JPH03285995A - 界面活性剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸のアルカリ金属塩か
らなる界面活性剤粒体、及び同トリエタノールアミン塩
からなる界面活性剤の製造方法並びに装置に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕Ｎ−長
鎖アシルアミノ酸アルカリ金属塩又は、同トリエタノー
ルアミン塩は、界面活性作用、抗菌作用などを有してい
るため、固型石けん、液体洗剤の他、分散剤、乳化割等
各種の用途に用いられている。

従来、界面活性剤として、アルキルベンゼンスルホン酸
塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル硫酸エス
テル塩等の中性洗剤は勿論、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸ア
ルカリ金属塩の粉末化やＮ長鎖アシルアミノ酸の乾固に
は、スプレードライヤーや、ドラムドライヤー、又は、
これに類する機能をもった設備で製造する以外に有効な
製造方法は今日まで知られていなかった。

前記スプレードライヤーや、ドラムドライヤーを用いて
前記の界面活性剤を濃縮乾固する場合、その設備を新設
しようとすると、巨大な設備投資を必要とするだけでな
く　（イニシャルコスト）、ランニングコスト、特に電
気、蒸気、水等の用役費が極めて高くなるうえに、特に
、スプレードライヤーでは、３大公害（音、排水、臭気
）を防止するのに、多大な投資と設備管理費を必要とす
るため、換算性に欠けるものであった。

更に又、同−設備で、軟化点の低いＮ−長鎖アシルアミ
ノ酸アルカリ金属塩と軟化点の高いＮ−長鎖アシルアミ
ノ酸アルカリ金属塩及び、同トリエタノールアミン塩を
製造する際原料となるＮアシルアミノ酸を濃縮乾固をす
る技術は、不可能とされ、軟化点の低いものはスプレー
ドライヤーで、軟化点の高いものはドラムフレーカ−で
、乾固され、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸は、ドラムフレー
カ−を二段に用いて乾固と冷却に用いるか、回分式濃縮
機や、薄膜装置で濃縮乾固して、ドラムフレーカ−又は
ベルトフレーカ−で冷却する方法がペターとされ、品目
毎に製法と製造設備を異にしなければならなかった。

しかも、このような従来の製造プロセスでは、異物混入
や、熱劣化、等による品質の不良を誘発することは勿論
、得られた製品は、酸化され、悪臭を有するものになり
やすく、又、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸アルカリ金属塩は
、フレークの場合輸送中に微粉を発生したり、スプレー
ドライヤー品は微粒子故に、プロピレングリコール等へ
の溶解性に極めて劣る欠点を有していた。

〔課題を解決するための手段〕

そこで本発明者等は、上記工業上の諸問題を解決すべく
鋭意研究の結果、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸アルカリ金属
塩溶液を連続的に、濃縮乾固、造粒、熱処理して、Ｎ−
長鎖アシルアミノ酸アルカリ金属塩からなる界面活性剤
粒体を製造する方法を新たに開発するとともに、該方法
に使用する装置をＮ−長鎖アシルアミノ酸の濃縮乾固粉
砕手段にも応用でき、これを用いて同トリエタノールア
ミンからなる界面活性剤を有利に製造できることを見い
出し、本発明を完成するに至った。

更に詳しく説明すると、本発明においては、Ｎ長鎖アシ
ルアミノ酸のアルカリ金属塩を製造しようとする時には
その溶液をモノチューブ減圧連続濃縮機と連続ニーグー
を連結して濃縮乾固させ、その含水率を５〜３０％に保
ち、連続造粒機で押出して円柱状ペレットとし、これを
流動乾燥機にて、７０℃〜１３０℃で熱処理することに
より、粒子が均質化され、配合剤ベース成分例えばプロ
ピレングリコール等に、容易に溶解することができ、粉
塵の発生は皆無で、取扱い時に、スプレードライヤー品
やフレーク品のように、昇口刺激もなく、作業環境の向
上や、自動計量精度の高い、酸化悪臭のない高品位の製
品をその軟化点の高低に関係なく提供することができる
ものであり、更に又、本発明のＮ−長鎖アシルアミノ酸
アルカリ塩に限らず、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸トリエタ
ノールアミン塩を製造しようとるする時も、前記と全く
同一の装置設備を用いて、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸溶液
をモノチューブで減圧連続濃縮し、これを冷却した連続
ニーグーに供給することにより、固化粉砕させ、このも
のを、流動乾燥機にかけて、融点以下で残存微１溶媒と
その誘導体である悪臭成分を除去した後、水分散液の形
態で、トリエタノールアミンと反応させることにより、
高純度で悪臭のないＮ−長鎖アシルアミノ酸トリエタノ
ールアミン塩水溶液を提供することができるものである
。

以下、本発明の製造プロセスを図面によって説明する。

第１図は、本発明のＮ−長鎖アシルアミノ酸ナトリウム
塩の製造プロセス及び装置の１例を示す図である。

まず、原料となるアミノ酸をラウリル酸、ミリスチン酸
、バルミチン酸、ステアリン酸、やし油脂肪酸等の脂肪
酸クロライドによりアシル化し、Ｎ−長鎖アシルアミノ
酸に変換する。次いで、脱塩処理を行った後反応柾■で
ソーダ化を行ない、ソーダ化が完了するとポンプＰｏＩ
で背圧弁■を経てモノチューブ■１に連続的に供給する
。ここで反応液は加熱、気液分離されながらフラッシュ
缶■２で完全に気液分離され、含水率約２０〜３０％の
液状となる。この後連続ニーダ−■に供給され、乾固さ
れる。フラッシュ缶■２でガス化された溶媒はコンデン
サー■３で凝縮され、この溶媒は酸反応に供せられる。

一方乾固された製品は、Ｗダンパー■１を経て造粒機■
に排出される。造粒された製品は、粒子を形成する微粒
子を振動エアー流動床■で、熱処理溶着され製品とされ
る。

このプロセスにおいては、造粒工程にかける乾固品の水
分含量は５〜３０％好ましくは８〜１５％範囲にし、ま
た粒径は０．５φ〜３φの粒子径になるように調整する
。

またエアー流動床■における熱処理温度は７０〜１３０
℃であり好ましくは８５〜１１０℃である。

第２図は、本発明のＮ−長鎖アシルアミノ酸トリエタノ
ール塩の製造プロセス及び装置を示す図である。

第２図のプロセスに使用する装置と第１図の装置とは、
ソーダ化及び、トリエタノールアミン化の装置等におい
て相異するが、基本の装置は、共通している。第２図の
プロセス及び装置においては、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸
溶液をポンプＰ■１で、背圧弁■を経てモノチューブ■
１へ連続フィードする。ここで反応液は、加熱され、ガ
ス、法則されながらフラッシュ缶■２上にフラッシュさ
れ、ガスはコンデンサー■３において凝縮され、反応へ
再利用される。フラッシュ缶■２で濃縮されたＮ−長鎖
アシルアミノ酸は、液状（融点８０〜１１０℃）になり
、ポンプＰ■１を経て排出させ、連続ニーダ−■に供給
され、冷却固化される。冷却固化された製品は、Ｗダン
パー■１を経て、Ｗペレクター■で解砕され、融点以下
、好ましくは融点よりマイナス２０℃±５℃に維持した
振動エアー流動床■に供給すると微量の臭気物質である
、溶媒や揮発性成分が除去され無臭のＮ−長鎖アシルア
ミノ酸かえられる。この粉末を反応柾■に投入し、トリ
エタノールアミンで塩とし、製品とされる。

上記のプロセスにおいて使用する原料アミノ酸としては
グルタミン酸、アスパラギン酸等が挙げられ、又、原料
脂肪酸としてはラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン
酸、やし油脂肪酸等が挙げられ、それぞれ、アシル化反
応により対応するＮ−長鎖アシルアミノ酸が得られる。

そしてこれを用いて種々のＮ−長鎖アシルアミノ酸のア
ルカリ金属塩及び同トリエタノール塩を製造することが
できる。

〔発明の効果〕

本発明の製造方法は、従来のドラムフレーカ−あるいは
スプレードライヤーを使用する方法と比較して粉塵の発
生が全くないため、作業環境をクリーンに保つことがで
き、得られる製品も粒子が均一なため、計量が高精度に
可能であり、ペーストを形成する時のベース薬剤への溶
解性が均一で且つ迅速であり、設備のイニシャルコスト
（投資）はきわめて小さく、工場もコンパクトに形成さ
れ、動力や熱ロスが小さいためランニングコストは大巾
に軽減される。

また、完全クローズ化のため、音や、臭気、廃水による
環境汚染もなく、製品のロスは、殆んど皆無であり、ド
ラムフレーカ−による方法ではサビや汚水の混入ロスが
あり、またスプレードライヤーによる方法では焼付きや
粉塵ロス等が多大であり、特に悪臭がひどく完全脱臭で
きないため、公害に連結するきらいがあるのに比べ、極
めて有利である。更に、本発明の製品は、熱リレキが少
ないため、酸化劣化や着色が少なく、アセトン変成物や
、油脂の酸化による悪臭物含有量が殆んどなく、本発明
のプロセスを用いれば、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸塩の軟
化点が変動しても問題ないのに比べ、従来の方法では低
軟化点を有する、例えばＮ−ラウロイルアミノ酸ソーダ
などは、スプレードライヤーでなければ、乾燥粒子化で
きず、ドラムフレーカ−ではフレーク化が困難に近いと
されており、この点でも有利である。

しかも本プロセスを用いることにより、シャンプー等に
用いる、トリエタノールアミン塩の前駆物質である、Ｎ
−長鎖アシルアミノ酸を濃縮乾固するためにも用いるこ
とができ、基本設計を変えずに同一のプラントで複数の
製品を製造することができる。

したがって本発明によれば、従来の方法に比べ、低コス
トで、高品位のものを、安定かつ効率よく製造すること
ができ、従来の方法及び市販されている製品の欠点、諸
問題を完全に解決することができた。

次に本発明を実施例により更に説明する。

実施例Ｉ Ｎ−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム塩、４０重
量％水溶液を充分攪拌したものを試料原液とし、また、
第１図のプロセス及び装置を用いた。

上記原液を液ポンプで連続供給することにより、スチー
ム圧３　ｋｇ／ａｆで加熱し、減圧度４０±１０ｔｏｒ
ｒを維持した減圧モノチューブに導入し、連続的に背圧
弁、フラッシュ缶による気液分離工程を経て１００〜８
０℃に加熱したニーダーに送り、Ｗダンパーを経て乾固
物を連続的に排出させた。

前記ニーダ−内においては、水分１２±２％になるよう
減圧乾燥しながら結晶を生成させ、該結晶を含む前記排
出乾固物は口径０．７　ａｎの押出し造粒機により連続
成形し、その造粒物を１１０℃の振動エア流動乾燥器で
１〜５分間処理することにより水分２％のＮ−ラウロイ
ルグルタミン酸モノナトリウム塩の造粒物乾品を得た。

対照例１ 実施例１と同一の試料原液をスチーム圧３ｋｇ／ｄ、回
転数７回転／分、クリアランス０．２　ｗｎのドラムド
ライヤー乾燥条件で供給してフレーク状乾品を得た。

対照例２ 実施例１と同一の試料原液を、２倍希釈した液を、入口
温度１５０℃１排風６０℃になるようなスプレードライ
ヤー乾燥条件で供給して、粉末乾品を得た。

実施例１及び対照例１．２についてそれぞれ製法上の諸
問題及び得られた製品の物性等について比較した結果を
第１表に示す。

（本頁以下余白） （第１表備考） ｄ　　　Ｎ−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム塩
３０部、プロピレングリコール１５部、水５５部を一括
投入し、同−攪拌上湯浴中での溶解時間を比較 ＊２　　実施例１を１００とした場合の設備投資額の比
較 傘３　　実施例１を１００とした場合の製品１ｋｇあた
りの用役費（水、電気、蒸気等）の比較 この第１表の結果から、プロピレングリコール水溶液へ
の溶解性は、実施例１、本発明品〉対照例工、ドラムド
ライヤー品〉〉対照例２スプレードライヤー品の順に溶
解がしやすいことが証明された。その原因を粒子の形状
より解明してみると、本発明の造粒溶着処理品は、微粉
が全く混入されず、均一な円柱状の粒子で、１個の粒子
を顕微鏡で観察すると、粒子を形成する微粒子がきれい
に溶着している為に、粒子の表面から順次溶出して行く
のに比べ、対照例１のドラムドライヤー品は、大きなフ
レークは造粒品と同様に、均質になっている為、表面か
ら溶出して行くが、常にフレークの破砕品が微粒子とな
って混在するため、これがままこ（塊状）になって溶解
速度を遅延せしめるのである。次に、対照例２のスプレ
ー品は、２０〜１５０メツシユの均一な微粒子であり、
その粒子内に気泡を含有（界面活性剤から発泡しながら
乾燥する）していることにより、プロピレングリコール
１５部に接触するとただちに粒子同士が凝集し、ままこ
になり、溶解速度がきわめて遅延する。

従って、ペースト状に配合する場合、均一なペーストを
形成することは困難で、商品価値がきわめて低いもので
あった。

また、本発明の方法及び製品は、対照例１．２と比べ粉
塵の発生、イニシャルコスト、計ｔ　性、悪臭物量等、
いずれの試験項目においても優れていた。

実施例２ Ｎ−ラウロイルグルタミン酸（５０％）溶液を試料原液
とし、また第２図のプロセス及び装置を用いた。前記Ｎ
−ミリスチルグルタミン酸溶液を、スチーム圧３ｋｇで
減圧度４０±１ＯＴｏｒｒを維持しながら、定量ポンプ
で連続フィードし、３　ｋｇ／ｃｄスチーム圧に加熱し
たモノチコーブに供給し、背圧弁をへだてて、４０±１
ＯＴｏｒｒルに減圧保持したフラッシュ缶にフラッシュ
させ気液分離させ、えられたＮ−ラウロイルグルタミン
酸溶融液を減圧下から連続して系外に排出させ、水冷さ
せた連続ニーグーに供給して冷却固化解砕を行ない、造
粒機に（専用の解砕羽根とスクリーンを付した）供給し
て、粉砕し、これを４０−６０℃の振動エアー流動床に
かけ残存溶媒や、溶媒の変成物からなる悪臭成分を除去
し、無臭のＮ−ミリスチルグルタミン酸を得た。

このものを、水とトリエタノールアミン液に投入して、
Ｎ−ラウロイルグルタミン酸トリエタノールアミン水溶
液を得た。

対照例３ Ｎ−ラウロイルグルタミン酸溶液をドラムドライヤーで
対照例１と同一の方法で乾固したのち、トリエタノール
アミン塩を形成せしめた。

実施例２及び対照例により各々得られた製品につき、溶
媒残量、悪臭の有無及び色状について比較した結果を第
２表に示す。

第２表の結果から、溶媒残量、脂肪酸臭、色状について
実施例２の製品の方が、対照例３の製品よりもいずれも
優れていた。

以上は、本発明のＮ−長鎖アシルアミノ酸塩の製造法の
好ましい具体例について説明したが、本発明の精神を逸
脱しない範囲で、これに種々の変更を加えることも可能
であり、それも本発明の範囲に属するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸ナトリウム塩の製造
プロセスを示す図である。 第２図は、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸トリエタノールアミ
ン塩の製造プロセスを示す図である。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｎ−長鎖アシルアミノ酸アルカリ金属塩溶液を連
   続的に濃縮乾固造粒及び熱処理することを特徴とするＮ
   −長鎖アシルアミノ酸アルカリ金属塩からなる界面活性
   剤粒体の製造方法。
2. （２）濃縮乾固工程が、モノチューブと連続ニーダーか
   らなる連続濃縮乾燥装置を使用するものであり、かつ、
   熱処理工程が、エア流動床からなる熱処理装置を使用す
   るものである請求項（１）の界面活性剤粒体の製造方法
   。
3. （３）熱処理温度が、７０℃から１３０℃好ましくは８
   ５℃から１１０℃の範囲からなる請求項（１）又は（２
   ）記載の界面活性剤粒体の製造方法。
4. （４）造粒工程にかける乾固品の水分含量が５〜３０％
   であり得られた粒体の粒子径が０．５φ〜３φである請
   求項（１）〜（３）いずれか記載の界面活性剤粒体の製
   造方法。
5. （５）Ｎ−長鎖アシルアミノ酸溶液を、請求項（２）に
   記載された装置を使用して連続的に、濃縮乾固、粉砕、
   悪臭除去し、次いで得られたＮ−長鎖アシルアミノ酸粉
   体を水に分散後、トリエタノールアミンと反応させるこ
   とを特徴とするＮ−長鎖アシルアミノ酸トリエタノール
   アミンからなる界面活性剤の製造方法。
6. （６）モノチューブと連続ニーダーからなる連続濃縮乾
   燥機及びエア流動床からなる熱処理装置を有する、請求
   項（１）〜（４）いずれか記載の製造方法、又は、請求
   項（５）に記載の製造方法に使用する装置。