JPH0419310B2 - - Google Patents
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- JPH0419310B2 JPH0419310B2 JP21803186A JP21803186A JPH0419310B2 JP H0419310 B2 JPH0419310 B2 JP H0419310B2 JP 21803186 A JP21803186 A JP 21803186A JP 21803186 A JP21803186 A JP 21803186A JP H0419310 B2 JPH0419310 B2 JP H0419310B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/86—Regeneration of coating baths
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はクロメート処理液の再生方法、特にク
ロメート処理液中に含まれる不要な金属イオンを
イオン交換膜を用いた電解除去法において、電極
上に金属を析出させることなく再生せしめる方法
に係るものである。
ロメート処理液中に含まれる不要な金属イオンを
イオン交換膜を用いた電解除去法において、電極
上に金属を析出させることなく再生せしめる方法
に係るものである。
（従来の技術）
従来から鋼材に亜鉛メツキを施こした材料は各
種屋根材料や工業製品材料として広く利用されて
いる。
種屋根材料や工業製品材料として広く利用されて
いる。
亜鉛メツキは、そのままでは亜鉛が耐食性に乏
しい為、短時間で白さびと称する亜鉛の腐食生成
物が生じ、これを抑制する目的で亜鉛表面に化成
被膜を設ける方法が提案されている。
しい為、短時間で白さびと称する亜鉛の腐食生成
物が生じ、これを抑制する目的で亜鉛表面に化成
被膜を設ける方法が提案されている。
この方法の代表的手段がクロメート処理と言わ
れるものであり、クロム酸及びある種のアニオン
を含む溶液中に亜鉛メツキ表面を浸漬することに
より、メツキ表面に３価のクロムと６価のクロム
の複合体であるクロム酸クロミウムを主成分とす
る化成被膜を形成させるものである。
れるものであり、クロム酸及びある種のアニオン
を含む溶液中に亜鉛メツキ表面を浸漬することに
より、メツキ表面に３価のクロムと６価のクロム
の複合体であるクロム酸クロミウムを主成分とす
る化成被膜を形成させるものである。
かかるクロメート処理液は、被処理体から溶出
してくる一部の金属イオンや亜鉛、３価のクロム
イオン等の金属イオンが蓄積し、これに新らしい
クロメート処理液を追加して使用する場合には、
クロメート液の濃度管理、溶出金属の蓄積、溶出
金属の被処理体への析出等の不都合が生じる。
してくる一部の金属イオンや亜鉛、３価のクロム
イオン等の金属イオンが蓄積し、これに新らしい
クロメート処理液を追加して使用する場合には、
クロメート液の濃度管理、溶出金属の蓄積、溶出
金属の被処理体への析出等の不都合が生じる。
かかる不都合を回避する為、従来においては溶
出金属が一定の値に達すると液の更新を行なう手
段や、隔膜を用いた電解法によつて溶出金属を除
去する手段等が提案され、又実施されていた。
出金属が一定の値に達すると液の更新を行なう手
段や、隔膜を用いた電解法によつて溶出金属を除
去する手段等が提案され、又実施されていた。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、かかる従来法のうち前者の手段
は、使い古した液の処理に当り、公害上の問題が
生ずる欠点があり、又後者の手段は陰極室に移動
した金属イオンが陰極上に析出する為、定期的に
逆通電を行なつて析出金属を溶解せねばならず、
この結果、陽極が還元状態となる為、陽極が劣化
し、その寿命に著しい悪影響を与える欠点があつ
た。
は、使い古した液の処理に当り、公害上の問題が
生ずる欠点があり、又後者の手段は陰極室に移動
した金属イオンが陰極上に析出する為、定期的に
逆通電を行なつて析出金属を溶解せねばならず、
この結果、陽極が還元状態となる為、陽極が劣化
し、その寿命に著しい悪影響を与える欠点があつ
た。
（問題点を解決する為の手段）
本発明者はかかる欠点を排除し、隔膜を用いた
電解法によるクロメート処理液の再生時に、不要
金属を陰極に析出せしめることなく、確実に液の
再生を行ない得る手段を見出すことを目的として
種々研究、検討を行なつた結果、陰極室に特定量
の酸を存在せしめて通電することにより、前記目
的を達成し得ることを見出した。
電解法によるクロメート処理液の再生時に、不要
金属を陰極に析出せしめることなく、確実に液の
再生を行ない得る手段を見出すことを目的として
種々研究、検討を行なつた結果、陰極室に特定量
の酸を存在せしめて通電することにより、前記目
的を達成し得ることを見出した。
かくして本発明は、カチオン交換膜により仕切
られた陽極室と陰極室を有する槽の陽極室に、再
生すべきクロメート処理液を、陰極室に少なくと
も５重量％の鉱酸を含む水溶液を夫々導入して直
流電流を通電することを特徴とするクロメート処
理液の再生方法を提供するにある。
られた陽極室と陰極室を有する槽の陽極室に、再
生すべきクロメート処理液を、陰極室に少なくと
も５重量％の鉱酸を含む水溶液を夫々導入して直
流電流を通電することを特徴とするクロメート処
理液の再生方法を提供するにある。
本発明において、再生すべきクロメート処理液
は、これを繰り返し使用した為に不要イオン、即
ち亜鉛、ニツケル、鉄等の溶出金属がほぼ濃度に
して0.3〜10ｇ／程度蓄積されたものであり、
この様な液はこれにクロメート処理液を新らたに
追加して再生の為の濃度管理を行なつても大量の
廃クロームが発生するような不都合が生じる液で
ある。
は、これを繰り返し使用した為に不要イオン、即
ち亜鉛、ニツケル、鉄等の溶出金属がほぼ濃度に
して0.3〜10ｇ／程度蓄積されたものであり、
この様な液はこれにクロメート処理液を新らたに
追加して再生の為の濃度管理を行なつても大量の
廃クロームが発生するような不都合が生じる液で
ある。
この様な液は、カチオン交換膜で仕切られた陽
極室に導入され、陰極室には少なくとも５重量％
の鉱酸を含む水溶液が導入される。鉱酸の量が５
重量％に満たない場合には、陰極上に金属が析出
するのを実質的に防止し得ないので不適当であ
る。
極室に導入され、陰極室には少なくとも５重量％
の鉱酸を含む水溶液が導入される。鉱酸の量が５
重量％に満たない場合には、陰極上に金属が析出
するのを実質的に防止し得ないので不適当であ
る。
用いられる鉱酸の濃度は理論的には上限はない
が、イオン交換膜への悪影響や槽の材質、特にあ
まり高濃度であると浸透圧差による液の移動や溶
解熱の発生等の不都合を来たす虞れがある。この
為用いられる鉱酸の濃度は５〜50重量％、好まし
くは10〜30重量％を採用するのが適当である。
が、イオン交換膜への悪影響や槽の材質、特にあ
まり高濃度であると浸透圧差による液の移動や溶
解熱の発生等の不都合を来たす虞れがある。この
為用いられる鉱酸の濃度は５〜50重量％、好まし
くは10〜30重量％を採用するのが適当である。
次に、本発明に用いられる陽極の材質として
は、例えば白金、イリジウム等の貴金属が被覆さ
れた金属電極等を、又陰極の材質としては例えば
鉄、ニツケル、ステンレス等を適宜採用すること
が出来る。
は、例えば白金、イリジウム等の貴金属が被覆さ
れた金属電極等を、又陰極の材質としては例えば
鉄、ニツケル、ステンレス等を適宜採用すること
が出来る。
又、用いられるカチオン交換膜としては、イオ
ン交換基が例えばスルホン酸、カルボン酸、リン
酸等を、又母体となる膜としては例えばフツ素樹
脂の如き耐酸化性を有する膜等を適宜採用し得
る。
ン交換基が例えばスルホン酸、カルボン酸、リン
酸等を、又母体となる膜としては例えばフツ素樹
脂の如き耐酸化性を有する膜等を適宜採用し得
る。
かくして本発明において陰陽極間に直流電流が
印加される。
印加される。
印加される直流電流は、通常５〜50A／ｄm2、
電圧２〜6Vが採用され、かくすることにより、
陰極室中へ不要な金属イオンが容易に移行し、且
陰極上に不要金属の析出は実質的に生じない。
電圧２〜6Vが採用され、かくすることにより、
陰極室中へ不要な金属イオンが容易に移行し、且
陰極上に不要金属の析出は実質的に生じない。
しかしながら、本発明者は、印加される直流電
流に変化を与えることにより、一層確実に陰極上
への金属の析出を抑制し得ることが知見された。
かかる直流電流の印加法としては、交互に大電流
と小電流を通電するものであり、この場合大電流
としては、電流密度が５〜50A／ｄm2の電流を10
〜300分間程度、小電流としては電流密度が0.1〜
4A／ｄm2を１〜60分間程度交互に通電するのが
適当である。
流に変化を与えることにより、一層確実に陰極上
への金属の析出を抑制し得ることが知見された。
かかる直流電流の印加法としては、交互に大電流
と小電流を通電するものであり、この場合大電流
としては、電流密度が５〜50A／ｄm2の電流を10
〜300分間程度、小電流としては電流密度が0.1〜
4A／ｄm2を１〜60分間程度交互に通電するのが
適当である。
（実施例）
実施例 １
フツ素樹脂製のカチオン交換膜により仕切ら
れ、白金イリジウム製の陽極とSUS316製の陰極
を夫々備えた陽極室と陰極室を有する槽の陽極室
中に、３価のクロムイオン15ｇ／、亜鉛イオン
５ｇ／、ニツケルイオン300ppm、鉄イオン
500ppmを含むクロメート処理液を１／時の割
合で供給しつつ、他方陰極室中には40重量％の硫
酸水溶液を１／時の割合で供給しつつ電流密度
10A／ｄm2、電圧4Vを陰、陽極間に印加してク
ロメート処理液の再生を行なつた。定常状態にな
つたときの再生クロメート処理液中の金属イオン
濃度は、クロムイオン14ｇ／、亜鉛イオン１
ｇ／、ニツケルイオン200ppm、鉄イオン
340ppmと減少しており、十分再使用に耐えるも
のであつた。又、かかる再生処理操作は連続して
時間実施されたが、陰極上への金属の析出は実質
的に認められなかつた。
れ、白金イリジウム製の陽極とSUS316製の陰極
を夫々備えた陽極室と陰極室を有する槽の陽極室
中に、３価のクロムイオン15ｇ／、亜鉛イオン
５ｇ／、ニツケルイオン300ppm、鉄イオン
500ppmを含むクロメート処理液を１／時の割
合で供給しつつ、他方陰極室中には40重量％の硫
酸水溶液を１／時の割合で供給しつつ電流密度
10A／ｄm2、電圧4Vを陰、陽極間に印加してク
ロメート処理液の再生を行なつた。定常状態にな
つたときの再生クロメート処理液中の金属イオン
濃度は、クロムイオン14ｇ／、亜鉛イオン１
ｇ／、ニツケルイオン200ppm、鉄イオン
340ppmと減少しており、十分再使用に耐えるも
のであつた。又、かかる再生処理操作は連続して
時間実施されたが、陰極上への金属の析出は実質
的に認められなかつた。
実施例 ２
実施例１と同様の槽を用い、同様の被再生クロ
メート処理液を同様に陽極室に２／時の割合で
導入し、他方陰極室中には15重量％のリン酸水溶
液を２／時の割合で連続的に導入した。
メート処理液を同様に陽極室に２／時の割合で
導入し、他方陰極室中には15重量％のリン酸水溶
液を２／時の割合で連続的に導入した。
そして先づ電流密度20A／ｄm2、6Vの直流電
流を陰陽極間に100分間印加し、次いで電流密度
1A／ｄm2、2Vの直流電流を陰陽極間に20分間印
加し、これらの電流を交互に24時間印加した。こ
の時得られた再生クロメート処理液中の金属イオ
ン濃度は、クロムイオン14.1ｇ／、亜鉛イオン
1.2ｇ／、ニツケルイオン100ppm、鉄イオン
340ppmと減少しており、十分再使用に耐えるも
のであつた。又、かかる再生処理操作は連続して
24時間実施されたが、陰極上への金属の析出は皆
無であつた。
流を陰陽極間に100分間印加し、次いで電流密度
1A／ｄm2、2Vの直流電流を陰陽極間に20分間印
加し、これらの電流を交互に24時間印加した。こ
の時得られた再生クロメート処理液中の金属イオ
ン濃度は、クロムイオン14.1ｇ／、亜鉛イオン
1.2ｇ／、ニツケルイオン100ppm、鉄イオン
340ppmと減少しており、十分再使用に耐えるも
のであつた。又、かかる再生処理操作は連続して
24時間実施されたが、陰極上への金属の析出は皆
無であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カチオン交換膜により仕切られた陽極室と陰
極室を有する槽の陽極室に、再生すべきクロメー
ト処理液を、陰極室に少なくとも５重量％の鉱酸
を含む水溶液を夫々導入して直流電流を通電する
ことを特徴とするクロメート処理液の再生方法。 ２ 再生すべきクロメート処理液中に含まれる金
属イオンは、亜鉛、ニツケル、鉄である請求の範
囲１の方法。 ３ 鉱酸の濃度は５〜50重量％である請求の範囲
１の方法。 ４ 直流電流の通電は、大電流と小電流を交互に
通電する請求の範囲１の方法。 ５ 大電流は、10〜50A／ｄm2を10〜300分間通
電する請求の範囲４の方法。 ６ 小電流は、0.1〜4A／ｄm2を１〜60分間通電
する請求の範囲４の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21803186A JPS6376884A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | クロメ−ト処理液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21803186A JPS6376884A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | クロメ−ト処理液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6376884A JPS6376884A (ja) | 1988-04-07 |
| JPH0419310B2 true JPH0419310B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16713552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21803186A Granted JPS6376884A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | クロメ−ト処理液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6376884A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2481424C2 (ru) * | 2011-07-28 | 2013-05-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ регенерации раствора черного хроматирования цинковых покрытий |
| EP3715504B1 (en) * | 2017-11-24 | 2022-06-22 | Nippon Steel Corporation | Method for producing conversion-treated alloy material and device for regenerating conversion treatment solution used in method for producing conversion-treated alloy material |
| RU2691791C1 (ru) * | 2018-09-07 | 2019-06-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ регенерации хроматных растворов пассивирования |
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| RU2723177C1 (ru) * | 2019-11-26 | 2020-06-09 | Дмитрий Юрьевич Тураев | Регенерация кислых хроматных растворов методом мембранного электролиза |
-
1986
- 1986-09-18 JP JP21803186A patent/JPS6376884A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6376884A (ja) | 1988-04-07 |
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