JPH0317913B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気鍍金浴に関する。より具体的には
特にアルミニウムおよびタングステンのような著
しく陽性の金属に電気鍍金するために適した浴組
成物に関する。

〔従来の技術〕

アルミニウムやタングステンのような強い陽性
の金属は電気鍍金するのが全く困難である。この
ような金属は雰囲気酸素に対して強い親和性を有
する。この性質のためにその金属表面には永久的
に存在する緻密な酸化物層が形成される。この層
の形成はこれらの金属の新鮮な表面が酸素に曝さ
れた後数秒以内でおこる。この酸化層のためにこ
れらの金属を鍍金するのは非常に難しくなる。そ
してもし鍍金がされたとしても多くの場合密着性
が非常に劣る。

このような金属を鍍金するための慣用の方法で
は大規模な表面前処理を含んでいる。タングステ
ンの場合には鍍金すべき部品を電気的バイアスを
かけながら槽から槽に頻繁に移動させねばならず
そのため感電の可能性による安全上の問題が生じ
る。更にこれらの金属のための慣用の鍍金方法で
はフツ素化水素酸のような苛烈な廃棄物が相当量
発生する。

従つてこれらの鍍金の困難な金属を鍍金するた
めのより良い方法と鍍金浴の化学組成が求められ
ている。米国特許第3769179、米国特許第4242181
号および第3923613号には銅鍍金の従来技術が例
示されている。特に初めの２つはプリント回路製
造工業に応用されている。

〔本発明の要約〕

本発明はアルミニウムおよびタングステンのよ
うな鍍金の困難な金属に銅を析出するための浴組
成物を包含する方法を提供するものである。本発
明の浴組成物は酸性の銅の浴であり特定の目的の
ための添加剤を含有している。本発明の方法は鍍
金する前の表面前処理またはエツチングが不要で
ありこのためにこの方法に付随する化学廃棄物の
量を減らすことができる。更に本発明は鍍金槽の
中で鍍金困難な金属からの酸化物の除去を提供す
るので清浄な表面上で新しい酸化物が生成する機
会を最小にしこれによつて電析した銅とベース金
属との間の良好な金属結合が達成されることが可
能になる。

本発明の方法はより高い収率とよい密着性を提
供する一方で廃棄物処理に付随するコストを最小
とする。

〔発明の好ましい態様の記載〕

好ましい水性鍍金溶液は硫酸0.5〜0.75モル／
、水和した硫酸銅0.3〜0.5モル／、尿素１〜
２ｇ／、湿潤剤１〜２ｇ／、スルホン酸１〜
２ｇ／および脱イオン水800〜1000mlを含有す
る。

尿素は平滑剤としての性質のために含有されて
いる。スルホン酸はその光沢特性のために使用さ
れる。適当な湿潤剤としてはラウリル硫酸ナトリ
ウムのような陽イオン性表面活性剤が挙げられ
る。

この浴は前掲したすべての化学試薬を順番に脱
イオン水に加えることにより調製される。この溶
液を混合しそして溶解しなかつた粒子をすべて除
去する必要がある場合過する。鍍金する金属は
最初に清浄にして土、泥および他の表面汚染物を
条去し次に脱イオン水中ですすぐ。この金属を次
に調製した浴を溜めた鍍金槽に入れる。

好ましくは部品を鍍金溶液中に２〜３分間静置
して後、負にバイアスを印加して銅の電気鍍金を
開始する。しかしながら特に不溶性で自然に生長
した酸化層があるような困難な場合は部品に負の
バイアスを印加する前に正のバイアスを30〜60秒
間印加して除去しても良いことが特記される。

通常の鍍金方法のパラメーターには20〜30℃の
範囲の浴温度、電流密度約11〜22mA／cm²（10〜
20A／ft²）および連続的な強い撹拌が含まれる。
鍍金工程の継続時間は所望とする銅の厚みにより
変更可能である。

鍍金浴中の硫酸は電流を導入する前の２〜３分
の浸漬の間に酸化物層を除去するのに十分な濃度
とする。鍍金前に本格的な表面前処理やエツチン
グを必要としないのでこれにより工数と発生する
化学廃棄物の量とそれに付随するコスト等を低減
できる。

〔実施例〕

以下の実施例は本発明の種々な態様を示すもの
である。

実施例 １ アルミニウムとタングステンの作業片を温和な
アルカリ性清浄液中で清浄にし、以下の溶液中で
鍍金する。硫酸74ｇ／、硫酸銅72ｇ／、尿素
（平滑化剤）１ｇ／、スルホン酸（光沢剤）１
ｇ／、ラウリル硫酸ナトリウム（表面活性剤）
１ｇ／、脱イオン水１。

作業片をこの溶液中に２〜３分間浸漬した後バ
イアス電圧をかける。鍍金を室温で約11mA／cm²
（10A／ft²）で20分間実施する。析出した銅は平
滑でありメツキむら（skip plating）のような欠
陥が無い。基盤目試験法および急冷法による密着
強度試験では密着不良は示さなかつた。

実施例 ２ 本発明の他の例として実施例１と同様の方法で
実施した。但し硫酸の量を50ｇ／に減じた。析
出した銅の品質と密着性は実施例１と同様であつ
た。

実施例 ３ 実施例１および２の様にして他の実験を実施し
た。但し、硫酸の濃度を更に30ｇ／に減じた。
引き続いて密着性の試験を行つた結果試験領域の
25％以上で不良を示した。

実施例 ４ 他の実験として実施例１の様な条件で行つたが
但し硫酸銅の量は50ｇ／とした。電析物は平滑
であり鍍金むらは無くしかも密着性が良好であつ
た。

実施例 ５ 若干青味がかかつた色を呈する（酸化タングス
テン）タングステンの角片を清浄にし次に実施例
１の様に鍍金した。引き続く密着性の試験では貧
弱な密着性を示した。しかしながらこの角片を最
初に１分間正のバイアスをかけ次に負のバイアス
下で鍍金した場合は鍍金された角片は良好な密着
性を示した。ここまで本発明では参考としての特
に好ましい実施態様を記述したが当業者にとつて
は本発明の請求の範囲の様な思想と目的から逸脱
すること無く種々の変法および細かい点を実施す
ることは容易であると考えられるであろう。

以上本発明を詳細に説明したが、本発明は更に
以下の実施態様により要約して示すことが出来
る。

(1) 陽性金属に銅鍍金をする方法において硫酸
0.5〜0.75モル／、水和した硫酸銅0.3〜0.5モ
ル／、尿素１〜２ｇ／、湿潤剤１〜２ml／
、光沢剤１〜２ｇ／、および脱イオン水
800〜1000mlを含む浴を調製し、 この浴中に鍍金すべき部品を浸漬しそして約
20℃〜30℃の温度下、で電流密度約11〜
22mA／cm²（10〜20A／ft²）で連続的撹拌をし
ながらこの浴からの銅の電析を行うことからな
る上記銅の鍍金方法。

(2) 上記の浸漬工程が２〜３分間である前項１に
記載の方法。

(3) 正バイアスの影響下で上記浸漬工程を30〜60
秒間持続する前項１に記載の方法。

(4) 上記の調製するための工程として脱イオン水
中で前項１で述べた順序で浴成分を混合し、そ
してその浴溶液を過することを含む前項１に
記載の方法。

(5) 湿潤剤がラウリル硫酸ナトリウムであり、光
沢剤がスルホン酸である前項１，２，３もしく
は４に記載の方法。

(6) 硫酸0.5〜0.75モル／、水和した硫酸銅0.3
〜0.5モル／、平滑化剤１〜２ｇ／、湿潤
剤１〜２ml／、光沢剤１〜２ｇ／、脱イオ
ン水800〜1000ml、からなる浴に鍍金すべき部
品を浸漬しそして約20〜30℃の温度下約11〜
22mA／cm²（10〜20A／ft²）の電流密度で、こ
の浴から銅を電析させる陽性金属のための酸性
銅鍍金浴。

(7) 湿潤剤が陽イオン表面活性剤である前項６に
記載の浴。

(8) 光沢剤がスルホン酸である前項６に記載の
浴。

(9) 平滑化剤が尿素である前項６，７もしくは８
に記載の浴。

(10) 硫酸30〜50ｇ／、水和した硫酸銅50〜72
ｇ／、尿素１ｇ／、スルホン酸１ｇ／お
よび陽イオン表面活性剤１ｇ／からなる浴組
成物を連続的に撹拌しながら鍍金するアルミニ
ウムおよびタングステンのような強い陽性金属
のための、水性の酸性銅電析浴組成物。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 陽性金属に銅鍍金をする方法において、硫酸
   0.5〜0.75モル／、水和した硫酸銅0.3〜0.5モ
   ル／、尿素１〜２ｇ／、湿潤剤１〜２ml／
   、光沢剤１〜２ｇ／、および脱イオン水800
   〜1000mlを含む浴を調製し、 この浴中に鍍金すべき部品を浸漬しそして約20
   ℃〜30℃の温度下、電流密度約11〜22mA／cm²
   （10〜20A／ft²）で連続的に撹拌しながらこの浴
   からの銅の電析を行うことからなる上記銅の鍍金
   方法。 ２ 硫酸0.5〜0.75モル／、水和した硫酸銅0.3
   〜0.5モル／、平滑化剤１〜２ｇ／、湿潤剤
   １〜２ml／、光沢剤１〜２ｇ／、脱イオン水
   800〜1000ml、からなる浴に鍍金すべき部品を浸
   漬し、約20〜30℃の温度下約11〜22mA／cm²（10
   〜20A／ft²）の電流密度で、この浴から銅を電析
   させる陽性金属のための酸性銅鍍金浴。 ３ 硫酸30〜50ｇ／、水和した硫酸銅50〜72
   ｇ／、尿素１ｇ／、スルホン酸１ｇ／およ
   び陽イオン表面活性剤１ｇ／、からなる浴組成
   物を連続的に撹拌しながら鍍金するアルミニウム
   およびタングステンのような強い陽性金属のため
   の水性の酸性銅電析浴組成物。