JPH03295801A - 結晶質窒化珪素粉末の製造法 - Google Patents
結晶質窒化珪素粉末の製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、高温構造用材料として有用な窒化珪素質焼結
体の製造用原料として好適な結晶質窒化珪素粉末の製造
法に関する。
体の製造用原料として好適な結晶質窒化珪素粉末の製造
法に関する。
(従来技術及びその問題点)
非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラン化合物を不
活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は既に知られている
。ところが、この方法では、焼成時に粗大結晶、針状結
晶又は柱状結晶が多数生成するために、得られる結晶質
窒化珪素粉末は、充填密度が小さく、これを焼結体原料
として用いた場合には、嵩密度の低い成形体しか得られ
ないという欠点がある。
活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は既に知られている
。ところが、この方法では、焼成時に粗大結晶、針状結
晶又は柱状結晶が多数生成するために、得られる結晶質
窒化珪素粉末は、充填密度が小さく、これを焼結体原料
として用いた場合には、嵩密度の低い成形体しか得られ
ないという欠点がある。
そこで、微細な粒状結晶からなる結晶質窒化珪素粉末を
製造する方法として、特開昭59−21506号公報に
は、焼成前に非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラ
ン化合物を摩砕し、かつ昇温過程において、被焼成物を
1250〜1430°Cの範囲の温度に1時間以上保持
する方法が提案されている。
製造する方法として、特開昭59−21506号公報に
は、焼成前に非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラ
ン化合物を摩砕し、かつ昇温過程において、被焼成物を
1250〜1430°Cの範囲の温度に1時間以上保持
する方法が提案されている。
この方法によれば、微細な粒状粒子からなる結晶質窒化
珪素粉末を製造することができるが、摩砕条件の制御が
難しく、また昇温スケジュールが複雑で焼成に長時間を
要するため、生産性が低いという問題があった。
珪素粉末を製造することができるが、摩砕条件の制御が
難しく、また昇温スケジュールが複雑で焼成に長時間を
要するため、生産性が低いという問題があった。
(発明の目的)
本発明の目的は、前記問題点を解決し、粒子形状及びサ
イズの一定した高品質の結晶質窒化珪素粉末を低コスト
で生産できる新規な製法を提供するものである。
イズの一定した高品質の結晶質窒化珪素粉末を低コスト
で生産できる新規な製法を提供するものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラン
化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元
性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造
するに際し、結晶質窒化珪素の結晶化度が50%以上と
なるまで、雰囲気ガスの全圧を200torr以下、か
つ窒素分圧及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持
することを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関
するものである。
化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元
性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造
するに際し、結晶質窒化珪素の結晶化度が50%以上と
なるまで、雰囲気ガスの全圧を200torr以下、か
つ窒素分圧及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持
することを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関
するものである。
本発明における含窒素シラン化合物としては、シリコン
ジイミド、シリコンテトラアミド、シリコンクロルイミ
ド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これらは、
公知方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪
素等のハロゲン化珪素とアンモニアとを気相で反応させ
る方法、液状の前記ハロゲン化珪素と液体アンモニアと
を反応させる方法などによって製造される。
ジイミド、シリコンテトラアミド、シリコンクロルイミ
ド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これらは、
公知方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪
素等のハロゲン化珪素とアンモニアとを気相で反応させ
る方法、液状の前記ハロゲン化珪素と液体アンモニアと
を反応させる方法などによって製造される。
また、非晶質窒化珪素粉末は、公知方法、例えば、前記
含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下
に600〜1200℃の範囲の温度で加熱分解する方法
、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪素等のハロゲン化
珪素とアンモニアとを高温で反応させる方法などによっ
て製造されたものが用いられる。非晶質窒化珪素粉末及
び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通常、O,OO
5〜0.05μmである。
含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下
に600〜1200℃の範囲の温度で加熱分解する方法
、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪素等のハロゲン化
珪素とアンモニアとを高温で反応させる方法などによっ
て製造されたものが用いられる。非晶質窒化珪素粉末及
び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通常、O,OO
5〜0.05μmである。
本発明においては、非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒
素シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素
含有還元性ガス雰囲気下に焼成するに際し、結晶質窒化
珪素の結晶化度が50%以上となるまで雰囲気ガスの全
圧を200torr以下、かつ窒素分圧及び焼成温度を
添付図の斜線の範囲内に保持する。
素シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素
含有還元性ガス雰囲気下に焼成するに際し、結晶質窒化
珪素の結晶化度が50%以上となるまで雰囲気ガスの全
圧を200torr以下、かつ窒素分圧及び焼成温度を
添付図の斜線の範囲内に保持する。
窒素含有不活性ガスとしては、窒素又は窒素とアルゴン
、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。
、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。
また、窒素含有還元性ガスとしては、アンモニア、ヒド
ラジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するも
の又は窒素と水素、−酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。
ラジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するも
の又は窒素と水素、−酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。
雰囲気ガスの全圧は、200torr以下である。20
0torrよりも高いと粗大結晶からなる結晶質窒化珪
素粉末が生成し易いので好ましくない。
0torrよりも高いと粗大結晶からなる結晶質窒化珪
素粉末が生成し易いので好ましくない。
窒素分圧及び焼成温度は添付図の斜線の範囲内に保持す
る。添付図において、窒素分圧が斜線の下限よりも低く
なると、生成した結晶質窒化珪素の分解が起こるので好
ましくない。また、窒素分圧が斜線の上限よりも高くな
ると、結晶化が十分に進行しない。
る。添付図において、窒素分圧が斜線の下限よりも低く
なると、生成した結晶質窒化珪素の分解が起こるので好
ましくない。また、窒素分圧が斜線の上限よりも高くな
ると、結晶化が十分に進行しない。
また、焼成温度は1000〜1450℃の範囲である。
焼成温度が1000℃よりも低いと、窒化珪素の結晶化
が十分に進行しない、また、焼成温度が1450℃を越
えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生成し
昌いので好ましくない。
が十分に進行しない、また、焼成温度が1450℃を越
えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生成し
昌いので好ましくない。
本発明においては、結晶質窒化珪素の結晶化度が50%
以上となった後は、雰囲気ガスの全圧を200torr
以上、窒素分圧を添付図の斜線の上限以上又は焼成温度
を1450℃以上にしてもよい。
以上となった後は、雰囲気ガスの全圧を200torr
以上、窒素分圧を添付図の斜線の上限以上又は焼成温度
を1450℃以上にしてもよい。
本発明においては、非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒
素シラン化合物を減圧下に焼成することにより、窒化珪
素の結晶化が促進される。
素シラン化合物を減圧下に焼成することにより、窒化珪
素の結晶化が促進される。
非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラン化合物の加
熱に使用される加熱炉については、特に制限はなく、例
えば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ
炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツシャ−炉等を使用す
ることができる。
熱に使用される加熱炉については、特に制限はなく、例
えば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ
炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツシャ−炉等を使用す
ることができる。
(実施例)
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的
に説明する。実施例及び比較例において、結晶質窒化珪
素粉末の結晶化度は、窯業協会誌93巻p394〜39
7 (1985)に記載の加水分解試験により、α型結
晶含有率は、セラミック・プラナ4フ56巻p777〜
780 (1977)に記載のX線回折法に従って算出
し、比表面積は窒素ガス吸着法によるBET法で測定し
た。
に説明する。実施例及び比較例において、結晶質窒化珪
素粉末の結晶化度は、窯業協会誌93巻p394〜39
7 (1985)に記載の加水分解試験により、α型結
晶含有率は、セラミック・プラナ4フ56巻p777〜
780 (1977)に記載のX線回折法に従って算出
し、比表面積は窒素ガス吸着法によるBET法で測定し
た。
実施例1〜5及び比較例1〜5
シリコンジイミドを1000℃で加熱分解して得られた
比表面積390nf/gの非晶質窒化珪素粉末50gを
、カーボン製坩堝に充填し、電気炉にセットした。
比表面積390nf/gの非晶質窒化珪素粉末50gを
、カーボン製坩堝に充填し、電気炉にセットした。
次いで、電気炉内を0.01torr以下に真空脱気後
、窒素ガスを導入し、系内を第1表に記載の圧力に保っ
た。室温から1000℃まで2時間、更に200°C/
h rで昇温しで、第1表に記載の最高保持温度及び
保持時間で焼成した。
、窒素ガスを導入し、系内を第1表に記載の圧力に保っ
た。室温から1000℃まで2時間、更に200°C/
h rで昇温しで、第1表に記載の最高保持温度及び
保持時間で焼成した。
得られた窒化珪素粉末の特性を第1表に示す。
実施例6〜9及び比較例6
焼成雰囲気を第1表に示す条件で行ったほかは、実施例
1と同様にして、窒化珪素粉末を製造した。
1と同様にして、窒化珪素粉末を製造した。
得られた窒化珪素粉末の特性を第1表に示す。
(発明の効果)
本発明によれば、粒径の揃った等軸粒状粒子からなり、
充填特性、焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生
産性良く製造することができ、コストダウンが可能とな
る。
充填特性、焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生
産性良く製造することができ、コストダウンが可能とな
る。
第1図は、本発明における焼成温度と窒素分圧の関係を
表す図である。
表す図である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素粉末及び/又は含窒素シラン化合物を窒
素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲
気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造するに際し
、結晶質窒化珪素の結晶化度が50%以上となるまで、
雰囲気ガスの全圧を200torr以下、かつ窒素分圧
及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持することを
特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9302990A JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9302990A JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03295801A true JPH03295801A (ja) | 1991-12-26 |
Family
ID=14071071
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9302990A Pending JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03295801A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0616972A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-28 | Elf Atochem S.A. | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloidique par pyrolise-flash et la poudre ainsi obtenue |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59182210A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規なα型窒化珪素粉末の製造法 |
-
1990
- 1990-04-10 JP JP9302990A patent/JPH03295801A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59182210A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規なα型窒化珪素粉末の製造法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0616972A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-28 | Elf Atochem S.A. | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloidique par pyrolise-flash et la poudre ainsi obtenue |
FR2703040A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-30 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloïdique par pyrolyse-flash et la poudre ainsi obtenue. |
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