JPH038708A - シリカ原料の製造方法 - Google Patents
シリカ原料の製造方法Info
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- JPH038708A JPH038708A JP14327289A JP14327289A JPH038708A JP H038708 A JPH038708 A JP H038708A JP 14327289 A JP14327289 A JP 14327289A JP 14327289 A JP14327289 A JP 14327289A JP H038708 A JPH038708 A JP H038708A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、石英ガラスを製造するために使用されるシリ
カ原料の製造方法に関し、安価にかつ容易に製造する方
法に係るものである。
カ原料の製造方法に関し、安価にかつ容易に製造する方
法に係るものである。
周知のように、透明な石英ガラスは、水晶、珪石、珪砂
等の天然シリカ原料を加熱、溶融して作られる。即ち、
通常は、 ■ 上記シリカ原料粉をアルゴン−酸素プラズマ炎、あ
るいは酸水素炎中に少しづつlj−給し、溶融してガラ
ス化し、これを台の上に堆積させていくベルヌーイ法。
等の天然シリカ原料を加熱、溶融して作られる。即ち、
通常は、 ■ 上記シリカ原料粉をアルゴン−酸素プラズマ炎、あ
るいは酸水素炎中に少しづつlj−給し、溶融してガラ
ス化し、これを台の上に堆積させていくベルヌーイ法。
■ 上記シリカ原料粉をルツボに入れ、真空加熱炉で溶
融し、ガラス化させる真空溶融法。
融し、ガラス化させる真空溶融法。
のいずれかによっている。
上記したように、透明な石英ガラスを11・)るには、
通常天然シリカを原料とするが、天然シリカには、各種
の不純物が含まれており、高純度の石英ガラスを工業的
に生産するためには、精製工程が必要になる。従って、
コストが高くなることは否めず、しかも天然シリカ原料
は、資源枯渇の問題もある。
通常天然シリカを原料とするが、天然シリカには、各種
の不純物が含まれており、高純度の石英ガラスを工業的
に生産するためには、精製工程が必要になる。従って、
コストが高くなることは否めず、しかも天然シリカ原料
は、資源枯渇の問題もある。
このため、四塩化珪素を酸化することにより、高純度の
石英ガラスを合成する方法がiM案されているが、生産
効率が悪く、コストが高いことが欠点である。
石英ガラスを合成する方法がiM案されているが、生産
効率が悪く、コストが高いことが欠点である。
また、一般に市販されている非晶質二酸化珪素粉は、高
純度であるが、0.02um以下の粒子径をもつもので
あるため、これを直接ガラス化しようとしても前記した
常法では、生産効率が悪く、コスト高゛を招くため、工
業的規模での実施に適さないこともよく知られている。
純度であるが、0.02um以下の粒子径をもつもので
あるため、これを直接ガラス化しようとしても前記した
常法では、生産効率が悪く、コスト高゛を招くため、工
業的規模での実施に適さないこともよく知られている。
これを解決する手段として、例えば特開昭61−588
22号公報、特開昭61−58823号公報等には、非
晶質二酸化珪素粉を加熱して、クリストバライト結晶相
をもつポーラスな焼結体を作り、これを真空下で加熱、
溶融してガラス化する方法が提案されている。これらの
方法によれば、天然シリカ原料を使用せずに、高純度の
透明石英ガラスを得ることができるが、クリストバライ
ト結晶相をもったポーラスな焼結体を得るために相転移
促進剤を必要とする。また、高純度の石英ガラスを得る
ためには、当然、原料中に添加した相転移促進剤の除去
が必要である。従って、真空溶融法によらざるを得ず、
他のベルヌーイ法等によるガラス製造には適用できない
。
22号公報、特開昭61−58823号公報等には、非
晶質二酸化珪素粉を加熱して、クリストバライト結晶相
をもつポーラスな焼結体を作り、これを真空下で加熱、
溶融してガラス化する方法が提案されている。これらの
方法によれば、天然シリカ原料を使用せずに、高純度の
透明石英ガラスを得ることができるが、クリストバライ
ト結晶相をもったポーラスな焼結体を得るために相転移
促進剤を必要とする。また、高純度の石英ガラスを得る
ためには、当然、原料中に添加した相転移促進剤の除去
が必要である。従って、真空溶融法によらざるを得ず、
他のベルヌーイ法等によるガラス製造には適用できない
。
そこで本発明は、一般に市販されている安価な非晶質二
酸化珪素を、例えばベルヌーイ法等にも工業的に利用で
きるシリカ原料粉を製造する方法を提1%することを目
的としている。
酸化珪素を、例えばベルヌーイ法等にも工業的に利用で
きるシリカ原料粉を製造する方法を提1%することを目
的としている。
上記した目的を達成するために、本発明のシリカ原料の
製造方法は、非晶質二酸化珪素の微粒子を凝集粒子に造
粒した後、これをグリスドパライト結晶粒子と、好まし
くは非晶質二酸化珪素の凝集粒子とクリストバライト結
晶粒子の重量混合比が20:1〜1:10になるように
混合し、1100℃以上に加熱することにより、粒子状
で焼結。
製造方法は、非晶質二酸化珪素の微粒子を凝集粒子に造
粒した後、これをグリスドパライト結晶粒子と、好まし
くは非晶質二酸化珪素の凝集粒子とクリストバライト結
晶粒子の重量混合比が20:1〜1:10になるように
混合し、1100℃以上に加熱することにより、粒子状
で焼結。
結晶化せしめることを特徴とするものである。
これにより、非晶質二酸化珪素の凝集粒子間のネッキン
グが防止されるため、ポーラスな所望の粒径をもった焼
結、結晶物が得られる。
グが防止されるため、ポーラスな所望の粒径をもった焼
結、結晶物が得られる。
以下、本発明に係るシリカ原料の製造法を一実施例に基
づいて説明する。
づいて説明する。
非晶質二酸化珪素粉は、通常、粒径0,02ハm以下の
微粉であるが、まずこれを30μm〜500ハm1好ま
しくは50um〜150即の凝集粒子となるように造粒
する。造粒手段は、任意であるが、例えば、イオン交換
水を用いて、二酸化珪素粉:イオン交換水−1:10(
重量比)の割合で懸濁させた後、噴霧乾燥造粒機等で整
粒することにより所望粒径をもつ球状の凝集粒子を得る
ことができる。
微粉であるが、まずこれを30μm〜500ハm1好ま
しくは50um〜150即の凝集粒子となるように造粒
する。造粒手段は、任意であるが、例えば、イオン交換
水を用いて、二酸化珪素粉:イオン交換水−1:10(
重量比)の割合で懸濁させた後、噴霧乾燥造粒機等で整
粒することにより所望粒径をもつ球状の凝集粒子を得る
ことができる。
また、クリストバライト結晶粉は、本発明の方法によっ
て得られたものを再利用することが原則であるが、最初
は、この結晶粉を別途用意しなければならない。結晶粉
の作製方法は任意であるが、例えば、上記非晶質二酸化
珪素粉を1500℃以上に加熱し、焼結、結晶化させた
ものをボールミルで粉砕することにより得られた粒径5
0〜100μmのクリストバライト結晶粒子を使用する
ことができる。
て得られたものを再利用することが原則であるが、最初
は、この結晶粉を別途用意しなければならない。結晶粉
の作製方法は任意であるが、例えば、上記非晶質二酸化
珪素粉を1500℃以上に加熱し、焼結、結晶化させた
ものをボールミルで粉砕することにより得られた粒径5
0〜100μmのクリストバライト結晶粒子を使用する
ことができる。
このようにして得られた二酸化珪素凝集粒子とクリスト
バライト結晶粒子とを均一に混合する。
バライト結晶粒子とを均一に混合する。
このときの混合割合は、加熱、焼結の際のネッキング防
止と生産性から、凝集粒子:結晶粒子=20:1〜1:
10の範囲が望ましい。即ち、結晶粒子の混合比が前記
範囲より少ないと、加熱により凝集粒子間の焼結が進行
してネッキングが生じ、粒子状の焼結物が得られ難く、
又、結晶粒子が多いと当然生産性が悪く、実用的ではな
い。
止と生産性から、凝集粒子:結晶粒子=20:1〜1:
10の範囲が望ましい。即ち、結晶粒子の混合比が前記
範囲より少ないと、加熱により凝集粒子間の焼結が進行
してネッキングが生じ、粒子状の焼結物が得られ難く、
又、結晶粒子が多いと当然生産性が悪く、実用的ではな
い。
このようにして得られた混合物を、例えばルツボ等に充
填し、加熱炉等によりクリストバライト結晶相に焼結す
る。
填し、加熱炉等によりクリストバライト結晶相に焼結す
る。
このときの加熱温度は、1,100℃以上が望ましい。
これは該温度以下であると焼結および結晶化が進行し難
いからである。
いからである。
実験例1
粒径O502um以下の非晶質二酸化珪素粉をイオン交
換水に重量比で1=10の割合で懸濁させた後、噴霧乾
燥造粒機により整粒して50ハm〜1100uの球状で
なる凝集粒子を得た。次いでこれと別途にiすた粒径5
0J1m〜t o o umのクリストバライト結晶粒
子とを重量混合比で1=1の割合で配合し、V字型回転
混合機により10分間混合して均一化した。
換水に重量比で1=10の割合で懸濁させた後、噴霧乾
燥造粒機により整粒して50ハm〜1100uの球状で
なる凝集粒子を得た。次いでこれと別途にiすた粒径5
0J1m〜t o o umのクリストバライト結晶粒
子とを重量混合比で1=1の割合で配合し、V字型回転
混合機により10分間混合して均一化した。
以上により得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充填
した後、加熱炉に入れ、1,200℃で24時間加熱処
理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結し
た。得られた焼結物は、粒子状のポーラスなもので、こ
れを原料とし、ベルヌーイ法により高品質の石英ガラス
を製造することができた。
した後、加熱炉に入れ、1,200℃で24時間加熱処
理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結し
た。得られた焼結物は、粒子状のポーラスなもので、こ
れを原料とし、ベルヌーイ法により高品質の石英ガラス
を製造することができた。
実験例2
実験例1と同様にして得られた粒径50Um〜100ハ
mの凝集粒子と別途得た1101J〜30μmの結晶粒
子とを重量混合比20:1になるように配合してV字型
回転混合機により30分間混合した。
mの凝集粒子と別途得た1101J〜30μmの結晶粒
子とを重量混合比20:1になるように配合してV字型
回転混合機により30分間混合した。
得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充填した後、加
熱炉に入れ、1,400℃で40時間加熱処理して二酸
化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結することによ
り、ポーラスな結晶粒子を得ることができた。次いでこ
れを実験例1と同様ガラス化したところ、高品質の石英
ガラスが得られた。
熱炉に入れ、1,400℃で40時間加熱処理して二酸
化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結することによ
り、ポーラスな結晶粒子を得ることができた。次いでこ
れを実験例1と同様ガラス化したところ、高品質の石英
ガラスが得られた。
実験例3
実験例1と同様な凝集粒子と結晶粒子とを重量混合比1
:10になるように配合してV字型回転混合機で10分
間混合した。得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充
填した後、加熱炉に入れ1゜100℃で240時間加熱
処理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結
することにより、ポーラスな結晶粒子を得ることができ
た。次いでこれを実験例1と同様にガラス化したところ
、高品質の石英ガラスか得られた。
:10になるように配合してV字型回転混合機で10分
間混合した。得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充
填した後、加熱炉に入れ1゜100℃で240時間加熱
処理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結
することにより、ポーラスな結晶粒子を得ることができ
た。次いでこれを実験例1と同様にガラス化したところ
、高品質の石英ガラスか得られた。
以上のごとく、本発明に係わるシリカ原料の製造方法に
よると、天然の資源によらず、人手容易な非晶質二酸化
珪素を出発原料としているので、安定したシリカ原料の
供給が可能である。また、本発明の方法によって得られ
たシリカ原料は、天然シリカ原料に比較して高純度のも
のであり、これによって高品質の石英ガラスを製造する
ことかできる。
よると、天然の資源によらず、人手容易な非晶質二酸化
珪素を出発原料としているので、安定したシリカ原料の
供給が可能である。また、本発明の方法によって得られ
たシリカ原料は、天然シリカ原料に比較して高純度のも
のであり、これによって高品質の石英ガラスを製造する
ことかできる。
さらに、本発明によって得られたシリカ原料は、当然ど
のようなガスラ製造法にも適用できるし、生産効率が高
くコストが安価で済む利点がある。
のようなガスラ製造法にも適用できるし、生産効率が高
くコストが安価で済む利点がある。
これは、高純度の非晶質二酸化珪素を利用し、所望の粒
径で、しかもクリストバライト結晶t11の粉体である
ためである。
径で、しかもクリストバライト結晶t11の粉体である
ためである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、非晶質二酸化珪素の微粒子を凝集粒子に造粒したも
のをクリストバライト結晶粒子と混合した後、加熱して
粒子状のクリストバライト結晶相に焼結せしめることを
特徴とするシリカ原料の製造方法。 2、非晶質二酸化珪素の凝集粒子が粒径30μm〜50
0μmに造粒することを特徴とする請求項1記載のシリ
カ原料の製造方法。 3、非晶質二酸化珪素の凝集粒子とクリストバライト結
晶粒子との重量混合比が、20:1〜1:10になるよ
うに混合することを特徴とする請求項1記載のシリカ原
料の製造方法。 4、非晶質二酸化珪素の凝集粒子と、クリストバライト
結晶粒子との混合粒子を1,100℃以上に加熱して焼
結、結晶化せしめることを特徴とする請求項1記載のシ
リカ原料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14327289A JPH038708A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | シリカ原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14327289A JPH038708A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | シリカ原料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH038708A true JPH038708A (ja) | 1991-01-16 |
Family
ID=15334894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14327289A Pending JPH038708A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | シリカ原料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH038708A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0451818A2 (en) * | 1990-04-10 | 1991-10-16 | Nitto Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing unsintered cristobalite particles |
JPH05193926A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Nitto Chem Ind Co Ltd | クリストバライトの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP14327289A patent/JPH038708A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0451818A2 (en) * | 1990-04-10 | 1991-10-16 | Nitto Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing unsintered cristobalite particles |
JPH04219310A (ja) * | 1990-04-10 | 1992-08-10 | Nitto Chem Ind Co Ltd | 非焼結状クリストバライト粒子の製造方法 |
US5154905A (en) * | 1990-04-10 | 1992-10-13 | Nitto Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing unsintered cristobalite particles |
JPH05193926A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Nitto Chem Ind Co Ltd | クリストバライトの製造方法 |
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