JPH034491B2 - - Google Patents

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JPH034491B2
JPH034491B2 JP57108376A JP10837682A JPH034491B2 JP H034491 B2 JPH034491 B2 JP H034491B2 JP 57108376 A JP57108376 A JP 57108376A JP 10837682 A JP10837682 A JP 10837682A JP H034491 B2 JPH034491 B2 JP H034491B2
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JP
Japan
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crucible
glass
platinum
electric furnace
optical fiber
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JP57108376A
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English (en)
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JPS593039A (ja
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Yasutake Ooishi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
Application filed by Nippon Telegraph and Telephone Corp filed Critical Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication of JPS593039A publication Critical patent/JPS593039A/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01265Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
    • C03B37/01268Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by casting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、赤外線透過フツ化物光フアイバの作
製に用いる、不純物吸収損失要因となるOH基濃
度を低減したフツ化物光フアイバ用ガラスを作製
する方法に関する。
従来のフツ化物光フアイバ用ガラスは、所定量
混合したフツ化物原料に、適当量のNH4F・HF
を混ぜあわせて、単にその混合物を不活性ガス雰
囲気中において、白金るつぼもしくは金るつぼ中
で溶融するか、またはHFやCCl4などの活性ガス
雰囲気中で焼結および溶融した後、融液を鋳型に
キヤステイングし作製されていた。混合された
NH4F・HFの量が限られており、またガラス原
料の焼結をNH4F・HFの沸点である239.5℃以上
で行うためその飛散が速いので、脱OH基効果は
小さく、原料中のOH基は極く一部が除去される
だけである。また単に活性ガス中で溶融する方法
では、原料が気化してガラスの組成ずれを起こす
ので、溶融処理を長時間行うことができず、この
ため、脱OH効果が上がらない。また原料が融解
した後では、雰囲気ガスとOH基との反応は、主
に融液表面で起こるだけであり、脱OH基効率は
極めて低い。このため、ガラス融液中のOH基の
残留量は多いので、得られたフツ化物光フアイバ
用ガラスをアニールして作製したプリフオームを
線引きして作製された光フアイバのOH基による
不純物吸収損失量は高くなり、その伝送損失特性
は著しく悪いものになつている。
本発明は、フツ化物光フアイバ用ガラスの作製
において、OH基不純物を除去するために、フツ
化物原料に対してHF、F2、CF4、BF3、Cl2
CCl4またはSOCl2を反応させて脱OH基を図るこ
とを特徴とし、その目的は極低OH基濃度を有す
るフツ化物光フアイバ用ガラスを作製することに
ある。
本発明で使用されるガラス原料は、Li、Na、
Bi、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、
Zn、Y、Gd、La、Gd、Lu、Th、Zr、Hf等のフ
ツ化物である。
脱OH基反応に用いる気体は、HF、F2、CF4
BF3、Cl2、CCl4、SOCl2等またはそれらを不活
性ガスで希釈した混合ガスがある。またガラス化
反応に用いるるつぼは、白金または金製であり、
るつぼ底部の一部または全面に孔および前記気体
を原料まで導くパイプを有する原料前処理用るつ
ぼと、同じく白金または金製の、前記前処理用る
つぼの底部の孔から流れ落ちたガラス融液を回収
する溶融るつぼからなる。ガラス化反応および光
フアイバ用プリフオームを作製するための鋳型へ
のキヤステイングは、フツ素樹脂等のフツ素に対
し侵されにくい材料で内壁が保護された窒素等で
置換されたドライボツクス中で行い、水や酸素の
反応系への混入を防止しながら行われることが望
ましい。
本発明による製造方法では、フツ化物ガラス原
料を前処理用るつぼに入れ、それを溶融用るつぼ
の上に載せて電気炉中に置き、300℃〜550℃で
0.5時間〜5時間HF等ガスを前処理用るつぼに設
置されたパイプで導き、前処理用るつぼ底部下に
噴出させ、るつぼ底部にあけた孔を通してガラス
原料中に拡散させることにより、ガラス原料中の
OH基とHF等ガスの反応を促進し、その後、電
気炉の温度を800℃〜1000℃に昇温すると、ガラ
ス原料は融解し始めて、るつぼ底部の孔から前処
理用るつぼの下に置かれた溶融用るつぼ中に落下
し貯められ、1時間〜3時間前記温度で溶融した
後、光フアイバ用プリフオームを作製するため、
同じ乾燥雰囲気中で200℃〜300℃の温度で予加熱
された鋳型の中にキヤステイングし、室温まで徐
冷してプリフオームを形成する。
以下本発明を実施によつて詳細に説明するが、
本発明はこれによりなんら限定されるものではな
い。
実施例 1 第1図は本発明の製造方法に使用する装置の一
構成例を示す模式図である。
第1図において、1は白金電気炉、2は前処理
用白金るつぼ、3は前処理用白金るつぼの排気孔
付きふた、4は白金製パイプ、5は白金製パイプ
4を押えるサポータ、6は溶融用白金るつぼ、7
は白金るつぼ6を載せる上下可動なるつぼ台、8
は白金るつぼ2を載せるステージ、9は電気炉
台、10は原料、11は白金るつぼ2の下部にあ
る孔を示す。第2図において12は石英ガラス製
鋳型アニール用筒、13は全面、“金メツキ”を
施した円径9mmφ、内長150mmの黄銅製三つ割り
鋳型、14はアニール用電気炉を示す。
第1図および後述の第2図で示したガラス溶融
炉および鋳型アニール炉をグローブボツクス中に
設置し、グローブボツクス中を窒素置換し、乾燥
雰囲気にする。フツ化物ガラス原料ZrF4、BaF2
GdF3、AlF3を白金るつぼ2に入れ、2をステー
ジ8の上に載せる。次にサポータ5でパイプ4を
押えるとともに、ふた3を白金るつぼ2の上に載
せ、ふた3のパイプを排気系に接続する。電気炉
下にさげたるつぼ台7の上に白金るつぼ6を載
せ、るつぼ台7を電気炉内にもち上げ、白金るつ
ぼ6を白金るつぼ2に挿入する。そこで、白金電
気炉1を450℃に設定し、サポータ4にHFガス
を0.5/min流しながら、3時間脱OH基処理を
行つた。3時間後、白金電気炉1を900℃に昇温
して1時間溶融した。この間、原料は白金るつぼ
2の底部に開けた孔11からすべて白金るつぼ6
中に流れ出した。
第2図は光フアイバ用プリフオームを作製する
ために用いるアニール装置の一構成例を示す模式
図であつて、鋳型アニール用筒12に鋳型13を
入れ、0.5/minの窒素を流しながらアニール
用電気炉14を260℃に設定し筒12を予加熱し
た。2時間後、流していたHFを止め、るつぼ台
7を下げて白金るつぼ6を取り出し、予加熱した
鋳型13の中にガラス融液をキヤステイングし、
筒12内で260℃、20時間アニールした後に、室
温まで徐冷して、外径9mmφ×長さ140mmのフツ
化物ガラスプリフオームを得た。
応用例 実施例1で得られたプリフオームを第3図で示
した方法で線引きした。透明フツ化物光フアイバ
用プリフオーム15をフツ素樹脂チユーブ16に
挿入し、電気炉台17に載せた小型電気炉18を
0.1cm/minで上昇させ、巻取りボビン19にフ
ツ化物光フアイバ20を巻き取つた。実施例1の
母材からフツ素樹脂コートグレーデツトインデツ
クス型の光フアイバ(外径500μm、クラツド径
200μm)が得られた。この光フアイバは2.5μm帯
で100dB/Km以下の窓を有し、OH基による吸収
損失が2.9μm帯で800dB/Km以下に低減した赤外
線伝送の可能な光フアイバであつた。OH基によ
る吸収損失は、従来法では10000dB/Km以上残存
していたが、本発明の手法により従来の10分の1
以下に低減することができた。
以上説明したように、本発明によれば、HFを
フツ化物ガラス原料中に効率良く拡散させること
ができ、また乾燥雰囲気中ガラス溶融およびキヤ
ステイングを行うので、OH基の混入の極めて少
ないフツ化物光フアイバ用プリフオームを作製で
きる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造方法に使用する装置の一
構成例を示す模式図、第2図は光フアイバ用プリ
フオームを作製するために用いるアニール装置の
一構成例を示す模式図、第3図は本発明の実施例
1で得られた母材の線引きの模式図である。 1……白金電気炉、2……前処理用白金るつ
ぼ、3……前処理用白金るつぼの排気用パイプ付
きふた、4……白金製パイプ、5……サポータ、
6……溶融用白金るつぼ、7……るつぼ台、8…
…ステージ、9……電気炉台、10……原料、1
1……孔、12……石英ガラス製鋳型アニール用
筒、13……黄銅製鋳型、14……アニール用電
気炉、15……プリフオーム、16……フツ素樹
脂チユーブ、17……電気炉台、18……小型電
気炉、19……巻取りボビン、20……フツ化物
光フアイバ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 フツ化物ガラス原料を、焼結させることなく
    微粉末状態で、HF、F2、BF3、CF4、Cl2、CCl4
    またはSOCl2にてあらかじめ処理をした後、電気
    炉で融解して、ガラス融液を流し出し、OH基の
    混入量が極めて少ないガラスを合成することを特
    徴とするフツ化物光フアイバ用ガラスの作製方
    法。
JP57108376A 1982-06-25 1982-06-25 フツ化物光フアイバ用ガラスの作製方法 Granted JPS593039A (ja)

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