JPH03177316A - 酸化物超伝導体 - Google Patents
酸化物超伝導体Info
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- JPH03177316A JPH03177316A JP1318253A JP31825389A JPH03177316A JP H03177316 A JPH03177316 A JP H03177316A JP 1318253 A JP1318253 A JP 1318253A JP 31825389 A JP31825389 A JP 31825389A JP H03177316 A JPH03177316 A JP H03177316A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は酸化物高温超伝導体に関し、詳細には極めて高
い超伝導転移臨界温度（以下、Ｔｃという）を有する酸
化物高温超伝導体に関するものである。
い超伝導転移臨界温度（以下、Ｔｃという）を有する酸
化物高温超伝導体に関するものである。
［従来の技術］
酸化物超伝導体は、ＩＢＭのベドノルツ ミュラーらに
よりＴｃが３０に級の Ｌａ２−、Ｂａ、ＩＣｕｂ４−。
よりＴｃが３０に級の Ｌａ２−、Ｂａ、ＩＣｕｂ４−。
（Ｘ≦０．３ 、 ｙ≦０．５〉が開発され（特開昭６
３−１９０７１２）て以来、Ｎｂ、Ｓｎに代表される金
属間化合物超伝導体のＴｃを飛躍的に上昇させるものと
して注目を受け、これまでにＹ Ｂ ａ２ Ｃｕ３０７
−６に代表されるＴＣ９０に級のＹ系酸化物超伝導体（
Ｗ０８８１０５０２９）、Ｂ ｉ２Ｓ ｒ、Ｃａ２Ｃｕ
、ｏ、ｏ−δに代表されるＴｃｌｌＯＫ級のＢｉ系酸化
物超伝導体（特開平１−１８８４５６）やＴ１．Ｂａ。
３−１９０７１２）て以来、Ｎｂ、Ｓｎに代表される金
属間化合物超伝導体のＴｃを飛躍的に上昇させるものと
して注目を受け、これまでにＹ Ｂ ａ２ Ｃｕ３０７
−６に代表されるＴＣ９０に級のＹ系酸化物超伝導体（
Ｗ０８８１０５０２９）、Ｂ ｉ２Ｓ ｒ、Ｃａ２Ｃｕ
、ｏ、ｏ−δに代表されるＴｃｌｌＯＫ級のＢｉ系酸化
物超伝導体（特開平１−１８８４５６）やＴ１．Ｂａ。
Ｃａ２ Ｃｕ、Ｏ，。−８に代表されるＴｌ系酸化物超
伝導体（特開平１−２１９００７）が知られている。ま
た、Ｂｉ系酸化物超伝導体においては、その製造上の困
難さを改善するものとしてＢｉの一部なＰｂで置換した
系も知られている。
伝導体（特開平１−２１９００７）が知られている。ま
た、Ｂｉ系酸化物超伝導体においては、その製造上の困
難さを改善するものとしてＢｉの一部なＰｂで置換した
系も知られている。
上記酸化物超伝導体に見られる様に、Ｔｃが７７Ｋを超
えたことによって、超伝導体の冷媒として安価で入手性
の良い液体窒素の使用が可能となり、実用化への期待は
高まりつつある。
えたことによって、超伝導体の冷媒として安価で入手性
の良い液体窒素の使用が可能となり、実用化への期待は
高まりつつある。
しかしながら超伝導体はＴｃ付近の温度で使用している
と突如超伝導性が低下して常伝導体となる危険性を有し
ており液体窒素を冷媒として使用するにあたっては、現
状のＹ系酸化物超伝導体やＢｉ系酸化物超伝導体よりも
更に高いＴｃを有するものが望まれている。一方Ｔｌ系
酸化物超伝導体は前記酸化物超伝導体の中で最も高いＴ
ｃを有しているが、Ｔ１の単体及び化合物は有毒であり
、皮膚に触れたり吸いこんだりすると危険であるので、
工業的な製造や使用には安全性の面で問題を有している
。
と突如超伝導性が低下して常伝導体となる危険性を有し
ており液体窒素を冷媒として使用するにあたっては、現
状のＹ系酸化物超伝導体やＢｉ系酸化物超伝導体よりも
更に高いＴｃを有するものが望まれている。一方Ｔｌ系
酸化物超伝導体は前記酸化物超伝導体の中で最も高いＴ
ｃを有しているが、Ｔ１の単体及び化合物は有毒であり
、皮膚に触れたり吸いこんだりすると危険であるので、
工業的な製造や使用には安全性の面で問題を有している
。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は上記事情に着目してなされたものであって、液
体窒素温度で使用しても安定なＴｃをもち、工業的な製
造及び使用に際して安全である超伝導材料を提供しよう
とするものである。
体窒素温度で使用しても安定なＴｃをもち、工業的な製
造及び使用に際して安全である超伝導材料を提供しよう
とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成した本発明の酸化物超伝導体とはＢｉま
たはＢｉおよびＰｂと、Ｓｒ、Ｌａ。
たはＢｉおよびＰｂと、Ｓｒ、Ｌａ。
Ｃａ、Ｃｕとを含有してなる酸化物であって、各金属元
素の組成比が下記の式で表わされる酸化物であることを
要旨とするものである。
素の組成比が下記の式で表わされる酸化物であることを
要旨とするものである。
（Ｂｔ＋−ｘＰｂｘ）ａ（Ｓｒ＋−ｙＬａｙ）ｂＣａｃ
Ｃｕｄ””■但しＯ≦ｘ≦０．５．０．０１≦ｙ≦０．
３であり、ｂ、ｃ、ｄはａ＝１としたとき、 ０．７≦ｂ≦１．２゜ ０．３≦ｃ≦３゜ ０．８≦ｄ≦５ 尚高いＴｃを得るには、特に上記組成式において、 ０
．１≦ｘ≦０．４ 、０．０５≦ｙ≦０．２．ａ＝１で
あるとき、０．８≦ｂ≦１．１．０．８≦ｃ≦２゜１．
３≦ｄ≦３とするか、若しくは０．８≦ｂ≦１．１゜０
．３≦ｃ≦０．６．０．８≦ｄ：ｉｉ：１．２とするこ
とが有効である。
Ｃｕｄ””■但しＯ≦ｘ≦０．５．０．０１≦ｙ≦０．
３であり、ｂ、ｃ、ｄはａ＝１としたとき、 ０．７≦ｂ≦１．２゜ ０．３≦ｃ≦３゜ ０．８≦ｄ≦５ 尚高いＴｃを得るには、特に上記組成式において、 ０
．１≦ｘ≦０．４ 、０．０５≦ｙ≦０．２．ａ＝１で
あるとき、０．８≦ｂ≦１．１．０．８≦ｃ≦２゜１．
３≦ｄ≦３とするか、若しくは０．８≦ｂ≦１．１゜０
．３≦ｃ≦０．６．０．８≦ｄ：ｉｉ：１．２とするこ
とが有効である。
［作用］
本発明者はＢｉ系酸化物超伝導体について、該酸化物構
成元素を種々の元素及び組成比で置換実験を繰り返し行
なった。その結果Ｂｉ−（Ｐｂ）−Ｓ ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物にＬａを有効に導入することによって、Ｔｃを
大幅に向上させることができるとの知見を得た。Ｘ線解
析等による分析から本発明におけるＬａは、従来のＢｉ
−（Ｐｂ）−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系の結晶構造においてＳ
ｒサイトの一部を置換しているものであると推定できる
。
成元素を種々の元素及び組成比で置換実験を繰り返し行
なった。その結果Ｂｉ−（Ｐｂ）−Ｓ ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物にＬａを有効に導入することによって、Ｔｃを
大幅に向上させることができるとの知見を得た。Ｘ線解
析等による分析から本発明におけるＬａは、従来のＢｉ
−（Ｐｂ）−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系の結晶構造においてＳ
ｒサイトの一部を置換しているものであると推定できる
。
尚本発明の超伝導体は特許請求の範囲に示す組成を有す
るものであれば良く、製造方法によって限定されるもの
ではないが、上記Ｌａ導入は従来のＢｉ系超超伝導体製
造方法をそのまま採用した場合には有効に行なわれない
場合があり、特に焼成条件には留意する必要があるので
、本発明の超伝導体の代表的な製造法について以下に述
べる。
るものであれば良く、製造方法によって限定されるもの
ではないが、上記Ｌａ導入は従来のＢｉ系超超伝導体製
造方法をそのまま採用した場合には有効に行なわれない
場合があり、特に焼成条件には留意する必要があるので
、本発明の超伝導体の代表的な製造法について以下に述
べる。
Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃａ、Ｃｕの各化合物を前記
■式の原子比となる様に秤取し、均一混合する。本発明
は使用する化合物の種類によっても限定されるものでは
なく、化合物としては酸化物の他にも炭酸塩、硝酸塩、
硫酸塩等の無機酸塩や酢酸塩、しゅう酸塩など各種の有
機酸塩、アルコキシド化合物、各種錯化合物などが適用
可能である。また混合方法についても特に限定されず、
例えば機械的混合、均一溶液化、共沈法等の公知の方法
から、化合物の種類や物性により適宜選択すればよい。
■式の原子比となる様に秤取し、均一混合する。本発明
は使用する化合物の種類によっても限定されるものでは
なく、化合物としては酸化物の他にも炭酸塩、硝酸塩、
硫酸塩等の無機酸塩や酢酸塩、しゅう酸塩など各種の有
機酸塩、アルコキシド化合物、各種錯化合物などが適用
可能である。また混合方法についても特に限定されず、
例えば機械的混合、均一溶液化、共沈法等の公知の方法
から、化合物の種類や物性により適宜選択すればよい。
次に上記混合物を必要に応じて乾燥させた後、７５０〜
８５０℃で仮焼を行なう。仮焼時間、回数は特に制約は
ないが、通常２〜２０時間、１回で良いが、仮焼品を一
度粉砕してから再混合し、仮焼を繰り返すと一層安定し
たＴｃを有するものが得られる。仮焼後の粉末をプレス
して円盤状成形品とし、酸素雰囲気下または不活性ガス
雰囲気下、その雰囲気における仮焼混合物の溶融下限温
度より２０℃下を下限とする温度範囲において焼成を行
なう。好ましくは溶融下限温度ないしそれより３０℃高
い温度の範囲で焼成を行なう。焼成時間は１０時間以上
が好ましい。尚本発明における仮焼混合物の溶融下限温
度とは示差熱分析において相変化の吸熱ピークの立ち上
がりが見られる温度であり、この温度より２０℃程度高
い温度で焼成を行なっても成形品が変形するような溶融
は起こらない。
８５０℃で仮焼を行なう。仮焼時間、回数は特に制約は
ないが、通常２〜２０時間、１回で良いが、仮焼品を一
度粉砕してから再混合し、仮焼を繰り返すと一層安定し
たＴｃを有するものが得られる。仮焼後の粉末をプレス
して円盤状成形品とし、酸素雰囲気下または不活性ガス
雰囲気下、その雰囲気における仮焼混合物の溶融下限温
度より２０℃下を下限とする温度範囲において焼成を行
なう。好ましくは溶融下限温度ないしそれより３０℃高
い温度の範囲で焼成を行なう。焼成時間は１０時間以上
が好ましい。尚本発明における仮焼混合物の溶融下限温
度とは示差熱分析において相変化の吸熱ピークの立ち上
がりが見られる温度であり、この温度より２０℃程度高
い温度で焼成を行なっても成形品が変形するような溶融
は起こらない。
上記溶融下限温度はＬａを添加することによって高温側
にシフトするのでそれに応じて焼成温度を設定すれば良
い、焼成雰囲気における酸素分圧は特に限定されないが
、焼成温度との関係において、低酸素分圧の方が溶融下
限温度が低下させる方向にあり、最適焼成温度を下げる
ことができるので好ましい。また全く酸素を含まない雰
囲気を採用する事も可能であるが、この場合後工程で酸
素処理を施すことが推奨される。
にシフトするのでそれに応じて焼成温度を設定すれば良
い、焼成雰囲気における酸素分圧は特に限定されないが
、焼成温度との関係において、低酸素分圧の方が溶融下
限温度が低下させる方向にあり、最適焼成温度を下げる
ことができるので好ましい。また全く酸素を含まない雰
囲気を採用する事も可能であるが、この場合後工程で酸
素処理を施すことが推奨される。
以上の工程を経て製造された酸化物超伝導体はＴｃが極
めて高〈従来のＢｉを含む酸化物超伝導体より密度１強
度も大きく線材化等に有利である。
めて高〈従来のＢｉを含む酸化物超伝導体より密度１強
度も大きく線材化等に有利である。
［実施例］
実施例Ｉ
Ｂｉ（ＮＯｉ）３’５ｔｈＯ，Ｐｂ（ＮＯ３）２． ５
ｒ（Ｎ（ｈ）、。
ｒ（Ｎ（ｈ）、。
Ｌａ（ＮＯ３）ｓ・６）１２０． Ｃａ（ＮＯ８）ａ’
４）１ｚＯ，Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈｚ。
４）１ｚＯ，Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈｚ。
の市販試薬（和光純薬製、純度９９．９％〉を、前記の
式における金属原子比がｘ＝０．２ 、 ｙ＝０．１
。
式における金属原子比がｘ＝０．２ 、 ｙ＝０．１
。
ａ＝１．ｂ＝０．９ 、ｃ＝１．０ 、ｄ＝１．５ と
なる様に秤取し、混合攪拌して加熱を行ない、上記硝酸
塩を徐々に融解して均−液とした。これを２３０℃の乾
燥量中で２０時間乾燥した。これを大気中ａＯＯ℃で１
０時間仮焼・粉砕再混合を３回繰り返した。最後に得ら
れた粉末を示差熱分析したところ溶融下限温度は８４５
℃であった。この粉末を加圧して直径約１５ｍｍ、厚さ
約２ｎ＋ａ＋の円盤に成形し、酸素分圧０．１ａｔｍ、
８６５℃で１５０時間焼成して試験片を得た。該試験
片を通常の四端子法によりＴｃを測定したところ、超伝
導転移開始温度（以下Ｔ ｃ ｏｎｓｅｔという）が１
３３に、ゼロ抵抗温度（以下Ｔｅａという）が１２１Ｋ
を示した。
なる様に秤取し、混合攪拌して加熱を行ない、上記硝酸
塩を徐々に融解して均−液とした。これを２３０℃の乾
燥量中で２０時間乾燥した。これを大気中ａＯＯ℃で１
０時間仮焼・粉砕再混合を３回繰り返した。最後に得ら
れた粉末を示差熱分析したところ溶融下限温度は８４５
℃であった。この粉末を加圧して直径約１５ｍｍ、厚さ
約２ｎ＋ａ＋の円盤に成形し、酸素分圧０．１ａｔｍ、
８６５℃で１５０時間焼成して試験片を得た。該試験
片を通常の四端子法によりＴｃを測定したところ、超伝
導転移開始温度（以下Ｔ ｃ ｏｎｓｅｔという）が１
３３に、ゼロ抵抗温度（以下Ｔｅａという）が１２１Ｋ
を示した。
実」９Ｉ至
Ｂ ｉ２０３ 、Ｐｂｏ、Ｓ ｒｃＯ３、Ｌａ２Ｏ５゜
ＣａＣＯ５、ＣｕＯの市販試薬（和光純薬製、純度９９
．９％）を、前記■式における金属原子比がｘ＝０．３
５． ｙ＝０．１５． ａ＝ １ 、 ｂ＝０．９ 、
ｃ＝１．０ 、 ｄ ＝１．５となる様に秤取し、乳
鉢で十分混合した。該混合粉末を８００℃で１０時間仮
焼した後加圧して直径約１５１１１５１．厚さ約２ｍｍ
の円盤に成形し、酸素分圧０．１ｓｔ＋＋＋、 ８７０
℃で２００時間焼成して試験片を得た。該試験片を通常
の四端子法によりＴｃを測定したところ、Ｔ ｃ ｏ
ｎｓｅｔ１３２に、Ｔｃ、が１２ＯＫを示した。
ＣａＣＯ５、ＣｕＯの市販試薬（和光純薬製、純度９９
．９％）を、前記■式における金属原子比がｘ＝０．３
５． ｙ＝０．１５． ａ＝ １ 、 ｂ＝０．９ 、
ｃ＝１．０ 、 ｄ ＝１．５となる様に秤取し、乳
鉢で十分混合した。該混合粉末を８００℃で１０時間仮
焼した後加圧して直径約１５１１１５１．厚さ約２ｍｍ
の円盤に成形し、酸素分圧０．１ｓｔ＋＋＋、 ８７０
℃で２００時間焼成して試験片を得た。該試験片を通常
の四端子法によりＴｃを測定したところ、Ｔ ｃ ｏ
ｎｓｅｔ１３２に、Ｔｃ、が１２ＯＫを示した。
大直班に亙
第１表に示す金属原子比及び酸素分圧、焼成温度以外は
実施例１と同様にして試験片を得、通常の四端子法によ
りＴｃの測定を行なった。結果は第１表に示す。
実施例１と同様にして試験片を得、通常の四端子法によ
りＴｃの測定を行なった。結果は第１表に示す。
この様に本発明の酸化物超伝導体のＴｃは少なくとも７
７に以上であり、実施例１．２においては１２０に以上
のＴｃを示す超伝導体が得られた。
７に以上であり、実施例１．２においては１２０に以上
のＴｃを示す超伝導体が得られた。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されているので、液体窒素を冷
媒としても安定的な超伝導性を示し、しかも製造及び使
用に際しても安全なＴｅ１２０に級の酸化物超伝導材料
を提供できることとなった。
媒としても安定的な超伝導性を示し、しかも製造及び使
用に際しても安全なＴｅ１２０に級の酸化物超伝導材料
を提供できることとなった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）ＢｉまたはＢｉおよびＰｂと、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃａ
、Ｃｕとを含有してなる酸化物であって、各金属元素の
組成比が下記の式で表わされる酸化物であることを特徴
とする酸化物超伝導体。 （Ｂｉ＿１＿−＿ｘＰｂ＿ｘ）＿ａ（Ｓｒ＿１＿−＿ｙ
Ｌａ＿ｙ）＿ｂＣａ＿ｃＣｕ＿ｄ但し０≦ｘ≦０．５、
０．０１≦ｙ≦０．３であり、ｂ、ｃ、ｄはａ＝１とし
たとき、 ０．７≦ｂ≦１．２、 ０．３≦ｃ≦３、 ０．８≦ｄ≦５ （２）０．１≦ｘ≦０．４、０．０５≦ｙ≦０．２であ
り、ａ＝１とするとき、 ０．８≦ｂ≦１．１、０．８≦ｃ≦２、１．３≦ｄ≦３
である請求項（１）に記載の酸化物超伝導体。 （３）０．１≦ｘ≦０．４、０．０５≦ｙ≦０．２であ
り、ａ＝１とするとき、 ０．８≦ｂ≦１．１、０．３≦ｃ≦０．６、０．８≦ｄ
≦１．２である請求項（１）に記載の酸化物超伝導体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318253A JP2831755B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 酸化物超伝導体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318253A JP2831755B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 酸化物超伝導体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03177316A true JPH03177316A (ja) | 1991-08-01 |
| JP2831755B2 JP2831755B2 (ja) | 1998-12-02 |
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ID=18097145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1318253A Expired - Fee Related JP2831755B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 酸化物超伝導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2831755B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199159A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-08-30 | Ngk Insulators Ltd | ビスマス系超電導体の製造法 |
-
1989
- 1989-12-07 JP JP1318253A patent/JP2831755B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199159A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-08-30 | Ngk Insulators Ltd | ビスマス系超電導体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2831755B2 (ja) | 1998-12-02 |
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