JPH04154613A - 高純度合成シリカ粉 - Google Patents
高純度合成シリカ粉Info
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- JPH04154613A JPH04154613A JP27787990A JP27787990A JPH04154613A JP H04154613 A JPH04154613 A JP H04154613A JP 27787990 A JP27787990 A JP 27787990A JP 27787990 A JP27787990 A JP 27787990A JP H04154613 A JPH04154613 A JP H04154613A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は高純度合成シリカ粉に関するものである。特に
シリコン単結晶引上げ用るつぼ等の半導体工業用シリカ
ガラス用の原料としての高純度合成シリカ粉に関するも
のである。
シリコン単結晶引上げ用るつぼ等の半導体工業用シリカ
ガラス用の原料としての高純度合成シリカ粉に関するも
のである。
近年半導体業界においては半導体工業用のシリコン単結
晶引上用るつぼ等のシリカガラス製容器には一層の高品
質、高純度化が要望されており、とりわけ、微量のナト
リウム(Na);カリウム(K)等のアルカリ及び水酸
基(OH)の容器、又は工具への混入が問題となってい
る。
晶引上用るつぼ等のシリカガラス製容器には一層の高品
質、高純度化が要望されており、とりわけ、微量のナト
リウム(Na);カリウム(K)等のアルカリ及び水酸
基(OH)の容器、又は工具への混入が問題となってい
る。
その原料として従来使用されていた天然石英の精製粉末
では資源の枯渇及び−層の高品質、高純度化の要望に応
えられず、近年は四塩化ケイ素を加水分解して製造した
非晶質合成シリカを使用するようになってきている。し
かし非晶質合成シリカは水酸基(OH)を大量に含有す
るので、シリコン単結晶引上げ用るつぼ用としてはシリ
コン融液との接触の際の機械的強度が不充分であり、る
つぼの形状の保持のために、水酸基(OH)含有量の低
減をはかりつつ高純度化することが必要となってきてい
る。
では資源の枯渇及び−層の高品質、高純度化の要望に応
えられず、近年は四塩化ケイ素を加水分解して製造した
非晶質合成シリカを使用するようになってきている。し
かし非晶質合成シリカは水酸基(OH)を大量に含有す
るので、シリコン単結晶引上げ用るつぼ用としてはシリ
コン融液との接触の際の機械的強度が不充分であり、る
つぼの形状の保持のために、水酸基(OH)含有量の低
減をはかりつつ高純度化することが必要となってきてい
る。
高純度合成シリカ粉の高純度化の方法として非晶質合成
シリカ粉をそのままに高温度で焼成することにより水酸
基(OH)を除去して純化する方法が理論上は可能であ
るが、従来は相転移促進剤を使用して非晶質合成シリカ
を結晶化し嵩密度の向上と共にそれにより高純度化する
技術があった。
シリカ粉をそのままに高温度で焼成することにより水酸
基(OH)を除去して純化する方法が理論上は可能であ
るが、従来は相転移促進剤を使用して非晶質合成シリカ
を結晶化し嵩密度の向上と共にそれにより高純度化する
技術があった。
例えば特開昭62−212233号公報に開示された技
術においては二酸化珪素粉を相転移促進剤の含有溶液中
に投入し、かつ酸まはアルカリ成分を加えてpH調整し
た後、攪拌混合し、ついで脱水、乾燥処理し、得られた
相転移促進剤を含む二酸化珪素粉を容器に充填して加熱
することによりクリストバライト結晶相をもった焼結成
形体とする技術、及び相転移促進剤がNa成分であり、
又二酸化珪素に対する重量比で500〜l、000pp
m添加されていることが開示されている。
術においては二酸化珪素粉を相転移促進剤の含有溶液中
に投入し、かつ酸まはアルカリ成分を加えてpH調整し
た後、攪拌混合し、ついで脱水、乾燥処理し、得られた
相転移促進剤を含む二酸化珪素粉を容器に充填して加熱
することによりクリストバライト結晶相をもった焼結成
形体とする技術、及び相転移促進剤がNa成分であり、
又二酸化珪素に対する重量比で500〜l、000pp
m添加されていることが開示されている。
[解決しようとする課題]
特開昭62−212233号公報に開示された従来の技
術は、相転移促進剤は二酸化珪素に対する重量比で50
0〜1、OOOppm添加されており、多量であるため
に後に完全に除去するのが容易ではない。Na成分の除
去のためには真空加熱炉において0.5mb以下の減圧
下1.740°C以上の加熱が必要となっている。
術は、相転移促進剤は二酸化珪素に対する重量比で50
0〜1、OOOppm添加されており、多量であるため
に後に完全に除去するのが容易ではない。Na成分の除
去のためには真空加熱炉において0.5mb以下の減圧
下1.740°C以上の加熱が必要となっている。
又非晶質合成シリカを相転移促進剤を添加せず焼成し水
酸基(OH)を除去して高純度化するのは同様にかなり
の高温度の加熱が必要となる。
酸基(OH)を除去して高純度化するのは同様にかなり
の高温度の加熱が必要となる。
本発明は四塩化ケイ素を原料として、高純度シリカガラ
ス用に比較的低い温度で焼結又は処理し経済的に製造さ
れた高純度合成シリカ粉を提供することを目的とする。
ス用に比較的低い温度で焼結又は処理し経済的に製造さ
れた高純度合成シリカ粉を提供することを目的とする。
[課題解決のための手段〕
本発明は、無機ケイ素化合物又はケイ素アルコキシドを
相転移促進剤を含む液中において加水分解して生成した
非晶質合成シリカを700〜1000度で焼成した後、
ハロゲン及び水素を含む調整雰囲気中において1000
〜1200度で加熱処理して高純度合成シリカ粉を得て
課題を解決した。
相転移促進剤を含む液中において加水分解して生成した
非晶質合成シリカを700〜1000度で焼成した後、
ハロゲン及び水素を含む調整雰囲気中において1000
〜1200度で加熱処理して高純度合成シリカ粉を得て
課題を解決した。
[発明の構成及び作用]
以下本発明の詳細な説明する。
本発明においては出発原料は無機ケイ素化合物又はケイ
素アルコキシドである。なかでも四塩化ケイ素が純度、
価格、取扱易さ等の点から最も適当である。
素アルコキシドである。なかでも四塩化ケイ素が純度、
価格、取扱易さ等の点から最も適当である。
相転移促進剤は非晶質シリカを結晶質のクリストバライ
トに結晶化する促進剤である。ナトリウム(Na)が促
進効果が大きく又価格、取扱易さ等の点から最も適当で
ある。
トに結晶化する促進剤である。ナトリウム(Na)が促
進効果が大きく又価格、取扱易さ等の点から最も適当で
ある。
四塩化ケイ素(SiC14)の加水分解をナトリウム(
Na)を含む水中に おいて行う。水中に食塩(NaC
I)、水酸化ナトリウム(NaOH)等のナトリウム化
合物を加えて粉食塩水又は希水酸化ナトリウム水溶液と
なし、四塩化ケイ素を注入する。液状で流下すると加水
分解反応が進み、固相の非晶質シリカ(S i 02
)が析出し、塩酸(MCI)が生成する。非晶質シリカ
(Si02)が析出するとき水中に含まれているナトリ
ウム(Na)が原子レベルで均一に 非晶質シリカ(S
i 02 )中に取り込まれる。
Na)を含む水中に おいて行う。水中に食塩(NaC
I)、水酸化ナトリウム(NaOH)等のナトリウム化
合物を加えて粉食塩水又は希水酸化ナトリウム水溶液と
なし、四塩化ケイ素を注入する。液状で流下すると加水
分解反応が進み、固相の非晶質シリカ(S i 02
)が析出し、塩酸(MCI)が生成する。非晶質シリカ
(Si02)が析出するとき水中に含まれているナトリ
ウム(Na)が原子レベルで均一に 非晶質シリカ(S
i 02 )中に取り込まれる。
ゲル状の非晶質シリカはロータリーキルン中で700〜
1000度に加熱する。この加熱処理は単なる乾燥では
なく非晶質シリカをβ−クリストバライトに結晶化する
ための焼成である。非晶質シリカはそのまま高温溶融し
てシリカガラスにすると生成したシリカガラスは充填密
度が低く、高品質のものが得られないから、生成したシ
リカガラスの充填密度増大のためにクリストバライトの
結晶化が必要である。この結晶化が相転移促進剤として
のナトリウム(Na)によって促進される。
1000度に加熱する。この加熱処理は単なる乾燥では
なく非晶質シリカをβ−クリストバライトに結晶化する
ための焼成である。非晶質シリカはそのまま高温溶融し
てシリカガラスにすると生成したシリカガラスは充填密
度が低く、高品質のものが得られないから、生成したシ
リカガラスの充填密度増大のためにクリストバライトの
結晶化が必要である。この結晶化が相転移促進剤として
のナトリウム(Na)によって促進される。
ナトリウム(Na)は原子レベルで均一に非晶質シリカ
(S i 02 )中に分散しているから極めて促進作
用が大きく重量比lppmで効果があり、比較的低温度
の700〜1000度の加熱温度でほぼ完全に結晶化す
る。加熱処理により生成した結晶は、嵩密度1.20〜
1.30のクリストバライト結晶性である。水酸基(O
H)に関しては加熱処理の過程で単なる乾燥による脱水
と共に、β−クリストバライトに結晶化する時不純物と
しての水酸基(OH)が結晶の外に排出され減少する。
(S i 02 )中に分散しているから極めて促進作
用が大きく重量比lppmで効果があり、比較的低温度
の700〜1000度の加熱温度でほぼ完全に結晶化す
る。加熱処理により生成した結晶は、嵩密度1.20〜
1.30のクリストバライト結晶性である。水酸基(O
H)に関しては加熱処理の過程で単なる乾燥による脱水
と共に、β−クリストバライトに結晶化する時不純物と
しての水酸基(OH)が結晶の外に排出され減少する。
加熱温度700度以下では結晶化が不充分であり、10
00度以上では結晶化は完全に進むが、高温度上昇によ
るエネルギーの浪費があり、かつ後の粉砕がたやすくな
くなる0通常800度に加熱すれば結晶化は充分に進む
。
00度以上では結晶化は完全に進むが、高温度上昇によ
るエネルギーの浪費があり、かつ後の粉砕がたやすくな
くなる0通常800度に加熱すれば結晶化は充分に進む
。
常温に冷却するとβ−クリストバライトは相転移してα
−クリストバライトとなる。焼結したα−クリストバラ
イト塊tこはこの間に膨張係数の違いによりクラックが
はいる。
−クリストバライトとなる。焼結したα−クリストバラ
イト塊tこはこの間に膨張係数の違いによりクラックが
はいる。
ハロゲン及び水素を含む調整雰囲気中における1000
〜1200度の加熱処理に先立って常法により粉砕・分
級する。分級後の粒子径は60〜400メツシユの範囲
以内にある必要がある。粒子が粗大又は微細に過ぎると
るつぼの製造に際して不適当である。微細粉は反応槽に
戻し結晶種として利用する。
〜1200度の加熱処理に先立って常法により粉砕・分
級する。分級後の粒子径は60〜400メツシユの範囲
以内にある必要がある。粒子が粗大又は微細に過ぎると
るつぼの製造に際して不適当である。微細粉は反応槽に
戻し結晶種として利用する。
次いですなわち、1000〜1200°Cの温度におい
て、固気反応に適した反応炉の中で、原料粉末をハロゲ
ンと水素を含む調整雰囲気ガスと反応させる。本発明に
おいて用いるハロゲンは、弗素ガス、塩素ガス、臭素ガ
スであるが、塩素ガスを用いることが最も有利である。
て、固気反応に適した反応炉の中で、原料粉末をハロゲ
ンと水素を含む調整雰囲気ガスと反応させる。本発明に
おいて用いるハロゲンは、弗素ガス、塩素ガス、臭素ガ
スであるが、塩素ガスを用いることが最も有利である。
これらのガスは、空気または窒素のような不活性ガスを
担体ガスとしてその中に希釈し混合して常圧で使用する
。
担体ガスとしてその中に希釈し混合して常圧で使用する
。
調整雰囲気ガス組成としては、空気または窒素のような
不活性ガスにハロゲンおよび水素をそれぞれ0.1容量
%〜1容量%含むだけでよい。1容量%以上にハロゲン
と水素の濃度をそれぞれ高くしても反応速度向上に効果
はない。0.1容量%以下にハロゲンと水素の濃度をそ
れぞれ低くすると反応速度が著しく低下する。最も好ま
しいのはハロゲンおよび水素をそれぞれ約0.5容量%
含む調整雰囲気である。調整雰囲気ガス中にハロゲンと
水素を共に添加することが必要であり、若し空気にハロ
ゲンのみを添加した場合では多少の精製効果はあるが、
長時間の処理によっても目標を達成することができない
。尚空気中に4容量%を超える水素を添加するのは爆発
の危険があるが、本発明の水素添加量は温かに小さいか
ら危険はない。
不活性ガスにハロゲンおよび水素をそれぞれ0.1容量
%〜1容量%含むだけでよい。1容量%以上にハロゲン
と水素の濃度をそれぞれ高くしても反応速度向上に効果
はない。0.1容量%以下にハロゲンと水素の濃度をそ
れぞれ低くすると反応速度が著しく低下する。最も好ま
しいのはハロゲンおよび水素をそれぞれ約0.5容量%
含む調整雰囲気である。調整雰囲気ガス中にハロゲンと
水素を共に添加することが必要であり、若し空気にハロ
ゲンのみを添加した場合では多少の精製効果はあるが、
長時間の処理によっても目標を達成することができない
。尚空気中に4容量%を超える水素を添加するのは爆発
の危険があるが、本発明の水素添加量は温かに小さいか
ら危険はない。
ここで温度を1000〜1200’Cとするのは、10
00°C未満では不純物の除去の反応速度が著しく低下
して実用的でなく、又1200゜Cを超える温度では不
純物除去の反応速度向上に効果はなく、かえって粉状体
の焼結化等の不都合が起こる。
00°C未満では不純物の除去の反応速度が著しく低下
して実用的でなく、又1200゜Cを超える温度では不
純物除去の反応速度向上に効果はなく、かえって粉状体
の焼結化等の不都合が起こる。
加熱時間は上記した望ましい温度範囲でおおむね1時間
〜10時間とすることが必要である。10時間を超える
処理時間は実用的でない。
〜10時間とすることが必要である。10時間を超える
処理時間は実用的でない。
調整雰囲気中における加熱処理の終了後、乾燥した窒素
のみを雰囲気として同温度において短時間処理すること
もある。
のみを雰囲気として同温度において短時間処理すること
もある。
[実施例]
以下本発明の詳細な説明する
〈実施例1〉
容器に20リツトルのイオン交換水を取り水酸化ナトリ
ウム2グラムを溶解する。攪拌しながら別の容器中の液
体の四塩化ケイ素(SiC14)に不活性ガス(例えば
窒素)を吹き込みその圧力で四塩化ケイ素が導入され加
水分解し非晶質シリカ(S i 02 )が析出する。
ウム2グラムを溶解する。攪拌しながら別の容器中の液
体の四塩化ケイ素(SiC14)に不活性ガス(例えば
窒素)を吹き込みその圧力で四塩化ケイ素が導入され加
水分解し非晶質シリカ(S i 02 )が析出する。
この時水溶液中のナトリウム(Na)が原子レヘルで均
一に非晶質シリカ(S i 02 )中に取りこまれる
。析出したシリカは濁りの状態からゾルの状態を経て、
次いでゲルの状態になる。次いでこの水分の残留した非
晶質シリカ700グラムをロータリーキルンで1000
度に5時間加熱する。この加熱処理により結晶化しクリ
ストバライト質シリカ粉の焼結塊となるから、粉砕分級
してから透明石英製の反応管の雰囲気処理電気炉に移す
。平均50〜400メツシユに分級した平均粒径170
μmのクリストバライト質シリカ粉500グラムを雰囲
気処理電気炉に入れ塩素1容量%と水素1容量%を含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の後、処
理粉末を全量反応管より抜き出した。
一に非晶質シリカ(S i 02 )中に取りこまれる
。析出したシリカは濁りの状態からゾルの状態を経て、
次いでゲルの状態になる。次いでこの水分の残留した非
晶質シリカ700グラムをロータリーキルンで1000
度に5時間加熱する。この加熱処理により結晶化しクリ
ストバライト質シリカ粉の焼結塊となるから、粉砕分級
してから透明石英製の反応管の雰囲気処理電気炉に移す
。平均50〜400メツシユに分級した平均粒径170
μmのクリストバライト質シリカ粉500グラムを雰囲
気処理電気炉に入れ塩素1容量%と水素1容量%を含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の後、処
理粉末を全量反応管より抜き出した。
抜き出した処理粉末中の不純物の分析結果を第1表、X
線回折図を第1図(c)に示す。
線回折図を第1図(c)に示す。
〈実施例2〉
実施例1と同一に調製したクリストバライト質シリカ粉
300gを透明石英製の雰囲気処理電気炉中にて115
0°Cで反応させた。調整雰囲気には窒素に塩素容器0
.5容量%と0.5容量%の水素を添加したガスを使用
した。3時間の反応の後に更に5分間窒素のみを雰囲気
として同温度において加熱を継続し、冷却後ロータリー
キルンより排出した。排出された処理粉末中の不純物の
分析結果を駕1表に示す。
300gを透明石英製の雰囲気処理電気炉中にて115
0°Cで反応させた。調整雰囲気には窒素に塩素容器0
.5容量%と0.5容量%の水素を添加したガスを使用
した。3時間の反応の後に更に5分間窒素のみを雰囲気
として同温度において加熱を継続し、冷却後ロータリー
キルンより排出した。排出された処理粉末中の不純物の
分析結果を駕1表に示す。
〈実施例3〉
プラスチック容器に20リツトルのイオン交換水を取り
食堪3グラムを溶解する。攪拌機により攪拌しながら別
の容器中の液体の四塩化ケイ素を流下しプラスチック容
器中の食塩水に導入して加水分解する。次いで加水分解
して得られた非晶質シリカは容器に入れて電気炉中で7
50度に8時間加熱する。この加熱処理により焼結塊と
なるから、粉砕分級してから透明石英製の反応管の雰囲
気処理電気炉に移す。平均粒径90μmのクリストバラ
イト質シリカ粉600グラムを実施例1と同一の透明石
英製の反応管に入れ塩素1容量%と水素1容量%を含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の後、処
理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉
末中の不純物の分析結果を第1表に示す。
食堪3グラムを溶解する。攪拌機により攪拌しながら別
の容器中の液体の四塩化ケイ素を流下しプラスチック容
器中の食塩水に導入して加水分解する。次いで加水分解
して得られた非晶質シリカは容器に入れて電気炉中で7
50度に8時間加熱する。この加熱処理により焼結塊と
なるから、粉砕分級してから透明石英製の反応管の雰囲
気処理電気炉に移す。平均粒径90μmのクリストバラ
イト質シリカ粉600グラムを実施例1と同一の透明石
英製の反応管に入れ塩素1容量%と水素1容量%を含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の後、処
理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉
末中の不純物の分析結果を第1表に示す。
〈比較例工〉
プラスチック容器に20リツトルのイオン交換水を取り
、攪拌機により攪拌しながら別の容器中の液体の四塩化
ケイ素を流下しプラスチック容器中のイオン交換水に導
入して加水分解し非晶質シリカが析出する。以後実施例
1と同様に処理して処理粉末を得た。処理粉末中の不純
物の分析結果を第1表に、X線回折図を第1図(a)に
示す。
、攪拌機により攪拌しながら別の容器中の液体の四塩化
ケイ素を流下しプラスチック容器中のイオン交換水に導
入して加水分解し非晶質シリカが析出する。以後実施例
1と同様に処理して処理粉末を得た。処理粉末中の不純
物の分析結果を第1表に、X線回折図を第1図(a)に
示す。
〈比較例2〉
実施例1と同様にして非晶質シリカを得た。脱水後ロー
タリーキルンで650度に15時間加熱する。この加熱
処理によっては結晶化が不充分である。粉砕分級してか
ら雰囲気処理電気炉に入れ塩素1容量%と水素I容量%
を含む空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を
形成させ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の
後、処理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き出した
処理粉末中の不純物の分析結果を第1表に、X線回折図
を第1図(b)に示す。
タリーキルンで650度に15時間加熱する。この加熱
処理によっては結晶化が不充分である。粉砕分級してか
ら雰囲気処理電気炉に入れ塩素1容量%と水素I容量%
を含む空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を
形成させ、1200°Cで反応させた。2時間の反応の
後、処理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き出した
処理粉末中の不純物の分析結果を第1表に、X線回折図
を第1図(b)に示す。
〈比較例3〉
実施例1と同一に調製したクリストバライト質シリカ粉
を、実施例1と同一の透明石英製の反応管に入れ塩素1
容量%のみを含む空気からなる調整雰囲気気流中におい
て流動床を形成させ、1200°Cで反応させた。6時
間反応後に処理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き
出した処理粉末中の不純物の分析結果を第1表に示す。
を、実施例1と同一の透明石英製の反応管に入れ塩素1
容量%のみを含む空気からなる調整雰囲気気流中におい
て流動床を形成させ、1200°Cで反応させた。6時
間反応後に処理粉末を全量反応管より抜き出した。抜き
出した処理粉末中の不純物の分析結果を第1表に示す。
第1表に示す通り、本発明の処理を行うことによってア
ルカリ金属及び水酸基等を望ましい量にまで低下させる
ことができた。
ルカリ金属及び水酸基等を望ましい量にまで低下させる
ことができた。
又結晶化も充分に進行した処理粉末が得られた。
本発明↓こより、アルミニウム、鉄、チタン、ナトリウ
ム、カリウム、リチウム、ホウ素などの不純物及び水酸
基を極めて低くすることができる。
ム、カリウム、リチウム、ホウ素などの不純物及び水酸
基を極めて低くすることができる。
そして結晶化が充分に進行し嵩密度1.20〜1.30
、結晶化率100パーセント、粒度1゜0〜300ミク
ロンのクリストバライト結晶である高純度合成シリカ粉
が提供できる。
、結晶化率100パーセント、粒度1゜0〜300ミク
ロンのクリストバライト結晶である高純度合成シリカ粉
が提供できる。
第1表
単位
第1図(a)、(b)及び(c)はそれぞれ比較例1
(Na無添加 乾燥1000° 焼成1200°)、比
較例2 (Na添加 乾燥 650焼成1200°)
及び実施例1 (Na添加乾燥1000° 焼成120
0°)の合成シリカ粉のX線回折図である。
(Na無添加 乾燥1000° 焼成1200°)、比
較例2 (Na添加 乾燥 650焼成1200°)
及び実施例1 (Na添加乾燥1000° 焼成120
0°)の合成シリカ粉のX線回折図である。
Claims (1)
- 無機ケイ素化合物又はケイ素アルコキシドを相転移促
進剤を含む液中において加水分解して生成した非晶質合
成シリカを700〜1000度で焼成した後、ハロゲン
及び水素を含む調整雰囲気中において1000〜120
0度で加熱処理してなることを特徴とする高純度合成シ
リカ粉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27787990A JPH04154613A (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | 高純度合成シリカ粉 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27787990A JPH04154613A (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | 高純度合成シリカ粉 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04154613A true JPH04154613A (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=17589564
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27787990A Pending JPH04154613A (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | 高純度合成シリカ粉 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04154613A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003008332A1 (fr) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Poudre de quartz de grande purete, procede de fabrication et article obtenu a partir de cette poudre |
KR100708882B1 (ko) * | 2003-04-15 | 2007-04-17 | (주) 보람케메탈 | 흄드 실리카를 이용한 나노 실리카 결정 분말의 제조방법 |
JP2007145698A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Japan Siper Quarts Corp | シリカ粒子の精製方法と精製装置および精製シリカ粒子 |
TWI487665B (zh) * | 2010-01-07 | 2015-06-11 | Mitsubishi Materials Corp | 合成非晶質矽石粉末及其製造方法 |
TWI488811B (zh) * | 2010-01-07 | 2015-06-21 | Mitsubishi Materials Corp | 合成之非晶質二氧化矽粉末及其製造方法 |
-
1990
- 1990-10-18 JP JP27787990A patent/JPH04154613A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003008332A1 (fr) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Poudre de quartz de grande purete, procede de fabrication et article obtenu a partir de cette poudre |
US7063826B2 (en) | 2001-07-19 | 2006-06-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-purity quartz powder, process for producing the same, and glass molding |
US7427387B2 (en) | 2001-07-19 | 2008-09-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-purity quartz powder, process for producing the same, and glass molding |
KR100708882B1 (ko) * | 2003-04-15 | 2007-04-17 | (주) 보람케메탈 | 흄드 실리카를 이용한 나노 실리카 결정 분말의 제조방법 |
JP2007145698A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-06-14 | Japan Siper Quarts Corp | シリカ粒子の精製方法と精製装置および精製シリカ粒子 |
TWI487665B (zh) * | 2010-01-07 | 2015-06-11 | Mitsubishi Materials Corp | 合成非晶質矽石粉末及其製造方法 |
TWI488811B (zh) * | 2010-01-07 | 2015-06-21 | Mitsubishi Materials Corp | 合成之非晶質二氧化矽粉末及其製造方法 |
US9120678B2 (en) | 2010-01-07 | 2015-09-01 | Mitsubishi Materials Corporation | Synthetic amorphous silica powder and method for producing same |
US9272918B2 (en) | 2010-01-07 | 2016-03-01 | Mitsubishi Materials Corporation | Synthetic amorphous silica powder and method for producing same |
US10023488B2 (en) | 2010-01-07 | 2018-07-17 | Mitsubishi Materials Corporation | Synthetic amorphous silica powder and method for producing same |
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