JPH04126157A - 無機生体材料 - Google Patents
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- JPH04126157A JPH04126157A JP2248348A JP24834890A JPH04126157A JP H04126157 A JPH04126157 A JP H04126157A JP 2248348 A JP2248348 A JP 2248348A JP 24834890 A JP24834890 A JP 24834890A JP H04126157 A JPH04126157 A JP H04126157A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、人工歯根および人工骨などのインブラント材
料として有用な、高強度で生体活性機能の高い無機生体
材料に関する。
料として有用な、高強度で生体活性機能の高い無機生体
材料に関する。
［従来の技術］
従来、強度を高めた生体活性な結晶化ガラスとして、生
体活性な結晶化ガラスとジルコニア系セラミックスを複
合焼結させた材料が開発されている（特開昭６２−２３
１６６８号、特開平１−９１８６５号、特開平１−１１
５３６０号の各公報参照）。この複合材料はジルコニア
含有量によって、２３０〜Ｌ４００ＭＰａと高い曲げ強
度を有している。
体活性な結晶化ガラスとジルコニア系セラミックスを複
合焼結させた材料が開発されている（特開昭６２−２３
１６６８号、特開平１−９１８６５号、特開平１−１１
５３６０号の各公報参照）。この複合材料はジルコニア
含有量によって、２３０〜Ｌ４００ＭＰａと高い曲げ強
度を有している。
一方、生体用結晶化ガラスの強度を向上させる他の方法
として、特開昭６１−２２６０５３号公報には、芯体を
ジルコニアセラミックスとし、その表面にＣａＯ−Ｐ２
Ｏ５系結晶化ガラスをコーティングする方法も示されて
いる。
として、特開昭６１−２２６０５３号公報には、芯体を
ジルコニアセラミックスとし、その表面にＣａＯ−Ｐ２
Ｏ５系結晶化ガラスをコーティングする方法も示されて
いる。
［発明が解決しようとする課題］
上記特開昭６２−２３１６８８号、特開平１−９１８１
３５号、特開平１−１１５３８０号の各公報記載の、ジ
ルコニア系セラミックスを分散させることによって結晶
化ガラスの強度を向上させた高強度複合セラミックスで
は、生体活性に寄与する結晶化ガラスの量は減少するこ
とになるので、ある程度生体活性を犠牲に巳なければな
らず、長期に亘る生体活性機能は十分であるるものの、
埋入後の早い時間（約１ケ月）の生体活性が劣り、骨と
結合するまでに時間がかかるため、治療が遅れることに
なる。例えば、人工歯根として使用した場合、早い時期
では骨と結合していないため人工歯根の上部に歯冠を設
けることができない。
３５号、特開平１−１１５３８０号の各公報記載の、ジ
ルコニア系セラミックスを分散させることによって結晶
化ガラスの強度を向上させた高強度複合セラミックスで
は、生体活性に寄与する結晶化ガラスの量は減少するこ
とになるので、ある程度生体活性を犠牲に巳なければな
らず、長期に亘る生体活性機能は十分であるるものの、
埋入後の早い時間（約１ケ月）の生体活性が劣り、骨と
結合するまでに時間がかかるため、治療が遅れることに
なる。例えば、人工歯根として使用した場合、早い時期
では骨と結合していないため人工歯根の上部に歯冠を設
けることができない。
一方、特開昭６１−２２６０５３号公報記載の方法では
、本来ジルコニアセラミックスは１０００〜２Ｏ００Ｍ
Ｐａという高強度であるにもかかわらず、生体活性な結
晶化ガラス層が厚すぎて、ジルコニアセラミックスの高
強度性を十分に生かすことができず、５００〜７００Ｍ
Ｐａ程度の強度に留ってしまう。これは、材料強度が厚
い結晶化ガラス層に存在する疵に大きく影響されてしま
うためである。大きな力がかかったとき、厚い脆弱な結
晶化ガラス層を亀裂が進行する速度は大きくかつ加速さ
れ、すぐにジルコニアセラミック芯体に衝突するが、そ
の亀裂の進行速度が大きいために、その進展を止められ
ず、ジルコニアセラミックス部分をも破壊するからであ
る。そこで、被覆方法を工夫して結晶化ガラス層を薄く
できた場合には、大きな疵が入りにくく、また結晶化ガ
ラス層内での亀裂の加速は少ないため、強度は向上でき
るが、生体活性は約３ケ月以内の初期だけしか発揮され
ず、長期になると、結晶化ガラス層がすべて生体組織に
吸収され、生体活性機能を失ってしまうという欠点があ
る。
、本来ジルコニアセラミックスは１０００〜２Ｏ００Ｍ
Ｐａという高強度であるにもかかわらず、生体活性な結
晶化ガラス層が厚すぎて、ジルコニアセラミックスの高
強度性を十分に生かすことができず、５００〜７００Ｍ
Ｐａ程度の強度に留ってしまう。これは、材料強度が厚
い結晶化ガラス層に存在する疵に大きく影響されてしま
うためである。大きな力がかかったとき、厚い脆弱な結
晶化ガラス層を亀裂が進行する速度は大きくかつ加速さ
れ、すぐにジルコニアセラミック芯体に衝突するが、そ
の亀裂の進行速度が大きいために、その進展を止められ
ず、ジルコニアセラミックス部分をも破壊するからであ
る。そこで、被覆方法を工夫して結晶化ガラス層を薄く
できた場合には、大きな疵が入りにくく、また結晶化ガ
ラス層内での亀裂の加速は少ないため、強度は向上でき
るが、生体活性は約３ケ月以内の初期だけしか発揮され
ず、長期になると、結晶化ガラス層がすべて生体組織に
吸収され、生体活性機能を失ってしまうという欠点があ
る。
したがって、高強度でかつ早期から長期に亘って生体活
性機能を発揮し続ける無機生体材料が要望されていた。
性機能を発揮し続ける無機生体材料が要望されていた。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記課題を克服するべく検討を重ねた結
果、生体用結晶化ガラスにジルコニア系セラミックスを
分散させた高強度複合セラミックス表面に、生体活性の
高い結晶化ガラスをコーティングすることにより、高強
度でかつ早期から長期に亘って生体活性機能を発揮し続
ける無機生体材料が得られることを見い出した。
果、生体用結晶化ガラスにジルコニア系セラミックスを
分散させた高強度複合セラミックス表面に、生体活性の
高い結晶化ガラスをコーティングすることにより、高強
度でかつ早期から長期に亘って生体活性機能を発揮し続
ける無機生体材料が得られることを見い出した。
本発明の無機生体材料は、重量百分率で、ＣａＯ３１２
〜５６％ Ｐｏ １〜２７％ ＳｉＯ２２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ，Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ
２、ＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する結晶化ガラス中にジルコニア系セラミ
ックスを分散させた複合セラミックスの表面に、重量百
分率で、 ＣａＯ３１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ Ｓｉ０２２２〜５０％ Ｍ ｇ Ｏ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、Ｃａ２Ｏ５１Ｐ２Ｏ５、Ｓ
ｉＯＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計がＳ ９０％以上である組成を有するガラス又は結晶化ガラス
のコーティング層を設けたことを特徴とする特 本発明の無機生体材料の芯体は、生体用結晶化ガラスに
ジルコニア系セラミックスを分散させた高強度複合セラ
ミックスであって、生体用結晶化ガラスは、重量百分率
で、 Ｃａ Ｏ５１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ ５１０２ ２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、Ｃａ２Ｏ５１Ｐ２Ｏ５、Ｓ
ｉＯＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する結晶化ガラスである。これらは、アパ
タイト結晶と、ウオラストナイト、ジオプサイド、フォ
ルステライト、オケルマナイト、アノルサイト等のアル
カリ土類ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とを含有し
、さらに場合ニよりβ−リン酸三カルシウム結晶を含有
する。この結晶化ガラスの組成の限定理由は以下の通り
である。ＣａＯが１２％未満では、アパタイト結晶の析
出量が極端に少なくなる。またＣａＯが５６％を越える
とガラスの失透傾向が著しくなる。従って、ＣａＯの含
量は１２〜５６％に限定される。Ｐ２Ｏ５が１％未満で
は、ガラスの失透傾向が著しく、２７％を越えるとウオ
ラストナイト、ジオフサイド、フォルステライト、オケ
ルマナイト、アノルサイト等のアルカリ土類ケイ酸塩結
晶の析出量が少なくなるので、Ｐ２Ｏ５の含量は１〜２
７％に限定される。５１０２が２２％未満では、アルカ
リ土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなる。またＳ ｉ
Ｏ２が５０％を越えるとガラスが失透しやすくなる。
〜５６％ Ｐｏ １〜２７％ ＳｉＯ２２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ，Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ
２、ＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する結晶化ガラス中にジルコニア系セラミ
ックスを分散させた複合セラミックスの表面に、重量百
分率で、 ＣａＯ３１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ Ｓｉ０２２２〜５０％ Ｍ ｇ Ｏ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、Ｃａ２Ｏ５１Ｐ２Ｏ５、Ｓ
ｉＯＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計がＳ ９０％以上である組成を有するガラス又は結晶化ガラス
のコーティング層を設けたことを特徴とする特 本発明の無機生体材料の芯体は、生体用結晶化ガラスに
ジルコニア系セラミックスを分散させた高強度複合セラ
ミックスであって、生体用結晶化ガラスは、重量百分率
で、 Ｃａ Ｏ５１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ ５１０２ ２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、Ｃａ２Ｏ５１Ｐ２Ｏ５、Ｓ
ｉＯＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３の含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する結晶化ガラスである。これらは、アパ
タイト結晶と、ウオラストナイト、ジオプサイド、フォ
ルステライト、オケルマナイト、アノルサイト等のアル
カリ土類ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とを含有し
、さらに場合ニよりβ−リン酸三カルシウム結晶を含有
する。この結晶化ガラスの組成の限定理由は以下の通り
である。ＣａＯが１２％未満では、アパタイト結晶の析
出量が極端に少なくなる。またＣａＯが５６％を越える
とガラスの失透傾向が著しくなる。従って、ＣａＯの含
量は１２〜５６％に限定される。Ｐ２Ｏ５が１％未満で
は、ガラスの失透傾向が著しく、２７％を越えるとウオ
ラストナイト、ジオフサイド、フォルステライト、オケ
ルマナイト、アノルサイト等のアルカリ土類ケイ酸塩結
晶の析出量が少なくなるので、Ｐ２Ｏ５の含量は１〜２
７％に限定される。５１０２が２２％未満では、アルカ
リ土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなる。またＳ ｉ
Ｏ２が５０％を越えるとガラスが失透しやすくなる。
従って、ＳｉＯ２の含量は ２２〜５０％に限定される
。ＭｇＯは必須成分ではないが、含む場合は３４％より
多いとアパタイト結晶の生成量が少なくなるので、３４
％以下に限定される。同様に、Ａｌ２Ｏ３も必須成分で
はないが、含む場合は２５％より多いとアパタイト結晶
の生成量が少なくなるので、２５％以下に限定される。
。ＭｇＯは必須成分ではないが、含む場合は３４％より
多いとアパタイト結晶の生成量が少なくなるので、３４
％以下に限定される。同様に、Ａｌ２Ｏ３も必須成分で
はないが、含む場合は２５％より多いとアパタイト結晶
の生成量が少なくなるので、２５％以下に限定される。
上記した５成分に加えてガラスは、Ｆ２−０、Ｌｉ２Ｏ
、Ｎａ２Ｏ、Ｔ ｔ ０２、ＺｒＯ２、ＳｒＯ、Ｎｂ２
Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、Ｆ２、Ｙ２Ｏ３を１０％
の範囲内で一種または二種以上含有することができる。
、Ｎａ２Ｏ、Ｔ ｔ ０２、ＺｒＯ２、ＳｒＯ、Ｎｂ２
Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、Ｆ２、Ｙ２Ｏ３を１０％
の範囲内で一種または二種以上含有することができる。
これらの任意成分の合計が１０％より多いときには、ア
パタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量か
低下してしまう場合があるので、好ましくは１０％以下
とするのがよい。ただし、Ｆ２は５％より多いとガラス
が失透しやすくなり、またＹ２Ｏ３が５％より多いとア
パタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量が
低下してしまうので、Ｆ２及びＹ２Ｏ３はそれぞれ５％
以下に限定される。そして、上記の結晶化ガラス中に、
ジルコニア系高強度セラミックスを分散させた複合セラ
ミックスは、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミ
ックスに匹敵する程にまで強度を大幅に向上させること
ができ、２３０〜１４００ＭＰａという非常に高い曲げ
強度を示す。
パタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量か
低下してしまう場合があるので、好ましくは１０％以下
とするのがよい。ただし、Ｆ２は５％より多いとガラス
が失透しやすくなり、またＹ２Ｏ３が５％より多いとア
パタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量が
低下してしまうので、Ｆ２及びＹ２Ｏ３はそれぞれ５％
以下に限定される。そして、上記の結晶化ガラス中に、
ジルコニア系高強度セラミックスを分散させた複合セラ
ミックスは、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミ
ックスに匹敵する程にまで強度を大幅に向上させること
ができ、２３０〜１４００ＭＰａという非常に高い曲げ
強度を示す。
芯体となる複合セラミックスにおいて、結晶化ガラスが
体積百分率で５％より少ないと複合化によって生体活性
機能を付加させた効果がほとんど現れず、また、９５％
より多いと強化材としてのジルコニア系セラミックス部
分が少なくなるため、機械的強度の向上を期待できない
。よって、結晶化ガラス：ジルコニア系セラミックスの
配合比は体積百分率で５＝９５〜９５：５が好ましい。
体積百分率で５％より少ないと複合化によって生体活性
機能を付加させた効果がほとんど現れず、また、９５％
より多いと強化材としてのジルコニア系セラミックス部
分が少なくなるため、機械的強度の向上を期待できない
。よって、結晶化ガラス：ジルコニア系セラミックスの
配合比は体積百分率で５＝９５〜９５：５が好ましい。
さらに、生体活性と強度の両立した材料として、とくに
好ましい範囲は、２Ｏ＋８０〜９０：１０である。
好ましい範囲は、２Ｏ＋８０〜９０：１０である。
この複合材料に分散されるジルコニア系セラミックスは
、部分安定化ジルコニアが好ましい。部分安定化ジルコ
ニアは、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ２Ｏ５１Ｃａ２Ｏ５１Ｃｅ Ｏ
２のうちの１種または２種以上を固溶した正方晶ジルコ
ニア結晶の応力誘起変態を利用して高強度化をはかった
ものであり、１０００〜２Ｏ００ＭＰａもの高い曲げ強
度を示す。さらに、部分安定化ジルコニアにα−アルミ
ナを複合させると、マイクロクラッキングの効果も加わ
って１５００〜２４００ＭＰａもの強度を示す。ジルコ
ニアを部分安定化させるためには、Ｚ ｒ ０２１００
モル部に対して、モル百分率で、 Ｙ２Ｏ３： １．５〜５％ ＭｇＯ： ７〜１０％ ＣａＯニア〜１０％ ＣｅＯ２：４〜１５％ のうちの１種または２種以上を固溶させれば良い。
、部分安定化ジルコニアが好ましい。部分安定化ジルコ
ニアは、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ２Ｏ５１Ｃａ２Ｏ５１Ｃｅ Ｏ
２のうちの１種または２種以上を固溶した正方晶ジルコ
ニア結晶の応力誘起変態を利用して高強度化をはかった
ものであり、１０００〜２Ｏ００ＭＰａもの高い曲げ強
度を示す。さらに、部分安定化ジルコニアにα−アルミ
ナを複合させると、マイクロクラッキングの効果も加わ
って１５００〜２４００ＭＰａもの強度を示す。ジルコ
ニアを部分安定化させるためには、Ｚ ｒ ０２１００
モル部に対して、モル百分率で、 Ｙ２Ｏ３： １．５〜５％ ＭｇＯ： ７〜１０％ ＣａＯニア〜１０％ ＣｅＯ２：４〜１５％ のうちの１種または２種以上を固溶させれば良い。
α−アルミナを添加する場合には、部分安定化ジルコニ
ア：α−アルミナの比率は重量比で、１００：０〜１０
：９０である。これは、部分安定化ジルコニアが１０％
より少ないと、ジルコニアの応力誘起変態による強化の
効果が薄く強度の向上に効果的でないためである。さら
に、好ましい範囲は１００ ： ０〜２Ｏ ： ８０で
ある。この複合セラミックは２力月後には生体骨と化学
結合することが実、験により判明したが、ジルコニアが
複合化されているので、インブラント初期の遺骨細胞が
活発に働く時期の活性が低い。
ア：α−アルミナの比率は重量比で、１００：０〜１０
：９０である。これは、部分安定化ジルコニアが１０％
より少ないと、ジルコニアの応力誘起変態による強化の
効果が薄く強度の向上に効果的でないためである。さら
に、好ましい範囲は１００ ： ０〜２Ｏ ： ８０で
ある。この複合セラミックは２力月後には生体骨と化学
結合することが実、験により判明したが、ジルコニアが
複合化されているので、インブラント初期の遺骨細胞が
活発に働く時期の活性が低い。
そこで、初期の生体活性機能を向上させるために、この
複合セラミックスの表面に結晶化ガラスをコーティング
することにより初期の活性を活発化できる。このコーテ
ィング層は初期の生体活性に寄与するだけで良いので、
遺骨細胞の活発な時期（埋入後２〜４週以内）に反応す
るに十分な層の厚さがあればよい。層の厚さが１μｍ以
下では埋入後２〜３日で生体に吸収されてしまうので本
発明の目的を十分に発揮できない。また、層の厚さが１
０００μｍより厚くなると表層の結晶化ガラスの強度に
よって材料全体の強度が決ってしまうので、芯体とした
複合セラミックスの高強度性を生かすことができない。
複合セラミックスの表面に結晶化ガラスをコーティング
することにより初期の活性を活発化できる。このコーテ
ィング層は初期の生体活性に寄与するだけで良いので、
遺骨細胞の活発な時期（埋入後２〜４週以内）に反応す
るに十分な層の厚さがあればよい。層の厚さが１μｍ以
下では埋入後２〜３日で生体に吸収されてしまうので本
発明の目的を十分に発揮できない。また、層の厚さが１
０００μｍより厚くなると表層の結晶化ガラスの強度に
よって材料全体の強度が決ってしまうので、芯体とした
複合セラミックスの高強度性を生かすことができない。
したがって、コーティング層の厚さは、１〜１０００μ
ｍが好ましい。最も好ましくは、１０〜１００μｍであ
る。
ｍが好ましい。最も好ましくは、１０〜１００μｍであ
る。
上記の複合セラミックスの表面にコーティングされる結
晶化ガラスは、重量百分率で、Ｃａ２Ｏ５１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ ＳｉＯ２２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ，Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ
ＭｇＯ及びＡｌｌ ２Ｏｇの含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する生体活性の高いガラスを公知の任意手
段を用いて粉末化し、これをデイツプ、スプレー、はけ
塗りなど公知の任意手段にて塗付し、これを複合セラミ
ックスの焼成温度より低い温度で熱処理してコーティン
グすることによって製造することができる。この結晶化
ガラスは、Ｋ２Ｏ、Ｌ１２Ｏ、Ｎ ａ ２Ｏ ＳＴ ｉ
Ｏ２、ＺｒＯ５ｒＯＳＮｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、Ｓ Ｂ２Ｏｓ 、Ｆ２およびＹ２Ｏ３から選ばれる少なくと
も１種を、合計量で１０％の範囲内でかつＦ２およびＹ
２Ｏ３がそれぞれ０〜５％となるように含有することが
できる。上記のガラス粉末の粒径は２Ｏ０μｍ以下であ
るのが好ましい。これは、粉末が２Ｏ０μｍ以上である
と、結晶化ガラス層に気孔が残存しやすく、その結果結
晶化ガラス層の強度が低くなり、芯体の複合セラミック
スの強度にも影響してしまうからである。しかし、粒径
が１μｍよりも小さいと、この場合にも結晶化ガラス層
に気孔が残ることがあるので、好ましくは２Ｏ０μｍが
良い。また、ガラス粉末を塗付する場合にも２Ｏ０μｍ
より細かい粒子の方が作業しやすい。このようにしてガ
ラス粉末が塗付された複合セラミックスを、複合セラミ
ックスの焼成温度と同じかそれより低い温度で熱処理す
ることによって結晶化ガラスのコーティング層が形成さ
れる。コーティングのための熱処理温度を上記の如くす
る理由は、熱処理温度が複合セラミックスの焼成温度よ
り高い場合には、芯体である複合セラミックス中の結晶
の融解などの変化が起こり、強度が低下してしまう場合
があるからである。複合セラミックス表面に均一な結晶
化ガラスのコーティング層を形成するためには、ガラス
粉末の焼結、結晶化の段階が重要である。焼結のための
熱処理は、気孔率が小さく、均一な層とするのに重要で
あり、結晶化のための熱処理は、結晶を析出させて強度
の高い層を形成するのに重要である。
晶化ガラスは、重量百分率で、Ｃａ２Ｏ５１２〜５６％ Ｐ２Ｏ５１〜２７％ ＳｉＯ２２２〜５０％ ＭｇＯ０〜３４％ Ａｌ２Ｏ３０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ，Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ
ＭｇＯ及びＡｌｌ ２Ｏｇの含有量合計が９０％以上で
ある組成を有する生体活性の高いガラスを公知の任意手
段を用いて粉末化し、これをデイツプ、スプレー、はけ
塗りなど公知の任意手段にて塗付し、これを複合セラミ
ックスの焼成温度より低い温度で熱処理してコーティン
グすることによって製造することができる。この結晶化
ガラスは、Ｋ２Ｏ、Ｌ１２Ｏ、Ｎ ａ ２Ｏ ＳＴ ｉ
Ｏ２、ＺｒＯ５ｒＯＳＮｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、Ｓ Ｂ２Ｏｓ 、Ｆ２およびＹ２Ｏ３から選ばれる少なくと
も１種を、合計量で１０％の範囲内でかつＦ２およびＹ
２Ｏ３がそれぞれ０〜５％となるように含有することが
できる。上記のガラス粉末の粒径は２Ｏ０μｍ以下であ
るのが好ましい。これは、粉末が２Ｏ０μｍ以上である
と、結晶化ガラス層に気孔が残存しやすく、その結果結
晶化ガラス層の強度が低くなり、芯体の複合セラミック
スの強度にも影響してしまうからである。しかし、粒径
が１μｍよりも小さいと、この場合にも結晶化ガラス層
に気孔が残ることがあるので、好ましくは２Ｏ０μｍが
良い。また、ガラス粉末を塗付する場合にも２Ｏ０μｍ
より細かい粒子の方が作業しやすい。このようにしてガ
ラス粉末が塗付された複合セラミックスを、複合セラミ
ックスの焼成温度と同じかそれより低い温度で熱処理す
ることによって結晶化ガラスのコーティング層が形成さ
れる。コーティングのための熱処理温度を上記の如くす
る理由は、熱処理温度が複合セラミックスの焼成温度よ
り高い場合には、芯体である複合セラミックス中の結晶
の融解などの変化が起こり、強度が低下してしまう場合
があるからである。複合セラミックス表面に均一な結晶
化ガラスのコーティング層を形成するためには、ガラス
粉末の焼結、結晶化の段階が重要である。焼結のための
熱処理は、気孔率が小さく、均一な層とするのに重要で
あり、結晶化のための熱処理は、結晶を析出させて強度
の高い層を形成するのに重要である。
さらに、結晶化ガラスをコートすることによって複合セ
ラミックスの表面の小さなキズ等が少なくなるので曲げ
強度はコーティングする前と同じか又はそれ以上となる
。
ラミックスの表面の小さなキズ等が少なくなるので曲げ
強度はコーティングする前と同じか又はそれ以上となる
。
前記コーティング層としては必ずしも結晶を析出させる
必要はなく、前記結晶化ガラスの結晶化前のガラス状態
であってもコーティング層が薄ければ芯体の強度への影
響はない。この場合には、コーティング用ガラスはそれ
を結晶化させたものに比べて熱膨脹係数が大きいため、
芯体を構成する複合セラミックス中の結晶化ガラスとし
て、結晶化後も熱膨脹係数の大きな組成のガラスを選ぶ
か、熱膨脹係数の小さな結晶化ガラスが選ばれた場合に
はジルコニア配合量を多くして熱膨脹係数を大きくする
必要がある。一方、コーティング層を厚くするためには
結晶化させてコーティング層の強度を向上させておく方
が好ましい。ガラス粉末の焼結温度はガラス粉末の熱収
縮測定により求められる。熱収縮の開始温度から終了温
度までが焼結温度である。また、結晶の析出温度はガラ
ス粉末の示差熱分析によって求められる。示差熱分析曲
線における発熱ピークの温度で熱処理したガラス粉末の
Ｘ線回折データを解析することにより、それぞれの発熱
ピークに対応する析出結晶を同定し、その温度から発熱
温度までをそれぞれの結晶の析出温度とする。
必要はなく、前記結晶化ガラスの結晶化前のガラス状態
であってもコーティング層が薄ければ芯体の強度への影
響はない。この場合には、コーティング用ガラスはそれ
を結晶化させたものに比べて熱膨脹係数が大きいため、
芯体を構成する複合セラミックス中の結晶化ガラスとし
て、結晶化後も熱膨脹係数の大きな組成のガラスを選ぶ
か、熱膨脹係数の小さな結晶化ガラスが選ばれた場合に
はジルコニア配合量を多くして熱膨脹係数を大きくする
必要がある。一方、コーティング層を厚くするためには
結晶化させてコーティング層の強度を向上させておく方
が好ましい。ガラス粉末の焼結温度はガラス粉末の熱収
縮測定により求められる。熱収縮の開始温度から終了温
度までが焼結温度である。また、結晶の析出温度はガラ
ス粉末の示差熱分析によって求められる。示差熱分析曲
線における発熱ピークの温度で熱処理したガラス粉末の
Ｘ線回折データを解析することにより、それぞれの発熱
ピークに対応する析出結晶を同定し、その温度から発熱
温度までをそれぞれの結晶の析出温度とする。
本発明の無機生体材料においては、複合セラミックス中
の結晶化ガラス部分とコーティングされた結晶化ガラス
層とが直接融着し、一体化するので、それらの界面の強
度が大変高いものが得られる。この接合強度を測定しよ
うとしても、結晶化ガラス部分が破壊するほど強固な接
合が得られる。
の結晶化ガラス部分とコーティングされた結晶化ガラス
層とが直接融着し、一体化するので、それらの界面の強
度が大変高いものが得られる。この接合強度を測定しよ
うとしても、結晶化ガラス部分が破壊するほど強固な接
合が得られる。
このコーティングのための熱処理中に熱間等方加圧（Ｈ
Ｉ Ｐ）法により、圧力をかけながら焼成すると、ガラ
スの焼結中に気孔が押しつぶされるので、気孔がほとん
ど無く、均一で強度の高いコーティング層を得ることが
できる。
Ｉ Ｐ）法により、圧力をかけながら焼成すると、ガラ
スの焼結中に気孔が押しつぶされるので、気孔がほとん
ど無く、均一で強度の高いコーティング層を得ることが
できる。
［実施例］
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などを原
料に用いて、表１に示す複合セラミックス用ガラスのバ
ッチを調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０℃で
２時間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾
燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕し
た。このガラス粉末を、共沈法により得られた２、５モ
ル％のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０
．３μｍ）に種々の割合で添加し、さらにボールミルを
用いて数時間湿式混合し、乾燥した。得られた混合物を
黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけながら、室温か
ら１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３℃／分で加熱し、１
２Ｏ０℃で２時間保持して成形体の結晶化及び焼結を行
った。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合セ
ラミックスを得た。これを３×４Ｘ３６ｍｍの角柱に切
り出し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒で研磨した。
料に用いて、表１に示す複合セラミックス用ガラスのバ
ッチを調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０℃で
２時間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾
燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕し
た。このガラス粉末を、共沈法により得られた２、５モ
ル％のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０
．３μｍ）に種々の割合で添加し、さらにボールミルを
用いて数時間湿式混合し、乾燥した。得られた混合物を
黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけながら、室温か
ら１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３℃／分で加熱し、１
２Ｏ０℃で２時間保持して成形体の結晶化及び焼結を行
った。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合セ
ラミックスを得た。これを３×４Ｘ３６ｍｍの角柱に切
り出し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒で研磨した。
このセラミックスの三点曲げ強度を、ＪＩＳ−Ｒ１６０
１に従って測定した。
１に従って測定した。
次に、酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物な
どを原料に用いて、表１に示したＣａＯ−Ｐ Ｏ−８
ｉＯ系のガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて１５５０℃で２時間溶融した。次いでガラス融液
を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ
以下の粒度に粉砕した。これをエタノールに分散させて
スラリー化し、このスラリーをデイツプ法により複合セ
ラミックスに塗付した。これを、１００ＭＰａの圧力を
アルゴンガスでかけながら、１１５０℃まで５°Ｃ／分
で昇温したのち１時間保持し、１０°Ｃ／分で降温して
生体用結晶化ガラスでコーティングされた複合セラミッ
クスを得た。コーティング層の厚さはデイツプ回数によ
り制御し、５０μｍとした。
どを原料に用いて、表１に示したＣａＯ−Ｐ Ｏ−８
ｉＯ系のガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて１５５０℃で２時間溶融した。次いでガラス融液
を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ
以下の粒度に粉砕した。これをエタノールに分散させて
スラリー化し、このスラリーをデイツプ法により複合セ
ラミックスに塗付した。これを、１００ＭＰａの圧力を
アルゴンガスでかけながら、１１５０℃まで５°Ｃ／分
で昇温したのち１時間保持し、１０°Ｃ／分で降温して
生体用結晶化ガラスでコーティングされた複合セラミッ
クスを得た。コーティング層の厚さはデイツプ回数によ
り制御し、５０μｍとした。
表１に、芯材である複合セラミックスの母ガラス組成と
析出結晶相およびジルコニア配合量、コーティングした
生体活性結晶化ガラスの組成と析出結晶相、コーティン
グ前後の複合セラミックスの曲げ強度を示す。表１より
、このコーティングによって強度は低下しないことが判
明した。
析出結晶相およびジルコニア配合量、コーティングした
生体活性結晶化ガラスの組成と析出結晶相、コーティン
グ前後の複合セラミックスの曲げ強度を示す。表１より
、このコーティングによって強度は低下しないことが判
明した。
［実施例２］
酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などを原
料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８％、Ｃｉ
０２４４．０％、Ｍｇ０１．５％、Ｐ２Ｏ５６，５％、
Ｆ２Ｏ．２％となるようにガラスのバッチを調合し、こ
れを白金ルツボに入れて１５５０°Ｃで時間溶融した。
料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８％、Ｃｉ
０２４４．０％、Ｍｇ０１．５％、Ｐ２Ｏ５６，５％、
Ｆ２Ｏ．２％となるようにガラスのバッチを調合し、こ
れを白金ルツボに入れて１５５０°Ｃで時間溶融した。
次いでガラス融液を水中に投入し、乾燥後、ホールミル
に入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕した。
に入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕した。
このガラス粉末を、共沈法により得られた２、５モル％
のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０．３
μｍ）に添加し、さらにボールミルを用いて数時間湿式
混合し、乾燥した。なお、ガラス粉末；ジルコニア系粉
末＝１：１（体積比）となるように混合した。得られた
混合物を黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけなから
、室温から１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３°Ｃ／分で
加熱し、１２Ｏ０℃で２時間保持して成形体の結晶化及
び焼結を行っ／ た。析出結晶はアパタイト及びウオラストナイトであっ
た。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合セラ
ミックスを得た。これを３Ｘ４Ｘ３６闘の角柱に切り出
し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒て研磨した。この
セラミックスの三点曲げ強度を、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に
従って測定したところ、７６３ＭＰａであった。これを
犬の大腿骨に埋入したところ、２週、４週後では生体活
性は十分てなく、化学的結合部分は少なかったが、８週
後には骨と化学的に結合し、生体活性であることが、病
理組織観察により確認された。
のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０．３
μｍ）に添加し、さらにボールミルを用いて数時間湿式
混合し、乾燥した。なお、ガラス粉末；ジルコニア系粉
末＝１：１（体積比）となるように混合した。得られた
混合物を黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけなから
、室温から１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３°Ｃ／分で
加熱し、１２Ｏ０℃で２時間保持して成形体の結晶化及
び焼結を行っ／ た。析出結晶はアパタイト及びウオラストナイトであっ
た。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合セラ
ミックスを得た。これを３Ｘ４Ｘ３６闘の角柱に切り出
し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒て研磨した。この
セラミックスの三点曲げ強度を、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に
従って測定したところ、７６３ＭＰａであった。これを
犬の大腿骨に埋入したところ、２週、４週後では生体活
性は十分てなく、化学的結合部分は少なかったが、８週
後には骨と化学的に結合し、生体活性であることが、病
理組織観察により確認された。
次に、酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物な
どを原料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８％
、Ｓ ｌ ０２４４．０％、Ｍｇ０１．５％、Ｐ Ｏ
６，５％、Ｆ２Ｏ．２％となるようにガラスのバッチを
調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０°Ｃて２時
間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾燥後
、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕した。
どを原料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８％
、Ｓ ｌ ０２４４．０％、Ｍｇ０１．５％、Ｐ Ｏ
６，５％、Ｆ２Ｏ．２％となるようにガラスのバッチを
調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０°Ｃて２時
間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾燥後
、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕した。
これをエタノールに分散させてスラリー化し、このスラ
リーをデイツプ法により複合セラミックスに塗付した。
リーをデイツプ法により複合セラミックスに塗付した。
これを、１００ＭＰａの圧力をアルゴンガスでかけなが
ら、１１５０℃まで５°Ｃ／分で昇温したのち１時間保
持し、１０℃／分で降温して生体用結晶化ガラスでコー
ティングされた複合セラミックスを得た。コーティング
層の析出結晶はアパタイト及びウオラストナイトであっ
た。コーティング層の厚さはデイツプ回数により制御し
、５０μｍとした。この試料の曲げ強度はコーティング
前とほとんど変わらず、７６０ＭＰａであった。この試
料について、犬の大腿骨に埋太し、１． ２．４．８週
後、犬を層殺し、これを取り出して病理組織観察した。
ら、１１５０℃まで５°Ｃ／分で昇温したのち１時間保
持し、１０℃／分で降温して生体用結晶化ガラスでコー
ティングされた複合セラミックスを得た。コーティング
層の析出結晶はアパタイト及びウオラストナイトであっ
た。コーティング層の厚さはデイツプ回数により制御し
、５０μｍとした。この試料の曲げ強度はコーティング
前とほとんど変わらず、７６０ＭＰａであった。この試
料について、犬の大腿骨に埋太し、１． ２．４．８週
後、犬を層殺し、これを取り出して病理組織観察した。
１週後には骨形成が始まり、線維性組織が形成されずに
骨が直接インブラントに接触しはじめていた。２週で、
生体骨と完全に結合した。このコーティングにより生体
活性機能が向上したことが確認された。
骨が直接インブラントに接触しはじめていた。２週で、
生体骨と完全に結合した。このコーティングにより生体
活性機能が向上したことが確認された。
［実施例３］
酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などを原
料に用いて、表２に示す複合セラミックス用ガラスのバ
ッチを調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０℃で
２時間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾
燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕し
た。このガラス粉末を、共沈法により得られた２、５モ
ル％のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０
．３μｍ）に種々の割合で添加し、さらにボールミルを
用いて数時間湿式混合し、乾燥した。得られた混合物を
黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけながら、室温か
ら１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３℃／分で加熱し、１
２Ｏ０°Ｃで２時間保持して成形体の結晶化及び焼結を
行った。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合
セラミックスを得た。これを３×４Ｘ３６ｍｍの角柱に
切り出し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒で研磨した
。このセラミックスの三点曲げ強度を、月５−Ｒｌ８０
１に従って測定した。
料に用いて、表２に示す複合セラミックス用ガラスのバ
ッチを調合し、これを白金ルツボに入れて１５５０℃で
２時間溶融した。次いでガラス融液を水中に投入し、乾
燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕し
た。このガラス粉末を、共沈法により得られた２、５モ
ル％のＹ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０
．３μｍ）に種々の割合で添加し、さらにボールミルを
用いて数時間湿式混合し、乾燥した。得られた混合物を
黒鉛型に入れ、３０ＭＰａの圧力をかけながら、室温か
ら１２Ｏ０℃まで一定の昇温速度３℃／分で加熱し、１
２Ｏ０°Ｃで２時間保持して成形体の結晶化及び焼結を
行った。しかる後、炉内で室温まで冷却し、生体用複合
セラミックスを得た。これを３×４Ｘ３６ｍｍの角柱に
切り出し、表面を１μｍのダイヤモンド砥粒で研磨した
。このセラミックスの三点曲げ強度を、月５−Ｒｌ８０
１に従って測定した。
次に、酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物な
どを原料に用いて、表２に示したＣａＯＰ２Ｏ５−８ｉ
Ｏ２系のガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて１５５０℃で２時間溶融した。次いでガラス融液
を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ
以下の粒度に粉砕した。これをエタノールに分散させて
スラリー化し、このスラリーをスプレー法により複合セ
ラミックスに塗付した。これを、１００ＭＰａの圧力を
アルゴンガスでかけながら、表２に示す温度まで５℃／
分で昇温したのち１時間保持し、ガラスを焼成し１０℃
／分で降温して生体用ガラスでコーティングされた複合
セラミックスを得た。コーティング層の厚さはスプレー
時間により制御し、１０μｍとした。
どを原料に用いて、表２に示したＣａＯＰ２Ｏ５−８ｉ
Ｏ２系のガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて１５５０℃で２時間溶融した。次いでガラス融液
を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ
以下の粒度に粉砕した。これをエタノールに分散させて
スラリー化し、このスラリーをスプレー法により複合セ
ラミックスに塗付した。これを、１００ＭＰａの圧力を
アルゴンガスでかけながら、表２に示す温度まで５℃／
分で昇温したのち１時間保持し、ガラスを焼成し１０℃
／分で降温して生体用ガラスでコーティングされた複合
セラミックスを得た。コーティング層の厚さはスプレー
時間により制御し、１０μｍとした。
表２に、芯材である複合セラミックスの母ガラス組成と
析出結晶相およびジルコニア配合量、コーティングした
生体活性ガラスの組成と熱処理温度、コーティング前後
の複合セラミックスの曲げ強度を示す。表２より、この
コーチインクにより強度は低下しないことが判明した。
析出結晶相およびジルコニア配合量、コーティングした
生体活性ガラスの組成と熱処理温度、コーティング前後
の複合セラミックスの曲げ強度を示す。表２より、この
コーチインクにより強度は低下しないことが判明した。
［実施例４］
酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などを原
料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８、Ｃｉ０
２４４．０、Ｍｇ０１．５ 、Ｐ２Ｏ５６，５、Ｆ２Ｏ
．２となるようにガラスのバッチを調合し、これを白金
ルツボに入れて１５５０°Ｃで２時間溶融した。次いて
ガラス融液を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れ
て２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕してガラス粉末を得た。こ
のカラス粉末と、共沈法により得られた２、５モル％の
Ｙ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０．３μ
ｍ）とを、ガラス粉末：ジルコニア粉末−７：３（体積
比）で混合し、さらにボールミルを用いて数時間湿式混
合し、乾燥した。得られた混合物をパラフィンワックス
と混合した後、射出成形法により、スクリュウ付き円柱
状の人工歯根に成形した。
料に用いて、重量百分率で、Ｃａ ０４７．８、Ｃｉ０
２４４．０、Ｍｇ０１．５ 、Ｐ２Ｏ５６，５、Ｆ２Ｏ
．２となるようにガラスのバッチを調合し、これを白金
ルツボに入れて１５５０°Ｃで２時間溶融した。次いて
ガラス融液を水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れ
て２Ｏμｍ以下の粒度に粉砕してガラス粉末を得た。こ
のカラス粉末と、共沈法により得られた２、５モル％の
Ｙ２Ｏ３を含むジルコニア系微粉末（平均粒径０．３μ
ｍ）とを、ガラス粉末：ジルコニア粉末−７：３（体積
比）で混合し、さらにボールミルを用いて数時間湿式混
合し、乾燥した。得られた混合物をパラフィンワックス
と混合した後、射出成形法により、スクリュウ付き円柱
状の人工歯根に成形した。
次にこれを脱ワツクスした後、電気炉で、１１５０°Ｃ
まで昇温しで２時間保持し、成形体の１次焼結および結
晶化を行なった。この後、断電して室温まで自然放冷し
、生体用ジルコニア強度結晶化カラスの焼結体（直径４
，５闘、全長１５ｍｍ）を得た。
まで昇温しで２時間保持し、成形体の１次焼結および結
晶化を行なった。この後、断電して室温まで自然放冷し
、生体用ジルコニア強度結晶化カラスの焼結体（直径４
，５闘、全長１５ｍｍ）を得た。
さらに、上記のガラス粉末をエタノールに分散させてス
ラリー化し、このスラリーをデイツプ法によりジルコニ
ア強化結晶化ガラス焼結体の顎骨埋入部（下部末端から
８ｍｍの高さ位置まで）に塗布した。乾燥後、これを、
２Ｏ０ＭＰａの圧力をアルゴンガスでかけながら、１２
Ｏ０℃まで１０℃／分で昇温したのち１時間保持し、１
０℃／分で降温して、第１図に示すように顎骨埋入部か
生体用結晶化ガラス層１２で被覆されたジルコニア強化
結晶化ガラス１１を得た。コーティング層の厚さはデイ
ツプ回数により制御し、５０μｍとした。
ラリー化し、このスラリーをデイツプ法によりジルコニ
ア強化結晶化ガラス焼結体の顎骨埋入部（下部末端から
８ｍｍの高さ位置まで）に塗布した。乾燥後、これを、
２Ｏ０ＭＰａの圧力をアルゴンガスでかけながら、１２
Ｏ０℃まで１０℃／分で昇温したのち１時間保持し、１
０℃／分で降温して、第１図に示すように顎骨埋入部か
生体用結晶化ガラス層１２で被覆されたジルコニア強化
結晶化ガラス１１を得た。コーティング層の厚さはデイ
ツプ回数により制御し、５０μｍとした。
一方、酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物な
どを原料に用いて、重量百分率で、５ｉ０６２％、ＡΩ
０ １２％、Ｎａ２Ｏ７％、に２Ｏ５％、Ｚｎ０３％
、ＣａＯ６％、Ｍｇ０３％、ＴｉＯ２２％組成となるよ
うにガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに入れ
て１５５０°Ｃで２時間溶融した。次いでガラス融液を
水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以
下の粒度に粉砕した。これをエタノールと混合してスラ
リー化した。このスラリーを上記の顎骨埋入部が生体用
結晶化ガラスで被覆されたジルコニア強化結晶化ガラス
口腔内露出部にスプレーにより塗布し、十分乾燥させた
。なお、顎骨埋入部にはこのガラス粉末が塗布されない
よう可燃性のテープにより被覆しておいた。これを電気
炉中て３℃／分で昇温し、１０００℃で２時間保持して
加熱した後、炉内で自然放冷して、第１図に示すように
口腔内露出部に厚さ５０μｍの抗菌性コーティング層１
３が形成された、ジルコニア強化結晶化ガラス製人工歯
根を得た。
どを原料に用いて、重量百分率で、５ｉ０６２％、ＡΩ
０ １２％、Ｎａ２Ｏ７％、に２Ｏ５％、Ｚｎ０３％
、ＣａＯ６％、Ｍｇ０３％、ＴｉＯ２２％組成となるよ
うにガラスのバッチを調合し、これを白金ルツボに入れ
て１５５０°Ｃで２時間溶融した。次いでガラス融液を
水中に投入し、乾燥後、ボールミルに入れて２Ｏμｍ以
下の粒度に粉砕した。これをエタノールと混合してスラ
リー化した。このスラリーを上記の顎骨埋入部が生体用
結晶化ガラスで被覆されたジルコニア強化結晶化ガラス
口腔内露出部にスプレーにより塗布し、十分乾燥させた
。なお、顎骨埋入部にはこのガラス粉末が塗布されない
よう可燃性のテープにより被覆しておいた。これを電気
炉中て３℃／分で昇温し、１０００℃で２時間保持して
加熱した後、炉内で自然放冷して、第１図に示すように
口腔内露出部に厚さ５０μｍの抗菌性コーティング層１
３が形成された、ジルコニア強化結晶化ガラス製人工歯
根を得た。
このようにして得られた人工歯根を犬の下顎に埋入し、
１． ２．４．８週後、犬を層殺し、これを取り出して
病理組織観察した。１週後には骨形成が活発化し、２週
で、生体骨と完全に結合した。
１． ２．４．８週後、犬を層殺し、これを取り出して
病理組織観察した。１週後には骨形成が活発化し、２週
で、生体骨と完全に結合した。
顎骨埋入部に生体活性な結晶化ガラスをコーティングし
たことにより、生体活性機能が向上したことが確認され
た。さらに、口腔内露出部に抗菌性ガラスをコーティン
グしたことにより、全く汚れが付着しておらず、清潔性
が保たれていた。
たことにより、生体活性機能が向上したことが確認され
た。さらに、口腔内露出部に抗菌性ガラスをコーティン
グしたことにより、全く汚れが付着しておらず、清潔性
が保たれていた。
［比較例］
先ず、実施例４と同様にして、ガラス粉末とジルコニア
系粉末との混合物をワックスと混合した後、射出成形法
により、スクリュウ付き円柱状の人工歯根形状に成形し
たものを得た。
系粉末との混合物をワックスと混合した後、射出成形法
により、スクリュウ付き円柱状の人工歯根形状に成形し
たものを得た。
次に、これを脱ワツクスした後、ＨＩＰによって２Ｏ’
０ＭＰａの圧力をかけながら、室温から１２Ｏ０℃まで
一定の昇温速度１０°Ｃ／分で加熱し、１２Ｏ０°Ｃで
１時間保持して成形体の結晶化及び焼結を行い、円柱状
（直径４．５ ｍｍ、長さ１５ｍｍ）の生体用ジルコニ
ア強化結晶化ガラス人工歯根を得た。
０ＭＰａの圧力をかけながら、室温から１２Ｏ０℃まで
一定の昇温速度１０°Ｃ／分で加熱し、１２Ｏ０°Ｃで
１時間保持して成形体の結晶化及び焼結を行い、円柱状
（直径４．５ ｍｍ、長さ１５ｍｍ）の生体用ジルコニ
ア強化結晶化ガラス人工歯根を得た。
これを犬の顎骨に埋入したところ、２週、４週後では生
体活性は十分でなく、化学的結合部分は少なかったが、
８週後には骨と化学的に結合し、生体活性であることが
、病理組織観察により確認された。また、口腔内露出部
は２週後にはうす黄色く着色し始め、４週後には約６０
μｍの厚さの黄茶色の付着物が見られた。これはＸ線回
折およびＳＥＭ観察によりポーラスなアパタイト結晶で
あることがわかり、このポーラス層に汚物が付着してい
た。
体活性は十分でなく、化学的結合部分は少なかったが、
８週後には骨と化学的に結合し、生体活性であることが
、病理組織観察により確認された。また、口腔内露出部
は２週後にはうす黄色く着色し始め、４週後には約６０
μｍの厚さの黄茶色の付着物が見られた。これはＸ線回
折およびＳＥＭ観察によりポーラスなアパタイト結晶で
あることがわかり、このポーラス層に汚物が付着してい
た。
（以下余白）
［発明の効果］
本発明は、上記のように、高強度生体用複合セラミック
ス表面に生体活性の高い結晶化ガラスをコーティングす
ることによって、初期の生体活性を向上させ早期から長
期に亘って生体活性機能を発揮しつづけることを実現し
た高強度無機生体材料であり、人工骨、人工歯根用材料
として極めて有用である。
ス表面に生体活性の高い結晶化ガラスをコーティングす
ることによって、初期の生体活性を向上させ早期から長
期に亘って生体活性機能を発揮しつづけることを実現し
た高強度無機生体材料であり、人工骨、人工歯根用材料
として極めて有用である。
第１図は、口腔内露出部に抗菌性コーティング層が、そ
して顎骨埋入部に生体用結晶化ガラス層が形成被覆され
た、ジルコニア強化結晶化ガラス製人工歯根の断面図で
ある。 １１・・・生体用ジルコニア強化結晶化ガラス、１２・
・・生体用結晶化ガラス層、１３・・・抗菌性コーティ
ング層。
して顎骨埋入部に生体用結晶化ガラス層が形成被覆され
た、ジルコニア強化結晶化ガラス製人工歯根の断面図で
ある。 １１・・・生体用ジルコニア強化結晶化ガラス、１２・
・・生体用結晶化ガラス層、１３・・・抗菌性コーティ
ング層。
Claims (3)
- （１）重量百分率で、 ＣａＯ＿５ １２〜５６％ Ｐ＿２Ｏ＿５ １〜２７％ ＳｉＯ＿２ ２２〜５０％ ＭｇＯ ０〜３４％ Ａｌ＿２Ｏ＿３ ０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ、Ｐ＿２Ｏ＿５、Ｓ
ｉＯ＿２、ＭｇＯ及びＡｌ＿２Ｏ＿３の含有量合計が９
０％以上である組成を有する結晶化ガラス中にジルコニ
ア系セラミックスを分散させた複合セラミックスの表面
に、重量百分率で、 ＣａＯ＿５ １２〜５６％ Ｐ＿２Ｏ＿５ １〜２７％ ＳｉＯ＿２ ２２〜５０％ ＭｇＯ ０〜３４％ Ａｌ＿２Ｏ＿３ ０〜２５％ の範囲で上記成分を含有し、ＣａＯ、Ｐ＿２Ｏ＿５、Ｓ
ｉＯ＿２、ＭｇＯ及びＡｌ＿２Ｏ＿３の含有量合計が９
０％以上である組成を有するガラス又は結晶化ガラスの
コーティング層を設けたことを特徴とする無機生体材料
。 - （２）複合セラミックス中の結晶化ガラスおよび／また
はコーティング層中のガラスまたは結晶化ガラスがＫ＿
２Ｏ、Ｌｉ＿２Ｏ、Ｎａ＿２Ｏ、ＴｉＯ＿２、ＺｒＯ＿
２、ＳｒＯ、Ｎｂ＿２Ｏ＿５、Ｔａ＿２Ｏ＿５、Ｂ＿２
Ｏ＿３、Ｆ＿２およびＹ＿２Ｏ＿３から選ばれる少なく
とも１種を、合計量で１０％の範囲内でかつＦおよびＹ
＿２Ｏ＿３がそれぞれ０〜５％となるように含有する請
求項（１）に記載の無機生体材料。 - （３）請求項（１）又は（２）記載の無機生体材料を用
いた人工歯根または人工骨。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248348A JPH04126157A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 無機生体材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248348A JPH04126157A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 無機生体材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04126157A true JPH04126157A (ja) | 1992-04-27 |
Family
ID=17176759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2248348A Pending JPH04126157A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 無機生体材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04126157A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112011100008T5 (de) | 2010-04-06 | 2012-06-28 | Nec Tokin Corp. | Elektrische Speichervorrichtung |
| JP2014512325A (ja) * | 2011-04-05 | 2014-05-22 | アールイージー ４ ライフ リジェネレーション テクノロジー， ソシエダッド アノニマ | 生理活性ガラス組成物、その調製方法、及びその製造方法、並びにガラス原料 |
-
1990
- 1990-09-18 JP JP2248348A patent/JPH04126157A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112011100008T5 (de) | 2010-04-06 | 2012-06-28 | Nec Tokin Corp. | Elektrische Speichervorrichtung |
| JP2014512325A (ja) * | 2011-04-05 | 2014-05-22 | アールイージー ４ ライフ リジェネレーション テクノロジー， ソシエダッド アノニマ | 生理活性ガラス組成物、その調製方法、及びその製造方法、並びにガラス原料 |
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