JPH0354806A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、希土類元素および鉄を主成分とする金属間化
合物磁石合金、特には磁気特性に経年劣化のないNd−
Fe− B系永久磁石の製造方法に関するものである。
合物磁石合金、特には磁気特性に経年劣化のないNd−
Fe− B系永久磁石の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
?−Fe−B系永久磁石は、R−Go系永久磁石材料よ
りも高い磁気特性が得られる新しい組成系として開発が
進んでいる。特開昭59−46008号、特開昭59−
64733号および特開昭56−89401号によれば
、例えば、Nd+sFeyyB s (原子%)なる
合金で、最大エネルギー積(BH) Ram : 〜3
5MGOe,保磁力iHc:〜1 0kOeの磁気特性
が得られ、また、Feの一部をGoで置換することによ
りキュリー温度が向上すること、Al,Bi,Zr,H
f,V, W, Mo,Cr,Ta,Sb,Ge,Nb
,Ni,Ti,Snなどの添加により iHcが向上す
ることが開示されている。これらR−Fe−B系合金の
(BH)■.は量産レベルでは37MGOe!でに達し
、R−Go系磁石で得られる(BH) wax : 〜
33MGOeを大きく上回っている。しかしながら、電
気、電子分野で実用化するにはこの磁石が酸化され易く
、磁気特性が経年劣化を起こし易い、R−Go系磁石に
対して温度特性が劣る等の様々な克服しなければならな
い欠点を有していた。
りも高い磁気特性が得られる新しい組成系として開発が
進んでいる。特開昭59−46008号、特開昭59−
64733号および特開昭56−89401号によれば
、例えば、Nd+sFeyyB s (原子%)なる
合金で、最大エネルギー積(BH) Ram : 〜3
5MGOe,保磁力iHc:〜1 0kOeの磁気特性
が得られ、また、Feの一部をGoで置換することによ
りキュリー温度が向上すること、Al,Bi,Zr,H
f,V, W, Mo,Cr,Ta,Sb,Ge,Nb
,Ni,Ti,Snなどの添加により iHcが向上す
ることが開示されている。これらR−Fe−B系合金の
(BH)■.は量産レベルでは37MGOe!でに達し
、R−Go系磁石で得られる(BH) wax : 〜
33MGOeを大きく上回っている。しかしながら、電
気、電子分野で実用化するにはこの磁石が酸化され易く
、磁気特性が経年劣化を起こし易い、R−Go系磁石に
対して温度特性が劣る等の様々な克服しなければならな
い欠点を有していた。
(発明が解決しようとする課題)
これらR−Fe−B系合金、特に粉末状態にした磁石原
料粉は、非常に酸化されやすいので、磁石合金インゴッ
トの粉砕は、酸化防止のため窒素のような非酸化性ガス
あるいはアルゴンのような不活性ガス、もしくはヘキサ
ンのような有機溶剤中で行なっていた。しかし、このよ
うな方法を採用しても酸化防止効果が充分でなく、粉砕
、運搬、貯蔵の各工程で微粉末の酸化が進行し、この原
料微粉末から製造される磁石の磁気特性を低下させたり
、あるいは一定の品質を備えた磁石を提供できないとい
う問題があった。
料粉は、非常に酸化されやすいので、磁石合金インゴッ
トの粉砕は、酸化防止のため窒素のような非酸化性ガス
あるいはアルゴンのような不活性ガス、もしくはヘキサ
ンのような有機溶剤中で行なっていた。しかし、このよ
うな方法を採用しても酸化防止効果が充分でなく、粉砕
、運搬、貯蔵の各工程で微粉末の酸化が進行し、この原
料微粉末から製造される磁石の磁気特性を低下させたり
、あるいは一定の品質を備えた磁石を提供できないとい
う問題があった。
(課題を解決するための手段)
本発明者等は、このような課題を解決するために各工程
に亘って、酸化の原因を追及し、その防止方法について
鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した。その要旨は
次の通りである。
に亘って、酸化の原因を追及し、その防止方法について
鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した。その要旨は
次の通りである。
組成式 R x Fe100−x−y−z B r
M z(但し、Rは希土類元素を表わし、MはAl,
Co、GaNb. Zrのうち少なくとも一種類もしく
は二種類以上の元素、原子百分率でX=10〜25%、
Y=1〜20%、Z=0〜20%である)の組成からな
る合金を微粉砕し、分級して得られる2〜50μmの微
粉をi , ooo〜1, 200℃で焼結し、ついで
350℃以上、焼結温度以下の温度で熱処理することを
特徴とする希土類永久磁石の製造方法にある。
M z(但し、Rは希土類元素を表わし、MはAl,
Co、GaNb. Zrのうち少なくとも一種類もしく
は二種類以上の元素、原子百分率でX=10〜25%、
Y=1〜20%、Z=0〜20%である)の組成からな
る合金を微粉砕し、分級して得られる2〜50μmの微
粉をi , ooo〜1, 200℃で焼結し、ついで
350℃以上、焼結温度以下の温度で熱処理することを
特徴とする希土類永久磁石の製造方法にある。
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、本発明の対象となる磁石組或は、組或式R x
Fe100−x−y−z B Y M zで表わされる
R−Fe−B系磁石合金で、RはNdを含む希土類元素
のうち少なくとも一種類もしくは二種類以上、MはA1
.CO、Ga, Nb,Zrのうち少なくとも一種類も
しくは二種類以上の元素からなり、その組或比は原子百
分率でX=10〜25%、Y=1〜20%、Z=0〜2
0%である。この組成範囲を外れると、後述の原料磁石
粉末の粒度分布、成形体の熱処理条件を採用してもR−
Fe−B系磁石の磁気特性、特には、残留磁束密度およ
び保持力について充分満足すべき結果は得られない。
Fe100−x−y−z B Y M zで表わされる
R−Fe−B系磁石合金で、RはNdを含む希土類元素
のうち少なくとも一種類もしくは二種類以上、MはA1
.CO、Ga, Nb,Zrのうち少なくとも一種類も
しくは二種類以上の元素からなり、その組或比は原子百
分率でX=10〜25%、Y=1〜20%、Z=0〜2
0%である。この組成範囲を外れると、後述の原料磁石
粉末の粒度分布、成形体の熱処理条件を採用してもR−
Fe−B系磁石の磁気特性、特には、残留磁束密度およ
び保持力について充分満足すべき結果は得られない。
次に酸化の原因についてみると、前記組成の磁石合金イ
ンゴットを粉砕した磁石粉末は、かなり広い粒度分布を
有しており、これらの中には極めて細かい粒子が含まれ
ている。この微粒子は比表面積が大きいために空気によ
り酸化されて酸素含有率が高くなる。従って、この極め
て細かい粒子を原料磁石粉末から除去すれば、酸素含有
率を低く保つことができ、磁気特性の向上、安定化が可
能であることがわかった。また、該粉砕粒子中には比較
的荒い粒子も含まれており、このような粗大粒子は、焼
結磁石の密度低下、配向度の低下を引き起こすため好ま
しくないこともわかった。特に、Nd磁石微粉中の超微
粉は粉砕の生成過程で急速に酸化反応が進行し、比表面
積が大きいため酸素含有率が高くなり、磁気特性の安定
性、向上を妨げる。例えば、5重量%程度の2μm未満
の超微粉は、表面積では全体の15〜20%を占めてい
るので、これをカットすることにより、僅かの体積減少
で大きな酸素含有率低下効果が得られることになる。こ
のような酸素含有率低下は、低Nd、低B組成(例えば
NdzFes。B.)に対して有効で、磁気特性改善効
果が著しい。また、50μmを越える粗大粒子について
は、単一相でない場合が多く、配向度の低下をもたらし
、また填結しても密度が上昇し難く磁気特性の低下をも
たらす。以上のような理由から、分級後の粒度分布は2
〜50μmの範囲、好ましくは2〜20μmが良い。
ンゴットを粉砕した磁石粉末は、かなり広い粒度分布を
有しており、これらの中には極めて細かい粒子が含まれ
ている。この微粒子は比表面積が大きいために空気によ
り酸化されて酸素含有率が高くなる。従って、この極め
て細かい粒子を原料磁石粉末から除去すれば、酸素含有
率を低く保つことができ、磁気特性の向上、安定化が可
能であることがわかった。また、該粉砕粒子中には比較
的荒い粒子も含まれており、このような粗大粒子は、焼
結磁石の密度低下、配向度の低下を引き起こすため好ま
しくないこともわかった。特に、Nd磁石微粉中の超微
粉は粉砕の生成過程で急速に酸化反応が進行し、比表面
積が大きいため酸素含有率が高くなり、磁気特性の安定
性、向上を妨げる。例えば、5重量%程度の2μm未満
の超微粉は、表面積では全体の15〜20%を占めてい
るので、これをカットすることにより、僅かの体積減少
で大きな酸素含有率低下効果が得られることになる。こ
のような酸素含有率低下は、低Nd、低B組成(例えば
NdzFes。B.)に対して有効で、磁気特性改善効
果が著しい。また、50μmを越える粗大粒子について
は、単一相でない場合が多く、配向度の低下をもたらし
、また填結しても密度が上昇し難く磁気特性の低下をも
たらす。以上のような理由から、分級後の粒度分布は2
〜50μmの範囲、好ましくは2〜20μmが良い。
本発明は、前記知見に基づいて発明されたもので、前記
組成合金インゴットから希土類永久磁石成形体の製造方
法において、極力酸化を防止するために、インゴットを
粉砕して得られた粉末のうち、超微粉部分と粗粒部分を
分級して除去し、2〜50LLm範囲の粒度分布を持つ
粉末を6B石原料粉末とすることを特徴とするものであ
る。
組成合金インゴットから希土類永久磁石成形体の製造方
法において、極力酸化を防止するために、インゴットを
粉砕して得られた粉末のうち、超微粉部分と粗粒部分を
分級して除去し、2〜50LLm範囲の粒度分布を持つ
粉末を6B石原料粉末とすることを特徴とするものであ
る。
これら永久磁石成形体は、粉末冶金法によって製作され
る。即ち、インゴットの作製、粉砕、磁界中成形、焼結
、熱処理、加工の各工程を経て製造される。先ず、原料
金属の溶解は、通常の方法でArガスまたは真空中で行
うが高周波溶解が好ましい。Bは、フェロボロンを用い
ることも可能であり、希土類元素は、最後に投入する。
る。即ち、インゴットの作製、粉砕、磁界中成形、焼結
、熱処理、加工の各工程を経て製造される。先ず、原料
金属の溶解は、通常の方法でArガスまたは真空中で行
うが高周波溶解が好ましい。Bは、フェロボロンを用い
ることも可能であり、希土類元素は、最後に投入する。
溶解を完了し均一組成とさせて鋳型に注入しインゴット
にする。次いで粉砕は粗扮砕と微粉砕の2段階で行なう
のが一般的である。粗粉砕は、スタンプミルジョークラ
ッシャー ブラウンミルなどでまた微粉砕は、ジェット
ミル、ボールミルなどで行われる。いずれも酸化を防ぐ
ために、非酸化性ガス(N2)雰囲気で行うが、ヘキサ
ンなどの有機溶剤や不活性ガス(Ar)も用いられる。
にする。次いで粉砕は粗扮砕と微粉砕の2段階で行なう
のが一般的である。粗粉砕は、スタンプミルジョークラ
ッシャー ブラウンミルなどでまた微粉砕は、ジェット
ミル、ボールミルなどで行われる。いずれも酸化を防ぐ
ために、非酸化性ガス(N2)雰囲気で行うが、ヘキサ
ンなどの有機溶剤や不活性ガス(Ar)も用いられる。
ここで得られた粉末は0.1〜100μmオーダーの粒
度分布を有しており、そのままでは前述した様に本発明
の目的を達成することが出来ないので、分級する必要が
ある。本発明の最大の特徴はこの分級操作にある。 分
級の方法は、大きく分けて、篩によるもの、回転力によ
るもの、気流によるもの等、もしくは、これらを複合さ
せた方法で行われる。しかし、非常に細かい磁石粉は、
磁石粉自身の持つ磁力で凝集してしまい、うまく分散で
きない。そこで、例えば、回転力と気流を組み合わせた
風力分級機を使用する。この分級機は、供給された粉体
を放射状の分散溝あるいは分散羽根や分散板を用いて、
円周方向に遠心力で分散させる機構と、分散円板とケー
シングの狭い隙間を通過させて分敗させる機構とで粉体
を分散させる。ここで、各粒子は、回転力による遠心力
と気流による抗力をうけ、粗粉は遠心力に,微粉は抗力
により分級される。分級点の調節は、分級円板の回転数
と、分級室の通過風量を変更することによって調節でき
る。分級点の設定は、取得したい粒度分布の下限点と上
限点の2点について実施するのが良い。分級は微粉砕後
に行なうのが一般的である。
度分布を有しており、そのままでは前述した様に本発明
の目的を達成することが出来ないので、分級する必要が
ある。本発明の最大の特徴はこの分級操作にある。 分
級の方法は、大きく分けて、篩によるもの、回転力によ
るもの、気流によるもの等、もしくは、これらを複合さ
せた方法で行われる。しかし、非常に細かい磁石粉は、
磁石粉自身の持つ磁力で凝集してしまい、うまく分散で
きない。そこで、例えば、回転力と気流を組み合わせた
風力分級機を使用する。この分級機は、供給された粉体
を放射状の分散溝あるいは分散羽根や分散板を用いて、
円周方向に遠心力で分散させる機構と、分散円板とケー
シングの狭い隙間を通過させて分敗させる機構とで粉体
を分散させる。ここで、各粒子は、回転力による遠心力
と気流による抗力をうけ、粗粉は遠心力に,微粉は抗力
により分級される。分級点の調節は、分級円板の回転数
と、分級室の通過風量を変更することによって調節でき
る。分級点の設定は、取得したい粒度分布の下限点と上
限点の2点について実施するのが良い。分級は微粉砕後
に行なうのが一般的である。
次に所定の粒度分布を持つ微粉末を原料として戊形、熱
処理を施し、永久磁石成形体とする。成形は金型ブレス
成形により、磁場中で行われる。
処理を施し、永久磁石成形体とする。成形は金型ブレス
成形により、磁場中で行われる。
次いで成形体を、真空中、アルゴン、窒素などの不活性
ガスあるいは非酸化性雰囲気中で、1,000〜1,2
00℃の範囲内の所定の温度に30〜120分間保持し
て填結し、さらに、その後350℃〜焼結温度の範囲内
で、30分間〜4時間熱処理する。
ガスあるいは非酸化性雰囲気中で、1,000〜1,2
00℃の範囲内の所定の温度に30〜120分間保持し
て填結し、さらに、その後350℃〜焼結温度の範囲内
で、30分間〜4時間熱処理する。
1,000℃未満×30分間未満では焼結不充分で成形
体の強度が得られず、1,200℃×120分間を越え
ると焼結体内の主相粒子が過度に戊長したり、焼結対の
溶融が起こる。焼結後の熱処理は、350℃未満×30
分間未満では保磁力が不充分であり、填結温度×4時間
では前述のとうり主相粒子の過成長となり、保磁力が増
大せず好ましくない。
体の強度が得られず、1,200℃×120分間を越え
ると焼結体内の主相粒子が過度に戊長したり、焼結対の
溶融が起こる。焼結後の熱処理は、350℃未満×30
分間未満では保磁力が不充分であり、填結温度×4時間
では前述のとうり主相粒子の過成長となり、保磁力が増
大せず好ましくない。
以下、本発明の具体的態様を実施例を挙げて説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。例中部お
よび%は特に断わらない限り重量による。
、本発明はこれらに限定されるものではない。例中部お
よび%は特に断わらない限り重量による。
(実施例1)
出発原料として、純度99.7%以上のNd、純度99
.9%以上の電解鉄、B19.4%を含有し残部はFe
及びAI, Si, C等の不純物からなるフェロボロ
ン合金を使用し、これらを高周波溶解し、銅鋳型に鋳造
し、Nd+aFey7B aなる組成のインゴットを得
た。このインゴットをジョークラッシャー ブラウンミ
ルで32メッシュ以下に粗粉砕し、その後ジェットミル
により窒素気流中で微粉砕し、平均粒径3ミクロン程度
の原料磁石粉を得た。
.9%以上の電解鉄、B19.4%を含有し残部はFe
及びAI, Si, C等の不純物からなるフェロボロ
ン合金を使用し、これらを高周波溶解し、銅鋳型に鋳造
し、Nd+aFey7B aなる組成のインゴットを得
た。このインゴットをジョークラッシャー ブラウンミ
ルで32メッシュ以下に粗粉砕し、その後ジェットミル
により窒素気流中で微粉砕し、平均粒径3ミクロン程度
の原料磁石粉を得た。
この原料磁石粉の粒度分布をレーザー走査法により測定
したところ、2μm以下の極めて細かい粒子は体積比で
約5%含まれていた。この原料磁石粉をエジェクター効
果を利用した分散機により分散させ、気流分級装置にお
いて、分級板を回転しながら原料粉を供給し、2μmを
分級点とし窒素気流中で分級した。この分級粉を前記の
測定方法で粒度分布を測定したところ、粗粉側の粒度分
市内の2μm以下の粒子は、約0.1%に減少していた
。この磁石粉を用いて、通常の磁石製造工程を経て磁石
焼結体を得た。即ち、この磁石粉を■OKOeの磁界中
で1. 5t/cm2の圧力で或形し、その後1, 0
60℃で1時間焼結し、900℃および550℃でそれ
ぞれ1時間づつ熱処理し、磁石填結体を得た。焼結体の
酸素含有率と磁気特性について測定し、その結果を第1
表に示した。
したところ、2μm以下の極めて細かい粒子は体積比で
約5%含まれていた。この原料磁石粉をエジェクター効
果を利用した分散機により分散させ、気流分級装置にお
いて、分級板を回転しながら原料粉を供給し、2μmを
分級点とし窒素気流中で分級した。この分級粉を前記の
測定方法で粒度分布を測定したところ、粗粉側の粒度分
市内の2μm以下の粒子は、約0.1%に減少していた
。この磁石粉を用いて、通常の磁石製造工程を経て磁石
焼結体を得た。即ち、この磁石粉を■OKOeの磁界中
で1. 5t/cm2の圧力で或形し、その後1, 0
60℃で1時間焼結し、900℃および550℃でそれ
ぞれ1時間づつ熱処理し、磁石填結体を得た。焼結体の
酸素含有率と磁気特性について測定し、その結果を第1
表に示した。
(比較例1、2)
実施例1と同様の磁石組成合金の微粉末粒度分布として
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例1とし、2μ
m未満の超微粉のみを比較例2として、実施例1と同様
の方法で磁石成形体を作成し、磁気特性を測定し、その
結果を第1表に示した。
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例1とし、2μ
m未満の超微粉のみを比較例2として、実施例1と同様
の方法で磁石成形体を作成し、磁気特性を測定し、その
結果を第1表に示した。
(実施例2)
出発原料として、純度99.7%以上のNd及びDy、
純度99.9%の電解鉄、B19.4%を含有し残部は
Fe及びAl, SL, C等の不純物からなるフェロ
ボロン合金、純度99.5%のAl,Nbを使用し、こ
れらを高周波溶解し、銅鋳型に鋳造し、Ndz. Jy
o. 4Fe74lB s. +COs. Jl+.
x Nbo. rなる組成のインゴットを得た。このイ
ンゴットをジョークラッシャー ブラウンミルで32メ
ッシュ以下に粗粉砕し、さらにジェットミルにより窒素
気流中で微粉砕し、平均粒径3μmの原料磁石粉を得た
。この原料磁石粉の粒度分布をレーザー走査法により測
定したところ、2μm以下の極めて細かい粒子は体積比
で約5%含まれていた。この原料磁石粉を、実施例1と
同様の分級作業を行い、2μmを分級点とし窒素気流中
で分級した結果、2μm以下の粒子は、約0.1%に減
少していた。この磁石粉な用いて、実施例1と同様の磁
石製造工程を経て磁石焼結体を得た.この焼結体の酸素
含有率及び磁気特性を第2表に示す。
純度99.9%の電解鉄、B19.4%を含有し残部は
Fe及びAl, SL, C等の不純物からなるフェロ
ボロン合金、純度99.5%のAl,Nbを使用し、こ
れらを高周波溶解し、銅鋳型に鋳造し、Ndz. Jy
o. 4Fe74lB s. +COs. Jl+.
x Nbo. rなる組成のインゴットを得た。このイ
ンゴットをジョークラッシャー ブラウンミルで32メ
ッシュ以下に粗粉砕し、さらにジェットミルにより窒素
気流中で微粉砕し、平均粒径3μmの原料磁石粉を得た
。この原料磁石粉の粒度分布をレーザー走査法により測
定したところ、2μm以下の極めて細かい粒子は体積比
で約5%含まれていた。この原料磁石粉を、実施例1と
同様の分級作業を行い、2μmを分級点とし窒素気流中
で分級した結果、2μm以下の粒子は、約0.1%に減
少していた。この磁石粉な用いて、実施例1と同様の磁
石製造工程を経て磁石焼結体を得た.この焼結体の酸素
含有率及び磁気特性を第2表に示す。
(比較例3、4)
実施例2と同様の磁石組成合金の微粉末粒度分布として
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例3とし、2μ
m未満の超微粉のみを比較例4として、実施例2と同様
の方法で磁石或形体を作成し、磁気特性を測定し、その
結果を第2表に示した。
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例3とし、2μ
m未満の超微粉のみを比較例4として、実施例2と同様
の方法で磁石或形体を作成し、磁気特性を測定し、その
結果を第2表に示した。
(実施例3)
実施例2で使用し゜たインゴットをジョークラツシャー
、ブラウンミルで32メッシュ以下に粗粉砕し、その後
ジェットミルにより窒素気流中で微粉砕し、平均粒径3
μmの原料磁石粉を得た。この原料磁石粒の粒度分布は
2μm以下の極めて細かい粒子は体積比で約5%、20
μm以上の粗い粒子は約8%含まれていた。この原料磁
石粉を、実施例1と同様の分級作業を2回行い、2μm
を分級点とし一度分級した粗粉側の粉末を再度20μm
を分級点とし窒素気流中で分級した中間の粉末を得た。
、ブラウンミルで32メッシュ以下に粗粉砕し、その後
ジェットミルにより窒素気流中で微粉砕し、平均粒径3
μmの原料磁石粉を得た。この原料磁石粒の粒度分布は
2μm以下の極めて細かい粒子は体積比で約5%、20
μm以上の粗い粒子は約8%含まれていた。この原料磁
石粉を、実施例1と同様の分級作業を2回行い、2μm
を分級点とし一度分級した粗粉側の粉末を再度20μm
を分級点とし窒素気流中で分級した中間の粉末を得た。
粗粉側の粒度分布は、2μm以下の粒子は、約0.1%
に減少し、lOμm以上の粒子は、1%以下に減少して
いた。この磁石粉を用いて、実施例1と同様の磁石製造
工程を経て焼結体を得た。この焼結体の酸素含有率及び
磁石特性を第3表に示す。
に減少し、lOμm以上の粒子は、1%以下に減少して
いた。この磁石粉を用いて、実施例1と同様の磁石製造
工程を経て焼結体を得た。この焼結体の酸素含有率及び
磁石特性を第3表に示す。
第3表の角型比とは、磁気履歴曲線の第二象限において
、残留磁束密度の9割のところの磁界の強さを保磁力で
割った値であり、磁石を評価する上、特に磁気回路中に
組み込んだ場合の磁石を評価する上で重要な値である。
、残留磁束密度の9割のところの磁界の強さを保磁力で
割った値であり、磁石を評価する上、特に磁気回路中に
組み込んだ場合の磁石を評価する上で重要な値である。
(比較例5)
実施例3と同様の磁石組成合金の微粉末粒度分布として
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例5とし、実施
例3と同様の方法で磁石成形体を作成し、磁気特性を測
定し、その結果を第3表に示した。
、微粉砕したままの原料磁石粉末を比較例5とし、実施
例3と同様の方法で磁石成形体を作成し、磁気特性を測
定し、その結果を第3表に示した。
(本発明の効果)
第1表、第2表および第3表に示される焼結体の酸素含
有率の結果から、この発明に従って原料磁石粉を分級し
、2μm以下の超微粉を除去することにより、実施例1
及び実施例2の分級後の磁石粉は、原料粉に対し、その
酸素含有率が0.2%以上減少している。これは、2μ
m以下の超微粉は比表面積が大きいため、それを除去し
ていない原料粉及び2μm以下の磁石粉末を用いた磁石
粉は、酸素含有率が高いことを示している。この磁石の
持つ保磁力は、原料粉を用いた磁石焼結体のそれより、
大きな値を示している。また、実施例3において、2μ
m以下の超微粉及び20μm以上の粗大粉を除去した磁
石焼結体は、その酸素含有率の減少から、保磁力は増大
し、粗大粉による密度低下及び配向度の低下は見られず
、磁気特性の高いものが得られた。すなわち、この発明
によらない方法及び従来方法で作られた磁石粉末を用い
て製造された焼結磁石と比較して明らかに磁気特性が優
れている。以上述べたように、この発明によると、酸素
含有率の少ない希土類磁石製造用原料磁石粉の提供が可
能となり、これによって磁気特性に優れ、且つ、品質の
一定した希土類磁石を製造できるという、産業上有用な
効果が得られる。
有率の結果から、この発明に従って原料磁石粉を分級し
、2μm以下の超微粉を除去することにより、実施例1
及び実施例2の分級後の磁石粉は、原料粉に対し、その
酸素含有率が0.2%以上減少している。これは、2μ
m以下の超微粉は比表面積が大きいため、それを除去し
ていない原料粉及び2μm以下の磁石粉末を用いた磁石
粉は、酸素含有率が高いことを示している。この磁石の
持つ保磁力は、原料粉を用いた磁石焼結体のそれより、
大きな値を示している。また、実施例3において、2μ
m以下の超微粉及び20μm以上の粗大粉を除去した磁
石焼結体は、その酸素含有率の減少から、保磁力は増大
し、粗大粉による密度低下及び配向度の低下は見られず
、磁気特性の高いものが得られた。すなわち、この発明
によらない方法及び従来方法で作られた磁石粉末を用い
て製造された焼結磁石と比較して明らかに磁気特性が優
れている。以上述べたように、この発明によると、酸素
含有率の少ない希土類磁石製造用原料磁石粉の提供が可
能となり、これによって磁気特性に優れ、且つ、品質の
一定した希土類磁石を製造できるという、産業上有用な
効果が得られる。
第
1
表
第
2
表
第
3
表
Claims (1)
- 組成式R_xFe_1_0_0_−_X_−_Y_−
_ZB_YM_Z(但し、Rは希土類元素を表わし、M
はAl、Co、Ga、Nb、Zrのうち少なくとも一種
類もしくは二種類以上の元素、原子百分率でX=10〜
25%、Y=1〜20%、Z=0〜20%である)の組
成からなる永久磁石合金を微粉砕し、分級して得られる
2〜50μmの微粉を1,000〜1,200℃で焼結
し、ついで350℃以上、焼結温度以下の温度で熱処理
することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1191169A JPH0354806A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
US07/556,254 US4992234A (en) | 1989-07-24 | 1990-07-19 | Method for the preparation of rare earth-base permanent magnet |
EP19900307942 EP0414376A3 (en) | 1989-07-24 | 1990-07-20 | Method for the preparation of a rare earth-iron-boron permanent magnet |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1191169A JPH0354806A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0354806A true JPH0354806A (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16270048
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1191169A Pending JPH0354806A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4992234A (ja) |
EP (1) | EP0414376A3 (ja) |
JP (1) | JPH0354806A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06231921A (ja) * | 1993-01-29 | 1994-08-19 | Hitachi Metals Ltd | Nd−Fe−B系永久磁石 |
JPH06260316A (ja) * | 1993-03-03 | 1994-09-16 | Hitachi Metals Ltd | Nd−Fe−B型焼結磁石 |
JP2019203189A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | ネッチュ トロッケンマールテヒニク ゲーエムベーハー | 希土類磁石を製造するための出発材料を生産する方法及びプラント |
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DE4331563A1 (de) * | 1992-09-18 | 1994-03-24 | Hitachi Metals Ltd | Nd-Fe-B-Sintermagnete |
US5525842A (en) * | 1994-12-02 | 1996-06-11 | Volt-Aire Corporation | Air tool with integrated generator and light ring assembly |
JP3549382B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2004-08-04 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石およびその製造方法 |
US6746545B2 (en) * | 2000-05-31 | 2004-06-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of rare earth permanent magnets |
KR100853089B1 (ko) * | 2001-07-10 | 2008-08-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 자석 스크랩 및/또는 슬러지의 재용해 방법 및자석용 합금 및 희토류 소결 자석 |
US8328742B2 (en) | 2009-09-25 | 2012-12-11 | Medical Technology Inc. | Adjustable orthopedic back brace |
US8808213B2 (en) | 2010-05-28 | 2014-08-19 | Hendricks Orthotic Prosthetic Enterprises, Inc. | Mechanically advantaged spinal system and method |
US20150239048A1 (en) * | 2012-09-12 | 2015-08-27 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of rare earth magnet alloy powder, rare earth magnet and a powder making device |
DE102017116272A1 (de) * | 2017-07-19 | 2019-01-24 | Netzsch Trockenmahltechnik Gmbh | Verfahren und anlage zur herstellung eines ausgangsmaterials für die herstellung von seltenerdmagneten |
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JPH02141501A (ja) * | 1988-11-22 | 1990-05-30 | Tdk Corp | 永久磁石用合金粉末 |
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CA1235631A (en) * | 1984-02-28 | 1988-04-26 | Hitoshi Yamamoto | Process for producing permanent magnets and products thereof |
FR2563511B1 (fr) * | 1984-04-26 | 1986-06-20 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de produits poreux en bore ou en composes du bore |
JPS6187825A (ja) * | 1984-10-05 | 1986-05-06 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
JPS61225815A (ja) * | 1985-03-30 | 1986-10-07 | Toshiba Corp | 永久磁石の製造方法 |
JPS61288047A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-18 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金の製造方法 |
JPS62165305A (ja) * | 1986-01-16 | 1987-07-21 | Hitachi Metals Ltd | 熱安定性良好な永久磁石およびその製造方法 |
JPS62260305A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-12 | Tdk Corp | 永久磁石 |
-
1989
- 1989-07-24 JP JP1191169A patent/JPH0354806A/ja active Pending
-
1990
- 1990-07-19 US US07/556,254 patent/US4992234A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-20 EP EP19900307942 patent/EP0414376A3/en not_active Withdrawn
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JPS61166901A (ja) * | 1985-01-16 | 1986-07-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
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JP2019203189A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | ネッチュ トロッケンマールテヒニク ゲーエムベーハー | 希土類磁石を製造するための出発材料を生産する方法及びプラント |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0414376A3 (en) | 1991-12-11 |
US4992234A (en) | 1991-02-12 |
EP0414376A2 (en) | 1991-02-27 |
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