JPH04138354A - プロセス液体クロマトグラフ - Google Patents
プロセス液体クロマトグラフInfo
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- JPH04138354A JPH04138354A JP26157790A JP26157790A JPH04138354A JP H04138354 A JPH04138354 A JP H04138354A JP 26157790 A JP26157790 A JP 26157790A JP 26157790 A JP26157790 A JP 26157790A JP H04138354 A JPH04138354 A JP H04138354A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は化学工業などのプロセスの現場でプロセス側か
ら試料を採取して分析するプロセス液体クロマトグラフ
に関するものである。
ら試料を採取して分析するプロセス液体クロマトグラフ
に関するものである。
(従来の技術)
プロセス液体クロマトグラフを構成するには、プロセス
側から試料を自動的に採取し、分析部としての液体クロ
マトグラフに導入する試料導入部か必要である。
側から試料を自動的に採取し、分析部としての液体クロ
マトグラフに導入する試料導入部か必要である。
また、試料をプロセス側から採取する際、フィルタを介
して固形分などを濾過した後に採取する必要がある。
して固形分などを濾過した後に採取する必要がある。
濾過装置を備えたプロセス液体クロマトグラフとしては
、第5図に示されるようなデッI−フロー式フィルタ1
02を使用したものか考えられる。
、第5図に示されるようなデッI−フロー式フィルタ1
02を使用したものか考えられる。
プロセスライン104からの試料は試料ポンプ106に
よって取り込まれ、テラ1〜フロー式フィルタ102を
経てインジェクタ108に送られる。
よって取り込まれ、テラ1〜フロー式フィルタ102を
経てインジェクタ108に送られる。
インジェクタ108は計量ループ110を備え、it
iループ110て採取された試料はインジェクタ108
の流路切換えにより、溶離液ポンプ112で送られる溶
離液114とともにカラム116に注入され、単成分に
分離されて検出器118で検出される。120はプロセ
スライン104から取り込まれたがカラム116に注入
されなかった試料を廃棄するトレインである。
iループ110て採取された試料はインジェクタ108
の流路切換えにより、溶離液ポンプ112で送られる溶
離液114とともにカラム116に注入され、単成分に
分離されて検出器118で検出される。120はプロセ
スライン104から取り込まれたがカラム116に注入
されなかった試料を廃棄するトレインである。
(発明が解決しようとする課題)
デッドフロー式フィルタは流路をながれる試料を全てフ
ィルタに通す構造であるため、フィルタを交換する頻度
が高くなる。通常は、濾過流星が必要流量より低減して
くると、フィルタに逆方向に洗浄液を流して洗浄する。
ィルタに通す構造であるため、フィルタを交換する頻度
が高くなる。通常は、濾過流星が必要流量より低減して
くると、フィルタに逆方向に洗浄液を流して洗浄する。
フィルタを洗浄している間は試料を流すことはできない
ので、この間は分析を行なうことができない。そのため
、プツトフロー式フィルタを用いたプロセス液体クロマ
トグラフは、バッチ式反応には使用できるが、連続式反
応には適さない。
ので、この間は分析を行なうことができない。そのため
、プツトフロー式フィルタを用いたプロセス液体クロマ
トグラフは、バッチ式反応には使用できるが、連続式反
応には適さない。
また、濾過流量も実用上大きくすることかできす、プロ
セスラインを流れる試料と採取される試料との間の時間
差か大きくなって、測定結果がプロセスラインの試料と
忠実に対応する、所謂代表性が損なわれる。そのため、
プロセスラインからあまり距離を離して液体クロマトグ
ラフを設置することもできない。
セスラインを流れる試料と採取される試料との間の時間
差か大きくなって、測定結果がプロセスラインの試料と
忠実に対応する、所謂代表性が損なわれる。そのため、
プロセスラインからあまり距離を離して液体クロマトグ
ラフを設置することもできない。
従来の分析用液体クロマトグラフをオンライン液体クロ
マトグラフとして使用するには、ライン側から試料を取
り込む試料導入部を別に組み合わせる必要がある。液体
クロマトグラフは溶離液槽、7容離液ポンプ、インジェ
クタ、カラム、検出器などの各ユニットを組み合わせて
使用されるので、プロセスの現場で使用できるように小
型にし、かつ防爆構造にして、プロセスラインと一体化
されるインライン液体クロマ1−グラフとするのは困難
である。
マトグラフとして使用するには、ライン側から試料を取
り込む試料導入部を別に組み合わせる必要がある。液体
クロマトグラフは溶離液槽、7容離液ポンプ、インジェ
クタ、カラム、検出器などの各ユニットを組み合わせて
使用されるので、プロセスの現場で使用できるように小
型にし、かつ防爆構造にして、プロセスラインと一体化
されるインライン液体クロマ1−グラフとするのは困難
である。
また、試料導入部は分析部とは別の機器と考えられ、保
守上問題があり、試料導入部と液体クロマトグラフを含
むシステムとして評価すると問題があり、プロセス液体
クロマトグラフ普及の大きな隘路になっている。
守上問題があり、試料導入部と液体クロマトグラフを含
むシステムとして評価すると問題があり、プロセス液体
クロマトグラフ普及の大きな隘路になっている。
また、プロセスラインと液体クロマトグラフ設置6場所
との距離か長くなれば、そJしに伴なう検出遅れが大き
くなり、試料の代表性が損なわれる。
との距離か長くなれば、そJしに伴なう検出遅れが大き
くなり、試料の代表性が損なわれる。
本発明はフィルタの連続使用を図り、また試料を大流量
で循環させて試料採取時間の短縮化を図り、さらに試料
の廃部を最少に抑えることができる試料導入部を備えた
液体クロマトグラフを提供することを目的とするもので
ある。
で循環させて試料採取時間の短縮化を図り、さらに試料
の廃部を最少に抑えることができる試料導入部を備えた
液体クロマトグラフを提供することを目的とするもので
ある。
また、本発明はプロセス側に接近してセンサ部を設ける
ことができ、試料の代表性を損なうことの少ないプロセ
ス液体クロマトグラフを提供することを目的とするもの
である。
ことができ、試料の代表性を損なうことの少ないプロセ
ス液体クロマトグラフを提供することを目的とするもの
である。
さらに、本発明は試料導入部において試料を希釈する際
には小型の希釈液ポンプでも大きな希釈倍率を得ること
ができ、高精度な希釈液ポンプを使用する必要性をなく
すとともに、希釈倍率を可変にできる希釈器を備えたプ
ロセス液体クロマトグラフを提供することを1]的とす
るものである。
には小型の希釈液ポンプでも大きな希釈倍率を得ること
ができ、高精度な希釈液ポンプを使用する必要性をなく
すとともに、希釈倍率を可変にできる希釈器を備えたプ
ロセス液体クロマトグラフを提供することを1]的とす
るものである。
(課題を解決するための手段)
フィルタの連続使用を図り、試料採取時間の短縮化を図
り、試料の廃部を最少に抑えるために、本発明では、試
料導入部にプロセス側との間にクロスフロー式フィルタ
を含む循環流路と、フィルタで濾過された試料で採取さ
れなかったものをプロセス側に戻す流路を備える。
り、試料の廃部を最少に抑えるために、本発明では、試
料導入部にプロセス側との間にクロスフロー式フィルタ
を含む循環流路と、フィルタで濾過された試料で採取さ
れなかったものをプロセス側に戻す流路を備える。
プロセス側に接近してセンサ部を設けることができ、試
料の代表性を損なわないようにするために、本発明では
、プロセス側との間にタロスフロー式フィルタを含む循
環流路、前記フィルタで濾過された試料で採取されなか
ったものをプロセス側に戻す流路、希釈器、液体クロマ
1−グラフのインシエクタ、カラム及び検出セルを一体
として含むインラインセンサ部をプロセス側に接続し、
前記希釈器へ希釈液を送る希釈液ポンプ、前記インジェ
クタを経てカラムに溶離液を送る溶離液ポンプ及びUV
検出器を含む操作部をインラインセンサ部とは別に構成
して設置し、インラインセンサ部と操作部の間を流路や
光伝搬路なとて接続する。
料の代表性を損なわないようにするために、本発明では
、プロセス側との間にタロスフロー式フィルタを含む循
環流路、前記フィルタで濾過された試料で採取されなか
ったものをプロセス側に戻す流路、希釈器、液体クロマ
1−グラフのインシエクタ、カラム及び検出セルを一体
として含むインラインセンサ部をプロセス側に接続し、
前記希釈器へ希釈液を送る希釈液ポンプ、前記インジェ
クタを経てカラムに溶離液を送る溶離液ポンプ及びUV
検出器を含む操作部をインラインセンサ部とは別に構成
して設置し、インラインセンサ部と操作部の間を流路や
光伝搬路なとて接続する。
試料導入部の希釈器で高精度な希釈1ルポンブを使用す
る必要性をなくすとともに、希釈倍率を可変にするため
に、本発明では、希釈器に試料を採取する計量ループと
、J[量ループの試料を希釈液と混合する容量可変の混
合部をもつミキサーを備える。
る必要性をなくすとともに、希釈倍率を可変にするため
に、本発明では、希釈器に試料を採取する計量ループと
、J[量ループの試料を希釈液と混合する容量可変の混
合部をもつミキサーを備える。
(実施例)
第1図は第1の実施例を表わす。
この実施例は、試料導入部に濾過装置を備え、試料導入
部と高速液体クロマトグラフ(I(P L C)が一体
化されたものである。
部と高速液体クロマトグラフ(I(P L C)が一体
化されたものである。
2はプロセスラインであり、プロセスライン2には試料
ポンプ4とクロスフロー式フィルタ6を含む循環流路が
接続されている。フィルタ6の濾過液流出口には濾過液
ポンプ8を介してインジェクタ10が接続され、インジ
ェクタ10の破線の流路を介して濾過液の排出流路には
三方弁の濾過液戻し弁12が接続されている。濾過液戻
し弁12の一力の出口につながる流路はプロセスライン
2へ戻る循環流路を形成し、濾過液戻し弁12の他方の
出L1は1〜レイン14へ導かれている。
ポンプ4とクロスフロー式フィルタ6を含む循環流路が
接続されている。フィルタ6の濾過液流出口には濾過液
ポンプ8を介してインジェクタ10が接続され、インジ
ェクタ10の破線の流路を介して濾過液の排出流路には
三方弁の濾過液戻し弁12が接続されている。濾過液戻
し弁12の一力の出口につながる流路はプロセスライン
2へ戻る循環流路を形成し、濾過液戻し弁12の他方の
出L1は1〜レイン14へ導かれている。
インジェクタ10は六方切換え弁式であり、計量ループ
16を備えている。インジェクタ10にはさらに溶離液
18を供給する溶離液ポンプ20が接続され、さらにカ
ラム22が接続されている。
16を備えている。インジェクタ10にはさらに溶離液
18を供給する溶離液ポンプ20が接続され、さらにカ
ラム22が接続されている。
24は検出器、26は記録計である。
この実施例で、クロスフロー式フィルタ6は例えば30
mQZ分以」二の大流量の試料を流すことのできるフィ
ルタである。そのようなフィルタの例としては、第2図
に示されるように、ステンレス製ハウジング6a内に濾
過用セラミックフィルタ6bが設けられ、フィルタ6b
中を試料液が流れるようになったものがある。フィルタ
6bの内側には流速を増加させる棒6Cが設けられてい
る。
mQZ分以」二の大流量の試料を流すことのできるフィ
ルタである。そのようなフィルタの例としては、第2図
に示されるように、ステンレス製ハウジング6a内に濾
過用セラミックフィルタ6bが設けられ、フィルタ6b
中を試料液が流れるようになったものがある。フィルタ
6bの内側には流速を増加させる棒6Cが設けられてい
る。
濾過液はフィルタ6bの外側に取り出され、出口6dか
ら濾過液ポンプにより取り出される。セラミックフィル
タ6bは例えば細孔の平均径0.2μmのアルミナ非対
称構造のものである。
ら濾過液ポンプにより取り出される。セラミックフィル
タ6bは例えば細孔の平均径0.2μmのアルミナ非対
称構造のものである。
次に、第1図の実施例の動作について説明する。
プロセスライン2を流れる試料は試料ポンプ4によりク
ロスフロー式フィルタ6を通って常時プロセスライン2
に戻されている。インジェクタ10と濾過液戻し弁12
が実線の流路に設定されているとすると、濾過液は濾過
液ポンプ8によりインジェクタ10の計量ループ16、
濾過液戻し弁12を通りプロセスライン2に流れている
。インジェクタ10を60度回転させると、破線の流路
に切り換わり、計量ループ16内の試料は溶離液ポンプ
20で送液された溶離液18で押し出されてカラム22
に注入される。試料はカラム22を通過しながら単成分
に分離され、検出器20で各成分の1度に比例した電気
信号に変換され、記録8126にクロマトクラムが記録
されていく。
ロスフロー式フィルタ6を通って常時プロセスライン2
に戻されている。インジェクタ10と濾過液戻し弁12
が実線の流路に設定されているとすると、濾過液は濾過
液ポンプ8によりインジェクタ10の計量ループ16、
濾過液戻し弁12を通りプロセスライン2に流れている
。インジェクタ10を60度回転させると、破線の流路
に切り換わり、計量ループ16内の試料は溶離液ポンプ
20で送液された溶離液18で押し出されてカラム22
に注入される。試料はカラム22を通過しながら単成分
に分離され、検出器20で各成分の1度に比例した電気
信号に変換され、記録8126にクロマトクラムが記録
されていく。
濾過液戻し弁12はインジェクタ10が試料注入から計
量(実線の流路)に切り換えられた直後のみ破線の流路
に切り換えられ、重量ループ16中の溶離液をドレイン
14に排出してプロセスライン2に溶離液が流れ込まな
いようにする。
量(実線の流路)に切り換えられた直後のみ破線の流路
に切り換えられ、重量ループ16中の溶離液をドレイン
14に排出してプロセスライン2に溶離液が流れ込まな
いようにする。
第3図は第2の実施例を表わす。
この実施例では、プロセスライン2に直接取りつけられ
るインラインセンサ部30と、保守点検か容易でインラ
インセンサ部30になるへく近接して設置される現場操
作部60とから構成され、それらの間は必要な配管、光
ケーブルや配線で接続されている。
るインラインセンサ部30と、保守点検か容易でインラ
インセンサ部30になるへく近接して設置される現場操
作部60とから構成され、それらの間は必要な配管、光
ケーブルや配線で接続されている。
第3図において、インラインセンサ部3Qはプロセスラ
イン2との間にクロスフロー式フィルタ32を含む循環
流路を構成している。その循環流路の濾過液を取り出す
ために濾過液ポンプとしてローラポンプ34が設けられ
ている。36はローラポンプ34の駆動用モータである
。
イン2との間にクロスフロー式フィルタ32を含む循環
流路を構成している。その循環流路の濾過液を取り出す
ために濾過液ポンプとしてローラポンプ34が設けられ
ている。36はローラポンプ34の駆動用モータである
。
濾過液ポンプ34の流路はサンプリングバルブ38に接
続されている。サンプリングバルブ38は空気作動弁式
の六方切換え弁である。38aはサンプリングバルブ3
8の空気作動弁である。濾過液か供給されるボーI−か
ら破線の流路を経て、サンプリングバルブ38は空気作
動弁式の三方弁の濾過液戻し弁40に接続され、濾過液
戻し弁40の一方の出口につながる流路はプロセスライ
ン2に戻る循環流路を構成し、濾過液戻し弁40の他方
の出口は排出1コとなっている。40aは濾過液戻し弁
40の空気作動弁である。サンプリングバルブ38には
計量ループ42とミキサー44が接続され、さらに溶離
液を供給する流路が接続されている。ミキサー44は後
で第4図で説明される混合部の容量が可変のミキサーで
ある。
続されている。サンプリングバルブ38は空気作動弁式
の六方切換え弁である。38aはサンプリングバルブ3
8の空気作動弁である。濾過液か供給されるボーI−か
ら破線の流路を経て、サンプリングバルブ38は空気作
動弁式の三方弁の濾過液戻し弁40に接続され、濾過液
戻し弁40の一方の出口につながる流路はプロセスライ
ン2に戻る循環流路を構成し、濾過液戻し弁40の他方
の出口は排出1コとなっている。40aは濾過液戻し弁
40の空気作動弁である。サンプリングバルブ38には
計量ループ42とミキサー44が接続され、さらに溶離
液を供給する流路が接続されている。ミキサー44は後
で第4図で説明される混合部の容量が可変のミキサーで
ある。
ミキサー44の出口流路は高速液体クロマトグラフのイ
ンジェクタ46へ接続されている。インジェクタ46も
空気作動弁式の六方切換え弁であり、計量ループ48か
接続されており、さらに高速液体クロマトグラフのカラ
ム50と溶離液を供給する流路が接続されている。46
aはインジェクタ46の空気作動弁である。カラム50
の溶出液出口は検出セル52を経て廃液流路につながっ
ている。
ンジェクタ46へ接続されている。インジェクタ46も
空気作動弁式の六方切換え弁であり、計量ループ48か
接続されており、さらに高速液体クロマトグラフのカラ
ム50と溶離液を供給する流路が接続されている。46
aはインジェクタ46の空気作動弁である。カラム50
の溶出液出口は検出セル52を経て廃液流路につながっ
ている。
検出セル52にはυ■検出器からの光を照射し、セル5
2を透過した光を受光するために光ケーブル54の光照
射端と受光端がセル52を挾んで対向するように設けら
れている。
2を透過した光を受光するために光ケーブル54の光照
射端と受光端がセル52を挾んで対向するように設けら
れている。
サンプリングバルブ38に接続された計量ループ42と
ミキサー44て希釈器を構成している。
ミキサー44て希釈器を構成している。
ミキサー44の一例を第4図に示す。
第4図で、混合部44aの容量を決定する隔壁4、4
bは○リングシール44 cによりミキサの壁面に沿っ
て移動することができ、混合部4.4 aの容量を変え
ることができる。混合部44aには扱う試料に対して不
活性なメソシュなどが充填されている。
bは○リングシール44 cによりミキサの壁面に沿っ
て移動することができ、混合部4.4 aの容量を変え
ることができる。混合部44aには扱う試料に対して不
活性なメソシュなどが充填されている。
lI址ループ42とミキサー44で構成される希釈器で
は、その希釈倍率はR]量ループ42の容量とミキサー
44の容量との容量比で決定される。
は、その希釈倍率はR]量ループ42の容量とミキサー
44の容量との容量比で決定される。
例えば計量ループ42の容量を20μQ、ミキサー44
の容量を200μα〜2Q m Qの範囲で可変である
とすると、希釈倍率は10〜1000倍の範囲で可変と
なる。
の容量を200μα〜2Q m Qの範囲で可変である
とすると、希釈倍率は10〜1000倍の範囲で可変と
なる。
現場操作部60では濾過液戻し弁の空気作動弁40aを
昧動する電磁ブt62、サンプリングバルブの空気作動
弁38aを原動する電磁弁64、インジェクタの空気作
動弁46aを昧動する電磁弁66が設けられ、排出液槽
68、希釈液槽70、希釈液槽70の希釈液を送る希釈
液ポンプ72、溶離液槽74、溶離液槽74の溶離液を
送る溶離液ポンプ76、光ケーブル54を介して検出セ
ル52の紫外吸収スペク1−ルを測定するUV検出器7
8、濾過液ポンプ34や電磁弁62.64−.66やU
V検出器78を制御するシーケンサ80、レコーダ82
などが設けられている。
昧動する電磁ブt62、サンプリングバルブの空気作動
弁38aを原動する電磁弁64、インジェクタの空気作
動弁46aを昧動する電磁弁66が設けられ、排出液槽
68、希釈液槽70、希釈液槽70の希釈液を送る希釈
液ポンプ72、溶離液槽74、溶離液槽74の溶離液を
送る溶離液ポンプ76、光ケーブル54を介して検出セ
ル52の紫外吸収スペク1−ルを測定するUV検出器7
8、濾過液ポンプ34や電磁弁62.64−.66やU
V検出器78を制御するシーケンサ80、レコーダ82
などが設けられている。
インラインセンサ部の空気作動弁4−Oa、38a、4
6aとそれらに対応する現場操作部の電磁弁62,64
.66との間はビニールチューブ62a、64a、66
aでそれぞれ接続さ九でいる。
6aとそれらに対応する現場操作部の電磁弁62,64
.66との間はビニールチューブ62a、64a、66
aでそれぞれ接続さ九でいる。
インラインセンサ部の濾過液戻し弁40の廃液口、イン
ジェクタ46の廃液口及び検出セル52の下流の溶出液
出口はステンレスチューブ68aにより現場操作部の排
出液槽68につながっている。
ジェクタ46の廃液口及び検出セル52の下流の溶出液
出口はステンレスチューブ68aにより現場操作部の排
出液槽68につながっている。
現場操作部の希釈液ポンプ72と溶離液ポンプ76はそ
れぞれステンレスチューブ72a、76aによりインラ
インセンサ部のサンプリングバルブ38、インジェクタ
46にそれぞれつながっている。インラインセンサ部の
濾過液ポンプ34のモータ36は現場操作部のシーケン
サ80と配線で接続されている。
れぞれステンレスチューブ72a、76aによりインラ
インセンサ部のサンプリングバルブ38、インジェクタ
46にそれぞれつながっている。インラインセンサ部の
濾過液ポンプ34のモータ36は現場操作部のシーケン
サ80と配線で接続されている。
次に、第3図の実施例の動作について説明する。
最初、インラインセンサ部においてはサンプリングバル
ブ38、濾過液戻し弁40及びインジェクタ46はいず
れも実線で示される流路に設定されているものとする。
ブ38、濾過液戻し弁40及びインジェクタ46はいず
れも実線で示される流路に設定されているものとする。
試料はクロスフローフィルタ32、濾過液ポンプ34、
計量ループ42から濾過液戻し弁40を経てプロセスラ
イン2に戻される。この状態はサンプリングバルブの計
量ループ42での計量準備状態である。
計量ループ42から濾過液戻し弁40を経てプロセスラ
イン2に戻される。この状態はサンプリングバルブの計
量ループ42での計量準備状態である。
シーケンサ80のタイムプログラムで、電磁弁64か作
動し、ヒニールチューブ64aを介して空気が送られ、
空気作動Ji38aが作動してサンプリングバルブ38
が60度回転すると、サンプリングバルブ38の流路か
破線の流路に切り換えられる。希釈液槽70から希釈液
ポンプ72によりステンレスチューブ72aを介して希
釈液が送られ、liI量ループ42で採取された試料か
希釈液とともにミキサー44へ送られて混合され希釈さ
れながら、インジェクタ46の計量ループ48を通り、
ステンレスチューブ68aから排出液槽68へJ1出さ
れる。この状態はインジェクタの計量ループ48による
試料の計量準備状態である。
動し、ヒニールチューブ64aを介して空気が送られ、
空気作動Ji38aが作動してサンプリングバルブ38
が60度回転すると、サンプリングバルブ38の流路か
破線の流路に切り換えられる。希釈液槽70から希釈液
ポンプ72によりステンレスチューブ72aを介して希
釈液が送られ、liI量ループ42で採取された試料か
希釈液とともにミキサー44へ送られて混合され希釈さ
れながら、インジェクタ46の計量ループ48を通り、
ステンレスチューブ68aから排出液槽68へJ1出さ
れる。この状態はインジェクタの計量ループ48による
試料の計量準備状態である。
いま、サンプリングバルブの計量ループ42の容量を例
えば20μQ、ミキサー44の容量を4mQとすると、
希釈倍率は200倍である。希釈液ポンプ72の流量を
1 m Q 7分とすると、サンプリングバルブ38が
切り換えられた後、4分を経過したところでインジェク
タ46を破線の流路にリノリ換えると、200倍に希釈
された試料がaI量ループ48で採取され、溶離液で押
し出されてカラム5oへ注入される。インジェクタの計
量ループ48の容量は例えば20μQである。
えば20μQ、ミキサー44の容量を4mQとすると、
希釈倍率は200倍である。希釈液ポンプ72の流量を
1 m Q 7分とすると、サンプリングバルブ38が
切り換えられた後、4分を経過したところでインジェク
タ46を破線の流路にリノリ換えると、200倍に希釈
された試料がaI量ループ48で採取され、溶離液で押
し出されてカラム5oへ注入される。インジェクタの計
量ループ48の容量は例えば20μQである。
カラム50に注入された試料は単成分に分離され、検出
セル52で光の強さに変換され、その信号は光ケーブル
54で伝搬され、UV検出器78て電気信号に変換され
、クロマ1−グラムがレコーダ82に記録される。
セル52で光の強さに変換され、その信号は光ケーブル
54で伝搬され、UV検出器78て電気信号に変換され
、クロマ1−グラムがレコーダ82に記録される。
濾過液戻し弁40は第1図の実施例と同様に、濾過され
た試料を常時プロセスライン2に戻しているが、希釈直
後に計量ループ42に取り込まれた希釈液がプロセスラ
イン2に入らないように。
た試料を常時プロセスライン2に戻しているが、希釈直
後に計量ループ42に取り込まれた希釈液がプロセスラ
イン2に入らないように。
短時間のみ排出側に切り換えられる。
(発明の効果)
本発明ではプロセス側から試料を取り込む試料導入部に
フィルタとしてクロスフロー式フィルタを用いたので、
大皿の試料を流すことができ、試料採取時間を短縮して
試料をプロセスラインに対して時間遅れなく測定できる
ようになり、試料の代表性を維持することができるよう
になる。
フィルタとしてクロスフロー式フィルタを用いたので、
大皿の試料を流すことができ、試料採取時間を短縮して
試料をプロセスラインに対して時間遅れなく測定できる
ようになり、試料の代表性を維持することができるよう
になる。
プロセス側との間に循環流路を設けることによす、高価
な試料を再利用することができるようになる。
な試料を再利用することができるようになる。
本発明で、保守を必要とする部分を操作部としてセンサ
部とは別に設け、センサ部は小型で保守を殆ど必要とし
ないもので構成してプロセス側に直接接続するようにす
れは、液体クロマトグラフのオンライン化より一段と進
歩してプロセスに液体クロマ1−グラフを直結した、所
謂インライン型液体クロマ1へグラフを実現することか
できる。
部とは別に設け、センサ部は小型で保守を殆ど必要とし
ないもので構成してプロセス側に直接接続するようにす
れは、液体クロマトグラフのオンライン化より一段と進
歩してプロセスに液体クロマ1−グラフを直結した、所
謂インライン型液体クロマ1へグラフを実現することか
できる。
インライン化に必要な小型化、防爆化が容易になる。
溶離液の交換なと日常の保守作業が容易になる。
小型化による分析時間の短縮、高分解能化が容易である
。
。
希釈器として計量ループと容量可変のミキサーを備えた
ものを用いると、希釈倍率が簡単に変更でき、また希釈
倍率を大きくすることができる。
ものを用いると、希釈倍率が簡単に変更でき、また希釈
倍率を大きくすることができる。
希釈倍率を大きくすれはカラムに流れる試料の絶対星が
少なくなってカラム寿命を長くすることができる。
少なくなってカラム寿命を長くすることができる。
第1図は一実施例を示す流路図、第2図はクロスフロー
フィルタを示す一部切欠き斜視図、第3図は他の実施例
を示す流路図、第4図は同実施例におけるミキサーを示
す断面図、第5図は考えられるプロセス液体クロマトグ
ラフを示す流路図である。 2・・・・・・プロセスライン、6,32・・・・クロ
スフローフィルタ、8,34・ ・濾過ポンプ、10゜
46 ・・・・インジェクタ、12.40・ ・濾過液
戻し弁、16.48・・・・・インジェクタのit f
fループ、20.76・・・・溶離液ポンプ、22.5
0・・・・カラム、24・・・・・検出器、26.82
・・・・・・レコーダ、30 ・・・インラインセンサ
部、38・・・・サンプリングバルブ、42・・ 計量
ループ、44・・・・ミキサー、52・・検出セル、5
4−・・・光ケーブル。 60 現場操作部、62,64.66 ・・・・電磁
弁、72・ 希釈液ポンプ、78・・・・UV検出器。 特許出願人 株式会社島津製作所
フィルタを示す一部切欠き斜視図、第3図は他の実施例
を示す流路図、第4図は同実施例におけるミキサーを示
す断面図、第5図は考えられるプロセス液体クロマトグ
ラフを示す流路図である。 2・・・・・・プロセスライン、6,32・・・・クロ
スフローフィルタ、8,34・ ・濾過ポンプ、10゜
46 ・・・・インジェクタ、12.40・ ・濾過液
戻し弁、16.48・・・・・インジェクタのit f
fループ、20.76・・・・溶離液ポンプ、22.5
0・・・・カラム、24・・・・・検出器、26.82
・・・・・・レコーダ、30 ・・・インラインセンサ
部、38・・・・サンプリングバルブ、42・・ 計量
ループ、44・・・・ミキサー、52・・検出セル、5
4−・・・光ケーブル。 60 現場操作部、62,64.66 ・・・・電磁
弁、72・ 希釈液ポンプ、78・・・・UV検出器。 特許出願人 株式会社島津製作所
Claims (3)
- (1)分析部としての液体クロマトグラフと、プロセス
側から試料を取り込み、必要に応じて希釈して分析部に
導入する試料導入部とを備えたプロセス液体クロマトグ
ラフにおいて、試料導入部はプロセス側との間にクロス
フロー式フィルタを含む循環流路と、前記フィルタで濾
過された試料で採取されなかったものをプロセス側に戻
す流路を備えていることを特徴とするプロセス液体クロ
マトグラフ。 - (2)プロセス側との間にクロスフロー式フィルタを含
む循環流路、前記フィルタで濾過された試料で採取され
なかったものをプロセス側に戻す流路、希釈器、液体ク
ロマトグラフのインジェクタ、カラム及び検出セルを一
体として含むインラインセンサ部がプロセス側に接続さ
れ、前記希釈器へ希釈液を送る希釈液ポンプ、前記イン
ジェクタを経てカラムに溶離液を送る溶離液ポンプ及び
UV検出器を含む操作部がインラインセンサ部とは別に
構成されて設置され、インラインセンサ部と操作部の間
が流路や光伝搬路などで接続されているプロセス液体ク
ロマトグラフ。 - (3)前記希釈器は試料を採取する計量ループと、計量
ループの試料を希釈液と混合する容量可変の混合部をも
つミキサーを備えている請求項2に記載のプロセス液体
クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26157790A JPH04138354A (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26157790A JPH04138354A (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04138354A true JPH04138354A (ja) | 1992-05-12 |
Family
ID=17363853
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26157790A Pending JPH04138354A (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04138354A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0755779A (ja) * | 1993-08-19 | 1995-03-03 | Kawasaki Steel Corp | ステンレス鋼板製造プロセスにおける中性塩液の管理方法 |
JPH1183821A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-03-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | オンライン自動高速液体クロマトグラフ |
JP2003194790A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-09 | Shimadzu Corp | 試料導入装置 |
JP2005238022A (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-08 | Sugino Mach Ltd | 噴流衝合装置 |
US20100170350A1 (en) * | 2009-01-05 | 2010-07-08 | Jed Stevens | System for collecting a fluid sample |
JP2018179804A (ja) * | 2017-04-14 | 2018-11-15 | 次世代バイオ医薬品製造技術研究組合 | タンパク質の分離精製方法および装置 |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP26157790A patent/JPH04138354A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0755779A (ja) * | 1993-08-19 | 1995-03-03 | Kawasaki Steel Corp | ステンレス鋼板製造プロセスにおける中性塩液の管理方法 |
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US20100170350A1 (en) * | 2009-01-05 | 2010-07-08 | Jed Stevens | System for collecting a fluid sample |
US8342043B2 (en) * | 2009-01-05 | 2013-01-01 | Velcon Filters, Llc | System for collecting a fluid sample |
JP2018179804A (ja) * | 2017-04-14 | 2018-11-15 | 次世代バイオ医薬品製造技術研究組合 | タンパク質の分離精製方法および装置 |
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