JPH04108689A - 単結晶の外径制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法
に関し、特に液体封止チョクラルスキー法により単結晶
を育成する際の単結晶の外径制御方法に関する。

（従来の技術） 従来、チョクラルスキー法では、るつぼ内に保持された
結晶原料を、上記るつぼの周囲に配置された加熱手段で
あるヒータによって加熱溶融して原料融液にした後、上
記原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶とるつぼを
反対方向に回転させながら上記種結晶を徐々に引き上げ
て、円柱状の単結晶を育成している。上記チョクラルス
キー法では、単結晶の外径が一定になるように、外径制
御を行っており、この種の単結晶の外径制御方法には、
原料融液を保持するるつほの周囲に配置された加熱手段
であるヒータの出力を調整することにより、単結晶の外
径を制御するものがある。例えばその代表的なものに、
特公昭６３−３７０８０号公報に示されるように、単結
晶の重量を検出し、所定単位時間当たりの上記重量の増
加量を演算し、上記演算した増加量と目標増加量とを比
較して、その偏差に基づく補正値を予め決められたパタ
ーンに加える方法や特開昭６３−１５９２８８号公報に
示されるように、単結晶の重量を検出し、検出した重量
により計算した単結晶の外径の経時的変動に基づき予め
設定された加熱プログラムの時間勾配を補正する方法の
ものがあった。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上述した外径制御方法では、現時点及び
過去の外径値を用いてヒータの温度を制御するため、チ
ョクラルスキー法のように時定数の長い系では外径を完
全に制御しきれない。さらに結晶の育成状況により、ヒ
ータ出力に対する外径の応答性か変化するため、制御パ
ラメータのゲイン調整か困難であり、特に結晶長の長い
結晶では、外径制御か困難であった。このように、外径
か適切に制御されないと、多結晶が発生し易くなるとと
もに、外径の変動幅を見込んで大きめの外径に製作しな
ければならず、製作される単結晶が円柱であることによ
り、製品として使用できない不要部分が増え、歩留りが
悪くなるという問題点があった。

本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであって、単
結晶外径の制御精度を向上させて、外径変動幅を減少さ
せて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が減少して歩留りを
向上させることができる単結晶の外径制御方法を提供す
ることを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明では原料融液及び該
原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを
加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料
融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結
晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定
時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前
記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単
結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度
を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結
晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱
温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結
晶外径の目標値を予め設定し、かつ、前期液体封止材の
厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を求
め、前記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応答
関数及び前記単結晶の所定外径変動値とから所定時間経
過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値と
前記所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を求
め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御す
るものである。

（作用） 液体封止材の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定外
径変動値を加味して算出された外径予測値に応して加熱
手段の加熱温度制御を行うので、単結晶の育成に先行し
て、上記単結晶外径の制御動作を実施できる。

従って、液体封止チョクラルスキー法のように時定数の
長い系でも制御精度が向上し、制御対象の単結晶の外径
か変化しても制御性能の劣化を防止することができる。

（実施例） 以下、本発明の実施例を第１図乃至第５図の図面に基づ
き詳細に説明する。

第１図は、本発明の単結晶の外径制御方法を用いて単結
晶を製造する単結晶の製造装置の構成図である。なお、
この単結晶の製造装置は、液体封止チヨクラルスキー法
で、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）単結晶を育成する場合の
一実施例である。

図において、所定のガスが導入されたチャンバ１１内に
は、ＧａＡｓメルト１２及び上記ＧａＡｓメルト１２の
液面上の液体カプセル（ＢｘＯｓ）１３を保持したるつ
ぼ１４が配置されている。るっぽ１４の周囲には、カー
ボンヒータ】５が設けられ、るつぼＩ４内のＧａＡｓメ
ルト】２を加熱している。

るつは１４の底部には、下軸１６か取り付けられており
、上記下軸１６は、垂直軸線で図示しない駆動手段によ
って、上下方向に移動すると共に、軸線回りに回転して
おり、るつは１２は上記動作に連動して移動、回転して
いる。また、カーボンヒータ１５の近傍には熱電対等の
温度検出装置Ｊ７が設けられており、カーボンヒータ１
５の温度を検出している。

チャンバ１１の上方には、ＧａＡｓメルト１２に接触す
る種結晶１８を保持し、図示しない引上げ手段によって
上記種結晶を回転させながら引き上げてＧａＡｓ単結晶
１９を育成する上軸２０が設けられ、上軸２０の上部に
は、育成されたＧａＡｓ単結晶１９の重量を検出する検
出計２１が設けられている。

制御装置（ＣＰＵ）２２は、ＧａＡｓ単結晶１９の経時
的な外径目標値を記憶すると共に、温度検出装置１７で
検出されたヒータ１５の温度、検出計２１で検出された
結晶重量及び図示しない位置検出手段で検出された下軸
１６と上軸２０の位置情報を取り込んでおり、これらの
情報、後述するプロセスのステップ応答モデルの出力情
報（応答関数）及び液体封止材の厚さに対する周期的な
外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）から所定時
間経過後のＧａ、Ａｓ単結晶１９の外径予測値を算出し
、外径目標値と外径予測値の偏差に応したヒータ圧力（
温度修正値）を設定して温調器２３に出力している。

なお、計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）と過去のヒー
タ温度Ｔ（ｔ−ｉ＞として現在よりに時刻将来の外径予
測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求めると、 ＤＭ（を十ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋ＡＯ＊ＶＴ＋Ｄ（ｔ−Ｃ＋
ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）−（１）となる。

ここで、 ＶＴ＝’（ΔＴ（ｔ−１）、ΔＴ（ｔ　−２）、−、Δ
Ｔ（ｔ−ｍ＋１））ＡＯ”（ａｈ＋＋　　ａｌ＋ａｋｌ
　　ａｔ＋”’＋ａｋ＋＋ｗ−＋　　ａｍ＋−１）ＡＯ
ネＶＴは応答関数 ΔＴ（ｔ−ｉ）：Ｔ（ｔ−ｉ）−Ｔ（ｔ−ｉ−１）添え
字の（ｉ）等は制御間隔毎の時刻を現す。

制御間隔、将来の予測時点を現すｋは、対象によって異
なるが応答性から決定する。なお、制御間隔は２分〜２
０分程度、ｋはＩＯ分〜１時間程度である。

またプロセスのステップ応答モデルを、（ａ、ｌ　は、
ｊ＞ｓでａ＋”ａｍであり、プロセスにむだ時間が存在
する場合は、そのむだ時間の推定値Ｔｄまで、ａｌ＝・
・・”ａｈａ”　Ｏとなっている。

Ｓは、応答が定常になったとみなせるステップ数である
。

現時刻をｔとし、過去の入力と現時刻以降の未来の入力
とを分けて（２）式を表現し直すと、と現せる。

このままでは、ｙＭ（ｔ＋ｊ）を求めるために、無限側
の入力データ（ΔＵ）が必要となる。

現時刻の出力が ＶＭ（ｔ）＝Σａｌ　Δｕ（ｔ−ｉ）　　　　ｉ＞ｓ　
、　　ａ＋　”　ａ。

・・・（４） と過去の入力だけで現せることを使って、（３）、（４
）式から時刻ｔ＋ｊ（ｊ＝ｌ、・・・、Ｌ＋Ｐ）の出力
値ｙＭ（ｔ＋ＤをｙＭ（ｔ　）からの変動としてモデル
化すると、−ａｌ）Δｕ（ｔ−ｉ）　　　　　　　　　
・・・（５）と有限個の入力値を用いて出力を表現する
ことが可能となる。

（５）式を使ってｙＭ（ｔ＋ｊ）−ｙＭ（ｔ）の値を時
刻ｔ＋Ｌからｔ＋Ｌ＋Ｐ−１のＰステップに渡って表現
すると、次頁のようになる。

（以下余白） ７−λ ７−λ さらに、（６）式をベクトル表現すると、ＹＭ＝Ｙｗｏ
＋ＡｒΔｕ＊士ｒＡｏΔｕ、　　＝１７）と現すことが
できる。

今、ここでステップ応答モデルとして、次数５（Ｓ・５
）のモデルを考え、し・２．Ｐ・３．Ｍ・２と設定した
場合、（６）式は、 ？　ζコ１　（コ　　２１１６ ＋ ツ　　；駐　　　　＝記 又−一−−−−−ｙ となる。

この様に、ステップ応答モデルを用いることによって、
（７）式のような、時刻ｔ＋ＬからＰステップに渡る未
来の出力値を計算することができる式％式％ モデルがプロセスに完全に一致していれば、プロセスの
実際の出力値は（７）式のモデルで計算した値に一致す
る。しかし、モデルがプロセスを完全に表現できること
は実際には有り得ないことであり、またプロセスには外
乱が入り、モデルによる出力の計算値と現実の出力値と
に食い違いが生じるのは明らかである。このような、モ
デルとプロセスのずれや、プロセスに加わる外乱の影響
を考慮し、モデルによって計算される出力の値を補正し
て、出力の予測値ｙｔ　（ｔ＋ｉ）を次のように与える
。

Ｖｐ　（ｔ＋ｉ）：＝　ＹＭ　（ｔ＋ｔ）＋　ｙ（ｔ）
−ｙＭ（ｔ）ｆｏｒ　ｉ＝Ｌ、−、Ｌ＋Ｐ−１−（９）
この（９）式をベクトル表現すると、 Ｙｐ　＝ＹＭ＋Ｙ　　ＹＭＯ・・・（ｌＯ）と現せる。

ここで、 Ｙｐ　：　＝［ｙｐ　ｏａｔ、）、・・・、Ｙｐ　（ｔ
＋Ｌ＋Ｐ−１）］”Ｙ：　−［ｙ（ｔ）、・・・、ｙ（
ｔ）］Ｔである。更に、ＹＭＯ，ＹＭは（７）式の定義
に等しい。

（９）式中において、モデルとプロセスの出力とのずれ
を考慮して、モデルで計算した出力値を補正している項
がｙ（ｔ）−ｙｖ　（ｔ）である。この補正の意味は、
モデルによる出力の計算値ｙＭ（ｔ）、いいかえれば、
プロセスがモデル通りであった場合、現時刻ｔで出力が
示すはずであった値ｙｗ（ｔ）と、実際の観測値ｙ（ｔ
）との差を現時刻ｔでの外乱の値とみなし、第２図に示
すように、現時刻ｔで系に入った外乱ｄ（ｔ）と同じ大
きさの外乱が予測期間［ｔ＋１．・・・、　ｔ＋Ｌ＋Ｐ
−１］中プロセスに入り続けると想定し、予測期間でプ
ロセスに入る外乱を、ｄｐ（ｔ＋１）＝ｄ（ｔ）　　ｆ
ｏｒ　ｉ＝Ｌ、−、Ｌ＋Ｐ−１＝（１１）と与えている
と解釈できる。

次に、次式を用いてヒータ温度の次の変化幅を求め、そ
れが達成されるように、ヒータ出力を調整する。

ΔＴ（ｔ＋１）・Ｇ車（ＤＲ（ｔ＋ｋ）−ＤＭ（ｔ＋ｋ
））　　　　　　　　　・・・（１２）ここで、 ＤＲ（ｔ＋ｋ）は、時刻ｔ＋にでの外径目標値Ｇは、制
御ゲインで、例えば上記ステップ応答モデルを基に、Ｄ
Ｒ（ｔ＋ｋ）−ＤＭＣｔ十ｋ）”が最小になるように決
めると、Ｇ；１／ａｋ　となる。

そして、上記（１）　、（１２）式の計算とヒータ操作
を制御間隔毎に実施しながら結晶を育成する。

上記ヒータ温度の次の変化幅を達成されるように、ヒー
タ出力を調整する際には、ヒータ温度が急変しないよう
に、ある程度の時間（制御間隔より短い時間）をかけて
変化させる。また、ＣＰＵ２２は、外径変動値Ｄ（ｔ−
Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を取り込むために、まず所定の
結晶位置に相当する時刻Ｃを求める必要がある。時刻Ｃ
を求めるためには、液体カプセルである液体封止材の注
入量に応じた体積と、過去の結晶外径Ｄ（ｉ）とそれに
対応する成長結晶長さＨ（ｉ）から、液体封止材中の結
晶体積を求め、次にその液体封止材中の結晶体積から液
体封止材の上面位置に相当する結晶位置を検出する。

その結晶位置から結晶外径の周期性より実験的に求めた
長さ（例えば液体側に０〜２０ｍ＋ｎ）だけずらした結
晶位置を求め、上記結晶位置に相当する時刻をＣとして
いる。この時刻Ｃにより、液体封止材厚さに対する周期
的な外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を求め
る。

なお、実施例では、将来の外径予測値の推定計算にステ
ップ応答モデルを用いた場合を示したが、この推定には
、外径とヒータ温度の両方の過去の値を用いる自己回帰
モデルを用いてもよいし、他の数式モデルを用いてもよ
い。また、予測点と操作量の決定個数も複数個とし、そ
の中から誤差が小さくなるように、最適値を決めるよう
にしてもよい。また、ゲインＧの決定方法も、制約条件
を考慮した線形計画法等、他の方法で決定してもよい。

温調器２３は、温度検出装置】７で検出されたカーボン
ヒータ１５の温度に応じてヒータ出力を設定して上記ヒ
ータ１５の加熱調整を行うもので、実施例ではさらにＣ
ＰＵ２２によって設定された温度修正値と上記ヒータ出
力に応じてカーボンヒータ１５の温度調整を行っている
。

第３図は、カーボンヒータ１５の温度調整動作を説明す
るための制御ブロック図である。なお、液体封止チョク
ラルスキー法では、ＧａＡｓ単結晶を育成する場合、第
４図に示すように、結晶育成の初期の段階の肩部は、再
現性がよいこととヒータから外径に対する応答性が直胴
部近辺と大きく異なるため、ヒータ温度が予め決められ
たパターンになるようにヒータ出力を変化させており、
結晶重量より計算した結晶径（外径）が直胴部の外径目
標値に達したところより本発明の温度調整の制御動作を
開始するものとする。

第３図において、外径計算部２２ｂが計算した現在のＧ
ａＡｓ単結晶１９の外径が直胴部の外径目標値に達する
と、ＣＰＵ２２の制御部２２ａは、減算部３０が外径計
算部２２ｂからの所定時間経過後の外径予測値と、上記
外径予測値と同一時間の外径目標値とから算出した偏差
に応じて、温度修正値を求め、上記温度修正値の情報を
出力しており、温調器２３は、温度修正値の情報を取り
込むと、温度検出装置１７で検出されたカーボンヒータ
１５の温度に応じて設定したヒータ出力に上記温度修正
値を加えたものを新たなヒータ出力としてヒータ１５の
温度調整を行う。

カーボンヒータ１５と温度検出装置１７からなる装置３
１は、ヒータ出力により加熱し、その時の温度情報を外
径計算部２２ｂに出力している。

外径計算部２２ｂは、入力する上記ヒータ温度情報を過
去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として記憶すると共に、育
成されたＧａＡｓ単結晶１９の結晶重量及び下軸１６、
上軸２０の位置情報を取り込んでいる。外径計算部２２
ｂは、結晶重量及び軸位置情報に基づき、現在のＧａＡ
ｓ単結晶１９の結晶外径Ｄ（ｔ）を計算し、さらに上記
結晶外径Ｄ（ｔ）と記憶した過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−
ｉ）をステップ応答モデルの（１）式ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝
Ｄ（ｔ）＋ＡＯ傘ＶＴ＋Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ
）に代入して第５図に示すように、ｋ時間後の結晶外径
の予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求め、上記予測値ＤＭ（ｔ＋
ｋ）を減算部３０及び図示しない表示部等に出力してい
る。

なお、上記実施例では、育成される単結晶の外径が直胴
部の目標外径に達したところより外径制御を開始したが
、本発明はこれに限らず、例えば種付は直後又は種付け
と直胴部の間から外径制御を開始することも可能である
。この場合、制御プログラムは、上記実施例と同様であ
るが、直胴部以前の結晶外径が徐々に大きくなる肩部（
第４図参照）では、外径の目標値を予め決めたパターン
で変化させる（例えばネック状の末広がりなる）ように
与えて制御を行う。また、ステップ応答モデルのパラメ
ータは、肩部と直胴部の各々に適するものに変化させる
。

従って、本実施例では、算出した現在の結晶外径と測定
した過去のヒータ温度及び液体封止材厚さに対する周期
的な外径変動値を加味したステップ応答モデルの（１）
式を用いて、結晶外径の予測値を求め、上記予測値に応
じてヒータ出力を制御するので、単結晶の外径が的確に
制御されて外径変動幅が減少し、多結晶か発生しにくく
なる。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明では、原料融液及び該原料
融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱
する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液
に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を
育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間
毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育
成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶
外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制
御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の
外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度
に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外
径の目標値を予め設定し、かつ、前期液体封止材の厚さ
に応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を求め、
前記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応答関数
及び前記単結晶の所定外径変動値とから所定時間経過後
の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径子４゜ 測値と前記所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏
差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を
制御するので、単結晶外径の制御精度を向上させて、外
径変動幅を減少させて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が
減少して歩留りを向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る単結晶の外径制御方法を用いる単
結晶の製造装置の構成図、第２図は本発明に係るステッ
プ応答モデルの外乱項の予想を示す図、第３図はカーボ
ンヒータの温度調整動作を説明するための制御ブロック
図、第４図はヒータ温度と結晶外径の関係を示す図、第
５図は結晶外径の予想値の算出を説明するための図ある
。 １２・・・融液、１３・・・液体カプセル（ＢｚＯｓ）
、１４・・・るつぼ、１５・・・カーボンヒータ、１６
．２０・・・軸、１７・・・温度検出装置、１８・・・
種結晶、１９・・・単結晶、２１・・・結晶重量検出器
、２２・・・制御装置（ＣＰＵ）　、２３・・・温調器
。 第１図 １１！９ざ一μへ 第４図 ｔｉｍｅ ｅｍ欧蟻

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を
   保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱され
   たるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶
   を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成された単
   結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単結晶重
   量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を算出し
   、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて前記加
   熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外
   径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前記加熱
   手段の過去の加熱温度に対応した応答関数及び経時的に
   変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、かつ、
   前期液体封止材の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所
   定外径変動値を求め、前記算出された単結晶の現在の外
   径値と、前記応答関数及び前記単結晶の所定外径変動値
   とから所定時間経過後の単結晶外径の予測値を算出し、
   当該外径予測値と前記所定時間経過後の単結晶外径の目
   標値との偏差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の
   加熱温度を制御することを特徴とする単結晶の外径制御
   方法。