JPH06279174A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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- JPH06279174A JPH06279174A JP8810693A JP8810693A JPH06279174A JP H06279174 A JPH06279174 A JP H06279174A JP 8810693 A JP8810693 A JP 8810693A JP 8810693 A JP8810693 A JP 8810693A JP H06279174 A JPH06279174 A JP H06279174A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 磁場を酸化物融液に印加し、その融液中に中
心対称性の良好な渦巻状の対流を発生させながら、溶融
固化法により酸化物単結晶を育成する。 【効果】 酸化物の種類に関わりなく、大型で高品質の
酸化物単結晶を製造することができる。
心対称性の良好な渦巻状の対流を発生させながら、溶融
固化法により酸化物単結晶を育成する。 【効果】 酸化物の種類に関わりなく、大型で高品質の
酸化物単結晶を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸化物単結晶の製造
方法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、レーザー発振器等に用いられる光学結晶や超伝導用
基板等に有用な大径で高品質な酸化物単結晶を得ること
のできる酸化物単結晶の製造方法に関するものである。
方法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、レーザー発振器等に用いられる光学結晶や超伝導用
基板等に有用な大径で高品質な酸化物単結晶を得ること
のできる酸化物単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、光学用、基板用な
どに用いられている酸化物単結晶については、主に、比
較的簡単に大型で良質な単結晶を得ることのできるチョ
クラルスキー法（Ｃｚ法）により製造されてきている。
しかしながら、たとえばＴｉＯ2 やＳｒＴｉＯ3 等の酸
化物単結晶をこのＣｚ法で育成しようとする場合には、
結晶が横方向に成長してるつぼ壁に接触したり、あるい
は結晶が融液から離れることもあり、結晶の直径等を制
御しながら育成することは、事実上非常に困難であっ
た。このためこれらの酸化物単結晶の製造には、Ｃｚ法
は実用的でなく、適用されていなかった。
どに用いられている酸化物単結晶については、主に、比
較的簡単に大型で良質な単結晶を得ることのできるチョ
クラルスキー法（Ｃｚ法）により製造されてきている。
しかしながら、たとえばＴｉＯ2 やＳｒＴｉＯ3 等の酸
化物単結晶をこのＣｚ法で育成しようとする場合には、
結晶が横方向に成長してるつぼ壁に接触したり、あるい
は結晶が融液から離れることもあり、結晶の直径等を制
御しながら育成することは、事実上非常に困難であっ
た。このためこれらの酸化物単結晶の製造には、Ｃｚ法
は実用的でなく、適用されていなかった。
【０００３】この発明は、以上の通りの事情を踏まえて
なされたものであり、従来の酸化物単結晶の製造方法の
欠点を解消し、酸化物の種類に関わりなく、任意の口
径、長さに育成可能で、しかも高品質の単結晶を製造す
ることのできる、新しい酸化物単結晶の製造方法を提供
することを目的としている。
なされたものであり、従来の酸化物単結晶の製造方法の
欠点を解消し、酸化物の種類に関わりなく、任意の口
径、長さに育成可能で、しかも高品質の単結晶を製造す
ることのできる、新しい酸化物単結晶の製造方法を提供
することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、磁場を酸化物融液に印加し、そ
の融液中に中心対称性の良好な渦巻状の対流を発生させ
ながら、溶融固化法により単結晶を育成することを特徴
とする酸化物単結晶の製造方法を提供する。すなわち、
この発明の発明者らは、上記の課題を克服すべく鋭意検
討を加えた結果、酸化物融液に磁場印加することによ
り、融液中に中心対称性の良好な渦巻状の流れが発生
し、この対流が単結晶の育成にきわめて有効であること
を見出し、この発明を完成したのである。磁場印加の結
果酸化物融液中に発生する中心対称性の良好な渦巻状の
対流により結晶の横方向への成長が抑制され、大口径、
長尺の酸化物単結晶が実現される。また、この対流によ
る攪拌効果によって、従来よりも組成が均一で高品質な
酸化物単結晶が得られるのである。このため、従来、Ｃ
ｚ法では製造が難しかったＴｉＯ2 やＳｒＴｉＯ3 等の
酸化物単結晶をも容易に製造することが可能となる。
を解決するものとして、磁場を酸化物融液に印加し、そ
の融液中に中心対称性の良好な渦巻状の対流を発生させ
ながら、溶融固化法により単結晶を育成することを特徴
とする酸化物単結晶の製造方法を提供する。すなわち、
この発明の発明者らは、上記の課題を克服すべく鋭意検
討を加えた結果、酸化物融液に磁場印加することによ
り、融液中に中心対称性の良好な渦巻状の流れが発生
し、この対流が単結晶の育成にきわめて有効であること
を見出し、この発明を完成したのである。磁場印加の結
果酸化物融液中に発生する中心対称性の良好な渦巻状の
対流により結晶の横方向への成長が抑制され、大口径、
長尺の酸化物単結晶が実現される。また、この対流によ
る攪拌効果によって、従来よりも組成が均一で高品質な
酸化物単結晶が得られるのである。このため、従来、Ｃ
ｚ法では製造が難しかったＴｉＯ2 やＳｒＴｉＯ3 等の
酸化物単結晶をも容易に製造することが可能となる。
【０００５】印加する磁場の強さは、たとえば縦磁場の
場合には０．１〜１０ステラ程度とすることができる
が、もちろんこの値に何等限定されるものではない。
場合には０．１〜１０ステラ程度とすることができる
が、もちろんこの値に何等限定されるものではない。
【０００６】
【作用】この発明においては、たとえば白金もしくはイ
リジウム等のるつぼ内の酸化物融液に対して、たとえば
０．１〜１０ステラ程度の磁場を印加し、融液中に中心
対称性の良い渦巻状の対流を発生させ、チョクラルスキ
ー法（Ｃｚ法）、帯溶融法（ＦＺ法）、ブリッジマン法
あるいはこれらを改良した方法により溶融固化させる。
中心対称性の良い渦巻状の対流によって、結晶の横方向
への成長が抑制され、しかも融液がよく攪拌される。そ
の結果、大口径、長尺の大型で、組成均一性に優れた高
品質の酸化物単結晶が得られる。種々の光学用、基板用
等の結晶にきわめて有用となる。
リジウム等のるつぼ内の酸化物融液に対して、たとえば
０．１〜１０ステラ程度の磁場を印加し、融液中に中心
対称性の良い渦巻状の対流を発生させ、チョクラルスキ
ー法（Ｃｚ法）、帯溶融法（ＦＺ法）、ブリッジマン法
あるいはこれらを改良した方法により溶融固化させる。
中心対称性の良い渦巻状の対流によって、結晶の横方向
への成長が抑制され、しかも融液がよく攪拌される。そ
の結果、大口径、長尺の大型で、組成均一性に優れた高
品質の酸化物単結晶が得られる。種々の光学用、基板用
等の結晶にきわめて有用となる。
【０００７】またこの発明においては、たとえばＣｚ法
において、結晶の回転速度と回転方向を適宜に調整する
ことで結晶の固液界面形状を任意に変えることもでき
る。すなわち、磁場印加による融液の回転方向と逆方向
に結晶を回転させると結晶の界面形状は凸状となり、一
方、同方向に回転させると凹状にすることができる。以
下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の酸化物単結
晶の製造方法について説明する。もちろんこの発明は以
下の例によって限定されるものではない。細部について
は様々な態様が可能である。
において、結晶の回転速度と回転方向を適宜に調整する
ことで結晶の固液界面形状を任意に変えることもでき
る。すなわち、磁場印加による融液の回転方向と逆方向
に結晶を回転させると結晶の界面形状は凸状となり、一
方、同方向に回転させると凹状にすることができる。以
下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の酸化物単結
晶の製造方法について説明する。もちろんこの発明は以
下の例によって限定されるものではない。細部について
は様々な態様が可能である。
【０００８】
【実施例】実施例１ 酸化チタンをＣＩＰ成形し、１６５０℃で焼成した後、
イリジウムるつぼに充填し、高周波誘導加熱によるＣｚ
法で単結晶を育成した。育成条件は、縦磁場２ステラ、
引き上げ速度４ｍｍ／ｈｒ、磁場印加による渦巻状対流
と逆方向に結晶回転数２０ｒｐｍ、引き上げ方位＜００
１＞、さらに育成雰囲気は純窒素とした。仕込み重量の
約５０％を育成して単結晶を得た。
イリジウムるつぼに充填し、高周波誘導加熱によるＣｚ
法で単結晶を育成した。育成条件は、縦磁場２ステラ、
引き上げ速度４ｍｍ／ｈｒ、磁場印加による渦巻状対流
と逆方向に結晶回転数２０ｒｐｍ、引き上げ方位＜００
１＞、さらに育成雰囲気は純窒素とした。仕込み重量の
約５０％を育成して単結晶を得た。
【０００９】得られた酸化チタン単結晶は、割れが無く
良質であり、その大きさは２５ｍｍφ×１００ｍｍの大
口径かつ長尺であった。なお、酸化チタン単結晶の色は
黒褐色であった。実施例２ 炭酸リチウムおよび五酸化ニオブを原子比でＬｉ：Ｎｂ
＝４８．６：５１．４になるように混合し、ＣＩＰ成形
し、１１５０℃で焼成した後、白金るつぼに充填し、高
周波誘導加熱によるＣｚ法で単結晶を育成した。育成条
件は、縦磁場２ステラ、引き上げ速度３ｍｍ／ｈｒ、磁
場印加による渦巻状対流と逆方向に結晶回転数２０ｒｐ
ｍ、引き上げ方位＜００１＞、さらに育成雰囲気を大気
とした。
良質であり、その大きさは２５ｍｍφ×１００ｍｍの大
口径かつ長尺であった。なお、酸化チタン単結晶の色は
黒褐色であった。実施例２ 炭酸リチウムおよび五酸化ニオブを原子比でＬｉ：Ｎｂ
＝４８．６：５１．４になるように混合し、ＣＩＰ成形
し、１１５０℃で焼成した後、白金るつぼに充填し、高
周波誘導加熱によるＣｚ法で単結晶を育成した。育成条
件は、縦磁場２ステラ、引き上げ速度３ｍｍ／ｈｒ、磁
場印加による渦巻状対流と逆方向に結晶回転数２０ｒｐ
ｍ、引き上げ方位＜００１＞、さらに育成雰囲気を大気
とした。
【００１０】仕込み重量の約８０％を育成して単結晶を
得た。得られたニオブ酸リチウム単結晶は、割れや結晶
の曲がりが無く良質であり、その大きさは２５ｍｍφ×
１６０ｍｍの大口径長尺単結晶であった。この結晶は無
色透明であった。実施例３ 酸化チタン単結晶を縦磁場１ステラの印加により帯溶融
法（ＦＺ法）で育成した。大きさは２０ｍｍφ×１５０
ｍｍの大口径長尺であり、品質も良好であった。実施例４ 酸化チタン単結晶を縦磁場１０ステラの印加によりブリ
ッジマン法で育成した。２５ｍｍφ×１００ｍｍの大口
径長尺で品質の良好な単結晶であった。
得た。得られたニオブ酸リチウム単結晶は、割れや結晶
の曲がりが無く良質であり、その大きさは２５ｍｍφ×
１６０ｍｍの大口径長尺単結晶であった。この結晶は無
色透明であった。実施例３ 酸化チタン単結晶を縦磁場１ステラの印加により帯溶融
法（ＦＺ法）で育成した。大きさは２０ｍｍφ×１５０
ｍｍの大口径長尺であり、品質も良好であった。実施例４ 酸化チタン単結晶を縦磁場１０ステラの印加によりブリ
ッジマン法で育成した。２５ｍｍφ×１００ｍｍの大口
径長尺で品質の良好な単結晶であった。
【００１１】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、この発明に
より、酸化物の種類に関わりなく、大型で高品質の酸化
物単結晶を製造することができる。
より、酸化物の種類に関わりなく、大型で高品質の酸化
物単結晶を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/208 Ｔ 9277−4Ｍ
Claims (4)
- 【請求項１】 磁場を酸化物融液に印加し、その融液中
に中心対称性の良好な渦巻状の対流を発生させながら、
溶融固化法により酸化物単結晶を育成することを特徴と
する酸化物単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 チョクラルスキー法（Ｃｚ法）、帯溶融
法（ＦＺ法）またはブリッジマン法により単結晶を育成
する請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 結晶の回転速度および回転方向を制御し
つつ酸化物融液に磁場印加し、Ｃｚ法により単結晶を育
成する請求項２の製造方法。 - 【請求項４】 ０．１〜１０ステラの磁場を酸化物融液
に印加する請求項１、２または３の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5088106A JP2507910B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5088106A JP2507910B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279174A true JPH06279174A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2507910B2 JP2507910B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=13933626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5088106A Expired - Lifetime JP2507910B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2507910B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07247200A (ja) * | 1994-03-09 | 1995-09-26 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化チタン単結晶の製造方法 |
| JP2005325002A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Neomax Co Ltd | 単結晶材料とその製造方法 |
| JP2007119296A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-05-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | イリジウム製耐熱容器 |
| JP2010018517A (ja) * | 2009-09-18 | 2010-01-28 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化物単結晶の製造方法及び装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841795A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-11 | Hitachi Metals Ltd | 単結晶製造方法 |
| JPS6036392A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-25 | Toshiba Corp | 単結晶引上装置 |
| JPS63215587A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
| JPS6479099A (en) * | 1987-09-21 | 1989-03-24 | Semiconductor Energy Lab | Production of superconductive material |
| JPH03141187A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 単結晶育成方法 |
-
1993
- 1993-03-23 JP JP5088106A patent/JP2507910B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841795A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-11 | Hitachi Metals Ltd | 単結晶製造方法 |
| JPS6036392A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-25 | Toshiba Corp | 単結晶引上装置 |
| JPS63215587A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
| JPS6479099A (en) * | 1987-09-21 | 1989-03-24 | Semiconductor Energy Lab | Production of superconductive material |
| JPH03141187A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 単結晶育成方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07247200A (ja) * | 1994-03-09 | 1995-09-26 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化チタン単結晶の製造方法 |
| JP2005325002A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Neomax Co Ltd | 単結晶材料とその製造方法 |
| JP4596307B2 (ja) * | 2004-05-17 | 2010-12-08 | 日立金属株式会社 | 電子デバイス用単結晶材料 |
| JP2007119296A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-05-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | イリジウム製耐熱容器 |
| JP2010018517A (ja) * | 2009-09-18 | 2010-01-28 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化物単結晶の製造方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2507910B2 (ja) | 1996-06-19 |
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