JPH04139206A - 感熱特性を有するポリマーゲルビーズの製造方法 - Google Patents
感熱特性を有するポリマーゲルビーズの製造方法Info
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- JPH04139206A JPH04139206A JP26055890A JP26055890A JPH04139206A JP H04139206 A JPH04139206 A JP H04139206A JP 26055890 A JP26055890 A JP 26055890A JP 26055890 A JP26055890 A JP 26055890A JP H04139206 A JPH04139206 A JP H04139206A
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Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は可塑的感熱特性を有するミクロンサイズのポリ
マーゲルビーズの製造方法に関するものである。
マーゲルビーズの製造方法に関するものである。
更に詳しくいえば、本発明は吸着剤、化粧品等に利用し
・うる加温により収縮及び脱水する感熱特性を有するミ
クロンサイズのポリマーケルビーズの製造方法に関する
ものである。
・うる加温により収縮及び脱水する感熱特性を有するミ
クロンサイズのポリマーケルビーズの製造方法に関する
ものである。
(従来の技術)
可逆的感熱性を有するポリマーケルビーズの製造方法と
しては、溶媒−界面活性剤−ブリケル水溶液からなろ逆
相懸濁重合法(広瀬美冶、網屋毅之、広用能嗣、日中豐
−5第1回高分子ゲル研究討論会資料、39 (+98
8))や、カチオン界面活性剤あるいはアニオン界面活
性剤を臨界ミセル濃度以上の濃度で添加して得られる水
溶液系でのエマルション重合法(伊藤昭二、平佐興彦、
藤重昇永、その他、Polymer Preprint
s、 Japan vol、39. No3(1990
))などがある。
しては、溶媒−界面活性剤−ブリケル水溶液からなろ逆
相懸濁重合法(広瀬美冶、網屋毅之、広用能嗣、日中豐
−5第1回高分子ゲル研究討論会資料、39 (+98
8))や、カチオン界面活性剤あるいはアニオン界面活
性剤を臨界ミセル濃度以上の濃度で添加して得られる水
溶液系でのエマルション重合法(伊藤昭二、平佐興彦、
藤重昇永、その他、Polymer Preprint
s、 Japan vol、39. No3(1990
))などがある。
前者は、溶媒として有機溶剤であるn−ヘキサンを用い
る必要がある。また、この方法で得られるビーズの流体
力学的直径は膨潤状態では約8゜Onm、収縮状態では
約200nm〜300n汀1である。後者は、水溶液系
でポリマーケルを得ることかできるが、この方法で得ら
れるビーズの流体力学的直径は膨潤状態で約75nm〜
1500m、収縮状態では約65nm〜1100nであ
る。
る必要がある。また、この方法で得られるビーズの流体
力学的直径は膨潤状態では約8゜Onm、収縮状態では
約200nm〜300n汀1である。後者は、水溶液系
でポリマーケルを得ることかできるが、この方法で得ら
れるビーズの流体力学的直径は膨潤状態で約75nm〜
1500m、収縮状態では約65nm〜1100nであ
る。
(発明か解決しようとする課題)
上記ナノメーターサイズのポリマーケルビーズよりも粒
径のさらに大きな可逆的感熱特性を有するビーズが製造
できればポリマーケルビーズ単体を容易に分取すること
が可能となり用途の拡大か其月待されろ。
径のさらに大きな可逆的感熱特性を有するビーズが製造
できればポリマーケルビーズ単体を容易に分取すること
が可能となり用途の拡大か其月待されろ。
本発明は粒径がミクロンサイズであり可逆的感熱特性を
有するポリマーケルビーズの製造方法を提供することを
目的としてなされたものである。
有するポリマーケルビーズの製造方法を提供することを
目的としてなされたものである。
(課題を解決するための手段)
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、N−イソプロピル
アクリルアミド及び架橋性モノマーを必須成分とし、必
要に応して共重合可能なその他ビニルモノマーを配合し
て成る水溶液に、分散安定剤としてポリアクリル酸ナト
リウムを添加して均一な水溶液を調製し、撹拌下におい
て重合することにより前記課題を達成しうろことを見い
出し、本発明を完成するに至った。
アクリルアミド及び架橋性モノマーを必須成分とし、必
要に応して共重合可能なその他ビニルモノマーを配合し
て成る水溶液に、分散安定剤としてポリアクリル酸ナト
リウムを添加して均一な水溶液を調製し、撹拌下におい
て重合することにより前記課題を達成しうろことを見い
出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明はN−イソプロピルアクリルアミド及び架
橋性モノマーを必須成分とし、必要に応じてその他共重
合可能なビニルモノマーを配合して成る水溶液に、分散
安定剤としてポリアクリル酸ナトリウムを単量体に対し
て0.05重量%〜4重量%の濃度範囲で添加して均一
な水溶液を調整し、撹拌下において重合を行なうことを
特徴とする可逆的感熱特性を有するミクロンサイズのポ
リマーケルビーズ製造方法である。
橋性モノマーを必須成分とし、必要に応じてその他共重
合可能なビニルモノマーを配合して成る水溶液に、分散
安定剤としてポリアクリル酸ナトリウムを単量体に対し
て0.05重量%〜4重量%の濃度範囲で添加して均一
な水溶液を調整し、撹拌下において重合を行なうことを
特徴とする可逆的感熱特性を有するミクロンサイズのポ
リマーケルビーズ製造方法である。
本発明に用いるN−イソプロピルアクリルアミドの構造
式は下記のように表わされる。
式は下記のように表わされる。
本発明で用いる架橋性モノマーとしては、通常の架橋性
モノマーが使用できる。例えば、本発明で用いる架橋性
モノマーとしてはメチレンビスアクリルアミドがあげら
れる。
モノマーが使用できる。例えば、本発明で用いる架橋性
モノマーとしてはメチレンビスアクリルアミドがあげら
れる。
共重合可能なビニルモノマーとしては、例えばアクリル
酸モノマー等のイオン性モノマーが使われ、ポリマーケ
ルビーズの1#潤度向上を目的とする。
酸モノマー等のイオン性モノマーが使われ、ポリマーケ
ルビーズの1#潤度向上を目的とする。
重合反応媒体としての水は、イオン交換水、蒸留水、上
水等が使用される。
水等が使用される。
重合を開始する方法としては、通常知られている任意の
方法を用いることができる。例えば、重合開始剤として
はAIBN (α、α′−アゾヒスイソブチロニトリル
)等のアソ化合物、BPO(過酸化ヘンジイル)等の過
酸化物をあげることができる。また、重合開始剤を2種
以上使用することも可能である。重合開始剤の使用量は
、単量体に対し通常0.01〜10重量%、好ましくは
0.05〜8重量%である。重合温度は使用する開始剤
によって異なるが通常40℃以上の温度で行なわれる。
方法を用いることができる。例えば、重合開始剤として
はAIBN (α、α′−アゾヒスイソブチロニトリル
)等のアソ化合物、BPO(過酸化ヘンジイル)等の過
酸化物をあげることができる。また、重合開始剤を2種
以上使用することも可能である。重合開始剤の使用量は
、単量体に対し通常0.01〜10重量%、好ましくは
0.05〜8重量%である。重合温度は使用する開始剤
によって異なるが通常40℃以上の温度で行なわれる。
本発明では分散安定剤としてポリアクリル酸ナトリウム
を用いる。ポリアクリル酸ナトリウムの重合度は特に限
定するものではないが、概ね重合度1000〜1000
00の範囲のものが使用できる。本発明のミクロンサイ
ズのポリマーゲルビーズを得るには、その使用範囲は単
量体に対し0.05〜4重量%、好ましくは0.1〜3
重量%である。また、生成するポリマーの曇点を著しく
変えない範囲、且つ重合系の安定性に支障をおこさない
範囲において、他の水溶性高分子、難溶性の微粉末状の
無機化合物、あるいは界面活性剤を加えてもかまわない
。
を用いる。ポリアクリル酸ナトリウムの重合度は特に限
定するものではないが、概ね重合度1000〜1000
00の範囲のものが使用できる。本発明のミクロンサイ
ズのポリマーゲルビーズを得るには、その使用範囲は単
量体に対し0.05〜4重量%、好ましくは0.1〜3
重量%である。また、生成するポリマーの曇点を著しく
変えない範囲、且つ重合系の安定性に支障をおこさない
範囲において、他の水溶性高分子、難溶性の微粉末状の
無機化合物、あるいは界面活性剤を加えてもかまわない
。
ポリアクリル酸ナトリウムを上記記載の濃度範囲で添加
したN−イソプロピルアクリルアミド及び架橋性モノマ
ーを必須成分とした水溶液を調製し、撹拌下において重
合させ、得られたポリマーケルビーズを濾過することて
水相から分取する。
したN−イソプロピルアクリルアミド及び架橋性モノマ
ーを必須成分とした水溶液を調製し、撹拌下において重
合させ、得られたポリマーケルビーズを濾過することて
水相から分取する。
分取したポリマーケルビーズを数回純水にて洗浄するこ
とにより精製を行なう。このようにして可逆的感熱特性
を有するミクロンサイズのポリマーゲルビーズを得るこ
とができる。
とにより精製を行なう。このようにして可逆的感熱特性
を有するミクロンサイズのポリマーゲルビーズを得るこ
とができる。
本発明のポリマーケルビーズの粒径及び粒度分布をレー
ザ回折式粒度分布測定装置LA−500((株)堀場製
作所)を用いて測定すると、このケルビーズは重合条件
にもよるが概ね膨潤状態では40μm〜60μmの範囲
、収縮状態ては20μm〜30μmの範囲である。
ザ回折式粒度分布測定装置LA−500((株)堀場製
作所)を用いて測定すると、このケルビーズは重合条件
にもよるが概ね膨潤状態では40μm〜60μmの範囲
、収縮状態ては20μm〜30μmの範囲である。
(発明の効果)
本発明により得られるポリマーケルビーズは、溶媒−界
面活性剤−ブリケル水溶液からなる逆相懸濁重合法(広
瀬美治、網屋毅之、広用能嗣、日中豊−第1目高分子ケ
ル研究討論会資料、39(1988))や、カチオン界
面活性剤あるいはアニオン界面活性剤を臨界ミセル濃度
以上の濃度で添加して得られる水溶液系でのエマルジョ
ン重合法(伊藤昭二、平佐興彦、藤重昇永、その他、P
olymer Preprints、Japan vo
l、39.No3(1990))なとより得られるビー
ズに比べはるかに粒径が大きい特徴を有する。このポリ
マーゲルビーズは濾過することで容易にポリマー単量体
を分取することができ、さらに広範囲の用途が期待され
る。
面活性剤−ブリケル水溶液からなる逆相懸濁重合法(広
瀬美治、網屋毅之、広用能嗣、日中豊−第1目高分子ケ
ル研究討論会資料、39(1988))や、カチオン界
面活性剤あるいはアニオン界面活性剤を臨界ミセル濃度
以上の濃度で添加して得られる水溶液系でのエマルジョ
ン重合法(伊藤昭二、平佐興彦、藤重昇永、その他、P
olymer Preprints、Japan vo
l、39.No3(1990))なとより得られるビー
ズに比べはるかに粒径が大きい特徴を有する。このポリ
マーゲルビーズは濾過することで容易にポリマー単量体
を分取することができ、さらに広範囲の用途が期待され
る。
(実施例)
以下、実施例により本発明を説明するが本発明はこれに
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例1
500 m lの三つロフラスコの中に、N−イソプロ
ピルアクリルアミドlOg、純水200g、メチレンヒ
スアクリルアミドO0Ig、BPO061g、ポリアク
リル酸ナトリウム(重合度2200〜70000)0.
0!5gを入れ、窒素気流下に撹拌(20Orpm)L
ながら80℃で3時間重合を行なわせた。重合の進行と
共に白色のポリマービーズか生成した。このようにして
合成されたポリマー酒漬を濾過し、純水にて繰り返し処
理することてポリマーゲルビーズを得た。
ピルアクリルアミドlOg、純水200g、メチレンヒ
スアクリルアミドO0Ig、BPO061g、ポリアク
リル酸ナトリウム(重合度2200〜70000)0.
0!5gを入れ、窒素気流下に撹拌(20Orpm)L
ながら80℃で3時間重合を行なわせた。重合の進行と
共に白色のポリマービーズか生成した。このようにして
合成されたポリマー酒漬を濾過し、純水にて繰り返し処
理することてポリマーゲルビーズを得た。
このようにして得られたゲルビーズの平均粒径をレーザ
回折式粒度分布測定装置LA−500((株)堀場製作
所)を用い測定した。ゲルビーズを含む水溶液を測定装
置(超音波バス)に入れ分散した。測定温度は25℃、
35℃とした。測定結果を表−1に示す。
回折式粒度分布測定装置LA−500((株)堀場製作
所)を用い測定した。ゲルビーズを含む水溶液を測定装
置(超音波バス)に入れ分散した。測定温度は25℃、
35℃とした。測定結果を表−1に示す。
表
ポリマーゲルビーズの平均粒径
比較例1
500 m lの三つロフラスコの中に、N−イソプロ
ピルアクリルアミド1og、純水200g、メチしンヒ
スアクリルアミト0.1g、BPO001g、実施例1
と同しポリアクリル酸ナトリウム0.5gを入れ、窒素
気流下に撹拌(20Orpm)しながら80℃で3時間
重合を行なわせた。重合の進行と共に白色のポリマービ
ーズが生成するが、平均粒径を測定すると35℃で0.
50μmてあった。
ピルアクリルアミド1og、純水200g、メチしンヒ
スアクリルアミト0.1g、BPO001g、実施例1
と同しポリアクリル酸ナトリウム0.5gを入れ、窒素
気流下に撹拌(20Orpm)しながら80℃で3時間
重合を行なわせた。重合の進行と共に白色のポリマービ
ーズが生成するが、平均粒径を測定すると35℃で0.
50μmてあった。
比較例2
500 m lの三つロフラスコの中に、N−イソプロ
ピルアクリルアミド10g、純水200g、メチレンビ
スアクリルアミドO,Ig、BPO0,1g、実施例1
と同しポリアクリル酸ナトリウム0.001gを入れ、
窒素気流下に撹拌(20Orpm)しなから80°Cて
3時間重合を行なわせた。
ピルアクリルアミド10g、純水200g、メチレンビ
スアクリルアミドO,Ig、BPO0,1g、実施例1
と同しポリアクリル酸ナトリウム0.001gを入れ、
窒素気流下に撹拌(20Orpm)しなから80°Cて
3時間重合を行なわせた。
重合の進行と共に白色のポリマービーズか生成するか、
重合開始から1時間30分後に粒の凝集がみられた。粒
の取得はできなかった。
重合開始から1時間30分後に粒の凝集がみられた。粒
の取得はできなかった。
比較例3
500 m lの三つロフラスコの中に、N−イソプロ
ピルアクリルアミド10g、純水:200 g、メチし
ンヒスアクリルアミト0.1g、BPOO,1gを入れ
、窒素気流下に撹拌(20Orpm)しながら80°C
て3時間重合を行なわせた。重合の進行と共に粒の凝集
がみられた。粒の取得ばてきなかった。
ピルアクリルアミド10g、純水:200 g、メチし
ンヒスアクリルアミト0.1g、BPOO,1gを入れ
、窒素気流下に撹拌(20Orpm)しながら80°C
て3時間重合を行なわせた。重合の進行と共に粒の凝集
がみられた。粒の取得ばてきなかった。
Claims (1)
- N−イソプロピルアクルリルアミド及び架橋性モノマー
を必須成分とし、必要に応じてその他共重合可能なビニ
ルモノマーを配合して成る水溶液に、分散安定剤として
ポリアクリル酸ナトリウムを単量体に対して0.05重
量%〜4重量%の濃度範囲で添加して均一な水溶液を調
製し、撹拌下において重合を行なうことを特徴とする可
逆的感熱特性を有するミクロンサイズのポリマーゲルビ
ーズの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26055890A JPH04139206A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 感熱特性を有するポリマーゲルビーズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26055890A JPH04139206A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 感熱特性を有するポリマーゲルビーズの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04139206A true JPH04139206A (ja) | 1992-05-13 |
Family
ID=17349628
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26055890A Pending JPH04139206A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 感熱特性を有するポリマーゲルビーズの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04139206A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995021876A1 (fr) * | 1994-02-10 | 1995-08-17 | Kohjin Co., Ltd. | Composition polymere hydroabsorbante/desorbante et thermosensible |
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1990
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