JPH04176850A

JPH04176850A - 超合金薄帯の製造方法

Info

Publication number: JPH04176850A
Application number: JP17031890A
Authority: JP
Inventors: Masao Yukimoto; 正雄行本; Michiharu Ozawa; 小沢　三千晴
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1990-06-29
Filing date: 1990-06-29
Publication date: 1992-06-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、ハニカム構造のコアー等に供して好適な超
合金薄帯に関し、特にかかる製品への加工の際に望まれ
る超塑性特性をそなえる薄帯を、有利に製造する方法を
提案しようとするものである。

（従来の技術）近年の進歩に伴う高速化の要請から、ガスタービンエン
ジン用、ディーゼルエンジン用をはじめ連続的に過酷な
高温ガス流に曝される機械部品が増大し、良好な高温強
度、耐熱性をもつ合金の使とする超合金である。このよ
うな超合金は、従来の鍛造法においては、加工が難しい
ことから、超塑性を利用して鍛造成形しようとする方法
が開発された。

ここで超塑性現象は、結晶粒度と密接な関連があり、結
晶粒径が小さいほど優れた超塑性が現れることから、近
年、粒径が小さなものを得る手段として、ガスアトマイ
ズ、メルトスピニング等により急冷した粉末を用いる技
術が提案されている。

例えば、特開昭５８−８７２０４号公報では、超合金粉
末をガスアトマイズ法により作製し、これを熱間静水圧
プレス処理（ＨＩＰ）Ｌ、恒温鍛造により超合金成形品
を得る方法が提案されている。また特開昭５８−８４９
０４号公報には、ガスアトマイズ溶滴を型で捕集し、得
られたプレフォームを再結晶温度以下に加熱処理し、Ｈ
ＩＰにより緻密化する方法が提案されている。

これらの方法はいずれも、適切な急冷条件を選定するこ
とにより粒径を小さくでき、ＨＩＰ後に超塑性を得るこ
とは可能であるが、ＨＩＰにより固化し熱処理した際、
予め微細化した粒が局所的に成長して粒径がばらつく他
、恒温鍛造時のパウダー粒界の残存など、超塑性化を阻
害する材質上の問題があった。また超合金プリフォーム
を得るためにＨＩＰ等の多（のプロセスが必要となって
経済的とは言えない。さらに超合金薄帯とするためには
、より多くのプロセスを経る必要があるばかりか、得ら
れた薄帯が超塑性をそなえているとは限らなかった。

また特開昭６３−３０９３６０号公報には、金ｌｌｉ溶
湯を急冷凝固させて金属薄帯板を得るメルトスピニング
法を用いて超合金薄帯板を製造する方法が提案されてい
る。この方法では、ＨＩＰ等の多くのプロセスを経るこ
となく、超合金薄帯を製造することが可能であるが、時
効処理としてＨＩＰ固化固化様同様えば９５０℃、２時
間次いで１０５０℃、２５時間といった２度、３度の熱
処理が必要となり、経済的でなく、かつ粒成長の要因と
なってしまう。

また金属間化合物を生成するＡＩ、　Ｔｉ、　Ｔａ、　
Ｎｂ、　Ｍ。

などの活性金属成分を含有した溶融金属超合金の薄板は
、酸化しやすく表面性状が悪い。このため連続的に広幅
の超合金薄帯は得難かった。さらに得られた薄帯が超塑
性をそなえているとは限らなかった。

（発明が解決しようとする課題）多数の製造プロセスを経ることなどの問題を有利に解決
して、かつ超塑性特性をそなえた超合金薄帯の製造方法
を提案することがこの発明の目的である。

（課題を解決するための手段）上述した各問題を解決すべく超合金薄帯を双ロール法に
よって製造するこの発明は、真空又は不活性雰囲気中で
溶解した超合金組成の溶湯を、板厚に相当する間隙を隔
てて横軸平行配置した、互いに向かい合って回転させる
一対の冷却用ロールの上部からこれらのロール間隙に向
け注入して、急冷凝固・圧延することで板厚１■以下の
急冷薄帯とした後、この急冷薄帯に処理温度９００〜１
０００℃、処理時間１５〜２５時間の時効処理を施すこ
とで微細結晶粒超塑性特性を有する超合金薄帯の製造方
法である。

（作　用）以下この発明に従う超合金薄帯の製造方法を具体的に説
明する。

第１図に、この発明を実施するための双ロール法による
薄帯製造装置の一例を示す０図中１は溶解炉、２は超合
金組成の溶湯、３は冷却用ロール、４は圧力調整器、５
は超合金薄帯である。溶解炉１内にて、ＡＩ、　Ｔｉ、
　Ｔａ５Ｎｂ又はＭＯ等の活性金属成分を含有す、る超
合金をアルゴン雰囲気中で溶解し、この溶湯を収容する
。第１図では、Ａｒリザーバー６からアルゴンガスを供
給して溶解炉１中をアルゴン雰囲気としているが、この
発明ではアルゴン雰囲気に限ることはなく、不活性雰囲
気、又は真空雰囲気とする。真空雰囲気の場合は、真空
ポンプなどを用いればよい。

次に溶解炉ｌ内に収容した超合金組成の溶湯２を、溶解
炉１の下部に取りつけたノズル１ａを通じて超合金組成
の溶湯２を横軸平行配置にした、互いに向かい合って回
転させる一対の冷却用ロール３．３′のロール間隙に向
け注入し、急冷凝固・圧延する。この冷却用ロール３．
３′には、所定の圧下刃が加わるようになっていて、圧
力調整器４．４′によりこの圧下刃が調整される。かか
る圧下刃は、板厚１ｍ以下の薄帯を作るために必要であ
る。例えば１，１〜１０　ｔがよい。

冷却用ロール３．３′によって急冷凝固・圧延して得ら
れる超合金薄帯は、冷却速度１０３°Ｃ／ｓ以上を得て
、均一に急冷凝固させるために板厚が１ｍ＋以下である
ことが必要である。かくして急冷された超合金薄帯の粒
径は、３μｍ以下となって、超塑性特性を得るのに十分
に細かい粒径となる。

ところでＮｉ基超超合金おいて、超塑性現象が出現する
ためには、オーステナイト相（γ）へ、中間相であるＴ
′相が析出することが必須とされている。その理由は、
Ｔ′相は微細析出相であって、耐熱性があり、さらに時
効処理により微細等軸晶となり変形中も粒界を維持する
からである。ここでこの発明に従う双ロール法による板
厚１ｒｍ以下の急冷凝固材は、冷却速度も１０″″Ｃ／
ｓ以上と大きく、さらに圧延による歪の導入、二次冷却
での復熱時効効果により第２図（ａ）に透過電子顕微鏡
による鋳造ままの材料の金属組織写真を、同図（ｂ）に
そのＸ線写真を示すように、鋳造ままの材料で、規則格
子であるＴ′相が析出している。また薄帯の両表面は、
冷却用ロールによる急冷凝固・圧延時の酸化が少なく、
欠陥も少ない。

しかしこの鋳造ままの材料は、第３図（ａ）に金属組織
写真を、同図（ｂ）にＭ２３Ｃ６を同定するために行っ
たＥ　Ｄ　Ｘ　（Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
　Ｘ−ｒａｙ　）分析のチャート図を示すように、粒界
にＭｚ、Ｃ６の微細な炭化物が析出していて、この鋳造
ままの材料自身の超塑性特性の出現を阻害してしまう、
そこでこの発明では、時効熱処理を、均質化を目的とし
て９００〜１０００℃、１５〜２５時間の時効処理条件
を急冷凝固した鋳造ままの薄板に適用すること乙こより
析出物のうち特に炭化物は固溶させ、一方Ｔ′相は粗大
化させることがないので、超塑性を出現させることが可
能となるのである。

ここに時効処理温度が９００°Ｃに満たないと炭化物が
固溶しない不利があり、また１０００°Ｃを超えるとＴ
′相が再結晶し粗大化するという問題点がある。同様に
時効処理時間が１５時間に満たないと炭化物が完全固溶
しないといった不利があり、また２５時間を超えると粒
径粗大化という問題点があるので、時効処理条件は、処
理温度９００〜１０００°Ｃ２処理時間１５〜２５時間
とする。

なお従来知られている超合金の時効熱処理としては、固
溶化処理後の熱処理として例えば９００〜１１００″Ｃ
１３〜６時間次いで８００〜１０００°Ｃで１８〜２２
時間の２段処理が知られている。

またこの発明に適用する超合金としては、ニッケル基超
合金としてＩＮ　６００、ＩＮ　７１３、ＩＮ　１００
、ｌＮ６１７、Ｍａｒ−Ｍ２４７等が、またコバルト基
超合金としてＭａｒ−Ｍ３２２等が代表例として挙げら
れるが、これらにかぎるものではない。

（実施例）以下この発明にしたがい双ロール法により超合金薄帯を
製造した実施例を、比較例とともに述べる。

超合金材料として、表１に示す各成分になる４種の超合
金を用意した。

表１これらの超合金をＡｒ雰囲気中で熔解し、溶湯温度１６
５０℃で以下に示す各急冷プロセスで薄板を製造した。

（１）双ロール法・・・回転冷却用ロールは６００φ、
ロール周速を３〜７＋＋＋／ｓに設定した。

（２）メルトスピニング法・・・冷却用ロールは、１ｏ
ｏｏφ、ロール周速は２５〜３５ｍ／ｓに設定した。

（３）ガスアトマイズ法・・・アルゴンガス、圧力１０
ｋｇｆ／ｍＩ２、その後固化ＨＩＰして鍛造加工かくし
て得られた超合金薄帯の板厚及び施した熱処理について
表２にまとめて示す。

表　　２これらの試料について、１０５０°Ｃ歪速度０．０２１
／ｍｉｎで引張り試験を行って、超塑性特性を調べた。

なお超塑性特性は、１０５０°Ｃでの引張り試験での伸
びが８００％を超す延性で評価した。

その結果、この発明に従い双ロール法によって板厚１■
以下（冷却速度１０３°Ｃ／ｓ以上）の薄帯を製造し、
９００〜１０００°Ｃ５１５〜２５時間の範囲の種々の
時効処理を行ったＮｏ、　１〜５は、鋳造のままの材料
のＴ′相の析出相を保持したまま、炭化物時効処理をお
こなったために超塑性が安定して得られた。一方、板厚
又は時効処理条件がこの発明を満足しない試料Ｎｏ、　
６〜工２は、超塑性が得られなかった。さらにメルトス
ピニング法を用いた試料Ｎｏ、　１３〜１６、アトマイ
ズ法を用いた試料ｋ１７、インゴット法で試作した試料
Ｎｏ、１８は、いずれも超塑性が得られなかった。

（発明の効果）′ かくしてこの発明によれば、超合金薄帯を双ロール法に
より製造することから、以下のような効果を得ることが
できる。

（１）溶湯から直接製板することにより、プロセスの省
略さらには時間短縮を図ることができる。

（２）双ロール法により、薄帯の表面性状の劣化（酸化
、欠陥）が阻止される。また鋳造ままの材料でＴ′相の
析出が可能となり、時効熱処理はオーステナイト材の粒
界析出炭化物の固溶処理のみで２段時効を行わずに済み
、プロセスの省略を図ることができる。

（３）急冷効果である粒径の微細化が維持でき、優れた
超塑性を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明を実施するための双ロール法による
薄帯製造装置の一例の説明図、第２図（ａ）は、透過電
子顕微鏡による鋳造ままの材料の金属組織写真、同図（
ｂ）はその鋳造ままの材料のＸ線写真、第３図（ａ）はＭｚｓＣｂの金属組織写真、同図（ｂ）
はこのＭ２３Ｃ６を同定するために行ったＥＤＸ分析の
チャート図である。１・・・溶解炉　　　　　　１ａ・・・ノズル２・・・
超合金組成の溶湯　３・・・冷却用ロール４・・・圧下
力調整装置　　５・・・超合金薄帯６・・・Ａｒガスリ
ザーバー

Claims

【特許請求の範囲】

１、真空又は不活性雰囲気中で溶解した超合金組成の溶
湯を、板厚に相当する間隙を隔てて横軸平行配置した、
互いに向かい合って回転させる一対の冷却用ロールの上
部からこれらのロール間隙に向け注入して、急冷凝固・
圧延することで板厚１ｍｍ以下の急冷薄帯とした後、こ
の急冷薄帯に処理温度９００〜１０００℃、処理時間１
５〜２５時間の時効処理を施すことを特徴とする超合金
薄帯の製造方法。