JPH035433A - i―ブタンによるアルコールの脱水方法 - Google Patents
i―ブタンによるアルコールの脱水方法Info
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- JPH035433A JPH035433A JP13923889A JP13923889A JPH035433A JP H035433 A JPH035433 A JP H035433A JP 13923889 A JP13923889 A JP 13923889A JP 13923889 A JP13923889 A JP 13923889A JP H035433 A JPH035433 A JP H035433A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルコールのam精製方法に関し、合成アルコ
ール、使用済アルコール水溶液及び発酵アルコール等か
ら高純度のアルコールを省エネルギー的に濃縮精製する
のに通した方法に関する。
ール、使用済アルコール水溶液及び発酵アルコール等か
ら高純度のアルコールを省エネルギー的に濃縮精製する
のに通した方法に関する。
↑I’ Lよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化物
を原料とする発酵アルコールは飲料用及び工業用として
重要な出発原料であるが、発酵法及び合成法で得られる
アルコール水溶液のアルコール濃度は10〜20−1%
と低いため、約95〜100 wL%までi4縮する必
要がある。
を原料とする発酵アルコールは飲料用及び工業用として
重要な出発原料であるが、発酵法及び合成法で得られる
アルコール水溶液のアルコール濃度は10〜20−1%
と低いため、約95〜100 wL%までi4縮する必
要がある。
従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてきたが、主
成分アルコール及び水の蒸発潜熱の回収が困難で経済的
に不利であり、これに替わる省エネルギー型の濃縮法の
開発が望まれている。
成分アルコール及び水の蒸発潜熱の回収が困難で経済的
に不利であり、これに替わる省エネルギー型の濃縮法の
開発が望まれている。
通常の蒸留法では10wt%から95w t%にアルコ
ールを′a縮するのに約3,000 kcal/ kg
−アルコールを要している。又、95−t%から99.
2wL%以−ヒの無水アルコールに蒸留にてvA縮する
には、ジエチルエーテル、ベンゼン、シクロヘキサンな
どを用いた共沸蒸留が行なわれており、約1000〜2
000kca 1 / kg−ア)Lt 二1− jし
く7) !ネ)Ltギーを要し省エネルギーが望まれて
いる。
ールを′a縮するのに約3,000 kcal/ kg
−アルコールを要している。又、95−t%から99.
2wL%以−ヒの無水アルコールに蒸留にてvA縮する
には、ジエチルエーテル、ベンゼン、シクロヘキサンな
どを用いた共沸蒸留が行なわれており、約1000〜2
000kca 1 / kg−ア)Lt 二1− jし
く7) !ネ)Ltギーを要し省エネルギーが望まれて
いる。
一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状態又は擬
臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコールを水より抽出・
分離して濃縮する方法が提案されている。(特開昭56
−562旧及び同59−141528号公I1) しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場合、比較
的多すの溶剤を必要とし、又、アルコールの選択的抽出
には限界があり、最大F!縮度は約91wL%が限界で
あり、これ以上に4揺することは不可能であることが最
近報告されている。
臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコールを水より抽出・
分離して濃縮する方法が提案されている。(特開昭56
−562旧及び同59−141528号公I1) しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場合、比較
的多すの溶剤を必要とし、又、アルコールの選択的抽出
には限界があり、最大F!縮度は約91wL%が限界で
あり、これ以上に4揺することは不可能であることが最
近報告されている。
本発明は、既存の蒸留法に較べて大幅に少ないエネルギ
ーで、アルコール濃度99.2wL%(無水アルコール
濃度)以上に濃縮する方法を堤供しようとするものであ
る。
ーで、アルコール濃度99.2wL%(無水アルコール
濃度)以上に濃縮する方法を堤供しようとするものであ
る。
本発明者らは産業上有用な価値を有する純度99.2w
t%以上の無水エタノールを省エネルギー的に製造する
方法について鋭意検討した結果、原料のアルコール水溶
液に、1−ブタン溶剤を抽出溶剤として添加して加圧抽
出蒸留を行なうことにより、容易に無水アルコールが得
られること及び又、加圧抽出蒸留塔塔頂i−ブタンガス
を再圧縮循環する際に発生する圧縮熱で加圧抽出蒸留塔
の熱源の大部分を補え、既存の蒸留法に較べて大幅にエ
ネルギーが節約できることを見出し、本発明を完成する
に至った。
t%以上の無水エタノールを省エネルギー的に製造する
方法について鋭意検討した結果、原料のアルコール水溶
液に、1−ブタン溶剤を抽出溶剤として添加して加圧抽
出蒸留を行なうことにより、容易に無水アルコールが得
られること及び又、加圧抽出蒸留塔塔頂i−ブタンガス
を再圧縮循環する際に発生する圧縮熱で加圧抽出蒸留塔
の熱源の大部分を補え、既存の蒸留法に較べて大幅にエ
ネルギーが節約できることを見出し、本発明を完成する
に至った。
即−ら、本発明はエタノール及び水を主成分とする原料
を第1N留塔の中部に供給し、第1蒸留塔の−F部より
i−ブタン溶剤を供給し、該第1蒸留塔内でi−ブタン
の液体と気体が同時に存在する温度、圧力に保持し、該
第1蒸留塔の下部より実質的に水分を含まないエタノー
ルと液体i−ブタンを、又該第1蒸留塔上部より実質的
にエタノールを含まない水分と蒸気i−ブタンを取り出
すことを特徴とする無水アルコール製造方法である。
を第1N留塔の中部に供給し、第1蒸留塔の−F部より
i−ブタン溶剤を供給し、該第1蒸留塔内でi−ブタン
の液体と気体が同時に存在する温度、圧力に保持し、該
第1蒸留塔の下部より実質的に水分を含まないエタノー
ルと液体i−ブタンを、又該第1蒸留塔上部より実質的
にエタノールを含まない水分と蒸気i−ブタンを取り出
すことを特徴とする無水アルコール製造方法である。
そして、上記方法において、第1M留塔上部のガス相を
加圧し、その圧縮熱を第1蒸留塔リボイラーの熱源とし
た後、第1蒸留塔上部へ還流すること、及び第1蒸留塔
下部の無水エタノール及びi−ブタン混合液を第2蒸留
塔に導入し、i−ブタン溶剤をストリッピングするに際
し、第2蒸留塔−E部ガス相を加圧してその圧縮熱を第
2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔及び第1蒸留塔
上部へ還流することを好ましい態様とするものである。
加圧し、その圧縮熱を第1蒸留塔リボイラーの熱源とし
た後、第1蒸留塔上部へ還流すること、及び第1蒸留塔
下部の無水エタノール及びi−ブタン混合液を第2蒸留
塔に導入し、i−ブタン溶剤をストリッピングするに際
し、第2蒸留塔−E部ガス相を加圧してその圧縮熱を第
2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔及び第1蒸留塔
上部へ還流することを好ましい態様とするものである。
以下、本発明の一実施態様を第1図に従って詳述し、そ
の作用を明らかにする。
の作用を明らかにする。
第1図において、供給ライン2よりの原料アルコール水
溶液は、製品無水アルコールと熱交換器37で熱交換さ
れて予熱され、充填塔、多孔板塔、トレイ留塔などの加
圧抽出蒸留塔1の中部に供給される。原料アルコール濃
度は限定されないが、含水アルコール(アルコール濃度
95vo1%)を原料とする場合、本発明は最も効率的
となる。
溶液は、製品無水アルコールと熱交換器37で熱交換さ
れて予熱され、充填塔、多孔板塔、トレイ留塔などの加
圧抽出蒸留塔1の中部に供給される。原料アルコール濃
度は限定されないが、含水アルコール(アルコール濃度
95vo1%)を原料とする場合、本発明は最も効率的
となる。
該加圧抽出蒸留塔1の気液接触部分は通常の蒸留に用い
られる各種の充填物、多孔板及びトレイなどを用いるこ
とができる。
られる各種の充填物、多孔板及びトレイなどを用いるこ
とができる。
i−ブタン溶剤はライン15.16より加圧抽出蒸留塔
lの上部に供給される。i−ブタンのガスC液が共存す
る条件下にアルコール水溶液をおいた場合、アルコール
は選択的に液体i−ブタンに抽出され、更にアルコール
に対して比較的液体i−ブタンが多量にある条件下では
、水分はi−ブタン/アルコール混合液体中へは殆ど溶
解せず、1−ブタンガス相中の水分濃度が水の飽和濃度
以下になるような条件を設定すると、水分はi−ブタン
ガス相側へ選択的に移行させることができる。かくして
アルコールと水との分離ができ、無水アル:1−ルが得
られる。
lの上部に供給される。i−ブタンのガスC液が共存す
る条件下にアルコール水溶液をおいた場合、アルコール
は選択的に液体i−ブタンに抽出され、更にアルコール
に対して比較的液体i−ブタンが多量にある条件下では
、水分はi−ブタン/アルコール混合液体中へは殆ど溶
解せず、1−ブタンガス相中の水分濃度が水の飽和濃度
以下になるような条件を設定すると、水分はi−ブタン
ガス相側へ選択的に移行させることができる。かくして
アルコールと水との分離ができ、無水アル:1−ルが得
られる。
このように加圧抽出蒸留塔l内でi−ブタンのガスと液
の両相が共存する条件とするためには、温度はi−ブタ
ンの臨界温度Tc= 135.1°C以下で、圧力はこ
の温度における液相t■成に対応した飽和蒸気圧(量大
値はi−ブタンの臨界圧力PC=36aLm )にすべ
きである、またi−ブタンのガスと液の比率は原#[ア
ルコール濃度及び製品無水アルコール濃度により変える
べきで、これはi−ブタンの還流1、加圧抽出蒸留塔l
の段数及びリボイラー6.7への熱量の与え方によって
調整することができる。
の両相が共存する条件とするためには、温度はi−ブタ
ンの臨界温度Tc= 135.1°C以下で、圧力はこ
の温度における液相t■成に対応した飽和蒸気圧(量大
値はi−ブタンの臨界圧力PC=36aLm )にすべ
きである、またi−ブタンのガスと液の比率は原#[ア
ルコール濃度及び製品無水アルコール濃度により変える
べきで、これはi−ブタンの還流1、加圧抽出蒸留塔l
の段数及びリボイラー6.7への熱量の与え方によって
調整することができる。
加圧抽出蒸留塔1の塔頂ガス(i−ブタンガスと水から
なり、実質的にアルコールは存在しない)はライン3よ
り取出し、圧[!514で再圧縮された後、ライン5を
経てリボイラー6に導き再圧縮によって発生する圧縮熱
を該リボイラーにの熱源として用いるのがよい、加圧抽
出蒸留塔1の塔頂と塔底の温度差は10°C以下にして
もは業することができるので、圧縮機4でのf+’li
かな圧縮、すなわら僅かな動力、で塔mガス温度を塔底
温度以上に断熱圧縮により昇温することができ、塔頂ガ
スの凝縮潜熱をリボイラー6の熱源として上置利用する
ことが可能となり、既存の蒸留法に較べて大幅にエネル
ギーの節約ができる。
なり、実質的にアルコールは存在しない)はライン3よ
り取出し、圧[!514で再圧縮された後、ライン5を
経てリボイラー6に導き再圧縮によって発生する圧縮熱
を該リボイラーにの熱源として用いるのがよい、加圧抽
出蒸留塔1の塔頂と塔底の温度差は10°C以下にして
もは業することができるので、圧縮機4でのf+’li
かな圧縮、すなわら僅かな動力、で塔mガス温度を塔底
温度以上に断熱圧縮により昇温することができ、塔頂ガ
スの凝縮潜熱をリボイラー6の熱源として上置利用する
ことが可能となり、既存の蒸留法に較べて大幅にエネル
ギーの節約ができる。
リボイラー6で熱交換されたi−ブタンと水の混合物は
ライン10を経て水のデカンタ−11に導入されて水分
とi−ブタンに重力沈降分離される。水はライン12よ
り抜き出され、i−ブタンはライン13より減圧弁14
を経てライン15より加圧抽出蒸留塔1へ還流される。
ライン10を経て水のデカンタ−11に導入されて水分
とi−ブタンに重力沈降分離される。水はライン12よ
り抜き出され、i−ブタンはライン13より減圧弁14
を経てライン15より加圧抽出蒸留塔1へ還流される。
次に、加圧抽出蒸留塔1の塔底液抜出しライン8からは
、実質的に水を含まない無水アルコールと液体i−ブタ
ンの混合物が抜出され、該混合物は加圧抽出蒸留塔1の
塔底レベル制御弁9を備えたうイン17を経て熱交換器
18に導かれ、ここで桿温され、更にライン19を経て
熱交換器20に導かれて更に昇温された後、ライン21
を経てス1−リッパ−22の中部に導入される。このス
トリッパー22は加圧蒸留塔であり、気液接触部分は通
常蒸留で用いられる各種充填物、多孔板、トレイなどを
用いることができる。このストリッパー22の圧力は加
圧抽出蒸留塔lとの圧力差ができるだけ小さくなるよう
にするのが好ましい。
、実質的に水を含まない無水アルコールと液体i−ブタ
ンの混合物が抜出され、該混合物は加圧抽出蒸留塔1の
塔底レベル制御弁9を備えたうイン17を経て熱交換器
18に導かれ、ここで桿温され、更にライン19を経て
熱交換器20に導かれて更に昇温された後、ライン21
を経てス1−リッパ−22の中部に導入される。このス
トリッパー22は加圧蒸留塔であり、気液接触部分は通
常蒸留で用いられる各種充填物、多孔板、トレイなどを
用いることができる。このストリッパー22の圧力は加
圧抽出蒸留塔lとの圧力差ができるだけ小さくなるよう
にするのが好ましい。
スI−リッパ−22の塔頂ガス(実質的にアルコールを
含まないi−ブタンガス)はライン23より取出され、
前記ライン■7の流体(無水アルコールと液体i−ブタ
ンの混合物)温度より5〜io’c以上尚温になるよう
に圧縮機24で僅かに断熱圧縮され、ライン25を経て
前記熱交換器18に導かれ、ここでライン25のi−ブ
タンガスの凝縮潜熱の大部分と顕熱の一部を前記ライン
17の流体に与える。かくすることによってストリッパ
ー22の熱源の大部分を補うことができる。熱交換器1
8で昇温された流体はライン19を経て更に熱交換器2
0により昇温され、ライン21を経てストリンパ−22
の中部に供給される。
含まないi−ブタンガス)はライン23より取出され、
前記ライン■7の流体(無水アルコールと液体i−ブタ
ンの混合物)温度より5〜io’c以上尚温になるよう
に圧縮機24で僅かに断熱圧縮され、ライン25を経て
前記熱交換器18に導かれ、ここでライン25のi−ブ
タンガスの凝縮潜熱の大部分と顕熱の一部を前記ライン
17の流体に与える。かくすることによってストリッパ
ー22の熱源の大部分を補うことができる。熱交換器1
8で昇温された流体はライン19を経て更に熱交換器2
0により昇温され、ライン21を経てストリンパ−22
の中部に供給される。
一方、熱交換器18でライン17の流体に熱を与えて降
温したライン26の1−ブタンはデカンタ−27に導入
され、水はライン28より防出され、実質的に水を含ま
ないi−ブタンはライン29より収出され、ここでライ
ン30とライン3Iに分流され、ライン30に分流され
たi−ブタンは減圧弁39を経て前記の加圧抽出蒸留塔
lの上部にライン16を介して循環され、ライン31に
分流されたi・−ブタンは減圧弁38を経てライン32
を介してストリッパー22の上部に還流される。
温したライン26の1−ブタンはデカンタ−27に導入
され、水はライン28より防出され、実質的に水を含ま
ないi−ブタンはライン29より収出され、ここでライ
ン30とライン3Iに分流され、ライン30に分流され
たi−ブタンは減圧弁39を経て前記の加圧抽出蒸留塔
lの上部にライン16を介して循環され、ライン31に
分流されたi・−ブタンは減圧弁38を経てライン32
を介してストリッパー22の上部に還流される。
一方、ストリッパー22の塔底からは実質的にi−ブタ
ンを含まない無水アルコール(エタノール99.2wt
%以上)がライン33より抜出される。
ンを含まない無水アルコール(エタノール99.2wt
%以上)がライン33より抜出される。
ライン33から抜出された無水アルコールの温度は、加
圧下のアルコールの沸点であり、約80°C以上である
ため、ライン35を経て熱交換器20に導かれ、ここで
前記ライン19の流体の昇温に利用され、更に熱交換器
37に導かれ、ここでライン2の原料アルコールの予熱
に利用されて熱回収され、常温の無水アルコールとなっ
てライン36より製品として取出される。
圧下のアルコールの沸点であり、約80°C以上である
ため、ライン35を経て熱交換器20に導かれ、ここで
前記ライン19の流体の昇温に利用され、更に熱交換器
37に導かれ、ここでライン2の原料アルコールの予熱
に利用されて熱回収され、常温の無水アルコールとなっ
てライン36より製品として取出される。
なお34はストリッパー22のりボイラーであって、ラ
イン33より抜出されたストリッパー22の塔底液の一
部が該リボイラー34を経由してストリッパー22に還
流されるようになっている。
イン33より抜出されたストリッパー22の塔底液の一
部が該リボイラー34を経由してストリッパー22に還
流されるようになっている。
以下、本発明の実施例をあげて本発明の詳細な説明する
。
。
(実施例1)
内径100■諷、高“さ4mの充填塔式加圧抽出蒸留塔
において、原料(エタノール95−t%、水5−1%)
を100g/hで中部より供給し、i−ブタ゛ン液体を
5.ooog/hで上部より供給し、圧力1.5kg/
cm”Gの条件下で加圧抽出1留を行なった。この結
果、塔底は温度21℃、塔頂は温度17°Cとなり温度
差は僅かに4℃にすることができた。
において、原料(エタノール95−t%、水5−1%)
を100g/hで中部より供給し、i−ブタ゛ン液体を
5.ooog/hで上部より供給し、圧力1.5kg/
cm”Gの条件下で加圧抽出1留を行なった。この結
果、塔底は温度21℃、塔頂は温度17°Cとなり温度
差は僅かに4℃にすることができた。
又、塔底及び塔頂からの抜出し量は次のとおりであった
。
。
塔底液は、i−ブタンを容易に分離でき、その結果、専
売法及びJIS規格を満たす純度の無水エタノールが得
られた。
売法及びJIS規格を満たす純度の無水エタノールが得
られた。
(実施例2)
実施例1の結果をもとに、第1図に示すプロセスの最適
化を行ない、所要エネルギーを求めた。
化を行ない、所要エネルギーを求めた。
(り振作条件
加圧抽出蒸留塔!
圧 力 1.5 kg / cm”G温
度 17°C(塔頂) 21°C(塔底) 原 料 100g / h (95wt%エタノール
)i−ブタン 5,000g/h (ライン15と1
6の合計) ・ストリッパー22 圧 力 1.5 kg / cm”G温
度 17°C(塔頂) 105°C(塔底) 還流比 0.5(ライン29に対するライン31i量比
) ・圧縮a4 人03 温 度 圧 力 出口5 温 度 圧 力 17℃ 1.5 kg / cm”G 33°C 2,5kg / cm”G ・圧縮機24 人口23 温 度 17℃ 圧 力 1.5 kg / cm”G出口25
温 度 54℃ 圧 力 4.6 kg / cs”G(2)無水
エタノール1kgを製造するに必要なエネルギーは、 となり、既存の蒸留法の約115〜1/10の所要エネ
ルギーであった。
度 17°C(塔頂) 21°C(塔底) 原 料 100g / h (95wt%エタノール
)i−ブタン 5,000g/h (ライン15と1
6の合計) ・ストリッパー22 圧 力 1.5 kg / cm”G温
度 17°C(塔頂) 105°C(塔底) 還流比 0.5(ライン29に対するライン31i量比
) ・圧縮a4 人03 温 度 圧 力 出口5 温 度 圧 力 17℃ 1.5 kg / cm”G 33°C 2,5kg / cm”G ・圧縮機24 人口23 温 度 17℃ 圧 力 1.5 kg / cm”G出口25
温 度 54℃ 圧 力 4.6 kg / cs”G(2)無水
エタノール1kgを製造するに必要なエネルギーは、 となり、既存の蒸留法の約115〜1/10の所要エネ
ルギーであった。
(実施例3)
実施例1において、圧力を種々変化させたテストを行な
い以下の結果を得た。
い以下の結果を得た。
第1図は本発明を実施すのためのプロセスフローである
。 いずれの条件下でも、塔頂と塔底の温度差は小さく、か
つ専売法及びJI5規格の濃度99.2wL%を満たす
無水エタノールが得られた。 〔発明の効果〕 本発明は、以上詳記したようにアルコール水i’ij’
lFi、から水分を分離して無水アルコールを製造する
に際し、i−ブタン溶剤を用いた加圧抽出蒸留を行うご
とにより容易に専売法及びJIS規格を満たす純度99
.211+L%以上の無水エタノールが得られ、かつ既
存の蒸留法に較べてi−ブタン溶剤の圧縮熱を利用した
ヒートポンプシステムにより大幅な省エネルギーができ
るという効果を奏する。
。 いずれの条件下でも、塔頂と塔底の温度差は小さく、か
つ専売法及びJI5規格の濃度99.2wL%を満たす
無水エタノールが得られた。 〔発明の効果〕 本発明は、以上詳記したようにアルコール水i’ij’
lFi、から水分を分離して無水アルコールを製造する
に際し、i−ブタン溶剤を用いた加圧抽出蒸留を行うご
とにより容易に専売法及びJIS規格を満たす純度99
.211+L%以上の無水エタノールが得られ、かつ既
存の蒸留法に較べてi−ブタン溶剤の圧縮熱を利用した
ヒートポンプシステムにより大幅な省エネルギーができ
るという効果を奏する。
Claims (3)
- (1)エタノール及び水を主成分とする原料を第1蒸留
塔の中部に供給し、第1蒸留塔の上部よりi−ブタン溶
剤を供給し、該第1蒸留塔内でi−ブタンの液体と気体
が同時に存在する温度、圧力に保持し、該第1蒸留塔の
下部より実質的に水分を含まないエタノールと液体i−
ブタンを、又該第1蒸留塔上部より実質的にエタノール
を含まない水分と蒸気i−ブタンを取り出すことを特徴
とするi−ブタンによるアルコールの脱水方法。 - (2)第1蒸留塔上部のガス相を加圧し、その圧縮熱を
第1蒸留塔リボイラーの熱源とした後、第1蒸留塔上部
へ還流する特許請求範囲第(1)項に記載の方法。 - (3)第1蒸留塔下部の無水エタノール及びi−ブタン
混合液を第2蒸留塔に導入し、i−ブタン溶剤をストリ
ッピングするに際し、第2蒸留塔上部ガス相を加圧して
その圧縮熱を第2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔
及び第1蒸留塔上部へ還流する特許請求範囲第(1)項
記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13923889A JPH035433A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | i―ブタンによるアルコールの脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13923889A JPH035433A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | i―ブタンによるアルコールの脱水方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH035433A true JPH035433A (ja) | 1991-01-11 |
Family
ID=15240687
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13923889A Pending JPH035433A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | i―ブタンによるアルコールの脱水方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH035433A (ja) |
-
1989
- 1989-06-02 JP JP13923889A patent/JPH035433A/ja active Pending
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