JPH03277745A - 外科用針 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
は、本発明の合金は、加工硬化可能なマルニージしたス
テンレス鋼に関する。最も詳細には、本発明の合金は、
加工硬化可能なマル隼−ジした(maraged)ステ
ンレス鋼から製造される外科用針において使用される材
料に関する。 [0002]
いる。いくつかの上記合金は、マルテンサイト系ステン
レス鋼、オーステナイトステンレス鋼およびメツキした
普通の炭素鋼である。これらの合金は、耐腐食性、強度
および延性に関して許容される特性を示す材料から見い
出される。勿論、これらの全ての要素の中の主要なもの
は強度である。自然と、合金の極限引っ張り強度は、製
造においては出来るだけ高く、この材料の他の特性のい
ずれをも損なわないことが理想的である。析出グレード
の鋼の極限引っ張り強度は、焼きなまし強度を加工硬化
応答に組み合わせたもの(これは熟成して硬化させる)
として記述することができたり400,000ポンド(
400ksi)以上の極限引っ張り強度を有することが
望まれている。 [0003] 一般に、本呂願の焦点となる合金は、マルエージ(ma
raging)ステンレス鋼と呼ばれる。この言葉は、
マルテンサイト系(■hrtensitic)変態と熟
成(五迫氏)による析出硬化とによって硬化させること
を意味している。ステンレス鋼は、合金中比較的高いレ
ベルのクロム、通常12%以上、を意味している。 [0004] これらの鋼を加工する時の第」段階は、焼きなましまた
は溶液処理である。これには、材料を適切な温度(15
00°F〜2100°F)に、1種以上の成分要素がベ
ース金属中の固体溶液中に配列するのに充分な時間加熱
することを伴う。更に好適には、マルエージ鋼を198
0’F〜2080°Fで溶液処理する。 通常、溶液処理での高温からの冷却中のこれらの合金中
で、オーステナイト状からマルテンサイト状への該溶液
の相変化が生じる。急激に冷却することによって成分を
過飽和固体溶液のままにさせておき、また緩慢な冷却中
に生じ得る望ましくない析出を避けることを保証する。 従って、マルテンサイトへの変態は無拡散相変化である
。合金添加物は、得られるマルテンサイト内の溶液中に
捕捉されたままであり、該ベース金属のすきま部分の穴
埋めをしている。これに関して、該添加物は、転位が広
がるのをブロックし、そして更に、合金の構造格子を強
く引っ張る。特定の合金添加物はまた、マルテンサイト
の精錬を生じさせることができ、従ってより細かいマル
テンサイトのプレートの間隔を開けることによって合金
に堅さと粘り強さを与える。 [0005] 次に、この合金は加工硬化され追加的強度が与えられる
。加工硬化は、機械的変形を加えることによって金属の
強度を上昇させる加工である。滑りに対する耐性、或は
結晶の格子構造中の転位の動きを増大させるいずれの方
法でも、この材料の強度が上昇する。加工硬化において
、変態加工それ自身中で生じる不動の障害物によって、
この耐性が生じる。それらは他の転位または結晶粒界の
配列であり得、この数はまた、機械的加工によっても増
加させられる。 [0006] 最後に、析出または時効硬化は、合金を中間的な温度、
即ち金属間化合物の拡散および形成を活性化させるのに
充分に高い温度で、熟成を行うことによって成される。 一般に、時効硬化は、750°F〜1050°Fの温度
で生じる。好ましくは、マルエージ鋼は、約825°F
〜975°Fで析出硬化させられる。微細な析出物が分
散することによって転位部で核になり、そしてマルテン
サイトプレート境界において合金の一層の硬化を生じさ
せる。 [0007] マルニージ鋼中で極限引っ張り強度と耐腐食性および延
性とを均衡させるのは困難である。多くの試みが成され
たが、高い引っ張り強度を有するが低い耐腐食性であっ
たり、或は低い延性であったりする。従って究極的には
、この合金に関して、これらの判断基準を均衡させ、そ
して、強く、延性を有しそして耐腐食性を有する合金を
提供することを目的とする。 [0008]
が、380ksi以上である合金材料を提供することに
ある。この材料から製造される針の降伏曲げモーメント
もまた、存在する針のそれよりも大きいものとする。例
えば、主題の合金から製造される0、012”の直径を
有する針に関して、現在使用されている合金から製造さ
れた針に比べて曲げ強さが28%上昇していることが見
い出された[0009] 本発明の合金はまた、Federal 5pecif
ication GG−3−0816c中に記載され
ている通常の標準腐食試験に合格できるものでなくては
ならない。本材料はまた、176°Fで94%の相対湿
度に置いた時100時間にまで腐食に耐えることができ
るものとする。 [0010] 本発明の更にもう1つの目的は、Federal 5
pecification GG−3−00816c
に記載されている曲げ試、験に耐え得るこの合金から針
を製造することにある。 強い耐腐食性を得るためには、最小限10.5%のクロ
ムが必要である。クロムの最大レベルは約18%である
、何故ならば、これは、低い割合のニッケルにおいては
強いフェライト形成剤であり、より高い割合のニッケル
では非常に強いオーステナイト安定剤であるからである
。溶液処理中に、この全合金をオーステナイト相からマ
ルテンサイト相に変換させることが望ましいことを特記
する。加えるべき他の要素のいくつかは、クロムと金属
間化合物を形成する。ニッケルのマトリックス中に残存
するクロムの量は、時効硬化応答10.5%を越えない
ものとする。 [0011] 室温に冷却した時、準安定マルテンサイトに変わり得る
約800℃〜1100℃の温度でオーステナイト構造を
与えるために、ニッケルが必要である。この機能のため
に必要なニッケル含有量は約4%〜約20%の範囲であ
る。ニッケルはまた、該合金の種々の硬化相に充分な容
積の国分を形成するために存在させる必要がある。この
機能のために必要なニッケルは約6%〜約12%である
。 [0012] クロムおよびニッケルの含有に追加される他の要素は、
例えばアルミニウム、コバルト、モリブデン、ニオビウ
ム、タンタル、チタン、バナジウムおよびタングステン
である。これらの要素を加えることも可能である、その
主な理由は、時効硬化応答および加工硬化速度に対する
それらの影響のためである。 [0013] これらの判断基準を考慮して、本発明物は、下記の化学
的性質を有する時最大の引っ張り強度を示すことを見い
出した。この合金は、クロム含有量が約111/2〜1
2 1/2重量%の間である鉄をベースとする材料であ
る。ニッケル含有量は約6.3%以上であり、そして約
9.5%の範囲を越えないものとする。化学的性質の標
準点に関して、ニッケルとクロムは、合計で約21%を
加えるべきであることを見い出した。チタンとタンタル
のいかなる組み合わせも少なくとも1,5%であり、約
2.1%を越えないも−のとする。チタン単独では、約
2重量%において、該合金の所望の配列を生じさせる。 モリブデンは、該合金巾約3.0%存在させ、最大値は
約4.0%である。該合金の残りの部分は鉄および微量
元素(0,1%以下の硫黄、炭素、酸素、窒素、燐、ケ
イ素、およびマンガン)である。 [0014] 更に標準点の目的のなめ、該合金のオーステナイト保持
を検討するのが有益である。従来の合金においては、合
金を線引きした後残存するオーステナイトの量で討論さ
れていた。従って、得られる合金は、17.3〜約21
.4のオーステナイト保持指数(Austenite
Retention Index (ARI) )を
有している。一般的な本鈴合金は、この範囲以上であり
、それらが含有するコバルトの量を基準にして良好な保
持指数を有している。しかしながら、これらの性質は、
実際上コバルトを含有していない合金において達成され
る。望ましいオーステナイト保持指数を与え、更に、合
金が改良された極限引っ張り強度を与えるのは、ニッケ
ルとクロムの組み合わせ、並びに毛すブデンを含有して
いることにある。 [0015] これらの合金は、ニッケルとチタンを大量に含有しそし
て金属間化合物Ni3Tiを形成しているため、一般に
NiTi成分と呼ばれる。このNiTi成分は高い延性
および耐腐食性を保持しなから400ksiより充分に
高い極限引っ張り強度を与えることを見い出した。 [0016]
おいて、数多くの5ポンドから成るサンプルを加熱して
溶融し、それらから原型の合金を取り出し、試験を行っ
た。自然とこれらの加熱は、多くの異なる条件下で行い
、そしてその後極限列っ張り強度、延性および耐腐食性
を見積もるため、試験を行った。 [0017] 初期のプログラムを行った後、5ポンドから成る加熱物
の中でより可能性のあるもののいくらかを取り出し、1
00ボンドでの製造試験を行うプログラムを実施するの
が望ましかった。この製造試験の後、この生成物を精製
するため同様の試験を行った。最後に最適な設計を選択
したが、この設計は製造の目的のために選択した。 [0018] 第1表は、種々の性能に関して試験を行った化学的組成
物の各々の実際の化学的性質を示す。この表には、化学
組成において測定された0、5%重量以上の成分のみが
報告されている; 金余香号 Cr 1 11.86 2 11、93 4 11.86 6 11.86 7 11.87 8 11.86 9 11.79 10 11.91 12 11.92 13 11.92 15 11.8 16 11.88 20 11.92 21 11.89 22 11.88 23 11.9 24 11.78 29 12.06 30 11.9 31 11.98 32 11.91 33 11.99 34 12.01 第1表 Mi Ti 7.46 1.5 6.57 0.95 6.53 1.98 8.32 1.94 8.4 0.84 7.49 1,35 6.89 1,99 7.48 1.5 7.52 1,49 6.65 0.98 7.16 1.41 7.57 1.52 7.54 1.48 8.4 1.96 7.45 1,49 8.41 1 ?、51 1.91 6.39 2.45 8.53 2.53 8.52 2,03 8.47 2.54 13.68 2.07 11.8 1.98 Mo Nb 4.04 4.03 4.04 4.04 4.03 2.02 0.77 2.01 2.01 2.02 2.03 0.78 5.04 4.03 5.03 5.05 3.98 Ta W 0.98 2.96 0.98 3.03 上記判断基準を満足させる材料の組み立てを行うための
種々の異なる方法に関して、ここに本発明を説明する。 合金に関するプログラムに到達する前に、要因をしぼる
目的で一般的な試験を行った。この試、験は、多くの異
なる合金の化学的性質に関する全体的な強さを測定する
ことで行った。この目的は、現在使用されている合金の
強さの水準を越え得る化学的性質を開発することにある
。主な目的は、各々の特別な合金添加物の有効性を区別
し、そして将来の合金候補のためのふるい分は手段を与
えることである。最後に、合金の熱処理による強さの利
点と該合金の線引き中の加工硬化からの強さの利点との
比較を行った。従って、針または線材の製造の制約に対
していくらかの注意を払った。 [0019] 特別な合金添加剤を最も効果的に活用するなめ数多くの
化学的性質を選択した。5ポンドから成る各々の合金を
加熱して通常の方法で溶融した。この合金の棒材を旋盤
で切断して、約3インチの長さのものを4つ得た。この
長さの棒材を規定された温度で溶液処理(焼きなまし)
した後、次の加工のため174インチの長さの片に切断
した。焼きなましした状態での堅さ試験を行うため、各
々の溶液処理で1片づつ保持し、1つの片を低温処理の
なめに用U)、そして残りを析出硬化(時効評価)のた
めに用いた。 [0020] 各々の焼きなまし温度で1つの片に対する強磁性を試験
した。この引力は、該マトリックス中に存在するマルテ
ンサイトの相対的な量を示すために用いた。いかなる非
強磁性片に関しても、焼きなまし後低温処理を行った。 これには、−126,5℃(−196°F)の液体窒素
中に懸濁させて、この片を16時間冷凍することが要求
される。冷凍後強磁性試験を繰り返した。 [0021] 4種の異なる温度:1700.1800.1900およ
び2000’ Fで焼きなましを行う目的のため、個々
の合金片のサンプルを処理した。溶液処理には1時間の
焼きなましに続く、室温への水急冷が必要である。この
片を切断した後、850°F〜1125°Fの温度で析
出硬化を行う。析出硬化を行うためには、4時間の熟成
に続く空気冷却を伴う。 [0022] 最初に、これらの合金片の各々を、析出硬化の範囲に渡
る4種の異なる温度で熟成させた。熟成応答を基準にし
て、正確に”最大側っ張り強度°゛に到達するまで、中
間的温度を加えた。150kgの予備荷重とbrale
ダイヤモンド指示器を用いたRockwel 1硬度試
験装置で試験を行った。Rockvrel lによって
提供される変換を用いて、Rockwe 11の°″C
′° 目盛りの硬度の読みは、おおよそ極限引つ張りの
同等値に変換された。 [0023] 旋盤で切断して、試験片を調製しスライスすることで、
2つの平行な面を生じさせた。これらを若干手でやすが
けし、ばりと機械マークを除去した。各々の片上で5点
の硬度インブレジョン−1つば中心の読みであり、4つ
は中心から同じ間隔−を測定した。5点の測定全てを平
均して、該硬度目盛りから極限引っ張り強度を変換した
。 [0024] 第2表では、数多くの種々の成分を試、験した。最初に
、第1表からの相当する合金を用いて、該合金がオース
テナイトからマルテンサイトに変化するか否かを測定す
る。材料がオーステナイト系のままである場合、この片
に関しては、熟成試験を大きく簡略化した。得られる最
適の引っ張り強度も報告しであるが、これは焼きなまし
強度による応答と析出硬化の応答の組み合わせである。 従って、残っているのは、該材料を冷却して線または針
状の大きさにした時生じる加工硬化応答である。従って
、この°゛デルタ応答は、析出硬化応答を示している。 得られる焼きなまし強度および焼きなましで用いた温度
も示しである。熟成温度は、各々の合金に関して最も望
ましいことが見い出された析出硬化温度に関して示しで
ある。最後に、オーステナイト保持指数(API)を下
記の式を用いて計算するARI=%Ni+、8 (%C
r)+、6(%Mo)+、3 (%Co)[0025
]
O S?jK?iH(1511 CIIKI)Lr? jll!JLE))l′kt!
ft1lGT11!5FCfSI
II1(!E11監51) 出l) 1F111L4m1; #t11n 1
11711171丁!墓r区11↑■ 611嘔
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成る基準となるクロム組成を有している。 この量は、 ステンレス鋼に良 好な耐腐食性を与えるのに充分であると考えられる。 ニッケルは約6゜ 7%、 最適には6. 5%〜8゜ 5%で試験する。 チタンは1〜2゜ 5〜13 5%で試験 する。 モリブデンは0〜5%で試験する。 2番目に重要なのは、 ニオビウムをO 75%、タンタルを1%、そしてタングステンを3%加
えることである。 [0027] 先のデータは、バルク熱処理応答、即ち加工硬化からの
成分なしでの応答か、さもなくば線引きから生じ得る応
答に限定しである。バルク試験においては、時効硬化応
答における最大変化と同じ温度で最大引っ張り強度が達
成されたことを特記する。 [0028] これらの初期バルク試験から、我々は次の結論を弓Iき
出した。最初に、いくつかの化学的組成が、典型的な線
材グレードが有する弓lっ張り強度を越えた。これらの
数種の化学組成に関して溶液処理のみを行うことで、1
20ksi〜160ksiの引っ張り強度が得られ、そ
して1800’F〜2000’ Fで最適となった。 同様な化学組成物を析出硬化させると、250ksi〜
300ksiの全体的強度が得られた。これらの化学的
組成物に関しては、925°F付近での析出硬化が最も
有効であることが見い出された。この合金中で用いた6
種の成分の全ては固体状の溶液硬化剤であり、そして合
金の焼きなまし引っ張り強度を上昇さぜな。これに関し
てニオビウムが最も有効であった。 [0029] チタン、ニッケル、およびタンタルは析出硬化剤であり
、そして熟成を通して引っ張り強度における応答または
変化を更に上昇させた。これに関してチタンが最も有効
であった。約1〜約2重量%の範囲のチタンが、全熱処
理応答に対して遥かに最も大きく貢献していることを引
き出した。ニッケルは、おそらくは2000°F付近で
の溶液処理で最大の応答を示すであろう。この試験で試
、験した全てのNiTi化学組成は、オーステナイト系
から決して変換しない合金を除いて溶液処理後室温に冷
却した時、マルテンサイトに最も変換し易かった。変換
しなかった合金は、9.5%以上のニッケルを含有して
いた。9.5%未満のニッケルを含有する合金は強磁性
であり、磁場に置いた時強い磁性引力を示した。 [00301 従って、線引きした時の熱処理応答におけるいかなる変
化も、ひずみから誘発された変態によるものであった。 勿論、より高い加熱で行われる、これらの合金の冷加工
後の合金の応答に関する再評価が推奨される。加うるに
、微細構造を検査することで、存在する相および合金中
の異なる硬化応答を更に説明できる。 [0031] これらの初期の合金は更に、続いて腐食試験を受けさせ
た。これらの試、験の結果、ココテは参考に入れられる
暫定的Federal 5pecification
GGS−00816cに概略が示されている硫酸銅
腐食試験に関して、上記NiTi合金の全てが合格した
。クロムまたはいかなる単独の合金添加物のパーセント
関数としても、腐食率は引っ張り強度の関数としては変
化しないことを見い出した。しかしながら、ある種の点
食が塩水腐食試、験中に見られ、そしてこれは、マルテ
ンサイト相中の合金中に存在するフェライトの量に関係
しているかもしれないことを見つげた。しかしながら、
針に適した合金は塩水および沸騰水を用いた腐食試験の
両方で許容されるものである。 [0032] 使用できる合金のための加工硬化応答、および針用の線
材に線引きされるマルエージステンレス鋼の時効応答を
次に試験した。合金を0.250インチの丸いストック
から得た。この棒材を下記の流れの1つまたは両方を用
いて線材に線引きした。1番目の流れ加工において、こ
の線材は2000’Fで焼きなましされ0.218イン
チに引き伸ばされ、更に2000’Fで焼きなましされ
、0゜218インチから0.073インチへ線引きした
。得られる線材を2000°Fで焼きなましした後、0
1073から0.022インチへ線引きした。二者択一
的に、2番目の流れ加工において0.250インチ丸と
して得られる棒材を2000’Fで焼きなましした。そ
の後、この棒材を0.250から0.101インチへ線
引きした。この線材を2000’ Fで焼きなましした
後、0.101インチから領 022インチへ線引きし
た。 [0033] その後、引っ張り試験を行った。焼きなまし条件下で線
引きされたままで、下記の直径:0.030インチ、0
.024インチ、0.022インチ、に線引きした。0
.022インチに線引きし、875°Fで1時間熟成し
た後空気冷却した時の材料を用いて更に引っ張り試験を
行った。更に、領 022インチに線引きし、950°
Fで1時間熟成した後、空気冷却した線材に関しても、
別の引っ張り試、験を行った。 [0034] 第3表は、0.022インチに線引きした時の焼きなま
し引っ張り強度、およびこの材料を熟成したものから生
じる時効応答を示している。該合金の加工硬化速度(W
HR)は、長さの変化に関する自然対数に対する゛線引
きされたままの(as−drawn ) ”線材の極限
引っ張り強度(LITS)をプロットすることによって
測定した。得られる曲線の傾きは合金のWHRである。 線材の種々の大きさにおける合金のUTSは、下記の式
に従って測定され得る:UTS=焼きなまし引っ張り強
度+WHR*1n(最後と元の長さの変化)最後に、終
わりの行は、0.022インチに線引きした合金の極限
引っ張り強度を示している。 [0035]
たため、2000゜ きざの0.022インチに線材を線引きすることで、こ
のデータを比較することを可能にする。増大させた量の
モリブデンを有する合金が、時効応答を実質的に変化さ
せることなく、より高い加工硬化速度を与えたことは、
データの中で特記すべきものである。また、チタンを2
%から約2.5%に増大した時、脆くて、1番目または
2番目の線引きを通過させる途中でダイス中で壊れてし
まうような合金が得られた。 [0037] 合金33および34は、合金6からニッケルを多くした
変形物であるため、これらの両方の合金は、それらの高
いARIから予想される如く、焼きなまし条件中におい
てオーステナイト系であった。これらの合金は、低い焼
きなまし引っ張り強度、高い初期加工硬化速度、そして
更に、我々が会得している基本系合金、即ち合金6より
も低い時効応答を有していた。 [0038] 初期の可能性を示す結果を得た後、6個の合金を該合金
の限界を測定するため加工した。先の研究では、合金6
が最も優れた特性の組み合わせを有していることが示さ
れていた。従って、順番として次の段階のNiTi加熱
物のための出発点としてこれを選択した。従って、合金
102Bは、合金6の反復である。第4表に最後に検討
した4つの合金の化学的組成を与える。 [0039] 第4表 金−& Cr Ni Ti Mo
Ta101B 11.48 8.53 1.40 4
゜04 0.90102B 11.48 8.27
1.88 4.06 none102C11,468
,241,864,60noneこれらの判断基準を選
択する目的は、合金システム中の硬化のための成分、チ
タン、タンタルおよびモリブデンに関する上限を測定す
るためであった。更に、合金に関するこれらの選択の目
的は、許容されるストランド焼きなまし速度の範囲、並
びに針用の線材にNiTi合金を加工するための温度を
測定することである。また、針の製造および時効硬化の
研究のために充分な材料を供給することが望ましかっな
。 [0040] 3種のNiTi合金を、その後、加工した。この化学的
組成物を真空誘導で溶融させ、続いて真空アークで再び
融解(VIM−VAR)させた。このインゴットを約2
.5インチ平方に鍛造し、表面を研磨した後、約0.2
90インチに加熱圧延機で引き伸ばしな。この熱棒材を
1500’Fで焼きなましし、0.265インチに線引
きした後、コイル状に削り0.245インチにした。 [0041] この削った線材を、その後、加工して針用線材にした。 最初にこれにプリコートした後、0.145インチに線
引きした。その後これを、1940’F、3フイ一ト/
分で、ストランド焼きなましした。そして、この材料を
0.145インチから0.093インチに線引きした。 その後、1920°F〜2040°Fの範囲の温度で3
フイートから24フイ一ト/分の速度でストランド焼き
なましを行った。 [0042] lq:OI ! 204゜ 1q二〇 − ユ920 ; ■ルー1工 特開平3−277745 (IB) [0043] その後、この材料を0.093インチから0.021イ
ンチへ線引きした後、この大きさから0.018インチ
かまたは0.01.)5インチ(針側として適切な大き
さ)に線引きした。 [0044] この合金の加工硬化速度を測定するなめ、線弓Iきした
線を用いた引っ張り試験を使用した。結果を以下に示す
: 焼きなまし 合金 温度 (°F) 102b 2040 102c 2000 101b 2000 第6表 極限引張強度 線引き形とし て0.021 (ksi) この一連の試験をした後、ある結論を得た。線引きに関
して、我々の合金102bは、幅広い範囲の焼きなまし
温度および速度でうまく焼きなましされることを見い出
した。従って、他のものの中で合金102bの化学的組
成物は、針用線材として許容される。合金101bは亀
裂に対して非常に敏感であった。従って針側としての合
金のチタンとタンタルの合計の含有量は約2.1%が限
界であると結論づけた。これは特にチタンを2.0%か
ら2,5%に上昇させると脆さを生じさせるためである
。4.6%のモリブデンを有する合金1020は、多く
の焼きなまし速度および温度における亀裂および破壊に
対して敏感であった。従って、合金のモリブデン含有量
は約4.1%が限界である。 [0045] 1.5%のTiと1.0%のTaを有する合金101B
は、線引き中、2.5%のTiを有する合金30と同様
の延性を示した。従って我々は、タンタルの合金に添加
するとチタンと同様の、延性に対する効果を有すると結
論づけた。1゜5%のTiと1.0%のTaを有するが
Moの含有量がそれぞれOおよび2%である合金10お
よび20は、両方とも良好な延性と良好な最終的強度を
示した。 言い換えれば、我々の合金においてチタンおよび組み合
わせたタンタルは同様な挙動を示し、従ってそれらの最
大量は約2.1%未満に保つべきである。我々の合金に
おいてこの組み合わせが2.5%の時、脆くなったこと
を特記する。 [0046] この段階の最後の機能として、選択した合金の10種を
曲げ試、験強度に関して試験を行った。1時間〜23時
間の時間的間隔をおいて、775°F〜1075Fの温
度で各々の合金を熟成した後、空気冷却した。曲げ試験
を行い、そして最大曲げ強度および延性に関する全環状
たわみを記録した。確立された変換表を用いて、最終的
引っ張り強度への変換を数学的に行った。全ての曲げ試
、験は、0150“のモーメントアームを用いて84°
のたわみ対して行い、そして1ポンドの最大目盛り荷重
に対する較正を行った。 [0047] 表から見られるように、合金34は非常に高い引っ張り
強度を与え、そして合金33にのみ適合している熱処理
応答を与えた。反対に、それらの延性はまた最も低かっ
た。これらの合金は両方共高いニッケル含有量を有して
おり、その結果高い、ARIを与え、そして焼きなまし
した時オーステナイト系であった。線引き中の広範な冷
加工により、ひずみによって誘発されたマルテンサイト
への変態が生じる。線引き中に得られた情報は、合金3
4が充分にマルテンサイトに変わっていること、そして
合金33が大きく変わっていることを示している。試験
した残りの合金は、焼きなましした時、本質的にマルテ
ンサイト系であり、そして延性試験に合格しな: 第7表 合金 化学的性質 ARI 直径
曲げ 引張 延性番号
強度 強度ニラ モリブ チタ
その ケル デン ン 他 (ポンドで)計算値 N 1笈1−(畏L 」用1冷LI U」dX 100
1糸代と」0」7.3 4 2 19
.3 11.5 8.75 350 841
02A 8.3 3.5 1.5 19.9
11.5 7.’/4 296 847
8.3 4 1 20.2 11.
5 7.55 302 84102B 8.
3 4 2 20.3 11.5 10
.02 401 84102C8,34,522
0,611,59,6238541101B 8.3
4 1.5タンタル20,8 11,5 10
.01 400 84103A10.5 4
2 22.4 15.5 27.20
419 6834 11.9 4 2
23.8 11.5 10.98 439
28103CI3 4 2 24.9
15.526.00 400 6533
13.7 4 2 25.6 11.5
10.47 419 38一般に、これらの延
性試験によると、ニッケル含有量が高けば高いほど、よ
り高い析出硬化が得られた。しかしながら、最適の時効
硬化に達するにつれて、延性が低下してきた。反対に、
マルテンサイト系合金はいずれも、認められるほどの延
性の損失を示しさなかった。 1開+3−277745 (21) [0048] 応答の速さは、90%以上の析出硬化を生じるには、1
〜2時間で充分であることを示していた。これらの8種
の合金の中で、強度および延性に関する最良の組み合わ
せは、従って、マルテンサイト系合金102bに見いだ
された。計算上の引っ張り強度400ksiは、120
ksiの加熱処理応答を用いて達成された。我々が行っ
た曲げ試験において、延性は最大たわみを越えた。 [0049] チタンの高レベル(2%以上)および4%以上のレベル
のモリブデンを評価するために選択したこれらの新規の
NiTi合金を用いた時、これらの合金の全てに関して
、得られる最適の引っ張り強度は約300ksiに集ま
った。これらの強度は、より以前の化学的性質の全てを
上回る。これらの2段階目の試験の結論として、チタン
とタンタルとの組み合わせに関する固体溶解性の限界は
、約2.1〜約2.3%の間の最大値にあることを再確
認し、そしてこれらの試験から、ニッケルに関しては8
%〜9.5%の間の最大値で最も有益であることが認め
られた。 [00501 最後に、加熱物102b (最も望ましい加熱物)から
の針用線材を、標準重線製造装置、器具および加工法を
用いて針に加工した。この針用線材の引っ張り強度は、
典型的な合金の正常値よりも高かった。溝を形成するた
めの検討をまた、より高い強度を有する材料中に溝を刻
むことができるか否かを測定するため行った。これらの
加熱102b針の前または後に製造された現在の針を用
いて針を比較しな。 [0051] 結論として、主要な装置または器具の修正を行うことな
しに、この加熱物はうまく針に加工できることが確かめ
られた。加熱物102bから製造された針に関する曲げ
強度は、同様な種類から製造された典型的な針よりも2
0%〜約28%高かった。これは、高い計算上の引っ張
り強度と比較して優位であった。 [0052] ksiより充分に高い極限引っ張り強度を与えた。これ
に関連して、我々が行った試験の結果、上記合金は線材
としての用途または特に針としての用途において、非常
に望ましいことが確認された。 [0053] 従って、上記の試験を用いることで、特許に関する条件
において新規な主題の物質が存在することが確認され、
そして以下の特許請求の範囲およびそれらの同等物はそ
の特許の範囲を示すことを意図したものである。 [0054] 本発明の特徴および態様は以下のとうりである。 [0055] 1、約11 172〜約12 172重量%のクロム、
約6.3〜約9.5重量%のニッケル、約3%〜4%の
モリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み合わせが
約1.5%〜約2.4%の範囲にあり、残りが鉄および
微量元素から成るマルニージしたステンレス鋼合金。 [0056] 2、モリブデンの量が3.5%〜4%の間である第1項
記載の合金。 [0057] 3、チタンとタンタルとの組み合わせが約2.1%を越
えない第1項記載の合金4゜ 5゜ 6゜ 7゜ 8゜ [0058] ニッケルの量が7.5%〜8.5%の間である第3項記
載の合金。 [0059] チタンの量が約2.1%である第3項記載の合金。 [0060] タンタルの量が約1.5%である第3項記載の合金。 [0061] クロムの量が約12%である第3項記載の合金。 [0062] チタンの量が約2.1%である第7項記載の合金。 [0063] 9、該合金が外科用針の製造において用いられる第8項
記載の合金。
、約6.3〜約9.5重量%のニッケル、約3%〜4%
のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み合わせ
が約1.5%〜約2.4%の範囲にあり、残りが鉄およ
び微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼合金か
ら作られる針。
0項記載の針。 [0066] 12、チタンとタンタルとの組み合わせが約2.1%を
越えない第1項記載の針[0067] 13、ニッケルの量が7.5%〜8.5%の間である第
10項記載の針。 [0068] 14、チタンの量が約2.1%である第13項記載の針
。
針。 [0070] 16、クロムの量が約12%である第13項記載の針。 [0071] 17、チタンの量が約2.1%である第16項記載の針
。 [0072] 18、オーステナイト保持指数(Austenite
Retention Index)が17.3%〜21
.4%の間である第17項記載の針。
Claims (2)
- 【請求項1】約11 1/2〜約12 1/2重量%の
クロム、約6.3〜約9.5重量%のニッケル、約3%
〜4%のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み
合わせが約1.5%〜約2.4%の範囲にあり、残りが
鉄および微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼
合金。 - 【請求項2】約11 1/2〜約12 1/2重量%の
クロム、約6.3〜約9.5重量%のニッケル、約3%
〜4%のモリブデン、そしてチタンとタンタルとの組み
合わせが約1.5%〜約2.4%の範囲にあり、残りが
鉄および微量元素から成るマルエージしたステンレス鋼
合金から作られる針。
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