JPH032890B2 - - Google Patents
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- JPH032890B2 JPH032890B2 JP5176582A JP5176582A JPH032890B2 JP H032890 B2 JPH032890 B2 JP H032890B2 JP 5176582 A JP5176582 A JP 5176582A JP 5176582 A JP5176582 A JP 5176582A JP H032890 B2 JPH032890 B2 JP H032890B2
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明は球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造
方法に関する。 従来より発泡成型体は、ポリスチレン、架橋ポ
リエチレンを材質として例えば予備発泡粒子を用
いるビーズ成型法等により製造されている。一
方、本出願人はポリプロピレン系樹脂が機械的強
度、耐熱性、耐薬品性、耐油性等が優れているこ
とからその発泡成型体の開発の研究を進めた結
果、予備発泡粒子を得る方法およびその予備発泡
粒子を用いて発泡成型体を得る方法の開発に成功
し、すでに堤案している。 しかしながら、ポリスチレンが懸濁重合法によ
り、またポリエチレンが架橋工程により球状の樹
脂粒子を得ることができ、その樹脂粒子を用いて
得られる予備発泡粒子が球状となるのに対し、ポ
リプロピレン系樹脂の場合には、無架橋の樹脂粒
子を用いて予備発泡粒子が得られる反面、得られ
る予備発泡粒子は均一な球状のものが得られ難
く、その予備発泡粒子は成形用金型に効率的に充
填し難いため均一な発泡成型体を得られ難い点で
未だ改良の余地を残しているものである。 本発明は上記従来技術の欠点を解消した球状ポ
リプロピレン系樹脂粒子の製造方法を提供するこ
とを目的とするものであつて、本発明者らは、上
記目的を達成すべく鋭意研究した結果、樹脂粒子
を、塩基性炭酸マグネシウム、タルクまたは酸化
アルミニウムあるいはそれらの混合物からなる分
散剤を用いて分散剤に分散した後樹脂粒子の融点
+10℃以上の温度に加熱することによつて球状の
ポリプロピレン系樹脂が得られることを見出し、
本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明はポリプロピレン系樹脂粒子
を、該樹脂粒子100重量部に対して塩基性炭酸マ
グネシウム、タルク、酸化アルミニウムの1種ま
たは2種以上からなる分散剤0.4重量部以上を用
いて分散媒に分散し、上記樹脂粒子の融点+10℃
以上の温度に加熱することを特徴とする球状ポリ
プロピレン系樹脂粒子の製造方法を要旨とするも
のである。 本発明においてポリプロピレン系樹脂粒子の材
質としては、例えばプロピレン単独重合体、エチ
レン−プロピレンランダム共重合体、エチレン−
プロピレンブロツク共重合体等が挙げられ、これ
らは単独または混合して用いることができるが、
エチレン−プロピレンランダム共重合体が特に好
ましい。また、ポリプロピレン系樹脂粒子は押出
機によりペレツト化したもの、粉砕機にて粉砕し
たもの等を用いることができ、その形状はどのよ
うなものでもよいが、この樹脂粒子の重量は6
mg/個以下、好ましくは5mg/個以下が好まし
い。 本発明において、用いることができる分散剤
は、塩基性炭酸マグネシウム、タルクまたは酸化
アルミニウムのうちの1種またはそれらの2種以
上の混合物である。この分散剤はポリプロピレン
系樹脂粒子100重量部に対し0.4重量部以上用い
る。分散剤の添加量が0.4重量部未満の場合には、
本発明の目的である樹脂粒子の球形化が期待でき
ない。また分散剤として、前記したもの以外のも
の例えば、塩基性炭酸亜鉛、リン酸カルシウム、
及び炭酸カルシウム等を使用しても球形化の効果
は全く望めない。但し、これらの分散剤も本発明
の効果を阻害しない範囲で添加することは妨げる
ものでない。また樹脂粒子が分散される分散媒と
しては、例えば水、エチレングリコール、グリセ
リン、メタノール、エタノール等のうちの1種ま
たはそれらの2種以上の混合物等が挙げられるが
通常は水が好ましい。分散媒の使用量は通常樹脂
粒子100重量部に対し100重量部以上である。 本発明において、樹脂粒子は該樹脂粒子の融点
+10℃以上の温度、好ましくは融点+12℃以上か
ら融点+50℃以下の温度に加熱される。加熱温度
が融点+10℃未満の場合には樹脂粒子の球形化が
困難であり、本発明の目的を達成することができ
ない。また加熱温度が所望の温度に到達した後15
分以上保持することが好ましい。 本発明において、樹脂粒子の融点の測定は示差
走査熱量分析(DSC)によつて行なつた。この
測定法では、試料セツト後窒素雰囲気にて10℃/
分の速度で200℃まで昇温し、その後10℃/分で
50℃まで降温し、再度10℃/分で昇温したときの
融解ピークの頂点を融点とし、ピークが複数の場
合はその平均温度を融点とした。 本発明により得られる球状ポリプロピレン系樹
脂粒子は、例えば当該樹脂の予備発泡粒子の製造
に有効に用いることができる。この予備発泡粒子
の製造方法は例えば、密閉容器内に樹脂粒子、揮
発性発泡剤、分散媒を入れ、撹拌下、所定温度に
昇温し、容器内の圧力を揮発性発泡剤の蒸気圧以
上または以下の圧力に保持しながら容器の一端を
開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に容器内より
低圧の雰囲気に放出することにより行なわれる。
このようにして得られる予備発泡粒子は粒子形状
のバラツキが少なく、また気泡性(気泡数)のバ
ラツキも少ないものである。また予備発泡粒子製
造時には、通常、分散剤が用いられ、予備発泡粒
子を得た後そこに付着した分散剤を洗浄除去して
いるが、本発明により得られる樹脂粒子を用いれ
ば、予備発泡粒子を洗浄する必要はなく、また予
備発泡粒子製造時、密閉容器内に残留する樹脂粒
子も非常に少なくなる。 また上記のようにして得られた予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を得ることができ、この予備発
泡粒子の形状は均一なので成型用金型に効率的に
充填でき、また気泡径のバラツキも少ないので均
一な優れた物性を有する発泡成型体を得ることが
できる。 以上説明したように本発明によれば、塩基性炭
酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウムの1
種または2種以上からなる分散剤を樹脂粒子100
重量部に対して0.4重量部以上を用いて樹脂粒子
の融点+10℃以上の温度に樹脂粒子を加熱するこ
とにより球状の樹脂粒子を得ることができ、この
球状の樹脂粒子を例えば予備発泡粒子の製造に用
いた場合、形状、気泡径等が均一な予備発泡粒子
を得ることができ、さらにはこの予備発泡粒子を
用いて得られる発泡成型体は優れた物性を有する
ものである等の利点を有するものである。 以下、実施例および比較例を掲げて本発明をさ
らに詳細に説明する。 実施例1〜9および比較例1〜3 5のオートクレーブに第1表に示すポリプロ
ピレン系樹脂粒子、分散剤および水を入れ、撹拌
下、153〜180℃の温度に加熱して1時間保持し
た。得られた樹脂粒子の形状を観察した。尚、本
実施例及び比較例で使用するポリプロピレン系樹
脂の融点は以下の通りである。 ポリプロピレン系樹脂 融点(℃) プロピレン単独重合体 165 エチレン−プロピレンランダム共重合体 145 エチレン−プロピレンブロツク共重合体 163 結果を第1表に示す。 更に、実施例3で得られた球状粒子を第1図
に、比較例1及び2で得られた粒子をそれぞれ第
2図及び第3図に示す。
方法に関する。 従来より発泡成型体は、ポリスチレン、架橋ポ
リエチレンを材質として例えば予備発泡粒子を用
いるビーズ成型法等により製造されている。一
方、本出願人はポリプロピレン系樹脂が機械的強
度、耐熱性、耐薬品性、耐油性等が優れているこ
とからその発泡成型体の開発の研究を進めた結
果、予備発泡粒子を得る方法およびその予備発泡
粒子を用いて発泡成型体を得る方法の開発に成功
し、すでに堤案している。 しかしながら、ポリスチレンが懸濁重合法によ
り、またポリエチレンが架橋工程により球状の樹
脂粒子を得ることができ、その樹脂粒子を用いて
得られる予備発泡粒子が球状となるのに対し、ポ
リプロピレン系樹脂の場合には、無架橋の樹脂粒
子を用いて予備発泡粒子が得られる反面、得られ
る予備発泡粒子は均一な球状のものが得られ難
く、その予備発泡粒子は成形用金型に効率的に充
填し難いため均一な発泡成型体を得られ難い点で
未だ改良の余地を残しているものである。 本発明は上記従来技術の欠点を解消した球状ポ
リプロピレン系樹脂粒子の製造方法を提供するこ
とを目的とするものであつて、本発明者らは、上
記目的を達成すべく鋭意研究した結果、樹脂粒子
を、塩基性炭酸マグネシウム、タルクまたは酸化
アルミニウムあるいはそれらの混合物からなる分
散剤を用いて分散剤に分散した後樹脂粒子の融点
+10℃以上の温度に加熱することによつて球状の
ポリプロピレン系樹脂が得られることを見出し、
本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明はポリプロピレン系樹脂粒子
を、該樹脂粒子100重量部に対して塩基性炭酸マ
グネシウム、タルク、酸化アルミニウムの1種ま
たは2種以上からなる分散剤0.4重量部以上を用
いて分散媒に分散し、上記樹脂粒子の融点+10℃
以上の温度に加熱することを特徴とする球状ポリ
プロピレン系樹脂粒子の製造方法を要旨とするも
のである。 本発明においてポリプロピレン系樹脂粒子の材
質としては、例えばプロピレン単独重合体、エチ
レン−プロピレンランダム共重合体、エチレン−
プロピレンブロツク共重合体等が挙げられ、これ
らは単独または混合して用いることができるが、
エチレン−プロピレンランダム共重合体が特に好
ましい。また、ポリプロピレン系樹脂粒子は押出
機によりペレツト化したもの、粉砕機にて粉砕し
たもの等を用いることができ、その形状はどのよ
うなものでもよいが、この樹脂粒子の重量は6
mg/個以下、好ましくは5mg/個以下が好まし
い。 本発明において、用いることができる分散剤
は、塩基性炭酸マグネシウム、タルクまたは酸化
アルミニウムのうちの1種またはそれらの2種以
上の混合物である。この分散剤はポリプロピレン
系樹脂粒子100重量部に対し0.4重量部以上用い
る。分散剤の添加量が0.4重量部未満の場合には、
本発明の目的である樹脂粒子の球形化が期待でき
ない。また分散剤として、前記したもの以外のも
の例えば、塩基性炭酸亜鉛、リン酸カルシウム、
及び炭酸カルシウム等を使用しても球形化の効果
は全く望めない。但し、これらの分散剤も本発明
の効果を阻害しない範囲で添加することは妨げる
ものでない。また樹脂粒子が分散される分散媒と
しては、例えば水、エチレングリコール、グリセ
リン、メタノール、エタノール等のうちの1種ま
たはそれらの2種以上の混合物等が挙げられるが
通常は水が好ましい。分散媒の使用量は通常樹脂
粒子100重量部に対し100重量部以上である。 本発明において、樹脂粒子は該樹脂粒子の融点
+10℃以上の温度、好ましくは融点+12℃以上か
ら融点+50℃以下の温度に加熱される。加熱温度
が融点+10℃未満の場合には樹脂粒子の球形化が
困難であり、本発明の目的を達成することができ
ない。また加熱温度が所望の温度に到達した後15
分以上保持することが好ましい。 本発明において、樹脂粒子の融点の測定は示差
走査熱量分析(DSC)によつて行なつた。この
測定法では、試料セツト後窒素雰囲気にて10℃/
分の速度で200℃まで昇温し、その後10℃/分で
50℃まで降温し、再度10℃/分で昇温したときの
融解ピークの頂点を融点とし、ピークが複数の場
合はその平均温度を融点とした。 本発明により得られる球状ポリプロピレン系樹
脂粒子は、例えば当該樹脂の予備発泡粒子の製造
に有効に用いることができる。この予備発泡粒子
の製造方法は例えば、密閉容器内に樹脂粒子、揮
発性発泡剤、分散媒を入れ、撹拌下、所定温度に
昇温し、容器内の圧力を揮発性発泡剤の蒸気圧以
上または以下の圧力に保持しながら容器の一端を
開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に容器内より
低圧の雰囲気に放出することにより行なわれる。
このようにして得られる予備発泡粒子は粒子形状
のバラツキが少なく、また気泡性(気泡数)のバ
ラツキも少ないものである。また予備発泡粒子製
造時には、通常、分散剤が用いられ、予備発泡粒
子を得た後そこに付着した分散剤を洗浄除去して
いるが、本発明により得られる樹脂粒子を用いれ
ば、予備発泡粒子を洗浄する必要はなく、また予
備発泡粒子製造時、密閉容器内に残留する樹脂粒
子も非常に少なくなる。 また上記のようにして得られた予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を得ることができ、この予備発
泡粒子の形状は均一なので成型用金型に効率的に
充填でき、また気泡径のバラツキも少ないので均
一な優れた物性を有する発泡成型体を得ることが
できる。 以上説明したように本発明によれば、塩基性炭
酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウムの1
種または2種以上からなる分散剤を樹脂粒子100
重量部に対して0.4重量部以上を用いて樹脂粒子
の融点+10℃以上の温度に樹脂粒子を加熱するこ
とにより球状の樹脂粒子を得ることができ、この
球状の樹脂粒子を例えば予備発泡粒子の製造に用
いた場合、形状、気泡径等が均一な予備発泡粒子
を得ることができ、さらにはこの予備発泡粒子を
用いて得られる発泡成型体は優れた物性を有する
ものである等の利点を有するものである。 以下、実施例および比較例を掲げて本発明をさ
らに詳細に説明する。 実施例1〜9および比較例1〜3 5のオートクレーブに第1表に示すポリプロ
ピレン系樹脂粒子、分散剤および水を入れ、撹拌
下、153〜180℃の温度に加熱して1時間保持し
た。得られた樹脂粒子の形状を観察した。尚、本
実施例及び比較例で使用するポリプロピレン系樹
脂の融点は以下の通りである。 ポリプロピレン系樹脂 融点(℃) プロピレン単独重合体 165 エチレン−プロピレンランダム共重合体 145 エチレン−プロピレンブロツク共重合体 163 結果を第1表に示す。 更に、実施例3で得られた球状粒子を第1図
に、比較例1及び2で得られた粒子をそれぞれ第
2図及び第3図に示す。
【表】
実施例10および比較例6〜7
5のオートクレープに実施例3で得られた樹
脂粒子または熱処理していない樹脂粒子1000g、
ジクロロジフロロメタン200g、塩基性炭酸マグ
ネシウム15g(実施例10は使用せず)および水
3000gを入れ、容器の一端を開放し、容器内の圧
力を35Kg/cm2、温度を145℃に保持しながら予備
発泡を行なつた。得られた予備発泡粒子の形状、
気泡径、形状のバラツキを測定し、またオートク
レーブ中に残留する樹脂粒子の量を測定した。結
果を第2表に示す。 また得られた予備発泡粒子を成型用金型に充填
し、加熱、発泡させて発泡成型体を得た。成型時
の成型性を調べた。結果を第2表に併せて示す。 尚、実施例10で得られた予備発泡粒子を第4図
に並びに比較例6及び7で得られた予備発泡粒子
をそれぞれ第5図及び第6図に示す。
脂粒子または熱処理していない樹脂粒子1000g、
ジクロロジフロロメタン200g、塩基性炭酸マグ
ネシウム15g(実施例10は使用せず)および水
3000gを入れ、容器の一端を開放し、容器内の圧
力を35Kg/cm2、温度を145℃に保持しながら予備
発泡を行なつた。得られた予備発泡粒子の形状、
気泡径、形状のバラツキを測定し、またオートク
レーブ中に残留する樹脂粒子の量を測定した。結
果を第2表に示す。 また得られた予備発泡粒子を成型用金型に充填
し、加熱、発泡させて発泡成型体を得た。成型時
の成型性を調べた。結果を第2表に併せて示す。 尚、実施例10で得られた予備発泡粒子を第4図
に並びに比較例6及び7で得られた予備発泡粒子
をそれぞれ第5図及び第6図に示す。
第1図は本発明により得られた樹脂粒子を示す
斜視図、第2図および第3図は本発明以外の方法
により得られた樹脂粒子を示す斜視図、第4図は
本発明により得られた樹脂粒子を用いて製造され
た予備発泡粒子を示す斜視図、第5図および第6
図は本発明以外の方法により得られた樹脂粒子を
用いて製造された予備発泡粒子を示す斜視図であ
る。
斜視図、第2図および第3図は本発明以外の方法
により得られた樹脂粒子を示す斜視図、第4図は
本発明により得られた樹脂粒子を用いて製造され
た予備発泡粒子を示す斜視図、第5図および第6
図は本発明以外の方法により得られた樹脂粒子を
用いて製造された予備発泡粒子を示す斜視図であ
る。
Claims (1)
- 1 ポリプロピレン系樹脂粒子を、該樹脂粒子
100重量部に対して塩基性炭酸マグネシウム、タ
ルク、酸化アルミニウムの1種または2種以上か
らなる分散剤0.4重量部以上を用いて分散媒に分
散し、上記樹脂粒子の融点+10℃以上の温度に加
熱することを特徴とする球状ポリプロピレン系樹
脂粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5176582A JPS58168626A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5176582A JPS58168626A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58168626A JPS58168626A (ja) | 1983-10-05 |
JPH032890B2 true JPH032890B2 (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=12896040
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5176582A Granted JPS58168626A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58168626A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1982
- 1982-03-30 JP JP5176582A patent/JPS58168626A/ja active Granted
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