JPH0382950A - 質量分析計への試料導入装置 - Google Patents
質量分析計への試料導入装置Info
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- JPH0382950A JPH0382950A JP1219847A JP21984789A JPH0382950A JP H0382950 A JPH0382950 A JP H0382950A JP 1219847 A JP1219847 A JP 1219847A JP 21984789 A JP21984789 A JP 21984789A JP H0382950 A JPH0382950 A JP H0382950A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は液状試料を質量分析計へ導入する装置に関する
ものである。
ものである。
(従来の技術)
液体試料を質量分析計へ導入するインターフェースとし
て、サーモスプレ一方式やミクロカラムを用いた直結方
式などがある。サーモスプレ一方式は、そのイオン化の
原理上フラグメンテーションが起こり細く、分子量に関
する情報しか得られない欠点がある。一方、ミクロカラ
ムを用いた直結方式は、イオン化室の真空度が通常10
−4〜10−’Torrに保たれるため、主としてEI
(電子衝撃)イオン化が行なわれ、構造に関した情報が
得られるが、しばしば分子量に関した情報が損なわれる
欠点がある。
て、サーモスプレ一方式やミクロカラムを用いた直結方
式などがある。サーモスプレ一方式は、そのイオン化の
原理上フラグメンテーションが起こり細く、分子量に関
する情報しか得られない欠点がある。一方、ミクロカラ
ムを用いた直結方式は、イオン化室の真空度が通常10
−4〜10−’Torrに保たれるため、主としてEI
(電子衝撃)イオン化が行なわれ、構造に関した情報が
得られるが、しばしば分子量に関した情報が損なわれる
欠点がある。
化学イオン化1(CI法)は、反応ガスに電子衝撃を行
なうことによって発生する2次イオンと中性試料分子と
のイオン−分子反応を主体とするイオン化法で、フラグ
メンテーションが起こり難く、試料の分子量に関した情
報が得られる長所がある。しかしCIスペクトルでは、
使用する反応ガスの種類と試料分子との関係で同一分子
でも反応ガスの種類により形成されるスペクhルパター
ンが異なる。したがって、CI法では、反応ガスの選択
が問題になる。
なうことによって発生する2次イオンと中性試料分子と
のイオン−分子反応を主体とするイオン化法で、フラグ
メンテーションが起こり難く、試料の分子量に関した情
報が得られる長所がある。しかしCIスペクトルでは、
使用する反応ガスの種類と試料分子との関係で同一分子
でも反応ガスの種類により形成されるスペクhルパター
ンが異なる。したがって、CI法では、反応ガスの選択
が問題になる。
(発明が解決しようとする課題)
ミクロカラムを用いた直結方式でのEIイオン化では試
料分子が電子衝撃によって分解し、フラグメントイオン
となり1分子量に関する情報を欠くことがある。
料分子が電子衝撃によって分解し、フラグメントイオン
となり1分子量に関する情報を欠くことがある。
そこで、本発明は液状試料を質量分析計へ導入し、CI
(化学イオン化)スペクトルを得ることができ、しかも
種々の反応ガスによるCIスペク1ヘルも合せて得るこ
とのできる試料導入装置を提供することを目的とするも
のである。
(化学イオン化)スペクトルを得ることができ、しかも
種々の反応ガスによるCIスペク1ヘルも合せて得るこ
とのできる試料導入装置を提供することを目的とするも
のである。
(課題を解決するための手段)
本発明では、キャピラリとその外周を取り囲むガス供給
管とからなる二重管がイオン化室又はイオン室に隣接し
てつながる小室から質量分析計の外部に延び、質量分析
計の外部において前記キャピラリの先端が液状試料に浸
され、前記ガス供給管には複数種類の反応ガスを切り替
えて供給する反応ガス供給機構が接続されている。
管とからなる二重管がイオン化室又はイオン室に隣接し
てつながる小室から質量分析計の外部に延び、質量分析
計の外部において前記キャピラリの先端が液状試料に浸
され、前記ガス供給管には複数種類の反応ガスを切り替
えて供給する反応ガス供給機構が接続されている。
(作用)
液状試料をセラ1−シ、キャピラリの先端をその液状試
料に浸すと、試料は連続して吸引され、気化してイオン
化室又はイオン化室に隣接した小室に入る。反応ガス供
給機構から反応ガスを供給しない状態では、イオン化室
と外界との圧力差はキャピラリ内を液状試料が通るとき
の抵抗によって維持される。キャピラリが例えばミクロ
カラムと称されるような内径が数十μm程度のキャピラ
リであるときは、イオン化室内の圧力を10−’〜10
”5Torr程度に保つことができ、EIイオン化が
起こり、EIスペクトルが得られる。反応ガス供給機構
から反応ガスを供給した状態では、イオン化室内の真空
度をI Torr程度に下げることができ、CIイオン
化を起こすことができ、供給した反応ガスに対応したC
Iスペクトルが得られる。
料に浸すと、試料は連続して吸引され、気化してイオン
化室又はイオン化室に隣接した小室に入る。反応ガス供
給機構から反応ガスを供給しない状態では、イオン化室
と外界との圧力差はキャピラリ内を液状試料が通るとき
の抵抗によって維持される。キャピラリが例えばミクロ
カラムと称されるような内径が数十μm程度のキャピラ
リであるときは、イオン化室内の圧力を10−’〜10
”5Torr程度に保つことができ、EIイオン化が
起こり、EIスペクトルが得られる。反応ガス供給機構
から反応ガスを供給した状態では、イオン化室内の真空
度をI Torr程度に下げることができ、CIイオン
化を起こすことができ、供給した反応ガスに対応したC
Iスペクトルが得られる。
イオン化室又はイオン化室に隣接した小室に導入された
液状試料は急速に脱溶媒される必要があるが、反応ガス
を供給するときは反応ガスによって溶媒の離脱が促進さ
れる。
液状試料は急速に脱溶媒される必要があるが、反応ガス
を供給するときは反応ガスによって溶媒の離脱が促進さ
れる。
反応ガスを供給するときは液状試料は均一な粒径の液滴
となってイオン化室又はそれに隣接する小室に導入され
、安定したスペクトルが得られるようになる。
となってイオン化室又はそれに隣接する小室に導入され
、安定したスペクトルが得られるようになる。
(実施例)
−
第1図は一実施例を表わす。
2は質量分析計の外壁であり、排気系(図示略)に接続
されて排気されている。4はイオン化室であり、イオン
化室4はitのEIイオン化装置同様に、外側にフィラ
メント6が設けられ、フィラメント6と対向しているイ
オン化室の壁面には電子入射孔があけられ、フィラメン
ト6とイオン化室4の間に数十Vの電圧が印加されるこ
とによりフィラメント6から放射された電子がイオン化
室4内に入射し、イオン化室内のガス分子と衝突してガ
ス分子をイオン化する。
されて排気されている。4はイオン化室であり、イオン
化室4はitのEIイオン化装置同様に、外側にフィラ
メント6が設けられ、フィラメント6と対向しているイ
オン化室の壁面には電子入射孔があけられ、フィラメン
ト6とイオン化室4の間に数十Vの電圧が印加されるこ
とによりフィラメント6から放射された電子がイオン化
室4内に入射し、イオン化室内のガス分子と衝突してガ
ス分子をイオン化する。
イオン化室4には二重管8が挿入されている。
二重管8は中心をキャピラリ内管10が通り、その外側
を取り囲んでガス供給管であるキャピラリ外管12が形
成されている。キャピラリ内管10の内径は約50(t
mである。二重管8は外壁2の外側まで延びている。1
4は二重管8を外811.2の貫通部に気密を保って固
定するためのナラ1−であり、ナツト14をゆるめるこ
とにより二重管8をイオン化室4から引き出して取り外
すことができ4〜 る。
を取り囲んでガス供給管であるキャピラリ外管12が形
成されている。キャピラリ内管10の内径は約50(t
mである。二重管8は外壁2の外側まで延びている。1
4は二重管8を外811.2の貫通部に気密を保って固
定するためのナラ1−であり、ナツト14をゆるめるこ
とにより二重管8をイオン化室4から引き出して取り外
すことができ4〜 る。
イオン化室4の外側には試料の気化を促進するために、
二重管8を取り囲んでヒータ16が設けられている。ま
た、イオン装置4自体も加熱されている。
二重管8を取り囲んでヒータ16が設けられている。ま
た、イオン装置4自体も加熱されている。
質量分析計の外側で二重管のキャピラリ内管IOの先端
は容器18に入れられた液状試料20に浸される。キャ
ピラリ外管12の先端には分岐継手22が設けられ、分
岐継手22には抵抗管24を介して反応ガス供給ユニッ
ト26が接続されている。反応ガス供給ユニツ1−26
のガス供給ライン28には電磁弁30,32.34を介
してそれぞれ反応ガスボンベが接続されている。電磁弁
30を介して供給される反応ガスはイソブタン、電磁弁
32を介して供給される反応ガスはメタン、電磁弁34
を介して供給される反応ガスはアンモニアである。ガス
供給ライン28に残留した反応ガスを排気するために、
油回転ポンプ36が電磁弁38を介して接続されている
。、40は電磁弁30.32,34.38の開閉を制御
する制御ユ二ノ1−である。
は容器18に入れられた液状試料20に浸される。キャ
ピラリ外管12の先端には分岐継手22が設けられ、分
岐継手22には抵抗管24を介して反応ガス供給ユニッ
ト26が接続されている。反応ガス供給ユニツ1−26
のガス供給ライン28には電磁弁30,32.34を介
してそれぞれ反応ガスボンベが接続されている。電磁弁
30を介して供給される反応ガスはイソブタン、電磁弁
32を介して供給される反応ガスはメタン、電磁弁34
を介して供給される反応ガスはアンモニアである。ガス
供給ライン28に残留した反応ガスを排気するために、
油回転ポンプ36が電磁弁38を介して接続されている
。、40は電磁弁30.32,34.38の開閉を制御
する制御ユ二ノ1−である。
次に、本実施例の動作について説明する。
液状試料20は容器18から圧力差でキャピラリ内管1
0を通り、イオン化室4に連続して供給される。液状試
料はイオン化室4に導入される直前でヒータエ6により
加熱されて気化する。
0を通り、イオン化室4に連続して供給される。液状試
料はイオン化室4に導入される直前でヒータエ6により
加熱されて気化する。
制御ユニット40による電磁弁30,32,34.38
の開閉動作は種々の様式のものとすることができるが、
−例としては反応ガス用の電磁弁30.32.34を周
期的に切り替えるように設定しておくことができる。反
応ガスを供給するときは、Mt+回転ポンプ用の電磁弁
38を閉とし、反応ガス用電磁弁30,32.34を周
期的に切り替えて開とする。例えばアンモニアを反応ガ
スとするC1スペクトルを得るときは、電磁弁34が開
となり、他の電磁弁30,32.38は閉となる。供給
される反応ガスはガス供給ライン28から抵抗管24を
通り、キャピラリ外管1−2を通ってイオン化室4に供
給される。イオン化室4に供給された反応ガスがフィラ
メン1−6から出射した電子によりイオン化されて反応
イオンを生じ、その反応イオンと試料分子がイオン−分
子反応をすることにより試料がCIイオン化される。
の開閉動作は種々の様式のものとすることができるが、
−例としては反応ガス用の電磁弁30.32.34を周
期的に切り替えるように設定しておくことができる。反
応ガスを供給するときは、Mt+回転ポンプ用の電磁弁
38を閉とし、反応ガス用電磁弁30,32.34を周
期的に切り替えて開とする。例えばアンモニアを反応ガ
スとするC1スペクトルを得るときは、電磁弁34が開
となり、他の電磁弁30,32.38は閉となる。供給
される反応ガスはガス供給ライン28から抵抗管24を
通り、キャピラリ外管1−2を通ってイオン化室4に供
給される。イオン化室4に供給された反応ガスがフィラ
メン1−6から出射した電子によりイオン化されて反応
イオンを生じ、その反応イオンと試料分子がイオン−分
子反応をすることにより試料がCIイオン化される。
反応ガスを供給しないときは電磁弁30,32゜34を
閉じ、電磁弁38を開けてガス供給ライン28の反応ガ
スを油回転ポンプ36により排出した後、電磁弁38を
閉じる。このときはEIスペクトルを得ることができる
。。
閉じ、電磁弁38を開けてガス供給ライン28の反応ガ
スを油回転ポンプ36により排出した後、電磁弁38を
閉じる。このときはEIスペクトルを得ることができる
。。
このように、電磁弁30,32,34.38の切替えに
よって複数種類の反応ガスによるそれぞれのCIスペク
トルと、反応ガスを用いないときのEIスペクトルを得
ることができる。
よって複数種類の反応ガスによるそれぞれのCIスペク
トルと、反応ガスを用いないときのEIスペクトルを得
ることができる。
第工図の装置を液体クロマトグラフの検出器に用いる場
合は、第2図に示されるように、容器18で液体クロマ
トグラフのカラム42の流出液を受けるようにし、カラ
ム流出成分が変わるごとに容器18を取り替えるように
すればよい。これにより、質量分析を行ないながら液体
クロマトグラフの分取を行なうことができる。
合は、第2図に示されるように、容器18で液体クロマ
トグラフのカラム42の流出液を受けるようにし、カラ
ム流出成分が変わるごとに容器18を取り替えるように
すればよい。これにより、質量分析を行ないながら液体
クロマトグラフの分取を行なうことができる。
液体クロマトグラフのカラム流出端に直結する場合は、
第3図に示されるように、キャピラリ内管10の先端を
挿入したジヨイント44を用い、ジヨイント44の一端
を液体クロマトグラフのカラム流出端に接続し、他端を
他の分析装置に通ずる試料流通管に接続するようにすれ
ばよい。
第3図に示されるように、キャピラリ内管10の先端を
挿入したジヨイント44を用い、ジヨイント44の一端
を液体クロマトグラフのカラム流出端に接続し、他端を
他の分析装置に通ずる試料流通管に接続するようにすれ
ばよい。
液体クロマトグラフのカラムが内径50μm程度のミク
ロカラムと称されるキャピラリである場合は、第4図に
示されるようにミクロカラム46の流出端をキャピラリ
内管10と直結し、流出液をイオン化室に直接導入する
ようにしてもよい。
ロカラムと称されるキャピラリである場合は、第4図に
示されるようにミクロカラム46の流出端をキャピラリ
内管10と直結し、流出液をイオン化室に直接導入する
ようにしてもよい。
第1図の実施例では液状試料はイオン化室4に直接導入
されているが、第5図に示されるように、イオン化室4
に隣接してつむがる小室48を設け、試料と反応ガスを
導入する二重管8を小室48に挿入するようにしてもよ
い。この場合は、試料は小室48で気化し、イオン化室
4に導かれてEIイオン化又はCIイオン化が行なわれ
る。小室48を設けることによってイオン化室4内が汚
染されるのを抑えることができる。
されているが、第5図に示されるように、イオン化室4
に隣接してつむがる小室48を設け、試料と反応ガスを
導入する二重管8を小室48に挿入するようにしてもよ
い。この場合は、試料は小室48で気化し、イオン化室
4に導かれてEIイオン化又はCIイオン化が行なわれ
る。小室48を設けることによってイオン化室4内が汚
染されるのを抑えることができる。
(発明の効果)
本発明では、キャピラリとその外周を取り囲むガス供給
管とからなる二重管をイオン化室又はイオン室に隣接し
てつながる小室に挿入し、質量分析計の外部では前記キ
ャピラリの先端を液状試料に浸し、前記ガス供給管には
複数種類の反応ガスを切り替えて供給する反応ガス供給
機構を接続したので、EIスペクトルと種々の反応ガス
によるCIスペクトルを得ることができる。
管とからなる二重管をイオン化室又はイオン室に隣接し
てつながる小室に挿入し、質量分析計の外部では前記キ
ャピラリの先端を液状試料に浸し、前記ガス供給管には
複数種類の反応ガスを切り替えて供給する反応ガス供給
機構を接続したので、EIスペクトルと種々の反応ガス
によるCIスペクトルを得ることができる。
試料が連続して吸引されるので、1回の分析でEIスペ
クトルと種々の反応ガスによるCIスペクトルを得るこ
とができる。
クトルと種々の反応ガスによるCIスペクトルを得るこ
とができる。
液状試料を供給するキャピラリを取り囲むガス供給管か
ら反応ガスを供給することにより、イオン化室又はそれ
に隣接する小室に導入された液状試料から溶媒を離脱さ
せるのを促進することができる。また、イオン化室又は
小室に導入される試料が均一な粒径の液滴となり、得ら
れるスペクトルが安定する。
ら反応ガスを供給することにより、イオン化室又はそれ
に隣接する小室に導入された液状試料から溶媒を離脱さ
せるのを促進することができる。また、イオン化室又は
小室に導入される試料が均一な粒径の液滴となり、得ら
れるスペクトルが安定する。
第1図は一実施例を示す構成国、第2図は同実施例を液
体クロマトグラフとの結合に用いる場合を示す構成図、
第3図及び第4図はそれぞれ液体クロマトグラフとの結
合部分を示す断面図、第5図は他の実施例にお【プるイ
オン化室近傍を示す断面図である。 4 ・・・・イオン化室、8・・・・二重管、10・・
・キャピラリ内管、12・・・キャピラリ外管、18
=−容器、20・・・・・液状試料、22・・・・分
岐継手、24・・・・・抵抗管、26・・・・反応ガス
供給ユニッ1−128・・・・・反応ガス供給ライン、
30,32,34゜38・・・・・電磁弁、36・ ・
・nl+回転ポンプ、40・・制御ユニット。
体クロマトグラフとの結合に用いる場合を示す構成図、
第3図及び第4図はそれぞれ液体クロマトグラフとの結
合部分を示す断面図、第5図は他の実施例にお【プるイ
オン化室近傍を示す断面図である。 4 ・・・・イオン化室、8・・・・二重管、10・・
・キャピラリ内管、12・・・キャピラリ外管、18
=−容器、20・・・・・液状試料、22・・・・分
岐継手、24・・・・・抵抗管、26・・・・反応ガス
供給ユニッ1−128・・・・・反応ガス供給ライン、
30,32,34゜38・・・・・電磁弁、36・ ・
・nl+回転ポンプ、40・・制御ユニット。
Claims (1)
- (1)キャピラリとその外周を取り囲むガス供給管とか
らなる二重管がイオン化室又はイオン室に隣接してつな
がる小室から質量分析計の外部に延び、質量分析計の外
部において前記キャピラリの先端が液状試料に浸され、
前記ガス供給管には複数種類の反応ガスを切り替えて供
給する反応ガス供給機構が接続されている試料導入装置
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1219847A JP2764620B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 質量分析計への試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1219847A JP2764620B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 質量分析計への試料導入装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0382950A true JPH0382950A (ja) | 1991-04-08 |
JP2764620B2 JP2764620B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=16741996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1219847A Expired - Fee Related JP2764620B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 質量分析計への試料導入装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2764620B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP4307340A1 (en) * | 2022-07-08 | 2024-01-17 | Thermo Finnigan LLC | Cycle timer for improved purity of reagent gas systems |
-
1989
- 1989-08-25 JP JP1219847A patent/JP2764620B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP4307340A1 (en) * | 2022-07-08 | 2024-01-17 | Thermo Finnigan LLC | Cycle timer for improved purity of reagent gas systems |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2764620B2 (ja) | 1998-06-11 |
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