JPH02223786A - 超高純度酸素の製造方法 - Google Patents
超高純度酸素の製造方法Info
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- JPH02223786A JPH02223786A JP1313086A JP31308689A JPH02223786A JP H02223786 A JPH02223786 A JP H02223786A JP 1313086 A JP1313086 A JP 1313086A JP 31308689 A JP31308689 A JP 31308689A JP H02223786 A JPH02223786 A JP H02223786A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、空気分離法に関するものである。更に詳しく
は、本発明は、場合によっては「超高純度」又は「超純
粋」酸素と呼ばれるものの製造に関するものである。
は、本発明は、場合によっては「超高純度」又は「超純
粋」酸素と呼ばれるものの製造に関するものである。
世界中で、−年間に何方トンという高純度の酸素が製造
されている。こういった酸素は、極低温で空気を分別蒸
留するという周知の方法によって製造されている。この
ようにして製造された酸素は、通常、９９．５〜９９．
９％の範囲の純度を有している。この純度のために、こ
のような酸素は、数多くの工業的プロセスにおいて用い
るのに好適なものとなっている。
されている。こういった酸素は、極低温で空気を分別蒸
留するという周知の方法によって製造されている。この
ようにして製造された酸素は、通常、９９．５〜９９．
９％の範囲の純度を有している。この純度のために、こ
のような酸素は、数多くの工業的プロセスにおいて用い
るのに好適なものとなっている。
高純度の酸素における主たる不純物はアルゴンである。
しかしながら、通常、１０ｖｐｍ（１００万分の１容量
比）のオーダーのメタンが存在している。メタンの存在
は、いくつかのプロセス、例えば、マイクロエレクトロ
ニクス製品の製造において特に望ましくないものである
。したがって、通常得られるものよりも高い純度の酸素
に対する要求がある。
比）のオーダーのメタンが存在している。メタンの存在
は、いくつかのプロセス、例えば、マイクロエレクトロ
ニクス製品の製造において特に望ましくないものである
。したがって、通常得られるものよりも高い純度の酸素
に対する要求がある。
この要求を満足する一つの方法は、微量のメタンを除去
するために酸素を接触燃焼工程にかけることである。し
かしながら、いくつかの実例において、この方法は、触
媒粒から発生する粒子がガス中に不純物として混入する
ので好ましくない。
するために酸素を接触燃焼工程にかけることである。し
かしながら、いくつかの実例において、この方法は、触
媒粒から発生する粒子がガス中に不純物として混入する
ので好ましくない。
別の精製法も公知である。これらの方法は、概して、通
常の高純度酸素を２段階の更なる極低温分離工程にかけ
ることを特徴としている。ここで、第１工程は、メタン
のような、酸素よりも低い蒸気圧を有する重質の不純物
を除去し、第２工程は、酸素よりも高い蒸気圧を有する
軽質の不純物を除去する０例えば、米国特許第３，３６
３，４２７号及び同第４，７５５．２０２号を参照。
常の高純度酸素を２段階の更なる極低温分離工程にかけ
ることを特徴としている。ここで、第１工程は、メタン
のような、酸素よりも低い蒸気圧を有する重質の不純物
を除去し、第２工程は、酸素よりも高い蒸気圧を有する
軽質の不純物を除去する０例えば、米国特許第３，３６
３，４２７号及び同第４，７５５．２０２号を参照。
米国特許第４．７５５．２０２号に記載されている方法
は、第１に最小量の不純物を有する極めて高い純度の酸
素を含む気体生成物、及び、第２に通常の高純度酸素と
して許容しうる不純物濃度を有する酸素生成物を、軽質
不純物除去カラムから製造するものである。しかしなが
ら、この第２の酸素生成物は、それ自体商業的に貴重な
生成物であるアルゴンを相当割合で含むものである０本
発明は、アルゴンの少なくとも一部を回収する方法に関
する。
は、第１に最小量の不純物を有する極めて高い純度の酸
素を含む気体生成物、及び、第２に通常の高純度酸素と
して許容しうる不純物濃度を有する酸素生成物を、軽質
不純物除去カラムから製造するものである。しかしなが
ら、この第２の酸素生成物は、それ自体商業的に貴重な
生成物であるアルゴンを相当割合で含むものである０本
発明は、アルゴンの少なくとも一部を回収する方法に関
する。
本発明によれば、
（ａ）第１の気液接触カラムに気体原料を導入し、重質
の不純物を下降液中に吸収させ、それによって、重質の
不純物の濃度が高められた第１のフラクション及び重質
の不純物の濃度が低められた第２のフラクションを製造
し； （ｂ）該第２のフラクションの第１の気体流を凝縮させ
て、得られた凝縮物を還流として第１のカラムに供給し
； （ｃ）該第２のフラクションの第２の流れを第１のカラ
ムから取出し、それを、レボイラーを具備する第２の気
液接触カラム中に導入し、そこにおいて軽質の不純物を
上昇気体によって下降液から分離する ことを含む酸素、軽質の不純物及び重質の不純物を含む
気体供給原料から超高純度酸素を製造する方法であって
、 （ｉ）第２のカラムの、気体の分別のための気液接触面
が存在するレベルよりも上方に、第２の流れを導入し、
それによって、導入される供給原料よりも軽質の不純物
の濃度が実質的に高いフラクションをカラムの頂部にお
いて製造し；（ｉ ｉ）軽質の不純物に富むフラクショ
ンの一部を凝縮し、かくして生成した凝縮物を、還流と
して第２のカラムに戻し；そして （ｉｉｉ）軽質の不純物に富むフラクションの流れを、
かかる第１及び第２のカラム以外の少なくとも一つのカ
ラムにおいて更なる分別にかけ、それからアルゴン生成
物を回収することを特徴とする方法が提供される。
の不純物を下降液中に吸収させ、それによって、重質の
不純物の濃度が高められた第１のフラクション及び重質
の不純物の濃度が低められた第２のフラクションを製造
し； （ｂ）該第２のフラクションの第１の気体流を凝縮させ
て、得られた凝縮物を還流として第１のカラムに供給し
； （ｃ）該第２のフラクションの第２の流れを第１のカラ
ムから取出し、それを、レボイラーを具備する第２の気
液接触カラム中に導入し、そこにおいて軽質の不純物を
上昇気体によって下降液から分離する ことを含む酸素、軽質の不純物及び重質の不純物を含む
気体供給原料から超高純度酸素を製造する方法であって
、 （ｉ）第２のカラムの、気体の分別のための気液接触面
が存在するレベルよりも上方に、第２の流れを導入し、
それによって、導入される供給原料よりも軽質の不純物
の濃度が実質的に高いフラクションをカラムの頂部にお
いて製造し；（ｉ ｉ）軽質の不純物に富むフラクショ
ンの一部を凝縮し、かくして生成した凝縮物を、還流と
して第２のカラムに戻し；そして （ｉｉｉ）軽質の不純物に富むフラクションの流れを、
かかる第１及び第２のカラム以外の少なくとも一つのカ
ラムにおいて更なる分別にかけ、それからアルゴン生成
物を回収することを特徴とする方法が提供される。
本発明は、また、この方法を行うための装置を提供する
ものである。
ものである。
好ましくは、軽質生成不純物（アルゴン）を回収する更
なる分別のための流れを、同一のカラムに戻し、ここか
ら気体酸素流を回収する。このカラムは、具体的には、
通常の二重カラム構造の低圧カラムであり、低圧カラム
からアルゴンに富む流れを受け、この流れを分別して、
粗アルゴン生成物、及び、低圧カラムに戻されるアルゴ
ンを除去した液体流を製造する「サイドカラム」を具備
するものである。
なる分別のための流れを、同一のカラムに戻し、ここか
ら気体酸素流を回収する。このカラムは、具体的には、
通常の二重カラム構造の低圧カラムであり、低圧カラム
からアルゴンに富む流れを受け、この流れを分別して、
粗アルゴン生成物、及び、低圧カラムに戻されるアルゴ
ンを除去した液体流を製造する「サイドカラム」を具備
するものである。
更なる分別のために回収される流れは、少なくとも５容
量％のアルゴンを含むものであることが好ましい。
量％のアルゴンを含むものであることが好ましい。
好ましくは、かかる第２の流れを、液体としてではなく
、気体又は蒸気としてかかる第２のカラム中に導入する
。これによって、第１のカラムに接続されている凝縮器
に必要な冷却の量を減少させることができる。
、気体又は蒸気としてかかる第２のカラム中に導入する
。これによって、第１のカラムに接続されている凝縮器
に必要な冷却の量を減少させることができる。
好ましくは、通常の二重カラム内において空気の分別に
よって酸素流を製造する場合、かかる第１のカラムに接
続されている凝縮器を、二重カラム構造の高圧カラムか
ら取り出される酸素濃度の低い液体１ｆＬＪの一部によ
って冷却する。どのような通常の二重カラム構造を用い
ても、通常、低圧カラムの頂部から過剰の還流が得られ
ることが分かった。ＰＬの一部をとり、かかる第１のカ
ラムにおける凝縮に用いることによって、低圧カラムに
還流を供給する速度をより好適なものにすることができ
る。
よって酸素流を製造する場合、かかる第１のカラムに接
続されている凝縮器を、二重カラム構造の高圧カラムか
ら取り出される酸素濃度の低い液体１ｆＬＪの一部によ
って冷却する。どのような通常の二重カラム構造を用い
ても、通常、低圧カラムの頂部から過剰の還流が得られ
ることが分かった。ＰＬの一部をとり、かかる第１のカ
ラムにおける凝縮に用いることによって、低圧カラムに
還流を供給する速度をより好適なものにすることができ
る。
好ましくは、かかる第２のカラムに接続されているレボ
イラー用の加熱、及び、かかる第２のカラムに接続され
ている凝縮器用の冷却は、作動流体が空気であるヒート
ポンプ回路によって得ることができる。
イラー用の加熱、及び、かかる第２のカラムに接続され
ている凝縮器用の冷却は、作動流体が空気であるヒート
ポンプ回路によって得ることができる。
ここで、本発明による方法及び装置を、添付の図面を参
照して、実施例によって説明する０図は、空気分離プラ
ントを示す図式回路図である。
照して、実施例によって説明する０図は、空気分離プラ
ントを示す図式回路図である。
図を参照すると、空気を酸素、窒素及びアルゴン生成物
に分離し、通常、１０ｖｐ躊（ｖｐｍ・１００万分の１
容量比）未満の不純物を含む超高純度酸素を製造するた
めのカラム構造が示されている６通常はその露点の導入
空気流を、高圧カラム４及び低圧カラム６を有する二重
カラム２中において蒸留にかける。二重カラム２によっ
て、酸素及び窒素生成物が得られ、更に、アルゴンに富
む酸素の流れがサイドカラム８に得られ、ここにおいて
アルゴンに富む酸素を更なる分離にかけ、粗アルゴン生
成物を得る０図に示されているカラム構造は、また、二
重カラム２によって製造された気体酸素を精製するため
の第１の精製カラム１０、及び、更なる精製を行い、通
常、１ｖｐ−未満の不純物を含む超高純度酸素を製造す
る第２の精製カラム１２を有するものである。
に分離し、通常、１０ｖｐ躊（ｖｐｍ・１００万分の１
容量比）未満の不純物を含む超高純度酸素を製造するた
めのカラム構造が示されている６通常はその露点の導入
空気流を、高圧カラム４及び低圧カラム６を有する二重
カラム２中において蒸留にかける。二重カラム２によっ
て、酸素及び窒素生成物が得られ、更に、アルゴンに富
む酸素の流れがサイドカラム８に得られ、ここにおいて
アルゴンに富む酸素を更なる分離にかけ、粗アルゴン生
成物を得る０図に示されているカラム構造は、また、二
重カラム２によって製造された気体酸素を精製するため
の第１の精製カラム１０、及び、更なる精製を行い、通
常、１ｖｐ−未満の不純物を含む超高純度酸素を製造す
る第２の精製カラム１２を有するものである。
二重カラム２及びサイドカラム８並びにそれらの操作は
、以下に説明するようにカラム１．２からカラム６へ流
れを戻すこと以外は概して従来のものと同様である０図
を簡略化するために、通常、カラム２及び８に取り付け
て用いられる熱交換器を図から削除していることが認め
られよう、このような熱交換器の具体的な構造及び二重
カラムの操作並びに粗アルゴンを製造するためのサイド
カラムの操作に関する説明は、ヨーロッパ特許出願第２
９６，３４２Ａの図１及びこれに記載されている説明を
参照できる１本発明は、主として二重カラム２からの酸
素生成物の精製に間するものであるので、本明細書にお
いては、カラム２の操作及びカラム８の操作に関する説
明のみを行う。
、以下に説明するようにカラム１．２からカラム６へ流
れを戻すこと以外は概して従来のものと同様である０図
を簡略化するために、通常、カラム２及び８に取り付け
て用いられる熱交換器を図から削除していることが認め
られよう、このような熱交換器の具体的な構造及び二重
カラムの操作並びに粗アルゴンを製造するためのサイド
カラムの操作に関する説明は、ヨーロッパ特許出願第２
９６，３４２Ａの図１及びこれに記載されている説明を
参照できる１本発明は、主として二重カラム２からの酸
素生成物の精製に間するものであるので、本明細書にお
いては、カラム２の操作及びカラム８の操作に関する説
明のみを行う。
空気を、導入口１４から高圧カラム４内に導入する。こ
の空気を、酸素に富んだ液体（ＲＬ）及び酸素含有量の
低い液体（ＰＬ）に分離する。カラム４の頂部には、カ
ラム４に液体窒素の還流を与え、低圧カラム６には再沸
騰を与える凝縮器２０が具備されている。酸素に富む液
体流を導出口１６を通してカラム４の底部から取り出し
、後冷却（それに用いる手段は図示せず）した後、導入
口２２から低圧カラム６内に導入する。このようにして
カラム６内に導入された液体を、酸素及び窒素フラクシ
ョンに分離する。低圧カラム６用の液体窒素還流を与え
るために、ＰＩ−の流れを高圧カラム４から取り出し、
後冷却しくそれに用いる手段は図示せず）、次に二つの
流れに分割し、その一方をＪｏｕｌｅ Ｔｈｏｍｓｏｎ
バルブ２４を通して移動させ、導入口２６を通して低圧
カラム６の頂部に導く。
の空気を、酸素に富んだ液体（ＲＬ）及び酸素含有量の
低い液体（ＰＬ）に分離する。カラム４の頂部には、カ
ラム４に液体窒素の還流を与え、低圧カラム６には再沸
騰を与える凝縮器２０が具備されている。酸素に富む液
体流を導出口１６を通してカラム４の底部から取り出し
、後冷却（それに用いる手段は図示せず）した後、導入
口２２から低圧カラム６内に導入する。このようにして
カラム６内に導入された液体を、酸素及び窒素フラクシ
ョンに分離する。低圧カラム６用の液体窒素還流を与え
るために、ＰＩ−の流れを高圧カラム４から取り出し、
後冷却しくそれに用いる手段は図示せず）、次に二つの
流れに分割し、その一方をＪｏｕｌｅ Ｔｈｏｍｓｏｎ
バルブ２４を通して移動させ、導入口２６を通して低圧
カラム６の頂部に導く。
所望の場合には、導入口２８を通して空気を低圧カラム
６内に直接導入することもできる。この空気は、’Ｌｉ
ｅｈｍａｎｒ＋空気」として知られているものであり、
その使用は当該技術において周知である。酸素及び窒素
フラクションが、どちらも通常は９９．０〜９９．９％
の純度で得られる。気体窒素生成物を導出口３０を通し
てカラム６の頂部から回収し、気体酸素生成物を導出口
３２を通してカラム６の底部から回収する。更に、廃窒
素流を導出口３４を通してカラム６から回収する（これ
は、逆転熱交換器を再生したり、空気流から水蒸気及び
二酸化炭素を除去するための他の精製装置に用いられる
）、アルゴンに富む酸素蒸気流を、導出口３６を通して
カラム６から回収し、凝縮器が備えられているカラム８
内に導入し、アルゴンに富む酸素を粗アルゴンフラクシ
ョンに分離し、これをカラム８の頂部において採取し、
導出口４０を通して通常は液体状態で回収する。更に、
液体酸素流を、導出口４２を通して、カラム８の底部か
らカラム６に戻す９ 二重カラム２は、気体酸素生成物を製造するのに加えて
、所望の場合には、これを用いて液体酸素生成物を製造
し、液体酸素流を導出口４４を通してカラム６かち取り
出し、ポンプ４６及び４８によって貯蔵槽にポンプ移送
することができる。
６内に直接導入することもできる。この空気は、’Ｌｉ
ｅｈｍａｎｒ＋空気」として知られているものであり、
その使用は当該技術において周知である。酸素及び窒素
フラクションが、どちらも通常は９９．０〜９９．９％
の純度で得られる。気体窒素生成物を導出口３０を通し
てカラム６の頂部から回収し、気体酸素生成物を導出口
３２を通してカラム６の底部から回収する。更に、廃窒
素流を導出口３４を通してカラム６から回収する（これ
は、逆転熱交換器を再生したり、空気流から水蒸気及び
二酸化炭素を除去するための他の精製装置に用いられる
）、アルゴンに富む酸素蒸気流を、導出口３６を通して
カラム６から回収し、凝縮器が備えられているカラム８
内に導入し、アルゴンに富む酸素を粗アルゴンフラクシ
ョンに分離し、これをカラム８の頂部において採取し、
導出口４０を通して通常は液体状態で回収する。更に、
液体酸素流を、導出口４２を通して、カラム８の底部か
らカラム６に戻す９ 二重カラム２は、気体酸素生成物を製造するのに加えて
、所望の場合には、これを用いて液体酸素生成物を製造
し、液体酸素流を導出口４４を通してカラム６かち取り
出し、ポンプ４６及び４８によって貯蔵槽にポンプ移送
することができる。
カラム２で製造された気体酸素の一部を、気体流として
第１の精製カラム１０の底部に導入する。
第１の精製カラム１０の底部に導入する。
このカラムにおいては、重質の不純物、特にメタンを液
相中に吸収させることによって気体酸素から分離除去す
る。したがって、気体は、カラム１０を上昇するにつれ
て重質の不純物の含有量が小さくなり、カラムの頂部に
おいてこれらを実質的に含まない状態となる。気体流を
、導出口５２を通してカラム１０の頂部から取り出し、
その一部を凝縮器５４内で凝縮し、導入口５６を通して
カラム１０の頂部に戻す、液体は、カラム１０を下降す
るにつれて重質の不純物の含有量がしだいに高くなる。
相中に吸収させることによって気体酸素から分離除去す
る。したがって、気体は、カラム１０を上昇するにつれ
て重質の不純物の含有量が小さくなり、カラムの頂部に
おいてこれらを実質的に含まない状態となる。気体流を
、導出口５２を通してカラム１０の頂部から取り出し、
その一部を凝縮器５４内で凝縮し、導入口５６を通して
カラム１０の頂部に戻す、液体は、カラム１０を下降す
るにつれて重質の不純物の含有量がしだいに高くなる。
かくして、実質的に全ての重質不純物を含む液体酸素フ
ラクションが、カラム１０の底部において回収され、か
かる液体酸素流が導出口５８を通して取り出される。カ
ラム１０への酸素供給流は、通常、１０Ｖ９ｍ＋のオー
ダーのメタンを含むものであるので、導出口５８を通し
て取り出された液体酸素が、この状態においても、殆ど
の商業的な用途において用いるのに許容しうる純度を有
するものであることが明らかであるので、これを、導出
口４４を通してカラム２から取り出された液体酸素生成
物と合わせる。
ラクションが、カラム１０の底部において回収され、か
かる液体酸素流が導出口５８を通して取り出される。カ
ラム１０への酸素供給流は、通常、１０Ｖ９ｍ＋のオー
ダーのメタンを含むものであるので、導出口５８を通し
て取り出された液体酸素が、この状態においても、殆ど
の商業的な用途において用いるのに許容しうる純度を有
するものであることが明らかであるので、これを、導出
口４４を通してカラム２から取り出された液体酸素生成
物と合わせる。
凝縮器５４用の冷却は、カラム４からのＰ Ｌの流れに
よって与えられる。この流れは凝縮器５４を通過すると
蒸発し、生成する窒素蒸気は導出口６０を通して凝縮器
５４から除去され、通常、導出口３０を通してカラム２
から取り出される気体窒素と合わせられる。
よって与えられる。この流れは凝縮器５４を通過すると
蒸発し、生成する窒素蒸気は導出口６０を通して凝縮器
５４から除去され、通常、導出口３０を通してカラム２
から取り出される気体窒素と合わせられる。
導出口５２を通してカラム１０から取り出される実質的
に重質不純物を含まない酸素は、凝縮器５４において全
ては凝縮されない６重質不純物を含まない非凝縮酸素は
、凝縮器５４かち取り出しくあるいは、凝縮器５４を完
全にバイパスしてもよい）、第２の精製カラム１２内に
、その中間レベルに配置されている導入口６２を通して
導入する。カラム１２は、酸素を、低沸点の不純物を実
質的に含まない（従って超高純度酸素生成物を形成する
ことのできる）フラクション、及び、導入口６２を通し
てカラム１２に導入される酸素のアルゴン含有量に比べ
て１０倍以上のアルゴン含有量を有するフラクションに
分離するように操作される。カラム１２にはレボイラー
６４及び凝縮器６６が具備されている。レボイラー６４
によってカラムを通る蒸気の上昇流が与えられ、凝縮器
６６によって液体の下降流が与えられる。したがって、
蒸気は、カラム１２を上昇するにつれてしだいに軽質不
純物（アルゴン）の含有量が高くなり、液体は、カラム
１２を下降するにつれてしだいに軽質不純物（アルゴン
）の含有量が低くなる。軽質不純物及び重質不純物のい
ずれも実質的に含まない（即ち、不純物を１ｖｐ−以上
台まない）液体酸素フラクションがカラム１２の底部に
おいて採取される。この超高純度酸素の流れを、導出口
６８を通してカラム１２の底部から取り出し、レボイラ
ー６４を通過させ、ここで、部分的に再沸騰させる。か
くして得られた蒸気を、導入ロア０を通してカラム１２
に戻し、一方、残留液はパイプ７２を通して貯蔵槽（図
示せず）に送る。
に重質不純物を含まない酸素は、凝縮器５４において全
ては凝縮されない６重質不純物を含まない非凝縮酸素は
、凝縮器５４かち取り出しくあるいは、凝縮器５４を完
全にバイパスしてもよい）、第２の精製カラム１２内に
、その中間レベルに配置されている導入口６２を通して
導入する。カラム１２は、酸素を、低沸点の不純物を実
質的に含まない（従って超高純度酸素生成物を形成する
ことのできる）フラクション、及び、導入口６２を通し
てカラム１２に導入される酸素のアルゴン含有量に比べ
て１０倍以上のアルゴン含有量を有するフラクションに
分離するように操作される。カラム１２にはレボイラー
６４及び凝縮器６６が具備されている。レボイラー６４
によってカラムを通る蒸気の上昇流が与えられ、凝縮器
６６によって液体の下降流が与えられる。したがって、
蒸気は、カラム１２を上昇するにつれてしだいに軽質不
純物（アルゴン）の含有量が高くなり、液体は、カラム
１２を下降するにつれてしだいに軽質不純物（アルゴン
）の含有量が低くなる。軽質不純物及び重質不純物のい
ずれも実質的に含まない（即ち、不純物を１ｖｐ−以上
台まない）液体酸素フラクションがカラム１２の底部に
おいて採取される。この超高純度酸素の流れを、導出口
６８を通してカラム１２の底部から取り出し、レボイラ
ー６４を通過させ、ここで、部分的に再沸騰させる。か
くして得られた蒸気を、導入ロア０を通してカラム１２
に戻し、一方、残留液はパイプ７２を通して貯蔵槽（図
示せず）に送る。
導出口６８から液体を取り出すのに加えて、アルゴンに
富む蒸気流を、導出ロア４を通してカラム１２の頂部か
ら取り出す０次に、この流れを、凝縮器６６内に移動さ
せ、ここで部分的に凝縮する０Ｍ縮物を、導入ロアロを
通してカラム１２の頂部に戻し、一方、非凝縮蒸気を、
導入口８０を通して低圧カラム６に戻す、このカラムの
頂部で採取されたフラクションは、通常、少なくとも５
容量％のアルゴンを含んでいるので、カラム１２からカ
ラム６へのこの蒸気の再循環によって、工程からのアル
ゴンの全収率が向上する。また、この流れの温度はカラ
ム６の平均温度よりも低くなる傾向があるので、冷却も
再循環される１通常、導入口８０は、Ｌａｅｈｍａｎｎ
空気用の導入口２８と同じ高さに配置される。
富む蒸気流を、導出ロア４を通してカラム１２の頂部か
ら取り出す０次に、この流れを、凝縮器６６内に移動さ
せ、ここで部分的に凝縮する０Ｍ縮物を、導入ロアロを
通してカラム１２の頂部に戻し、一方、非凝縮蒸気を、
導入口８０を通して低圧カラム６に戻す、このカラムの
頂部で採取されたフラクションは、通常、少なくとも５
容量％のアルゴンを含んでいるので、カラム１２からカ
ラム６へのこの蒸気の再循環によって、工程からのアル
ゴンの全収率が向上する。また、この流れの温度はカラ
ム６の平均温度よりも低くなる傾向があるので、冷却も
再循環される１通常、導入口８０は、Ｌａｅｈｍａｎｎ
空気用の導入口２８と同じ高さに配置される。
レボイラ−６４の為の加熱及び凝縮器６６の為の冷却は
、好ましくは、作動流体として空気を用いるヒートポン
プ回路によって与えられる。この空気は、通常、カラム
４に供給される空気流から取り出され、１０２にの温度
及び約６．５バール（絶対圧）の圧力でレボイラー６４
中に導入される。空気は、凝縮器６４において完全に凝
縮された後、その温度を低下させるためにＪｏｕｌｅ−
Ｔｈｏｍｓ。
、好ましくは、作動流体として空気を用いるヒートポン
プ回路によって与えられる。この空気は、通常、カラム
４に供給される空気流から取り出され、１０２にの温度
及び約６．５バール（絶対圧）の圧力でレボイラー６４
中に導入される。空気は、凝縮器６４において完全に凝
縮された後、その温度を低下させるためにＪｏｕｌｅ−
Ｔｈｏｍｓ。
ｎバルブ８２を通してフラッシングされる０次に、この
温度の低下した凝縮物を、凝縮器６６を通して流し、凝
縮器の為の冷却の少なくとも一部を与えるようにする。
温度の低下した凝縮物を、凝縮器６６を通して流し、凝
縮器の為の冷却の少なくとも一部を与えるようにする。
更に高い凝縮器効率が必要な場合には、カラム４からの
ＰＬの更なる流れを凝縮器６６に通すことによって与え
ることができる。
ＰＬの更なる流れを凝縮器６６に通すことによって与え
ることができる。
凝縮器６６に存在する窒素（気体状態）は、導出口３０
を通してカラム６から取り出された気体窒素生成物と合
わせてもよく、一方、凝縮器６６から除去された空気は
、プラントの主熱交換器（図示せず）内で加温して大気
中に放出してよい。
を通してカラム６から取り出された気体窒素生成物と合
わせてもよく、一方、凝縮器６６から除去された空気は
、プラントの主熱交換器（図示せず）内で加温して大気
中に放出してよい。
カラム４．６．８．１０及び１２は、全て、上昇気体と
下降液との間の密な接触を与えるための手段を有するこ
とは明らかであろう０通常、かかる手段は、スリーブト
レイによって与えられるが、充填塔のような他の接触装
置を用いることもてきる０本発明方法においては、第１
の精製カラム１０は、通常、６〜１０枚の理論的トレー
を有するものであり、約０．５の還流比又はＬ／Ｖ比で
操作される。一方、第２の精製カラム１２は、６０〜８
０枚の理論的トレーを有するものであり、約６０の還流
比で操作される。導入口６２はカラムの頂部から２１枚
目のトレーの高さに配置される。
下降液との間の密な接触を与えるための手段を有するこ
とは明らかであろう０通常、かかる手段は、スリーブト
レイによって与えられるが、充填塔のような他の接触装
置を用いることもてきる０本発明方法においては、第１
の精製カラム１０は、通常、６〜１０枚の理論的トレー
を有するものであり、約０．５の還流比又はＬ／Ｖ比で
操作される。一方、第２の精製カラム１２は、６０〜８
０枚の理論的トレーを有するものであり、約６０の還流
比で操作される。導入口６２はカラムの頂部から２１枚
目のトレーの高さに配置される。
更に、この実施例においては、導出口５２を通してカラ
ム１０から取り出された蒸気の約１／３が還流としてカ
ラムに戻され、残りの２／３が凝縮され、供給流として
カラム１２に導入される。
ム１０から取り出された蒸気の約１／３が還流としてカ
ラムに戻され、残りの２／３が凝縮され、供給流として
カラム１２に導入される。
所望の場合には、カラム１０及び１２並びに接続されて
いる凝縮器及びレボイラーを、カラム４．６及び８を含
む空気分離プラントに対して逆方向に設置することがで
きる。
いる凝縮器及びレボイラーを、カラム４．６及び８を含
む空気分離プラントに対して逆方向に設置することがで
きる。
第１の精製カラム１０の操作を制御するために、二つの
主制御を用いることができる。第１の制御は、流量制御
パルプ８６のセツティングを調節することによって凝縮
器５４へのＰＬの流れを調節する。バルブのセツティン
グは、カラムｌｏ内を上昇する蒸気によって生じる圧力
低下を検出し、これを圧力センサー８８で監視すること
によって制御される。この構造によって、一定の圧力低
下を維持し、したがって、重質不純物を含まない酸素を
、必要とされる所定の速度に等しい一定の速度でカラム
１０から取り出すことが可能になる。
主制御を用いることができる。第１の制御は、流量制御
パルプ８６のセツティングを調節することによって凝縮
器５４へのＰＬの流れを調節する。バルブのセツティン
グは、カラムｌｏ内を上昇する蒸気によって生じる圧力
低下を検出し、これを圧力センサー８８で監視すること
によって制御される。この構造によって、一定の圧力低
下を維持し、したがって、重質不純物を含まない酸素を
、必要とされる所定の速度に等しい一定の速度でカラム
１０から取り出すことが可能になる。
導出口５２を通して取り出される流れの純度は間接的に
維持される９分析器兼制御器によって、カラム１０の上
方に排出される蒸気の炭化水素含有量を分析する。この
分析器９０によって、バルブ制御器９２が付勢され、そ
の中を通って重質不純物を含まない気体酸素がカラム１
６への導入口６２へと流れる導管内の流量制御バルブ９
４のセツティングが制御される。バルブ９４の位置を調
節することによって、凝縮器５４に導入され、導入口５
６を通して還流としてカラム１０に戻される流体の実際
の割合が調節される。したがって、分析器９０、制御器
９２及びバルブ９４を配置することによって、気体中に
検出される炭化水素の濃度を所定のレベルに維持し、カ
ラム１０の導出口５２を通して取り出される気体中の炭
化水素不純物のレベルが、所定のレベルを超えないよう
にすることができる。
維持される９分析器兼制御器によって、カラム１０の上
方に排出される蒸気の炭化水素含有量を分析する。この
分析器９０によって、バルブ制御器９２が付勢され、そ
の中を通って重質不純物を含まない気体酸素がカラム１
６への導入口６２へと流れる導管内の流量制御バルブ９
４のセツティングが制御される。バルブ９４の位置を調
節することによって、凝縮器５４に導入され、導入口５
６を通して還流としてカラム１０に戻される流体の実際
の割合が調節される。したがって、分析器９０、制御器
９２及びバルブ９４を配置することによって、気体中に
検出される炭化水素の濃度を所定のレベルに維持し、カ
ラム１０の導出口５２を通して取り出される気体中の炭
化水素不純物のレベルが、所定のレベルを超えないよう
にすることができる。
二つの主制御は、カラム１２にも用いられる。
第１に、分析器兼制御器９６によって導出ロア４を通し
てカラム１２の頂部から放出される酸素中のアルゴン濃
度を分析し、カラム６の導入口８０付近にアルゴンに富
む酸素を戻す導管内の流量制御バルブ９８のセツティン
グを調節する。したがって、これによって、凝縮される
蒸気の量、したがって還流速度が調節される。したがっ
て、カラムの頂部７４における純度のいかなる変動をも
調節することができる。カラム１２の導出口６８を通し
て取り出される超高純度酸素の流速の制御は、超高純度
酸素導出パイプライン７２中の流量制御バルブ１０２を
調節することによってレボイラー６４内における液体の
一定の水頭圧を維持し、生成物の回収速度を一定にする
制御器１００により行われる。
てカラム１２の頂部から放出される酸素中のアルゴン濃
度を分析し、カラム６の導入口８０付近にアルゴンに富
む酸素を戻す導管内の流量制御バルブ９８のセツティン
グを調節する。したがって、これによって、凝縮される
蒸気の量、したがって還流速度が調節される。したがっ
て、カラムの頂部７４における純度のいかなる変動をも
調節することができる。カラム１２の導出口６８を通し
て取り出される超高純度酸素の流速の制御は、超高純度
酸素導出パイプライン７２中の流量制御バルブ１０２を
調節することによってレボイラー６４内における液体の
一定の水頭圧を維持し、生成物の回収速度を一定にする
制御器１００により行われる。
本発明者らは、図面において示されているブラントの操
作のコンピューターシュミレーションを行い、下表１に
示されている結果を得た。
作のコンピューターシュミレーションを行い、下表１に
示されている結果を得た。
図は、
空気分離プラントを示す図式回路図である。
（外４名）
１、事件の表示
平成１年特許願第３１３０８６号
２゜
発明の名称
超高純度酸素の製造方法
３゜
補正をする者
事件との関係
住所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）第１の気液接触カラムに気体供給原料を導入
し、重質の不純物を下降液中に吸収させ、それによつて
、重質の不純物の濃度が高められた第１のフラクション
及び重質の不純物の濃度が低められた第２のフラクショ
ンを製造し； （ｂ）該第２のフラクションの第１の気体流を凝縮させ
て、得られた凝縮物を還流として第１のカラムに供給し
； （ｃ）該第２のフラクションの第２の流れを第１のカラ
ムから取出し、それを、レボイラーを具備する第２の気
液接触カラム中に導入し、そこにおいて軽質の不純物を
上昇気体によって下降液から分離する ことを含む酸素、軽質の不純物及び重質の不純物を含む
気体原料から超高純度酸素を製造する方法であって、 （ｉ）第２のカラムの、気体の分別のための気液接触面
が存在するレベルよりも上方に、第２の流れを導入し、
それによって、導入される供給原料よりも軽質の不純物
の濃度が実質的に高いフラクションをカラムの頂部にお
いて製造し； （ｉｉ）軽質の不純物に富むフラクションの一部を凝縮
し、かくして生成した凝縮物を、還流として第２のカラ
ムに戻し；そして （ｉｉｉ）軽質の不純物に富むフラクションの流れを、
かかる第１及び第２のカラム以外の少なくとも一つのカ
ラムにおいて更なる分別にかけ、それからアルゴン生成
物を回収することを特徴とする方法。 ２、軽質の生成不純物（アルゴン）を回収するために更
なる分別を行うための流れを同一のカラムに戻し、そこ
から気体酸素供給原料を取り出す請求項１記載の方法。 ３、かかる同一のカラムが、具体的には、通常の二重カ
ラム構造の低圧カラムであり、低圧カラムからアルゴン
に富む供給流を受け、その供給流を分別して、粗アルゴ
ン生成物及び低圧カラムに戻されるアルゴンを除去した
液体流を生成させる「サイドカラム」を具備するもので
ある請求項２記載の方法。 ４、かかる第１のカラムと接続されている凝縮器を、高
圧カラムから回収される酸素に富む液体流の一部によっ
て冷却する請求項３記載の方法。 ５、更なる分別のために取り出された流れが少なくとも
５容量％のアルゴンを含む請求項１〜４のいずれか一に
記載の方法。 ６、かかる第２の流れを、液体としてではなく、気体又
は蒸気としてかかる第２のカラム中に導入する請求項１
〜５のいずれか一に記載の方法。 ７、かかる第２のカラムに接続されているレボイラー用
の加熱、及び、かかる第２のカラムにおける凝縮用の冷
却が、作動流体が空気であるヒートポンプ回路によって
与えられる請求項１〜６のいずれか一に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8828134.0 | 1988-12-02 | ||
| GB888828134A GB8828134D0 (en) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | Air separation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02223786A true JPH02223786A (ja) | 1990-09-06 |
Family
ID=10647838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1313086A Pending JPH02223786A (ja) | 1988-12-02 | 1989-12-01 | 超高純度酸素の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0376464A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02223786A (ja) |
| AU (1) | AU631578B2 (ja) |
| CA (1) | CA2004368A1 (ja) |
| DK (1) | DK607789A (ja) |
| GB (1) | GB8828134D0 (ja) |
| ZA (1) | ZA899075B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02282683A (ja) * | 1989-04-24 | 1990-11-20 | Teisan Kk | 超高純度酸素製造方法 |
| JP2016040494A (ja) * | 2014-08-12 | 2016-03-24 | 神鋼エア・ウォーター・クライオプラント株式会社 | 超高純度酸素の製造方法および超高純度酸素製造装置 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2966999B2 (ja) † | 1992-04-13 | 1999-10-25 | 日本エア・リキード株式会社 | 超高純度窒素・酸素製造装置 |
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