JPH03295801A - 結晶質窒化珪素粉末の製造法 - Google Patents
結晶質窒化珪素粉末の製造法Info
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- JPH03295801A JPH03295801A JP9302990A JP9302990A JPH03295801A JP H03295801 A JPH03295801 A JP H03295801A JP 9302990 A JP9302990 A JP 9302990A JP 9302990 A JP9302990 A JP 9302990A JP H03295801 A JPH03295801 A JP H03295801A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
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- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温構造用材料として有用な窒化珪素質焼結
体の製造用原料として好適な結晶質窒化珪素粉末の製造
法に関する。
体の製造用原料として好適な結晶質窒化珪素粉末の製造
法に関する。
（従来技術及びその問題点）
非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン化合物を不
活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は既に知られている
。ところが、この方法では、焼成時に粗大結晶、針状結
晶又は柱状結晶が多数生成するために、得られる結晶質
窒化珪素粉末は、充填密度が小さく、これを焼結体原料
として用いた場合には、嵩密度の低い成形体しか得られ
ないという欠点がある。
活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は既に知られている
。ところが、この方法では、焼成時に粗大結晶、針状結
晶又は柱状結晶が多数生成するために、得られる結晶質
窒化珪素粉末は、充填密度が小さく、これを焼結体原料
として用いた場合には、嵩密度の低い成形体しか得られ
ないという欠点がある。
そこで、微細な粒状結晶からなる結晶質窒化珪素粉末を
製造する方法として、特開昭５９−２１５０６号公報に
は、焼成前に非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラ
ン化合物を摩砕し、かつ昇温過程において、被焼成物を
１２５０〜１４３０°Ｃの範囲の温度に１時間以上保持
する方法が提案されている。
製造する方法として、特開昭５９−２１５０６号公報に
は、焼成前に非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラ
ン化合物を摩砕し、かつ昇温過程において、被焼成物を
１２５０〜１４３０°Ｃの範囲の温度に１時間以上保持
する方法が提案されている。
この方法によれば、微細な粒状粒子からなる結晶質窒化
珪素粉末を製造することができるが、摩砕条件の制御が
難しく、また昇温スケジュールが複雑で焼成に長時間を
要するため、生産性が低いという問題があった。
珪素粉末を製造することができるが、摩砕条件の制御が
難しく、また昇温スケジュールが複雑で焼成に長時間を
要するため、生産性が低いという問題があった。
（発明の目的）
本発明の目的は、前記問題点を解決し、粒子形状及びサ
イズの一定した高品質の結晶質窒化珪素粉末を低コスト
で生産できる新規な製法を提供するものである。
イズの一定した高品質の結晶質窒化珪素粉末を低コスト
で生産できる新規な製法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン
化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元
性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造
するに際し、結晶質窒化珪素の結晶化度が５０％以上と
なるまで、雰囲気ガスの全圧を２００ｔｏｒｒ以下、か
つ窒素分圧及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持
することを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関
するものである。
化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元
性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造
するに際し、結晶質窒化珪素の結晶化度が５０％以上と
なるまで、雰囲気ガスの全圧を２００ｔｏｒｒ以下、か
つ窒素分圧及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持
することを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関
するものである。
本発明における含窒素シラン化合物としては、シリコン
ジイミド、シリコンテトラアミド、シリコンクロルイミ
ド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これらは、
公知方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪
素等のハロゲン化珪素とアンモニアとを気相で反応させ
る方法、液状の前記ハロゲン化珪素と液体アンモニアと
を反応させる方法などによって製造される。
ジイミド、シリコンテトラアミド、シリコンクロルイミ
ド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これらは、
公知方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪
素等のハロゲン化珪素とアンモニアとを気相で反応させ
る方法、液状の前記ハロゲン化珪素と液体アンモニアと
を反応させる方法などによって製造される。
また、非晶質窒化珪素粉末は、公知方法、例えば、前記
含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下
に６００〜１２００℃の範囲の温度で加熱分解する方法
、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪素等のハロゲン化
珪素とアンモニアとを高温で反応させる方法などによっ
て製造されたものが用いられる。非晶質窒化珪素粉末及
び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通常、Ｏ，ＯＯ
５〜０．０５μｍである。
含窒素シラン化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下
に６００〜１２００℃の範囲の温度で加熱分解する方法
、四塩化珪素、四臭化珪素、四状化珪素等のハロゲン化
珪素とアンモニアとを高温で反応させる方法などによっ
て製造されたものが用いられる。非晶質窒化珪素粉末及
び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通常、Ｏ，ＯＯ
５〜０．０５μｍである。
本発明においては、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒
素シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素
含有還元性ガス雰囲気下に焼成するに際し、結晶質窒化
珪素の結晶化度が５０％以上となるまで雰囲気ガスの全
圧を２００ｔｏｒｒ以下、かつ窒素分圧及び焼成温度を
添付図の斜線の範囲内に保持する。
素シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素
含有還元性ガス雰囲気下に焼成するに際し、結晶質窒化
珪素の結晶化度が５０％以上となるまで雰囲気ガスの全
圧を２００ｔｏｒｒ以下、かつ窒素分圧及び焼成温度を
添付図の斜線の範囲内に保持する。
窒素含有不活性ガスとしては、窒素又は窒素とアルゴン
、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。
、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。
また、窒素含有還元性ガスとしては、アンモニア、ヒド
ラジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するも
の又は窒素と水素、−酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。
ラジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するも
の又は窒素と水素、−酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。
雰囲気ガスの全圧は、２００ｔｏｒｒ以下である。２０
０ｔｏｒｒよりも高いと粗大結晶からなる結晶質窒化珪
素粉末が生成し易いので好ましくない。
０ｔｏｒｒよりも高いと粗大結晶からなる結晶質窒化珪
素粉末が生成し易いので好ましくない。
窒素分圧及び焼成温度は添付図の斜線の範囲内に保持す
る。添付図において、窒素分圧が斜線の下限よりも低く
なると、生成した結晶質窒化珪素の分解が起こるので好
ましくない。また、窒素分圧が斜線の上限よりも高くな
ると、結晶化が十分に進行しない。
る。添付図において、窒素分圧が斜線の下限よりも低く
なると、生成した結晶質窒化珪素の分解が起こるので好
ましくない。また、窒素分圧が斜線の上限よりも高くな
ると、結晶化が十分に進行しない。
また、焼成温度は１０００〜１４５０℃の範囲である。
焼成温度が１０００℃よりも低いと、窒化珪素の結晶化
が十分に進行しない、また、焼成温度が１４５０℃を越
えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生成し
昌いので好ましくない。
が十分に進行しない、また、焼成温度が１４５０℃を越
えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生成し
昌いので好ましくない。
本発明においては、結晶質窒化珪素の結晶化度が５０％
以上となった後は、雰囲気ガスの全圧を２００ｔｏｒｒ
以上、窒素分圧を添付図の斜線の上限以上又は焼成温度
を１４５０℃以上にしてもよい。
以上となった後は、雰囲気ガスの全圧を２００ｔｏｒｒ
以上、窒素分圧を添付図の斜線の上限以上又は焼成温度
を１４５０℃以上にしてもよい。
本発明においては、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒
素シラン化合物を減圧下に焼成することにより、窒化珪
素の結晶化が促進される。
素シラン化合物を減圧下に焼成することにより、窒化珪
素の結晶化が促進される。
非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン化合物の加
熱に使用される加熱炉については、特に制限はなく、例
えば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ
炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツシャ−炉等を使用す
ることができる。
熱に使用される加熱炉については、特に制限はなく、例
えば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ
炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツシャ−炉等を使用す
ることができる。
（実施例）
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的
に説明する。実施例及び比較例において、結晶質窒化珪
素粉末の結晶化度は、窯業協会誌９３巻ｐ３９４〜３９
７ （１９８５）に記載の加水分解試験により、α型結
晶含有率は、セラミック・プラナ４フ５６巻ｐ７７７〜
７８０ （１９７７）に記載のＸ線回折法に従って算出
し、比表面積は窒素ガス吸着法によるＢＥＴ法で測定し
た。
に説明する。実施例及び比較例において、結晶質窒化珪
素粉末の結晶化度は、窯業協会誌９３巻ｐ３９４〜３９
７ （１９８５）に記載の加水分解試験により、α型結
晶含有率は、セラミック・プラナ４フ５６巻ｐ７７７〜
７８０ （１９７７）に記載のＸ線回折法に従って算出
し、比表面積は窒素ガス吸着法によるＢＥＴ法で測定し
た。
実施例１〜５及び比較例１〜５
シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
比表面積３９０ｎｆ／ｇの非晶質窒化珪素粉末５０ｇを
、カーボン製坩堝に充填し、電気炉にセットした。
比表面積３９０ｎｆ／ｇの非晶質窒化珪素粉末５０ｇを
、カーボン製坩堝に充填し、電気炉にセットした。
次いで、電気炉内を０．０１ｔｏｒｒ以下に真空脱気後
、窒素ガスを導入し、系内を第１表に記載の圧力に保っ
た。室温から１０００℃まで２時間、更に２００°Ｃ／
ｈ ｒで昇温しで、第１表に記載の最高保持温度及び
保持時間で焼成した。
、窒素ガスを導入し、系内を第１表に記載の圧力に保っ
た。室温から１０００℃まで２時間、更に２００°Ｃ／
ｈ ｒで昇温しで、第１表に記載の最高保持温度及び
保持時間で焼成した。
得られた窒化珪素粉末の特性を第１表に示す。
実施例６〜９及び比較例６
焼成雰囲気を第１表に示す条件で行ったほかは、実施例
１と同様にして、窒化珪素粉末を製造した。
１と同様にして、窒化珪素粉末を製造した。
得られた窒化珪素粉末の特性を第１表に示す。
（発明の効果）
本発明によれば、粒径の揃った等軸粒状粒子からなり、
充填特性、焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生
産性良く製造することができ、コストダウンが可能とな
る。
充填特性、焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生
産性良く製造することができ、コストダウンが可能とな
る。
第１図は、本発明における焼成温度と窒素分圧の関係を
表す図である。
表す図である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラン化合物を窒
素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲
気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造するに際し
、結晶質窒化珪素の結晶化度が５０％以上となるまで、
雰囲気ガスの全圧を２００ｔｏｒｒ以下、かつ窒素分圧
及び焼成温度を添付図の斜線の範囲内に保持することを
特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9302990A JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9302990A JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295801A true JPH03295801A (ja) | 1991-12-26 |
Family
ID=14071071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9302990A Pending JPH03295801A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03295801A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0616972A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-28 | Elf Atochem S.A. | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloidique par pyrolise-flash et la poudre ainsi obtenue |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182210A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規なα型窒化珪素粉末の製造法 |
-
1990
- 1990-04-10 JP JP9302990A patent/JPH03295801A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182210A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規なα型窒化珪素粉末の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0616972A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-28 | Elf Atochem S.A. | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloidique par pyrolise-flash et la poudre ainsi obtenue |
| FR2703040A1 (fr) * | 1993-03-23 | 1994-09-30 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloïdique par pyrolyse-flash et la poudre ainsi obtenue. |
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