JPH0364475A

JPH0364475A - 多孔質体の目詰め方法

Info

Publication number: JPH0364475A
Application number: JP20109189A
Authority: JP
Inventors: Masato Nishimura; 真人西村; Takashi Saka; 坂　貴
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1989-08-01
Filing date: 1989-08-01
Publication date: 1991-03-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は絶縁材料からなる多孔質体の空孔内に炭素黒鉛
質、全屈質、セラミックス質等を充填して目詰めを行な
う方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、この種の多孔質体に上記目詰めを行なうにはＣＶ
Ｄ法が適用されている。ＣＶＤ法即ち化学蒸着法により
多孔質体の目詰めを行なうには該多孔質体を反応ガス雰
囲気下において反応温度に該多孔質体を加熱し、該反応
ガスを反応せしめて生成物を該多孔質体の空孔内に析出
せしめるのであるが、該反応ガスの反応が多孔質体の表
面で起ると多孔質体の空孔の表面部分のみが生成物によ
って充填され閉塞されてしまうから、該空孔の深部にま
で目詰めが行きわたりにくＳなる。そこで多孔質体を加
熱する手段として高周波を用いることが望ましい。何と
なれば高周波加熱においては多孔質体のみが選択的に加
熱されるからである。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら多孔質体が絶縁体の場合、高周波を該多孔
質体に及ぼすと誘電損失によって内部から加熱されるけ
れども、該加熱は極めて緩慢なものであり、したがって
多孔質体の空孔内で反応ガスの反応が円滑に起らないと
云う問題点があった。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は上記従来の課題を解決するための手段として、
絶縁材料からなる多孔質体を高周波により加熱しＣＶＤ
法により目詰めを行なうにあたり、該多孔質体中心部に
導体を挿填する多孔質体の目詰め方法を提供するもので
ある。

〔作用〕

本発明においては多孔質体に高周波を及ぼすと多孔質体
中心部の導体は電磁誘導で生ずる渦電流によって加熱さ
れ（誘導加熱）、絶縁材料からなる多孔質体は上記のよ
うに誘電加熱される。しかしながら誘導加熱の方が誘電
加熱よりも加熱速度がはるかに大きいから多孔質体は中
心部が選択的に加熱されることになり、表面には低温の
反応ガスが接触するから、該反応ガスの反応は多孔質体
の表面では起りにく＼、多孔質体中心部から選択的に起
る。したがって該多孔質体は中心部から反応ガスの反応
生成物によって充填され目詰めされる。

〔発明の効果〕

したがって本発明においては多孔質体の目詰めが略完全
に行なわれ、緻密な製品を得ることができる。

〔実施例〕

本発明に用いられる装置の一実施例を第工図〜第３図に
示す。本実施例は多孔質体にＴｉＢ２を目詰めするもの
である。図において、（１）は反応管であり内管（ＩＡ
）と外管（１Ｂ）とからなり、内管（１Ａ）と外管（１
ｎ）との間に反応室（ＩＣ）が形成され、該反応室（Ｉ
Ｃ）にはガス導入路（ＩＤ）が連絡し、また内管（１Ａ
）には中空のフランジ部（ＩＥ）が設けられており、該
フランジ部（ＩＥ）には冷却水路（ＩＦ）が連絡してい
る。更に外管（ＩＢ）にもフランジ部（ＩＧ）が設けら
れている。そして該反応管（１）は高周波コイル（］、
ＩＨ）に囲繞され、反応室（ＩＣ）外部には放射温度計
（Ｈ）が設けられ、試料Ｗが反応室（ＩＣ）内にセット
される。該多孔質体としてはシリカ、アルミナ、チタニ
ア、ジルコニア等の金属酸化物、炭化ケイ素、炭化チタ
ン、炭化タングステン、炭化モリブデン等の金属炭化物
、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ボロン等の金属窒化物
等の絶縁材料の多孔質体が用いられる。更に該多孔質体
の中心部に挿填される導体としては、炭素、黒鉛、ある
いは銅、鉄、チタン等の金属が用いられる。本実施例の
場合は第３図に示すように炭化ケイ素多孔質体Ｗ□の中
心部に黒鉛Ｗ２を挿填したものを試料Ｗとして用いる。

（２）はＢＣｌ３ガスボンベ、（３）はキャリアガースベ（２）は流量計（５）とニードルバルブ（６）とが介
在する径路（４）および径路（７）とによってガス導入
り４ｆ　−　／＜　−　（９）に連絡し、Ｈ２ガスボン
ベ（３）は流量計（１１）とニードルバルブ（８）およ
び三方バルブ（１２）が介在する径路（１０）によって
ＴｉＣ１４ガス飽和器（１３）に連絡している。Ｔ　ｉ
ｃｌ，ガス飽和器（１３）は４０′Ｃの恒温槽（■４）
内に押入されている。」二記リザーバー（９）は圧力計
（１６）、ニードルバルブ（２０）、および電磁弁（１
７）が介在する径路（１５）を介して反応管（１）のガ
ス導入路（１Ｄ）に連絡し、上記ＴｊーＣ１４液ガス飽
和器（１３）はバルブ（１９）が介在する径路（１８）
および径路（７）を介してリザーバー（９）に連絡し、
径路（１０）と径路（１８）とは三方バルブ（２２）が
介在するバイパス径路（２１）により直接連絡されてい
る。径路（１５）には電磁弁（２４）が介在する径路（
２３）が接続し、」二記径路（２３）はガス排気リザー
バー（２５）に連絡する。」二記リザーバー（２５）は
トラップ（２８）、水銀真空計（２９）、ニードルバル
ブ（３０）が介在する径路（２６）によって真空ポンプ
（３（）に連絡している。更に径路（２６）には真空ポ
ンプ（３１）の前段においてニードルバルブ（３３）が
介在する空気導入径路（３２）が連絡している。なお電
磁弁（１．７）　、　（２４）は制御装置（３４）によ
って開閉され、径路（１５）にはデジタル真空計（３５
）が接続されている。更にＨ２ガスボンベ（３）と径路
（７）とは直接流量計（３７）とニードルバルブ（２７
）が介在する径路（３６）によって連絡されている。

上記構成において径路（４）のニードルバルブ（６）、
径路（］０）のニードルバルブ（８）および三方バルブ
（１２）、径路（３６）のニードルバルブ（２７）、径
路（１８）の三方バルブ（１９）、空気導入径路（３２
）のニードルバルブ（３３）だけを閉じて真空ポンプ（
３１）を作動させ、反応管（１）の反応室（ＩＣ）内を
真空にして安定した時点で高周波コイル（ＩＨ）により
反応管（１）の反応室（ＩＣ）内にセットした試料Ｗに
５００ワツト、４００ＫＨｚの高周波を及ぼして試料Ｗ
中心部の黒鉛Ｗ２を介して加熱して試料Ｗの温度が放射
温度系（１■）で測定して７００℃になるようにする。

次いで制御装置（３４）によって電磁弁（１７）　、　
（２４）の開閉を行なうのであるが、該電磁弁（１７）
　、　（２４）の開閉のシーケンスは第工表に従うもの
とする。次いでニードルバルブ（２０）を閉じて、ニー
ドルバルブ（２７）を開き、■■２ガスボンへ（３）か
らＨ２ガスを径路（３６）　、　（７）を介してリザー
バー（９）に導入し、径路（４）のニードルバルブ（６
）を開いてＢｃ１３ガスボンへ（２）カラＢＣｌ３カス
ヲ径ｖＴ（’Ｉ）、　（７）　ヲ介シテリザーバー（９
）に導入し、同時にバイパス径路（２０の二方バルブ（
２２）を閉じ、径路（１０）のニードルバルブ（８）お
よび二方バルブ（１２）と径路（１８）の二方バルブ（
１９）を開いてＨ２ガスボンベ（３）から径路（１０）
　、　（１，８）　、　（７）を介してＨ２ガスをリザ
ーバー（９）に導入する。その際該Ｈ２ガスはＴｉＣ］
、の蒸気を同伴する。このようにしてリザーバー（９）
内でＢ　Ｃ１０，ＴｉＣｌ４およびＷ２の混合ガスが調
製されるが、」二記混合ガス中のＢＣｌ３．ＴｊＣ１４
，Ｗ２の比率は流量ｍｌ’　（５）　、　（］　］）、
　（３７）にてＨＣｌ３．Ｗ２の流量を、！１１り足し
つ＼ニードルバルブ（６）　、　（８）　、　（２７）
の開度を調節することにより決定され、例えば体積％と
してＨ２９１％、ＴｉＣ］、３％、ＢＣｌ３６％とされ
る。上記混合ガスはりザーバー（９）に蓄えられ、その
内圧が６００Ｔｏｒｒに達したらニードルバルブ（２０
）を開き、径路（１５）を介して反応管（１）の反応室
（ＩＣ）内に送通される。そして工程■で上記混合ガス
が反応室（１Ｃ）内に送通されると反応室（］ＩＣ内圧
は増大する方向に変化する。このような増大する方向に
変化する反応室（ＩＣ）の内圧によって上記混合ガスは
細孔内に円滑に進入する。反応室（ＩＣ）の内圧が５０
０　Ｔｏｒｒに達したら電磁弁（１７）を閉し上記混合
ガスの反応を行い、生成物であるＴｉＢ２を試料Ｗの空
孔内部に沈着させＴｊＢ、による多孔質体の目詰めを行
なう。この際試料Ｗの温度は７００°Ｃに維持する。反
応時間は１秒とする。上記反応工程において、絶縁材料
である試料Ｗの炭化ケイ素多孔質体Ｗ１は高周波により
誘電加熱され、該多孔質体Ｗｌの中心部に挿填されてい
る黒鉛Ｗ２は高周波により誘導加熱されるので、黒鉛Ｗ
２は多孔質体Ｗｌよりはるかに早く加熱され、また多孔
質体Ｗｌの表面は低温の混合ガスが接触しているので、
その結果として試料Ｗは中心部付近から選７択的に加熱されることになり、反応も中心部付近から起
り、かくして試料Ｗは中心部付近から１゛１Ｂ２により
目詰めされ、試料Ｗの表面付近ての空孔のＴｊＢ、によ
る閉塞は起りにくい。その後電磁弁（２４）を開き反応
管（１）の反応室（１Ｃ）内ガスを径路（２３）、　（
２６）を介して排除する。上記排気は２秒行なわれ反応
管（１）の反応室（］ＩＣの内圧は１０Ｔ。

ｒｒに低下する。その後電磁弁（２４）を閉し電磁弁（
１７）を開いて再び」−記混合ガスを反応室（ＩＣ）内
に導入する。上記多孔質体目詰めのシーケンスは第１表
の通りである。

第　　１　　表工程■：混合ガス導入工程　工程■：反応工程工程■：
排気工程上記工程Ｔ、Ｕ、ｍからなるサイクルは１０００回繰返
され、このようにして多孔質体である試料Ｗの空孔内に
はＴｉＢ２が充填目詰めされる。

また本発明の目詰めの対象としては、上記ＴｉＣ１４−
Ｂ　Ｃ１３−Ｈ２混合ガスを用いるＴｊＢ２目詰め以外
、ＣＨ３Ｓｊ、Ｃ］　３−　Ｈ２混合ガスやＣＨ３Ｓｊ
、Ｃ］３ＣＨ，−Ｈ２混合ガスを用いるＳ５．Ｃ目詰め
、ＴｉＣ１゜０ＣＴ（、−Ｈ，混合ガスを用いる゛ｒｉＣ目詰め、　Ｂ
Ｃｌ３−　Ｃ，Ｈ，−Ｈ２混合ガスを用いるＢＣｘ目詰
め、ＢＦ３−ＮＨ３混合ガス、Ｂ　Ｃ］３−　Ｎ　Ｈ４
Ｃｌ混合ガス、あるいはＢＣｌ３−ＮＨ３−Ｈ２混合ガ
スを用いるＢＮ目詰め、５ｉＣ１４−Ｎ　Ｈ３−Ｈ２混
合ガスを用いるＳｊ、、Ｎ４目詰め等がある。

【図面の簡単な説明】

第１−図〜第３図は本発明の一実施例を示すもので、第
工図は系統図、第２図は反応管断面図、第３図は試料Ｗ
の断面図である。図中、（］）・・・・・反応管、（ＩＣ）・・・・反応
室、（ＬＨ）・・・・高周波コイル、（２）・・・・・Ｂ　Ｃ１３ガスボンベ、（３）・・・
・・Ｈ２ガスボンベ、（１３）・・・・・Ｔ　１ｃ１４ガス飽和器、Ｗ・・・
・・試料、Ｗ工・・・・・炭化ケイ素多孔質体、Ｗ２・
・・・・黒鉛１

Claims

【特許請求の範囲】

絶縁材料からなる多孔質体を高周波により加熱しＣＶＤ
法により目詰めを行なうにあたり、該多孔質体中心部に
導体を挿填することを特徴とする多孔質体の目詰め方法