JPH03215B2 - - Google Patents
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Description
技術分野
本発明は2軸配向したポリ1,4−シクロヘキ
シレンジメチレンテレフタレートフイルムに関す
る。更に詳細には、縦横強度比が均等な汎用性の
ある2軸配向ポリ−1,4−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレートからなる、湿度膨脹率が
低く、温湿度膨脹率の平面内方向差の小さいフイ
ルムに関する。 従来技術 従来、2軸配向した汎用の低湿度膨脹率フイル
ムにポリエチレンテレフタレートの2軸配向フイ
ルムが知られている。このフイルムは各特性がよ
く調和しており、すぐれた工業材料として広く用
いられている。しかし、特に湿度による寸法変化
をきらう用途、例えばフレキシブル磁気デイスク
等の用途にはなお不十分である。 発明の目的 本発明はポリエチレンテレフタレート2軸配向
フイルムの長所と同等の特性を有しながら長期熱
劣化性、湿度膨脹率等の改良されたフイルムを提
供すること、さらには温湿度膨脹率の平面内方向
差が小さいフレキシブル磁気デイスク用ベースと
して好適なフイルムを提供するこを目的とする。 発明の構成 本発明者は各種のポリマー物性を鋭意研究した
結果、本発明に到達した。 すなわち、本発明はフイルムの縦方向及び横方
向を含む面内屈折率1.585〜1.650、密度1.220〜
1.250、温度膨脹率20〜40(×10-6/℃)、湿度膨
脹率3〜8(×10-6/%RH)温度膨脹率の平面
内方向差が6×10-6/℃以内、湿度膨脹率の平面
内方向差が4×10-6/%RH以内となるように2
軸配向した、グリコール成分の90モル%以上が
1,4−シクロヘキサンジメタノール、酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸であるポリ−1,4
−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートフ
イルムである。 本発明における1,4−シクロヘキサンジメタ
ノールは、例えばジメチルテレフタレートまたは
テレフタル酸の接触還元によつて製造され得る
が、いずれの方法で製造されたものでも支障な
い。1,4−シクロヘキシサンジメタノールのシ
ス体とトランス体との比は特に制限するものでは
ないが、シス体/トランス体=4/6〜0/10の
範囲が好ましい。 本発明におけるポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレートは従来から蓄積され
たポリエステルの製造方法によつて製造すること
ができる。例えばテレフタル酸と1,4−シクロ
ヘキサンジメタノールの直接エステル化法によつ
て或はジメチルテレフタレートと1,4−シクロ
ヘキサンジメタノールのエステル交換法によつて
製造することができる。このようにして製造され
るポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチルテレ
フタレートは小割合で第三成分を共重合させても
良い。また、かかるポリ−1,4−シクロヘキシ
レンジメチレンテレフタレート中には、例えばリ
ン酸、亜リリン酸、及びそれらのエステル等の安
定剤、二酸化チタン、微粒子状シリカ、カオリ
ン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム等の艶消
剤、滑剤等が含まれていてもよい。 本発明においてポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレート2軸配向フイルム
は、フイルム面の各方向の屈折率が1.585〜1.650
好ましくは1.590〜1.630、密度1.220〜1.250g/cm
好ましくは1.224〜1.240g/cm、温度膨脹率20〜
40(×10-6/℃)好ましくは20〜25(×10-6/℃)、
湿度膨脹率3〜8(×10-6/%RH)好ましくは
30〜7(×10-6/%RH)、温度膨脹率の平面内方
向差が6×10-6/℃好ましくは4×10-6/℃以
内、湿度膨脹率の平面内方向差が4×10-6/%
RH好ましは3×10-6/%RH以内であることが
必要である。 上記フイルム面内屈折率が1.585未満では分子
鎖の配向が不十分であり、フイルムの強度、特に
ヤング率がエンジニアリング用途として不足す
る。一方、面内屈折率が1.65より大きくなると、
これと90゜の方向の屈折率が1.58以下となり、分
子鎖の配向の偏りが大きくなる。本発明はフレキ
シブルデイスク用液晶表示板用フイルムとして有
用な配向バランスの良好なフイルムの提供が目的
であり、上記のような分子鎖の配向の偏りは好ま
しくない。さらに好ましくは1.590〜1.630の範囲
であり、これによつて配向バランスが更に良好と
なる。また、密度は1.220〜1.250g/cmであり、
1.220より低い場合結晶化が不足となり、所望の
湿度膨脹率を得ることができない。好適には密度
は高い程よいが、1.250を越えることは困難であ
る。温度膨脹率は20〜40(×10-6/℃)、更に好適
には20〜25(×10-6/℃)である。温度膨脹率は、
一般には、小さい程よいが、フレキシブル磁気デ
イスクのベース用としては、デイスク駆動装置の
温度膨脹率と近い方が、磁気デイスクとヘツドの
オフトラツクが小さくなり好ましい。デイスク駆
動装置の温度膨脹率は20×10-6/℃前後に設定し
やすいので、好適には20×10-6/℃に近い値を選
ぶが、20×10-6/℃以下にするのは困難である。
湿度膨脹率は一般にどのような用途でも小さい方
がよいが、素材の本質的な吸湿膨脹は避けること
ができず、3×10-6/%RH以下にすることは困
難である。しかし、8×10-6/℃RH以下にすれ
ば、従来用いられているポリエチレンテレフタレ
ート11×10-6/%RHより明らかに改良効果が発
現し有用となる。温度膨脹率の平面内方向差は、
前記オフトラツクを小さくする為、6×10-6/℃
以下、好ましくは4×10-6/℃以下とする。湿度
膨脹率の平面内方向差もまたオフトラツクを小さ
くするため、小さい方が好ましく、8×10-6/%
RH以下、好適には7×10-6/%RH以下とする。 次に、上記に規制した数値を得る方法について
説明する。 本発明に用いるポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレートの酸成分は、テレフ
タール酸分率を80モル%以上である。テレフター
ル酸成分がこれにより少ないと、ポリマーの結晶
性が不足し、上記屈折率、密度、温湿度の範囲を
満足することができなくなる。第三成分としては
20モル%以下の範囲ならばイソフタル酸、シユウ
酸、コハク酸、アジピン酸、2,6−ナフタリン
ジカルボン酸等を用いる事ができる。また、グリ
コール成分は、90モル%以上を1,4−シクロヘ
キサンジメタノールとする。これにより少ない割
合とすると、ポリマーの結晶性が低下し、前記数
値、特に密度が好適範囲以下となり、屈折率も小
さくなり好適でなくなる。第三成分としては10モ
ル%以下の割合で例えば、エチレングリコール、
プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール
等を用いることができる。上記1,4−シクロヘ
キサンジメタノールには、シス体とトランス体が
あり、その混合割合によつて若干の物性変化が見
られるものの、大きな影響はなく、前に述べたよ
うに、シス/トランス=4/6〜0/10の範囲で
あれば、上記物性の好適範囲を得ることができ
る。 次に、製膜条件について説明する。ポリマーチ
ツプの乾燥は170℃、3時間前後が適当であるが、
これに限定されるものではない。押し出し機は通
常ものでよいが、特に押し出し精度を向上させる
対策、例えば計量ポンプとの併用、圧力制御等の
技術を用いることがましい。ポリー1,4−シク
ロヘキシレンジメチレンテレフタレートの熔融物
の温度は上記ポリマー組成によつて変化するの
で、それに対応して適宜選択することが好まし
い。上記ポリマー組成においては、295〜315℃の
温度範囲が通常選ばれる。キヤステイングドラム
の温度は、10〜60℃が適当であるが、ポリ−1,
4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート
ホモポリマーに近い程急冷することが好ましく、
その場合20〜40℃の表面温度が適当である。延伸
温度としては、通常80〜140℃であり、これによ
り低温のときは延伸ムラを生じ、これにより高い
温度では延伸効果が小さくなる傾向を示す。より
好適には100〜120℃の温度範囲が選ばれ、これに
より前記物性値を容易に得ることができる。延伸
倍率は縦方向に3.0〜5.0倍、好ましくは3.3〜4.3
倍、横方向に3.0〜5.0倍、好ましくは3.5〜4.5倍
を選択する。延伸倍率がこの範囲未満では、屈折
率が前記の値より小さくなり、また延伸倍率がこ
の範囲を越えるとフイルム製造中の切断が多発し
て好ましくないばかりか、フイルムが得られたと
しても湿度膨脹率が意外に高く、よい結果が得ら
れない。 延伸方法は公知の方法でよく、例えば縦延伸は
周速差のある2個のロール間で加熱しながら延伸
することができ、横延伸はクリツプでフイルム両
端を把持して加熱しながらクリツプ列の列間隔を
拡大させて延伸することができる。得られた2軸
配向フイルムを150〜260℃、好ましくは180〜250
℃で1〜100秒熱固定することによつて本発明の
屈折率、密度、温湿度膨脹率が得られる。温湿度
膨脹率の平面内方向差は通常の縦横延伸法で製膜
する場合、フイルムの巾方向の中央付近は本発明
の範囲にふくまれる。但し、定量的に何%が包含
されるかは製膜条件、ポリマー組成によつて変化
する。通常は全巾の10〜70%が本発明の範囲に含
まれる。一方、フイルム巾方向の両端部に近い部
分は温湿度膨脹率の平面内方向差が大きく、本発
明の範囲を逸脱するのが普通である。この理由は
テンター内で熱固定するときに生ずるボーイング
現象にある。温湿度膨脹率の平面内方向差をフイ
ルム巾方向のいずれの部分でも小さくするために
は、熱固定温度は120〜180℃で実施し、一旦巻取
つてのち、これを巻出しながら再度熱固定を150
〜250℃の温度で、クリツプでフイルム両端を把
持しながら実施することが好適であるが、これに
限定されるものではない。このように熱処理方向
を異にして2回以上熱処理すると、温度条件を選
ぶことによつて上記ボーイングの影響を除くこと
ができ、フイルムの全域に亘つて面内屈折率差、
温湿度膨脹率差を小さくすることができ、本発明
に適合する製品の比率を高くすることができる。 上記ポリマー組成によつて最適範囲は変化する
ので、適宜選択した条件をとる必要がある。例え
ば、テレフタル産87モル%とイソフタル酸13モル
%を酸成分とし、グリコール成分は100%1,4
−シクロヘキサンジメタノールなる組成のポリマ
ーの場合、熱固定条件は230〜240℃、20〜40秒が
好適である。 本発明の2軸配向フイルムは、その用途によつ
て適宜の厚さとなし得るが、2〜500μ−m、通
常12〜125μ−m、フレキシブルデイスクベース
用途としては50〜100μ−mが選ばれる。 本発明における特性値の測定方法は次の通りで
ある。 (1) 屈折率:アツベの屈折計による。 (2) 密度:ノルマルヘプタン−四塩素炭素密度勾
配管による。 (3) 温度膨脹率:日本自動制御社製の定荷重伸び
試験機(TTL2型)を恒温恒湿槽内に置き測定
を行う。測定サンプルは予め所定の条件(例え
ば70℃,30分)で熱処理を施し、このサンプル
を試験機に取り付け、温度20℃、相対湿度60%
と、40℃、60%RHとの間での寸法変化を読み
取ることによつて温度膨脹率を測定する。この
ときの原サンプル長は、505mm、サンプル巾は
1/4インチである。測定時に加える加重は
5g/1/4インチ巾当たりで一定とした。長
いサンプルが得られない場合は、真空理工社製
熱機械分析装置TM−3000を用い測定すること
もできる。温度膨脹率の最大値及び最小値の差
をもとめる場合は、TM−3000をもちいる。サ
ンプルの寸法は長さ15mm、巾5mmであつて、温
度10℃、湿度0%RHと温度40℃、湿度0%
RHにおける寸法変化を読み取ることによつて
もとめる。 (4) 湿度膨脹率:温度膨脹率を求める場合と同様
に日本自動制御社製の定荷重伸び試験機を用
い、温度40℃、湿度90%RHの条件で予め処理
を施したサンプルを取り付け、温度20℃、湿度
30%RHと20℃、70%RHの間における寸法変
化を読み取るとによつて湿度膨脹率を求める。
サンプルが長くとれない場合は温度膨脹率測定
時と同様に真空理工社製の熱機械分析装置を恒
温恒湿内に置き、前記条件のもとで測定した。 (5) 温湿度膨脹率の平面内方向差:前記(3),(4)で
説明した方法で、15゜または30゜毎に各方向の値
を測定し、<最大値−最小値>を求める。 実施例 次に実施例より本発明を具体的に説明する。 実施例 1 二塩基酸成分としてテレフタル酸を85モル%、
イソフタル酸を15モル%、グリコール成分として
1,4−シクロヘキサンジメタノールを100%用
い、触媒として酸化チタン0.05モル%(酸成分に
対し)、滑剤として平均粒径0.6ミクロンのカオリ
ンクレーを0.5重量%加えてオートクレーブに入
れ、撹拌下で加熱してエステル交換し、次いで重
縮合して、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメ
チレンテレフタレートを得た。 このポリエステルを300℃で溶融押出し、40℃
に保持した急冷ドラム上で冷却して1000ミクロン
の未延伸フイルムを得た。この未延伸フイルムを
90℃に調節した金属ロールに接触させ予熱したの
ち赤外線ヒータ(表面温度1000℃)を照射しつつ
周速差のあるロール間で3.6倍縦方向に延伸した。
つづいて縦延伸フイルムをテンターで115Kgで3.7
倍に横延伸した。得られた2軸延伸フイルムの両
端をクリツプで把持したまま140℃で熱固定し巻
き取つた。次にこのフイルムを巻き出しながらフ
イルム両端を把持し、235℃で再度熱固定し、厚
さ75ミクロンの製品とした。この物性値を表1に
示す。 実施例 2 実施例1において二塩基酸成分をテレフタル酸
100モル%、溶融温度を310℃、急冷ドラム温度を
20℃、予熱温度80℃、最初の熱固定温度を180℃、
更に再熱固定温度を250℃とする以外は、実施例
1と同様にして75ミクロンの2軸配向フイルムを
得た。この物性値を表1に示す。 実施例 3 実施例1において最初の熱固定を235℃で実施
し、再度の熱固定はせず75ミクロンの2軸配向フ
イルムとした。その他の条件は実施例1と同様で
ある。このフイルムの物性値を表1に示す。 比較例 1 ポリエチレンテレフタレートを常法より重合し
た。実施例1の製膜条件において溶融温度290℃、
急冷ドラム温度20℃、縦延伸予熱温度80℃、横延
伸温度105℃、再熱固定温度225℃とする以外は実
施例1と同様にして75ミクロンの2軸配向フイル
ムを得た。このフイルムの物性値を表1に示す。 比較例 2 実施例2において延伸倍率を縦4.3倍、横3.5倍
とする以外は実施例2と全く同様にして75ミクロ
ンの2軸配向フイルムを得た。このフイルムの物
性値を表1に示す。 実施例1,2及び実施例3のフイルム中央部は
本発明の目標値を満足している。
シレンジメチレンテレフタレートフイルムに関す
る。更に詳細には、縦横強度比が均等な汎用性の
ある2軸配向ポリ−1,4−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレートからなる、湿度膨脹率が
低く、温湿度膨脹率の平面内方向差の小さいフイ
ルムに関する。 従来技術 従来、2軸配向した汎用の低湿度膨脹率フイル
ムにポリエチレンテレフタレートの2軸配向フイ
ルムが知られている。このフイルムは各特性がよ
く調和しており、すぐれた工業材料として広く用
いられている。しかし、特に湿度による寸法変化
をきらう用途、例えばフレキシブル磁気デイスク
等の用途にはなお不十分である。 発明の目的 本発明はポリエチレンテレフタレート2軸配向
フイルムの長所と同等の特性を有しながら長期熱
劣化性、湿度膨脹率等の改良されたフイルムを提
供すること、さらには温湿度膨脹率の平面内方向
差が小さいフレキシブル磁気デイスク用ベースと
して好適なフイルムを提供するこを目的とする。 発明の構成 本発明者は各種のポリマー物性を鋭意研究した
結果、本発明に到達した。 すなわち、本発明はフイルムの縦方向及び横方
向を含む面内屈折率1.585〜1.650、密度1.220〜
1.250、温度膨脹率20〜40(×10-6/℃)、湿度膨
脹率3〜8(×10-6/%RH)温度膨脹率の平面
内方向差が6×10-6/℃以内、湿度膨脹率の平面
内方向差が4×10-6/%RH以内となるように2
軸配向した、グリコール成分の90モル%以上が
1,4−シクロヘキサンジメタノール、酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸であるポリ−1,4
−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートフ
イルムである。 本発明における1,4−シクロヘキサンジメタ
ノールは、例えばジメチルテレフタレートまたは
テレフタル酸の接触還元によつて製造され得る
が、いずれの方法で製造されたものでも支障な
い。1,4−シクロヘキシサンジメタノールのシ
ス体とトランス体との比は特に制限するものでは
ないが、シス体/トランス体=4/6〜0/10の
範囲が好ましい。 本発明におけるポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレートは従来から蓄積され
たポリエステルの製造方法によつて製造すること
ができる。例えばテレフタル酸と1,4−シクロ
ヘキサンジメタノールの直接エステル化法によつ
て或はジメチルテレフタレートと1,4−シクロ
ヘキサンジメタノールのエステル交換法によつて
製造することができる。このようにして製造され
るポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチルテレ
フタレートは小割合で第三成分を共重合させても
良い。また、かかるポリ−1,4−シクロヘキシ
レンジメチレンテレフタレート中には、例えばリ
ン酸、亜リリン酸、及びそれらのエステル等の安
定剤、二酸化チタン、微粒子状シリカ、カオリ
ン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム等の艶消
剤、滑剤等が含まれていてもよい。 本発明においてポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレート2軸配向フイルム
は、フイルム面の各方向の屈折率が1.585〜1.650
好ましくは1.590〜1.630、密度1.220〜1.250g/cm
好ましくは1.224〜1.240g/cm、温度膨脹率20〜
40(×10-6/℃)好ましくは20〜25(×10-6/℃)、
湿度膨脹率3〜8(×10-6/%RH)好ましくは
30〜7(×10-6/%RH)、温度膨脹率の平面内方
向差が6×10-6/℃好ましくは4×10-6/℃以
内、湿度膨脹率の平面内方向差が4×10-6/%
RH好ましは3×10-6/%RH以内であることが
必要である。 上記フイルム面内屈折率が1.585未満では分子
鎖の配向が不十分であり、フイルムの強度、特に
ヤング率がエンジニアリング用途として不足す
る。一方、面内屈折率が1.65より大きくなると、
これと90゜の方向の屈折率が1.58以下となり、分
子鎖の配向の偏りが大きくなる。本発明はフレキ
シブルデイスク用液晶表示板用フイルムとして有
用な配向バランスの良好なフイルムの提供が目的
であり、上記のような分子鎖の配向の偏りは好ま
しくない。さらに好ましくは1.590〜1.630の範囲
であり、これによつて配向バランスが更に良好と
なる。また、密度は1.220〜1.250g/cmであり、
1.220より低い場合結晶化が不足となり、所望の
湿度膨脹率を得ることができない。好適には密度
は高い程よいが、1.250を越えることは困難であ
る。温度膨脹率は20〜40(×10-6/℃)、更に好適
には20〜25(×10-6/℃)である。温度膨脹率は、
一般には、小さい程よいが、フレキシブル磁気デ
イスクのベース用としては、デイスク駆動装置の
温度膨脹率と近い方が、磁気デイスクとヘツドの
オフトラツクが小さくなり好ましい。デイスク駆
動装置の温度膨脹率は20×10-6/℃前後に設定し
やすいので、好適には20×10-6/℃に近い値を選
ぶが、20×10-6/℃以下にするのは困難である。
湿度膨脹率は一般にどのような用途でも小さい方
がよいが、素材の本質的な吸湿膨脹は避けること
ができず、3×10-6/%RH以下にすることは困
難である。しかし、8×10-6/℃RH以下にすれ
ば、従来用いられているポリエチレンテレフタレ
ート11×10-6/%RHより明らかに改良効果が発
現し有用となる。温度膨脹率の平面内方向差は、
前記オフトラツクを小さくする為、6×10-6/℃
以下、好ましくは4×10-6/℃以下とする。湿度
膨脹率の平面内方向差もまたオフトラツクを小さ
くするため、小さい方が好ましく、8×10-6/%
RH以下、好適には7×10-6/%RH以下とする。 次に、上記に規制した数値を得る方法について
説明する。 本発明に用いるポリ−1,4−シクロヘキシレ
ンジメチレンテレフタレートの酸成分は、テレフ
タール酸分率を80モル%以上である。テレフター
ル酸成分がこれにより少ないと、ポリマーの結晶
性が不足し、上記屈折率、密度、温湿度の範囲を
満足することができなくなる。第三成分としては
20モル%以下の範囲ならばイソフタル酸、シユウ
酸、コハク酸、アジピン酸、2,6−ナフタリン
ジカルボン酸等を用いる事ができる。また、グリ
コール成分は、90モル%以上を1,4−シクロヘ
キサンジメタノールとする。これにより少ない割
合とすると、ポリマーの結晶性が低下し、前記数
値、特に密度が好適範囲以下となり、屈折率も小
さくなり好適でなくなる。第三成分としては10モ
ル%以下の割合で例えば、エチレングリコール、
プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール
等を用いることができる。上記1,4−シクロヘ
キサンジメタノールには、シス体とトランス体が
あり、その混合割合によつて若干の物性変化が見
られるものの、大きな影響はなく、前に述べたよ
うに、シス/トランス=4/6〜0/10の範囲で
あれば、上記物性の好適範囲を得ることができ
る。 次に、製膜条件について説明する。ポリマーチ
ツプの乾燥は170℃、3時間前後が適当であるが、
これに限定されるものではない。押し出し機は通
常ものでよいが、特に押し出し精度を向上させる
対策、例えば計量ポンプとの併用、圧力制御等の
技術を用いることがましい。ポリー1,4−シク
ロヘキシレンジメチレンテレフタレートの熔融物
の温度は上記ポリマー組成によつて変化するの
で、それに対応して適宜選択することが好まし
い。上記ポリマー組成においては、295〜315℃の
温度範囲が通常選ばれる。キヤステイングドラム
の温度は、10〜60℃が適当であるが、ポリ−1,
4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート
ホモポリマーに近い程急冷することが好ましく、
その場合20〜40℃の表面温度が適当である。延伸
温度としては、通常80〜140℃であり、これによ
り低温のときは延伸ムラを生じ、これにより高い
温度では延伸効果が小さくなる傾向を示す。より
好適には100〜120℃の温度範囲が選ばれ、これに
より前記物性値を容易に得ることができる。延伸
倍率は縦方向に3.0〜5.0倍、好ましくは3.3〜4.3
倍、横方向に3.0〜5.0倍、好ましくは3.5〜4.5倍
を選択する。延伸倍率がこの範囲未満では、屈折
率が前記の値より小さくなり、また延伸倍率がこ
の範囲を越えるとフイルム製造中の切断が多発し
て好ましくないばかりか、フイルムが得られたと
しても湿度膨脹率が意外に高く、よい結果が得ら
れない。 延伸方法は公知の方法でよく、例えば縦延伸は
周速差のある2個のロール間で加熱しながら延伸
することができ、横延伸はクリツプでフイルム両
端を把持して加熱しながらクリツプ列の列間隔を
拡大させて延伸することができる。得られた2軸
配向フイルムを150〜260℃、好ましくは180〜250
℃で1〜100秒熱固定することによつて本発明の
屈折率、密度、温湿度膨脹率が得られる。温湿度
膨脹率の平面内方向差は通常の縦横延伸法で製膜
する場合、フイルムの巾方向の中央付近は本発明
の範囲にふくまれる。但し、定量的に何%が包含
されるかは製膜条件、ポリマー組成によつて変化
する。通常は全巾の10〜70%が本発明の範囲に含
まれる。一方、フイルム巾方向の両端部に近い部
分は温湿度膨脹率の平面内方向差が大きく、本発
明の範囲を逸脱するのが普通である。この理由は
テンター内で熱固定するときに生ずるボーイング
現象にある。温湿度膨脹率の平面内方向差をフイ
ルム巾方向のいずれの部分でも小さくするために
は、熱固定温度は120〜180℃で実施し、一旦巻取
つてのち、これを巻出しながら再度熱固定を150
〜250℃の温度で、クリツプでフイルム両端を把
持しながら実施することが好適であるが、これに
限定されるものではない。このように熱処理方向
を異にして2回以上熱処理すると、温度条件を選
ぶことによつて上記ボーイングの影響を除くこと
ができ、フイルムの全域に亘つて面内屈折率差、
温湿度膨脹率差を小さくすることができ、本発明
に適合する製品の比率を高くすることができる。 上記ポリマー組成によつて最適範囲は変化する
ので、適宜選択した条件をとる必要がある。例え
ば、テレフタル産87モル%とイソフタル酸13モル
%を酸成分とし、グリコール成分は100%1,4
−シクロヘキサンジメタノールなる組成のポリマ
ーの場合、熱固定条件は230〜240℃、20〜40秒が
好適である。 本発明の2軸配向フイルムは、その用途によつ
て適宜の厚さとなし得るが、2〜500μ−m、通
常12〜125μ−m、フレキシブルデイスクベース
用途としては50〜100μ−mが選ばれる。 本発明における特性値の測定方法は次の通りで
ある。 (1) 屈折率:アツベの屈折計による。 (2) 密度:ノルマルヘプタン−四塩素炭素密度勾
配管による。 (3) 温度膨脹率:日本自動制御社製の定荷重伸び
試験機(TTL2型)を恒温恒湿槽内に置き測定
を行う。測定サンプルは予め所定の条件(例え
ば70℃,30分)で熱処理を施し、このサンプル
を試験機に取り付け、温度20℃、相対湿度60%
と、40℃、60%RHとの間での寸法変化を読み
取ることによつて温度膨脹率を測定する。この
ときの原サンプル長は、505mm、サンプル巾は
1/4インチである。測定時に加える加重は
5g/1/4インチ巾当たりで一定とした。長
いサンプルが得られない場合は、真空理工社製
熱機械分析装置TM−3000を用い測定すること
もできる。温度膨脹率の最大値及び最小値の差
をもとめる場合は、TM−3000をもちいる。サ
ンプルの寸法は長さ15mm、巾5mmであつて、温
度10℃、湿度0%RHと温度40℃、湿度0%
RHにおける寸法変化を読み取ることによつて
もとめる。 (4) 湿度膨脹率:温度膨脹率を求める場合と同様
に日本自動制御社製の定荷重伸び試験機を用
い、温度40℃、湿度90%RHの条件で予め処理
を施したサンプルを取り付け、温度20℃、湿度
30%RHと20℃、70%RHの間における寸法変
化を読み取るとによつて湿度膨脹率を求める。
サンプルが長くとれない場合は温度膨脹率測定
時と同様に真空理工社製の熱機械分析装置を恒
温恒湿内に置き、前記条件のもとで測定した。 (5) 温湿度膨脹率の平面内方向差:前記(3),(4)で
説明した方法で、15゜または30゜毎に各方向の値
を測定し、<最大値−最小値>を求める。 実施例 次に実施例より本発明を具体的に説明する。 実施例 1 二塩基酸成分としてテレフタル酸を85モル%、
イソフタル酸を15モル%、グリコール成分として
1,4−シクロヘキサンジメタノールを100%用
い、触媒として酸化チタン0.05モル%(酸成分に
対し)、滑剤として平均粒径0.6ミクロンのカオリ
ンクレーを0.5重量%加えてオートクレーブに入
れ、撹拌下で加熱してエステル交換し、次いで重
縮合して、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメ
チレンテレフタレートを得た。 このポリエステルを300℃で溶融押出し、40℃
に保持した急冷ドラム上で冷却して1000ミクロン
の未延伸フイルムを得た。この未延伸フイルムを
90℃に調節した金属ロールに接触させ予熱したの
ち赤外線ヒータ(表面温度1000℃)を照射しつつ
周速差のあるロール間で3.6倍縦方向に延伸した。
つづいて縦延伸フイルムをテンターで115Kgで3.7
倍に横延伸した。得られた2軸延伸フイルムの両
端をクリツプで把持したまま140℃で熱固定し巻
き取つた。次にこのフイルムを巻き出しながらフ
イルム両端を把持し、235℃で再度熱固定し、厚
さ75ミクロンの製品とした。この物性値を表1に
示す。 実施例 2 実施例1において二塩基酸成分をテレフタル酸
100モル%、溶融温度を310℃、急冷ドラム温度を
20℃、予熱温度80℃、最初の熱固定温度を180℃、
更に再熱固定温度を250℃とする以外は、実施例
1と同様にして75ミクロンの2軸配向フイルムを
得た。この物性値を表1に示す。 実施例 3 実施例1において最初の熱固定を235℃で実施
し、再度の熱固定はせず75ミクロンの2軸配向フ
イルムとした。その他の条件は実施例1と同様で
ある。このフイルムの物性値を表1に示す。 比較例 1 ポリエチレンテレフタレートを常法より重合し
た。実施例1の製膜条件において溶融温度290℃、
急冷ドラム温度20℃、縦延伸予熱温度80℃、横延
伸温度105℃、再熱固定温度225℃とする以外は実
施例1と同様にして75ミクロンの2軸配向フイル
ムを得た。このフイルムの物性値を表1に示す。 比較例 2 実施例2において延伸倍率を縦4.3倍、横3.5倍
とする以外は実施例2と全く同様にして75ミクロ
ンの2軸配向フイルムを得た。このフイルムの物
性値を表1に示す。 実施例1,2及び実施例3のフイルム中央部は
本発明の目標値を満足している。
【表】
発明の効果
本発明の2軸配向フイルムは、フレキシブル磁
気デイスク用ベースとして好適である。その理由
は湿度膨脹率がポリエチレンテレフタレートフイ
ルムより小さいことにあり、これによつて磁気ト
ラツクとヘツドのオフトラツクが小さく、高記録
密度が得られる。温度膨脹率は比較的大きいが、
これは駆動装置の方でその温度膨脹率をデイスク
のそれと合わすことができる範囲内にあるので大
きな欠点とはならない。また、温湿度膨脹率の平
面内方向差が小さいのでトラツキングサーボ機構
によつてオフトラツクを小さくする場合にも簡単
に対応でき有利である。一方、屈折率の平面内方
向差が小さく液晶表示装置用の透明導電膜用や、
保護カバー用にも適している。
気デイスク用ベースとして好適である。その理由
は湿度膨脹率がポリエチレンテレフタレートフイ
ルムより小さいことにあり、これによつて磁気ト
ラツクとヘツドのオフトラツクが小さく、高記録
密度が得られる。温度膨脹率は比較的大きいが、
これは駆動装置の方でその温度膨脹率をデイスク
のそれと合わすことができる範囲内にあるので大
きな欠点とはならない。また、温湿度膨脹率の平
面内方向差が小さいのでトラツキングサーボ機構
によつてオフトラツクを小さくする場合にも簡単
に対応でき有利である。一方、屈折率の平面内方
向差が小さく液晶表示装置用の透明導電膜用や、
保護カバー用にも適している。
Claims (1)
- 1 縦方向及び横方向を含む面内屈折率1.585〜
1.650、密度1.220〜1.250、温度膨脹率20〜40(×
10-6/℃)、湿度膨脹率3〜8(×10-6/%RH)
温度膨脹率の平面内方向差が6×10-6/℃以内、
湿度膨脹率の平面内方向差が4×10-6/%RH以
内となるように2軸配向した、グリコール成分の
90モル%以上が1,4−シクロヘキサンジメタノ
ール、酸成分の80モル%以上がテレフタル酸であ
るポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテ
レフタレートフイルム。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17696883A JPS6069133A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | 2軸配向ポリエステルフイルム |
US06/597,692 US4557982A (en) | 1983-04-07 | 1984-04-06 | Magnetic recording flexible disc |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17696883A JPS6069133A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | 2軸配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6069133A JPS6069133A (ja) | 1985-04-19 |
JPH03215B2 true JPH03215B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=16022855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17696883A Granted JPS6069133A (ja) | 1983-04-07 | 1983-09-27 | 2軸配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6069133A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63288735A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-25 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルム |
US7147927B2 (en) | 2002-06-26 | 2006-12-12 | Eastman Chemical Company | Biaxially oriented polyester film and laminates thereof with copper |
US7524920B2 (en) | 2004-12-16 | 2009-04-28 | Eastman Chemical Company | Biaxially oriented copolyester film and laminates thereof |
JP5505018B2 (ja) * | 2010-03-26 | 2014-05-28 | 東レ株式会社 | ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池バックシート、およびled光源用反射板。 |
-
1983
- 1983-09-27 JP JP17696883A patent/JPS6069133A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6069133A (ja) | 1985-04-19 |
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