JPH0367985B2 - - Google Patents

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JPH0367985B2
JPH0367985B2 JP58237986A JP23798683A JPH0367985B2 JP H0367985 B2 JPH0367985 B2 JP H0367985B2 JP 58237986 A JP58237986 A JP 58237986A JP 23798683 A JP23798683 A JP 23798683A JP H0367985 B2 JPH0367985 B2 JP H0367985B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミツクと金属との接合方法に関
し、特にセラミツクの割れを防止して金属と接合
することのできる方法に関する。
従来、セラミツクと金属の接合方法として、(1)
接着剤法、(2)メタライジング法、(3)溶射法等が知
られているが、それぞれ次のような欠点があつ
た。
(1) 接着剤法は最も簡便な方法であるが、高温に
おける接着強度が低い。
(2) メタライジング法はMo、Mo−Mn等のMo
系金属粉末をセラミツク上に裁置し、加湿雰囲
気中で加熱してメタライジングし、その上に
Niメツキを施した後、ろう付で金属と接合す
る方法であるが、セラミツクの種類によつて適
用が難しい欠点がある。また、メタライジング
温度が高いため、セラミツクに冷却時大きな熱
応力がかかり、割れが発生しやすい欠点があ
る。
(3) 溶射法はセラミツク粉末を溶融し、金属に吹
きつけて接着させるが、接合強度が低く、セラ
ミツクが多孔質になるという欠点がある。この
ように従来法では接合強度が十分でなく、セラ
ミツクに割れが発生しやすいことや、適用セラ
ミツク材質に制約がある等の欠点があつた。
本発明は斯る欠点を解消するためになされた
もので、 (1) Si3N4、SiC系セラミツクと金属を接合す
る方法において、前記セラミツクにNiと金
属酸化物又は窒化物又は炭化物、もしくは
Cuと金属酸化物又は窒化物又は炭化物をイ
ンサート材としてイオンプレーテイング又は
溶射法で密着固定した後、加熱反応促進処理
して両者を強固に治金的接合させ、次いで該
インサート材面と前記金属とを該インサート
材の溶融点より低い融点をもつろう材を用い
てろう付することを特徴とするセラミツクと
金属との接合方法。
(2) Si3N4、SiC系セラミツクと金属を接合す
る方法において、前記セラミツクにNiと金
属酸化又は窒化物又は炭化物、もしくはCu
と金属酸化物又は窒化物又は炭化物をインサ
ート材としてイオンプレーテイング又は溶射
法で密着固定した後、加燃反応促進処理して
両者を強固に冶金的接合させ、次いで該イン
サート材面と前記金属とを該インサート材の
融点より低い温度で拡散接合することを特徴
とするセラミツクと金属との接合方法。
に関するものである。
本発明におけるインサート材は、Niと、NiO、
Al2O3、ZrO2等の金属酸化物、又はTiN、Si3N4
等の金属酸化物、又はTiC、WC、SiC等の金属
炭化物とからなる複合材、あるいはCuと、
Cu2O、Al2O3、ZrO2等の金属酸化物、又はTiN、
Si3N4の金属窒化物、又はTiC、WC、SiC等の金
属炭化物とからなる複合材が用いられる。
このような複合インサート材を用い、Si3N4、
SiC系セラミツクと金属との接合に先立ち、該セ
ラミツクに該複合インサート材をイオンプレーテ
イング又は溶射法で密着後、加熱反応促進処理で
強固な接合を成就し、最終的にインサート材と金
属を低融点ろう材を溶いたろう付、又インサート
材の融点より低い温度で拡散溶接で接合を完了せ
しめることにより、セラミツクと金属の平面重ね
継手接合はもとより、スリーブ継手接合、金属円
筒の内外面へのセラミツク接合、その他複数形状
の接合を、セラミツクの割れが発生することな
く、しかも高い接合強度をもつて行うことができ
る 第１図Ａ〜Ｃは本発明方法の一実施態様例を工
程順に示す図である。
図中、１はSi3N4、SiC系セラミツク、２は接
合金属、３はNiO＋NiまたはCu2O＋Cuの複合イ
ンサート材（いずれも金属成分を５％以上含有）、
４はインサート材の融点より低融点のろう材（ハ
ンダ、Alろう、Agろう、Cuろう、Niろう等）で
ある。
先ず、第１図Ａにおいて、セラミツク１上に複
合インサート材３をイオンプレーテイングまたは
溶射してサブアセンブリを作る。次いで、第１図
Ｂにおいて、このサブアセンブリを加熱反応促進
処理した後、第１図Ｃにおいて、接合金属２とろ
う付する。
第１図Ａのイオンプレーテイングは下記方法に
より行う。
１ 酸化物＋Ni（又はCu）インサート １−１ 酸化物がNi（又はCu）の酸化物の場合 （第１の方法） るつぼにNi（又はCu）を挿
入し、溶解蒸発しめて行うが、その際雰囲
気を高真空雰囲気と酸素雰囲気を交番させ
て行う（原則として初層および最終層は真
空雰囲気）。すなわち、真空雰囲気ではNi
（又はCu）が、酸素雰囲気ではNi（又は
Cu）が酸化されNiO（又はCu2O）となり、
セラミツク上にNiO＋Ni（又はCu2O＋Cu）
の積層構造の複合インサート材が密着固定
される。
（第２の方法） るつぼにNi（又はCu）を挿
入し、溶解蒸発せしめて行うが、その際、
真空間排気後、一定の酸素量を室内に流入
し、加熱蒸発したNi（又はCu）の一部を酸
化させ、所定量の比率をもつたNiO＋Ni
（又はCu2O＋Cu）の複合インサート材が
セラミツク上に密着固定される。
１−２ 酸化物がNiO、Cu2O以外の場合
（Al2O3，ZrO2等） るつぼを２個用い、一方の酸化物構成金属
（Al、Zr等）、他方にNi（又はCu）を入れ、
溶解蒸発せしめて行う。その際、雰囲気を高
真空雰囲気と酸素雰囲気を交番させて行う
（原則として初層および最終層は真空雰囲
気）。即ち、真空雰囲気ではNi（またはCu）
が、酸素雰囲気ではAl、Zr等が酸化され、
Al2O3、ZrO2等となり、セラミツク上に
Al2O3＋Ni、Al2O3＋Cu、ZrO2＋Ni、ZrO2
＋Cu等の積層構造の複合インサート材が密
着固定される。
２ 窒化物＋Ni（又はCu）インサート （第１の方法） 窒化構成金属（Si、Ti等）
とNi（又はCu）との合金（Ni−Si合金、Cu
−Si合金、Ni−Ti合金、Cu−Ti合金等）を
るつぼに入れて真空排気後、窒素ガスを室内
に流入して加熱蒸発せしめる。
すなわち、Ni−Si合金では蒸発したSiが
窒素との親和力が極めて強いため、Si3N4と
なり、Niは窒化がおこらないため、その
まゝ変化せず、セラミツクに飛んで行き、セ
ラミツク上にSi3N4＋Niが密着固定される。
同様に、Cu−Si合金ではSiが窒化され、
Cuは窒化がおこらないためセラミツク上に
Si3N4＋Cuが密着固定される。
Ni−Ti合金では蒸発したTiが窒素との親
和力が極めて強いためTiNとなり、Niは窒
化がおこらないため、セラミツク上にTiN
＋Niが密着固定される。
Cu−Ti合金ではTiが窒化され、Cuは窒化
がおこらないため、セラミツク上にTiN＋
Cuが密着固定される。
（第２の方法） るつぼ２個用い、一方に窒化
物構成金属（Si、Ti等）、他方にNi（又は
Cu）を入れ、雰囲気を高真空雰囲気と窒素
ガス雰囲気を交番させて溶解、蒸発させる
（原則として初層および最終層は真空雰囲
気）。すなわち高真空雰囲気ではNi（又はCu）
を、窒素ガス雰囲気ではSi、Ti等をイオン
プレーテイングし、セラミツク上にSi3N4＋
Ni、Si3N4＋Cu、TiN＋Ni、TiN＋Cu等の
積層構造の複合インサート材が密着固定され
る。
３ 炭化物＋Ni（又はCu）インサート （第１の方法） 炭化物構成金属（Si、Ｗ特）
とNi（又はCu）との合金（Ni−Si合金、Cu
−Si合金、Ni−Ｗ合金、Cu−Ｗ合金等）を
るつぼに入れて真空排気後、一定のアセチレ
ンガスを室内に流入して、加熱蒸発せしめ
る。
すなわち、Ni−Si合金では蒸発したSiが
アセチレンより分解したＣとの親和力が極め
て強いため、SiCとなり、Niは炭化がおこら
ないため、そのまゝ変化せず、サラミツクに
飛んで行き、セラミツク上にSiC＋Niが密着
固定される。
同様に、Cu−Si合金ではSiが炭化され、
Cuは炭化がおこらないためセラミツク上に
SiC＋Cuを密着固定することができる。
Ni−Ｗ合金では蒸発したＷがＣの親和力
が極めて強いため、WCとなり、Niは炭化が
おこらないため、セラミツク上にWC＋Niが
密着固定される。
Cu−Ｗ合金ではＷが炭化され、Cuは炭化
がおこらないため、セラミツク上にWC＋Cu
が密着固定される。
（第２の方法） るつぼ２個用い、一方に炭化
物構成金属（Si、Ｗ等）、他方にNi（又はCu）
を入れ、雰囲気を高真空雰囲気とアセチレン
ガス雰囲気を交番させて、溶解、蒸発させる
（原則として初層および最終層は真空雰囲
気）。すなわち、高真空雰囲気ではNi（又は
Cu）を、アセチレンガス雰囲気ではSi、ｗ
等をイオプレーテイングし、セラミツク上に
SiC＋Ni、SiC＋Cu、WC＋Ni、WC＋Cu等
の積層構造の複合インサート材が密着固定さ
れる。
なお、複合インサート材を溶接する場合
は、単に上記した粉末の混合組合せを変える
だけでも良い。溶射法は、プラズマ溶射等が
採用される。そして、イオンプレーテイン
グ、溶射等で得られた複合インサート材の融
点は酸化内、窒化物、炭化物の融点とNi、
Cuの融点を比較し、低い方をその融点とす
る。共晶反応等のある場合は、その共晶融点
も考慮し、最も低い温度をその融点とする。
第１図Ｂの加熱反応促進処理は、イオンプレー
テイングまたは溶射された複合インサート材とセ
ラミツクの接合強度を上昇させるために行うもの
で、複合インサート材の融点（NiO＋Niインサ
ートではNiの融点が1453℃、NiOの融点が1957
℃、NiOとNiの共晶の融点が1458℃であるので、
NiO＋Niインサートの融点としては1438℃とな
る。Cu2O＋CuインサートではCuの融点が1083
℃、Cu2Oの融点が1230℃、Cu2OとCuの共晶の融
点が1065℃であるので、Cu2O＋Cuインサートの
融点としては1065℃となる）の1/3以上の温度
（上限は複合イオンサート材の融点）で、不活性
ガスまたは真空中で、５分以上加熱する。また、
熱間静水圧加圧（以下、HIP処理）を行つても良
く、その際は上記温度、時間でAr等のガス圧
0.01Kg／mm2以上を負荷する。
尚、温度をインサート材の融点の1/3以上とす
るのは、これ以下では複合インサート材とセラミ
ツクの接合反応が極めて緩やかで長時間の処理が
必要となり、工業的に好ましくないためである。
上限はインサート材が溶融すると流出してしまう
ため、その防止の点より複合インサート材の融点
未満とする。処理時間を５分以上とするのは、５
分以下では複合インサート材とセラミツクの接合
が不十分であるためである。
次に、第１図Ｃのろう付であるが、インサート
材の融点より低融点のろう材を用い、インサート
材と接合金属をろう付する。低融点のろう材を用
いるのは、ろう付施工時に、セラミツク１と結合
金属２間の熱膨張係数差により発生する熱圧力を
小さくし、セラミツクの割れを防止するためであ
る。
また、複合インサート材（NiO＋Ni、Cu2O＋
Cu）において金属成分を５％以上としたのは、
これ以下では金属成分が少くなりすぎ、セラミツ
ク１との接合性が低下すると共に、インサート材
自身の延性がなくなり、インサート材に割れを発
生しやすくなるためである。
以上の本発明方法による作用効果をまとめる
と、次の通りである。
(1) Si3N4、SiCと金属は物質構造が異なるため
（Si3N4、SiCは共有結合、金属は金属結合）、
その接合は極めて困難を伴う。またもう一つの
問題点はSi3N4、SiCが靭性に乏しいため、仮
に接合しても発生する熱応力でSi3N4、SiCに
割れを発生しやすい点にある。
本発明はインサート材として、酸化物＋金属
のサーメツトであるNiO＋NiまたはCu2O＋Cu
を用いることにより、 複合インサート中の金属成分であるNi、
CuがSi3N4、SiCとすぐれた冶金的接合性を
示し、良好な継手を得ることができる。即
ち、Si3N4、SiCには遊離Siが存在するが
（Si3N4では約1000℃以上の加熱で、一部分
解が始まり、Siを生成するが、これも利用）、
そのSiとNi又はCuが高温加熱下で互いに拡
散すると共に、SiはNiおよびCu中に固溶し
（Ni中のSiおよびCu中のSiの固溶度はいずれ
も常温において約5wt％ある）、脆化層を生
成せず、良好な継手を生成する。
一方、このNi、Cuと接合金属２はいずれ
も金属であり、その溶接性は基本的に極めて
すぐれており、良好な継手を形成する。
また、複合インサート材のNiO、Cu2Oの
役割であるが、単にNi、Cuをインサート材
として用いた時にはSi3N4、SiCにイオンプ
レーテイングもしくは溶射したあと、次工程
〔第１図Ｂの工程〕で加熱反応促進処理した
時の冷却過程でSi3N4、SiCとNi、Cu間の熱
膨脹係数差に起因して大きな熱応力を発生
し、Si3N4、SiCの割れ発生確率が高く、そ
の防止に緻密な施工管理が必要となる。これ
に対し、本発明では、Ni、CuにNiO、Cu2O
を添加してあるので、サーメツトの状態とな
り、熱膨脹係数が小さくなり、発生する熱応
力を低下せしめて、Si3N4、SiCの上記割れ
発生を防止できる（熱膨脹係数：Si3N4、
SiC…約３〜４×10-6／℃、Ni…約13×
10-6／℃、Cu…約17×10-6／℃）。
また、単にNi、Cuをインサート材として
用いた時に比べ、強度の高いNiO、Cu2Oを
添加することにより、サーメツトとなりイン
サート材の強度が上昇し、継手強度を上昇せ
しめうる。
複合インサート材中の酸化物（NiO、
Cu2O他）はSi3N4、SiC系セラミツク中に微
量含まれるSiO2および焼結助剤として用い
られるMgO、Al2O3、Y2O2等（Si3N4の場
合）、Al2O3、BeO（SiCの場合）と同じ酸化
物であり、結晶構造もイオン結合が主体をな
すことにより、複合インサート剤とセラミツ
クは高温加熱で互いに酸化物反応をおこして
接合に寄与する。
(2) 本発明は、複合インサート材を先ずイオンプ
レーテイング又は溶射等により、セラミツクに
密着させるがイオンプレーテイング、溶射等を
採用するこにより、セラツクの形状が如何に複
雑でもこれに本インサート材を密着固定するこ
とができる（箔等では困難）。
(3) 本発明は、次いで加熱反応促進処理（前述し
た加熱処理またはHIP処理）を行うことがこれ
により、下記作用効果がある。
Si3N4、SiC等に含有されるSiとインサー
ト材中のNi、Cuが、高温加熱により十分拡
散し、冶金的接合が成就する。とくにHIP処
理を行う際は、圧力負荷により、本インサー
ト材のセラミツク界面での微少ボイド（イオ
ンプレーテイング又は溶射時に生成する微少
ボイド）をクリープ変形および、塑性変形で
消滅させ、接合性をより高める。
セラミツクの形状が如何に複雑でも、本処
理が可能で本インサート材をセラツクに冶金
的拡散反応で強固に結合しうる。とくにHIP
処理の場合においては、高温でガス圧が３次
元に均等にかゝるため、セラミツク形状が如
何に複雑でも施工が可能で良好な接合を行い
うる利点をもつ。また、加圧が３次元にかゝ
るため、セラミツクの割れ発生の懸念が全く
ないという長所もある。
(4) 次いで加熱反応促進処理されたサブアセンブ
リのインサート材と接合金属をインサート材の
融点より低い融点を持つろう材を用いて、ろう
付し、接合を完了するが、この際の作用効果と
して以下の事項が挙げられる。
一般にセラミツク１と接合金属２と両者の
熱膨脹係数差により接合後の冷却過程で発生
する熱応力でセラミツクに割れを発生する。
本発明は低融点ろう材を用いることにより、
冷却温度幅が減少し、発生熱応力を低減せし
めて、セラミツクの割れ防止効果が著しい。
インサート材中の金属成分と接合金属はい
ずれも金属であり、当然ながら、金属間の溶
接は基本的に極めてすぐれており、前述のろ
う材を用いて良好な継手を形成することがで
きる。
また本発明方法においては、上述のNiO＋Ni、
Cu2＋Cuの複合インサート材におけるNiO、
Cu2Oの酸化物の代りに他の金属酸化物（Al2O3、
ZrO2等）あるいは金属窒化物（TiN、Si3N4等）、
金属炭化物（TiC、WC、SiC等）を用いること
ができる。
その際、イオンプレーテイングではるつぼ数を
増加させ、金属酸化物では酸素ガス、金属窒化物
では窒化ガスを雰囲気ガスとして用い、前述した
と同様の施工を行う。例えばNi＋TiN複合イン
サート材では、NiとTiのるつぼを用い、真空雰
囲気中でNi、窒素ガス雰囲気でTiを両者交番さ
せてイオンプレーテイングするとNi＋TiNの複
合インサートがイオンプレーテイングされる。一
方、溶射においては単に粉末の混合組合せを変え
るだけで良い。なお、これらのインサート材の融
点は、酸化物、窒化物、炭化物の融点とNi、Cu
の融点を比較し、低い方をその融点とする。共晶
反応のある場合はその共晶融点も考慮し、最も低
い温度をその融点とする。
この複合インサート材中の窒化物はSi3N4セラ
ミツクと同じ窒化物、炭化物はSiCセラミツクと
同じ炭化物であり、ほゞ同じ結晶構造をとるた
め、高温加熱で複合インサート材とセラミツクが
拡散反応を起こして接合に寄与する。
更に本発明方法においては、上述のインサート
材と接合金属のろう付に代つて、拡散溶接を用い
ることもできる。
その際は、ろう付の時と同様、インサート材の
融点より低い温度で拡散溶接し、セラミツクに発
生する熱応力を低減せしめてセラミツクの割れを
防止する。拡散溶接の条件は通常の条件を用いれ
ば良く、加圧力0.1〜５Kg／mm2、接合時間５分〜
５時間が適切である。接合はインサート材の金属
成分（Ni、Cu）と接合金属がいずれも金属であ
ることによりすぐれた接合性を得ることができ
る。
実施例 １ 板厚２mmのSi3N4にNiO＋Ni（重量比でNi50％、
NiO50％）を20μイオンプレーテイングしたあ
と、真空雰囲気で温度1200℃、時間30分の加熱反
応処理を行つた。次いで、接合金属である板厚３
mmのSS40板を上記のNiO＋Ni面と対向させ、そ
の間をAgろうを用い、ろう付温度850℃、ろう付
時間10分でろう付した。
その結果、Si3N4に割れ発生がなく、全面に亘
つて非接合部のない良好な継手が得られた。
実施例 ２ 板厚２mmのSiCにCu2O＋Cu（重量比でCu70％、
Cu2O30％）を100μを100μプラズマ溶射したあと、
Ar雰囲気中で温度1030℃、時間30の加熱反応処
理を行つた。次いで、接合金属である板厚５mmの
コバール板をCu2O＋Cu面と対向させ、その間を
Agろうを用い、ろう付温度850℃、ろう付時間10
分でろう付した。
その結果、SiCに割れ発生がなく、全面に亘つ
て非接合部のない良好な継手が得られた。
実施例 ３ 10mmφ×20mmの長さのSi3N4、丸棒に、その外
面にNiO＋Ni（重量比でNi90％、NiO10％）を
30μイオンプレーテイングしたあと、温度1150
％、Arガス圧15Kg／mm2、処理時間30分のHIP処
理を行つた。次いで、接合金属である内径10.25
mmφ、外径16.25mmφ、長さ20mmのコバール円筒
に、ペースト状Agろうを塗布した上記Si3N4丸棒
を挿入し、ろう付温度850℃、ろう付時間10分で
ろう付した。
その結果、Si3N4に割れ発生がなく、円筒継手
全面に亘つて非接合部のない良好な継手が得られ
た。
実施例 ４ 内径20mmφ、外径25mmφ、長さ50mmのSiC円筒
に、その外径表面にAl2O3＋Ni（重量比でNi80
％、Al2O320％）を20μイオンプレーテイングし
たあと、温度1100℃、Arガス圧10Kg／mm2、処理
時間15分のHIP処理を行つた。次いで、接合金属
である内径25.25mmφ、外径45.25mmφ、長さ50
mm、のAl円筒に、ハンダ（Sn−Pb系）を塗布し
た上記SiC円筒を挿入し、ハンダ付温度250℃、
時間３分でハンダ付した。
その結果、SiCに割れ発生がなく、円筒継手全
面に亘つて非接合部のない良好な継手が得られ
た。
実施例 ５ 板厚２mmのSi3N4にNiO＋Ni（重量比でNi80％、
NiO20％）を20μイオンプレーテイングしたあ
と、真空雰囲気で、温度1150℃、時間60分の加熱
反応促進処理を行つた。次いで、接合金属の板厚
３mmのコバール板をNiO＋Ni面と対向させ、真
空雰囲気で、接合温度900℃、加圧力２Kg／mm2、
接合時間１時間で拡散溶接した。
その結果、Si3N4に割れ発生がなく、全面に亘
つて非接合部のない良好な継手が得られた。
実施例 ６ 板厚２mmのSi3N4にSi3N4＋Ni（重量比で
Si3N430％、Ni70％）を20μイオンプレーテイン
グしたあと、真空雰囲気で1200℃、時間15分の差
熱反応処理を行つた。次いで、接合金属の板厚４
mmのSS41板をSi3N4＋Ni面と対向させ、真空雰
囲気で接合温度1000℃、加圧力0.3Kg／mm2、接合
時間１時間で拡散溶接した。その結果、Si3N4に
割れ発生がなく、全面に亘つて、非接合部のない
良好な継手が得られた。
実施例 ７ 板厚１mmのSiCにSiC＋Ni（重量比でSiC40％、
Ni60％）を100μプラズマ溶射したあと、真空雰
囲気中で温度1100℃、時間30分で加熱反応処理を
行つた。次いで、接合金属の板厚5tのコバール板
をSiC＋Ni面と対向させ真空雰囲気で接合温度
1000℃、加圧力0.5Kg／mm2、接合時間１時間で拡
散溶接した。その結果、SiCに割れ発生がなく、
全面に亘つて、非接合部のない良好な継手が得ら
れた。
【図面の簡単な説明】
第１図Ａ〜Ｃは本発明方法の一実施態様例を工
程順に示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Si3N4、SiC系セラミツクと金属を接合する
    方法において、前記セラミツクにNiと金属酸化
    物又は窒化物又は炭化物、もしくはCuと金属酸
    化物又は窒化物又は炭化物をインサート材として
    イオンプレーテイング又は溶射法で密着固定した
    後、加熱反応促進処理して両者を強固に治金的接
    合させ、次いで該インサート材面と前記金属とを
    該インサート材の融点より低い融点をもつろう材
    を用いてろう付することを特徴とするセラミツク
    と金属との接合方法。 ２ Si3N4、SiC系セラミツクと金属を接合する
    方法において、前記セラミツクにNiと金属酸化
    物又は窒化物又は炭化物、もしくはCuと金属酸
    化物又は窒化物又は炭化物をインサート材として
    イオンプレーテイング又は溶射法で密着固定した
    後、加熱反応促進処理して両者を強固に治金的接
    合させ、次いで該イオンサート材面と前記金属と
    を該インサート材の融点より低い温度で拡散接合
    することを特徴とするセラミツクと金属との接合
    方法。
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