JPH0388718A - 硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法 - Google Patents
硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法Info
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- JPH0388718A JPH0388718A JP1223308A JP22330889A JPH0388718A JP H0388718 A JPH0388718 A JP H0388718A JP 1223308 A JP1223308 A JP 1223308A JP 22330889 A JP22330889 A JP 22330889A JP H0388718 A JPH0388718 A JP H0388718A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は硫酸法酸化チタンの製造工程で副生ずる廃硫酸
から濃硫酸を回収し再利用する方法に関する。
から濃硫酸を回収し再利用する方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕酸化チ
タンは主に硫酸法により製造されている。
タンは主に硫酸法により製造されている。
すなわち、イルメナイトを原料とし、これを微粉砕した
後、硫酸に蒸解し冷却して硫酸鉄を析出させ分離する。
後、硫酸に蒸解し冷却して硫酸鉄を析出させ分離する。
次に、加熱濃縮し加水分解して、水酸化チタンを析出さ
せてろ過分離する。これを充分洗浄して不純物を除いた
後、ロータリーキルンで700〜1000℃で焙焼し酸
化チタンを得る。
せてろ過分離する。これを充分洗浄して不純物を除いた
後、ロータリーキルンで700〜1000℃で焙焼し酸
化チタンを得る。
この硫酸法酸化チタン製造工程では、主に水酸化チタン
を固液分離する際に多量の高濃度廃硫酸が発生するほか
、イルメナイトを蒸解した後セットリングした際に生じ
る希硫酸、分離された硫酸鉄及びこれに付着する希硫酸
、水酸化チタンの洗浄時に使用した希硫酸、ロータリー
キルンの廃ガス処理液など多量の廃硫酸が生じる。
を固液分離する際に多量の高濃度廃硫酸が発生するほか
、イルメナイトを蒸解した後セットリングした際に生じ
る希硫酸、分離された硫酸鉄及びこれに付着する希硫酸
、水酸化チタンの洗浄時に使用した希硫酸、ロータリー
キルンの廃ガス処理液など多量の廃硫酸が生じる。
従来、前述した硫酸法酸化チタンの製造工程で副生ずる
廃硫酸から濃硫酸を回収する方法としては、以下のよう
な方法が知られている。
廃硫酸から濃硫酸を回収する方法としては、以下のよう
な方法が知られている。
■廃硫酸をそのまま濃縮する方法(例えば、特公昭4B
−5568号公報、USP、 2,864,470、u
sp 。
−5568号公報、USP、 2,864,470、u
sp 。
2.980,391など)。
■廃硫酸を真空結晶工程と濃縮工程とを組み合わせて処
理する方法。
理する方法。
■液中バーナーを利用して廃硫酸を濃縮する方法。
しかしながら、これらの方法には以下のような問題があ
る。
る。
■の方法では濃縮管に硫酸鉄(II)などの塩類が析出
するため、連続的に濃縮することができず、最高でも濃
度70%台の硫酸が回収されるにすぎない。
するため、連続的に濃縮することができず、最高でも濃
度70%台の硫酸が回収されるにすぎない。
■の方法では、経済性がない。
■の方法でも、硫酸鉄(II)などの固形分の処理が困
難であり、連続的な濃縮が不可能であることから、やは
り高濃度の硫酸を回収することはできない。
難であり、連続的な濃縮が不可能であることから、やは
り高濃度の硫酸を回収することはできない。
現状では、■の方法で回収された低濃度の硫酸を再利用
しているものの、濃度の点から用途が限定されている。
しているものの、濃度の点から用途が限定されている。
また、余剰の廃硫酸については、公害処理対策として炭
酸カルシウムによる中和処理(例えば、特公昭43−3
0172号公報、特公昭47−23388号公報)、ア
ンモニアによる中和処理(例えば、特公昭45−326
16号公報、USP、 2,529.874など)、チ
タン濃縮処理すなわちイルメナイト溶解による中和処理
(例えば特公昭49−18330号公報、特公昭49−
25803号公報、特公昭49−37171号公報)を
行い、系外へ排出している。したがって、本来のプロセ
ス内での再利用は極めて限られていた。
酸カルシウムによる中和処理(例えば、特公昭43−3
0172号公報、特公昭47−23388号公報)、ア
ンモニアによる中和処理(例えば、特公昭45−326
16号公報、USP、 2,529.874など)、チ
タン濃縮処理すなわちイルメナイト溶解による中和処理
(例えば特公昭49−18330号公報、特公昭49−
25803号公報、特公昭49−37171号公報)を
行い、系外へ排出している。したがって、本来のプロセ
ス内での再利用は極めて限られていた。
このように、従来の硫酸法酸化チタンの製造工程では、
廃硫酸の処理が経済的に行われず、製造工程全体が経済
的でないという問題があった。
廃硫酸の処理が経済的に行われず、製造工程全体が経済
的でないという問題があった。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、硫酸法酸化チタンの製造工程で副生する廃硫酸から
高濃度の硫酸を経済的に回収することができる方法を提
供することを目的とする。
り、硫酸法酸化チタンの製造工程で副生する廃硫酸から
高濃度の硫酸を経済的に回収することができる方法を提
供することを目的とする。
本発明の硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法は、Ti”
Ti” Fe” Fe’+を含有する硫酸法酸
化チタン廃硫酸(硫酸水溶液)中のTi’+及びFe2
+を酸化する工程と、廃硫酸から極性有機溶媒によりT
i4+及びFe’+を選択的に抽出する工程と、残存し
た遊離硫酸を濃縮して濃硫酸を回収する工程とを具備し
たことを特徴とするものである。
Ti” Fe” Fe’+を含有する硫酸法酸
化チタン廃硫酸(硫酸水溶液)中のTi’+及びFe2
+を酸化する工程と、廃硫酸から極性有機溶媒によりT
i4+及びFe’+を選択的に抽出する工程と、残存し
た遊離硫酸を濃縮して濃硫酸を回収する工程とを具備し
たことを特徴とするものである。
本発明において、廃硫酸中のT13+及びF e ”を
酸化する方法としては、通常の空気酸化又は電解酸化を
用いることができる。なお、次の抽出工程が可能となる
ように、通常、廃硫酸は予め適当な濃度にまで希釈され
る。希釈の程度は、全H2SO4濃度が150〜250
g/II)、フリーH2So、濃度が100〜150
g/l 、全Fe濃度が20〜35g/j)となる範囲
が好ましい。この酸化工程は、例えば電解酸化の場合に
は電極としてチタン系電極を用い、印加電圧4〜5V/
cell、電流密度1〜2 A / (fOcm)”と
いう条件で実施される。また、この酸化処理はバッチ処
理で又は連続的に行われる。この酸化工程により、Ti
3+はT i ”へ、Fe’+はFe3+へと変化する
。この酸化工程により生成したTi0の一部は加水分解
してケーキとしてろ過分酸することができる。
酸化する方法としては、通常の空気酸化又は電解酸化を
用いることができる。なお、次の抽出工程が可能となる
ように、通常、廃硫酸は予め適当な濃度にまで希釈され
る。希釈の程度は、全H2SO4濃度が150〜250
g/II)、フリーH2So、濃度が100〜150
g/l 、全Fe濃度が20〜35g/j)となる範囲
が好ましい。この酸化工程は、例えば電解酸化の場合に
は電極としてチタン系電極を用い、印加電圧4〜5V/
cell、電流密度1〜2 A / (fOcm)”と
いう条件で実施される。また、この酸化処理はバッチ処
理で又は連続的に行われる。この酸化工程により、Ti
3+はT i ”へ、Fe’+はFe3+へと変化する
。この酸化工程により生成したTi0の一部は加水分解
してケーキとしてろ過分酸することができる。
本発明において、廃硫酸からT i ”″及びFe3′
″を選択的に抽出する際に用いられる極性有機溶媒とし
ては、ケトン、リン酸系有機溶媒、ヒドロキシオキシム
などが挙げられる。
″を選択的に抽出する際に用いられる極性有機溶媒とし
ては、ケトン、リン酸系有機溶媒、ヒドロキシオキシム
などが挙げられる。
ケトンのうちでは、特にメチルイソブチルケトンが望ま
しい。
しい。
リン酸系有機溶媒としては、アルキルリン酸、アルキル
もしくはアリールジチオリン酸などが挙げられる。
もしくはアリールジチオリン酸などが挙げられる。
アルキルリン酸は、次式(A)〜(F)(A)
(B) (c)(式中、Rは4〜
14の炭素原子を含むアルキル基である。) で表わされる化合物である。アルキルリン酸の具体例と
しては、例えば前記式(A)のRが2−エチルヘキシル
基であるジー2−エチルへキシルリン酸などがある。
(B) (c)(式中、Rは4〜
14の炭素原子を含むアルキル基である。) で表わされる化合物である。アルキルリン酸の具体例と
しては、例えば前記式(A)のRが2−エチルヘキシル
基であるジー2−エチルへキシルリン酸などがある。
アルキル又はアリールジチオリン酸は、次式(式中、R
は4〜18個の炭素原子を含むアルキル基又はアリール
基である。)で表わされる化合物である。
は4〜18個の炭素原子を含むアルキル基又はアリール
基である。)で表わされる化合物である。
ヒドロキシオキシムは、例えば次式
(式中、Rは水素原子、メチル基、フェニル基又はベン
ジル基、Xは塩素原子又は水素原子である。) で表わされる化合物である。
ジル基、Xは塩素原子又は水素原子である。) で表わされる化合物である。
この抽出工程での極性有機溶媒の使用量は、廃硫酸の0
.5〜2倍の量であることが望ましい。この抽出工程は
0〜80℃、極性有機溶媒の粘度を調整するために好ま
しくは10〜60℃の温度で行われる。また、極性有機
溶媒の粘度を調整するためには、希釈剤として芳香族炭
化水素、脂肪族炭化水素、又はこれらの混合物を用いて
もよい。また、ケロシンのように雑多な炭化水素の混合
物を使用することもできる。
.5〜2倍の量であることが望ましい。この抽出工程は
0〜80℃、極性有機溶媒の粘度を調整するために好ま
しくは10〜60℃の温度で行われる。また、極性有機
溶媒の粘度を調整するためには、希釈剤として芳香族炭
化水素、脂肪族炭化水素、又はこれらの混合物を用いて
もよい。また、ケロシンのように雑多な炭化水素の混合
物を使用することもできる。
廃硫酸と前記の極性有機溶媒とを混合すると、両者は乳
化層を形成せずにシャープに2層に分離し、廃硫酸中の
T I ”及びFe”はほぼ完全に極性有機溶媒層へ抽
出される。
化層を形成せずにシャープに2層に分離し、廃硫酸中の
T I ”及びFe”はほぼ完全に極性有機溶媒層へ抽
出される。
本発明において、残存した遊離硫酸はバッチ処理で又は
連続的に濃縮される。本発明方法では、従来の方法で問
題となった硫酸鉄(n)などの塩類の析出を招くことな
く連続的な濃縮が可能となり、濃度97%以上の濃硫酸
を回収することができる。なお、濃縮前の硫酸水溶液に
は、T1%Fe以外の金属塩が蓄積されているが、これ
らの金属塩は量的には極めて少なく、かつ濃縮工程で若
干は除去される。そして、回収された濃硫酸中に若干T
i、Fe以外の金属塩が含まれていたとしても、これを
原料の蒸解工程で再利用することにあたっては差支えな
い。
連続的に濃縮される。本発明方法では、従来の方法で問
題となった硫酸鉄(n)などの塩類の析出を招くことな
く連続的な濃縮が可能となり、濃度97%以上の濃硫酸
を回収することができる。なお、濃縮前の硫酸水溶液に
は、T1%Fe以外の金属塩が蓄積されているが、これ
らの金属塩は量的には極めて少なく、かつ濃縮工程で若
干は除去される。そして、回収された濃硫酸中に若干T
i、Fe以外の金属塩が含まれていたとしても、これを
原料の蒸解工程で再利用することにあたっては差支えな
い。
一方、抽出工程で分離された極性有機溶媒中のTi4+
及びFe”は、水又はアルカリ水溶液による逆抽出でほ
ぼ完全に回収することができるので、極性有機溶媒を再
利用することができる。この逆抽出工程は0〜80℃、
好ましくは10〜60℃の温度で行われ′る。
及びFe”は、水又はアルカリ水溶液による逆抽出でほ
ぼ完全に回収することができるので、極性有機溶媒を再
利用することができる。この逆抽出工程は0〜80℃、
好ましくは10〜60℃の温度で行われ′る。
以下、本発明の詳細な説明する。
硫酸法談化チタンの製造工程で多量に副生する廃硫酸を
採取した。これらの廃硫酸の平均的な組成は以下の通り
である。
採取した。これらの廃硫酸の平均的な組成は以下の通り
である。
H2S Oa (total)
H2S Oa (tree)
F e (total)
Ti
n
I
n
g
C「
b
300〜400g/1
200〜300g/2
30〜50g/1
5 g/D
10 g/1
1 g/N
1〜 Lag/1
0.2 g/II
O,2g79
0.1 g/D
O,02g/l
これらの廃硫酸のうち1種を選択し、これを約2倍に希
釈して主要成分の濃度が H2S Oa (total) 19
2 g /DH2S O4(f’ree)
140 g/J?F e (iotaり
24 g /ITi
1.25g/Nとなったものを原
液こして使用した。
釈して主要成分の濃度が H2S Oa (total) 19
2 g /DH2S O4(f’ree)
140 g/J?F e (iotaり
24 g /ITi
1.25g/Nとなったものを原
液こして使用した。
まず、この原液を空気酸化するか、又はこの原液にチタ
ン系電極を浸し、印加電圧4〜5V/cell、電流密
度1〜2 A / (toes)2の条件で酸化を行い
、Ti3+をTi’+へ、Fe”をFe3+へε変化さ
せた。これらの手段による酸化工程により生成したTi
4+のうち加水分解してケーキさなって沈殿したものを
ろ過して分離した。酸化後の廃硫酸にメチルイソブチル
ケトンを混合し、廃硫酸中のTi”及びFe”をほぼ完
全にメチルイソブチルケトン層へ抽出した。
ン系電極を浸し、印加電圧4〜5V/cell、電流密
度1〜2 A / (toes)2の条件で酸化を行い
、Ti3+をTi’+へ、Fe”をFe3+へε変化さ
せた。これらの手段による酸化工程により生成したTi
4+のうち加水分解してケーキさなって沈殿したものを
ろ過して分離した。酸化後の廃硫酸にメチルイソブチル
ケトンを混合し、廃硫酸中のTi”及びFe”をほぼ完
全にメチルイソブチルケトン層へ抽出した。
そして、残存した遊離硫酸を連続的に濃縮することによ
り、濃度97%以上の濃硫酸を回収することができた。
り、濃度97%以上の濃硫酸を回収することができた。
この濃硫酸は原料の蒸解工程で再利用することができる
。
。
一方、抽出工程で分離されたメチルイソブチルケトン中
のTi4+及びFe’+は、アルカリ水溶液による逆抽
出でほぼ完全に回収することができ、メチルイソブチル
ケトンを再利用することができた。
のTi4+及びFe’+は、アルカリ水溶液による逆抽
出でほぼ完全に回収することができ、メチルイソブチル
ケトンを再利用することができた。
むお、メチルイソブチルケトンの代わりに、ジー2−エ
チルへキシルリン酸を用いた場合にも、前記実施例と同
様の効果を得ることができた。
チルへキシルリン酸を用いた場合にも、前記実施例と同
様の効果を得ることができた。
また、抽出工程では、前記実施例の用いた溶媒に限らず
、硫酸濃度、Fe濃度、酸化還元度、・rオン濃度に応
じて適当な溶媒を用いることができる。
、硫酸濃度、Fe濃度、酸化還元度、・rオン濃度に応
じて適当な溶媒を用いることができる。
以上詳述したように本発明方法を用いれば、硫酸性酸化
チタンの製造工程で副生する廃硫酸から高濃度の硫酸を
経済的に回収することができ、硫酸コストを低減できる
だけでなく、公害防止にも有効であるなど、その工業的
価値は極めて大きい。
チタンの製造工程で副生する廃硫酸から高濃度の硫酸を
経済的に回収することができ、硫酸コストを低減できる
だけでなく、公害防止にも有効であるなど、その工業的
価値は極めて大きい。
Claims (3)
- (1)Ti^3^+、Ti^4^+、Fe^2^+、F
e^3^+を含有する硫酸法酸化チタン廃硫酸を処理す
るにあたり、廃硫酸中のTi^3^+及びFe^2^+
を酸化する工程と、廃硫酸から極性有機溶媒によりTi
^4^+及びFe^3^+を選択的に抽出する工程と、
残存した遊離硫酸を濃縮して濃硫酸を回収する工程とを
具備したことを特徴とする硫酸法酸化チタン廃硫酸の処
理方法。 - (2)Ti^3^+から酸化されたTi^4^+の一部
を加水分解してケーキとしてろ過分離することを特徴と
する請求項(1)記載の硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理
方法。 - (3)極性有機溶媒に抽出されたTi^4^+及びFe
^3^+を、水又はアルカリ水溶液により逆抽出し、回
収した極性有機溶媒を再利用することを特徴とする請求
項(1)記載の硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1223308A JPH0388718A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法 |
KR1019900010067A KR920004183B1 (ko) | 1989-08-31 | 1990-07-04 | 황산법에 의한 산화 티타늄의 제조에 있어서 폐황산의 재이용방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1223308A JPH0388718A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0388718A true JPH0388718A (ja) | 1991-04-15 |
Family
ID=16796114
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1223308A Pending JPH0388718A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 硫酸法酸化チタン廃硫酸の処理方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0388718A (ja) |
KR (1) | KR920004183B1 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5489423A (en) * | 1991-11-08 | 1996-02-06 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Process for recovering sulfuric acid from metallic sulfate-containing exhaust sulfuric acid |
US6337061B1 (en) | 1993-07-30 | 2002-01-08 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Method for reclaiming metal sulfate-containing waste sulfuric acid |
JP2007282565A (ja) * | 2006-04-17 | 2007-11-01 | Suzumo Machinery Co Ltd | 食品成形装置の米飯供給機構 |
JP2012196459A (ja) * | 2002-12-20 | 2012-10-18 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 有機化合物分解材の製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20220034472A (ko) | 2020-09-11 | 2022-03-18 | 최욱 | 안경 다리 끼우개를 가진 모자 |
-
1989
- 1989-08-31 JP JP1223308A patent/JPH0388718A/ja active Pending
-
1990
- 1990-07-04 KR KR1019900010067A patent/KR920004183B1/ko not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5489423A (en) * | 1991-11-08 | 1996-02-06 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Process for recovering sulfuric acid from metallic sulfate-containing exhaust sulfuric acid |
US6337061B1 (en) | 1993-07-30 | 2002-01-08 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Method for reclaiming metal sulfate-containing waste sulfuric acid |
JP2012196459A (ja) * | 2002-12-20 | 2012-10-18 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 有機化合物分解材の製造方法 |
JP2007282565A (ja) * | 2006-04-17 | 2007-11-01 | Suzumo Machinery Co Ltd | 食品成形装置の米飯供給機構 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR920004183B1 (ko) | 1992-05-30 |
KR910004469A (ko) | 1991-03-28 |
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