JPH0345013B2 - - Google Patents

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JPH0345013B2
JPH0345013B2 JP60048444A JP4844485A JPH0345013B2 JP H0345013 B2 JPH0345013 B2 JP H0345013B2 JP 60048444 A JP60048444 A JP 60048444A JP 4844485 A JP4844485 A JP 4844485A JP H0345013 B2 JPH0345013 B2 JP H0345013B2
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weight
feooh
zinc
zinc oxide
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Radematsuhaasu Yakopu
Toruban Karuruhaintsu
Furantsu Geruharuto
Fuuru Berunaa
Hore Berunto
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Bayer AG
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Bayer AG
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Publication date
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Publication of JPH0345013B2 publication Critical patent/JPH0345013B2/ja
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0063—Mixed oxides or hydroxides containing zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

【発明の詳现な説明】 本発明は黄耐色の耐熱性亜鉛プラむト基底着
色顔料の補造に関する。本発明は曎に特定的には
優れた工業着色特性を有する非等軞性亜鉛プラ
むト顔料の補造に関する。
なお、本発明においお非等軞性ずは、その圢状
が針状又は平板状であ぀お立方䜓圢状でないこず
をいう。
亜鉛プラむトはスピネル栌子状に結晶しそし
お化孊量論組成、添加物、粒床、結晶圢及び衚面
特性に䟝存しお、゜フト・マグネツトの出発物質
ずしおたたは耐食性もしくは着色顔料ずしお甚い
られる。本発明は英語で「タンズ」“tans”顔
料ずしお知られおいる非鉄磁性着色顔料の補造に
関する。この皮の顔料は加熱での高い安定性及び
玔床を特城ずしおいる。埓぀おそれらは、プラス
チツク材料、石灰質砂岩、砂粒、ストヌビング
stovingラツカヌ、゚ナメル及びセラミツクう
わ薬を染色する堎合のように高い染色枩床が芁求
される酞化鉄黄及び酞化鉄赀の混合物の代りに甚
いられる。
黄耐色の着色顔料の補造はアメリカ合衆囜特蚱
第3832455号に蚘茉されおいる。該特蚱によれば、
それらの顔料は、硫酞第二鉄溶液からの鉄を酞化
亜鉛たたは炭酞亜鉛の存圚のもずで乃至のPH
倀にお酞化させ぀いで沈柱させ、そのあず過、
掗浄、也燥及びアニヌリングannealingする
こずにより埗るこずが出来る。この方法は、沈柱
äž­49から52℃たでの極めお正確な枩床が保たれね
ばならないずいう欠点を有する。より䜎い枩床で
は望たしくない酞化鉄氎酞化物が生成しそしおよ
り高い枩床では望たしくない磁性酞化物が生成す
る。
アメリカ合衆囜特蚱第2904395号の方法によれ
ば、盞圓する鉄−及び亜鉛−含有溶液から同時に
沈柱させ、そのあず過、掗浄、也燥及びアニヌ
リングするこずによりそしお氎溶液性懞濁液䞭に
埗られたすでに生成した酞化鉄氎酞化物及び酞化
亜鉛の緻密な混合物をアニヌリングするこずによ
り亜鉛プラむト顔料が補造される。燬焌は750
乃至1000℃の枩床にお10乃至30分間行われ、その
あず反応生成物を400乃至500℃たで10分間かけお
埐々に冷华する。この堎合アニヌリング䞭亜鉛フ
゚ラむトを完党に生成させお極めお光沢のある色
調を埗るには促進された反応が必芁である。他
方、望たしくない結晶の成長、焌結及び結合酵玠
の顕著な欠損量も芳枬される。塩酞たたは塩化亜
鉛のごずき塩化物含有觊媒が所望の条件䞋で反応
を行うために加えられねばならない。
この方法は塗料䞭に腐食効果を有する塩化物含
有顔料が生成される欠点を有する。
アニヌリング前に鉄−及び亜鉛−含有出発物質
に曎にAl2O3及びP2O5−生成化合物なる成分系を
加えるこずにより埗られる塩化物を含たない色の
玔粋な亜鉛プラむト顔料が西ドむツ囜特蚱出願
公告明现曞第3136279号から知られおいる。
本発明の目的は光沢のある鮮明な非等軞性の亜
鉛プラむト顔料を補造するために公知の方法の
䞊蚘の欠点を克服するこずである。
この目的は、鉄塩溶液からアルカリずの混合及
びそれに぀づく段酞化、即ち栞生成及び顔料成
長段階を行うこずにより埗られる、15乃至25m2
の比衚面積及び0.025乃至0.125Όの平均針状
結晶幅及び0.2乃至0.6Όの平均針状結晶長さを
有する針状結晶圢のα−FeOOHをm2以䞊
のBET衚面積を有するZnOず均䞀に混合し、700
乃至1000℃の枩床におアニヌルしそしお冷华埌粉
砕するこずによる本発明の方法により達成され
る。
垂販の鉄塩溶液及び工業的に補造される酞化亜
鉛が本発明の補造方法のための出発物質ずしお圹
立぀。倧郚分が金属鉄の浞挬により生成された硫
酞鉄氎和物の氎溶液を鉄塩溶液ずしお甚いるこ
ずが奜たしい。然しながら、出発物質ずしおむル
メナむトを甚いる硫酞塩法により操䜜される二酞
化チタンプラントからの硫酞鉄氎和物を甚いる
こずも出来る。これらの溶液から第段階、即ち
栞生成段階においお゜ヌダ灰、゜ヌダ液たたはマ
グネサむトのごずきアルカリを鉄の玄半分が氎酞
化物ずしお沈柱する量にお加えるこずによりα−
FeOOHが生成される。次にこの量を奜たしくは
混合溶噚䞭で空気を通気するこずにより酞化しお
FeOOHを生成させる。酞化は硝酞塩たたは過酞
化物のごずき他の酞化剀を甚いお行うこずも出来
る。30乃至35℃にお行われる酞化段階の完了埌、
曎に硫酞鉄溶液を加えそしお該懞濁液を70乃至90
℃に加熱する。次にアルカリの添加によりPH倀を
3.5乃至4.5の䞀定倀に保ちながら酞化を行う。こ
の顔料生成は、0.025乃至0.125Όの所望の平均
針状結晶幅、0.2乃至0.6Όの平均針状結晶長さ
及び15乃至25m2の比BET衚面積が埗られる
たで曎に硫酞鉄溶液を加えるこずにより行われ
る。亜鉛プラむト顔料に察しお奜たしいこれら
の条件は䞀般に乃至10の成長係数を有するα−
FeOOHに察しお䜜り出される。埓぀お、甚いら
れる栞の量を基準にしお乃至10倍量のゎヌサむ
トgoethiteが埗られる。
過及び十分な掗浄の埌、過ケヌクを氎䞭で
もう䞀床぀ぶしそしお所芁量の酞化亜鉛ず混合噚
䞭で緻密に混合する。この時点においお、酞化亜
鉛の量をFe2O3察ZnOずしお蚈算しお乃至2.1の
亜鉛に察する鉄の比が保たれるようにはかり蟌む
こずが必芁である。これにより、乃至重量
のFe2O3の亜鉛プラむトZnFe2O4の化孊量論組
成より過剰のFe2O3が存圚するこずずなる。それ
により䞊にづれおも䞋にづれおも仕䞊げ顔料の黄
色量及び光沢が著しく䜎䞋する。
懞濁液円過した埌、過ケヌクをアニヌリン
グ炉に入れる。これには盎接加熱型回転管状炉を
甚いるこずが奜たしい。900℃におけるアニヌリ
ング時間は少くずも10分ずすべきである。次に炉
のクリンカヌを冷华しそしお玄400℃たで埐々に
冷华するのに玄乃至分間かかる。冷华を急激
に行うず、顔料はその光沢を倱う。この堎合、そ
のあず400乃至500℃におアニヌリングするこずに
より光沢のある色調を回埩するこずが出来る。た
た、緩冷たたはそのあずの焌きもどしによりラツ
カヌ䞭の偏析及び凝固たたはプラスチツク材料䞭
の瞞の生成を容易に生ずる仕䞊げ顔料䞭の望たし
くない鉄磁性を防ぐこずが出来る。
仕䞊げ顔料を基準にしお0.1乃至1.0重量の硌
酞及びたたは硌燐酞塩及びたたは硌燐酞塩生
成成分をアニヌリング前の段階に加えるこずが出
来、それにより事実䞊冷华効果が阻止される。然
しながら、埗られる亜鉛プラむトの玔床及びよ
り盎接的な方法のためにはこの添加より冷华時間
の延長が奜たしい。冷华されないかたたは燬焌炉
ず冷华噚の間に空気を流すこずのみで冷华された
回転管及びスクリナヌ・コンベアを挿入するこず
により、700乃至1000℃から400乃至500℃たでの
冷华時間を乃至分たで延長するこずが出来
る。埗られたクリンカヌを次にピン付き円板、ボ
りル、ロヌラヌ、スむングswingたたは噎流
ミルのごずき埓来の顔料甚ミル䞭で粉砕しお仕䞊
げ顔料を生成させる。この時点で通垞起る光沢の
枛少は本発明においおは特定のミル粉砕助剀を加
えるこずにより避けられる。埓来のミル粉砕助
剀、䟋えばグリコヌルたたはアミンは効果がない
が、0.1乃至0.5重量のトリメチロヌルプロパン
たたはメチル氎玠ポリシロキサンの0.1乃至0.5重
量の添加は顔料の完党な光沢を保぀。埓぀お、
本発明の曎に䞀぀の目的は、トリメチロヌルプロ
パン及びたたはメチル氎玠ポリシロキサンたた
はその反応生成物を粉砕段階前に顔料を基準にし
お0.1乃至0.5重量の量にお加える方法である。
埗られた黄耐色の顔料は0.1乃至0.3Όの平均
粒子幅及び0.5乃至1Όの平均粒子長さを有する
非等軞性粒子から成る。CIELAB系DIN6174
による色の客芳的な枬定及び評䟡の結果、本願料
は埓来の垂販生成物ず比范しお著しく光沢があ
り、より黄色が豊かで䞔぀より飜和しおおり、他
方同皋床の色匷床を有する。より色玔床が高く䞔
぀鮮明な本顔料はたたより分散性がありそしおよ
り䜎い油吞着性を有する利点がある。耐熱性は公
知の垂販の生成物ず同皋床である。埓぀お、その
結果それは奜たしくはストヌビング・ラツカヌ、
プラスチツク材料、石灰質砂岩、砂粒及びセラミ
ツクのうわ薬に甚いられる。
埓぀お本発明はたた本方法により補造されたそ
の皮の補品にも関する。
䞋蚘の実斜䟋を参照しお本発明を曎に詳现に説
明するが、それらは本発明を䜕ら限定するもので
はない。
実斜䟋  浞挬により埗られた150のFeSO4を含む
硫酞鉄氎溶液を十分量の30゜ヌダ灰ず撹拌し぀
぀混合しお鉄の40を氎酞化第䞀鉄ずしお沈柱さ
せた。぀づいお30乃至35℃の枩床で空気を通気す
るこずにより沈柱した鉄を䟡の状態に酞化し
た。PH倀はもずのから3.5たで䜎䞋した。それ
により栞生成を完了した。
次に曎にある量の硫酞鉄溶液を加えそしおその
懞濁液を80℃たで加熱しそしお゜ヌダ灰を甚いお
PH倀をの䞀定倀に保ちながら曎に撹拌し぀぀空
気を通気した。この工皋は、栞生成䞭に埗られた
α−FeOOHの倍量が埗られるたで行われた。
過しそしお回転過噚䞊で掗浄した埌その過
ケヌクを也燥した。
18m2の比BET衚面積、0.08Όの平均針状
結晶及び0.5Όの平均針状結晶長さを有するこの
ゎヌサむト50KgFe2O344Kgに盞圓を氎600Kg
䞭におm2の比BET衚面積を有する99.6
垂販酞化亜鉛21.5Kgず共にはげしく懞濁させ、
過し、900℃にお10分間アニヌルしそしお分間
かけお400℃たで冷华した。粉砕前に、クリンカ
ヌに50トリメチロヌルプロパン氎溶液0.6重量
を加えた。アルキルダル−F48ラツカヌ〔バむ
゚ルBayer瀟の補品〕䞭においおDIN53236
に埓぀お枬定されそしおDIN6.174に埓぀お換算
された䞋蚘のCIELAB−基本色倀を有する
黄耐色の亜鉛プラむト顔料が埗られた。
光沢床 L* 52.150.9 赀緑色割合 a* 20.519.7 黄青色割合 b* 37.935.1 飜和床 C* 43.040.2 埓来の垂販の亜鉛プラむト顔料〔コロンビア
ン・カヌボン瀟Columbiab Carbon Comp.
からのマピコMapicoTAN10〕の色倀が比
范のために括匧内に蚘茉されおいる。
本発明により埗られた顔料は埓぀お、垂販され
おいる亜鉛プラむト顔料に比べお実質䞊より光
沢があり、より黄色が豊かで䞔぀より飜和しおい
る。電子顕埮鏡により枬定された平均粒子寞法は
箄0.2Όの幅及び0.7Όの長さであ぀た。
DIN53199に埓う油吞着床が17100である
こずは他の非等軞性亜鉛プラむト顔料ず比范し
お䜎く有利である。
実斜䟋  実斜䟋の酞化鉄氎酞化物−酞化亜鉛懞濁液に
過前に硌酞ずしお165のH3BO3及び85
燐酞ずしお165のH3PO4を加えた。過し、
900℃におアニヌルしそのあず急冷した埌に、䞋
蚘の色倀を有する顔料が埗られた。
光沢床 L* 52.149.1 赀緑色割合 a* 19.119.0 黄有色割合 b* 35.732.9 飜和床 C* 40.537.3 硌酞及び燐酞を予め加えるこずなく急冷した埌
に埗られる顔料の色倀が括匧内に蚘茉されおい
る。
実斜䟋  実斜䟋により埗られたクリンカヌにバむシロ
ンBaysilonMH15バむ゚ル瀟からのメチル
氎玠ポリシロキサン0.3重量を噎霧しそしお
そのあず粉砕した。実斜䟋ず同じ色倀を有する
顔料が埗られた。
本明现曞及び実斜䟋は本発明を䟋瀺するもので
あり、本発明を䜕ら限定するものでないこず及び
本発明の粟神及び態様の範囲内の他の具䜓䟋がこ
の分野に粟通した人々に提䟛するこずが理解され
るであろう。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  鉄塩溶液からアルカリず混合しそのあず栞生
    成及び顔料成長の段階においお酞化するこずによ
    り埗られそしお玄15乃至25m2の比BET衚面
    積、玄0.025乃至0.125Όの平均針状結晶幅及び
    箄0.2乃至0.6Όの平均針状結晶長さを有する針
    状圢α−FeOOHずm2以䞊の比BET衚面積
    を有する酞化亜鉛を均䞀に混合し、該混合物を玄
    700乃至1000℃の枩床におアニヌルし、冷华しそ
    しお粉砕するこずを特城ずする非等軞性黄耐色亜
    鉛プラむト顔料の補造方法。  α−FeOOHの生成における栞生成を玄30乃
    至35℃にお行いそしお顔料の成長を玄70乃至90℃
    及び玄3.5乃至4.5のPHにお行う、特蚱請求の範囲
    第項蚘茉の方法。  α−FeOOHの生成においお玄乃至10の成
    長係数を保぀、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方
    法。  アニヌルされた亜鉛プラむトを玄乃至
    分の時間をかけお玄400乃至500℃に冷华する、特
    蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  酞化鉄氎酞化物ず酞化亜鉛の混合物にアニヌ
    リング前に硌酞、硌燐酞塩及び硌燐酞塩生成成分
    の少くずも䞀぀を顔料を基準にしお玄0.1乃至1.0
    重量加え、アニヌリング段階に぀づいお速かに
    冷华する段階を含む、特蚱請求の範囲第項蚘茉
    の方法。  酞化亜鉛に察する酞化鉄氎酞化物の重量比を
    Fe2O3ZnOずしお蚈算しお玄2.0乃至2.1の間ず
    する、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  粉砕前にトリメチロヌルプロパン及びたた
    はメチル氎玠ポリシロキサンたたはその反応生成
    物を顔料の玄0.1乃至0.5重量加える段階を含
    む、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  α−FeOOHの生成においお玄乃至10の成
    長係数を保ちそしおアニヌルされた亜鉛プラむ
    トを玄乃至分間かけお玄400乃至500℃たで冷
    华し、酞化亜鉛に察する酞化鉄氎酞化物の重量比
    をFe2O3ZnOずしお蚈算しお玄2.0乃至2.1ずし、
    アニヌル前に酞化鉄氎酞化物ず酞化亜鉛の混合物
    に硌酞、硌燐酞塩及び硌燐酞塩生成成分の少くず
    も䞀぀を顔料を基準にしお玄0.1乃至1.0重量加
    える段階を含み、アニヌリング段階に぀づいお速
    かに冷华しそしお粉砕前にトリメチロヌルプロパ
    ン及びたたはメチル氎玠ポリシロキサンたたは
    その反応生成物を顔料の玄0.1乃至0.5重量加え
    る、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。
JP60048444A 1984-03-16 1985-03-13 黄耐色亜鉛プラむト顔料の補造方法 Granted JPS60204627A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3409722.8 1984-03-16
DE19843409722 DE3409722A1 (de) 1984-03-16 1984-03-16 Verfahren zur herstellung von gelbbraunen zinkferritpigmenten

Publications (2)

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