JPH0344479A

JPH0344479A - スピナー法による無電解めっき方法及びその装置

Info

Publication number: JPH0344479A
Application number: JP17703889A
Authority: JP
Inventors: Norio Ono; 大野　憲男
Original assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority date: 1989-07-11
Filing date: 1989-07-11
Publication date: 1991-02-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、無電解めっき方法及び装置に関するものであ
り、より詳細には、浴の管理を容易にしたスピナー法に
よる無電解めっき方法及びその装置に関するものである
。

（従来の技術及びその問題点）無電解めっきは、電気めっ−きのように電気エネルギー
を用いずに、還元剤の働きで、めっき浴中の金属イオン
を被めっき物（基材）上に析出させめっきをする方法で
あり、電気を通さない無機絶縁材料や高分子材料などに
も通用できること、金属蒸着やスパッターなどのように
大規模な装置を必要としないこと、及び、被めっき物の
形状が複雑なものであっても通用しうるなどの利点があ
るため、装飾品としてばかりでなく、基材本来の性質に
導電性や磁性など新しい性質を付与した複合材料を作り
出すための手段としても利用され広汎な用途への対応が
検討されている。

ところで、従来より、無電解めっきの基本的な方法であ
る、 ■　被めっき物（基材）の表面処理（前処理）工程 ■　基材面への触媒付与工程 ■　めっき浴浸漬工程は、いずれも、それぞれの液が入っている槽中へ、基材
を順次浸漬する方法によって行われている。

しかしながら、このような従来の無電解めっき方法では
、前処理液、触媒液、めっき液への浸漬が順次行われる
ことにより、多液が次の工程の槽に同伴されることにな
り、この工程がくり返し行われるうちに、多液の経時変
化を招き、めっき時間やめっき状態が安定しないばかり
でなく、めっき被膜が不均質になったり、基材との密着
性が悪くなるなどの欠点が生起する。

このような欠点は、めっきをする目的が、光ディスクの
マスタースタンパ−の電導膜形成や磁気ディスク基板の
コバルト合金めっき等のように、めっき面が緻密である
ことが要求される用途においては、致命的な欠点となる
。

このような欠点を防止するために、多液への浸漬後、次
の液への浸漬前に、その都度水洗を行ったりするが、こ
の方法は煩雑さを伴なうとともに、手作業によらなけれ
ばならず、極めて非能率的であるばかりでなく、水洗が
不十分である場合には、依然として前の処理液が次の処
理液に持込まれることになり、処理液の経時変化が避け
られないという欠点が存在する。

（発明の目的）そこで、本発明の目的は、緻密な表面を有するめっき物
を、効率的に、浴の変性を伴なうことなく得るための無
電解めっき方法を提供することにある。

さらに、本発明の他の目的は、前記無電解めっき方法を
効率的に実施するための装置を提供することにある。

（問題点を解決するための手段）本発明によれば、回転するターンテーブル上に載置した
被めっき物表面に、処理液ならびに洗浄液を複数のノズ
ルから滴下することを特徴とする無電解めっき方法が提
供され、この無電解めっき方法は、モーターによって回
転する円板状のターンテーブルと、ターンテーブル上に
載置された被めっき物表面に、その上方から処理液及び
洗浄液を滴下するための複数のノズルとを有し、前記タ
ーンテーブルには、ターンテーブル面に接して起立した
側壁（せき）を設けたことを特徴とする無電解めっき装
置によって好適に実施することができ、前記側壁（せき
）として、ターンテーブル面から１１０乃至１７０度の
角度で上方に広がる傾斜を有するものを使用することに
よって、−層効率的な無電解めっきが達成される。

（作　用）本発明の無電解めっき方法の最も大きな特徴は、回転す
るターンテーブル上に載置した被めっき物に対して、各
処理液や洗浄液を複数のノズルから滴下する、いわゆる
スピナー法によって行うことにある。複数のノズルは、
それぞれ、前処理液、触媒液、めっき（夜及び洗浄液な
どの入った容器に連結されており、自体公知の制御機構
によって順次滴下され、無電解めっきが施されることに
なる。

この方法によれば、従来の無電解めっき方法のように、
被めっき物を各処理液が入った槽に順次浸漬してゆく移
動の手間が省けると同時に、前の処理液が次の処理液に
同伴されて、液の変質を伴なうことなく、高品質のめっ
き物が得られるという特徴を有する。さらに、この方法
は、被めっき物をターンテーブル上に載置したり取外す
以外の作業は、全て自動制御装置による自動化を行うこ
とができるため、クリーンルーム内で人手を要すること
なく、自動化による無電解めっきが可能となり、被めっ
き物が例えば光ディスクのマスタースタンパ−や、磁気
ディスクのコバルト合金めっき等の高品質のめっきが要
求されるものに好適に適用することができる。

本発明によれば、前記ターンテーブルが平板でなく、例
えばお盆の様に端面を起立させた側壁を有することによ
り、ノズルから噴射された処理液や洗浄液が側壁の上端
水平面まで貯留されることになり、その分、処理液や洗
浄液と被めっき物との接触時間が長くなり、より効率的
に無電解めっきを施すことが可能になる。

（好適態様の説明）無電解めっきが可能な金属は、ニッケル、銅、コバルト
、金、銀、白金及びすす等であり、めっき液（めっき浴
ともいう）は、主成分である金属塩と次亜リン酸ナトリ
ウム、亜リン酸ナトリウム、ホルマリン、ヒドラジンな
どの還元剤及びギ酸塩や酢酸塩などの緩衝剤を主成分と
し、これに必要に応じて、アルカリ金属水酸化物などの
ｐＨ調整剤、錯化剤、促進剤または安定剤などを補助成
分として含むことがある。

無電解めっきの具体的方法は、まず、被めっき物（基材
〉の表面を、例えば、市販の処理剤である奥野製薬製０
ＰＣ−３５０コンディショナーおよびドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム等の前処理剤によって、エツチン
グ、脱脂を行い、表面を極性かつ湿潤可能にすることが
必要である。この際、基材が合成高分子の場合は、水酸
化ナトリウムで処理することが好ましい。表面が処理さ
れた基材は、金属パラジウムなどの触媒液と接触させた
後、めっき液と接触させることによって還元反応が進行
し、基材表面に金属めっき層が形成される。

被めっき物をターンテーブルに固着する場合は、通常、
ターンテーブル面心設けた吸引孔を通して真空吸着する
方法を用いるが、被めっき物が平面を持たない形状のも
のであって、真空吸着が適用できない場合には、ターン
テーブルの側壁を高くして外周押さえを兼ねるか、また
被めっき物が金属の場合には、ターンテーブルを磁性材
料で構成し、磁気による固着を行うこともできる。

本発明の無電解めっき装置の１例を示す第１図において
、駆動モーター３によって回転するターンテーブル１の
周辺には、端面を起立したお盆のような側壁（せき）２
が形成されている。この側壁は、処理液滴下ノズル９か
ら散布された処理液をターンテーブル上に一時貯留する
ためのものであって、被めっき物が処理液中に埋没する
程度の高さを有するものを任意に使用する。被めっき物
をターンテーブルにセットした後、ターンテーブルをモ
ーター３によって、約３０乃至１００　ｒｐｍ程度の比
較的ゆっくりした回転を与え、処理液滴下ノズル９から
前処理液の滴下を行う。被めっき物が処理液中に埋没し
た状態に達したら、処理液の供給を停止し、一定時間、
被めっき物と処理液との接触を行う。この際、ターンテ
ーブルは停止した状態でもかまわないが、より有効な処
理を行うためには、前記した程度のゆっくりした回転を
与えることが好ましい。

以上の工程を一定時間経過した後、ターンテーブルの回
転を急激に５００　ｒｐｍ以上、好ましくは７００　ｒ
ｐｍ程度の高速で行うことにより、遠心力で処理液を側
壁を越えてターンテーブルの外へ放出させる。この際、
側壁は、ターンテーブル面から上に広がる傾斜を有する
ことによって、処理液の放出が一層有効に行うことがで
きる。側壁の傾斜角度（θ）は、ターンテーブル面から
１１０乃至１７０°、好ましくは１３０乃至１６０９程
度に形成されるのがよく、この傾斜は直線状が好ましい
。処理液滴下ノズルは、処理液容器５から供給管７を通
して送られた処理液を被めっき物の表面に滴下するため
のものであって処理液の種類（通常は３　ｆｆｌ類）に
応じた数の処理液供給機構を設置することが望ましい。

処理液容器５に収容された処理液は、供給管７を通して
加圧状態で吹きこまれる窒素ガスのような加圧気体の作
用によって滴下されるものであるが、高品質のめっきを
施すためには、十分に濾過したものを用い、さらに供給
管７からノズル９に至る段階で、さらにフィルター８を
設けることが望ましい。

第１の処理液を遠心力によって放出させたら、ターンテ
ーブルの回転を再び３０乃至１００　ｒｐｍ程度の速度
におとし、第２の処理液の供給を別の処理液供給ノズル
（図示せず）からの滴下によって行う。この操作を繰り
返し行うことによって無電解めっきが達成された後、洗
浄液供給管１０を通してノズル１１から洗浄液が滴下さ
れる。洗浄液の供給は、めっき終了後だけでもよいが、
各処理終了後によの都度行うことがよく、洗浄液として
は通常イオン交換水が使用される。処理または洗浄後の
廃液は、チャンバーの底部に設けられた排液口４を通っ
て排出される。かくの如くして無電解めっき工程が終了
した後、ターンテーブルを停止して全工程を終了する。

各処理工程や洗浄工程の時間は、被めっき物の大きさや
形状によっても異なるが、例えば、被めっき物が、光デ
ィスクのマスタースタンパーの場合には、前処理工程が
５乃至４０分、好ましくは１５分乃至２０分、触媒液接
触工程が２乃至２０分、好ましくは５乃至１５分、めっ
き液接触工程が２乃至２０分、好ましくは５乃至１０分
、洗浄工程が１乃至１０分、好ましくは３乃至５分で全
工程が終了する。そして、この場合に消費される各処理
液、めっき液及び洗浄液の量は、２００乃至４００ｃｃ
である。

（発明の効果）本発明によれば、各処理液および洗浄液が別々のノズル
から供給されるため、従来の処理槽へ浸漬する方法のよ
うに、処理液が次の処理液に同伴されて液の安定を損な
うということがなく、常に一定の品質の無電解めっきが
達成されるとともに、処理種間の移動を人手によって行
うことが不必要であるために、工程が簡素化され、しか
も自体公知の自動制御装置を用いての自動化が可能であ
るため、省力化が図れ、クリーンルーム内での自動無電
解めっきによる精密なめっき製品を得ることができる。

（実施例）以下に実施例によって本発明の詳細な説明する。

実施例１第１図に示した５〜９の処理液供給機構を６ｆ！！（め
っき液については５０℃に保温しておいたもの）用意し
、各々の容器中には以下のような処理液を調製した。

表面調整液：　奥野製薬社（以下０社）製０ＰＣ−３５
０コンディショナー５０ＩＩ１１にイオン交換水を加えて１０００ｍＩＬにする
。

脱　脂　液二　〇社製ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム３００１Ｊ！にイオン交換水を加えて１００１０
０Ｏにする。

タンニン酸水溶液：　和光純薬製　タンニン酸（化学用
）５ｇをイオン交換水１００゜ｍｊｌ中に溶解させる。

触　媒　液：　イオン交換水５００ｎ＋Ｊ２中に濃塩酸
３０ｍＪＺを加えた後、Ｏ社製０ＰＣ−３ＡＬＩ　７０
ｇを加えて溶解させる。ついで、Ｏ社製　ｏｐｃ−ａ。

キャタリスト８０ＩＩＩｆＬを加えた後、全量が１０１
００Ｏになるようイオン交換水を加える。

活性化液：　約８００ｍｊ２のイオン交換水にＯ社製　
０ＰＣ−５００アクセレータ（Ｍ−１）１００　　Ｉｌｘ、同じくＯ社製　０
ＰＣ−５００アクセレータＣＭ−２）１０ｍｕを加えた後、全量が１００１００Ｏになるようにイオン交換水を加える
。

６、めっき液二　日本カニゼン社製シューマーＳ−６８
０２００ｍｌにイオン交換水８００＋ｎｆＬを加えて調製。

坐２」しＬ法１）第１図に示した側壁の傾斜角度１４０度の円板状タ
ーンテーブルにレジストマスター（ガラス基板（２２０
ｍｍφ×厚さ６０１１１１）上にレジストを塗布し、レ
ーザで露光、現像処理を行ないスパイラル状の溝を形成
したもの）をセットし、裏面を真空吸着し動かないよう
固定しておく。

表面調整液の入った容器に通ずる窒素加圧ライン６のバ
ルブを開き、処理液容器を加圧状態にし、処理液滴下ノ
ズル９から表面調整液２５０ｍ４をガラス基板上に滴下
する。

ターンテーブル駆動モータ３のスイッチを入れ、ターン
テーブルを５０　ｒ、ｐ、ｍで３ｍ１ｎ間回転させる。

３　ｗｉｎ後ターンテーブルの回転数を５００「、ｐ」
まで上げ、遠心力を利用してターンテーブル内の表面調
整液を系外にブローする。

２）　ターンテーブルの回転数を５０　ｒ、ｐ、ｍに下
げノズル１１からイオン交換水２５０ｍＡを滴下する。

５分間ターンテーブルを回転させた後、ターンテーブル
の回転数を５００　ｒ、ｐ劃まで上げイオン交換水を系
外にブローする。

３）ｌ）〜２）と同じ方法で脱脂液３　ｍｉｎ　％タン
ニン酸水溶液３ｍ１ｎ、触媒液５ＩＩｌｌｎｂそして活
性化液３　ａｋｉｎの順で処理を行なう。

４）活性化液で処理したガラス基板上に、温度５０℃の
めっき液を滴下し、５０　ｒ、ｐ劃の回転数で５　ｗｉ
ｎ間回転させた後、５００　ｒ、ｐ、ｍまで回転数を上
げめっき液を系外にブローする。

５）ターンテーブルの回転数を５０　ｒ、ｐ、ｍに下げ
、ノズル１１からイオン交換水２５０ｍ１を滴下する。

５　ｗｉｎ間ターンテーブルを回転させた後、ターンテ
ーブルの回転数を５００　ｒ、ｐ劃まで上げ、イオン交
換水を系外にブローし、表面が１００％めっきされたレ
ジストマスターを得た。

この場合、めっき被膜の平均厚さは２０１０人であった
。

実施例２実施例１とターンテーブルを回転数、ならびにめっき液
温度は同一にして各試薬の処理時間を変えて実験を行っ
た場合の結果を表１に示す。

表１の結果から、前処理での各試薬の処理時間は２　ｗ
ｉｎ以上であれば良い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の無電解めっき装置の一構成図であり
、第２図は、本発明のターンテーブルの一例を示す断面図
である。ターンテーブル　　２：側壁（せき）ターンテーブル駆動モーター排液口　　　　　　５：処理液容器

Claims

【特許請求の範囲】

（１）回転するターンテーブル上に載置した被めっき物
表面に、処理液ならびに洗浄液を複数のノズルから滴下
することを特徴とする無電解めっき方法。
（２）前記被めっき物が光ディスクのマスタースタンパ
ーである請求項（１）記載の無電解めっき方法。
（３）モーターによって回転する円板上のターンテーブ
ルと、ターンテーブル上に載置された被めっき物表面に
、その上方から処理液及び洗浄液を滴下するための複数
のノズルとを有し、前記ターンテーブルには、ターンテ
ーブル面に接して起立した側壁を設けたことを特徴とす
る無電解めっき装置。
（４）前記側壁がターンテーブル面から１１０乃至１７
０度の角度で上方に広がる傾斜を有するものである請求
項（３）記載の無電解めっき装置。