JPH03280304A - ニッケル粉末及び該粉末を含有する導電ペースト - Google Patents
ニッケル粉末及び該粉末を含有する導電ペーストInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野１
本発明は、電子部品等に用いられる、高純度・超微粉状
・球状ニッケル粉末、及びそれを含有する導電ペースト
に関するものである。
・球状ニッケル粉末、及びそれを含有する導電ペースト
に関するものである。
【従来の技術］
積層セラミックスコンデンサは、セラミックス誘電体と
内部電極とを交互に層状に重ねて圧着しこれを焼成して
一体化させたもので電子部品として急速に成長してきて
いる。 しかし、従来のセラミックス誘電体材料は、低酸素分圧
又は還元性雰囲気で焼成すると分解あるいは還元され半
導体化する。そのため内部電極の材質として誘電体セラ
ミックスが焼結する温度で溶融せず、かつ誘電体セラミ
ックスを分解あるいは還元しない高い酸素分圧の雰囲気
で焼成しても酸化されないＰｔ、Ｐｄなど高価な貴金属
を用いる必要があり、したがって製造されるコンデンサ
の大容量化及び低価格化の妨げになっていた。 ところが近年、卑金属を内部電極に用いるべ（、低酸素
分圧あるいは還元雰囲気で焼成しても半導体化せず、コ
ンデンサ用の誘電体としても十分な比抵抗と優れた誘電
特性を有するセラミックスが開発されてきた。特開昭６
０−１７８６１１号公報にニッケルを内部電極に用いた
積層セラミックスの製造方法等が、また、ニッケルを導
電フィラーとした磁器コンデンサ用電極ペーストが特開
昭６４−８０００７号公報に示されている。 しかし、近年の部品の小型・大容量化のため積層膜の薄
層化及び多層化がますます進んでおり、内部電極の薄層
化・低抵抗化が望まれている。 内部電極の厚みは用いるペースト中のフィラーの粒径に
制限される。すなわち、粒径より薄くすることはできな
い、したかつて、粒径の小さなフィラー粉末を使用すれ
ばよいが１面積平均径がＩμｍより小さな粉末でも、内
部電極ペースト印刷時のフィラーの充填が十分でな（密
度が低いため焼成後ボイドが多くなり、電気抵抗が高（
なるという問題があり、また、焼成時にデラミネーショ
ンが発生することが多かった。また、前記粒径が１６ｍ
未満のニッケル粉で純度のよいものがな（、電極の低抵
抗化、あるいは誘電体の特性への悪影響を防止し、電子
部品材料としての高信頼性化が十分に達成できないとい
う問題があった。 【発明が解決しようとする課題１ 本発明は上記従来技術の問題点を解決するために、内部
電極を薄層化・低抵抗化し得る導電ペースト、並びにこ
の導電ペーストに使用し得るニッケル粉末を提供するも
のである。 ［課題を解決するための手段１ 本発明は上記課題を解決するために、ニッケル含有量が
９９．５重量％以上で、面積平均径が０、 Ｑ ５ ｇ
ｍ以上１μｍ未満、かつ球状であることを特徴とする
ニッケル粉末、及び上記のニッケル粉末を含有すること
を特徴とする導電ペーストを提供するものである。 〔作用１ 本発明は、ニッケル粉末のニッケル含有量を９９．５重
置％以上に、またその面積平均径を０．０５μｍ以上１
μｍ未満に、かつ球状に限定する。 ニッケル含有量が９９．５重量％未満では、電極の低抵
抗化あるいは誘電体の特性への悪影響により電子部品材
料としての高信頼化が十分に達成できないので、ニッケ
ル含有量は９９．５重量％以上とする。 面積平均径が０．０５μｍ未満の粒子は凝集し易（、積
層セラミックスコンデンサ等の内部電極としてペースト
にして印刷した場合、フィラーの充填が極端に不十分な
ため焼成復電極層はポーラスものとなり電気抵抗が高く
なり、また、誘電体層との結合力が悪くなる結果デラミ
ネーションが発生する。１μｍ以上の粉末では、電極層
の薄層化（＜］〜２μｍ）に対して物理的に不可能であ
る。 また、球状であるので、内部電極印刷時に最密充填に近
い構造を採り得るため、焼成後均−でボイドの少ない低
抵抗の電極が得られ、また、焼成時の電極層の収縮を低
く押えることができ、その結果、誘電体層のクラックや
デラミネーションを防止することができる。 次に、以上のようなニッケル含有量１而積平均径を有す
る球状のニッケル粉末の製造方法について述べる。 このような粉末は、気相化学反応法、ガス中蒸発法等に
より製造可能である。 気相化学反応法においては粒末の生成は次のように考＾
られている。金属ハロゲン化物等容易気化金属化合物の
蒸気と還元ガス（８２等）が接触した瞬間に、金属原子
又はクラスターの千ツマ−が生成し、千ツマ−の衝突・
凝集により超微粉末が生成される。 また、ガス中蒸発法においてもクラスターが形成され、
その衝突・凝集により超微粉末が生成され、その機構は
気相化学反応法と同じであると考えられる。 本発明のニッケル粉末の製造に、気相化学反応法を用い
る場合には、塩化ニッケルを５００〜１０００℃で蒸発
させ、この蒸気に水素ガスを吹き込み、７５０〜１０５
０℃で蒸気を還元することが望ましい、これによりニッ
ケル超微粉末か生成され、その粒度は蒸発・反応条件を
制御することにより変えることかできる。 また、ガス中蒸発法を用いる場合にはニッケルを不活性
ガス中で加熱蒸発することにより所望のニッケル超微粉
末が得られる。加熱方法としては誘導加熱、プラズマ加
熱等が採用でき、粉末の粒度は雰囲気の圧力を変える等
により制御できる。 次に気相化学反応法による具体的な粉末製造例を示す。 （粉末製造例１） 塩化ニッケル２０ｇをアルゴンガス２４２／ｓｉｎの気
流中で８５０℃に加熱することで蒸発させ、９５０℃で
水素１ｉｌ／ｗｉｎと反応させた。得られた粉末の顕微
鏡写真を第１図に示す、また第１表にその組成を示す。 第１表に示す如く、得られた粉末のＮｉ含有量は９９．
５重量％以上であった。また得られた粉末の形状は顕微
鏡写真に示す如く球状であって、その面積平均径は０．
２μｍであった。 なお、面積平均径の測定は粉末の比表面積及び比重を測
定して、それにより換算して求めた。以下同じである。 （粉末製造例２） 塩化ニッケル２０ｇを３試料用意し、それぞれアルゴン
ガス２β／ｓｉｎの気流中でそれぞれ異なる温度に加熱
することにより蒸発させて、これらに水素をｌβ／ｓ＋
ｉｎ流入して反応・還元させた。 得られた粉末の面積平均径は０．０４μｍ（比較例）、
０．５μｍ（本発明）、１．５μｍ（比較例）で、粉末
の形状はいずれも球状であり、ニッケルの含有量はいず
れも９９．５重量％以上であった。 【実施例１ 実施例１ 上記した粉末製造例により得られた面積平均径が０．２
及び０．５μｍの２種の球状ニッケル粉末をペースト化
し、セラミックス誘電体シートに印刷し、乾燥・焼成後
電極の抵抗値を調べた。 ペースト化にはニッケル粉末１００重量部に対し、バイ
ンダとしてエチルセルロース２．５重量部、溶媒として
テレピネオール１０重量部を添加し、３本ロールミルで
混練して導電ペーストを作成した。 印刷、乾燥、脱バインダ後、１２００℃の水素−窒素雰
囲気中で焼成した。最終的に縦５Ｘ横１ｍｍで厚み１．
５μｍの電極を形成した。 この電極のシート抵抗を測定した０面積平均径０．２μ
ｍ、０．５ ｕｍのそれぞれに対し、０．３８Ω、０．
３９Ωであった。 また１表面性状を顕微鏡で調べたところ、大きなボイド
は認められず平坦な表面であった。 実施例２ 実施例１に用いた０、 ２ ａｍ、０．５ μｍの２種
の球状ニッケル粉末を用いて、実際に積層セラミックス
コンデンサを作製した。導電ペーストの作製は実施例１
と同様である。 この導電ペーストを１組成が（Ｂａｏ、ｓＣａｏ、ｏ２
ｓ Ｓ ｒｏ、ｏｔｓ ） （Ｔ ｉ （３，９２ｒｏ
、１ ）にＭ ｎ Ｏを添加した誘電体の厚さが約３０
μｍのグリーンシート上に厚みが４μｍになるように印
刷した。 電極と誘電体層を交互に３０層積み重ね、圧着したのち
切断し、乾燥・脱バインダ後、１２００℃の水素−窒素
混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデン勺の大き
さは、縦３．２×横２．５ Ｘ 厚さ０．９ ｍ ｍで
あった。 まず、クラックやデラミネーションの有無を３０個につ
いて調べたが認めらハなかった。 これに外部電極を取付は容量をはかったところ、いずれ
もＯ，１６ｕＦ、ｔａｎδは０．８％であった。 比較例１ 上記した粉末製造例により得られた面積平均径が０．０
４μｍ、１．５μｍの２種の球状ニッケル粉末をペース
ト化し、セラミックス誘電体シートに印刷し、乾燥・焼
成後、電極の抵抗値を調べた。 実施例１と全く同様の方法でペースト化し、印刷、乾燥
・脱バインダ、焼成し、電極を形成した。この電極のシ
ート抵抗を測定した９面積平均径０．０４μｍ、１．５
μｍのそれぞれに対し、５．６Ω、１．９Ωであった。 また１表面性状をｗ４ｔｊ＆鏡で調べたが、いずれも大
きなボイドが認められ粗い表面であった。 比較例２ 比較例１に用いた面積平均径がＱ、 ０４ ｓＪ、ｍ、
１．５％ｍの球状二・ンウル扮末を用いて、積層セラミ
ックスコンデンザを作製した。作製方法は実施例２と同
じである。 まず、クラックやデラミネーションの有無を３０個につ
いて調べたが半分に欠陥が認められた。欠陥の無かった
ものに外部電極を取付は容量を測−） にところ、いず
れも０．０５ ｇ Ｆ 、 ｔａｒ＋ ６は７％であっ
た。 【発明の効果】 本発明により、内部電極層の薄層化、低抵抗化、並びに
焼成したときのデラミネーション、クラック等の発生の
低下を達成することができた。
内部電極とを交互に層状に重ねて圧着しこれを焼成して
一体化させたもので電子部品として急速に成長してきて
いる。 しかし、従来のセラミックス誘電体材料は、低酸素分圧
又は還元性雰囲気で焼成すると分解あるいは還元され半
導体化する。そのため内部電極の材質として誘電体セラ
ミックスが焼結する温度で溶融せず、かつ誘電体セラミ
ックスを分解あるいは還元しない高い酸素分圧の雰囲気
で焼成しても酸化されないＰｔ、Ｐｄなど高価な貴金属
を用いる必要があり、したがって製造されるコンデンサ
の大容量化及び低価格化の妨げになっていた。 ところが近年、卑金属を内部電極に用いるべ（、低酸素
分圧あるいは還元雰囲気で焼成しても半導体化せず、コ
ンデンサ用の誘電体としても十分な比抵抗と優れた誘電
特性を有するセラミックスが開発されてきた。特開昭６
０−１７８６１１号公報にニッケルを内部電極に用いた
積層セラミックスの製造方法等が、また、ニッケルを導
電フィラーとした磁器コンデンサ用電極ペーストが特開
昭６４−８０００７号公報に示されている。 しかし、近年の部品の小型・大容量化のため積層膜の薄
層化及び多層化がますます進んでおり、内部電極の薄層
化・低抵抗化が望まれている。 内部電極の厚みは用いるペースト中のフィラーの粒径に
制限される。すなわち、粒径より薄くすることはできな
い、したかつて、粒径の小さなフィラー粉末を使用すれ
ばよいが１面積平均径がＩμｍより小さな粉末でも、内
部電極ペースト印刷時のフィラーの充填が十分でな（密
度が低いため焼成後ボイドが多くなり、電気抵抗が高（
なるという問題があり、また、焼成時にデラミネーショ
ンが発生することが多かった。また、前記粒径が１６ｍ
未満のニッケル粉で純度のよいものがな（、電極の低抵
抗化、あるいは誘電体の特性への悪影響を防止し、電子
部品材料としての高信頼性化が十分に達成できないとい
う問題があった。 【発明が解決しようとする課題１ 本発明は上記従来技術の問題点を解決するために、内部
電極を薄層化・低抵抗化し得る導電ペースト、並びにこ
の導電ペーストに使用し得るニッケル粉末を提供するも
のである。 ［課題を解決するための手段１ 本発明は上記課題を解決するために、ニッケル含有量が
９９．５重量％以上で、面積平均径が０、 Ｑ ５ ｇ
ｍ以上１μｍ未満、かつ球状であることを特徴とする
ニッケル粉末、及び上記のニッケル粉末を含有すること
を特徴とする導電ペーストを提供するものである。 〔作用１ 本発明は、ニッケル粉末のニッケル含有量を９９．５重
置％以上に、またその面積平均径を０．０５μｍ以上１
μｍ未満に、かつ球状に限定する。 ニッケル含有量が９９．５重量％未満では、電極の低抵
抗化あるいは誘電体の特性への悪影響により電子部品材
料としての高信頼化が十分に達成できないので、ニッケ
ル含有量は９９．５重量％以上とする。 面積平均径が０．０５μｍ未満の粒子は凝集し易（、積
層セラミックスコンデンサ等の内部電極としてペースト
にして印刷した場合、フィラーの充填が極端に不十分な
ため焼成復電極層はポーラスものとなり電気抵抗が高く
なり、また、誘電体層との結合力が悪くなる結果デラミ
ネーションが発生する。１μｍ以上の粉末では、電極層
の薄層化（＜］〜２μｍ）に対して物理的に不可能であ
る。 また、球状であるので、内部電極印刷時に最密充填に近
い構造を採り得るため、焼成後均−でボイドの少ない低
抵抗の電極が得られ、また、焼成時の電極層の収縮を低
く押えることができ、その結果、誘電体層のクラックや
デラミネーションを防止することができる。 次に、以上のようなニッケル含有量１而積平均径を有す
る球状のニッケル粉末の製造方法について述べる。 このような粉末は、気相化学反応法、ガス中蒸発法等に
より製造可能である。 気相化学反応法においては粒末の生成は次のように考＾
られている。金属ハロゲン化物等容易気化金属化合物の
蒸気と還元ガス（８２等）が接触した瞬間に、金属原子
又はクラスターの千ツマ−が生成し、千ツマ−の衝突・
凝集により超微粉末が生成される。 また、ガス中蒸発法においてもクラスターが形成され、
その衝突・凝集により超微粉末が生成され、その機構は
気相化学反応法と同じであると考えられる。 本発明のニッケル粉末の製造に、気相化学反応法を用い
る場合には、塩化ニッケルを５００〜１０００℃で蒸発
させ、この蒸気に水素ガスを吹き込み、７５０〜１０５
０℃で蒸気を還元することが望ましい、これによりニッ
ケル超微粉末か生成され、その粒度は蒸発・反応条件を
制御することにより変えることかできる。 また、ガス中蒸発法を用いる場合にはニッケルを不活性
ガス中で加熱蒸発することにより所望のニッケル超微粉
末が得られる。加熱方法としては誘導加熱、プラズマ加
熱等が採用でき、粉末の粒度は雰囲気の圧力を変える等
により制御できる。 次に気相化学反応法による具体的な粉末製造例を示す。 （粉末製造例１） 塩化ニッケル２０ｇをアルゴンガス２４２／ｓｉｎの気
流中で８５０℃に加熱することで蒸発させ、９５０℃で
水素１ｉｌ／ｗｉｎと反応させた。得られた粉末の顕微
鏡写真を第１図に示す、また第１表にその組成を示す。 第１表に示す如く、得られた粉末のＮｉ含有量は９９．
５重量％以上であった。また得られた粉末の形状は顕微
鏡写真に示す如く球状であって、その面積平均径は０．
２μｍであった。 なお、面積平均径の測定は粉末の比表面積及び比重を測
定して、それにより換算して求めた。以下同じである。 （粉末製造例２） 塩化ニッケル２０ｇを３試料用意し、それぞれアルゴン
ガス２β／ｓｉｎの気流中でそれぞれ異なる温度に加熱
することにより蒸発させて、これらに水素をｌβ／ｓ＋
ｉｎ流入して反応・還元させた。 得られた粉末の面積平均径は０．０４μｍ（比較例）、
０．５μｍ（本発明）、１．５μｍ（比較例）で、粉末
の形状はいずれも球状であり、ニッケルの含有量はいず
れも９９．５重量％以上であった。 【実施例１ 実施例１ 上記した粉末製造例により得られた面積平均径が０．２
及び０．５μｍの２種の球状ニッケル粉末をペースト化
し、セラミックス誘電体シートに印刷し、乾燥・焼成後
電極の抵抗値を調べた。 ペースト化にはニッケル粉末１００重量部に対し、バイ
ンダとしてエチルセルロース２．５重量部、溶媒として
テレピネオール１０重量部を添加し、３本ロールミルで
混練して導電ペーストを作成した。 印刷、乾燥、脱バインダ後、１２００℃の水素−窒素雰
囲気中で焼成した。最終的に縦５Ｘ横１ｍｍで厚み１．
５μｍの電極を形成した。 この電極のシート抵抗を測定した０面積平均径０．２μ
ｍ、０．５ ｕｍのそれぞれに対し、０．３８Ω、０．
３９Ωであった。 また１表面性状を顕微鏡で調べたところ、大きなボイド
は認められず平坦な表面であった。 実施例２ 実施例１に用いた０、 ２ ａｍ、０．５ μｍの２種
の球状ニッケル粉末を用いて、実際に積層セラミックス
コンデンサを作製した。導電ペーストの作製は実施例１
と同様である。 この導電ペーストを１組成が（Ｂａｏ、ｓＣａｏ、ｏ２
ｓ Ｓ ｒｏ、ｏｔｓ ） （Ｔ ｉ （３，９２ｒｏ
、１ ）にＭ ｎ Ｏを添加した誘電体の厚さが約３０
μｍのグリーンシート上に厚みが４μｍになるように印
刷した。 電極と誘電体層を交互に３０層積み重ね、圧着したのち
切断し、乾燥・脱バインダ後、１２００℃の水素−窒素
混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデン勺の大き
さは、縦３．２×横２．５ Ｘ 厚さ０．９ ｍ ｍで
あった。 まず、クラックやデラミネーションの有無を３０個につ
いて調べたが認めらハなかった。 これに外部電極を取付は容量をはかったところ、いずれ
もＯ，１６ｕＦ、ｔａｎδは０．８％であった。 比較例１ 上記した粉末製造例により得られた面積平均径が０．０
４μｍ、１．５μｍの２種の球状ニッケル粉末をペース
ト化し、セラミックス誘電体シートに印刷し、乾燥・焼
成後、電極の抵抗値を調べた。 実施例１と全く同様の方法でペースト化し、印刷、乾燥
・脱バインダ、焼成し、電極を形成した。この電極のシ
ート抵抗を測定した９面積平均径０．０４μｍ、１．５
μｍのそれぞれに対し、５．６Ω、１．９Ωであった。 また１表面性状をｗ４ｔｊ＆鏡で調べたが、いずれも大
きなボイドが認められ粗い表面であった。 比較例２ 比較例１に用いた面積平均径がＱ、 ０４ ｓＪ、ｍ、
１．５％ｍの球状二・ンウル扮末を用いて、積層セラミ
ックスコンデンザを作製した。作製方法は実施例２と同
じである。 まず、クラックやデラミネーションの有無を３０個につ
いて調べたが半分に欠陥が認められた。欠陥の無かった
ものに外部電極を取付は容量を測−） にところ、いず
れも０．０５ ｇ Ｆ 、 ｔａｒ＋ ６は７％であっ
た。 【発明の効果】 本発明により、内部電極層の薄層化、低抵抗化、並びに
焼成したときのデラミネーション、クラック等の発生の
低下を達成することができた。
第１図は本発明におけるニッケル粉末の形状を示す顕微
鏡写真である。
鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ニッケル含有量が９９．５重量％以上で、面積平均
径が０．０５μｍ以上１μｍ未満、かつ球状であること
を特徴とするニッケル粉末。 ２ 請求項１記載のニッケル粉末を含有することを特徴
とする導電ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2077100A JPH03280304A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | ニッケル粉末及び該粉末を含有する導電ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2077100A JPH03280304A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | ニッケル粉末及び該粉末を含有する導電ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03280304A true JPH03280304A (ja) | 1991-12-11 |
Family
ID=13624372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2077100A Pending JPH03280304A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | ニッケル粉末及び該粉末を含有する導電ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03280304A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6454830B1 (en) * | 1999-08-31 | 2002-09-24 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel powder for multilayer ceramic capacitors |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP2077100A patent/JPH03280304A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6454830B1 (en) * | 1999-08-31 | 2002-09-24 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel powder for multilayer ceramic capacitors |
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