JPH03284313A - 多孔質セラミックフィルタの製法 - Google Patents
多孔質セラミックフィルタの製法Info
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- JPH03284313A JPH03284313A JP2086787A JP8678790A JPH03284313A JP H03284313 A JPH03284313 A JP H03284313A JP 2086787 A JP2086787 A JP 2086787A JP 8678790 A JP8678790 A JP 8678790A JP H03284313 A JPH03284313 A JP H03284313A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、コージェライトからなる多孔質セラミックフ
ィルタの製法に係り、特にディーゼル車の排気中に含ま
れる微粒子（スート）を捕集するために好適に用いられ
るセラミックフィルタを製造する方法に関するものであ
る。
ィルタの製法に係り、特にディーゼル車の排気中に含ま
れる微粒子（スート）を捕集するために好適に用いられ
るセラミックフィルタを製造する方法に関するものであ
る。
（背景技術）
近年、多孔質のセラミックフィルタとして、コージェラ
イトからなるハニカム構造体の隔壁を多孔質構造と為し
て、そのような隔壁を通過せしめることにより、ガス等
の流体に対してフィルタ機能を持たせた多孔質ハニカム
フィルタが種々提案され、例えばディーゼル車から排出
される排ガスの微粒子捕集用フィルタ（ディーゼルパテ
ィキュレートフィルタ）として実用されており、大別し
て、大型車用の高捕集効率タイプのものと小型車用の低
捕集効率タイプのものとが、それぞれの用途に応して使
い分けられている。
イトからなるハニカム構造体の隔壁を多孔質構造と為し
て、そのような隔壁を通過せしめることにより、ガス等
の流体に対してフィルタ機能を持たせた多孔質ハニカム
フィルタが種々提案され、例えばディーゼル車から排出
される排ガスの微粒子捕集用フィルタ（ディーゼルパテ
ィキュレートフィルタ）として実用されており、大別し
て、大型車用の高捕集効率タイプのものと小型車用の低
捕集効率タイプのものとが、それぞれの用途に応して使
い分けられている。
そして、そのような多孔質ハニカムフィルタのフィルタ
性能を改善するために、特開昭６１−１２９０１５号公
報では、フィルタ隔壁の表面に存在する細孔に関して、
それら細孔を、孔径：５〜４０μｍの小孔と、孔径：４
０〜１００μｍの大孔とから構成し、該小孔の数が該大
孔の数の５〜４０倍となるように構成した排出ガス浄化
用フィルタが、明らかにされている。また、そのような
フィルタは、成形原料中に発泡剤を混入せしめて所定の
成形体を成形し、そしてその得られた成形体を加熱、焼
成する際に、かかる発泡剤を発泡せしめることにより、
隔壁表面に目的とする細孔を形成することによって、製
造されている。
性能を改善するために、特開昭６１−１２９０１５号公
報では、フィルタ隔壁の表面に存在する細孔に関して、
それら細孔を、孔径：５〜４０μｍの小孔と、孔径：４
０〜１００μｍの大孔とから構成し、該小孔の数が該大
孔の数の５〜４０倍となるように構成した排出ガス浄化
用フィルタが、明らかにされている。また、そのような
フィルタは、成形原料中に発泡剤を混入せしめて所定の
成形体を成形し、そしてその得られた成形体を加熱、焼
成する際に、かかる発泡剤を発泡せしめることにより、
隔壁表面に目的とする細孔を形成することによって、製
造されている。
また、特公昭６１−５．４７５０号公報には、オーブン
ポロシティ（気孔率）と平均細孔径を制御することによ
り、高捕集効率タイプから低捕集効率タイプまでのフィ
ルタを設計し得ることが明らかにされ、更に特開昭５８
−７０８１４号公報には、圧力損失（圧損）を下げする
ために、例えば１００μｍ以上の大気孔を導入すれば良
いことが明らかにされている。
ポロシティ（気孔率）と平均細孔径を制御することによ
り、高捕集効率タイプから低捕集効率タイプまでのフィ
ルタを設計し得ることが明らかにされ、更に特開昭５８
−７０８１４号公報には、圧力損失（圧損）を下げする
ために、例えば１００μｍ以上の大気孔を導入すれば良
いことが明らかにされている。
ところで、多孔質セラミックフィルタの特性に関して、
微粒子の捕集効率、圧力損失、微粒子の捕集時間（捕集
開始から一定圧損に到達するまでの時間）の三つが重要
とされている。特に、その中でも、捕集効率と圧損は反
比例の関係にあり、捕集効率を高くしようとすると、圧
損が増大し、捕集時間が短くなるのであり、また圧損を
低くすると、捕集時間は長くすることが出来るが、捕集
効率が悪化するようになるのである。
微粒子の捕集効率、圧力損失、微粒子の捕集時間（捕集
開始から一定圧損に到達するまでの時間）の三つが重要
とされている。特に、その中でも、捕集効率と圧損は反
比例の関係にあり、捕集効率を高くしようとすると、圧
損が増大し、捕集時間が短くなるのであり、また圧損を
低くすると、捕集時間は長くすることが出来るが、捕集
効率が悪化するようになるのである。
而して、フィルタ特性として最も重要なことは、一定収
下の圧損で捕集を継続し得る時間、即ち捕集時間が長い
ことであるが、高捕集効率のフィルタでの捕集時間の延
長は、上記の理由により困難と考えられているのである
。特に、捕集時間の延長によりフィルタ体積の低下が可
能となり、これが、また、耐熱衝撃性の向上にも寄与し
得るところから、この捕集時間の延長は燃焼によって再
生処理が施されるフィルタ、例えば前述のディーゼルパ
ティキュレートフィルタにとって望まれるところである
。
下の圧損で捕集を継続し得る時間、即ち捕集時間が長い
ことであるが、高捕集効率のフィルタでの捕集時間の延
長は、上記の理由により困難と考えられているのである
。特に、捕集時間の延長によりフィルタ体積の低下が可
能となり、これが、また、耐熱衝撃性の向上にも寄与し
得るところから、この捕集時間の延長は燃焼によって再
生処理が施されるフィルタ、例えば前述のディーゼルパ
ティキュレートフィルタにとって望まれるところである
。
（解決課題）
本発明は、かかる事情を背景にして為されたものであっ
て、その解決すべき課題とするところは、高捕集効率を
維持しつつ、捕集時間の延長が可能な、換言すれば圧力
損失の上昇を抑制することの出来る、優れた特徴を発揮
する多孔質セラミックフィルタを製造することにある。
て、その解決すべき課題とするところは、高捕集効率を
維持しつつ、捕集時間の延長が可能な、換言すれば圧力
損失の上昇を抑制することの出来る、優れた特徴を発揮
する多孔質セラミックフィルタを製造することにある。
（解決手段）
そして、本発明は、かかる課題解決のために、少なくと
もタルク粉末成分とシリカ粉末成分とを含むコージェラ
イト化原料を用い、この原料がら所定の成形体を成形し
た後、焼成することにより、多孔質セラミックフィルタ
を製造するに際して、前記タルク粉末成分とシリカ粉末
成分の１５０μｍ以上の粒子が原料全体の３重量％以下
となるように、且つそれら両成分の４５μｍ以下の粒子
が原料全体の２５重量％以下となるように、前記コージ
ェライト化原料を調整することを特徴とするものである
。
もタルク粉末成分とシリカ粉末成分とを含むコージェラ
イト化原料を用い、この原料がら所定の成形体を成形し
た後、焼成することにより、多孔質セラミックフィルタ
を製造するに際して、前記タルク粉末成分とシリカ粉末
成分の１５０μｍ以上の粒子が原料全体の３重量％以下
となるように、且つそれら両成分の４５μｍ以下の粒子
が原料全体の２５重量％以下となるように、前記コージ
ェライト化原料を調整することを特徴とするものである
。
（作用・具体的構成）
このような本発明に従う手法によれば、主結晶相がコー
ジェライトからなる多孔質セラミックフィルタであって
、直径が１００μｍ以上の細孔が少なく、主として、直
径が１０〜５０ａｍの細孔にて構成されるものが有利に
得られ、これによって捕集効率を低下することなく、補
集時間を長くすることが出来ることとなるのである。こ
れは、直径が１００μｍ以上の細孔が捕集効率や圧損に
大きく影響しており、１００μｍ以上の細孔の増加は大
幅な捕集効率の低下となるからである。また、直径が１
０〜５０μｍの細孔は、微粒子の捕集時間の向上、圧損
の低下に大きく寄与し、そのような細孔の増加は微粒子
補集中のフィルタの圧損上昇を抑え、更に微粒子の捕集
に有効に作用する。更に、このような１０〜５０μｍの
細孔の増加は、微粒子捕集フィルタの捕集能力を実質的
に向上させるものであり、１０μｍよりも小さな細孔や
１００μｍよりも大きな細孔の形成を制御し、１０〜５
０μｍの細孔を増大せしめることにより、高捕集効率（
９０％以上）を維持したまま、低圧損、捕集時間の長い
フィルタの作製が可能となるのである。
ジェライトからなる多孔質セラミックフィルタであって
、直径が１００μｍ以上の細孔が少なく、主として、直
径が１０〜５０ａｍの細孔にて構成されるものが有利に
得られ、これによって捕集効率を低下することなく、補
集時間を長くすることが出来ることとなるのである。こ
れは、直径が１００μｍ以上の細孔が捕集効率や圧損に
大きく影響しており、１００μｍ以上の細孔の増加は大
幅な捕集効率の低下となるからである。また、直径が１
０〜５０μｍの細孔は、微粒子の捕集時間の向上、圧損
の低下に大きく寄与し、そのような細孔の増加は微粒子
補集中のフィルタの圧損上昇を抑え、更に微粒子の捕集
に有効に作用する。更に、このような１０〜５０μｍの
細孔の増加は、微粒子捕集フィルタの捕集能力を実質的
に向上させるものであり、１０μｍよりも小さな細孔や
１００μｍよりも大きな細孔の形成を制御し、１０〜５
０μｍの細孔を増大せしめることにより、高捕集効率（
９０％以上）を維持したまま、低圧損、捕集時間の長い
フィルタの作製が可能となるのである。
なお、このような多孔質セラミックフィルタにおいては
、一般に、気孔率が４５〜６０％とされ、また直径が１
００μｍ以上の細孔容積は１０％以下、好ましくは５％
以下とされ、且つ直径が１０〜５０μｍの細孔容積は６
５％以上、好ましくは７０％以上とされる。このフィル
タの気孔率が４５％よりも低くなると、細孔径コントロ
ールを行なっても、全体気孔率が低いために圧力損失が
高くなり、微粒子の捕集時間が短くなる虞があり、また
６０％を越えると、フィルタの強度が低下すると共に、
グラファイト等の造孔剤を多量に使用する必要があり、
焼成時間の延長等の工数増となる問題を生ずる。
、一般に、気孔率が４５〜６０％とされ、また直径が１
００μｍ以上の細孔容積は１０％以下、好ましくは５％
以下とされ、且つ直径が１０〜５０μｍの細孔容積は６
５％以上、好ましくは７０％以上とされる。このフィル
タの気孔率が４５％よりも低くなると、細孔径コントロ
ールを行なっても、全体気孔率が低いために圧力損失が
高くなり、微粒子の捕集時間が短くなる虞があり、また
６０％を越えると、フィルタの強度が低下すると共に、
グラファイト等の造孔剤を多量に使用する必要があり、
焼成時間の延長等の工数増となる問題を生ずる。
ところで、本発明に従う多孔質セラミックフィルタの製
法においては、先ず、タルクや焼タルクの如きタルク粉
末成分と、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分
とを少なくとも含み、これら両成分に、更にカオリン、
仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を配合
して、目的とするコージェライト組成、即ち５ｉＣｈが
４２〜５６重量％、Ａ ｌ ｚ Ｏ：ｌが３０〜４５重
量％、ＭｇＯが１２〜１６重量％となるコージェライト
化原料が調製される。
法においては、先ず、タルクや焼タルクの如きタルク粉
末成分と、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分
とを少なくとも含み、これら両成分に、更にカオリン、
仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を配合
して、目的とするコージェライト組成、即ち５ｉＣｈが
４２〜５６重量％、Ａ ｌ ｚ Ｏ：ｌが３０〜４５重
量％、ＭｇＯが１２〜１６重量％となるコージェライト
化原料が調製される。
本発明は、このようなコージェライト化原料の調製に際
して、タルク粉末成分とシリカ粉末成分の１５０μｍ以
上の粒子がコージェライト化原料全体の３重量％以下、
及びそれらの４５μｍ以下の粒子がコージェライト化原
料全体の２５重量％以下となるように、調整するもので
あって、これにより、９０％以上の高捕集効率を維持し
つつ、圧力損失の上昇を抑制し、捕集時間の効果的な延
長が可能なフィルタを与え得たのである。なお、かかる
タルク粉末成分とシリカ粉末成分の１５０μｍ以上の粒
子が原料全体の１重量％以下及びそれらの４５μｍ以下
の粒子が原料全体の２０重量％以下となるようにすると
、得られるフィルタ中の１００μｍ以上の細孔量を更に
減少せしめ得、且つ１０〜５０μｍの細孔量を更に増加
させることが出来る。
して、タルク粉末成分とシリカ粉末成分の１５０μｍ以
上の粒子がコージェライト化原料全体の３重量％以下、
及びそれらの４５μｍ以下の粒子がコージェライト化原
料全体の２５重量％以下となるように、調整するもので
あって、これにより、９０％以上の高捕集効率を維持し
つつ、圧力損失の上昇を抑制し、捕集時間の効果的な延
長が可能なフィルタを与え得たのである。なお、かかる
タルク粉末成分とシリカ粉末成分の１５０μｍ以上の粒
子が原料全体の１重量％以下及びそれらの４５μｍ以下
の粒子が原料全体の２０重量％以下となるようにすると
、得られるフィルタ中の１００μｍ以上の細孔量を更に
減少せしめ得、且つ１０〜５０μｍの細孔量を更に増加
させることが出来る。
なお、このように調整されたコージェライト化原料には
、更に、得られるフィルタの気孔率の調整等の目的から
、グラファイト等の造孔剤が添加されて混合物とされ、
その後この混合物に、従来と同様に可塑側や粘結剤等が
加えられて可塑化され、変形可能な押出成形用のハツチ
とされる。そして、このバッチを用い、ハニカム成形体
等の所定形状の成形体に押出成形した後、乾燥し、次い
で、その乾燥物を１３８０〜１４４０°Ｃの温度で焼成
することにより、目的とする多孔質セラミックフィルタ
が製造され得るのである。
、更に、得られるフィルタの気孔率の調整等の目的から
、グラファイト等の造孔剤が添加されて混合物とされ、
その後この混合物に、従来と同様に可塑側や粘結剤等が
加えられて可塑化され、変形可能な押出成形用のハツチ
とされる。そして、このバッチを用い、ハニカム成形体
等の所定形状の成形体に押出成形した後、乾燥し、次い
で、その乾燥物を１３８０〜１４４０°Ｃの温度で焼成
することにより、目的とする多孔質セラミックフィルタ
が製造され得るのである。
ところで、コージェライト化反応の焼成過程において得
られるフィルタにおける細孔形成は、主にタルクや焼タ
ルクの如きタルク粉末成分や非晶質シリカの如きシリカ
粉末成分等の形骸によるものであり、中でも、シリカ粉
末成分は、他の原料に比べて高温まで安定的に存在し、
１３５０°Ｃ以上で溶融拡散するために、非晶質シリカ
で代表されるシリカ粉末成分の使用は、他原料に比べ、
それによって形成される細孔径のコントロールが容易で
あり、原料粒子に相当する大きさの均一な細孔を形成す
る。
られるフィルタにおける細孔形成は、主にタルクや焼タ
ルクの如きタルク粉末成分や非晶質シリカの如きシリカ
粉末成分等の形骸によるものであり、中でも、シリカ粉
末成分は、他の原料に比べて高温まで安定的に存在し、
１３５０°Ｃ以上で溶融拡散するために、非晶質シリカ
で代表されるシリカ粉末成分の使用は、他原料に比べ、
それによって形成される細孔径のコントロールが容易で
あり、原料粒子に相当する大きさの均一な細孔を形成す
る。
より具体的には、かかる細孔形成は、タルク粉末成分や
シリカ粉末成分の他にも、造孔剤等の形骸によっても行
なわれるものであるが、その過程は、先ず、１０００°
Ｃ前後でグラファイト等の造孔剤の燃焼、焼失が惹起さ
れ、次にタルク粉末成分が反応し、約１２８０°Ｃ以上
で液相のコージェライト化反応を生じ、タルク粉末成分
の形骸が細孔となるが、その後の反応で、かかる形骸は
縮小される。更に、シリカ粉末成分は、１３５０ ’Ｃ
以上の高温度で溶融拡散して、細孔を形成する。従って
、フィルタ中に形成される細孔は、最後に形骸を与える
シリカ粉末成分において、その粒度に対応する大きさに
相当するものとなり、以て均一な細孔を形成することと
なるのである。なお、１０〜５０μｍの細孔を形成する
シリカ粉末成分の粒度は、特に、平均粒径が３０〜５０
μｍのものが適当である。
シリカ粉末成分の他にも、造孔剤等の形骸によっても行
なわれるものであるが、その過程は、先ず、１０００°
Ｃ前後でグラファイト等の造孔剤の燃焼、焼失が惹起さ
れ、次にタルク粉末成分が反応し、約１２８０°Ｃ以上
で液相のコージェライト化反応を生じ、タルク粉末成分
の形骸が細孔となるが、その後の反応で、かかる形骸は
縮小される。更に、シリカ粉末成分は、１３５０ ’Ｃ
以上の高温度で溶融拡散して、細孔を形成する。従って
、フィルタ中に形成される細孔は、最後に形骸を与える
シリカ粉末成分において、その粒度に対応する大きさに
相当するものとなり、以て均一な細孔を形成することと
なるのである。なお、１０〜５０μｍの細孔を形成する
シリカ粉末成分の粒度は、特に、平均粒径が３０〜５０
μｍのものが適当である。
また、ディーゼルパティキュレートフィルタの如き多孔
質セラミックフィルタにあっては、その低熱膨張化、耐
熱衝撃性の向上は重要である。即ち、そのようなフィル
タは、捕集作業中に一定圧損に到達した時点で、堆積し
た微粒子（スス）を燃焼せしめる再生処理が施されるこ
ととなるが、その時、微粒子燃焼によるフィルタ内の温
度差によりクランク発生等の問題が惹起され、そのため
に、そのようなフィルタの低熱膨張化や耐熱衝撃性の向
上が課題とされているのである。而して、コージェライ
トからなる多孔質セラミックフィルタでは、微粒子の捕
集効率、圧損、捕集時間の関係から、細孔径が大きく、
気孔率の大きいフィルタが望まれるが、コージェライト
材質では生原料系の場合、コージェライト化原料を粗粒
にする必要があり、このため、低熱膨張化は困難であっ
たのである。
質セラミックフィルタにあっては、その低熱膨張化、耐
熱衝撃性の向上は重要である。即ち、そのようなフィル
タは、捕集作業中に一定圧損に到達した時点で、堆積し
た微粒子（スス）を燃焼せしめる再生処理が施されるこ
ととなるが、その時、微粒子燃焼によるフィルタ内の温
度差によりクランク発生等の問題が惹起され、そのため
に、そのようなフィルタの低熱膨張化や耐熱衝撃性の向
上が課題とされているのである。而して、コージェライ
トからなる多孔質セラミックフィルタでは、微粒子の捕
集効率、圧損、捕集時間の関係から、細孔径が大きく、
気孔率の大きいフィルタが望まれるが、コージェライト
材質では生原料系の場合、コージェライト化原料を粗粒
にする必要があり、このため、低熱膨張化は困難であっ
たのである。
ところで、前述のように、細孔分布の制御に関連し、１
０〜５０μｍの細孔の増大には、平均粒径が３０〜５０
μｍのシリカ粉末成分（非晶質シリカ）の導入が効果的
であるが、タルク粉末成分で１０〜５０μｍの細孔を増
大させるためには、平均粒径が１００μｍ以上のタルク
粉末成分の使用が必要であり、その場合、熱膨張係数が
高くなる。
０〜５０μｍの細孔の増大には、平均粒径が３０〜５０
μｍのシリカ粉末成分（非晶質シリカ）の導入が効果的
であるが、タルク粉末成分で１０〜５０μｍの細孔を増
大させるためには、平均粒径が１００μｍ以上のタルク
粉末成分の使用が必要であり、その場合、熱膨張係数が
高くなる。
このため、本発明においては、有利には、平均粒径が８
０μｍ以下のタルク粉末成分を使用する一方、１０〜５
０μｍの細孔増加手段として、平均粒径が３０〜５０μ
ｍのシリカ粉末成分の使用が推奨されるのである。即ち
、平均粒径が１００μｍ以上のタルク粉末成分を使用す
ると、熱膨張が大幅に上昇するところから、これを抑制
するために、出来るだけ微粒のタルク粉末成分を使用す
る一方、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分に
より１０〜５０μｍの細孔を形成させるものである。そ
の結果、ハニカム構造体からなるフィルタの場合におい
て、熱膨張係数がＡ軸で０．８以下、Ｂ軸で１．４以下
が実現され得るのであり、また耐熱衝撃性に関しても、
１１８ｍｍφ（外径）Ｘ１５０＋ｍｎ’（高さ）のサイ
ズにおいて、８５０℃以上の特性を得ることが出来るの
である。
０μｍ以下のタルク粉末成分を使用する一方、１０〜５
０μｍの細孔増加手段として、平均粒径が３０〜５０μ
ｍのシリカ粉末成分の使用が推奨されるのである。即ち
、平均粒径が１００μｍ以上のタルク粉末成分を使用す
ると、熱膨張が大幅に上昇するところから、これを抑制
するために、出来るだけ微粒のタルク粉末成分を使用す
る一方、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分に
より１０〜５０μｍの細孔を形成させるものである。そ
の結果、ハニカム構造体からなるフィルタの場合におい
て、熱膨張係数がＡ軸で０．８以下、Ｂ軸で１．４以下
が実現され得るのであり、また耐熱衝撃性に関しても、
１１８ｍｍφ（外径）Ｘ１５０＋ｍｎ’（高さ）のサイ
ズにおいて、８５０℃以上の特性を得ることが出来るの
である。
要するに、コージェライト材質のセラミックフィルタの
熱膨張は、タルク原料の粒度に大きく影響され、ディー
ゼルパティキュレートフィルタの如く、大気孔径を要求
されるものでは、必然的に粗粒タルク原料を使用する必
要があり、それ故に、その熱膨張は高いものであった。
熱膨張は、タルク原料の粒度に大きく影響され、ディー
ゼルパティキュレートフィルタの如く、大気孔径を要求
されるものでは、必然的に粗粒タルク原料を使用する必
要があり、それ故に、その熱膨張は高いものであった。
これに対して、本発明においては、従来の使用レベル以
上の粗粒のシリカ粉末成分（非晶質シリカ）を用いて大
気孔径の形成を行ない、出来るだけ微粒のタルク粉末成
分を使用することによって、その低熱膨張化を図るもの
である。このため、特に本発明においては、平均粒径が
３０〜５０μｍの粗粒のシリカ粉末成分を導入すること
により、微粒タルク粉末成分の使用を可能と為し、以て
効果的な細孔径のコントロールを図り得るようにしたの
である。
上の粗粒のシリカ粉末成分（非晶質シリカ）を用いて大
気孔径の形成を行ない、出来るだけ微粒のタルク粉末成
分を使用することによって、その低熱膨張化を図るもの
である。このため、特に本発明においては、平均粒径が
３０〜５０μｍの粗粒のシリカ粉末成分を導入すること
により、微粒タルク粉末成分の使用を可能と為し、以て
効果的な細孔径のコントロールを図り得るようにしたの
である。
そして、このようにして調整されたコージェライト化原
料を用い、常法に従って、ハニカム構造体等の所定形状
の成形体を成形した後、焼成することにより、例えば第
１図（ａ）及び（ｂ）に示される如き構造の多孔質セラ
ミックハニカム構造体１が形成される。なお、第１図（
ａ）はかかるハニカム構造体１の正面図であり、第１図
（ｂ）はその一部切欠側面図であるが、それらの図から
明らかなように、多孔質セラミックハニカム構造体１は
、多孔質セラミック隔壁３と多数の貫通孔２とから構成
されている。そして、その後、得られた多孔質セラミッ
クハニカム構造体１の端面が、第２図（ａ）及び（ｂ）
にその正面図及び一部切欠側面図として示されるように
、従来と同様にして、封じ材４により口封じされ、以て
目的とする多孔質セラミックハニカムフィルタ５が製作
されるのである。
料を用い、常法に従って、ハニカム構造体等の所定形状
の成形体を成形した後、焼成することにより、例えば第
１図（ａ）及び（ｂ）に示される如き構造の多孔質セラ
ミックハニカム構造体１が形成される。なお、第１図（
ａ）はかかるハニカム構造体１の正面図であり、第１図
（ｂ）はその一部切欠側面図であるが、それらの図から
明らかなように、多孔質セラミックハニカム構造体１は
、多孔質セラミック隔壁３と多数の貫通孔２とから構成
されている。そして、その後、得られた多孔質セラミッ
クハニカム構造体１の端面が、第２図（ａ）及び（ｂ）
にその正面図及び一部切欠側面図として示されるように
、従来と同様にして、封じ材４により口封じされ、以て
目的とする多孔質セラミックハニカムフィルタ５が製作
されるのである。
（実施例）
以下に、本発明を更に具体的に明らかにするために、本
発明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、そのような
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。
発明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、そのような
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。
なお、本発明は、上述した本発明の詳細な説明並びに以
下の実施例の他にも、各種の態様において実施され得る
ものであり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、
当業者の知識に基づいて実施され得る種々なる態様のも
のが、何れも、本発明の範晴に属するものと、理解され
るべきである。
下の実施例の他にも、各種の態様において実施され得る
ものであり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、
当業者の知識に基づいて実施され得る種々なる態様のも
のが、何れも、本発明の範晴に属するものと、理解され
るべきである。
実施例 ｌ
下記第１表に示される化学分析値及び粒度の原料を、下
記第２表（１）、（ＩＩ）に示される如き胤１〜３７の
バッチに調合し、原料１００重量部に対し、メチルセル
ロース４．０重量部及び添加水を加え、混練し、押出成
形可能な坏土とした。次いで、それぞれのハツチの坏土
を、公知の押出成形法により、リブ厚：４３０μｍ、セ
ル数：１６個／ｃＩ１１２を有する直径：１１８ｍｍ、
高さ：１５２■の円筒形ハニカム構造体を成形した。そ
して、それぞれのバンチによるハニカム構造体を、乾燥
した後、下記第２表（Ｉ）、（ｎ）に示される焼成条件
にて焼成した。
記第２表（１）、（ＩＩ）に示される如き胤１〜３７の
バッチに調合し、原料１００重量部に対し、メチルセル
ロース４．０重量部及び添加水を加え、混練し、押出成
形可能な坏土とした。次いで、それぞれのハツチの坏土
を、公知の押出成形法により、リブ厚：４３０μｍ、セ
ル数：１６個／ｃＩ１１２を有する直径：１１８ｍｍ、
高さ：１５２■の円筒形ハニカム構造体を成形した。そ
して、それぞれのバンチによるハニカム構造体を、乾燥
した後、下記第２表（Ｉ）、（ｎ）に示される焼成条件
にて焼成した。
かくして得られた焼結体について、それぞれ、その特性
として、４０〜８００°Ｃの熱膨張係数、気孔率、１０
０μｍ以上の細孔量、１０〜５０μｍの細孔量、コージ
ェライト結晶量、耐熱衝撃温度の評価を実施した。また
、焼結したハニカム構造体の端面を、第２図（ａ）及び
（ｂ）の如く、封じ材（４）により口封じして、フィル
タと為し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効
率、捕集時間の評価を実施した。以上の評価結果を、併
わせで下記第３表（１）及び（ｆｆ）に示す。また、第
３図に、捕集効率９０％以上のバッチについて、捕集時
間と１０〜５０μｍの細孔量との関係をプロットして、
示す。
として、４０〜８００°Ｃの熱膨張係数、気孔率、１０
０μｍ以上の細孔量、１０〜５０μｍの細孔量、コージ
ェライト結晶量、耐熱衝撃温度の評価を実施した。また
、焼結したハニカム構造体の端面を、第２図（ａ）及び
（ｂ）の如く、封じ材（４）により口封じして、フィル
タと為し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効
率、捕集時間の評価を実施した。以上の評価結果を、併
わせで下記第３表（１）及び（ｆｆ）に示す。また、第
３図に、捕集効率９０％以上のバッチについて、捕集時
間と１０〜５０μｍの細孔量との関係をプロットして、
示す。
かかる第３表の結果から明らかなように、バッチｋ１．
２．３．４，５，６．２１及び３３は、４５μｍの粒子
量が多く、１０〜５０ａｍの大きさの細孔の量が少ない
ために、捕集時間が短いことが認められる。また、バッ
チＮα１７，１Ｂ。
２．３．４，５，６．２１及び３３は、４５μｍの粒子
量が多く、１０〜５０ａｍの大きさの細孔の量が少ない
ために、捕集時間が短いことが認められる。また、バッ
チＮα１７，１Ｂ。
１９．２０．２８及び３７は、十１５０μｍの粒子量が
多く、そのために１００μｍ以上の大きさの細孔量が増
大して、捕集効率が低下している。
多く、そのために１００μｍ以上の大きさの細孔量が増
大して、捕集効率が低下している。
更に、バッチＮ１１３３，３４，３５．３６及び３７は
、溶融シリカ未使用のために１０〜５０〃ｍの大きさの
細孔量が少なく、捕集時間が短いことが認められる。
、溶融シリカ未使用のために１０〜５０〃ｍの大きさの
細孔量が少なく、捕集時間が短いことが認められる。
これに対して、バッチＮｏ、７．ＩＱ、１１，１４゜１
５．２２，２３，２６，２７，２９，３０．３１及び３
２は、＋１５０μｍの粒子量や一４５μｍの粒子量が少
なく、また溶融シリカの平均粒径も３０〜５０μｍ程度
となっているために、捕集効率や捕集時間において著し
く優れ、また熱膨張係数も小さく、耐熱衝撃温度も８５
０°Ｃ以上に達していることが認められる。なお、バッ
チＮα９゜１３．１７．２１及び２５は、溶融シリカの
平均粒径が１５μｍのため、１０〜５０μｍの大きさの
細孔量が少なく、捕集時間の延長効果がやや不充分とな
っており、また、バッチＮｏ、８． １２． １６及び
２４は、溶融シリカの平均粒径が７０μｍのために、＋
１００μｍ以上の細孔量が増加し、捕集効率がやや低下
し、熱膨張係数も上昇傾向にあることが認められる。
５．２２，２３，２６，２７，２９，３０．３１及び３
２は、＋１５０μｍの粒子量や一４５μｍの粒子量が少
なく、また溶融シリカの平均粒径も３０〜５０μｍ程度
となっているために、捕集効率や捕集時間において著し
く優れ、また熱膨張係数も小さく、耐熱衝撃温度も８５
０°Ｃ以上に達していることが認められる。なお、バッ
チＮα９゜１３．１７．２１及び２５は、溶融シリカの
平均粒径が１５μｍのため、１０〜５０μｍの大きさの
細孔量が少なく、捕集時間の延長効果がやや不充分とな
っており、また、バッチＮｏ、８． １２． １６及び
２４は、溶融シリカの平均粒径が７０μｍのために、＋
１００μｍ以上の細孔量が増加し、捕集効率がやや低下
し、熱膨張係数も上昇傾向にあることが認められる。
実施例 ２
実施例１においてそれぞれ調整された本発明に従うバッ
チＮｏ、１１及び比較例であるバッチＮｏ、３５のもの
を用い、公知の押出成形法により、リブ厚：４３０ｕｍ
、セル数：１６個／ ｃｔａ ”を有する直径＝２２９
ＩＩＩ［Ｉｌ、高さ：３０５ｍｍの円筒形ハニカム構造
体を成形した。次いで、このハニカム構造体を乾燥した
後、昇温速度＝４０℃／ Ｈｒ、最高温度： １４２０
°Ｃ１保持時間：５時間の焼成条件にて焼成し、目的と
するハニカム構造体の焼結体を得た。
チＮｏ、１１及び比較例であるバッチＮｏ、３５のもの
を用い、公知の押出成形法により、リブ厚：４３０ｕｍ
、セル数：１６個／ ｃｔａ ”を有する直径＝２２９
ＩＩＩ［Ｉｌ、高さ：３０５ｍｍの円筒形ハニカム構造
体を成形した。次いで、このハニカム構造体を乾燥した
後、昇温速度＝４０℃／ Ｈｒ、最高温度： １４２０
°Ｃ１保持時間：５時間の焼成条件にて焼成し、目的と
するハニカム構造体の焼結体を得た。
そして、この得られた２種の焼結体について、実施例１
と同様にして、４０〜８００″Ｃの熱膨張係数、気孔率
、１００μｍ以上の細孔量、１０〜５０μｍの細孔量、
コージェライト結晶量、の評価をそれぞれ実施し、その
結果を、下記第４表に示した。
と同様にして、４０〜８００″Ｃの熱膨張係数、気孔率
、１００μｍ以上の細孔量、１０〜５０μｍの細孔量、
コージェライト結晶量、の評価をそれぞれ実施し、その
結果を、下記第４表に示した。
また、かくして得られたハニカム構造体の焼結体の端面
を、第２図（ａ）及び（ｂ）に示される如く、封じ材に
より口封じして、多孔質セラミックハニカムフィルタを
作製し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効率
、捕集時間及び微粒子（スート）堆積後の再生燃焼にお
ける破壊温度を評価し、その結果を、下記第４表に併わ
せ示した。
を、第２図（ａ）及び（ｂ）に示される如く、封じ材に
より口封じして、多孔質セラミックハニカムフィルタを
作製し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効率
、捕集時間及び微粒子（スート）堆積後の再生燃焼にお
ける破壊温度を評価し、その結果を、下記第４表に併わ
せ示した。
第４表
＊１：水銀圧入法、細孔容積換算値（コージェライト真
比重を２．５２とした） ＊２：水銀圧入法 ＊３：Ｘ線回折、ＺｎＯ内部標準による定量値＊４：常
温（２０°Ｃ）、２１５ｍｍφ、８Ｎｍ３／ｉｎ ＊５：ガス温２００°Ｃ，スート量１３ｇ／Ｈｒ。
比重を２．５２とした） ＊２：水銀圧入法 ＊３：Ｘ線回折、ＺｎＯ内部標準による定量値＊４：常
温（２０°Ｃ）、２１５ｍｍφ、８Ｎｍ３／ｉｎ ＊５：ガス温２００°Ｃ，スート量１３ｇ／Ｈｒ。
９Ｎｍ３／ａｋｉｎの流量を流し、圧損１０００１００
Ｏ，１５００ｍＨｚｏ、２０００■Ｈｚ０，２５００Ｉ
ｎｌｌＨｚＯ，ｌ、＝おける捕集効率の平均値 ＊６：ガス温２００°Ｃ，スート量１３ｇ／Ｈｒ。
Ｏ，１５００ｍＨｚｏ、２０００■Ｈｚ０，２５００Ｉ
ｎｌｌＨｚＯ，ｌ、＝おける捕集効率の平均値 ＊６：ガス温２００°Ｃ，スート量１３ｇ／Ｈｒ。
９Ｎｍ３／ｗｉｎの流量を流し、圧損１６００閣Ｈ，Ｏ
に達するまでの時間 ＊７：スート量１２０ｇ／Ｈｒ、流量９Ｎｍ’／ａｋｉ
ｎにより、スート堆積後、再生ガス温６００°Ｃ２流量
１．５ Ｎ ｍ ’ ／ ｓｉｎでのスート再生破壊温
度 かかる第４表の結果から明らかなように、本発明に従う
Ｎα１１のバッチを用いたものにあっては、高捕集効率
にて長時間の捕集時間を実現することが出来、また熱膨
張係数が小さく、再生時の破壊温度を高めることが出来
た。
に達するまでの時間 ＊７：スート量１２０ｇ／Ｈｒ、流量９Ｎｍ’／ａｋｉ
ｎにより、スート堆積後、再生ガス温６００°Ｃ２流量
１．５ Ｎ ｍ ’ ／ ｓｉｎでのスート再生破壊温
度 かかる第４表の結果から明らかなように、本発明に従う
Ｎα１１のバッチを用いたものにあっては、高捕集効率
にて長時間の捕集時間を実現することが出来、また熱膨
張係数が小さく、再生時の破壊温度を高めることが出来
た。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、細孔
分布の制御された多孔質セラミックフィルタを有利に得
ることが出来、それによって、高捕集効率を維持しつつ
、圧力損失の上昇を抑制し、以て捕集時間の延長を可能
ならしめた多孔質セラミックフィルタを実現し得たので
あり、特にディーゼルパティキュレートフィルタとして
有利に用い得ることとなったのである。
分布の制御された多孔質セラミックフィルタを有利に得
ることが出来、それによって、高捕集効率を維持しつつ
、圧力損失の上昇を抑制し、以て捕集時間の延長を可能
ならしめた多孔質セラミックフィルタを実現し得たので
あり、特にディーゼルパティキュレートフィルタとして
有利に用い得ることとなったのである。
【図面の簡単な説明】
第１図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔質セラミッ
クハニカム構造体の一例を示す正面図及び一部切欠側面
図であり、第２図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔
質セラミックハニカムフィルタの一例を示す正面図及び
一部切欠側面図である。 また、第３図は、実施例１における捕集効率＝９０％以
上のバッチについての１０〜５０μｍの細孔量と捕集時
間との関係を示すグラフである。 １：多孔質セラミックハニカム構造体 ２：貫通孔 ３：多孔質セラミック隔壁 ４：封じ材
クハニカム構造体の一例を示す正面図及び一部切欠側面
図であり、第２図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔
質セラミックハニカムフィルタの一例を示す正面図及び
一部切欠側面図である。 また、第３図は、実施例１における捕集効率＝９０％以
上のバッチについての１０〜５０μｍの細孔量と捕集時
間との関係を示すグラフである。 １：多孔質セラミックハニカム構造体 ２：貫通孔 ３：多孔質セラミック隔壁 ４：封じ材
Claims (1)
- 少なくともタルク粉末成分とシリカ粉末成分とを含む
コージェライト化原料を用い、この原料から所定の成形
体を成形した後、焼成することにより、多孔質セラミッ
クフィルタを製造するに際して、前記タルク粉末成分と
シリカ粉末成分の１５０μｍ以上の粒子が原料全体の３
重量％以下となるように、且つそれら両成分の４５μｍ
以下の粒子が原料全体の２５重量％以下となるように、
前記コージェライト化原料を調整することを特徴とする
多孔質セラミックフィルタの製法。
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