CN113307296B - 一种低氧含量氟化钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧含量氟化钡的制备方法,先在第一反应釜内通过纯水和八水氢氧化钡配置氢氧化钡溶液;然后在第二反应釜中加入纯水,加热到70‑80℃后取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合,随后慢慢加入氢氟酸,酸度保持PH=3‑4,加入结束后沉淀放置至少8分钟,重复氢氧化钡溶液和氢氟酸的加入,得到沉淀混合液,随后沉淀得到沉淀物,真空干燥后即可得到低氧含量氟化钡。本发明制备的氟化钡具有低含氧量、无需清洗的优点,结晶效果好,品质高。
Description
技术领域
本发明涉及单晶材料、多晶材料及光学玻璃技术领域,具体涉及一种低氧含量氟化钡的制备方法。
背景技术
氟化钡晶体透光率范围宽,在0.13μm~14μm波长范围内透光性良好。氟化钡晶体是制作各种光学窗口、棱镜及透镜等光学元件的理想材料。可以用于红外配电柜窗口、傅立叶气体分析窗口、油气检测、高功率激光、光学仪器等。
单晶和多晶性能基本一样,但是制备时,材料很难出单晶,所以单晶的价格是多晶的1倍。并且传统的氟化钡合成方法是将在70-80℃条件下,将1000L纯水以及500公斤氢氧化钡在一台3吨四氟反应釜中搅拌均匀并溶解、过滤,随后在向氢氧化钡溶液中慢慢加入40%氢氟酸16L,待反应完成清除剩余母液,在用同体积母液的纯水清洗8-10次,清洗到PH=5-6取出沉淀物进行干燥分装即可;该工艺中制备的氟化钡含有大量氢氧化钡包裹体,为了把包裹体(没参与反应氢氧化钡)及其他吸附杂质洗到小于标准值,需要大量的纯水作为清洗使用,清洗后得到氟化钡,参照图1所示,但是该氟化钡只能满足一般需要使用,无法满足低氧化物含量的氟化钡单晶材料、多晶材料及光学玻璃材料技术要求,如果直接使用所产出氟化钡单晶材料、氟化钡多晶材料及光学玻璃材料会产生氧吸收或材料瓷化,造成氟化钡光学元器件透过率低、荧光、光柱及光的散射现象;如果采用加入除氧剂进一步处理方法,除氧剂消耗量在5-10%之间,处理后产品合格率不稳定,造成产品合格率不确定性,并消耗大量除氧剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低氧含量氟化钡的制备方法,制备的氟化钡具有低含氧量、无需清洗的优点,结晶效果好,品质高。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种低氧含量氟化钡的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)制备氢氧化钡溶液;将纯水加入第一反应釜中,加热到70-80℃后,在均匀搅拌条件下分批加入八水氢氧化钡进行稀释,直至全部溶于水中并过滤,得到氢氧化钡溶液;
步骤2)在第二反应釜中加入纯水,在均匀搅拌条件下加热到70-80℃,取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合,随后慢慢加入氢氟酸,酸度保持PH=3-4,加入结束后沉淀放置至少8分钟;
步骤3)重复步骤2)直至将氢氧化钡溶液全部加入到第二反应釜中,得到沉淀混合液,继续下一个步骤;
步骤4)将沉淀混合液在70-80℃条件下保温放置,酸度保持PH=3-4;
步骤5)将沉淀混合液中的液体放出,将沉淀混合液中的沉淀物冷却到室温;
步骤6)将沉淀物移到真空干燥器内进行真空干燥;
步骤7)打开真空干燥器,待低氧含量的氟化钡冷却到室温后得到低氧含量氟化钡。
进一步地,在步骤1)中八水氢氧化钡进行稀释时,保持温度为70-80℃。
进一步地,按体积份数计,包括第一反应釜中的纯水30-35份、八水氢氧化钡30-35份、第二反应釜中的纯水60-65份、氢氟酸1份。
进一步地,所述第一反应釜中的纯水加入量为500L,八水氢氧化钡加入量为500L;第二反应釜中的纯水加入量为1000L;步骤2)中氢氟酸的加入量为16L,且加入的速度保持1.4-1.8L/分钟;在步骤2)中,氢氧化钡溶液的加入量为100L。
进一步地,所述氢氟酸的含量为40%,八水氢氧化钡的含量为98%。
进一步地,步骤4)中的保温时间至少为10小时。
进一步地,步骤6)中真空干燥器的设定温度为110℃,真空度为0.5P,且干燥时间至少为15小时。
进一步地,所述第一反应釜为搪瓷反应釜,所述第二反应釜为四氟反应釜。
本发明的有益效果:
1、本发明能够生产低包裹性、立方晶型的氟化钡,制备得到的低氧含量氟化钡除氧剂消耗加入量在1-3%之间即可;
2、本发明的低氧含量氟化钡不需清洗,减少母液排放90%以上,低氧含量氟化钡制备从源头降低氟化钡氧含量,减少氧化物生成,为制备低氧化物含量的氟化钡光学材料打下良好基础,随着国际光学材料市场对低氧含量的氟化钡光学材料需求增大,本发明有较好社会效益、经济效益及环保效益值得推广。
附图说明
图1是现有技术制备得到的氟化钡示图;
图2是本发明的工艺流程图;
图3是本发明制备得到的氟化钡示图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
参照图2和图3所示,本发明的低氧含量氟化钡的制备方法的一实施例,采用98%八水氢氧化钡和40%氢氟酸为主要原料,具体的,先将500L水加入搪瓷反应釜中,并加热到70-80℃,然后在均匀搅拌条件下分批加入0.5吨八水氢氧化钡进行稀释,直至全部溶于水中并过滤,得到1000L的氢氧化钡溶液,氢氧化钡溶液保持温度在70-80℃。
随后在另一台四氟反应釜中加1000L纯水,在均匀搅拌条件下加热到70-80℃,随后取100L的氢氧化钡溶液加入到四氟反应釜中均匀搅拌10分钟,然在慢慢加入40%氢氟酸16L,加入速度保持1.6L/分钟,酸度保持PH=3-4,加入结束后,沉淀放置10分钟。
沉淀结束后再次取100L的氢氧化钡溶液加入到四氟反应釜中,参照上述的反应方式,重复过程共计9次,最终将氢氧化钡溶液全部加入到四氟反应釜中,完成一批次的反应,得到沉淀混合液。
接着在70-80℃条件下保持沉淀混合液12小时以上,酸度保持PH=3-4。沉淀混合液沉淀结束后,将液体排出,得到沉淀物并冷却到室温。
将沉淀物移到真空干燥器内,并设定温度110℃,真空度0.5Pa干燥20小时以上。干燥结束后打开真空干燥器,待低氧含量氟化钡冷却到室温后即可分装装袋。
本发明反应方程式:Ba(OH)2+2HF→BaF2↓+2H2O
本实施例是先制备含有54%氢氧化钡溶液,再稀释10倍左右,溶液变成约5%氢氧化钡溶液,在该浓度下进行制备氟化钡时,所产生包裹体更少,用同批量液、分批沉淀,减少包裹体90%以上,制备得到的氟化钡无需进行清洗,避免了大量纯水清洗,大大降低清洗后形成废液的排放问题;同理产生氧吸收能够降低90%左右,从而形成低氧含量氟化钡,分析表格如下:
制备的氟化钡分析结果
传统工艺的氢氧化钡溶液中氟化钡含有大量氢氧化钡包裹体,氢氧化钡溶液无法重复使用,且清洗用的纯水也无法进行再次使用;本发明的氢氧化钡溶液中氟化钡含有较少量氢氧化钡包裹体,因此可以重复使用。
具体的,本发明的溶液中存在较小密度氢氧化钡,制备过程中,较稀低密度氢氧化钡含量所产生的包裹较低,并且在保温条件下,小的包裹体溶解,氟化钡形成立方晶型长大。由于已经生成大的氟化钡立方晶型,表面光滑,包裹体及吸附杂物较少,无需进行清洗,并且含氧量少。
在一实施例中,与上述实施例的区别在于,第一反应釜中的纯水560L、八水氢氧化钡480L、第二反应釜中的纯水1040L,最终于氢氟酸反应的溶液变成超过5%氢氧化钡溶液,反应效果好,制备稳定可靠。
在一实施例中,与上述实施例的区别在于,第一反应釜中的纯水480L、八水氢氧化钡560L、第二反应釜中的纯水960L氢氟酸1份,最终于氢氟酸反应的溶液变成略低于5%氢氧化钡溶液,氧化钡包裹体得到有效控制,制备稳定可靠。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)制备氢氧化钡溶液;将纯水加入第一反应釜中,加热到70-80℃后,在均匀搅拌条件下分批加入八水氢氧化钡进行稀释,直至全部溶于水中并过滤,得到1000L氢氧化钡溶液;
所述八水氢氧化钡的含量为98%;所述第一反应釜中的纯水加入量为500L,八水氢氧化钡加入量为0.5吨;
步骤2)在第二反应釜中加入纯水,在均匀搅拌条件下加热到70-80℃,取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合,随后慢慢加入氢氟酸,酸度保持pH=3-4,加入结束后沉淀放置至少8分钟;
所述氢氟酸的含量为40%;第二反应釜中的纯水加入量为1000L;氢氟酸的加入量为16L,且加入的速度保持1.4-1.8L/分钟;氢氧化钡溶液的加入量为100L;
步骤3)重复步骤2)直至将氢氧化钡溶液全部加入到第二反应釜中,重复过程共计9次,得到沉淀混合液,继续下一个步骤;
步骤4)将沉淀混合液在70-80℃条件下保温放置,酸度保持pH=3-4;
步骤5)将沉淀混合液中的液体放出,将沉淀混合液中的沉淀物冷却到室温;
步骤6 )将沉淀物移到真空干燥器内进行真空干燥;
步骤7)打开真空干燥器,待低氧含量的氟化钡冷却到室温后得到低氧含量氟化钡。
2.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,在步骤1)中八水氢氧化钡进行稀释时,保持温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,步骤4)中的保温时间至少为10小时。
4.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,步骤6)中真空干燥器的设定温度为110℃,且干燥时间至少为15小时。
5.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,所述第一反应釜为搪瓷反应釜,所述第二反应釜为四氟反应釜。
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