JPH03247702A - Silver-containing alloy powder and electric conductive paste using this powder - Google Patents
Silver-containing alloy powder and electric conductive paste using this powderInfo
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- H01L24/29—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
Abstract
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、導電性に優れ、かつ耐酸化性が良く、銀の耐
マイグレーション性に優れた特性を有する、安価な導電
性ペースト及び該ペーストを用いた導電体に関するもの
であり、電磁シールド。
ＩＣダイボンディングペースト、 コンデンサー電極、
導電付接着剤、接点材料、導電回路用ペースト 低抵抗
体ペーストとして応用できる７（従来技術）
従来、導電性を有する月料として、 カーボン銅、アル
ミニウムや、 ユＪ（、パラジウム等の１’［金１ｊ＋
、銀メツキ複合粉が用いられており、 これら導電ｒ１
の粉末を有機バインダー、必要に応じて溶剤、 添加剤
を加え分散させたペーストが公知である。
（発明が解決しようとする課２ｆＩ）
公知導電性ペーストとして用いられているカボン、銅、
ニッケル、鎖及び貴金属粉、鉗メツキ複合粉は、以下
の欠、占がある。銅、 ニッケルは安価であるが、酸化
により塗膜の導電性が低ドしやすい、 また、銀は高価
であり、？Ｉｌ場中、特に高湿度下で銀がマイグレーシ
ョンを起こし、絶縁不良を起こし易い、銀メツキ粉末は
、剥がれが生し易く、また飯のマイグレーションの問題
がある。 カーボン粉末を用いたペーストは、導電性が
悪いという欠点を有している６ まだ、銀と銅、ニッケ
ルを機械的強制結合により合金粉を作製する方法が開示
されているが（例えば、特開昭５６−１５５２５９、
５７ ９８ 、’３７２号）、機械的強制結ｒ７のため
、銀のマイグレーシヨンの防ＩＬ効果に乏しい欠点を有
する。
（課題を解決するための手段）
本発明は、導電性に優れ、かつ長期にわたり耐酸化性に
優れ、銀マイグレーションを起こさない安価な銀含有合
金粉末ならび該粉末を用いた導電性ペーストに関するも
のである、
本発明に用いる銀含有合金粉末は、高１１゛ア）・マイ
ズ法により作製されるが、 高圧水アトマイズ法、高圧
ガスアトマイズ法が好ましい。特に、先に同一出願人に
より出願した特願平１−２０Ｆ＋５６９号において詳細
に説明されており、高圧ガスアトマイズ法を用いるのが
好ましい、ｍ＋示内容によれば、該組成の銀とＭ（但し
ＭはＣｕ Ｆ （ＩＣｏ、Ｎｉより選ばれた１種以
上）を混合し、不活性ガス雰囲気中、 るつぼ中で高周
波誘導加熱を用いて融解する。さらに、るつぼ先端より
融液を不活性ガス雰囲気中へ噴出する。噴出と同時に、
高圧の不活性ガスを断熱膨張させて発生した高速気流を
融液に向がって噴出、 アトマイズ化し、急冷凝固する
方法である。融液を急冷凝固する冷却速度は１０２℃／
ｓ ｅ ｃ以」、が＆ｆましく、 】０３χ；／ ｓ
ｅ ｃ以上がさらに好ましく、 ｉｏ’Ｔ：／ｓａｃ
以上が最も好ましい。 ここで用いられる不？Ｊ ＋ｌ
ガスとは、 かかる組成の融液と全くか、 あるいは極
めてゆるやかにしか反応しないガスを澄味する。
例えば、窒素、 ヘリウム、アルゴン、それらの混合物
などが￥げられる。 また１本発明で用いる銀含有合金
粉末の特性に影響をＩｊえない程度であれば、若干の不
純物ガスが混じっていても構わない。
カスノ圧力（膨張前）は、 ７０ ｋ Ｋ ／ Ｃｍ２
（ｉ以上が好ましく、 １００ｋｇ／Ｃｍ２Ｇ以」二が
さらに好ましい、高速気流の速度は、融液との衝突位置
で１００ｍ／秒以上が好ましく、 さらに、 ３゜Ｏｍ
７秒以上が好ましく、 ６００ｍ／秒以上が最も好ま
しい、ガスと融液との質爪比は２以−１−が好ましく、
さらに４以上が好ましい。
高圧水アトマイズ法としては、該組成の融液をるつぼ先
端より噴出する。噴出と同時に、 ノズル先端より噴出
された融故に向がって、加圧された水をノズルより噴出
し、詠組成の融液と衝突させ、微粒子化、急冷凝固する
。 この時、水の質に速度／融液質量速度比がｌＯ以−
１，であるのがＯｆましく、 ４０以」二であるのがさ
らに好ましい、 また。
水と融液との衝突位置における水の速度は８０ ＋ｎ／
秒以コニが好ましく、 さらに、 ｌ ＯＯｔｎ ／秒
μストが好ましい、加圧水をノズル先端より噴出する１
１シの圧力は、 ５０ ｋ ｇ／ ｃｍ’Ｇ以上が好
ましく、００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以上がさらに好ましい。
水アトマイズ法により作製された急冷凝固粉末は、不規
則形状のものが多く含まれるが、本発明では１球状粒子
の範喀に入る。この場合には、各粒子の長径を各粒子の
粒径とする。
本発明のＡｇ ＸＭＩ−ｙ （但し１Ｍは、Ｃｕ、 Ｎ
ｉ、 Ｆｅ、 ＧＯより選ばれた１種以」二）合金粉
末は、 ０． ０００５＜ｘ＜０． ０１ （原子比
）であるが、 Ｘが０．０００５未満では、 充分な耐
酸化性が得られず、高価な釦を用いることなどから０゜
０００５（ｘ＜０． ０ＯＦｉがりＩましい。
本開明で用いるＣｕ、 Ｎｉ、 Ｆｅ、 Ｇｏは
、１’＝’ｃい導電性を有するのみならず、特に、Ｎ１
、 ｌＸｅＣ０は磁気的特性に優れ、電磁波シールド何
がさらに向−にできる利、−１・がある。
本発明で用いられる銀含有合金粉末の中均粒子径は、
０．１〜１００μｍであるが、球状の場合は、 Ｉ −
３０Ｉｔ、ｍが好ましく、 ｌ −１０μｍが最も好ま
しい。鱗片状の場合には、 乎均仔（長径と短径がある
場合は両者のｉｐ均４７１ ）が１ないし１゜０μｍが
りＴましく、 １ないし３０μＩｎがさらにりｆましい
、 １００μｍを越λる場合には、印刷Ｊ ｆｌチキソ
トロピー、粘性が悪く、かえって導電セ１が悪く、また
、 Ｏ，１μｍ未満では接触抵抗が増加し、かえって導
電性が劣る。粒径の小さいものを特に収率よく作製する
ためには、ガス圧は高い方が良く、 １００ｋｇ７０ｍ
２０以上が好ましく、 また、ガス質量速度／）ＩＬ貿
余量速度比大きい方がよく、 ４以上が好ましく、 ６
以」二がさらに好ましい。
形状は、球状、樹枝状、鱗片状及びそれらの混合物が用
いられるが、球状、鱗片状及びそれらの混合物がより好
ましい。鱗片状粒子の形状は、径／厚みが３以上である
のが好ましい６ 形状と粒径の測定には走査型電子顕微
鏡を用い、視野中の１００の粉末の測定値の平均イ１ａ
を用いた。
鱗片状粉を得るには、本開明の銀合金オフ）木を公知な
方法で機械的に変形させるのがよい。例えば、スタンプ
ミル、ボールミル、振動式ボールミル等の方法が好まし
い。中でも振動式ボールミルを用いるのが好ましい、振
動式ボールミルを用いる場合には、不活性あるいは還元
性雰囲気中で実施するのが好ましく、 がっ、４話性液
体中で実施するのがさらに好ましい。 不活性液体とし
ては、ミネラルスピリット、 ソルベントナフサ等の４
１機溶媒があげられる。不活性液体の量は、 エないし
１０１００Ｏ／ｇ粉末が好ましい、 この際、 公知の
分散助剤を加えても艮い８
本発明の銀含有合金粉末は、−数式ＡｇｙＭ−８（但
し、 Ｍ は Ｃｕ、Ｎｉ、 Ｆｅ、Ｃｏ よ
リ 選 ばれた１種以」二、 ０． ０００５＜ｘ＜Ｏ
，Ｏ１，Ｉｉ、’Ｆ子比）であるが、必要に応じて、
ＡＩ、Ｚｎ、ｓｎ、Ｐｂ、Ｓｉ、Ｍｎ、 Ｂｉ、
Ｍｏ、 ｏｒ、 Ｉｒ、Ｎｂ、 Ｓｂ、 Ｉ
ｌ、 Ｐ、 Ｍｇ、 Ｌｉ、 Ｃ，Ｎａ、 １３
ａ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ａｕ、ｌ’ｄ、ＰＬ、Ｒｈ、Ｒｕ。
Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｙ、などの金ノに、 ゛１−金属
、及びそれらの化合物を添加しても構わない。
本発明の銀含有合金粉末をペーストとして使用する場合
には、有機バインダーを用いるのがＨｆ適である。 （
このようなものは１通常導電刊ペストと呼ばれるが、
（・ｋい道により導゛−ｕヂＩ塗料、 樽電性接着剤と
呼ばれることもあり、 いずれの場合も本発明の範噌に
入る）、イブ機バインダーを用いる場合は、銀含有合金
粉末は主として鱗片状からなることが導電性の面から好
ましい。
本開明に用いる有機バインダーとしては、熱可塑性樹脂
、光硬化性樹脂、電子線硬化性ＩａＩＩＩ肌熱硬化性樹
脂より選ばれた１種以上であるが、熱可塑性樹脂として
は、例えば、熱可塑ｎアクリル樹脂、 アルキッド樹脂
、 塩化ビニル樹脂、 ウレタン樹脂、ポリエステル樹
１ｊｎ、 塩化ビニル−酢Ｍビニル典型合体、酊Ｎビニ
ル樹脂、エチレン−西１酸ビニル共重合体、ポリカーボ
ネートＭ ＩＩＬ スチレン系樹脂などが挙げられる
。 中でも、熱可−ＩＪｌ′ＩアクリルＮ４ｒｒａがり
ｆましい７ また、 熱硬化着樹１１ｕとしては、 エ
ポキシ樹脂、 フェノール樹脂、 メラミン樹脂、 ア
ルキッド樹脂、 ポリウレタン樹脂、 ポリエステル樹
脂、熱硬化性アクリル樹ｎ＝、 ポリイミド樹脂、 メ
ラミンアルキッド樹脂及びそれらの変性樹脂の１種以上
の組合せがあげられる、中でも、エポキシ樹脂、 フェ
ノール樹脂の１種、或は２種以上の組合せが好ましい７
エポキシ樹脂としては分子、ｆ１３８０〜８０００の
ビスフェノールΔノ（リエボキシ樹脂、 ノボラック型
エポキシ樹脂、 ブロム化ビスフェノールΔ型エポキシ
樹脂、脂環式エポキシ樹脂あるいはそれらの変性樹脂、
脂肪酸変性樹脂などがあげられる。 フェノール樹脂と
しては。
ノボラック型、 レゾール型のフェノール樹脂、 ロジ
ン変性フェノール樹脂を単独或はエポキシ樹脂の架橋剤
として用いるのが好ましい。
メラミン樹脂としては、例えばメチロール化メラミン樹
脂あるいはアルキル化メチロールメラミン樹脂等をエポ
キシ樹脂の架橋剤として混ぜ合わせて用いるのがＩｆま
しい、 エポキシ樹脂の熱硬化剤としては、 必要に応
じて有機ポリアミン、 Ｎ無水物、 ジシアンジアミド
、 ベンゾグアナミン、ビグアニド、 アルキルフェニ
ルビグアニド、ヂフェニルビグアニド、三ふっかほう素
などの公知の硬化剤などが用いられる、
本発明の導電＋１ベースｌ−ｌｅｔ：、 銀含有合金
粉末１００重量部部に対して 有機バインダー５〜１０
０重ｆｆｉ部を有するが、 ５重Ｉｉ（部未満の場合は
、 り鷹膜中の導電性金属粉末を結合させておくに充分
な樹脂量がなく、 ｉ＃導電性機械的強度を低下させる
。
また、 １００重量ｎ１１を越える場合には、導電性
金属の爪が足りず、 充分な導電ｅ＋が得られない。り
ｒま し く は、 １０ 〜５０ 重 量 部 で
あ る。
本発明の導電性ペーストを用いる場合、必要に応して溶
剤を用いることができる。溶剤の量としては、鎖含有合
金粉末と有機バインダーの合３１１００重量部に対して
０〜１００重量部を含イ１することが好ましい。
本＋ａ明で用いることのできる溶剤としては＃Ｊ脂によ
って異なるが 公知の溶剤で構わない。
例えば、 トルエン、キシレンなどの芳香族類、 メチ
ルエチルケトン、 メチルイソブチルケＩ・ンなとのケ
トン類、酢酸ブチル、酢酸エチルなどのエステル° ブ
チルセロソルブ、エチルセロソルブなど）
のセロソルブ類、 α−テルベノール、 イソプロパツ
ール、 ブタノールなどのアルコール類、 フエノル、
クロルフェノール等のフェノール類、 ブチルカルピ
トール、 ブチルカルピト−ルアセテ−１・を１種以上
含むものなどが好ましく、ｍ含イｆ合金粉末と有機バイ
ンダー合計１００重量部に対して０〜１００重量部を含
有させるのがよい。 １００重量部を越える場合には、
印刷時ににじみ等が生じ導電性を損ねる。 １〜５０重
量部がりｆましい。
本発明の導電性ペースト中の銀金イノ合金粉末の分散性
を向上させるため、粉末表面の金属酸化物を除去あるい
は還元するなどのため添加剤を加えるのが良い１本Ｊｆ
ｉ明で用いる添加剤としては、飽和脂肪酸、不飽和脂肪
酸、飽和脂肪酸の金属塩、不飽和脂肪酸の金属塩、高級
脂＋１ｊｒ族アミン、有機チタネート化合物、 イｊ機
リン化合物、 ヒドロキノン及びその誘導体、オキシカ
ルボン酸、オキシカルボン酸、金属キレート形成剤、
フェノール化合物、 Ｌ−アスコルビン酸誘導体 アン
トラセン及びその誘導体、 ロジンより選ばれた１種以
上である。飽和、不飽和脂肪酸としては、炭素数６以上
がＩ７ましく、炭素数１５〜Ｊ８のＪＪｎ肪酸ｒ；よび
それらの金属塩がさらにＩＴましい７ 例えば、 ステ
アリン酸、 バルミチン酸、 リノール酸、 リルン酸
、オレインＭ、 エライジン酸）、脂肪族ジカルボンＮ
としてアジピン酸、 ピメリン酸、 スペリン酸、 セ
パシン酸、マレイン酸、 フマル醸、オキシカルボン酸
として例えば、 りんご酸、 ゲルコール酸、 グリセ
リン酸、 乳酸、 酒石酸、 クエン酸、 マンデル酸
、サリチル酸及びその誘導体があげられる。金属塩を構
成する金属どしては、 リチウム、ナトリウム、 カリ
ウム、 マグネシウム、 カルシウム、 バリウム、
亜鉛、 銅、 釘（、鉱、 ニッケル等が９了 ま し
い６
高級脂肪族アミンとしては、溶剤に”Ｊ溶の炭素数８〜
２２のものが好ましく、例えば、ステアリルアミン、
パルミチルアミン、 ベヘニルアミシャチルアミン、
オクチルアミン、デシルアミン、ラウリルアミンのよう
な飽゛和モノアミン、 不飽和アミンとしてはオレイル
アミン、 ジアミンとしてはステアリルプロピレンジア
ミン、 オレイルプロピレンジアミンなどが挙げられる
。
金属キレ−１・形＋＆剤としては、 モノエタノル ア
ミ ン、 ジ エ タ ノ − ル ア ミ ン、
ｌ・ リ エ タ ノ − ルアミン、 エチレン
ジアミン、 トリエチレンテトラミンなどや、 アセチ
ルアセトン、 トリフルオルアセチルアセトン、ヘキサ
フルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセトンなどが
拳げられる。
フェノール化合物、 ヒドロキノン誘導体として は、
例え ば、 フ ェ ノ − ル、 ハ イ
ド ロ キ ノ ン、 カテコール、 ２−メチルハ
イドロキノン、 ｔｅｒｌブチルハイドロキノン、 ク
ロルハイドロキノン。
フェニルハイドロキノン、 ピロガロール、 １２４−
ベンゼントリオールなどが挙げられる。
有機チタン化合物としては、 Ｒ１’Ｉ’ ｉ 、
（Ｒ２）３（式中Ｒ，は炭素数１〜７１．好ましくは
炭素数１〜３のアルコキシ括、 Ｒ２は炭素数１〜２
０．好ましくは炭素数２〜１８のカルボン酸エステル）
があげられ、 例えば、 イソプロピルトリイソステア
ロイルチタネート、 イソブロビルトリオクタノイルチ
タネ−１・などか）ｔげられる６アントラセン及びアン
トラセン誘導体としては、例えば、アントラセンカルボ
ンＮがあげられる。
ロジンとしては、 アビエチン酸、 あるいは、アビエ
チン酸誘導体が好ましい。例えば、部分水添ロジン、完
全水添ロジン、 エステル化ロジン、マレイン化ロジン
、不均化ロジン、 重合ロジンなどの変性ロジンなどが
挙げられる。
Ｌ−アスコルビン酸及びその誘導体としては例えば、
Ｌ−アスコルビン酸、 Ｌ−アスコルビン酸シバルミ
チー１・、 Ｌ−アスコルビンｒｖＪＧ−ズテアレート
などが挙げられるが、特に、エステル、アセタール類、
ケタール類などが好ましい。
添加剤の爪としては、銀含有合金粉末Ｉ（）０重量部に
対して、前記添加剤の１種以、１−を０゜〜２５重量部
添加するのが良い７ りｆましくは、 ０１−１０重ハ
エ３１１ テあり、 さｌ’） Ｌ： Ｏ，ｌ −Ｆｌ
ｆｆ（ＩＩ ｔｉｌｌが好ましい。
本発明の導電性ベーストに用いる銀含有合金粉末は、接
点抵抗の低く、 ｉ！’＋ｉい導電性を有するもので
あり、 また、鋲が合金化しているために、４１のマイ
グレション防止効果に優れる。 さらに、 前述の添加
剤を加えることで、 分散性、導電性を向上できる効果
がある、
本発明で用いることのできる光硬化性樹脂としては、紫
外線硬化性樹脂、。可視光線光硬化ｆ１樹脂が挙げられ
るが、紫外線硬化性樹脂が好ましい。
紫外線硬化性樹脂を用いる場合には、光重合＋＋オリゴ
マー、光重合性モノマーを光開始剤、 光１；１ｊ始助
剤とともに用いるのが良い。
光重合性オリゴマーとは、低分子量反応や１分子（数百
から数千）で、ポリエステル、エポキシウレタンなどの
骨格に官能基としてアクリルＪ、（。
メタアクリル基が２つ以１．付加したものであり。
例えば、 エポキシアクリレ−１・、 ウレタンアクリ
レート ポリエステルアクリレート、 ポリエーテルア
クリレートが）ｔげられる。
光重合性モノマーとしては、 アクリロイルノ、（（Ｃ
Ｈ２＝ＧＯＧＯ−７）またはメタアクリロイル基（ＣＨ
２＝Ｃ（ＣＩ４３）に、０−）を１分子あたり１個また
は２個以」−を持−）ものであｌハ １測長−）甲官能
アクリレ−１−（メタ）、 ２個以１−持つ多′［ｆ能
アクリレート、 その他ビニル基（Ｃ１１２−ＣＩＩ−
）を持つものが好ましい ！ｉｔ ’１イ能アクリレー
トとしては、例えば、 アリルアクリレ−１・、 アリ
ルメタアクリレート、 ベンジルアクリレート（メタ）
、イソボニルアクリレート、 シクロへキシルアクリレ
ート（メタ）、 Ｎ、 Ｎ−ジメチルアミノエチルア
クリレート、 グリシジルメタアクリレート・、 ラウ
リルアクリレート、 ポリエチレングリコール℃）Ｏメ
タアクリレート、 ［・リフロロエチルメタアクリレー
トなどがある。 多官能アクリレートとしては１例えば
、 １．４ブタンジオールジアクリレト、 Ｉ、 ６
ヘギサンジオールシアクリレート ンエチレングリコー
ルジアクリレート、 ネオベンチルグリコールジアクリ
レート、 ポリエチレングリコール４００ジアクリレー
ト、 トリプロビレングリコールジアクリレ−１・、
ビスフェノールヘンエトキシジアクリレート、テトラエ
チレングリコルジアクリレート、 トリメチロールプロ
パントリアクリレート、 ペンタエリスリト−ルｉ・リ
アクリレートなどがあげられる。
ビニル基を有する反応Ｊｆｌモノマーとしては、例えば
、 スチレン、 ビニルトルエン、 １９酸ビニル、
Ｎ−ビニルピロリドンなどの単官能モノマーが使用でき
る。
前記オリゴマー、 千ツマ−とともに用いられる光開始
剤は、紫外線を吸収してラジカルを発生しやすくなる物
質が好ましく、アセトフェノン系。
チオキサンソン系、ベンゾイン系、 パーオキサイド系
の公知の光開始剤が使用できる１例えば、 ジェトキシ
アセＩ・フェノン、 ４−フェノキシジクロロアセトフ
ェノン、ベンゾイン、ベンゾインエチルエーテル、ペン
ゾイニソプロビルエーテル、 ベンジルジメチルケター
ル、 ベンゾフェノン、 ４フエニルベンゾフエノン、
アクリル化ベンゾフェノン、チオキサンソン、 ２−ク
ロルチオキサンソン、ベンジル、 ２−エチルアンスラ
キノンなどがあげられる。
また、本発明で用いることのできるん開始助剤としては
、 それ自社は紫外ＩＱ ｌｌ（ｉ射により話ｆｉ化は
しないが、光開始剤とともに使用すると、 ）℃開始Ｑ
ｔ独よりも１；１１始反応が促進され、 硬化反１１．
．、を効率的にするものであり １脂肪放、 芳香Ｊｌ
）−のアミの公知の光開始助剤が使用できる。例えば、
トリエタノールアミン、 Ｎ−メチルンエタノールア
ミンミヒラーケトン、 ４４−ジエチルアミノフェノン
などの公知の光開始助剤が使用できる。
本発明の導電性ペーストを用いる際に２ 公知の粘度調
整剤、 希釈剤、沈降防止剤、 レベリング剤、泡消剤
、 シランカップリング剤、チタンカップリング剤等の
添加剤を適１Ｌ配合しても艮いことは言うまでもない。
硬化力法としては、例えば、室温あるいはそれ以」二、
好ましくは４０〜８０°Ｃでロールコータで塗布された
光硬化性樹脂組成物塗膜を水鋸ランプ等の紫外線発生装
置を光源として照射する、光源としては公知の装置で構
わないが、 １００Ｗ／ ｃ ｍ程度で充分である。
照射時間としては、数秒から数十性程度で１０分である
。
また、電子線硬化ｆ１樹脂としては、前記の２０硬化性
樹脂（光重合性オリゴマー、 光車合性千ツマ−）を用
いることができる。゛電子線で硬化する場合には、高？
Ｕ圧で加速した電子はエネルギーが大きく、 光に比較
して物質透過性が大きいため硬化能力が大きく、 しか
も室温で硬化でき、光硬化より電子線硬化の方がよりＩ
Ｔましい、また、 前記オリゴマー、 千ツマ−は電子
線を吸収して、 イオン、ラジカルを発生するため、
光開始剤、光開始助剤は原則として必要ない。電子線硬
化方法は、公知の方法で祷ねない、たとえば、 塗膜厚
１００μｍ以下程度であれば、 １５０ｋＶの加速電
圧があれば充分であり５ 吸収線量としては、 ５Ｍ
ｒ ｒ＋ｄあれば充分であり、公知の方法が使用できる
。
本発明の導電性ペーストを電子回路、 ？ＩＩｒ機器
などに、素子間の導線、導屯＋１接着剤 屯碍θだシー
ルド膜としてＩ、１．、用するＩｇ ｆ７、 スクリー
ン印刷、スプレーと１、刷毛、バーコー１− ｒｌｌ、
ドクターブレド法などの印刷、塗２１ｉ法などの公知
な方ｄ、で尺い。
本発明の導電性ベーストからなる塗膜の導゛屯性は、
４端子法を用いて測定した。 また、銀のマイグレーシ
ョンは、Ｉｍｍ間隔に塗布した２本の塗膜（幅１０１７
Ｉ ｍ、 長さ３０ Ｉｌｌ ＩＴ＋ ）を作製し ０
２ｍ１の水滴を塗膜間に滴かし、 （この時、水滴が２
本の塗膜のどちら“にも充分接触するようにする入直流
の電圧５■を２木の塗膜に印可し、ユ股間に流れる直流
電流を＋１１１１定する。電流（，７／が＋００μＡを
越える場合を釦がマイグレーションが生したものとする
。
（発明の効果）
本発明は、導電性に優れ、 長期にわたり耐醇化性が良
く、紐のマイグレーションが起こらない、極少爪の力（
を含む人倫な１１含イ１合金粉末及びＩＫ粉末を用いた
導電性ペースト、導電体を供するものであり、電子回路
用導体、導′ｌｕヤ１接着剤、′１π磁シルトペースト
、コンデンサー゛Ｉπ極用ベース１−１低ｔｊｔ ｔｉ
ｔ用ベースト及びそれらを用いた導電体として使用でき
る。
（実施例）
以下、実施例と比較例によって本発明を１４体的に説明
する。
実施例１
銅粉（純度９９．９％以］二、高純度化学製）６３０ｇ
、銀粉（純度９９．９％以上、 ミツフ化学製、）３ｇ
を混合し、黒鉛るつぼ（ＢＮノズル付き）に入れ、 ア
ルゴンｒ；囲気中で高周波誘導加熱により溶融し、 １
４００℃まで加熱した。この融液をアルゴン大気圧１゛
でノズルより３０秒間で噴出した。同時に、ボンベ人す
アルゴンガス（ボンベ圧力１５０気圧） ：Ｉ Ｎ ’
ｌ’ Ｐ を口３を噴出する融液に向かって周囲のノズ
ルより噴出したくガス綿速瓜３００ ｍ／秒）。この時
、ガス質量速度／融液質量速度比は８．４らであった、
得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ球状
（平均拉杼２０μｍ）であった。 また、濃硝酸に粒子
の一部を溶解し、 Ｉ ＣＰにより・＋１均のｌ１ｉｌ
濃度をを測定したところ、 （Ａｇ／（Ａｇ十ＣＵ）、
原子比〕Ｘは０．００２７９であった。
得られた粉末のうちＩ ＯＩＬｍ粒径以ドの粉体１（）
ｇをミネラルスピリットｌｏｏｍｌ中、窒素雰囲気中で
、 ５ｍｍΦのステンレスポールを充カ（シた、振動式
ボールミル中で展延した。得られた鱗片状粉末の平均径
は２５μｍ、平均厚さ１μｍであった。この粉末のうち
１０μｍ以下の鱗片状粉末９ｇを市販のアクリル系熱可
塑性樹脂３ｇ、 トルエン３ｇ、 リノールｆ’ｉＪ０
． ４５ｇよりなる液に分散し、ガラスエポキシ樹脂基
板上に塗布し、 ５０℃１日大気中乾燥した。硬化後の
膜を段差針を用いて測定したところ、膜厚は、 ２０μ
Ｉ１１であった。。
４端子法を用いてｔｉｌｌ定した体積抵抗率は、３５Ｘ
ＩＯ−’Ω ｃｍであった、 この膜を〔）０℃、 湿
度９０％の大気中に２０００時間放置したところ、ｔ１
−
体＃［抵抗率は殆ど変化しなかった、 また、力（のマ
イグレーション試験のために、幅＋ ０ Ｉｎ Ｉｎ、
長さ３０ ｔｎ ｍ、 段間隔１ ｍ ｍの塗膜を２
本同様に（１製した。 この２木の股間に０．２ｍｌの
水滴を落し、５Ｖ （ＤＣ：）の直流電圧を２分間印可
した。ゆ膜、塗膜間とも外観上の変化は見られなかった
。
本発明で示される鋲のマイグレーションのイア 焦１こ
ついては、前記マイグレーション試験において直流電流
値が１００μΔを越える場合をもって銀のマイグレーシ
ョンが生じたものとする。以Ｆの実施例、比較例につい
ても同様に判断する。
実施例２
実施例１で得られた１０μｍ以下の鱗片状粉末９ｇとエ
ポキシ樹脂（ＡＥＲ６６１）１ ｇ、 メラミン樹脂２
ｇ、 ブチルカルピトール３ｇ、 リルンＷｉ０．４
５ｇ、 ピロカテコール０．４ｇをよく混合し、ガラ
スエポキシ樹１１ｉ１基板十へ塗布した。
塗布後、 １６０℃、大気中３０分間加熱硬化した７硬
化後の膜Ｉｇ２０μｍ、体積抵抗率は、 ２×１０４Ω
・ ｃ ｍで あ リ、 ６０ ℃、 ９０ ％
湿度、 ２００５−
０期間放置でも体積抵抗率の変化は認められなかった。
また、実施例１と同様にしてａｔのマイグレション試験
をしたところ、 鋲のマイグレーションは殆ど認められ
なかった。
実施例３
実施例１で得られた鱗片状粉末のうち１０μｍｌＪ下の
粉末＋１［とエポキシ樹１１Ｈ（ΔＩＥ ＋＜ ：＋
：＋＋）＋ｇ、エポキシ樹脂（△１・：Ｒ３３７） ２
ｇ。
ジシアンジアミド０．０３［、ハイドロキノン（）。
２ｇを混ぜ合わせ同様にしてガラスエポキシ樹脂基板上
へ塗布した。塗膜の厚さは、 １８μｍであった。得ら
れた塗膜を１５０℃、大気中２０分間加熱硬化した。硬
化後の膜の体積抵抗率は、 ６×１０−’Ω’ｃｍであ
った。 さらに、 ６０℃、（）０％湿度中２０’ Ｏ
０時間放置したところ、体積抵抗率は、殆ど変化しなか
った。 また、銀のマイグレション試験を実施例１と同
様にして行ったところ釧のマイグレーションは殆ど認め
られなかった。
実施例４
銅粉（純度９９９％以１：、高純度化−？’ｌｌｊ）６
３０ｇと銀粉（Ｑ！１．９％以上、 みつわ化学製）１
ｇを実施例］と同様にして黒鉛るつぼ中アルゴン雰囲気
下で１５００℃まで溶解した。溶解（礎。
黒鉛ルツボの先端に取り付けた１３ Ｎノズルより、ア
ルゴン雰囲気中へ２５秒間で噴出した。噴出と同時に、
ボンベ入りのアルゴンガス（ボンベハコ０気圧）２．
２Ｎ’ｌ’Ｐｍ３を噴出する融故に向けて周囲のノズル
から噴出した（ガス線速度２００ｍ／秒）、この時のガ
ス質量速度／融散質量速度比は６．２であった。得られ
た粉末は平均粒子Ｙ−５μｍの球状であった。得られた
粉末・のｌＯμｍ以下ｌｏｇをミネラルスビリッｌ−１
００ｍ ｌ、窒素雰囲気下、！動式ボールミルを用いて
展延した。
平均粒径１９μｍ、 ＦＸさ１μｍの鱗片状粉末が得
られた。 また、 ｒｃｐにより測定したところ、
粉末の（Ａ ｇ ／ （Ａ ｇ 十Ｃｕ ）原ｐ比〕Ｘ
は００００９３２であった。
得られた、鱗片状粉末のうち１０μｍ以ドの粉末９ｇと
フェノール樹脂（Ｃ；、＋ １００４） ４１Ｘ。
ブチルカルピトール２ｇ、 メチルエチルケｉ・ン２
７
ｇ、アントラセン０．０５、 ステアリルアミン００５
ｇ、 ピロカテコールＯ，１ｇを混合し ガラスエポキ
シＩ＋１指基扱４ノ、へ！７！ノｌｉ Ｌ、た 膚７膜
Ｊ７は、 ２２μｍであった。得］〕〉れた塗膜を１４
０℃、 １（１ｒ間人気中加熱硬化した。
硬化後の塗膜の体積抵抗室は、３ ５Ｘｌ（ＩＡΩ Ｃ
Ｉｎであり、 ［ｉ ０ ’Ｃ１(Field of Industrial Application) The present invention relates to an inexpensive conductive paste that has excellent conductivity, good oxidation resistance, and excellent silver migration resistance, and a conductor using the paste. and electromagnetic shielding. IC die bonding paste, capacitor electrode,
Conductive adhesives, contact materials, pastes for conductive circuits Can be applied as low-resistance pastes7 (prior technology) Traditionally, conductive materials such as carbon copper, aluminum, 1'[ Gold 1j+
, silver plating composite powder is used, and these conductive r1
A paste is known in which the powder is dispersed with an organic binder and, if necessary, a solvent and additives. (Issue 2fI to be solved by the invention) Kabon, copper, which is used as a known conductive paste
Nickel, chain and precious metal powders, and triangular composite powders have the following deficiencies and deficiencies. Copper and nickel are cheap, but the conductivity of the coating film tends to decrease due to oxidation, and silver is expensive. Silver tends to migrate in the Il field, especially under high humidity, resulting in poor insulation.Silver plating powder tends to peel off easily and has the problem of metal migration. Pastes using carbon powder have the disadvantage of poor electrical conductivity.6 Although methods for producing alloy powders by mechanically forcing silver, copper, and nickel have been disclosed (for example, in JP-A No. Showa 56-155259,
57 98, '372), it has the disadvantage of poor anti-IL effect against silver migration due to mechanical forced binding r7. (Means for Solving the Problems) The present invention relates to an inexpensive silver-containing alloy powder that has excellent conductivity, long-term oxidation resistance, and does not cause silver migration, and a conductive paste using the powder. The silver-containing alloy powder used in the present invention is produced by a high-pressure water atomization method and a high-pressure gas atomization method. In particular, it is explained in detail in Japanese Patent Application No. 1-20F+569 previously filed by the same applicant, and it is preferable to use a high-pressure gas atomization method. Cu F (one or more selected from ICo and Ni) is mixed and melted using high-frequency induction heating in a crucible in an inert gas atmosphere.Furthermore, the melt is transferred from the tip of the crucible to an inert gas atmosphere. gushes out. At the same time as gushing out,
This is a method in which high-speed airflow generated by adiabatic expansion of high-pressure inert gas is ejected toward the melt, atomizes it, and rapidly solidifies it. The cooling rate for rapidly solidifying the melt is 102℃/
s e c ”, is &f-like, ]03χ;/s
More preferably e c or more, io'T:/sac
The above is most preferable. What is used here? J+l
A gas is defined as a gas that reacts completely or only very slowly with a melt of such composition. Examples include nitrogen, helium, argon, and mixtures thereof. Further, a small amount of impurity gas may be mixed as long as it does not affect the characteristics of the silver-containing alloy powder used in the present invention. Kasuno pressure (before expansion) is 70 kK/Cm2
The speed of the high-speed airflow is preferably 100 m/sec or more at the collision position with the melt, and furthermore, 3゜Om.
7 seconds or more is preferable, 600 m/sec or more is most preferable, the quality ratio of gas to melt is preferably 2 or more - 1-,
Furthermore, 4 or more is preferable. In the high-pressure water atomization method, a melt having the above composition is ejected from the tip of a crucible. At the same time as the ejection, pressurized water is ejected from the nozzle toward the melt ejected from the nozzle tip, collides with the melt having the same composition, becomes fine particles, and rapidly solidifies. At this time, the quality of the water depends on the velocity/melt mass velocity ratio of 1O or more.
1, and more preferably 40 or more. The velocity of water at the collision position of water and melt is 80 +n/
Pressurized water is spouted from the nozzle tip, preferably within seconds, and preferably lOOtn/sec μst.
The pressure of 1 shi is preferably 50 kg/cm'G or more, and more preferably 00 kg/cm2G or more. The rapidly solidified powder produced by the water atomization method often has irregular shapes, but in the present invention, it falls within the category of single spherical particles. In this case, the major axis of each particle is taken as the particle size of each particle. Ag XMI-y of the present invention (however, 1M is Cu, N
2) The alloy powder is one or more selected from i, Fe, GO. 0005<x<0. 01 (atomic ratio), but if X is less than 0.0005, sufficient oxidation resistance cannot be obtained and an expensive button must be used. Cu, Ni, Fe, and Go used in Kaimei not only have high conductivity of 1' = 'c, but also have particularly high conductivity of N1
, lXeC0 has excellent magnetic properties, and has the advantage of being able to further improve electromagnetic shielding. The average particle size of the silver-containing alloy powder used in the present invention is
0.1 to 100 μm, but in the case of a spherical shape, I −
30 It, m is preferred, l -10 μm is most preferred. In the case of scaly shape, it is preferable that the average diameter (if there is a major axis and a minor axis, the IP average of both 471) is 1 to 1°0 μm, more preferably 1 to 30 μm, and more than 100 μm. If the thickness is less than 1 μm, the contact resistance will increase and the conductivity will be poorer. In order to produce particles with a particularly small particle size with a high yield, the higher the gas pressure, the better.
20 or more is preferable, and the gas mass velocity/) IL trade volume velocity ratio is preferably larger, and 4 or more is preferable, and 6
The following two are more preferable. As for the shape, spherical, dendritic, scaly, and mixtures thereof are used, and spherical, scaly, and mixtures thereof are more preferable. It is preferable that the shape of the scaly particles has a diameter/thickness of 3 or more.6 A scanning electron microscope is used to measure the shape and particle size, and the average value of the measured values of 100 powders in the field of view is 1a.
was used. In order to obtain the scaly powder, it is preferable to mechanically deform the silver alloy (off) wood of the present invention by a known method. For example, methods such as a stamp mill, a ball mill, and a vibrating ball mill are preferred. Among them, it is preferable to use a vibratory ball mill. When a vibratory ball mill is used, it is preferable to carry out the process in an inert or reducing atmosphere, and it is more preferable to carry out the process in a four-talk liquid. Inert liquids include mineral spirits, solvent naphtha, etc.
One example is a solvent. The amount of the inert liquid is preferably from E to 10,100 O/g powder.In this case, a known dispersion aid may also be added.8 The silver-containing alloy powder of the present invention has the formula AgyM-8 (but
And M is Cu, Ni, Fe, Co.
1 or more selected species 2.0. 0005<x<O
, O1, Ii, 'F child ratio), but if necessary,
AI, Zn, sn, Pb, Si, Mn, Bi,
Mo, or, Ir, Nb, Sb, I
l, P, Mg, Li, C, Na, 13
a, Ti, In, Au, l'd, PL, Rh, Ru. 1-Metals and compounds thereof may be added to gold such as Zr, Hf, Y, etc. When using the silver-containing alloy powder of the present invention as a paste, it is suitable to use an organic binder. (
This kind of thing is usually called a conductive plague,
(Depending on the method, it is also called a lead-through paint or a barrel electric adhesive; either case falls within the scope of the present invention.) When using a binder, silver-containing alloy powder From the viewpoint of conductivity, it is preferable that the material is mainly scaly. The organic binder used in the present invention is one or more selected from thermoplastic resins, photocurable resins, and electron beam curable IaIII skin thermosetting resins. Examples include acrylic resin, alkyd resin, vinyl chloride resin, urethane resin, polyester resin, vinyl chloride-acetate M-vinyl typical combination, N-vinyl resin, ethylene-vinyl nitrate copolymer, polycarbonate MIIL styrene resin, etc. It will be done. Among them, thermosetting IJl'I acrylic N4rra is particularly frightening7. In addition, as the thermosetting resin 11u, epoxy resin, phenol resin, melamine resin, alkyd resin, polyurethane resin, polyester resin, thermosetting acrylic resin n= , polyimide resins, melamine alkyd resins, and combinations of one or more of these modified resins. Among them, one or a combination of two or more of epoxy resins and phenol resins are preferred.
Epoxy resins include bisphenol Δ-type molecules of f1380 to 8000 (revoxy resins, novolac type epoxy resins, brominated bisphenol Δ-type epoxy resins, alicyclic epoxy resins or modified resins thereof,
Examples include fatty acid-modified resins. As a phenolic resin. It is preferable to use a novolak type, resol type phenolic resin, or rosin-modified phenolic resin alone or as a crosslinking agent for an epoxy resin. As the melamine resin, it is preferable to mix and use, for example, methylolated melamine resin or alkylated methylolmelamine resin as a crosslinking agent for the epoxy resin.As the thermosetting agent for the epoxy resin, organic polyamine, Conductive +1 base l-let of the present invention, in which known hardening agents such as N anhydride, dicyandiamide, benzoguanamine, biguanide, alkylphenyl biguanide, diphenyl biguanide, trifluoroboron, etc. are used: Silver-containing alloy powder 100 5 to 10 parts by weight of organic binder
If it has 0 parts ffi, but less than 5 parts Ii, there is not enough resin to bind the conductive metal powder in the film, reducing the i# conductive mechanical strength. In addition, if it exceeds 100 parts by weight, there are not enough conductive metal claws and sufficient conductivity e+ cannot be obtained.The preferred amount is 10 to 50 parts by weight. When using a conductive paste, a solvent can be used if necessary.The amount of solvent is 0 to 100 parts by weight based on 31,100 parts by weight of the chain-containing alloy powder and organic binder. The solvent that can be used in this process differs depending on the #J resin, but any known solvent may be used. For example, aromatics such as toluene and xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, etc. Ketones, esters such as butyl acetate, ethyl acetate, cellosolves (butyl cellosolve, ethyl cellosolve, etc.), alcohols such as α-terbenol, isopropanol, butanol, phenol,
Those containing one or more of phenols such as chlorophenol, butylcarpitol, and butylcarpitol acetate are preferred, and contain 0 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the m-containing f alloy powder and the organic binder. It is better to let If it exceeds 100 parts by weight,
Bleeding occurs during printing, impairing conductivity. 1 to 50 parts by weight is preferable. In order to improve the dispersibility of the silver-gold ino-alloy powder in the conductive paste of the present invention, it is preferable to add additives to remove or reduce metal oxides on the powder surface.
Additives used in the process include saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, metal salts of saturated fatty acids, metal salts of unsaturated fatty acids, higher fats + 1JR group amines, organic titanate compounds, phosphorus compounds, hydroquinone and its derivatives, Oxycarboxylic acid, oxycarboxylic acid, metal chelate forming agent,
One or more selected from phenol compounds, L-ascorbic acid derivatives, anthracene and its derivatives, and rosin. As saturated and unsaturated fatty acids, fatty acids having 6 or more carbon atoms are preferred, JJn fatty acids having 15 to 8 carbon atoms; and metal salts thereof are more preferred. For example, stearic acid, valmitic acid, linoleic acid, lylinic acid, olein M, elaidic acid), aliphatic dicarboxylic N
Examples include adipic acid, pimelic acid, superric acid, sepacic acid, maleic acid, fumaric acid, oxycarboxylic acid such as malic acid, gelcholic acid, glyceric acid, lactic acid, tartaric acid, citric acid, mandelic acid, salicylic acid and their derivatives. It will be done. The metals that make up the metal salts include lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, barium,
Zinc, copper, nails (, ore, nickel, etc.) are used as higher aliphatic amines.
22 is preferred, for example stearylamine,
palmitylamine, behenylamishatylamine,
Saturated monoamines such as octylamine, decylamine, and laurylamine, unsaturated amines include oleylamine, and diamines include stearylpropylene diamine and oleylpropylene diamine. Examples of metal-killing agents include monoethanolamine, diethanolamine,
Examples include l-riethanolamine, ethylenediamine, triethylenetetramine, acetylacetone, trifluoroacetylacetone, hexafluoroacetylacetone, and benzoylacetone. As phenolic compounds and hydroquinone derivatives,
For example, phenol, high
Doroquinone, catechol, 2-methylhydroquinone, terlbutylhydroquinone, chlorohydroquinone. Phenylhydroquinone, pyrogallol, 124-
Examples include benzenetriol. As the organic titanium compound, R1'I' i ,
(R2)3 (in the formula, R is an alkoxy group having 1 to 71 carbon atoms, preferably 1 to 3 carbon atoms, R2 is an alkoxy group having 1 to 2 carbon atoms)
0. Preferably a carboxylic acid ester having 2 to 18 carbon atoms)
Examples of the anthracene and anthracene derivatives include anthracene and anthracene derivatives such as isopropyl triisostearoyl titanate, isobrobyltrioctanoyl titanate, etc. As the rosin, abietic acid or an abietic acid derivative is preferable. Examples include modified rosins such as partially hydrogenated rosin, fully hydrogenated rosin, esterified rosin, maleated rosin, disproportionated rosin, and polymerized rosin. Examples of L-ascorbic acid and its derivatives include:
Examples include L-ascorbic acid, L-ascorbic acid cibalmicii 1., L-ascorbic rvJG-stearate, and in particular, esters, acetals,
Ketals and the like are preferred. As the additive claw, it is preferable to add 0° to 25 parts by weight of one or more of the above additives, 1-, to 0 parts by weight of the silver-containing alloy powder I(). 01-10 heavy fly 311 Te, sl') L: O,l -Fl
ff (II till is preferred. The silver-containing alloy powder used for the conductive base of the present invention has low contact resistance and high conductivity. Also, since the studs are alloyed, The photocurable resin that can be used in the present invention is an ultraviolet curable resin. , Visible light photocurable f1 resins are mentioned, but ultraviolet curable resins are preferred. When using ultraviolet curable resins, photopolymerizable ++ oligomers and photopolymerizable monomers are used as photoinitiators, and light 1; 1j starters are used. Photopolymerizable oligomer is a low-molecular-weight reaction, one molecule (several hundred to several thousand), and a backbone of polyester, epoxy urethane, etc. with acrylic J, (. For example, epoxy acrylate 1, urethane acrylate, polyester acrylate, and polyether acrylate).As photopolymerizable monomers, acryloyl, ((C
H2=GOGO-7) or methacryloyl group (CH
2=C (CI43) has 1 or 2 or more 0-) per molecule; 1-functional acrylate, other vinyl groups (C112-CII-
) is preferred! Examples of the 1-functional acrylate include allyl acrylate-1, allyl methacrylate, and benzyl acrylate (meth).
, isobonyl acrylate, cyclohexyl acrylate (meth), N,N-dimethylaminoethyl acrylate, glycidyl methacrylate, lauryl acrylate, polyethylene glycol ℃)O methacrylate, [-lifluoroethyl methacrylate, etc. Examples of polyfunctional acrylates include 1, 1,4 butanediol diacrylate, I, 6
Hegysandiol cyacrylate, ethylene glycol diacrylate, neobentyl glycol diacrylate, polyethylene glycol 400 diacrylate, triprobylene glycol diacrylate-1,
Examples include bisphenolhenethoxy diacrylate, tetraethylene glycoldiacrylate, trimethylolpropane triacrylate, and pentaerythritol i-reacrylate. Examples of reactive Jfl monomers having a vinyl group include styrene, vinyltoluene, vinyl 19ate,
Monofunctional monomers such as N-vinylpyrrolidone can be used. The photoinitiator used together with the oligomer is preferably a substance that absorbs ultraviolet rays and easily generates radicals, and is preferably an acetophenone type. Known photoinitiators of the thioxanthone type, benzoin type, and peroxide type can be used. For example, jetoxyace I phenone, 4-phenoxy dichloroacetophenone, benzoin, benzoin ethyl ether, penzoinisopropyl ether, benzyl dimethyl ketal, benzophenone. , 4 phenylbenzophenone,
Examples include acrylated benzophenone, thioxanthone, 2-chlorothioxanthone, benzyl, and 2-ethyl anthraquinone. In addition, as an initiation aid that can be used in the present invention, the initiating agent that can be used in the present invention includes ultraviolet IQ ll (although it does not turn into an initiator due to i irradiation, when used with a photoinitiator, ) °C initiation Q
The 1;11 initial reaction is promoted more than the 1;11 reaction, and the curing reaction is accelerated.
．． , which makes it efficient, 1 fat release, aromatic Jl
) - known photoinitiation aids can be used. for example,
Known photoinitiation aids such as triethanolamine, N-methylethanolamine Michler's ketone, and 44-diethylaminophenone can be used. When using the conductive paste of the present invention, add 1 L of known additives such as viscosity modifiers, diluents, anti-settling agents, leveling agents, antifoaming agents, silane coupling agents, and titanium coupling agents. Needless to say, it's also very funny. The curing force method includes, for example, room temperature or higher temperature.
Preferably, the photocurable resin composition coating film applied with a roll coater at 40 to 80°C is irradiated with an ultraviolet generator such as a water saw lamp as a light source, although any known device may be used as the light source. About cm is sufficient. The irradiation time is approximately 10 minutes, ranging from several seconds to several tens of seconds. Further, as the electron beam curing f1 resin, the above-mentioned 20 curable resin (photopolymerizable oligomer, photopolymerizable oligomer) can be used.゛When curing with electron beam, is it high?
Electrons accelerated by U pressure have large energy and have greater material permeability than light, so they have a large curing ability.Moreover, they can be cured at room temperature, and electron beam curing is more effective than light curing.
Moreover, since the oligomers absorb electron beams and generate ions and radicals,
In principle, photoinitiators and photoinitiation aids are not required. For the electron beam curing method, known methods cannot be used; for example, if the coating thickness is about 100 μm or less, an accelerating voltage of 150 kV is sufficient5.The absorbed dose is 5M.
r r+d is sufficient, and known methods can be used. Can the conductive paste of the present invention be used in electronic circuits? I,1. , using Ig f7, screen printing, spray and 1, brush, barco 1-rll,
Printing such as the doctor blade method, or using a known method such as the coating method. The conductivity of the coating film made of the conductive base of the present invention is as follows:
Measurement was performed using the 4-terminal method. In addition, silver migration was performed using two coating films (width 1017 cm) applied at Imm intervals.
I m, length 30 Ill IT+) was created and 0
2m1 of water droplets are dripped between the coating film (at this time, 2m1 of water droplets are
Apply an incoming DC voltage of 5 cm to the two wood coatings so that they are in sufficient contact with either side of the book's coating, and the DC current flowing between the book legs is constant at +1111.The current (,7/ is +00μA). If the button exceeds the threshold, it is assumed that the button has migrated.
It provides conductive pastes and conductors using human-friendly 11-containing 1 alloy powder and IK powder, including conductors for electronic circuits, conductor luer 1 adhesives, 1π magnetic silt paste, and capacitors. Extreme base 1-1 low tjt ti
It can be used as a base for T and a conductor using them. (Examples) Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples and Comparative Examples. Example 1 630g of copper powder (purity 99.9% or higher) manufactured by Kojundo Chemical Co., Ltd.
, 3g of silver powder (purity 99.9% or more, manufactured by Mitsuf Chemical)
were mixed, placed in a graphite crucible (with a BN nozzle), and melted by high-frequency induction heating in an argon atmosphere.
It was heated to 400°C. This melt was spouted from a nozzle at an argon atmospheric pressure of 1° for 30 seconds. At the same time, open the cylinder with argon gas (cylinder pressure: 150 atm): IN'
The gas velocity of 300 m/sec is to be ejected from the surrounding nozzle toward the melt spouting from the mouth 3. At this time, the gas mass velocity/melt mass velocity ratio was 8.4. When the obtained powder was observed with a scanning electron microscope, it was found to be spherical (average size 20 μm). In addition, by dissolving a part of the particles in concentrated nitric acid and using ICP, +1 yen of l1il
When the concentration was measured, (Ag/(Ag0CU),
Atomic ratio]X was 0.00279. Among the obtained powders, powder 1 () with a particle size of I OILm or less
g was filled with stainless steel poles of 5 mmΦ in a nitrogen atmosphere in a mineral spirit room, and spread in a vibrating ball mill.The average diameter of the obtained scaly powder was 25 μm, and the average thickness was 1 μm. Of this powder, 9 g of scaly powder of 10 μm or less was mixed with 3 g of commercially available acrylic thermoplastic resin, 3 g of toluene, and linol f'iJ0.
．． It was dispersed in a liquid containing 45 g, coated on a glass epoxy resin substrate, and dried in the air at 50°C for one day. When the cured film was measured using a step needle, the film thickness was 20 μm.
It was I11. . The volume resistivity determined till using the 4-terminal method is 35X
When this film was left in the atmosphere at 0°C and 90% humidity for 2000 hours, t1
− body # [resistivity changed little; also for the migration test of force (width + 0 In In,
2 coatings with a length of 30 tnm and a step spacing of 1mm
1 was made in the same manner as the book. 0.2 ml of water was dropped between the crotches of these two trees, and a DC voltage of 5 V (DC:) was applied for 2 minutes. No change in appearance was observed between the painted film and the painted film. Regarding the migration of the studs shown in the present invention, it is assumed that silver migration has occurred when the DC current value exceeds 100 μΔ in the migration test. Example 2: 9 g of scaly powder of 10 μm or less obtained in Example 1, 1 g of epoxy resin (AER661), and 2 melamine resins.
g, butylcarpitol 3g, Rirun Wi0.4
5 g and 0.4 g of pyrocatechol were mixed well and applied to a glass epoxy resin 11i1 substrate. After coating, the film was cured by heating at 160℃ for 30 minutes in the air.7 After curing, the film Ig was 20μm and the volume resistivity was 2×104Ω.
・At cm, 60℃, 90%
No change in volume resistivity was observed even after being left for a period of 2005-0. Further, when the AT migration test was conducted in the same manner as in Example 1, almost no migration of the studs was observed. Example 3 Among the scaly powder obtained in Example 1, 10 μml of powder +1 [and epoxy tree 11H (ΔIE +< :+
:++)+g, epoxy resin (△1・:R337) 2
g. Dicyandiamide 0.03 [, Hydroquinone (). 2 g were mixed and applied on a glass epoxy resin substrate in the same manner. The thickness of the coating film was 18 μm. The resulting coating film was cured by heating at 150° C. in the air for 20 minutes. The volume resistivity of the film after curing was 6 x 10-'Ω'cm. Furthermore, at 60°C, 20'O in ()0% humidity
When the sample was left for 0 hours, the volume resistivity hardly changed. Further, when a silver migration test was conducted in the same manner as in Example 1, almost no silver migration was observed. Example 4 Copper powder (purity 999% or higher 1:, highly purified -?'llj) 6
30g and silver powder (Q! 1.9% or more, manufactured by Mitsuwa Chemical) 1
g was melted to 1500° C. in a graphite crucible under an argon atmosphere in the same manner as in Example]. Melting (foundation) was ejected into the argon atmosphere for 25 seconds from a 13N nozzle attached to the tip of the graphite crucible.At the same time as the ejection,
Argon gas in a cylinder (0 atmosphere in the cylinder) 2.
2N'l'Pm3 was ejected from surrounding nozzles toward the melting point (linear gas velocity 200 m/sec), and the gas mass velocity/melting mass velocity ratio at this time was 6.2. The obtained powder was spherical with an average particle size of Y-5 μm. The obtained powder is less than 10μm log of mineral sviril l-1
00ml, under nitrogen atmosphere! It was spread using a dynamic ball mill. A scaly powder with an average particle size of 19 μm and an FX size of 1 μm was obtained. In addition, when measured by RCP,
(A g / (A g + Cu) original p ratio of powder]
was 0000932. Of the obtained scaly powder, 9 g of powder with a size of 10 μm or more and phenol resin (C;, + 1004) 41X. Butylcarpitol 2g, Methyl Ethylken 2g
7 g, anthracene 0.05, stearylamine 005
g, mix 1 g of pyrocatechol O, glass epoxy I + 1 finger base 4, to! 7! Noli L, skin 7 membrane J7 was 22 μm. 14.
It was heated and cured at 0℃ for 1 hour.The volume resistance chamber of the coating film after curing was 35Xl (IAΩ C
In, [i 0 'C1
【ＩＯ％湿１１２００
Ｆ１時間放１ｉ’Ｌ Ｌでも体積抵抗率は殆ど変化ム
かった。
また、実施例］と同様にして、釦のマイグレーションを
試験したところ、 マイグレーションは殆ど認められな
かった。
実施例５
ニッケル粉末（９４１，９％以上、みつわ化′を製、）
６３ Ｃ１ｇ、 銀粉末（９９，９％以上、みつわ
化学製）ｌｏｇとを１３Ｎ（ボロンナイトライド）ルツ
ボにいれ、 高周波誘導加熱を用いて＋ ６． ’、ｒ
（１℃まで溶解した。 溶解後、 るつぼの先端に取
すイ・１けたＢ Ｎノズルより、 アルゴン大気圧ドヘ
融ｊｌｋを３０秒間で噴出した、噴出と同時に、 ボン
ベ人すアルゴンガス（ボンベｎ： ｌ ’、） Ｏ気圧
） ３ Ｎ １’ ｌ’ ｍ３を周囲のノズルより融液
に向かって噴出した。 この時、ガス質量速度／池質爪
速度比は８．３であった・（ガス線Ｘ１！度３２ （ｌ
ｍ ／秒）。
得られた粉末は、 平均径２３μ「口の球状粉であった
、 また、 ＴＣＰにより測定したところ、 〔Ａ ｇ
／ （Ａ ｇ 十Ｃｕ ） ］ ｘは０．００９１７
であった。得られた粉末の中１０１１０１ｊドの粉末１
（）ｇを＋００ｍ１のミネラルスピリットとともに振動
式ボールミル中で展延した。得られた粉末は、平均径２
０μｍ、Ｗ、さ１．５μｍの鱗片状であ一〕だ。得られ
た鱗片状＋５）末の中１０μｍ以下のオフ）末９ｇを実
施例１で使用したアクリル樹脂３ｇ、 エチルセロソル
ブＩｇ、 トルエン２ｇ、フェノール０．１ｇ、 バ
ルミチン酸０．１５ｇとよく混合しガラスエポキシ樹脂
基板上へ塗布した。塗布後。
５０℃、 １日大気中で乾燥した。
硬化後の膜厚は１９μｍ、体積抵抗率は、 ；３ＸＩＯ
−’Ω・ｃｍであった。 また、 Ｌ３０ ℃、 ！
＋ ［１％湿度中２０００時間放ｉＮ後の体積Ｊｌ（抗
生は、殆ど変化なかった。 さらに、銀のマイグレーシ
ョン試験を行ったところ、銀のマイグレーションは認ぬ
られなかった。
実施例６
銅粉（純度９９．！ｊ％以十、高純度化７製）！５００
ｇ、 ニッケル粉（純度！１９．９ｆｉ以１．．み
っわ化学製）３０ｇ、 銀粉（純瓜９９．９％以１−
１みつわ化学１）６ｇとを（１シ合し、 ＢＮ（ボロノ
ナイトライド）ルツボ中で高周波誘導加熱を用いて１５
５０ ’Ｃに溶解した。洛Ｍ後、ルツボ先端に取り付け
たＢＮノズルより融液をアルゴン大気圧ドへ４０秒で噴
出した。噴出と同時に、 ボンベ入りアルゴンガス（ボ
ンベ圧１３０気圧） ３ Ｎ Ｔ Ｐ ｍ３を融液に向
かって噴出した。 この時、 ガス質１１’（速度／液
質爪速度比は９９であった（ガス線速度２８０ ｍ７秒
）。得られた粉末は、平均粒径１（５μｍの球状粉末で
あった。ＩＣＰで側止したところ、 〔八ｇ／ （Ａｇ
十Ｃｕ））ｘは０． ００１ｉ 、’＋８であった。
得られた球状粉末のうち、 １０μｍ以（： ｌ （１
ｇをミネラルスピリットｌ ＯＯｍ ｌとともに、 振
動式ボールミルで展延した。 マ；）られた粉末は、
鱗片状で平均粒径１４μｎ１． 厚さ２μｍであった
。
このうち、 １０μｎ１以ドの鱗片粉６ｇと１０μＩ１
１以下の球状粉３ｇとを混合し、 さらに、エポキシ（
ＡＥＲ６６］）１ｇ、 メラミン（［］立化成メラン
２７）２ｇ、ブチルカルピト−ル３ｇ、ピロガロール０
３ｇｌ ピロカテコール０３ｇ、 リルン１％ｉｏ、３
ｇと混合し、 実施例１と同様に、 ガラスエポキシ樹
脂Ｊル板−１，へ塗布した。塗布膜を１５０℃、 ３０
分間人気中で加熱硬化した。硬化後の膜厚は２１μｍで
あり、体積抵抗率は、 ２×１０−′Ω ｃｍであった
。硬化後の塗膜を６０℃９０％湿度中で放置したところ
、体積抵抗率は、殆ど変かなかった。また、銀のマイグ
レーション試験を同様にして行ったところ、鎖のマイグ
レションは殆ど認められなかった。
実施例７
銅粉（純度９９９％以Ｊ二、高純度化７製）５００ ｇ
、 鉄粉（純度（Ｉ９９％以」１、高純瓜化学製）１
５ｇ、コバルト粉（純度９９．９％以１−みつわ化学製
）１！ｉｇ、ｌｔ粉（純度９≦１ ！３％以上、みつわ
化学製）６ｇを（昆合し、 Ｂ、Ｎるつぼアルゴン雰囲
気下で１７５０℃まで溶解した、 溶解後、 るつぼ先
端に取り付けたＢＮノズルよりアルゴン雰囲気中へ３０
秒で噴出した６ 噴出とトゴ時に、周囲に取り付けた１
１ Ｎノズルより融液に向かってボンベ人すアルゴンガ
ス（ボンベ月： ｌ ５ ｎ ４Ｃ圧） ／Ｉ Ｎ ’
Ｉ’ Ｐ ｍ ３を噴出したくガス線速１ｉ ３５ （
＋ Ｉｎ／秒）、この時、ガス質爪速度／液質箪速度比
は１２９であった。ｆｉＪられた粉末は、平均粒径８μ
ｍの球状粉であった。Ｔｅ１３で測定したところＡｇ／
（Ａｇ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｃｏ）（原子比）Ｘは０．００
６６であった。このうち１０μＩｎ以下の粉末］Ｏｇを
ミネラルスピリット１００ｍとともに振動式ボールミル
を用いて展延した。得られた粉末は、 平均径＋ｇμｍ
、Ｉγさ１． ９ ｐ、 Ｉｎの鱗片状粉末であった６
このうちｌ Ｏ（ｒ ｍ以ドの鱗片粉９ｇと熱可塑性
アクリル樹脂３ｇ、ｌ−ルエン、２ｇ、 ブチルセロ
ソルブ１ｇ、 バルミチン酸０、 ５とを混合し、 ガ
ラスエポキシ樹脂基鈑）へ塗布した。塗膜を５０ ’Ｃ
：、 大気中１１Ｊ乾燥した１、乾燥後の塗膜の膜ノγ
は、 １９１８ｍであり、体積ｌｉｔ抗率抗生ＸｌＯ−
’Ω・（・Ｉｎであった。乾燥後の塗膜を６０℃、 ９
０％湿瓜中２０００時間放置したが、体積抵抗率は殆ど
変化なかった。 また、銀のマイグレーション試験をし
たところ、釦のマイグレーションは殆ど認められなかっ
た。
（比較例）
比較例１
実施例１と同様にして得られた鱗片状粉末の中１０μｍ
以下９ｇと実施例】で用いたアクリル樹脂２０ｇ、 ト
ルエン６ｇ、 リノール酸０．４１ｇとを混ぜ合わせ、
実施例１と同様にしてガラスエポキシ樹脂基板上へ塗布
し、塗膜を５０℃、大気中１日乾燥した。乾燥後の体積
抵抗率は、 ６×０３Ω・Ｃｍと高かった。
比較例２
実施例１と同様にしてｔ：４られた鱗片状粉末の中１０
μＩｎ以下９ｇ、と実施例１で用いたアクリル樹脂０．
Ｉ）ｚ、 ｌ−ルエン３ｇ、エチルセロソルブ３
ｇ、・リノールＮｌ ５ｇとを混合し、 実施例１ど同
様にしてガラスエポキシ樹脂基鈑
塗膜を５０℃、 大獄中Ｉ ＩＩ乾燥した。乾燥後の塗
膜の体積抵抗率は、 ６ｘ＋ｏ５Ω Ｃｒｌｌと篩か−
〕た７比較例３
市販の電解銅１ツ）禾（平均粒径１５μｍ）１０ｇと実
施例１で用いたアクリル樹脂４）τ、 トルエン３ ｇ
、 エチルセロソルブ２ｇ、 リルン酸（）２ｇとを
混合し、実施例１と同様にしてガラスエポキシ樹脂基板
上へ塗布した。塗膜を５０℃、 人気中１日乾燥した。
Ｖｔ燥後のぐ７膜の体積抵抗率【ま、した、３Ｘ１０−
３Ω’ｃｍであり、 ６０℃、！ＩＯ％湿度中２０００
時間放置したところ、体積抵抗率が初期体積抵抗率の１
５倍に増加していた。
比較例４
市販の紐粉末（・１１均私ン杼２４ｍ）ＩＯｇと実施例
１で用いたアクリル樹脂４ｇ、 トルエン２ｇ。
エチルセロソルブ２ｇ、 リノールＱｌ［Ｏ，１ｇとを
４
混合し、実施例１と同様にしてガラスエポキシ樹脂基板
」−へ塗布した、り！膜を５０°０、 大気中乾燥した
、乾燥後の塗膜厚は２１μＩ１１、体積＋＋（抗串は、
ｌＸｌ０−’Ω・【・■であった。 しかし 銀のマイ
グレーション試験をしたところ、 １０秒はどで鉗のマ
イグレーションが起こり （電流イＩＩ′「〉００μＡ
）、塗膜間に飯が析出した。[IO% humidity 11200
There was almost no change in the volume resistivity even with F1 hour exposure 1i'L L. Furthermore, when the button migration was tested in the same manner as in Example], almost no migration was observed. Example 5 Nickel powder (941.9% or more, manufactured by Mitsuwa Chemical)
63C1g and log of silver powder (99.9% or more, made by Mitsuwa Chemical) were placed in a 13N (boron nitride) crucible and heated using high frequency induction heating.6. ', r
(It melted down to 1℃.) After melting, argon gas was ejected at atmospheric pressure for 30 seconds from a single-digit BN nozzle placed at the tip of the crucible. : l', ) O atmospheric pressure) 3 N 1'l' m3 was jetted toward the melt from the surrounding nozzles. At this time, the gas mass velocity/pond nail velocity ratio was 8.3 (gas line X1! degree 32 (l
m/s). The obtained powder was a spherical powder with an average diameter of 23μ, and when measured by TCP, [A g
/ (A g 1 Cu) ] x is 0.00917
Met. Among the obtained powders, 101101j powder 1
() g was spread in a vibratory ball mill with +00 ml of mineral spirit. The obtained powder has an average diameter of 2
It is 0 μm, W, and 1.5 μm in scale. 9 g of the obtained scaly + 5) powder with a diameter of 10 μm or less was thoroughly mixed with 3 g of the acrylic resin used in Example 1, ethyl cellosolve Ig, 2 g of toluene, 0.1 g of phenol, and 0.15 g of valmitic acid, and then mixed with glass. It was applied onto an epoxy resin substrate. After application. It was dried in the air at 50°C for 1 day. The film thickness after curing is 19 μm, and the volume resistivity is ;3XIO
-'Ω·cm. Also, L30℃, !
+ [Volume Jl after being exposed to iN for 2000 hours in 1% humidity (there was almost no change in antibiotics. Furthermore, when a silver migration test was conducted, no silver migration was observed. Example 6 Copper powder ( Purity 99.!J% or more, made of highly purified 7)!500
g, nickel powder (purity! 19.9fi or more 1. Made by Miwa Kagaku) 30g, silver powder (purity 99.9% or more 1-
1 Mitsuwa Chemical 1) 6g and (1) were combined and heated in a BN (borononitride) crucible using high frequency induction heating.
Dissolved at 50'C. After RakuM, the melt was spouted into argon atmospheric pressure for 40 seconds from the BN nozzle attached to the tip of the crucible. Simultaneously with the ejection, 3 NTP m3 of argon gas (cylinder pressure: 130 atm) in a cylinder was ejected toward the melt. At this time, the gaseous quality was 11' (velocity/liquid nail velocity ratio was 99 (gas linear velocity 280 m7 seconds). The obtained powder was a spherical powder with an average particle size of 1 (5 μm). When I stopped it on the side, [8 g/ (Ag
10Cu)) x is 0. 001i, '+8. Of the obtained spherical powder, particles of 10 μm or more (: l (1
g was spread with mineral spirit lOOml in a vibratory ball mill. The powder is
Scale-like with an average particle size of 14 μn1. The thickness was 2 μm. Of these, 6g of scale powder of 10μn1 or more and 10μI1
Mix 3 g of spherical powder of 1 or less, and add epoxy (
AER66]) 1g, melamine ([]Tatekasei Melan 27) 2g, butylcarpitol 3g, pyrogallol 0
3gl Pyrocatechol 03g, Rirun 1%io, 3
g and applied to glass epoxy resin J-ru plate-1 in the same manner as in Example 1. Coating film at 150℃, 30
Cured by heating in hot water for a minute. The film thickness after curing was 21 μm, and the volume resistivity was 2×10 −′Ω cm. When the cured coating film was left at 60° C. and 90% humidity, the volume resistivity hardly changed. Furthermore, when a silver migration test was conducted in the same manner, almost no chain migration was observed. Example 7 Copper powder (purity 999% or higher J2, manufactured by Highly Purified 7) 500 g
, Iron powder (purity (I99% or higher) 1, made by Kojunka Kagaku) 1
5g, cobalt powder (purity 99.9% or higher 1-Mitsuwa Chemical) 1! 6 g of ig, lt powder (purity 9≦1!3% or more, made by Mitsuwa Chemical) was combined and melted in a B, N crucible under an argon atmosphere to 1750°C. After melting, it was melted through a BN nozzle attached to the tip of the crucible. 30 into argon atmosphere
6 spewed out in seconds 1 attached to the surroundings at the time of spouting and togo
Inject argon gas from the cylinder toward the melt from the 1N nozzle (cylinder pressure: l 5 n 4C pressure) /IN'
We want to eject I' P m 3, and the gas linear velocity 1i 35 (
+ In/sec), and at this time, the gas nail speed/liquid nail speed ratio was 129. The fiJ powder has an average particle size of 8μ
It was a spherical powder of m. When measured with Te13, Ag/
(Ag+Cu+Fe+Co) (atomic ratio) X is 0.00
It was 66. Of these, powder of 10 μIn or less] Og was spread using a vibrating ball mill with 100 m of mineral spirit. The obtained powder has an average diameter + gμm
, Iγsa1. 9 It was a scaly powder of p, In6
Of these, lO (9 g of scale powder of rm or less, 3 g of thermoplastic acrylic resin, 2 g of l-toluene, 1 g of butyl cellosolve, and 0.5 g of balmitic acid were mixed and applied to a glass epoxy resin base plate). Paint film at 50'C
:, 1, dried in the atmosphere for 11J, film thickness of the coating film after drying
is 1918 m, and the volume lit resistance antibiotic XlO-
'Ω・(・In. After drying, the coating film was heated at 60℃, 9
Although it was left in 0% moist melon for 2000 hours, there was almost no change in volume resistivity. Furthermore, when a silver migration test was conducted, almost no migration of the buttons was observed. (Comparative example) Comparative example 1 10 μm inside the scale-like powder obtained in the same manner as in Example 1
Mix the following 9g with 20g of the acrylic resin used in Example], 6g of toluene, and 0.41g of linoleic acid,
It was applied onto a glass epoxy resin substrate in the same manner as in Example 1, and the coating film was dried at 50° C. in the air for one day. The volume resistivity after drying was as high as 6×03Ω·Cm. Comparative Example 2 10 out of scaly powder prepared in the same manner as in Example 1 at t:4
9 g of μIn or less, and 0.9 g of the acrylic resin used in Example 1.
I) z, l-toluene 3g, ethyl cellosolve 3
g, and 5 g of linol Nl were mixed, and a glass epoxy resin-based coating film was dried in the same manner as in Example 1 at 50°C. The volume resistivity of the coating film after drying is 6x+o5Ω Crll and sieve -
7 Comparative Example 3 Commercially available electrolytic copper 1) 10 g of copper (average particle size 15 μm), acrylic resin used in Example 1 4) τ, toluene 3 g
, 2 g of ethyl cellosolve, and 2 g of linuric acid (2) were mixed and applied onto a glass epoxy resin substrate in the same manner as in Example 1. The paint film was dried at 50°C for one day. Volume resistivity of the film after Vt drying [well, 3X10-
3Ω'cm and 60℃! IO% humidity 2000
After leaving it for a while, the volume resistivity was 1 of the initial volume resistivity.
It had increased five times. Comparative Example 4 IOg of commercially available string powder (11 yen private shuttle 24m), 4g of the acrylic resin used in Example 1, and 2g of toluene. 2 g of ethyl cellosolve and 1 g of linol Ql[O] were mixed and applied to a glass epoxy resin substrate in the same manner as in Example 1. The film was dried in the air at 50°0, the thickness of the film after drying was 21 μI11, the volume ++ (the anti-skewer was
It was lXl0−'Ω·[·■. However, when we conducted a silver migration test, forceps migration occurred after 10 seconds (current II' 〉00 μA).
), rice was deposited between the coating films.
Claims (12)
、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅより選ばれた１種以上、０．０００
５＜ｘ＜０．０１、原子比）で表わされ、且つ、かかる
組成の融液を高圧アトマイズ法を用いて急冷凝固して得
られる銀含有合金粉末。(1) General formula Ag_xM_1_-_x (where M is Cu
, one or more selected from Ni, Co, and Fe, 0.000
5<x<0.01, atomic ratio), and is obtained by rapidly solidifying a melt having such a composition using a high-pressure atomization method.
高圧水アトマイズ法或は高圧ガスアトマイズ法より選ば
れた１種以上であることを特徴とする請求範囲第１項記
載の銀含有合金粉末。(2) The high-pressure atomization method described in claim 1,
The silver-containing alloy powder according to claim 1, characterized in that it is one or more types selected from high-pressure water atomization method or high-pressure gas atomization method.
平均粒子径が０．１μｍ〜１００μｍである球状、樹枝
状、鱗片状或はそれらの１種以上の混合物であることを
特徴とする請求範囲第１，２項記載の銀含有合金粉末。(3) The silver-containing alloy powder according to claims 1 and 2 has an average particle size of 0.1 μm to 100 μm and is spherical, dendritic, scaly, or a mixture of one or more thereof. Silver-containing alloy powder according to claims 1 and 2.
末１００重量部に対して有機バインダー５〜１００重量
部を有する導電性ペースト。(4) A conductive paste containing 5 to 100 parts by weight of an organic binder per 100 parts by weight of the silver-containing alloy powder according to claims 1, 2, and 3.
可塑性樹脂、光硬化性、電子線硬化性、あるいは熱硬化
性樹脂より選ばれた１種以上であることを特徴とする特
許請求の範囲第４項記載の導電性ペースト。(5) A patent claim characterized in that the organic binder recited in claim 4 is one or more selected from thermoplastic resins, photocurable resins, electron beam curable resins, and thermosetting resins. Conductive paste according to range 4.
対して、飽和胞肪酸、不飽和脂肪酸、飽和脂肪酸の金属
塩、不飽和脂肪酸の金属塩、高級脂肪族アミン、有機チ
タネート化合物、有機リン化合物、ヒドロキノン誘導体
、オキシカルボン酸、オキシジカルボン酸、金属キレー
ト形成剤、フェノール化合物、Ｌ−アスコルビン酸誘導
体、アントラセン及びその誘導体、ロジンより選ばれた
１種以上を銀含有合金粉末１００重量部に対して０．１
〜２５重量部を含有させたことを特徴とする導電性ペー
スト。(6) For the conductive paste according to claims 4 or 5, saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, metal salts of saturated fatty acids, metal salts of unsaturated fatty acids, higher aliphatic amines, organic titanate compounds , an organic phosphorus compound, a hydroquinone derivative, an oxycarboxylic acid, an oxydicarboxylic acid, a metal chelate forming agent, a phenol compound, an L-ascorbic acid derivative, anthracene and its derivatives, and rosin, and 100 weight of silver-containing alloy powder. 0.1 for part
A conductive paste characterized by containing ~25 parts by weight.
ペーストよりなるスクリーン印刷用導電性ペースト。(7) A conductive paste for screen printing comprising the conductive paste according to claim 4, 5, or 6.
ストからなる導電性接着剤。(8) A conductive adhesive comprising the conductive paste according to claim 4, 5 or 6.
ストからなるプリント回路形成導電体。(9) A printed circuit-forming conductor comprising the conductive paste according to claim 4, 5 or 6.
ーストからなる電磁シールド膜。(10) An electromagnetic shielding film made of the conductive paste according to claim 4, 5 or 6.
ーストからなるコンデンサー電極。(11) A capacitor electrode made of the conductive paste according to claim 4, 5 or 6.
ストからなる低抵抗体ペースト。(12) A low-resistance paste comprising a conductive paste according to claim 4, 5 or 6.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041093A JP2643520B2 (en) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | Silver-containing alloy powder and conductive paste using the powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041093A JP2643520B2 (en) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | Silver-containing alloy powder and conductive paste using the powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247702A true JPH03247702A (en) | 1991-11-05 |
| JP2643520B2 JP2643520B2 (en) | 1997-08-20 |
Family
ID=12598864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2041093A Expired - Lifetime JP2643520B2 (en) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | Silver-containing alloy powder and conductive paste using the powder |
Country Status (1)
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