JPH03277745A - 外科用針 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００月 【発明の分野】 一般に、本発明は鋼の合金の分野に関する。更に詳細に
は、本発明の合金は、加工硬化可能なマルニージしたス
テンレス鋼に関する。最も詳細には、本発明の合金は、
加工硬化可能なマル隼−ジした（ｍａｒａｇｅｄ）ステ
ンレス鋼から製造される外科用針において使用される材
料に関する。 ［０００２］

【発明の背景】

最近、多くの種々の合金が外科用針の製造に用いられて
いる。いくつかの上記合金は、マルテンサイト系ステン
レス鋼、オーステナイトステンレス鋼およびメツキした
普通の炭素鋼である。これらの合金は、耐腐食性、強度
および延性に関して許容される特性を示す材料から見い
出される。勿論、これらの全ての要素の中の主要なもの
は強度である。自然と、合金の極限引っ張り強度は、製
造においては出来るだけ高く、この材料の他の特性のい
ずれをも損なわないことが理想的である。析出グレード
の鋼の極限引っ張り強度は、焼きなまし強度を加工硬化
応答に組み合わせたもの（これは熟成して硬化させる）
として記述することができたり４００，０００ポンド（
４００ｋｓｉ）以上の極限引っ張り強度を有することが
望まれている。 ［０００３］ 一般に、本呂願の焦点となる合金は、マルエージ（ｍａ
ｒａｇｉｎｇ）ステンレス鋼と呼ばれる。この言葉は、
マルテンサイト系（■ｈｒｔｅｎｓｉｔｉｃ）変態と熟
成（五迫氏）による析出硬化とによって硬化させること
を意味している。ステンレス鋼は、合金中比較的高いレ
ベルのクロム、通常１２％以上、を意味している。 ［０００４］ これらの鋼を加工する時の第」段階は、焼きなましまた
は溶液処理である。これには、材料を適切な温度（１５
００°Ｆ〜２１００°Ｆ）に、１種以上の成分要素がベ
ース金属中の固体溶液中に配列するのに充分な時間加熱
することを伴う。更に好適には、マルエージ鋼を１９８
０’Ｆ〜２０８０°Ｆで溶液処理する。 通常、溶液処理での高温からの冷却中のこれらの合金中
で、オーステナイト状からマルテンサイト状への該溶液
の相変化が生じる。急激に冷却することによって成分を
過飽和固体溶液のままにさせておき、また緩慢な冷却中
に生じ得る望ましくない析出を避けることを保証する。 従って、マルテンサイトへの変態は無拡散相変化である
。合金添加物は、得られるマルテンサイト内の溶液中に
捕捉されたままであり、該ベース金属のすきま部分の穴
埋めをしている。これに関して、該添加物は、転位が広
がるのをブロックし、そして更に、合金の構造格子を強
く引っ張る。特定の合金添加物はまた、マルテンサイト
の精錬を生じさせることができ、従ってより細かいマル
テンサイトのプレートの間隔を開けることによって合金
に堅さと粘り強さを与える。 ［０００５］ 次に、この合金は加工硬化され追加的強度が与えられる
。加工硬化は、機械的変形を加えることによって金属の
強度を上昇させる加工である。滑りに対する耐性、或は
結晶の格子構造中の転位の動きを増大させるいずれの方
法でも、この材料の強度が上昇する。加工硬化において
、変態加工それ自身中で生じる不動の障害物によって、
この耐性が生じる。それらは他の転位または結晶粒界の
配列であり得、この数はまた、機械的加工によっても増
加させられる。 ［０００６］ 最後に、析出または時効硬化は、合金を中間的な温度、
即ち金属間化合物の拡散および形成を活性化させるのに
充分に高い温度で、熟成を行うことによって成される。 一般に、時効硬化は、７５０°Ｆ〜１０５０°Ｆの温度
で生じる。好ましくは、マルエージ鋼は、約８２５°Ｆ
〜９７５°Ｆで析出硬化させられる。微細な析出物が分
散することによって転位部で核になり、そしてマルテン
サイトプレート境界において合金の一層の硬化を生じさ
せる。 ［０００７］ マルニージ鋼中で極限引っ張り強度と耐腐食性および延
性とを均衡させるのは困難である。多くの試みが成され
たが、高い引っ張り強度を有するが低い耐腐食性であっ
たり、或は低い延性であったりする。従って究極的には
、この合金に関して、これらの判断基準を均衡させ、そ
して、強く、延性を有しそして耐腐食性を有する合金を
提供することを目的とする。 ［０００８］

【本発明の要約】

従って、本発明の目的は、充分に加工した後の降伏強度
が、３８０ｋｓｉ以上である合金材料を提供することに
ある。この材料から製造される針の降伏曲げモーメント
もまた、存在する針のそれよりも大きいものとする。例
えば、主題の合金から製造される０、０１２”の直径を
有する針に関して、現在使用されている合金から製造さ
れた針に比べて曲げ強さが２８％上昇していることが見
い出された［０００９］ 本発明の合金はまた、Ｆｅｄｅｒａｌ　　５ｐｅｃｉｆ
ｉｃａｔｉｏｎ　　ＧＧ−３−０８１６ｃ中に記載され
ている通常の標準腐食試験に合格できるものでなくては
ならない。本材料はまた、１７６°Ｆで９４％の相対湿
度に置いた時１００時間にまで腐食に耐えることができ
るものとする。 ［００１０］ 本発明の更にもう１つの目的は、Ｆｅｄｅｒａｌ　　５
ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　　ＧＧ−３−００８１６ｃ
に記載されている曲げ試、験に耐え得るこの合金から針
を製造することにある。 強い耐腐食性を得るためには、最小限１０．５％のクロ
ムが必要である。クロムの最大レベルは約１８％である
、何故ならば、これは、低い割合のニッケルにおいては
強いフェライト形成剤であり、より高い割合のニッケル
では非常に強いオーステナイト安定剤であるからである
。溶液処理中に、この全合金をオーステナイト相からマ
ルテンサイト相に変換させることが望ましいことを特記
する。加えるべき他の要素のいくつかは、クロムと金属
間化合物を形成する。ニッケルのマトリックス中に残存
するクロムの量は、時効硬化応答１０．５％を越えない
ものとする。 ［００１１］ 室温に冷却した時、準安定マルテンサイトに変わり得る
約８００℃〜１１００℃の温度でオーステナイト構造を
与えるために、ニッケルが必要である。この機能のため
に必要なニッケル含有量は約４％〜約２０％の範囲であ
る。ニッケルはまた、該合金の種々の硬化相に充分な容
積の国分を形成するために存在させる必要がある。この
機能のために必要なニッケルは約６％〜約１２％である
。 ［００１２］ クロムおよびニッケルの含有に追加される他の要素は、
例えばアルミニウム、コバルト、モリブデン、ニオビウ
ム、タンタル、チタン、バナジウムおよびタングステン
である。これらの要素を加えることも可能である、その
主な理由は、時効硬化応答および加工硬化速度に対する
それらの影響のためである。 ［００１３］ これらの判断基準を考慮して、本発明物は、下記の化学
的性質を有する時最大の引っ張り強度を示すことを見い
出した。この合金は、クロム含有量が約１１１／２〜１
２　１／２重量％の間である鉄をベースとする材料であ
る。ニッケル含有量は約６．３％以上であり、そして約
９．５％の範囲を越えないものとする。化学的性質の標
準点に関して、ニッケルとクロムは、合計で約２１％を
加えるべきであることを見い出した。チタンとタンタル
のいかなる組み合わせも少なくとも１，５％であり、約
２．１％を越えないも−のとする。チタン単独では、約
２重量％において、該合金の所望の配列を生じさせる。 モリブデンは、該合金巾約３．０％存在させ、最大値は
約４．０％である。該合金の残りの部分は鉄および微量
元素（０，１％以下の硫黄、炭素、酸素、窒素、燐、ケ
イ素、およびマンガン）である。 ［００１４］ 更に標準点の目的のなめ、該合金のオーステナイト保持
を検討するのが有益である。従来の合金においては、合
金を線引きした後残存するオーステナイトの量で討論さ
れていた。従って、得られる合金は、１７．３〜約２１
．４のオーステナイト保持指数（Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ　
Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　　Ｉｎｄｅｘ　（ＡＲＩ）　）を
有している。一般的な本鈴合金は、この範囲以上であり
、それらが含有するコバルトの量を基準にして良好な保
持指数を有している。しかしながら、これらの性質は、
実際上コバルトを含有していない合金において達成され
る。望ましいオーステナイト保持指数を与え、更に、合
金が改良された極限引っ張り強度を与えるのは、ニッケ
ルとクロムの組み合わせ、並びに毛すブデンを含有して
いることにある。 ［００１５］ これらの合金は、ニッケルとチタンを大量に含有しそし
て金属間化合物Ｎｉ３Ｔｉを形成しているため、一般に
ＮｉＴｉ成分と呼ばれる。このＮｉＴｉ成分は高い延性
および耐腐食性を保持しなから４００ｋｓｉより充分に
高い極限引っ張り強度を与えることを見い出した。 ［００１６］

【発明の詳細な記述】

従って、本発明の呂願者が行う本合金改良プログラムに
おいて、数多くの５ポンドから成るサンプルを加熱して
溶融し、それらから原型の合金を取り出し、試験を行っ
た。自然とこれらの加熱は、多くの異なる条件下で行い
、そしてその後極限列っ張り強度、延性および耐腐食性
を見積もるため、試験を行った。 ［００１７］ 初期のプログラムを行った後、５ポンドから成る加熱物
の中でより可能性のあるもののいくらかを取り出し、１
００ボンドでの製造試験を行うプログラムを実施するの
が望ましかった。この製造試験の後、この生成物を精製
するため同様の試験を行った。最後に最適な設計を選択
したが、この設計は製造の目的のために選択した。 ［００１８］ 第１表は、種々の性能に関して試験を行った化学的組成
物の各々の実際の化学的性質を示す。この表には、化学
組成において測定された０、５％重量以上の成分のみが
報告されている； 金余香号　　Ｃｒ １　　　　　　　１１．８６ ２　　　　　　　１１、９３ ４　　　　　　　１１．８６ ６　　　　　　１１．８６ ７　　　　　　　１１．８７ ８　　　　　　　１１．８６ ９　　　　　　　１１．７９ １０　　　　　１１．９１ １２　　　　　１１．９２ １３　　　　　１１．９２ １５　　　　　１１．８ １６　　　　　１１．８８ ２０　　　　　１１．９２ ２１　　　　　１１．８９ ２２　　　　　１１．８８ ２３　　　　　１１．９ ２４　　　　　１１．７８ ２９　　　　　１２．０６ ３０　　　　　１１．９ ３１　　　　　１１．９８ ３２　　　　　１１．９１ ３３　　　　　１１．９９ ３４　　　　　１２．０１ 第１表 Ｍｉ　　　Ｔｉ ７．４６　　１．５ ６．５７　０．９５ ６．５３　１．９８ ８．３２　１．９４ ８．４　　０．８４ ７．４９　１，３５ ６．８９　１，９９ ７．４８　１．５ ７．５２　１，４９ ６．６５　０．９８ ７．１６　１．４１ ７．５７　１．５２ ７．５４　１．４８ ８．４　　１．９６ ７．４５　１，４９ ８．４１　１ ？、５１　１．９１ ６．３９　２．４５ ８．５３　２．５３ ８．５２　２，０３ ８．４７　２．５４ １３．６８　２．０７ １１．８　　１．９８ Ｍｏ　　　　Ｎｂ ４．０４ ４．０３ ４．０４ ４．０４ ４．０３ ２．０２　　０．７７ ２．０１ ２．０１ ２．０２ ２．０３　　０．７８ ５．０４ ４．０３ ５．０３ ５．０５ ３．９８ Ｔａ　　　　Ｗ ０．９８ ２．９６ ０．９８ ３．０３ 上記判断基準を満足させる材料の組み立てを行うための
種々の異なる方法に関して、ここに本発明を説明する。 合金に関するプログラムに到達する前に、要因をしぼる
目的で一般的な試験を行った。この試、験は、多くの異
なる合金の化学的性質に関する全体的な強さを測定する
ことで行った。この目的は、現在使用されている合金の
強さの水準を越え得る化学的性質を開発することにある
。主な目的は、各々の特別な合金添加物の有効性を区別
し、そして将来の合金候補のためのふるい分は手段を与
えることである。最後に、合金の熱処理による強さの利
点と該合金の線引き中の加工硬化からの強さの利点との
比較を行った。従って、針または線材の製造の制約に対
していくらかの注意を払った。 ［００１９］ 特別な合金添加剤を最も効果的に活用するなめ数多くの
化学的性質を選択した。５ポンドから成る各々の合金を
加熱して通常の方法で溶融した。この合金の棒材を旋盤
で切断して、約３インチの長さのものを４つ得た。この
長さの棒材を規定された温度で溶液処理（焼きなまし）
した後、次の加工のため１７４インチの長さの片に切断
した。焼きなましした状態での堅さ試験を行うため、各
々の溶液処理で１片づつ保持し、１つの片を低温処理の
なめに用Ｕ）、そして残りを析出硬化（時効評価）のた
めに用いた。 ［００２０］ 各々の焼きなまし温度で１つの片に対する強磁性を試験
した。この引力は、該マトリックス中に存在するマルテ
ンサイトの相対的な量を示すために用いた。いかなる非
強磁性片に関しても、焼きなまし後低温処理を行った。 これには、−１２６，５℃（−１９６°Ｆ）の液体窒素
中に懸濁させて、この片を１６時間冷凍することが要求
される。冷凍後強磁性試験を繰り返した。 ［００２１］ ４種の異なる温度：１７００．１８００．１９００およ
び２０００’　Ｆで焼きなましを行う目的のため、個々
の合金片のサンプルを処理した。溶液処理には１時間の
焼きなましに続く、室温への水急冷が必要である。この
片を切断した後、８５０°Ｆ〜１１２５°Ｆの温度で析
出硬化を行う。析出硬化を行うためには、４時間の熟成
に続く空気冷却を伴う。 ［００２２］ 最初に、これらの合金片の各々を、析出硬化の範囲に渡
る４種の異なる温度で熟成させた。熟成応答を基準にし
て、正確に”最大側っ張り強度°゛に到達するまで、中
間的温度を加えた。１５０ｋｇの予備荷重とｂｒａｌｅ
ダイヤモンド指示器を用いたＲｏｃｋｗｅｌ　１硬度試
験装置で試験を行った。Ｒｏｃｋｖｒｅｌ　ｌによって
提供される変換を用いて、Ｒｏｃｋｗｅ　１１の°″Ｃ
′°　目盛りの硬度の読みは、おおよそ極限引つ張りの
同等値に変換された。 ［００２３］ 旋盤で切断して、試験片を調製しスライスすることで、
２つの平行な面を生じさせた。これらを若干手でやすが
けし、ばりと機械マークを除去した。各々の片上で５点
の硬度インブレジョン−１つば中心の読みであり、４つ
は中心から同じ間隔−を測定した。５点の測定全てを平
均して、該硬度目盛りから極限引っ張り強度を変換した
。 ［００２４］ 第２表では、数多くの種々の成分を試、験した。最初に
、第１表からの相当する合金を用いて、該合金がオース
テナイトからマルテンサイトに変化するか否かを測定す
る。材料がオーステナイト系のままである場合、この片
に関しては、熟成試験を大きく簡略化した。得られる最
適の引っ張り強度も報告しであるが、これは焼きなまし
強度による応答と析出硬化の応答の組み合わせである。 従って、残っているのは、該材料を冷却して線または針
状の大きさにした時生じる加工硬化応答である。従って
、この°゛デルタ応答は、析出硬化応答を示している。 得られる焼きなまし強度および焼きなましで用いた温度
も示しである。熟成温度は、各々の合金に関して最も望
ましいことが見い出された析出硬化温度に関して示しで
ある。最後に、オーステナイト保持指数（ＡＰＩ）を下
記の式を用いて計算するＡＲＩ＝％Ｎｉ＋、８　（％Ｃ
ｒ）＋、６（％Ｍｏ）＋、３　　（％Ｃｏ）［００２５
］

【表１】 ＡＢＬＥ ■ｔｏ！ １ｃ１１τ曹 Ｉｊ、’０４　　　　ｆｆｌｌｌＮ ｌｊｉ口Ｌｎ　　　？！１５１１ ＣＩＮＳテ１ＴＩＥｒＴ　　　　ｌ１ｌＣＪｆｌ諺Ｒｔ
Ｏ Ｓ？ｊＫ？ｉＨ（１５１１ ＣＩＩＫＩ）Ｌｒ？　　ｊｌｌ！ＪＬＥ））ｌ′ｋｔ！
　　　　　　　ｆｔ１ｌＧＴ１１！５ＦＣｆＳＩ　　　
ＩＩ１（！Ｅ１１監５１） 出ｌ） １Ｆ１１１Ｌ４ｍ１；　　　　　＃ｔ１１ｎ　　　　１
１１７１１１７１丁！墓ｒ区１１↑■　　　　６１１嘔
　　　　　１１？１１７１０４ｒｓ１）　　ＴＩＩＦｉ
ｔム１１ｒｆ　　ＩｆＨ！’ｊｌｌ。 ｒＦ）　　　　山　　　（１！１） ！為ｌフｔｔｓ’ｔｔ ＩＩ１テ［ＩＳ１↑Ｃ １川Ｉｓ　７１ １ｊｔ？！ｌ５ＨＩ わＨｌｊＳ　Ｔ！ １１１丁口ｓ　ｉ！ １１宜１１１Ｓ：ＩＩ １５１０５１丁Ｉ Ｉｊｉ？■Ｓ　Ｔｌ ｌｊｌ？１ｌｓＩＴ露 ＩＪｌ？ＩｊＳ　Ｔ１ １！ｌｓＩ？Ｅ １ｍ！１５１テｇ １ｊｌ？ｆ１５１ＴＥ Ｉｊｌ？１ｊＳＨ覆 １１倉？１１ＳＩＴ！ １１Ｈ口ｓ１↑区 ＩＪＨ（ｊｓＪｌｌ １　ＪＩＳ？ｆｌ１１１ ＊　　１１ｓ４１ｊＪテ龜 ［００２６］ 上記の表から見られるように、 このシステムにおける初期の試験は全て１１゜９％から
成る基準となるクロム組成を有している。 この量は、 ステンレス鋼に良 好な耐腐食性を与えるのに充分であると考えられる。 ニッケルは約６゜ ７％、 最適には６． ５％〜８゜ ５％で試験する。 チタンは１〜２゜ ５〜１３ ５％で試験 する。 モリブデンは０〜５％で試験する。 ２番目に重要なのは、 ニオビウムをＯ ７５％、タンタルを１％、そしてタングステンを３％加
えることである。 ［００２７］ 先のデータは、バルク熱処理応答、即ち加工硬化からの
成分なしでの応答か、さもなくば線引きから生じ得る応
答に限定しである。バルク試験においては、時効硬化応
答における最大変化と同じ温度で最大引っ張り強度が達
成されたことを特記する。 ［００２８］ これらの初期バルク試験から、我々は次の結論を弓Ｉき
出した。最初に、いくつかの化学的組成が、典型的な線
材グレードが有する弓ｌっ張り強度を越えた。これらの
数種の化学組成に関して溶液処理のみを行うことで、１
２０ｋｓｉ〜１６０ｋｓｉの引っ張り強度が得られ、そ
して１８００’Ｆ〜２０００’　Ｆで最適となった。 同様な化学組成物を析出硬化させると、２５０ｋｓｉ〜
３００ｋｓｉの全体的強度が得られた。これらの化学的
組成物に関しては、９２５°Ｆ付近での析出硬化が最も
有効であることが見い出された。この合金中で用いた６
種の成分の全ては固体状の溶液硬化剤であり、そして合
金の焼きなまし引っ張り強度を上昇さぜな。これに関し
てニオビウムが最も有効であった。 ［００２９］ チタン、ニッケル、およびタンタルは析出硬化剤であり
、そして熟成を通して引っ張り強度における応答または
変化を更に上昇させた。これに関してチタンが最も有効
であった。約１〜約２重量％の範囲のチタンが、全熱処
理応答に対して遥かに最も大きく貢献していることを引
き出した。ニッケルは、おそらくは２０００°Ｆ付近で
の溶液処理で最大の応答を示すであろう。この試験で試
、験した全てのＮｉＴｉ化学組成は、オーステナイト系
から決して変換しない合金を除いて溶液処理後室温に冷
却した時、マルテンサイトに最も変換し易かった。変換
しなかった合金は、９．５％以上のニッケルを含有して
いた。９．５％未満のニッケルを含有する合金は強磁性
であり、磁場に置いた時強い磁性引力を示した。 ［００３０１ 従って、線引きした時の熱処理応答におけるいかなる変
化も、ひずみから誘発された変態によるものであった。 勿論、より高い加熱で行われる、これらの合金の冷加工
後の合金の応答に関する再評価が推奨される。加うるに
、微細構造を検査することで、存在する相および合金中
の異なる硬化応答を更に説明できる。 ［００３１］ これらの初期の合金は更に、続いて腐食試験を受けさせ
た。これらの試、験の結果、ココテは参考に入れられる
暫定的Ｆｅｄｅｒａｌ　　５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ
　　ＧＧＳ−００８１６ｃに概略が示されている硫酸銅
腐食試験に関して、上記ＮｉＴｉ合金の全てが合格した
。クロムまたはいかなる単独の合金添加物のパーセント
関数としても、腐食率は引っ張り強度の関数としては変
化しないことを見い出した。しかしながら、ある種の点
食が塩水腐食試、験中に見られ、そしてこれは、マルテ
ンサイト相中の合金中に存在するフェライトの量に関係
しているかもしれないことを見つげた。しかしながら、
針に適した合金は塩水および沸騰水を用いた腐食試験の
両方で許容されるものである。 ［００３２］ 使用できる合金のための加工硬化応答、および針用の線
材に線引きされるマルエージステンレス鋼の時効応答を
次に試験した。合金を０．２５０インチの丸いストック
から得た。この棒材を下記の流れの１つまたは両方を用
いて線材に線引きした。１番目の流れ加工において、こ
の線材は２０００’Ｆで焼きなましされ０．２１８イン
チに引き伸ばされ、更に２０００’Ｆで焼きなましされ
、０゜２１８インチから０．０７３インチへ線引きした
。得られる線材を２０００°Ｆで焼きなましした後、０
１０７３から０．０２２インチへ線引きした。二者択一
的に、２番目の流れ加工において０．２５０インチ丸と
して得られる棒材を２０００’Ｆで焼きなましした。そ
の後、この棒材を０．２５０から０．１０１インチへ線
引きした。この線材を２０００’　Ｆで焼きなましした
後、０．１０１インチから領　０２２インチへ線引きし
た。 ［００３３］ その後、引っ張り試験を行った。焼きなまし条件下で線
引きされたままで、下記の直径：０．０３０インチ、０
．０２４インチ、０．０２２インチ、に線引きした。０
．０２２インチに線引きし、８７５°Ｆで１時間熟成し
た後空気冷却した時の材料を用いて更に引っ張り試験を
行った。更に、領　０２２インチに線引きし、９５０°
Ｆで１時間熟成した後、空気冷却した線材に関しても、
別の引っ張り試、験を行った。 ［００３４］ 第３表は、０．０２２インチに線引きした時の焼きなま
し引っ張り強度、およびこの材料を熟成したものから生
じる時効応答を示している。該合金の加工硬化速度（Ｗ
ＨＲ）は、長さの変化に関する自然対数に対する゛線引
きされたままの（ａｓ−ｄｒａｗｎ　）　”線材の極限
引っ張り強度（ＬＩＴＳ）をプロットすることによって
測定した。得られる曲線の傾きは合金のＷＨＲである。 線材の種々の大きさにおける合金のＵＴＳは、下記の式
に従って測定され得る：ＵＴＳ＝焼きなまし引っ張り強
度＋ＷＨＲ＊１ｎ（最後と元の長さの変化）最後に、終
わりの行は、０．０２２インチに線引きした合金の極限
引っ張り強度を示している。 ［００３５］

【表２】 ［００３６］ 材料を利用するためには２つの異なる流れが必要であっ
たため、２０００゜ きざの０．０２２インチに線材を線引きすることで、こ
のデータを比較することを可能にする。増大させた量の
モリブデンを有する合金が、時効応答を実質的に変化さ
せることなく、より高い加工硬化速度を与えたことは、
データの中で特記すべきものである。また、チタンを２
％から約２．５％に増大した時、脆くて、１番目または
２番目の線引きを通過させる途中でダイス中で壊れてし
まうような合金が得られた。 ［００３７］ 合金３３および３４は、合金６からニッケルを多くした
変形物であるため、これらの両方の合金は、それらの高
いＡＲＩから予想される如く、焼きなまし条件中におい
てオーステナイト系であった。これらの合金は、低い焼
きなまし引っ張り強度、高い初期加工硬化速度、そして
更に、我々が会得している基本系合金、即ち合金６より
も低い時効応答を有していた。 ［００３８］ 初期の可能性を示す結果を得た後、６個の合金を該合金
の限界を測定するため加工した。先の研究では、合金６
が最も優れた特性の組み合わせを有していることが示さ
れていた。従って、順番として次の段階のＮｉＴｉ加熱
物のための出発点としてこれを選択した。従って、合金
１０２Ｂは、合金６の反復である。第４表に最後に検討
した４つの合金の化学的組成を与える。 ［００３９］ 第４表 金−＆　　Ｃｒ　　　Ｎｉ　　　Ｔｉ　　　Ｍｏ　　　
Ｔａ１０１Ｂ　　１１．４８　８．５３　１．４０　４
゜０４　０．９０１０２Ｂ　　１１．４８　８．２７　
１．８８　４．０６　　ｎｏｎｅ１０２Ｃ１１，４６８
，２４１，８６４，６０ｎｏｎｅこれらの判断基準を選
択する目的は、合金システム中の硬化のための成分、チ
タン、タンタルおよびモリブデンに関する上限を測定す
るためであった。更に、合金に関するこれらの選択の目
的は、許容されるストランド焼きなまし速度の範囲、並
びに針用の線材にＮｉＴｉ合金を加工するための温度を
測定することである。また、針の製造および時効硬化の
研究のために充分な材料を供給することが望ましかっな
。 ［００４０］ ３種のＮｉＴｉ合金を、その後、加工した。この化学的
組成物を真空誘導で溶融させ、続いて真空アークで再び
融解（ＶＩＭ−ＶＡＲ）させた。このインゴットを約２
．５インチ平方に鍛造し、表面を研磨した後、約０．２
９０インチに加熱圧延機で引き伸ばしな。この熱棒材を
１５００’Ｆで焼きなましし、０．２６５インチに線引
きした後、コイル状に削り０．２４５インチにした。 ［００４１］ この削った線材を、その後、加工して針用線材にした。 最初にこれにプリコートした後、０．１４５インチに線
引きした。その後これを、１９４０’Ｆ、３フイ一ト／
分で、ストランド焼きなましした。そして、この材料を
０．１４５インチから０．０９３インチに線引きした。 その後、１９２０°Ｆ〜２０４０°Ｆの範囲の温度で３
フイートから２４フイ一ト／分の速度でストランド焼き
なましを行った。 ［００４２］ ｌｑ：ＯＩ ！ ２０４゜ １ｑ二〇　　− ユ９２０　　； ■ルー１工 特開平３−２７７７４５　（ＩＢ） ［００４３］ その後、この材料を０．０９３インチから０．０２１イ
ンチへ線引きした後、この大きさから０．０１８インチ
かまたは０．０１．）５インチ（針側として適切な大き
さ）に線引きした。 ［００４４］ この合金の加工硬化速度を測定するなめ、線弓Ｉきした
線を用いた引っ張り試験を使用した。結果を以下に示す
： 焼きなまし 合金　温度 （°Ｆ） １０２ｂ　　　２０４０ １０２ｃ　　　２０００ １０１ｂ　　　２０００ 第６表 極限引張強度 線引き形とし て０．０２１ （ｋｓｉ） この一連の試験をした後、ある結論を得た。線引きに関
して、我々の合金１０２ｂは、幅広い範囲の焼きなまし
温度および速度でうまく焼きなましされることを見い出
した。従って、他のものの中で合金１０２ｂの化学的組
成物は、針用線材として許容される。合金１０１ｂは亀
裂に対して非常に敏感であった。従って針側としての合
金のチタンとタンタルの合計の含有量は約２．１％が限
界であると結論づけた。これは特にチタンを２．０％か
ら２，５％に上昇させると脆さを生じさせるためである
。４．６％のモリブデンを有する合金１０２０は、多く
の焼きなまし速度および温度における亀裂および破壊に
対して敏感であった。従って、合金のモリブデン含有量
は約４．１％が限界である。 ［００４５］ １．５％のＴｉと１．０％のＴａを有する合金１０１Ｂ
は、線引き中、２．５％のＴｉを有する合金３０と同様
の延性を示した。従って我々は、タンタルの合金に添加
するとチタンと同様の、延性に対する効果を有すると結
論づけた。１゜５％のＴｉと１．０％のＴａを有するが
Ｍｏの含有量がそれぞれＯおよび２％である合金１０お
よび２０は、両方とも良好な延性と良好な最終的強度を
示した。 言い換えれば、我々の合金においてチタンおよび組み合
わせたタンタルは同様な挙動を示し、従ってそれらの最
大量は約２．１％未満に保つべきである。我々の合金に
おいてこの組み合わせが２．５％の時、脆くなったこと
を特記する。 ［００４６］ この段階の最後の機能として、選択した合金の１０種を
曲げ試、験強度に関して試験を行った。１時間〜２３時
間の時間的間隔をおいて、７７５°Ｆ〜１０７５Ｆの温
度で各々の合金を熟成した後、空気冷却した。曲げ試験
を行い、そして最大曲げ強度および延性に関する全環状
たわみを記録した。確立された変換表を用いて、最終的
引っ張り強度への変換を数学的に行った。全ての曲げ試
、験は、０１５０“のモーメントアームを用いて８４°
のたわみ対して行い、そして１ポンドの最大目盛り荷重
に対する較正を行った。 ［００４７］ 表から見られるように、合金３４は非常に高い引っ張り
強度を与え、そして合金３３にのみ適合している熱処理
応答を与えた。反対に、それらの延性はまた最も低かっ
た。これらの合金は両方共高いニッケル含有量を有して
おり、その結果高い、ＡＲＩを与え、そして焼きなまし
した時オーステナイト系であった。線引き中の広範な冷
加工により、ひずみによって誘発されたマルテンサイト
への変態が生じる。線引き中に得られた情報は、合金３
４が充分にマルテンサイトに変わっていること、そして
合金３３が大きく変わっていることを示している。試験
した残りの合金は、焼きなましした時、本質的にマルテ
ンサイト系であり、そして延性試験に合格しな： 第７表 合金　化学的性質　　　　　　　　ＡＲＩ　　直径　　
曲げ　　　引張　延性番号　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　強度　　　強度ニラ　モリブ　チタ　
その ケル　デン　　ン　　他 （ポンドで）計算値 Ｎ　１笈１−（畏Ｌ　」用１冷ＬＩ　Ｕ」ｄＸ　１００
　　１糸代と」０」７．３　　４　　　２　　　　１９
．３　　１１．５　　８．７５　　　３５０　　８４１
０２Ａ　　８．３　３．５　　１．５　　　　１９．９
　　１１．５　　７．’／４　　　２９６　　８４７　
　　８．３　　４　　　１　　　　２０．２　　１１．
５　　７．５５　　　３０２　　８４１０２Ｂ　　８．
３　　４　　　２　　　　２０．３　　１１．５　１０
．０２　　　４０１　　８４１０２Ｃ８，３４，５２２
０，６１１，５９，６２３８５４１１０１Ｂ　　８．３
　　４　　１．５タンタル２０，８　　１１，５　１０
．０１　　　４００　　８４１０３Ａ１０．５　　４　
　　２　　　　２２．４　　１５．５　２７．２０　　
　４１９　　６８３４　　１１．９　　４　　　２　　
　　２３．８　　１１．５　１０．９８　　　４３９　
　２８１０３ＣＩ３　　　４　　　２　　　　２４．９
　　１５．５２６．００　　　４００　　６５３３　　
１３．７　　４　　　２　　　　２５．６　　１１．５
　１０．４７　　　４１９　　３８一般に、これらの延
性試験によると、ニッケル含有量が高けば高いほど、よ
り高い析出硬化が得られた。しかしながら、最適の時効
硬化に達するにつれて、延性が低下してきた。反対に、
マルテンサイト系合金はいずれも、認められるほどの延
性の損失を示しさなかった。 １開＋３−２７７７４５　（２１） ［００４８］ 応答の速さは、９０％以上の析出硬化を生じるには、１
〜２時間で充分であることを示していた。これらの８種
の合金の中で、強度および延性に関する最良の組み合わ
せは、従って、マルテンサイト系合金１０２ｂに見いだ
された。計算上の引っ張り強度４００ｋｓｉは、１２０
ｋｓｉの加熱処理応答を用いて達成された。我々が行っ
た曲げ試験において、延性は最大たわみを越えた。 ［００４９］ チタンの高レベル（２％以上）および４％以上のレベル
のモリブデンを評価するために選択したこれらの新規の
ＮｉＴｉ合金を用いた時、これらの合金の全てに関して
、得られる最適の引っ張り強度は約３００ｋｓｉに集ま
った。これらの強度は、より以前の化学的性質の全てを
上回る。これらの２段階目の試験の結論として、チタン
とタンタルとの組み合わせに関する固体溶解性の限界は
、約２．１〜約２．３％の間の最大値にあることを再確
認し、そしてこれらの試験から、ニッケルに関しては８
％〜９．５％の間の最大値で最も有益であることが認め
られた。 ［００５０１ 最後に、加熱物１０２ｂ　（最も望ましい加熱物）から
の針用線材を、標準重線製造装置、器具および加工法を
用いて針に加工した。この針用線材の引っ張り強度は、
典型的な合金の正常値よりも高かった。溝を形成するた
めの検討をまた、より高い強度を有する材料中に溝を刻
むことができるか否かを測定するため行った。これらの
加熱１０２ｂ針の前または後に製造された現在の針を用
いて針を比較しな。 ［００５１］ 結論として、主要な装置または器具の修正を行うことな
しに、この加熱物はうまく針に加工できることが確かめ
られた。加熱物１０２ｂから製造された針に関する曲げ
強度は、同様な種類から製造された典型的な針よりも２
０％〜約２８％高かった。これは、高い計算上の引っ張
り強度と比較して優位であった。 ［００５２］ ｋｓｉより充分に高い極限引っ張り強度を与えた。これ
に関連して、我々が行った試験の結果、上記合金は線材
としての用途または特に針としての用途において、非常
に望ましいことが確認された。 ［００５３］ 従って、上記の試験を用いることで、特許に関する条件
において新規な主題の物質が存在することが確認され、
そして以下の特許請求の範囲およびそれらの同等物はそ
の特許の範囲を示すことを意図したものである。 ［００５４］ 本発明の特徴および態様は以下のとうりである。 ［００５５］ １、約１１　１７２〜約１２　１７２重量％のクロム、
約６．３〜約９．５重量％のニッケル、約３％〜４％の
モリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み合わせが
約１．５％〜約２．４％の範囲にあり、残りが鉄および
微量元素から成るマルニージしたステンレス鋼合金。 ［００５６］ ２、モリブデンの量が３．５％〜４％の間である第１項
記載の合金。 ［００５７］ ３、チタンとタンタルとの組み合わせが約２．１％を越
えない第１項記載の合金４゜ ５゜ ６゜ ７゜ ８゜ ［００５８］ ニッケルの量が７．５％〜８．５％の間である第３項記
載の合金。 ［００５９］ チタンの量が約２．１％である第３項記載の合金。 ［００６０］ タンタルの量が約１．５％である第３項記載の合金。 ［００６１］ クロムの量が約１２％である第３項記載の合金。 ［００６２］ チタンの量が約２．１％である第７項記載の合金。 ［００６３］ ９、該合金が外科用針の製造において用いられる第８項
記載の合金。

【００６４】 １０、約１１　１７２〜約１２　１７２重量％のクロム
、約６．３〜約９．５重量％のニッケル、約３％〜４％
のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み合わせ
が約１．５％〜約２．４％の範囲にあり、残りが鉄およ
び微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼合金か
ら作られる針。

【Ｏ○６５】 １１、モリブデンの量が３．５％〜４％の間である第１
０項記載の針。 ［００６６］ １２、チタンとタンタルとの組み合わせが約２．１％を
越えない第１項記載の針［００６７］ １３、ニッケルの量が７．５％〜８．５％の間である第
１０項記載の針。 ［００６８］ １４、チタンの量が約２．１％である第１３項記載の針
。

【００６９】 １５、タンタルの量が約１．５％である第１３項記載の
針。 ［００７０］ １６、クロムの量が約１２％である第１３項記載の針。 ［００７１］ １７、チタンの量が約２．１％である第１６項記載の針
。 ［００７２］ １８、オーステナイト保持指数（Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ　
Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　Ｉｎｄｅｘ）が１７．３％〜２１
．４％の間である第１７項記載の針。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】約１１　１／２〜約１２　１／２重量％の
   クロム、約６．３〜約９．５重量％のニッケル、約３％
   〜４％のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み
   合わせが約１．５％〜約２．４％の範囲にあり、残りが
   鉄および微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼
   合金。
2. 【請求項２】約１１　１／２〜約１２　１／２重量％の
   クロム、約６．３〜約９．５重量％のニッケル、約３％
   〜４％のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み
   合わせが約１．５％〜約２．４％の範囲にあり、残りが
   鉄および微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼
   合金から作られる針。