JPH0399773A - 無溶媒熱脱脂法 - Google Patents
無溶媒熱脱脂法Info
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- JPH0399773A JPH0399773A JP2234335A JP23433590A JPH0399773A JP H0399773 A JPH0399773 A JP H0399773A JP 2234335 A JP2234335 A JP 2234335A JP 23433590 A JP23433590 A JP 23433590A JP H0399773 A JPH0399773 A JP H0399773A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一般に無溶媒熱脱脂(so l ven L
l essLbcrmal dc8reasinFi
)法に関し、特に反応性ガス雰囲気中でアルミニウム系
シー1−又は部品を無溶媒熱脱脂し、次にその清浄にさ
れたアルミニウム系シー)・又は部品をロウ付け(br
aziB)することに関する。
l essLbcrmal dc8reasinFi
)法に関し、特に反応性ガス雰囲気中でアルミニウム系
シー1−又は部品を無溶媒熱脱脂し、次にその清浄にさ
れたアルミニウム系シー)・又は部品をロウ付け(br
aziB)することに関する。
金属の脱脂は当分野では充分確立されており、金属スク
ラップ材料を処理するのに広く用いられてきた。金属ス
クラップの脱脂に関する従来技術の特許の代表的なもの
は、米国特許第4,508,564号[ケネディ−(K
ennedy))、第4,654,088号〔フィッツ
パ?−リック(Fitzpatrick)]、第2.1
.04,102号〔ラスベン(Ru1.hvcn))、
第3,650,830号〔マヂス(Matbis))、
第3,627,289号〔エールマン(Erman)〕
、第2,595,4]]号〔リボーチx (Ri+)o
che):l、及び第4.01.0.935号〔ステフ
ェンズ(S t (4p It e n s ) )で
ある。
ラップ材料を処理するのに広く用いられてきた。金属ス
クラップの脱脂に関する従来技術の特許の代表的なもの
は、米国特許第4,508,564号[ケネディ−(K
ennedy))、第4,654,088号〔フィッツ
パ?−リック(Fitzpatrick)]、第2.1
.04,102号〔ラスベン(Ru1.hvcn))、
第3,650,830号〔マヂス(Matbis))、
第3,627,289号〔エールマン(Erman)〕
、第2,595,4]]号〔リボーチx (Ri+)o
che):l、及び第4.01.0.935号〔ステフ
ェンズ(S t (4p It e n s ) )で
ある。
しかし、これらの文献の中で脱脂が無溶媒雰囲気中で行
われる方法を記載したものは一つもない。
われる方法を記載したものは一つもない。
例えば、ラスベンの米国特許第2,104,102号明
細書には、加熱された物品をトリクロロエチレンの如き
溶媒中に浸漬し、然もその時の速度及び量を、その物品
が沸騰する溶媒の浴を出rs fit、物品が少なくと
ら溶媒蒸気温度の温度に達しているような速度及び量に
し、その結果物品がその蒸気雰囲気を出た時、脂質物質
の膜と同様溶媒の膜をもたないようにした熱脱脂法が記
載されている。脱脂中尺応性雰囲気のためのトリクロロ
エチレンの如き溶媒を使用することは高価であり、環境
問題を起こすことがある。
細書には、加熱された物品をトリクロロエチレンの如き
溶媒中に浸漬し、然もその時の速度及び量を、その物品
が沸騰する溶媒の浴を出rs fit、物品が少なくと
ら溶媒蒸気温度の温度に達しているような速度及び量に
し、その結果物品がその蒸気雰囲気を出た時、脂質物質
の膜と同様溶媒の膜をもたないようにした熱脱脂法が記
載されている。脱脂中尺応性雰囲気のためのトリクロロ
エチレンの如き溶媒を使用することは高価であり、環境
問題を起こすことがある。
更に、4上昇させた温度で脱脂する方法で起きる問題、
特にアルミニウム系部品を用いた時の問題は、下のアル
ミニウム合金表面が酸化されること、又は通常存在する
保護性酸化物層の完全な破壊が起きることである。米国
特許第2.856333号()−ペリアン(Topel
1an))及び第4,684,411号〔ジョンソン
(・Iohnson)その他〕の両方の明細書には、そ
れらの熱脱脂法の一部分として下のアルミニウム系合金
を酸化することか記載されている。このやり方でアルミ
ニウム系合金の最初の薄い保護性酸化物層の厚さを増大
することにより、後の金属合金のロウ付け性がひどく損
なわれる。即ち、高温(即ち、約500℃以」二)の熱
脱脂て起きることがある付加的酸化により、容易にはロ
ウ付けできない層が形成される。マグネシウム含有合金
ては、酸化は最も外側の表面に二重の酸化物を生じ、そ
れがロウ付け性を低下する。熱脱脂中の温度を注意深く
維持することは、存在する保護性酸化アルミニウム層の
破壊を防ぎ、それによってアルミニウム系シート又は部
品のロウ付け性を維持するのに必要である。
特にアルミニウム系部品を用いた時の問題は、下のアル
ミニウム合金表面が酸化されること、又は通常存在する
保護性酸化物層の完全な破壊が起きることである。米国
特許第2.856333号()−ペリアン(Topel
1an))及び第4,684,411号〔ジョンソン
(・Iohnson)その他〕の両方の明細書には、そ
れらの熱脱脂法の一部分として下のアルミニウム系合金
を酸化することか記載されている。このやり方でアルミ
ニウム系合金の最初の薄い保護性酸化物層の厚さを増大
することにより、後の金属合金のロウ付け性がひどく損
なわれる。即ち、高温(即ち、約500℃以」二)の熱
脱脂て起きることがある付加的酸化により、容易にはロ
ウ付けできない層が形成される。マグネシウム含有合金
ては、酸化は最も外側の表面に二重の酸化物を生じ、そ
れがロウ付け性を低下する。熱脱脂中の温度を注意深く
維持することは、存在する保護性酸化アルミニウム層の
破壊を防ぎ、それによってアルミニウム系シート又は部
品のロウ付け性を維持するのに必要である。
これに関し、米国特許第4.01.6,003号明細書
〔スト−フェル(SLuufrcr)、IIには、揮発
性物質の燃力°Lを避けるように温度を注意深く維持す
ることか記載されており、それはアルミニウムスクラッ
プを清浄にする時に金属合金の下の保護性酸化物層を恐
らく保持することもできるであろう。しかし、ス1−−
フェルはこの目的ではなく、むしろ揮発物の燃焼を避け
るために温度を制御している。更に、ス1−一フエルは
後で金属合金をロウ付けすることは行なっていない。む
しろス1〜−フェルは、スクラップ再循環法の一部分と
して後で合金を溶融しており、それは下の保護性酸化物
層を破壊することは明らかである。
〔スト−フェル(SLuufrcr)、IIには、揮発
性物質の燃力°Lを避けるように温度を注意深く維持す
ることか記載されており、それはアルミニウムスクラッ
プを清浄にする時に金属合金の下の保護性酸化物層を恐
らく保持することもできるであろう。しかし、ス1−−
フェルはこの目的ではなく、むしろ揮発物の燃焼を避け
るために温度を制御している。更に、ス1−一フエルは
後で金属合金をロウ付けすることは行なっていない。む
しろス1〜−フェルは、スクラップ再循環法の一部分と
して後で合金を溶融しており、それは下の保護性酸化物
層を破壊することは明らかである。
別の脱脂法は、U L V A C販売パンフレットE
3009 ”アルミニウム真空ロウ付け炉”FBシリー
ズの付録“’ U L V A Cアルミニウムロウ付
け炉(Δluminum BrazinFiFurna
ces)”中にヘセリンl−ン(HetheriBLo
口)によって示されており、そこには日本の自動車工業
で行われている脱脂法が記載されている。ロウ付けする
前のヘセリントンのアルミニウム系合金のための無溶媒
熱脱脂法は、真空に引くことを必要としており、それは
油及びグリースが完全に反応するのを妨げる。この方法
は、表面を清浄にするのに表面汚染物を完全に蒸発する
ことに依存する。蒸発中表面汚染物の分解は、残留表面
汚染物質を生ずることがある。更に、真空条件が必要で
あるため、ヘモリン1〜ンの脱脂法は経済的に望ましい
ものてはない。
3009 ”アルミニウム真空ロウ付け炉”FBシリー
ズの付録“’ U L V A Cアルミニウムロウ付
け炉(Δluminum BrazinFiFurna
ces)”中にヘセリンl−ン(HetheriBLo
口)によって示されており、そこには日本の自動車工業
で行われている脱脂法が記載されている。ロウ付けする
前のヘセリントンのアルミニウム系合金のための無溶媒
熱脱脂法は、真空に引くことを必要としており、それは
油及びグリースが完全に反応するのを妨げる。この方法
は、表面を清浄にするのに表面汚染物を完全に蒸発する
ことに依存する。蒸発中表面汚染物の分解は、残留表面
汚染物質を生ずることがある。更に、真空条件が必要で
あるため、ヘモリン1〜ンの脱脂法は経済的に望ましい
ものてはない。
従って、当分野では、後のロウ(=Jけを妨げないよう
に下の保護性酸化物層を保持し、蒸発だけでは完全には
除去できない表面汚染物を除去するアルミニウム系合金
のための脱脂法に対する必要性が依然として存在する。
に下の保護性酸化物層を保持し、蒸発だけでは完全には
除去できない表面汚染物を除去するアルミニウム系合金
のための脱脂法に対する必要性が依然として存在する。
更に、脱脂法はコストを減少させるように無溶媒である
へきてあり、よくない毒性問題及び(又は)環境問題を
生じないようなものであるべきである。また、真空に引
く必要かない脱脂法に対する必要性がある。
へきてあり、よくない毒性問題及び(又は)環境問題を
生じないようなものであるべきである。また、真空に引
く必要かない脱脂法に対する必要性がある。
本発明は、上述の必要性を全て満足する熱脱脂法を与え
る。特に本発明は、アルミニウム系シート又は部品を清
浄にし、一層容易にロウ付けすることができるシート又
は部品を与えるための無溶媒熱脱脂法を与える。清浄に
されたアルミニウム系シート又は部品を続いてロウ((
Iけする方法も与えられる。
る。特に本発明は、アルミニウム系シート又は部品を清
浄にし、一層容易にロウ付けすることができるシート又
は部品を与えるための無溶媒熱脱脂法を与える。清浄に
されたアルミニウム系シート又は部品を続いてロウ((
Iけする方法も与えられる。
本発明の方法の脱脂工程では、アルミニウム系シート又
は部品を空気又は酸素、アンモニア、水素等の如き反応
性ガスの存在下で、少なくとも大気圧で300°〜40
0℃の温度で充分な時間、好ましくは約10分〜30分
間加熱して、油又はグリースの如き有機汚染物を揮発及
び除去する。本方法は、ロウ付けして自動車ラジェータ
ーのための熱交換器を形成する前に、成形アルミニウム
複合体(assemb l y)から成形型潤滑剤を除
去するのに有用であり、好ましい。アルミニウム系シー
I・又は部品上の有機汚染物と反応性ガスとの反応は、
下の保護性酸化物層をひどく破壊することなく行われ、
そのためシート又は部品のロウ付け性を阻害することは
ない。次にアルミニウム系シート又は部品を冷却し、然
る後、ロウ付けするか、又はそれを直ちにロウイ」けし
でもよい。 好ましい方法として、アルミニウム系シー
ト又は部品を、清浄化した後比穀的短い時間内にロウ付
けする。そのため、上述の如く、下の酸化アルミニウム
層を保持することが必要である。そうするためには、無
溶媒熱脱脂の温度は約400℃以下であるのが必須であ
る。
は部品を空気又は酸素、アンモニア、水素等の如き反応
性ガスの存在下で、少なくとも大気圧で300°〜40
0℃の温度で充分な時間、好ましくは約10分〜30分
間加熱して、油又はグリースの如き有機汚染物を揮発及
び除去する。本方法は、ロウ付けして自動車ラジェータ
ーのための熱交換器を形成する前に、成形アルミニウム
複合体(assemb l y)から成形型潤滑剤を除
去するのに有用であり、好ましい。アルミニウム系シー
I・又は部品上の有機汚染物と反応性ガスとの反応は、
下の保護性酸化物層をひどく破壊することなく行われ、
そのためシート又は部品のロウ付け性を阻害することは
ない。次にアルミニウム系シート又は部品を冷却し、然
る後、ロウ付けするか、又はそれを直ちにロウイ」けし
でもよい。 好ましい方法として、アルミニウム系シー
ト又は部品を、清浄化した後比穀的短い時間内にロウ付
けする。そのため、上述の如く、下の酸化アルミニウム
層を保持することが必要である。そうするためには、無
溶媒熱脱脂の温度は約400℃以下であるのが必須であ
る。
それよりかなり高い温度では酸化アルミニウム層が変化
し、アルミニウム基合金中に存在するマグネシウムが酸
化されることがある。アルミニウム基合金は、好ましい
ロウ付け法である無融剤ロウ付けを行なうことが出来る
ようにするため、幾らかのマグネシウムを含んでいるの
が好ましい。
し、アルミニウム基合金中に存在するマグネシウムが酸
化されることがある。アルミニウム基合金は、好ましい
ロウ付け法である無融剤ロウ付けを行なうことが出来る
ようにするため、幾らかのマグネシウムを含んでいるの
が好ましい。
好ましいロウ付(1法は、89%のアルミニウム、1.
5%マグネシウム、及び9.5%の珪素を含む合金の如
き充填(filter)金属合金を真空中約600℃で
用いて、清浄な成形アルミニウム系シート又は部品を接
合し、例えば自動車ラジェーターのための熱交換器を形
成する。理想的には本発明の無溶媒熱脱脂法は自動車部
品プラントで用いられ、その後短時間内に好ましい無融
剤ロウ付け法が行われる。
5%マグネシウム、及び9.5%の珪素を含む合金の如
き充填(filter)金属合金を真空中約600℃で
用いて、清浄な成形アルミニウム系シート又は部品を接
合し、例えば自動車ラジェーターのための熱交換器を形
成する。理想的には本発明の無溶媒熱脱脂法は自動車部
品プラントで用いられ、その後短時間内に好ましい無融
剤ロウ付け法が行われる。
従って、本発明の目的は、後のロウ付けを阻害しないよ
うに下の保護性酸化物層を保持するアルミニウム系合金
のための無溶媒熱脱脂法をり、えることである。また、
本発明の目的は、脱脂法のためのコス1〜の低い反応性
雰囲気を与えることであ1す る。最後に、本発明の目的は、無溶媒熱脱脂により清浄
にされたアルミニウム系シー1へ又は部品をロウイ」け
する方法を与えることである。
うに下の保護性酸化物層を保持するアルミニウム系合金
のための無溶媒熱脱脂法をり、えることである。また、
本発明の目的は、脱脂法のためのコス1〜の低い反応性
雰囲気を与えることであ1す る。最後に、本発明の目的は、無溶媒熱脱脂により清浄
にされたアルミニウム系シー1へ又は部品をロウイ」け
する方法を与えることである。
本発明の他の目的及び利点は、次の記載及び特許請求の
範囲から明らかになるであろう。
範囲から明らかになるであろう。
〔好ましい態様についての詳細な記述〕本発明の好まし
い態様として、種々の成形型潤滑剤、即ち油及び(又は
)グリースで覆われた成形アルミニウム複合体の如きア
ルミニウム系シート又は部品は、そのアルミニウム系シ
ート又は部品の下の保護性酸化物層を乱さないが、有機
汚染物が反応し、気化し、そして除去されるように、反
応性ガス雰囲気の存在下で加熱される。然る後、清浄化
された部品をロウ付けする。
い態様として、種々の成形型潤滑剤、即ち油及び(又は
)グリースで覆われた成形アルミニウム複合体の如きア
ルミニウム系シート又は部品は、そのアルミニウム系シ
ート又は部品の下の保護性酸化物層を乱さないが、有機
汚染物が反応し、気化し、そして除去されるように、反
応性ガス雰囲気の存在下で加熱される。然る後、清浄化
された部品をロウ付けする。
好ましい温度範囲は約300〜400℃であり、好まし
い加熱時間は約10分〜約30分である。更に、好まし
い反応性雰囲気は大気圧の空気であるが、酸素、アンモ
ニア、水素等の如き他の反応性ガス及び大気圧より高い
他の圧力を用いてもよい。
い加熱時間は約10分〜約30分である。更に、好まし
い反応性雰囲気は大気圧の空気であるが、酸素、アンモ
ニア、水素等の如き他の反応性ガス及び大気圧より高い
他の圧力を用いてもよい。
本発明の方法を次に実施例により、一層具体的2
に記述するが、これらの実施例では特に、アルミニウム
系シート又は部品が本発明の無溶媒熱脱脂法を受けるこ
とにより、それらから潤滑用油及びグリースが除去され
る場合を特に例示する。次の実施例では、時間、温度、
油の種類、及び反応性雰囲気成分の如き種々の工程因子
についても比較する。シート又は部品から除去される特
定の有機汚染物に対し上述の因子を適合させるのが好ま
しいことに注意すべきである。反応性雰囲気として空気
を用いるのが好ましい。何故ならそれは自動車工業で用
いられている殆ど全ての成形型潤滑剤を除去するからで
ある。
系シート又は部品が本発明の無溶媒熱脱脂法を受けるこ
とにより、それらから潤滑用油及びグリースが除去され
る場合を特に例示する。次の実施例では、時間、温度、
油の種類、及び反応性雰囲気成分の如き種々の工程因子
についても比較する。シート又は部品から除去される特
定の有機汚染物に対し上述の因子を適合させるのが好ま
しいことに注意すべきである。反応性雰囲気として空気
を用いるのが好ましい。何故ならそれは自動車工業で用
いられている殆ど全ての成形型潤滑剤を除去するからで
ある。
表Iは、最初に種々の油で被覆された種々のアルミニウ
ム系試料シーI・を示している。
ム系試料シーI・を示している。
表I−試料調製
■
^11 未処理(清浄化していない)^1−2 洗
剤中超音波で清浄化:蒸気脱脂。
剤中超音波で清浄化:蒸気脱脂。
^1−3 プレス加工用油〔オーク・インターナショ
ナル−ケミカル(Oak−1nternaLional
CI+e+oical)からラジェーターヘッダーのた
めの#7B−]、:]で被覆され、1〜リクロロエチレ
ンで脱脂された。
ナル−ケミカル(Oak−1nternaLional
CI+e+oical)からラジェーターヘッダーのた
めの#7B−]、:]で被覆され、1〜リクロロエチレ
ンで脱脂された。
Δl−4Δ13の表面処理;400℃真空中で177時
間熱脱脂。
間熱脱脂。
^15 アンダーソン油〔アンダーソン・オイル・ア
ンド・ケミカル社(八nderson oil and
Chemical Co、)からのウィンドソール・デ
ュレル(Windsor−Durcl)# 92385
C油〕で被覆;400℃真空中で172時間熱脱脂。
ンド・ケミカル社(八nderson oil and
Chemical Co、)からのウィンドソール・デ
ュレル(Windsor−Durcl)# 92385
C油〕で被覆;400℃真空中で172時間熱脱脂。
Δ1−6 プレス加工用油で被覆:400℃真空中で
1/6時間熱脱脂。
1/6時間熱脱脂。
Δ1−7 Δ1−:+と同じ。
^18 ^l−3の表面前処理;400℃空気中で1
八時間熱脱脂。
八時間熱脱脂。
八1−9 Δl−5の表面前処理;400℃空気中で
172時間熱脱脂。
172時間熱脱脂。
八1−10 Δ1−6の表面前処理;400℃空気中
で172時間熱脱脂。
で172時間熱脱脂。
この実施例の研究により、真空及び空気反応性雰囲気の
両方の下で熱脱脂残留物を決定した。次に、表面層40
人の分析を与える技術であるX線光電子分光i1り今後
xpsと呼ぶ)で表面分析を行な−)な。
両方の下で熱脱脂残留物を決定した。次に、表面層40
人の分析を与える技術であるX線光電子分光i1り今後
xpsと呼ぶ)で表面分析を行な−)な。
両面か被覆されたアルミニウノ\ロウ付けシートM D
−177から全て作られている試料−にに2種類の油を
用いた。一つの油は、ラジェーターヘッダーのためのオ
ーク・インターナショナル・ケミカルのプレス加工用油
# 7 r3−1 (表Iではプレス加工用油として言
及されている)であり、他力の油はアンターソン オイ
ル アンド−ケミカル社からのウィンI・ソール・デュ
レル#92:(85C油(表1中アンダーソン油として
言及されている)であった。アンダーソン油はプレス加
工用油と比較して粘度が低いので、それてはかなり軽い
付着量か得られた。それら油を試料の一つの表面に拭う
ことにより適用した。表Iには研究された表面前処理及
び油付着との組合せが記載されている3、下の表■は油
被覆重量を例示している4゜ 15 表■ 試料 油被覆重量 熱脱脂による重量損失Cgfi
:x’> (U可)(真空中) Δm−50,0720,1,09 八L6 0.240
0.277く空気中) Δ19 0.047 0.052八
l−1,00,2+、]、 0
0.239表は、本発明の熱脱脂法が油被覆重量により
説明できる以」二の揮発性物質を試料表面から除去した
ことを示している。しかし、脱脂後に残っている残留物
についての〕工かに鋭敏な測定がXPSて行われ、結果
を表■に示す。
−177から全て作られている試料−にに2種類の油を
用いた。一つの油は、ラジェーターヘッダーのためのオ
ーク・インターナショナル・ケミカルのプレス加工用油
# 7 r3−1 (表Iではプレス加工用油として言
及されている)であり、他力の油はアンターソン オイ
ル アンド−ケミカル社からのウィンI・ソール・デュ
レル#92:(85C油(表1中アンダーソン油として
言及されている)であった。アンダーソン油はプレス加
工用油と比較して粘度が低いので、それてはかなり軽い
付着量か得られた。それら油を試料の一つの表面に拭う
ことにより適用した。表Iには研究された表面前処理及
び油付着との組合せが記載されている3、下の表■は油
被覆重量を例示している4゜ 15 表■ 試料 油被覆重量 熱脱脂による重量損失Cgfi
:x’> (U可)(真空中) Δm−50,0720,1,09 八L6 0.240
0.277く空気中) Δ19 0.047 0.052八
l−1,00,2+、]、 0
0.239表は、本発明の熱脱脂法が油被覆重量により
説明できる以」二の揮発性物質を試料表面から除去した
ことを示している。しかし、脱脂後に残っている残留物
についての〕工かに鋭敏な測定がXPSて行われ、結果
を表■に示す。
]6
表■及びその中の各アルミニウム系試[1に関し、次の
表面の組成特性が認められた。試料へ1−1は主に84
%の炭素(7%のカルボニル型結合及び93%の炭化水
素)からなる汚染層をもっていた。検出された僅かなア
ルミニウム濃度、及び金属アルミニウム\が存在しない
ことは、炭化水素層が、約40人である分析で用いられ
た二次電子の脱出深さとほぼ回し厚さになっていること
を示している。
表面の組成特性が認められた。試料へ1−1は主に84
%の炭素(7%のカルボニル型結合及び93%の炭化水
素)からなる汚染層をもっていた。検出された僅かなア
ルミニウム濃度、及び金属アルミニウム\が存在しない
ことは、炭化水素層が、約40人である分析で用いられ
た二次電子の脱出深さとほぼ回し厚さになっていること
を示している。
試料Δ1−2は38%の炭素(24%のカルボニル及び
76%の炭化水素)、35%の酸素、及び22%のアル
ミニウム(表■参照)からなる汚染層をもっていた。
76%の炭化水素)、35%の酸素、及び22%のアル
ミニウム(表■参照)からなる汚染層をもっていた。
油層で被覆されていなかった試料Δ1−2は、最初洗剤
中で超音波て清浄にし、次に蒸気脱脂された。
中で超音波て清浄にし、次に蒸気脱脂された。
結毀は、その脱脂法により汚染物の厚さが減少した(4
0人)ことを示している。
0人)ことを示している。
プレス加工用油て被覆された試料Δ1−3は、I・リフ
1フ1フエチレンで脱脂された。汚染物層の厚さは八l
−2の超音波脱脂された表面と同様てあっ/こ。試料へ
1.−31は、44%の炭素(25%のカルボニル及び
75%の炭化水素)、31%の酸素、及び19%のアル
ミニラム(表りIl参照)からなっていた。同様な結果
は試料へ1−7についても示されている。この場合も有
機残留物と下の酸化物層て省1られな厚さ(」、約40
人であった。
1フ1フエチレンで脱脂された。汚染物層の厚さは八l
−2の超音波脱脂された表面と同様てあっ/こ。試料へ
1.−31は、44%の炭素(25%のカルボニル及び
75%の炭化水素)、31%の酸素、及び19%のアル
ミニラム(表りIl参照)からなっていた。同様な結果
は試料へ1−7についても示されている。この場合も有
機残留物と下の酸化物層て省1られな厚さ(」、約40
人であった。
比較として試isl /l 1−4、Δl−5、及び八
I−6を、1×10づ1・−ル(] 、:iX 10−
11’ u)の真空度及び400℃の温度で熱脱脂した
。八14の汚染層は、50%の炭素(19%のカルボニ
ル及び旧%の炭化水素)、2o?6の酸素、18%のア
ルミニウノ\、及び6%のマクイ・シウム(表■参照)
からなっていた。有機残留物と酸化物層を一緒にした厚
さは八1−2及びΔ1−3の厚さよりも大きい。得られ
た炭素の濃度が大きく、酸素の濃度が小さいことは、一
層厚い存17!1層かその差の原因になっていることを
示している。
I−6を、1×10づ1・−ル(] 、:iX 10−
11’ u)の真空度及び400℃の温度で熱脱脂した
。八14の汚染層は、50%の炭素(19%のカルボニ
ル及び旧%の炭化水素)、2o?6の酸素、18%のア
ルミニウノ\、及び6%のマクイ・シウム(表■参照)
からなっていた。有機残留物と酸化物層を一緒にした厚
さは八1−2及びΔ1−3の厚さよりも大きい。得られ
た炭素の濃度が大きく、酸素の濃度が小さいことは、一
層厚い存17!1層かその差の原因になっていることを
示している。
試r1Δ1−5はアンターソン油て被覆され、同しく真
空条件て400 ℃て熱脱脂された。低水?(I゛の汚
染層は、42%の炭素(14%のカルボニル及び86%
の炭化水素)、30%の酸素、及び]9%のアルミニウ
ノ\、及び6%のマグネシウム\(表■参照)からなっ
ていた。XPSの結果は、有171!残留物と酸化物層
9 とを−緒にした厚さは最小であることを示しており、溶
媒脱脂した試461 A I −2及びΔI−3と同様
てあった。
空条件て400 ℃て熱脱脂された。低水?(I゛の汚
染層は、42%の炭素(14%のカルボニル及び86%
の炭化水素)、30%の酸素、及び]9%のアルミニウ
ノ\、及び6%のマグネシウム\(表■参照)からなっ
ていた。XPSの結果は、有171!残留物と酸化物層
9 とを−緒にした厚さは最小であることを示しており、溶
媒脱脂した試461 A I −2及びΔI−3と同様
てあった。
試料Δl−6も低水準の汚染層を有し、それは36%の
炭素(13%のカルボニル及び87%の炭fヒ水素)、
34%の酸素、17%のアルミニウノ\、6%のマグネ
シウム、及び4%の熔(表III参照)からなっていた
。
炭素(13%のカルボニル及び87%の炭fヒ水素)、
34%の酸素、17%のアルミニウノ\、6%のマグネ
シウム、及び4%の熔(表III参照)からなっていた
。
試471Δ1−2及び△I−3と同様に、有機残留物と
酸化物層とを一緒にしたノVさは最小であった。僅かな
濃度の燐が検出されたか、これはプレス加工用油に1)
°徴的な残留物に起因する。
酸化物層とを一緒にしたノVさは最小であった。僅かな
濃度の燐が検出されたか、これはプレス加工用油に1)
°徴的な残留物に起因する。
試料Δ18、八l−9及びΔ1−10は、空気中400
℃て/2時間熱脱脂された。試f4Δ1−8は11ノス
加工川油て被覆され、次に上述の条件て熱脱脂された。
℃て/2時間熱脱脂された。試f4Δ1−8は11ノス
加工川油て被覆され、次に上述の条件て熱脱脂された。
低水準の汚染j??71J 、 :[%の炭素(22%
のカルポール及び78%の炭化水素)、39%の酸素、
17%のアルミニウノ\、及び10%のマグネシウム(
表Ill参照)からなっていた。金属アルミニウムの相
対的濃度で示されているように、有機残留物と酸化物層
とを−・緒にした厚さは脱脂した試!’、’lへl−2
及びΔ1−3.2゜ 及び真空中て熱脱脂した試料Δ1−5及びΔl−6の場
合よりも、はんの僅か大きい。酸素及びアルミニウムと
マグネシウムを一緒にした濃度か大きいことは、僅かに
厚い酸化物層が存在し、恐らくマグネシウムとアルミニ
ウム酸化物の二重層からなっていたことを示している。
のカルポール及び78%の炭化水素)、39%の酸素、
17%のアルミニウノ\、及び10%のマグネシウム(
表Ill参照)からなっていた。金属アルミニウムの相
対的濃度で示されているように、有機残留物と酸化物層
とを−・緒にした厚さは脱脂した試!’、’lへl−2
及びΔ1−3.2゜ 及び真空中て熱脱脂した試料Δ1−5及びΔl−6の場
合よりも、はんの僅か大きい。酸素及びアルミニウムと
マグネシウムを一緒にした濃度か大きいことは、僅かに
厚い酸化物層が存在し、恐らくマグネシウムとアルミニ
ウム酸化物の二重層からなっていたことを示している。
結果は酸化物層か、真空熱脱脂法で見出されたものより
も、はんの僅か厚いこと、及び更に重要なことは有機残
留物か最小てあ7)ことを示している。続くロウI=J
()試験は、空気中熱脱脂中に起きた僅かな量の酸化は
無融剤ロウイ」り性能を劣化しないことを示していた。
も、はんの僅か厚いこと、及び更に重要なことは有機残
留物か最小てあ7)ことを示している。続くロウI=J
()試験は、空気中熱脱脂中に起きた僅かな量の酸化は
無融剤ロウイ」り性能を劣化しないことを示していた。
アンターソン油て被覆された試料Δ1−9は、33%の
炭素(21%のカルボニル及び79%の炭化水素)、3
8%の酸素、16%のアルミニウム、及び11%のマグ
ネシウム(表■参照)から主になっている低水?((の
汚染層をもっていた。結果は、カルボニル型結合をもつ
炭素の%及びマグネシウムの濃度か、真空に対し空気中
ての熱脱脂により増大したことを示しており、そのこと
は有機汚染物及びマグネシウムの酸化か空気中ての処理
で ・層容易に起きたことを示し7ている。、 イ1−
f71層と酸化Xdとの和文・1的厚さル」、試411
八l −8で観察されたものと同様てあ−)な。
炭素(21%のカルボニル及び79%の炭化水素)、3
8%の酸素、16%のアルミニウム、及び11%のマグ
ネシウム(表■参照)から主になっている低水?((の
汚染層をもっていた。結果は、カルボニル型結合をもつ
炭素の%及びマグネシウムの濃度か、真空に対し空気中
ての熱脱脂により増大したことを示しており、そのこと
は有機汚染物及びマグネシウムの酸化か空気中ての処理
で ・層容易に起きたことを示し7ている。、 イ1−
f71層と酸化Xdとの和文・1的厚さル」、試411
八l −8で観察されたものと同様てあ−)な。
プレス加工用油て被覆され、空気中400℃て熱脱脂さ
れた試料Δ1−10は、30%の炭素(21%のカルホ
:ニル及U・79%の炭1ヒ水素)、41%の酸素、1
6%σ)アルミニウノ\、及び10%のマグネシウム、
(表■参!に! ) h)r+なる汚染層をムー)てい
た。91′、果(」、有機汚染物とマグネシウムの幾ら
かの酸化を示していた。有機層と酸化物J1〈の厚さi
j: Bs’S PIΔ1−8及び八1−9と同様であ
った。また、残留燐の星は、真空処理から1−1られた
水?(1′のほぼ1′分てあり、酸化か残留物の除去を
助すなことを示している。
れた試料Δ1−10は、30%の炭素(21%のカルホ
:ニル及U・79%の炭1ヒ水素)、41%の酸素、1
6%σ)アルミニウノ\、及び10%のマグネシウム、
(表■参!に! ) h)r+なる汚染層をムー)てい
た。91′、果(」、有機汚染物とマグネシウムの幾ら
かの酸化を示していた。有機層と酸化物J1〈の厚さi
j: Bs’S PIΔ1−8及び八1−9と同様であ
った。また、残留燐の星は、真空処理から1−1られた
水?(1′のほぼ1′分てあり、酸化か残留物の除去を
助すなことを示している。
−I一連の結果は、空気中ての熱脱脂か真空又は溶媒蒸
気よりも好ましいことを示している。従って、空気中で
の〕爪溶媒2(翫脱脂は、トリク1コロエチレンの如き
溶媒を用いた蒸気脱脂に代わる有望なものをIj−え、
−MコスI−的に有効な反応性雰囲気を一!Jえるもの
である。々了ましいアlレミニウj\系シー1へ又番」
部品は、を炙の旨つイ・I(j性を向1−さぜるよっに
清どP(ヒを必要とするものであることは認め八2する
てあろう。
気よりも好ましいことを示している。従って、空気中で
の〕爪溶媒2(翫脱脂は、トリク1コロエチレンの如き
溶媒を用いた蒸気脱脂に代わる有望なものをIj−え、
−MコスI−的に有効な反応性雰囲気を一!Jえるもの
である。々了ましいアlレミニウj\系シー1へ又番」
部品は、を炙の旨つイ・I(j性を向1−さぜるよっに
清どP(ヒを必要とするものであることは認め八2する
てあろう。
本発明の熱脱脂法をその好ましいり様を参jlfi(シ
て詳細に記述してきたか、!lIf許請求の範囲に規定
した本発明の範囲から離れることなく成る修正及び変更
を行なえることは明らかであろう。
て詳細に記述してきたか、!lIf許請求の範囲に規定
した本発明の範囲から離れることなく成る修正及び変更
を行なえることは明らかであろう。
代
理
人
浅
村
皓
2:(
2、特許請求の範囲
(1) 一層容易にロウ付けできろアルミニウム系シ
手続補正書(自発) 平成2年10月30日 特 許庁長 官 殿 ■、小事件表示 平成2年特許願第234335号 2、発明の名称 無溶媒熱脱脂法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 フォード モーター カンパニ4、代理人 居所 〒100東京都千代田区大手町二丁目2番1号新大手町
ビルヂング331 6、補正の夕・]象 7、補正の内容 明細書の特許請求の範囲の欄 別紙のとおり の無溶媒熱脱脂法。
手続補正書(自発) 平成2年10月30日 特 許庁長 官 殿 ■、小事件表示 平成2年特許願第234335号 2、発明の名称 無溶媒熱脱脂法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 フォード モーター カンパニ4、代理人 居所 〒100東京都千代田区大手町二丁目2番1号新大手町
ビルヂング331 6、補正の夕・]象 7、補正の内容 明細書の特許請求の範囲の欄 別紙のとおり の無溶媒熱脱脂法。
(5)有機汚染物が油及びグリースである請求項1−ト
又は部品を創造するため、アルεニウム系シート又は部
品を清浄にするための無溶媒熱脱脂法において、 (a) 有機汚染物が付着し、清浄にしてそのロウ付
け性を良くする必要があるアルミニラ・ム基シート又は
部品を与え、そして (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下
で少なくとも大気圧で約300〜40 D ℃の温度に
、下の酸化アルミニウム層をひどく乱すことな(a前記
有機汚染物と前記反応性ガスとを反応させることにより
前記有機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱
する、 ことからなる無溶媒熱脱脂法。
又は部品を創造するため、アルεニウム系シート又は部
品を清浄にするための無溶媒熱脱脂法において、 (a) 有機汚染物が付着し、清浄にしてそのロウ付
け性を良くする必要があるアルミニラ・ム基シート又は
部品を与え、そして (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下
で少なくとも大気圧で約300〜40 D ℃の温度に
、下の酸化アルミニウム層をひどく乱すことな(a前記
有機汚染物と前記反応性ガスとを反応させることにより
前記有機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱
する、 ことからなる無溶媒熱脱脂法。
(2)加熱が約10分〜約30分間行われる請求項1に
記載の無溶媒熱脱脂法。
記載の無溶媒熱脱脂法。
(3) 反応性がスが空気又は酸素である請求項1に
記載の無溶媒熱脱脂法。
記載の無溶媒熱脱脂法。
(4) 加熱温度が約400℃である請求項1に記載
に記載の無溶媒熱脱脂法。
に記載の無溶媒熱脱脂法。
(6) アルミニウム系シート又は部品が、成形され
たアルミニウム複合体である請求項1に記載の無溶媒熱
脱脂法。
たアルミニウム複合体である請求項1に記載の無溶媒熱
脱脂法。
(7)有機汚染物が成形型潤滑剤である請求項6に記載
の無溶媒熱脱脂法。
の無溶媒熱脱脂法。
(8)反応性ガスが空気であり、加熱温度が約4000
0であり、加熱時間が約60分である請求項7に記載の
無溶媒熱脱脂法。
0であり、加熱時間が約60分である請求項7に記載の
無溶媒熱脱脂法。
(9)圧力が大気圧である請求項8に記載の無溶媒熱脱
脂法。
脂法。
00) アルミニウム系シート又は部品を冷却する工
程をさらに含む、請求項1に記載の無溶媒熱脱脂法。
程をさらに含む、請求項1に記載の無溶媒熱脱脂法。
(1υ(a) 有機汚染物が付着し、その溶接性を良
くするため清浄にする必要があるアルミニウム系シート
又は部品を与え、 (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下
で少なくとも大気圧で約300〜400℃の温度に、下
の酸化アルミニウム層をひどく乱すことなく、前記有機
汚染物と前記反応性ガスとを反応させることによジ前記
有機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱し、
そして次に(C) 前記アルミニウム系シート又は部
品をロウ付け材料で溶接する、 ことからなるアルミニウム系シート又は部品をロウ付す
する方法。
くするため清浄にする必要があるアルミニウム系シート
又は部品を与え、 (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下
で少なくとも大気圧で約300〜400℃の温度に、下
の酸化アルミニウム層をひどく乱すことなく、前記有機
汚染物と前記反応性ガスとを反応させることによジ前記
有機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱し、
そして次に(C) 前記アルミニウム系シート又は部
品をロウ付け材料で溶接する、 ことからなるアルミニウム系シート又は部品をロウ付す
する方法。
(121アルミニウム系シート又は部品が、マグネシウ
ムを含む請求項11に記載の方法。
ムを含む請求項11に記載の方法。
03) ロウ付けが無融剤ロウ付けである請求項12
に記載の方法。
に記載の方法。
0(イ) アルミニウム系シート又は部品が、熱交換器
を形成するため接合される成形アルミニウム複合体であ
る請求項13に記載の方法。
を形成するため接合される成形アルミニウム複合体であ
る請求項13に記載の方法。
09 有機汚染物が成形型潤滑剤である請求項14に
記載の方法。
記載の方法。
06)反応性がスが空気であり、加熱温度が約4000
0であり、加熱時間が約30分である請求項15方法。
0であり、加熱時間が約30分である請求項15方法。
に記載の方法。
αη 圧力が大気圧である請求項16に記載の方法。
08) ロウ付1材料が、約90%のアルミニウム、
1.5%のマグネシウム、及び9゜5%の珪素を含む充
填金属合金である請求項13に記載の方法。
1.5%のマグネシウム、及び9゜5%の珪素を含む充
填金属合金である請求項13に記載の方法。
(19) 無融剤ロウ付けが約600℃の真空中で行
われる請求類18に記載の方法。
われる請求類18に記載の方法。
(イ) アルミニウム系シート又は部品を、ロウ付けす
る前に冷却する工程を含む請求項11に記載の方法。
る前に冷却する工程を含む請求項11に記載の方法。
(21)a) 成形型潤滑剤が付着し、そのロウ付け
性を良くするため、清浄にする必要がある成形アルミニ
ウム複合体を与え、 b)前記複合体を、空気の存在下で大気圧で約400℃
の温度に約30分間加熱して、下の酸化アルミニウム層
をひどく乱すことなく、前記成形型潤滑剤を揮発除去し
、そして次に C)前記成形アルミニウム複合体を真空中約600℃の
温度でロウ付けする、
性を良くするため、清浄にする必要がある成形アルミニ
ウム複合体を与え、 b)前記複合体を、空気の存在下で大気圧で約400℃
の温度に約30分間加熱して、下の酸化アルミニウム層
をひどく乱すことなく、前記成形型潤滑剤を揮発除去し
、そして次に C)前記成形アルミニウム複合体を真空中約600℃の
温度でロウ付けする、
Claims (20)
- (1) 一層容易にロウ付けできるアルミニウム系シー
ト又は部品を製造するため、アルミニウム系シート又は
部品を清浄にするための無溶媒熱脱脂法において、 (a) 有機汚染物が付着し、清浄にしてそのロウ付け
性を良くする必要があるアルミニウム基シート又は部品
を与え、そして (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下で
少なくとも大気圧で約300〜400℃の温度に、下の
酸化アルミニウム層をひどく乱すことなく、前記有機汚
染物と前記反応性ガスとを反応させることにより前記有
機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱する、 ことからなる無溶媒熱脱脂法。 - (2) 加熱が約10分〜約30分間行われる請求項1
に記載の無溶媒熱脱脂法。 - (3) 反応性ガスが空気又は酸素である請求項1に記
載の無溶媒熱脱脂法。 - (4) 加熱温度が約400℃である請求項1に記載の
無溶媒熱脱脂法。 - (5) 有機汚染物が油及びグリースである請求項1に
記載の無溶媒熱脱脂法。 - (6) アルミニウム系シート又は部品が、成形された
アルミニウム複合体である請求項1に記載の無溶媒熱脱
脂法。 - (7) 有機汚染物が成形型潤滑剤である請求項6に記
載の無溶媒熱脱脂法。 - (8) 反応性ガスが空気であり、加熱温度が約400
℃であり、加熱時間が約30分である請求項7に記載の
無溶媒熱脱脂法。 - (9) 圧力が大気圧である請求項8に記載の無溶媒熱
脱脂法。 - (10) (a) 有機汚染物が付着し、その溶接性を
良くするため清浄にする必要があるアルミニウム系シー
ト又は部品を与え、 (b) 前記シート又は部品を、反応性ガスの存在下で
少なくとも大気圧で約300〜400℃の温度に、下の
酸化アルミニウム層をひどく乱すことなく、前記有機汚
染物と前記反応性ガスとを反応させることにより前記有
機汚染物を揮発及び除去するのに充分な時間加熱し、そ
して次に (c) 前記アルミニウム系シート又は部品をロウ付け
材料で溶接する、 ことからなるアルミニウム系シート又は部品をロウ付け
する方法。 - (11) アルミニウム系シート又は部品が、マグネシ
ウムを含む請求項10に記載の方法。 - (12) ロウ付けが無融剤ロウ付けである請求項11
に記載の方法。 - (13) アルミニウム系シート又は部品が、熱交換器
を形成するため接合される成形アルミニウム複合体であ
る請求項12に記載の方法。 - (14) 有機汚染物が成形型潤滑剤である請求項13
に記載の方法。 - (15) 反応性ガスが空気であり、加熱温度が約40
0℃であり、加熱時間が約30分である請求項14に記
載の方法。 - (16) 圧力が大気圧である請求項15に記載の方法
。 - (17) ロウ付け材料が、約90%のアルミニウム、
1.5%のマグネシウム、及び9.5%の珪素を含む充
填金属合金である請求項12に記載の方法。 - (18) 無融剤ロウ付けが約600℃の真空中で行わ
れる請求項17に記載の方法。 - (19) アルミニウム系シートは部品を、ロウ付けす
る前に冷却する工程を含む請求項10に記載の方法。 - (20) a) 成形型潤滑剤が付着し、そのロウ付け
性を良くするため、清浄にする必要がある成形アルミニ
ウム複合体を与え、 b) 前記複合体を、空気の存在下で大気圧で約400
℃の温度に約30分間加熱して、下の酸化アルミニウム
層をひどく乱すことなく、前記成形型潤滑剤を揮発除去
し、そして次に c) 前記成形アルミニウム複合体を真空中約600℃
の温度でロウ付けする、 ことからなる成形アルミニウム複合体のロウ付け方法。
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