JPH0411939A - 水中油型エマルジョンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 童呈上玖和■立互 本発明は、モノ長鎖アルキル基を有する第４級アンモニ
ウム塩あるいはアミノ酸系カチオン界面活性剤と、高級
アルコールとの組合せによる水中油型エマルジョンの製
造方法に関する。

丈來■丘東 カチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョ
ンの製造方法としては、低温水相中に油相を高剪断力で
分散し水中油型エマルジョンとする方法（特開昭５８−
１４３８３０号公報）、油相を含有する水溶液に相転移
温度以上で撹拌を与え、二分子膜小胞体を製造する方法
（特開昭６０−２５５１４１号公報）、油相と水相を膜
成分物質の相転移温度以上で混和し、次に必要量の水を
相転移温度以上で混合撹拌しリポソームを製造する方法
（特開昭６０−７９３４号公報）等が知られている。

しかしこれらはいずれも、得られる水中油型エマルジョ
ンの流動性が悪く、また、経日により増粘してしまうと
いう問題があり、これを防止するために、多種、多量の
乳化剤を使用して安定化させているのが現状であった。

また、特開平２−６８１３７号公報には、ジまたはトリ
長鎖アルキルタイプの第４級アンモニウム型カチオン界
面活性剤を含む油相と水相の一部とを混合して液晶相を
形成させた後、さらに水相を混合して転相させる水中油
型エマルジョンの製造方法が記載されている。

が　　しようとする 本発明は、流動性が改善され、しかも経日による増粘が
抑制された水中油型エマルジョンを製造することを目的
とする。

見匪立ｌ底 本発明の水中油型エマルジョンの製造方法は、一般式（
Ａ）で表わされる第４級アンモニウム塩および／または
アミノ酸系カチオン界面活性剤の１種または２種以上と
一般式（Ｂ）で表わされる高級アルコールとを含有する
油相と、水相の一部とを混合して液晶を形成させた後、
さらに水相を加えて転相させることを特徴とする。

（Ｒ１：Ｃ１゜−２□のアルキル基またはアルケニル基 Ｒ２−Ｒａ：　Ｃｘ−３のアルキル基 Ｒ４：　Ｃ，、のアルキル基またはベンジル基Ｘ：Ｃ１
またはＢｒ） Ｒ，−ＯＨ・・・（Ｂ） （Ｒｓ：Ｃ工２〜２□のアルキル基） 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

本発明では、先ず、最終的に混合されろ水相の一部適量
に油相を添加するか、油相に水相の一部適量を添加して
液晶を形成させる。

ここで上記の油相は、カチオン界面活性剤と高級アルコ
ールとを含み、さらに乳化剤、油成分および低温安定化
剤などを含有することができる。

カチオン界面活性剤としては、上述の一般式（１）の第
４級アンモニウム塩またはアミノ酸系カチオン界面活性
剤が用いられる。第４類アンモニウム塩は、モル長鎖ア
ルキル基またはアルケニル基を有し、好ましくは、長鎖
アルキル基を有する。これらの具体例としては、ドデシ
ルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメ
チルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニ
ウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロ
リド、アラキルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘ
ニルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルジメ
チルアンモニウムクロリド、セチルジメチルエチルアン
モニウムクロリド、ステアリルジメチルエチルアンモニ
ウムクロリド、アラキルジメチルエチルアンモニウムク
ロリド、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロリド
、ミリスチルジエチルメチルアンモニウムクロリド、セ
チルジエチルメチルアンモニウムクロリド、ステアリル
ジエチルメチルアンモニウムクロリド、アラキルジエチ
ルメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルジエチルメチ
ルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルミリスチル
アンモニウムクロリド、ベンジルジメチルセチルアンモ
ニウムクロリド、ベンジルジメチルステアリルアンモニ
ウムクロリド、ヤシ油脂肪酸Ｌ−アルギニンエチル−Ｄ
Ｌ−ピロリドン、カルボン酸等が挙げられる。

高級アルコールとしては、ドデシルアルコール、セチル
アルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルア
ルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。

乳化剤としては、モノラウリン酸ソルビタン、セスキオ
レイン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンステアリルエ
ーテル、ポリオキシエチレンソルビットテトラオレート
、モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ポリオキ
シエチレングリセリン、ポリオキシエチレングリセリル
トリイソステアレート、モノステアリン酸プロピレング
リコール、モノステアリン酸ソルビタン、ピログルタミ
ン酸イソステアリン酸等が用いられる。

油成分としては、ジメチルポリシロキサン、流動パラフ
ィン等が用いられる。

また、低温安定化剤としては、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ブチレンゲリコール、エタノール
、グリセリン等が用いられる。

油相中の（ａ）カチオン界面活性剤と（ｂ）高級アルコ
ールとは、重量比で（ａ）／（ｂ）　＝　１／１．５〜
１／３の範囲で併用することが望ましい。

一方、水相は、水の他に、上記の如き低温安定化剤、非
イオン界面活性化剤、有機塩、無機塩、色素などを含有
することができる。

非イオン界面活性化剤としては、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフ
ェニルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル等の非イオ
ン界面活性剤が挙げられる。

有機塩類としてはクエン酸塩、リンゴ酸塩、エチレンジ
アミン四酢酸塩などが、また、無機塩類としては塩化ナ
トリウム等の塩酸塩、硫酸ナトリウム等の硫酸塩などが
挙げられる。

次に生成した液晶にさらに水相を添加して転相させるこ
とにより、水中油型エマルジョンとする。このようにし
て得られた水中油型エマルジョンは、カチオン界面活性
剤を含む分散質がリジッドな液晶粒子となっており、か
つ、粒子化率が高いため、経日による増粘がほとんどな
く、また、流動性も良好である。よって、例えばヘアリ
ンス組成物の製造に応用したときは、髪への伸びが飛躍
的に改善される。

ここで、−旦液晶を形成させる段階を設けず、水相の全
量あるいは過剰量の水相と油相とを混合すると、液晶粒
子径が不均一となるとともに液晶の粒子化率が低く、一
部の油相がゲル状となり、流動性は悪く、経口での増粘
にもつながる。また、液晶を形成する段階での水相量が
不足した場合も同様であり１次に水相を添加した時に転
相不良となり、液晶粒子径の不均一化、液晶の粒子化率
の低下が起こり、一部の油相がゲル状となり、流動性が
低下し、経日での増粘にもつながる。

液晶形成段階においては、適切な水相量を選択すること
が重要であり、転相直前の液晶が形成されるように水相
量を制御することが望ましい。これにより、次に水相を
添加すると液晶が転相直前のため、瞬時かつ均一に転相
が起こり、液晶粒子化率が高く、リジットで均一なもの
が得られる。

光１Ｂ針液逮− 本発明によれば、特定のカチオン界面活性剤および高級
アルコールを含有する油相と一部の水相を混合して液晶
を形成せしめ、その後さらに水相を添加して転相させる
ことにより、液晶粒子径が均一で、また、リジットで液
晶の粒子化率が高い水中油型エマルジョンが得られ、油
分によるゲルネットワークの生成を抑制できる。

よって、水中油型エマルジョンの流動性が改善され、経
日による増粘も抑制され、乳化剤を使用する場合にもそ
の量を削減することができる。

本発明の水中油型エマルジョンの製造方法は、ヘアリン
スの経日安定性、流動性改善はもとより、柔軟剤、繊維
処理剤、クリーム、ローションなどの多岐にわたる分野
の製品の製造に応用できる。

去−」Ｌ−性 油相および水相を後記表−１に示す通り調製した後、第
１段階として６０℃の油相に６０℃の水相を適量加える
か、あるいは、６０℃の水相の適量に６０℃の油相を加
え撹拌して液晶を形成させ、次いで、この液晶にさらに
水相を添加して、実施例１〜８の水中油型エマルジョン
を製造した。

得られた水中油型エマルジョンの特性を以下の通り測定
し、結果を後記比較例とともに表−１に示した。

（１）製造直後および経日後の粘度 Ｂ型粘度計（東京計器■製）を用い、勲３ローター、３
０ｒｐ園、２０秒後の条件で測定した。経日後粘度は、
４５℃で１ケ月間保存後に測定した。

（２）流動性 常温で１ケ月間保存した後、ボトルにエマルジョンを半
量充填し、２５℃において、ボトルを逆さに４５度傾け
た時に内容物がボトルの口に達する時間を測定して流動
性（秒）とした。

実施例１〜８で得られたエマルジョンは、いずれも製造
直後の粘度が低く、かつ、経日でも粘度が大きく変化し
ない。また、流動性も非常に良好である。

比較例１，２ 実施例１．２と同一組成において、液晶形成時の水相量
を適当量より少量あるいは多量としてエマルジョンを調
製した。少量の場合は液晶が形成されないか、形成され
ても転相しにくい液晶となり、また、多量の場合は液晶
形成段階ですでに転相が起こり、実施例１，２に比べ経
日による増粘が激しく、流動性も悪くなっている。

比較例３，４ 実施例１，２と同一組成において、油相と水相の全量を
６０℃あるいは２５℃で撹拌分散してエマルジョンを調
製した。

このエマルジョンは比較例１，２と同様に経日による増
粘が激しく、流動性も悪くなっている。

比較例５ 比較例３と同一条件で、乳化剤を増量して調製した。比
較例３と比べて経日粘度が抑制され流動性も改善されて
いるが、実施例１，２に比べると経日による増粘が激し
く、流動性も悪くなってい。

（以下余白）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式（Ａ）で表わされる第４級アンモニウム塩お
   よび／またはアミノ酸系カチオン界面活性剤の１種また
   は２種以上と一般式（Ｂ）で表わされる高級アルコール
   とを含有する油相と、水相の一部とを混合して液晶を形
   成させた後、さらに水相を加えて転相させることを特徴
   とする水中油型エマルジョンの製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・（Ａ） （Ｒ＿１：Ｃ＿１＿０＿〜＿２＿２のアルキル基または
   アルケニル基 Ｒ＿２、Ｒ＿３：Ｃ＿１＿〜＿３のアルキル基Ｒ＿４：
   Ｃ＿１〜＿３のアルキル基またはベンジル基 Ｘ：ＣｌまたはＢｒ） Ｒ＿５−ＯＨ・・・（Ｂ） （Ｒ＿５：Ｃ＿１＿２〜＿２＿２のアルキル基またはア
   ルケニル基）