子を作成した。
エタノール0.1 m Zとを含むひまし油1g中に投
入し均一に分散して、ITO(インジウムと錫の酸化物
)を蒸着した2枚のガラス板の間に50μmの厚みで挟
み、簡易EL素子を作成した。
このEL素子を200■、400Hzで点灯したところ
初輝度は21cd/rrf、CIE色度座標は!=0.
175、y=0.425であり、30分間点熱漬の輝度
は20Cd/r+(であった。
初輝度は21cd/rrf、CIE色度座標は!=0.
175、y=0.425であり、30分間点熱漬の輝度
は20Cd/r+(であった。
30分間点熱漬の輝度と点灯直後の輝度との比は95%
であり、螢光体は添加した水の影響をほとんど受けてい
ないことがわかる。
であり、螢光体は添加した水の影響をほとんど受けてい
ないことがわかる。
比較例2゜
上記実施例2と同様にして、未被覆の蛍光体を用いて簡
易EL素子を作成して、点灯試験を行った。その結果3
0分後の輝度は初期値に対し33%であった。また点灯
直後の輝度と色度はそれぞれ、23 c d/n(、x
=0.170、y=0.411であった。
易EL素子を作成して、点灯試験を行った。その結果3
0分後の輝度は初期値に対し33%であった。また点灯
直後の輝度と色度はそれぞれ、23 c d/n(、x
=0.170、y=0.411であった。
比較例3゜
実施例2で用いたのと同一の未被覆蛍光体100gを反
応管に入れ、該反応管内の温度を350℃に保ちつつ、
別途30℃に保持した四塩化ケイ素中に100m17分
の流量の窒素ガスを導入しバブルさせたガスを上記螢光
体の入った反応管に導き、攪拌しながら30分間被覆処
理を行った。
応管に入れ、該反応管内の温度を350℃に保ちつつ、
別途30℃に保持した四塩化ケイ素中に100m17分
の流量の窒素ガスを導入しバブルさせたガスを上記螢光
体の入った反応管に導き、攪拌しながら30分間被覆処
理を行った。
このようにして得た被覆蛍光体を用いて、実施例2と同
様にして簡易EL素子を作成し、点灯試験を行った。
様にして簡易EL素子を作成し、点灯試験を行った。
その結果、初輝度は21Cd/rrr、色度はX=0.
175、y=o、aisであり、30分後の輝度は点灯
直後の65%であった。
175、y=o、aisであり、30分後の輝度は点灯
直後の65%であった。
比較例4
比較例3の方法により得た被覆蛍光体を、さらに600
℃で60分間熱処理したものを用いて、実施例2と同様
にして簡易EL素子を作成し、点灯試験を行った。
℃で60分間熱処理したものを用いて、実施例2と同様
にして簡易EL素子を作成し、点灯試験を行った。
その結果、初輝度は12cd/m、色度はX=0.22
3、y=0.522であり、30分後の輝度は点灯直後
の79%であった。
3、y=0.522であり、30分後の輝度は点灯直後
の79%であった。
Claims (2)
- 1.表面をポリメタノカルボシラン系の化合物で被覆し
たことを特徴とする耐水性蛍光体。 - 2.表面をポリメタノカルボシラン系の化合物で被覆し
た硫化亜鉛系蛍光体を発光層に用いたことを特徴とする
EL素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2124408A JPH0420588A (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | 耐水性蛍光体およびel素子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2124408A JPH0420588A (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | 耐水性蛍光体およびel素子 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0420588A true JPH0420588A (ja) | 1992-01-24 |
Family
ID=14884729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2124408A Pending JPH0420588A (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | 耐水性蛍光体およびel素子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0420588A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015515118A (ja) * | 2012-02-16 | 2015-05-21 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ | 半導体led用のコーティングされた狭帯域赤色発光フルオロケイ酸塩 |
-
1990
- 1990-05-14 JP JP2124408A patent/JPH0420588A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015515118A (ja) * | 2012-02-16 | 2015-05-21 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ | 半導体led用のコーティングされた狭帯域赤色発光フルオロケイ酸塩 |
US9580643B2 (en) | 2012-02-16 | 2017-02-28 | Koninklijke Philips N.V. | Coated narrow band red-emitting fluorosilicates for semiconductor LEDS |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2756044B2 (ja) | 封入されたエレクトロルミネッセント燐光物質及びその製造方法 | |
JP3187481B2 (ja) | 不感湿性硫化亜鉛ベースのルミネセント物質及びその製造方法 | |
US5958591A (en) | Electroluminescent phosphor particles encapsulated with an aluminum oxide based multiple oxide coating | |
JP5443662B2 (ja) | 耐湿性蛍光体粒子粉末の製造方法及び該製造方法により得られた耐湿性蛍光体粒子粉末を用いたled素子または分散型el素子 | |
JP2020183541A (ja) | 被覆された狭帯域赤色蛍光体 | |
JP4515634B2 (ja) | 酸窒化物カプセル化エレクトロルミネセント蛍光体粒子、製造方法及び用途 | |
JP5196084B1 (ja) | 被覆膜付きアルカリ土類金属シリケート蛍光体粒子の製造方法 | |
JP4023184B2 (ja) | 発光体粒子及びその製造方法並びにその用途 | |
JP2006124680A (ja) | 改質蛍光体粒子粉末、該改質蛍光体粒子粉末の製造法及び該改質蛍光体粒子粉末を用いたel素子 | |
JP5399020B2 (ja) | 青色発光蛍光体 | |
CN112961669A (zh) | 固相碳量子点的制备方法、由其制备的固相碳量子点及发光器件 | |
JPH0420588A (ja) | 耐水性蛍光体およびel素子 | |
JPH11256150A (ja) | 電場発光蛍光体,その製造方法およびelパネル | |
JPH09263753A (ja) | 蛍光体粒子の表面被覆方法 | |
WO2013115919A1 (en) | Fluorescent lamp with coated phosphor particles | |
TW201109422A (en) | Process for producing surface-treated fluorescent-substance particles, and surface-treated fluorescent-substance particles | |
KR20020048881A (ko) | 고-휘도, 장 수명, 내습성 전기발광 형광물질의 제조방법 | |
JPH01315485A (ja) | El発光体用リン酸塩被覆螢光体及びその製造方法 | |
JPH0420587A (ja) | 蛍光体およびel素子 | |
US20030098644A1 (en) | Process for treating previously coated phosphor particles | |
KR20000005801A (ko) | 고-효율및장수명의전기발광형광체의제조방법 | |
JP3325942B2 (ja) | 電場発光蛍光体およびそれを用いたelパネル | |
JPS62132990A (ja) | 蛍光体の製造方法 | |
JP2868591B2 (ja) | 赤色発光蛍光体およびこれを用いた蛍光ランプ | |
JP3131482B2 (ja) | 蛍光体およびこの蛍光体を用いた蛍光ランプ |