JPS58199707A - 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 - Google Patents
結晶質窒化ケイ素粉末の製法Info
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- JPS58199707A JPS58199707A JP8248282A JP8248282A JPS58199707A JP S58199707 A JPS58199707 A JP S58199707A JP 8248282 A JP8248282 A JP 8248282A JP 8248282 A JP8248282 A JP 8248282A JP S58199707 A JPS58199707 A JP S58199707A
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬耐熱材料として有用な窒化ケイ素焼結体の
製造に適した結晶質窒化ケイ素粉末の製法に関する。
製造に適した結晶質窒化ケイ素粉末の製法に関する。
非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気下または還
元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を
製造する方法は、すでに知られている。ところで、この
方法では、焼成のときに針状結晶が多数生成するために
、得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、タップ密度が小さ
く取り扱いが困難であり、嵩密度の低い成形体しか得ら
れないという欠点がある。
元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を
製造する方法は、すでに知られている。ところで、この
方法では、焼成のときに針状結晶が多数生成するために
、得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、タップ密度が小さ
く取り扱いが困難であり、嵩密度の低い成形体しか得ら
れないという欠点がある。
本発明の目的は、微細で等軸的な粒状粒子からなる高純
度の結晶質窒化ケイ素粉末の製法を提供することにある
。
度の結晶質窒化ケイ素粉末の製法を提供することにある
。
本発明は、非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気
下または還元性ガス雰囲気下に焼成して。
下または還元性ガス雰囲気下に焼成して。
結晶質窒化ケイ素粉末を製造するに際し、昇温過程にお
いて、被焼成物を１３３０〜１４３０℃の範囲の温度に
１時間以上保持することを特徴とする結晶質窒化ケイ素
粉末の製法である。
いて、被焼成物を１３３０〜１４３０℃の範囲の温度に
１時間以上保持することを特徴とする結晶質窒化ケイ素
粉末の製法である。
本発明によれば、後掲する実施例ならびに第１図および
第６図から明らかなように９粒状粒子からなり、タップ
密度（結晶質窒化ケイ素粉末２〜４ｖを精秤し＋ １
ｏｍｌのメスシリンダーに入れ。
第６図から明らかなように９粒状粒子からなり、タップ
密度（結晶質窒化ケイ素粉末２〜４ｖを精秤し＋ １
ｏｍｌのメスシリンダーに入れ。
シリンダー底を平面上に軽く打ち当てた後の粉末容積で
粉末重量を除した値、単位：ｒ／ｆｆ１）の大きい結晶
質窒化ケイ素粉末を得ることができる。
粉末重量を除した値、単位：ｒ／ｆｆ１）の大きい結晶
質窒化ケイ素粉末を得ることができる。
本発明で得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、窒化ケイ素
質焼結体の原料として、特に有用である。
質焼結体の原料として、特に有用である。
本発明で使用される非晶質窒化ケイ素粉末は。
公知方法、たとえば、ンリコンジイミド、シリコンテト
ラアミドまたはシリコンニトロゲンイミドを窒素または
アンモニアガス雰囲気下に、６００〜１２００℃の範囲
の温度で加熱分解する方法。
ラアミドまたはシリコンニトロゲンイミドを窒素または
アンモニアガス雰囲気下に、６００〜１２００℃の範囲
の温度で加熱分解する方法。
四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケイ素などの・・
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを、高温で反応させる方
法などによって製造することができる。
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを、高温で反応させる方
法などによって製造することができる。
上述したシリコンジイミド、ソリコンテトラアミドおよ
びシリコンニトロゲンイミドは、同じく公知の方法によ
り、たとえば、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケ
イ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを気相で反
応させる方法、液状の上記ハロゲン化ケイ素と液体アン
モニアとを反応させる方法などによって調製することが
できる。
びシリコンニトロゲンイミドは、同じく公知の方法によ
り、たとえば、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケ
イ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを気相で反
応させる方法、液状の上記ハロゲン化ケイ素と液体アン
モニアとを反応させる方法などによって調製することが
できる。
非晶質窒化ケイ素粉末に、焼成に先立って、ボールミル
、カンタ−ミルなどによって、二次粒子の解砕を兼ねて
機械的衝撃を加えることが、焼成時の結晶化速度を高め
１等軸状の粒状粒子を効率よく製造する点で好ましい。
、カンタ−ミルなどによって、二次粒子の解砕を兼ねて
機械的衝撃を加えることが、焼成時の結晶化速度を高め
１等軸状の粒状粒子を効率よく製造する点で好ましい。
不活性ガスの具体例としては、窒素、アルゴン。
ヘリウム、−酸化炭素などを挙げることができ。
還元性ガスの具体例としては、水素、アンモニアなどを
挙げることができる。
挙げることができる。
本発明においては、非晶質窒化ケイ素粉末の焼成に際し
て、被焼成物を、１３３０〜１４６０℃の範囲の温度に
１時間以上、好ましくは２〜３０時間保持することが必
要である。
て、被焼成物を、１３３０〜１４６０℃の範囲の温度に
１時間以上、好ましくは２〜３０時間保持することが必
要である。
焼成温度が１６３０℃より低いと、窒化ケイ素の結晶化
が充分に進行せず、高い結晶化度を有する窒化ケイ素粉
末が得られない。非晶質窒化ケイ素粉末を１６３０℃以
上の温度にまで焼成すると。
が充分に進行せず、高い結晶化度を有する窒化ケイ素粉
末が得られない。非晶質窒化ケイ素粉末を１６３０℃以
上の温度にまで焼成すると。
焼成温度が高まるにつれて、得られる窒化ケイ素粉末の
結晶化度が高くなる。しかし、被焼成物を１３３０〜１
４６０℃の範囲の温度に１時間以上保持しないと、得ら
れる結晶質窒化ケイ素粉末に棒状または繊維状の粒子か
多く混入する。被焼成物を上記温度範囲に１時間以上保
持した後は、より高温にまで、たとえば１７００℃にま
で昇温しでもよい。
結晶化度が高くなる。しかし、被焼成物を１３３０〜１
４６０℃の範囲の温度に１時間以上保持しないと、得ら
れる結晶質窒化ケイ素粉末に棒状または繊維状の粒子か
多く混入する。被焼成物を上記温度範囲に１時間以上保
持した後は、より高温にまで、たとえば１７００℃にま
で昇温しでもよい。
焼成に当っては、非晶質窒化ケイ素粉末を、炭素質、黒
鉛質または過剰の遊離炭素を含有する炭化オイ素質の焼
成炉中で焼成するか、あるいは。
鉛質または過剰の遊離炭素を含有する炭化オイ素質の焼
成炉中で焼成するか、あるいは。
上記材質の塊状物の存在下に焼成することが９等軸的な
粒状粒子からなる結晶質窒化ケイ素粉末をより多く得る
という点から好ましい。また、大量の非晶質窒化ケイ素
粉末を焼成する場合は、結晶化熱の発生による粉末の温
度上昇を防止するために、耐熱金属、炭素質または黒鉛
質からなる放熱板を焼成炉中に設けて、結晶化熱を放散
させることが好ましい。
粒状粒子からなる結晶質窒化ケイ素粉末をより多く得る
という点から好ましい。また、大量の非晶質窒化ケイ素
粉末を焼成する場合は、結晶化熱の発生による粉末の温
度上昇を防止するために、耐熱金属、炭素質または黒鉛
質からなる放熱板を焼成炉中に設けて、結晶化熱を放散
させることが好ましい。
以下に実施例および比較例を示す。実施例および比較例
において、結晶質窒化ケイ素粉末のα型結晶含有率は、
セラミック・プラティン、５６゜７７７〜７８０（１９
７７）に記載のＸ線回折法に従って算出し、−塩素含有
量は螢光Ｘ線分析で求め、比表面積は窒素ガス吸着法に
よるＢＥＴ法で測定した。
において、結晶質窒化ケイ素粉末のα型結晶含有率は、
セラミック・プラティン、５６゜７７７〜７８０（１９
７７）に記載のＸ線回折法に従って算出し、−塩素含有
量は螢光Ｘ線分析で求め、比表面積は窒素ガス吸着法に
よるＢＥＴ法で測定した。
実施例１〜４
シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末１０ｆを黒鉛質るつぼに充填し、
窒素ガス雰囲気下に、室温から第１表に記載の焼成温度
にまで２５０℃／時の割合で昇温しだ後、同温度で５時
間焼成して、主として結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。
非晶質窒化ケイ素粉末１０ｆを黒鉛質るつぼに充填し、
窒素ガス雰囲気下に、室温から第１表に記載の焼成温度
にまで２５０℃／時の割合で昇温しだ後、同温度で５時
間焼成して、主として結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。
その性状を第１表に示す。実施例１で得られた結晶質窒
化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真（倍率：３５００
倍）を第１図に示す。
化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真（倍率：３５００
倍）を第１図に示す。
比較例１〜３
焼成温度を第１表に記載の温度に変えた以外は実施例１
を繰返した。結果を第１表に示す。比較例２で得られた
結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を第２図
に示す。
を繰返した。結果を第１表に示す。比較例２で得られた
結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を第２図
に示す。
実施ｆ引４〜６
シリコンジイミド５２を、過剰の遊離炭素を含有する炭
化ケイ素質るつぼに充填し、 ２ｏｏ℃／時の割合で
室温から１０００℃まで昇温した。引き続き、第２表に
記載の昇温速度で第２表に記載の焼成温度に昇温し、同
温度で１時間焼成して。
化ケイ素質るつぼに充填し、 ２ｏｏ℃／時の割合で
室温から１０００℃まで昇温した。引き続き、第２表に
記載の昇温速度で第２表に記載の焼成温度に昇温し、同
温度で１時間焼成して。
結晶質窒化ケイ素粉末を得た。その性状を第２表に示す
。実施例４で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電
子顕微鏡写真（倍率：５０００倍）を第６図に示す。
。実施例４で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電
子顕微鏡写真（倍率：５０００倍）を第６図に示す。
比較例４
１０００℃からの昇温速度を１５０’Ｃに変え。
焼成温度を１４６０℃に変えた以外は実施例４を繰返し
た。結果を第２表に示す。得られた結晶質窒化ケイ素粉
末の走査型電子顕微鏡写真（倍率：２０００倍）を第４
図に示す。
た。結果を第２表に示す。得られた結晶質窒化ケイ素粉
末の走査型電子顕微鏡写真（倍率：２０００倍）を第４
図に示す。
実施例７
シリコンジイミドを１０００１：：で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化ケイ素粉末ｉｏｙを炭素質るつぼに充填
し、アンモニアガス雰囲気下に、室温から１５８５℃に
まで２５０℃／時の割合で昇温しだ後、同温度で２０時
間焼成して、結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。結果を第
２表に併記する。
れた非晶質窒化ケイ素粉末ｉｏｙを炭素質るつぼに充填
し、アンモニアガス雰囲気下に、室温から１５８５℃に
まで２５０℃／時の割合で昇温しだ後、同温度で２０時
間焼成して、結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。結果を第
２表に併記する。
実施例８
シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末１０ｆを、窒化ケイ素るつぼに充
填し、ついでこれに１〜５１１１１１１の黒鉛の塊状物
を多数分散させた。この後、窒素ガス雰囲気下に、非晶
質窒化ケイ素粉末を、室温から１３８０℃にまで２５０
℃／時の割合で昇温し。
非晶質窒化ケイ素粉末１０ｆを、窒化ケイ素るつぼに充
填し、ついでこれに１〜５１１１１１１の黒鉛の塊状物
を多数分散させた。この後、窒素ガス雰囲気下に、非晶
質窒化ケイ素粉末を、室温から１３８０℃にまで２５０
℃／時の割合で昇温し。
同温度で１５時間焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を得
だ。結果を第２表に併記する。
だ。結果を第２表に併記する。
実施例９
シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末１（ｌを高純度アルミするつぼに
充填し、窒素−水素混合ガス雰囲気下に・室温から１４
’ＯＯ℃にまで２５０℃／時の割合で昇温した後、同温
度で９時間焼成して。
非晶質窒化ケイ素粉末１（ｌを高純度アルミするつぼに
充填し、窒素−水素混合ガス雰囲気下に・室温から１４
’ＯＯ℃にまで２５０℃／時の割合で昇温した後、同温
度で９時間焼成して。
結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。結果を第２表に示す。
第１〜４図は、それぞれ、実施例１．比較例２゜実施例
４および比較例４で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走
査型電子顕微鏡による写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社 〜 手続補正書（方式） 昭和５７年９月ｌｑ日 特許庁長官 殿 １ 事件の表示 特願昭５７−８２４８２号 ２ 発明の名称 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 ろ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 郵便番号 ７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番５２号（０２０）
宇部興産株式会社 発送日；昭和５７年８月６１日 ゛ 補正０対象 、；。 明細書の図面の簡単な説明の欄 ６ 補正の内容
４および比較例４で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走
査型電子顕微鏡による写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社 〜 手続補正書（方式） 昭和５７年９月ｌｑ日 特許庁長官 殿 １ 事件の表示 特願昭５７−８２４８２号 ２ 発明の名称 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 ろ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 郵便番号 ７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番５２号（０２０）
宇部興産株式会社 発送日；昭和５７年８月６１日 ゛ 補正０対象 、；。 明細書の図面の簡単な説明の欄 ６ 補正の内容
Claims (1)
- 非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気下まだは還
元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を
製造するに際し、昇温過程において、被焼成物を１３６
０〜１４３０℃の範囲の温度に１時間以上保持すること
を特徴とする結晶質窒化ケイ素粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8248282A JPS58199707A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8248282A JPS58199707A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199707A true JPS58199707A (ja) | 1983-11-21 |
Family
ID=13775728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8248282A Pending JPS58199707A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199707A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
| JPS62182105A (ja) * | 1985-10-17 | 1987-08-10 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された窒化珪素及びその製造法 |
| US5456896A (en) * | 1993-07-16 | 1995-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder |
| US5525556A (en) * | 1994-04-14 | 1996-06-11 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite powders |
| WO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5567514A (en) * | 1978-11-08 | 1980-05-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity alpha-type silicon nitride and production thereof |
-
1982
- 1982-05-18 JP JP8248282A patent/JPS58199707A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5567514A (en) * | 1978-11-08 | 1980-05-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity alpha-type silicon nitride and production thereof |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
| JPS638041B2 (ja) * | 1982-07-27 | 1988-02-19 | Ube Industries | |
| JPS62182105A (ja) * | 1985-10-17 | 1987-08-10 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された窒化珪素及びその製造法 |
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| US5538675A (en) * | 1994-04-14 | 1996-07-23 | The Dow Chemical Company | Method for producing silicon nitride/silicon carbide composite |
| US5643843A (en) * | 1994-04-14 | 1997-07-01 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite densified materials prepared using composite powders |
| WO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPWO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2017-04-27 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US10399854B2 (en) | 2014-06-16 | 2019-09-03 | Ube Industries, Ltd. | Silicon nitride powder, silicon nitride sintered body and circuit substrate, and production method for said silicon nitride powder |
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