JPH03223112A - 酸化第一錫の製造方法 - Google Patents
酸化第一錫の製造方法Info
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- JPH03223112A JPH03223112A JP1797890A JP1797890A JPH03223112A JP H03223112 A JPH03223112 A JP H03223112A JP 1797890 A JP1797890 A JP 1797890A JP 1797890 A JP1797890 A JP 1797890A JP H03223112 A JPH03223112 A JP H03223112A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化第−鑓、特に高純度で酸に易溶性の錫メ
ツキ用材料として好適な酸化第一錫の製造方法に関する
。
ツキ用材料として好適な酸化第一錫の製造方法に関する
。
錫メツキの酸化第一錫は、従来、(イ)第一錫塩の酸性
水溶液にアルカリ水溶液を加えて生成したスラリーを煮
沸する方法、(ロ)酸化第一錫を不活性ガス雰囲気で高
温力焼する方法等によって製造されている。然し乍ら、
上記方法は煮沸や力焼工程を含むためエネルギーコスト
が高く、且つ製造される酸化第一錫は形状が不均一で取
り扱いが難しく、酸に対する溶解性や純度も低い等の問
題がある。
水溶液にアルカリ水溶液を加えて生成したスラリーを煮
沸する方法、(ロ)酸化第一錫を不活性ガス雰囲気で高
温力焼する方法等によって製造されている。然し乍ら、
上記方法は煮沸や力焼工程を含むためエネルギーコスト
が高く、且つ製造される酸化第一錫は形状が不均一で取
り扱いが難しく、酸に対する溶解性や純度も低い等の問
題がある。
上記製造方法の改良として、第−匍塩の酸性水溶液に炭
酸アルカリ水溶液を、pH6,5〜8.5、温度70〜
85℃の条件下で混合反応させた後に攪拌する方法(特
開昭60−221319号)や、或いは、予め調製した
pH6,2〜9.3の水溶液に10〜30℃の温度下で
、第一錫塩の酸性水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを添加
混合して反応熟成させる方法(特開昭62−52130
号)が開示されている。然し前者の方法は反応系を比較
的高温に保持する必要があり、又反応後の攪拌が煩雑で
ある。一方、後者の方法は反応開始後のp、Hの変動許
容範囲が極端に狭< (pHHO22〜0.3)、更に
反応温度を低く保持する必要から中和熱による温度上昇
を抑制しなければならないなど反応条件の管理が著しく
煩雑である。
酸アルカリ水溶液を、pH6,5〜8.5、温度70〜
85℃の条件下で混合反応させた後に攪拌する方法(特
開昭60−221319号)や、或いは、予め調製した
pH6,2〜9.3の水溶液に10〜30℃の温度下で
、第一錫塩の酸性水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを添加
混合して反応熟成させる方法(特開昭62−52130
号)が開示されている。然し前者の方法は反応系を比較
的高温に保持する必要があり、又反応後の攪拌が煩雑で
ある。一方、後者の方法は反応開始後のp、Hの変動許
容範囲が極端に狭< (pHHO22〜0.3)、更に
反応温度を低く保持する必要から中和熱による温度上昇
を抑制しなければならないなど反応条件の管理が著しく
煩雑である。
また上記製造方法に代えて、第一錫塩の酸性溶液を予め
水で希釈し、これに塩素化合物とアルカリ水溶液を添加
してpH9〜11に保持し、生成した沈殿を熟成する方
法が知られている(特開昭64−51330号)が、こ
の方法は処理工程が多く、またアルカリ溶液の他に塩素
化合物を添加するので、酸化第一錫の純度を高めるうえ
で負担が大きい。
水で希釈し、これに塩素化合物とアルカリ水溶液を添加
してpH9〜11に保持し、生成した沈殿を熟成する方
法が知られている(特開昭64−51330号)が、こ
の方法は処理工程が多く、またアルカリ溶液の他に塩素
化合物を添加するので、酸化第一錫の純度を高めるうえ
で負担が大きい。
従来の方法は何れもPHII以下の範囲で第一錫塩の加
水分解を行なっており、9811以上の領域については
錫イオンの溶出による収率の低下を嫌って検討されてい
ない。
水分解を行なっており、9811以上の領域については
錫イオンの溶出による収率の低下を嫌って検討されてい
ない。
ところが、本発明者等は、PHII以上の範囲で第一錫
塩を加水分解すれば1反応中に煩雑なpH調整や温度管
理を行なわなくても、加水分解と脱水反応が円滑に進行
し、しかも小量の炭酸アルカリを添加するだけで錫イオ
ンの溶出も防止でき、極めて高い収率で酸化第一錫を製
造できることを見出した。
塩を加水分解すれば1反応中に煩雑なpH調整や温度管
理を行なわなくても、加水分解と脱水反応が円滑に進行
し、しかも小量の炭酸アルカリを添加するだけで錫イオ
ンの溶出も防止でき、極めて高い収率で酸化第一錫を製
造できることを見出した。
本発明によれば、第一錫塩の酸性水溶液と水酸化アルカ
リ水溶液とを、ρ旧1〜12.5の範囲で混合して反応
させ、反応進行中に炭酸アルカリ水溶液を上記水酸化ア
ルカリ水溶液の2〜10%添加することにより酸に易溶
性の板状酸化第一錫を製造することを特徴とする方法が
提供される。
リ水溶液とを、ρ旧1〜12.5の範囲で混合して反応
させ、反応進行中に炭酸アルカリ水溶液を上記水酸化ア
ルカリ水溶液の2〜10%添加することにより酸に易溶
性の板状酸化第一錫を製造することを特徴とする方法が
提供される。
本発明における第一錫塩の酸性水溶液としては、フッ酸
、塩酸、硫酸、ホウ酸、その他の酸およびこれらの中の
任意の混酸を使用することができる。
、塩酸、硫酸、ホウ酸、その他の酸およびこれらの中の
任意の混酸を使用することができる。
第一錫塩の酸性水溶液の濃度は特に限定されない。望ま
しいのは錫として100g/R以上である。酸性水溶液
中の錫の濃度が100g#を以下では、処理液量が増大
し、生産性が低下するため好ましくない。
しいのは錫として100g/R以上である。酸性水溶液
中の錫の濃度が100g#を以下では、処理液量が増大
し、生産性が低下するため好ましくない。
前記第一錫塩の酸性水溶液にアルカリの水溶液を加えて
反応させる際、加えるアルカリ水溶液の種類と濃度は、
10〜40υt%の水酸化ナトリウム水溶液が好ましい
。10wt%以下では反応速度が遅く。
反応させる際、加えるアルカリ水溶液の種類と濃度は、
10〜40υt%の水酸化ナトリウム水溶液が好ましい
。10wt%以下では反応速度が遅く。
40wt%以上では、局所的にPHが上昇する等均−に
反応が進行しなくなるため好ましくない。
反応が進行しなくなるため好ましくない。
第一錫塩の酸性水溶液に前記アルカリ水溶液を添加する
ことにより反応系のpHが上昇する。このときのpHの
変化は急激に、かつできれば連続的に行なうことが重要
である。この操作により反応系の水溶液の温度は40〜
70℃にまで上昇する。このときのpHは11.5〜1
2.5に調節する。pnが11.5より低いと水酸化第
一錫の脱水反応が起り難く、またpHが12.5以上で
は錫イオンの溶出量が多くなるため好ましくない。
ことにより反応系のpHが上昇する。このときのpHの
変化は急激に、かつできれば連続的に行なうことが重要
である。この操作により反応系の水溶液の温度は40〜
70℃にまで上昇する。このときのpHは11.5〜1
2.5に調節する。pnが11.5より低いと水酸化第
一錫の脱水反応が起り難く、またpHが12.5以上で
は錫イオンの溶出量が多くなるため好ましくない。
アルカリ水溶液の添加により、水酸化第一錫の白色沈殿
が直ちに生成するが、まもなく脱水されて、酸化第一錫
の青味がかった黒色の結晶が得られる。アルカリ水溶液
を添加するときに、pHが徐々に変化するように操作す
ると、水溶液の温度上昇が十分でない場合があり、水酸
化第一錫の脱水の速度が遅くなって好ましくない。
が直ちに生成するが、まもなく脱水されて、酸化第一錫
の青味がかった黒色の結晶が得られる。アルカリ水溶液
を添加するときに、pHが徐々に変化するように操作す
ると、水溶液の温度上昇が十分でない場合があり、水酸
化第一錫の脱水の速度が遅くなって好ましくない。
反応温度は40℃以上が好ましい。本発明においては、
第一錫塩の酸性水溶液とアルカリ水溶液とを加えて反応
させるときに発生する中和熱で水溶液の温度が上記温度
以上に上昇するので、特に加熱する必要はない。反応容
器を保温することにより前記の温度を保持することがで
きる。尚、温度が40℃以下では脱水反応が十分に進行
しない。
第一錫塩の酸性水溶液とアルカリ水溶液とを加えて反応
させるときに発生する中和熱で水溶液の温度が上記温度
以上に上昇するので、特に加熱する必要はない。反応容
器を保温することにより前記の温度を保持することがで
きる。尚、温度が40℃以下では脱水反応が十分に進行
しない。
次に本発明においては、アルカリ水溶液の添加後、はじ
めに生成した水酸化第一錫の脱水が終了するまでの間に
、炭酸アルカリ水溶液、好ましくは炭酸ナトリウム水溶
液が添加される。本発明の反応系においては、第1図に
示すようにpHが12以上になると錫が錫酸塩を形成し
て溶解するため、液中の錫の濃度が急激に増加し、15
g 10以上となり、錫の損失量が大きくなる。とこ
ろが炭酸ナトリウムの水溶液を少量添加することにより
、前記錫の溶解を防止して損失を低減することができる
。
めに生成した水酸化第一錫の脱水が終了するまでの間に
、炭酸アルカリ水溶液、好ましくは炭酸ナトリウム水溶
液が添加される。本発明の反応系においては、第1図に
示すようにpHが12以上になると錫が錫酸塩を形成し
て溶解するため、液中の錫の濃度が急激に増加し、15
g 10以上となり、錫の損失量が大きくなる。とこ
ろが炭酸ナトリウムの水溶液を少量添加することにより
、前記錫の溶解を防止して損失を低減することができる
。
添加する炭酸ナトリウム水溶液の量は、はじめに加えた
水酸化ナトリウム水溶液の量の2〜10νt%が望まし
い。この場合2vt%以下では炭酸ナトリウムの添加の
効果がなく、10ut%以上加えると酸化第1錫が微粒
子となり所望の粒径とならない場合があるので好ましく
ない。
水酸化ナトリウム水溶液の量の2〜10νt%が望まし
い。この場合2vt%以下では炭酸ナトリウムの添加の
効果がなく、10ut%以上加えると酸化第1錫が微粒
子となり所望の粒径とならない場合があるので好ましく
ない。
炭酸ナトリウム添加効果の理由は明らかではないが、水
酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合による一種の緩
衝効果的な作用によるものと推察される。
酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合による一種の緩
衝効果的な作用によるものと推察される。
以上のように、第一錫塩の酸性溶液にまず水酸化ナトリ
ウムの水溶液を加え、ついで炭酸ナトリウムを少量添加
することにより、pHが11〜12.5の反応系で酸化
第一錫を97%以上の収率で製造することができる。得
られた酸化第一錫は通常の方法により分離乾燥して使用
に供することができる。
ウムの水溶液を加え、ついで炭酸ナトリウムを少量添加
することにより、pHが11〜12.5の反応系で酸化
第一錫を97%以上の収率で製造することができる。得
られた酸化第一錫は通常の方法により分離乾燥して使用
に供することができる。
本発明の方法によって製造された酸化第一錫の結晶は一
辺が20〜100μm程度の美しい板状結晶で、体積当
りの表面積が小さいため酸化されにくく、長期保存が可
能である。
辺が20〜100μm程度の美しい板状結晶で、体積当
りの表面積が小さいため酸化されにくく、長期保存が可
能である。
また、硫酸などの鉱酸、ホウフッ化水素酸などの無機酸
、フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸などの
有機酸に易溶で、溶液に濁りが認められず、錫めっき用
材料として好適である。
、フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸などの
有機酸に易溶で、溶液に濁りが認められず、錫めっき用
材料として好適である。
本発明の製造方法によれば、反応中に煩雑なpH調整や
温度管理を行なわなくても極めて高い収率で高純度の酸
化第一錫を製造することができ、工業的な製造方法とし
て大きな利点を有する。
温度管理を行なわなくても極めて高い収率で高純度の酸
化第一錫を製造することができ、工業的な製造方法とし
て大きな利点を有する。
本発明の実施例を比較例と共に以下に示す。
Sn 126g/12. H,So、 100g/!!
およびHCn 31gIQを含有する第一錫塩の酸性溶
液500++Rを2Qのビーカーに仕込み、メカニカル
スターラーで攪拌しながら20wt%のNa0)1水溶
液を手早く添加した。2分間攪拌した後、1 (ht%
のNa2Co3水溶液を攪拌しながら加え、3分径攪拌
を止めて50℃の恒温槽に4時間熟成した。熟成後に水
を用いて4回デカンテーションを行なった後に吸引濾過
し、再び水で3回洗浄後真空乾燥を行なって酸化第一錫
の結晶を得た。
およびHCn 31gIQを含有する第一錫塩の酸性溶
液500++Rを2Qのビーカーに仕込み、メカニカル
スターラーで攪拌しながら20wt%のNa0)1水溶
液を手早く添加した。2分間攪拌した後、1 (ht%
のNa2Co3水溶液を攪拌しながら加え、3分径攪拌
を止めて50℃の恒温槽に4時間熟成した。熟成後に水
を用いて4回デカンテーションを行なった後に吸引濾過
し、再び水で3回洗浄後真空乾燥を行なって酸化第一錫
の結晶を得た。
反応前後の溶液の温度、反応後のpH1反応液中のSn
の濃度(原子吸光分析による)および得られた結晶の形
状観察を第1表に示した。
の濃度(原子吸光分析による)および得られた結晶の形
状観察を第1表に示した。
第2表
第1表の結果から、Na、Co、量が多いほど液中の残
余Sn量が少ないことが判る。また一定量のNa0)1
を添加した場合でも、更にNa2Co3を加えることに
よりpHが低下して残余Sn量が少なくなる。
余Sn量が少ないことが判る。また一定量のNa0)1
を添加した場合でも、更にNa2Co3を加えることに
よりpHが低下して残余Sn量が少なくなる。
比較例では、溶液のpHが低すぎるために脱水反応が進
行せず、酸化第一錫が生じない。
行せず、酸化第一錫が生じない。
次に実施例で得た酸化第一錫の溶解試験を行なった。H
2So4146g/Qの溶液を80cc分取し、マグネ
チックスターラーを用いて攪拌しなから5n03.14
gを加え、完全に溶解するまでの時間と、溶解後の濁り
を観察した。この結果を第2表に示す。
2So4146g/Qの溶液を80cc分取し、マグネ
チックスターラーを用いて攪拌しなから5n03.14
gを加え、完全に溶解するまでの時間と、溶解後の濁り
を観察した。この結果を第2表に示す。
第2表の結果から明らかなように本発明の実施例で得ら
れた酸化第一錫は酸に対して溶解し易く。
れた酸化第一錫は酸に対して溶解し易く。
また濁りも生じない。
図は反応溶液のPHと同溶液中のSnの溶解(残余)量
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- (1)第一錫塩の酸性水溶液と水酸化アルカリ水溶液と
を、pH11〜12.5の範囲で混合して反応させ、反
応進行中に炭酸アルカリ水溶液を上記水酸化アルカリ水
溶液の2〜10%添加することにより酸に易溶性の板状
酸化第一錫を製造することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1797890A JPH03223112A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 酸化第一錫の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1797890A JPH03223112A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 酸化第一錫の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03223112A true JPH03223112A (ja) | 1991-10-02 |
Family
ID=11958813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1797890A Pending JPH03223112A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 酸化第一錫の製造方法 |
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