JP2893405B2 - Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−o系超電導物質 - Google Patents
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−o系超電導物質Info
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- JP2893405B2 JP2893405B2 JP63150634A JP15063488A JP2893405B2 JP 2893405 B2 JP2893405 B2 JP 2893405B2 JP 63150634 A JP63150634 A JP 63150634A JP 15063488 A JP15063488 A JP 15063488A JP 2893405 B2 JP2893405 B2 JP 2893405B2
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は近時、液体窒素の沸点である77K以上、場合
によって更に高温の100K以上で超電導を示す可能性があ
るとして注目されているBi−Sr−Ca−Cu−O系物質にPb
を含有させた超電導物質に関するものである。
によって更に高温の100K以上で超電導を示す可能性があ
るとして注目されているBi−Sr−Ca−Cu−O系物質にPb
を含有させた超電導物質に関するものである。
最近、金属材料研究所よりBi1Sr1Ca1Cu2の組成の焼結
体が120Kで電気抵抗が減少しはじめ、約107Kまで急激に
電気抵抗が落ちた後、約75Kで電気抵抗がゼロになると
の発表があった。この発表によれば、この物質には電気
抵抗がゼロになる超電導遷移終了点が約105K(実験デー
タから外挿して得た値)の超電導相(高Tc相)と約75K
の超電導相(低Tc相)の2種類の超電導相が存在してい
て、全体が完全に高Tc相の試料とはなっていないとのこ
とであるが、この物質には、マイスナー効果が認められ
るとのことであった。
体が120Kで電気抵抗が減少しはじめ、約107Kまで急激に
電気抵抗が落ちた後、約75Kで電気抵抗がゼロになると
の発表があった。この発表によれば、この物質には電気
抵抗がゼロになる超電導遷移終了点が約105K(実験デー
タから外挿して得た値)の超電導相(高Tc相)と約75K
の超電導相(低Tc相)の2種類の超電導相が存在してい
て、全体が完全に高Tc相の試料とはなっていないとのこ
とであるが、この物質には、マイスナー効果が認められ
るとのことであった。
また、この物質は希土類を含まない超電導物質であ
り、かつY−Ba−Cu−O系に比して水等に安定である点
も特徴があると報じられた。
り、かつY−Ba−Cu−O系に比して水等に安定である点
も特徴があると報じられた。
この発表があった後、日,米のみならず世界各国で、
その追試が行われたが、その一例は次のとおりである。
その追試が行われたが、その一例は次のとおりである。
即ち、無機材研等は、Bi2(Ca,Sr)3Cu2O9或いはBi2
(Ca,Sr)3-xCu2O9−yの組成の焼結体が約110Kより電
気抵抗が低下し始め約70〜40Kでゼロとなることを発表
した。
(Ca,Sr)3-xCu2O9−yの組成の焼結体が約110Kより電
気抵抗が低下し始め約70〜40Kでゼロとなることを発表
した。
現在迄に発表されたBi−Ca−Sr−Cu−O系物質は高Tc
相,低Tc相が混在するものが殆どであり、その化学組成
も種々異なる。
相,低Tc相が混在するものが殆どであり、その化学組成
も種々異なる。
また、本発明者等の追試によれば、この物質は製法的
にも、試料の融点ぎりぎりの熱処理温度で処理しなけれ
ば高臨界温度物質とならず、合成条件が極めて制限され
ていることが判明している。
にも、試料の融点ぎりぎりの熱処理温度で処理しなけれ
ば高臨界温度物質とならず、合成条件が極めて制限され
ていることが判明している。
本発明者等はこの様な欠点を克服すべく、Bi−Sr−Ca
−Cu−O系にPbを添加するとともに、成分元素の組成比
を種々変え、また熱処理条件を種々変える等の研究を重
ね、超電導臨界温度が少なくとも液体窒素の沸点77K以
上で、条件次第では105K以上にも達する物質の合成に成
功し、本発明に到達したものである。
−Cu−O系にPbを添加するとともに、成分元素の組成比
を種々変え、また熱処理条件を種々変える等の研究を重
ね、超電導臨界温度が少なくとも液体窒素の沸点77K以
上で、条件次第では105K以上にも達する物質の合成に成
功し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は金属材料研究所の発表したBi1Sr1Ca1C
u2OxにPbを含有させた物質、更にはこれに加うるに構成
各元素の組成比をも変化させた物質を提供するものであ
り、更に詳しくは、Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系酸化物で
あって、構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBin,Pb
m,Srx,Cay,Cuz(n,m,x,y,zは0.5<2.6,0.01≦m≦1.5,
1.5≦x≦2.2,0.8≦y≦2.2,2.0≦z≦4.0の値を示す)
で表されるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系超伝導物質で、10
0K以上の超電導臨界温度をもつBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O
系超電導物質を提供するものである。
u2OxにPbを含有させた物質、更にはこれに加うるに構成
各元素の組成比をも変化させた物質を提供するものであ
り、更に詳しくは、Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系酸化物で
あって、構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBin,Pb
m,Srx,Cay,Cuz(n,m,x,y,zは0.5<2.6,0.01≦m≦1.5,
1.5≦x≦2.2,0.8≦y≦2.2,2.0≦z≦4.0の値を示す)
で表されるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系超伝導物質で、10
0K以上の超電導臨界温度をもつBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O
系超電導物質を提供するものである。
本発明は、この様に従来のBi−Sr−Ca−Cu−O系にPb
を含有させるものであるが、この際Pbの含有量、即ちm
値が1.5より大きいと、物質が半導体になることが多
く、逆に0.01より小さいと物質がPbを添加しない従来の
ものに比較して大差のないものとなる。
を含有させるものであるが、この際Pbの含有量、即ちm
値が1.5より大きいと、物質が半導体になることが多
く、逆に0.01より小さいと物質がPbを添加しない従来の
ものに比較して大差のないものとなる。
上記の化合物は下記する方法によって製造することが
できる。
できる。
即ち、原料としてBi2O3,SrCO3,CaCO3,CuO及びPbOを出
発原料としてそれぞれ所望の比に秤量混合するか、Bi,P
b,Sr,Ca,Cuをそれぞれを所望の比に含む蓚酸塩を沈殿法
で合成する。この際Bi,Sr,Ca,Cuは、目的とする組成比
でよいが、Pbは、後程行う熱処理中蒸発するため、Pbの
目的とする組成比以上になるよう加える必要がある。そ
れら混合粉或いは蓚酸塩を、空気中で約800℃で加熱固
相反応を行わせるが、蓚酸塩を加熱する場合は約250℃
で熱分解を行わせた場合、約800℃での加熱反応を行う
のが好ましい。その後これを粉砕して約1000kg/cm2で加
圧しペレットとした後、更に810℃〜880℃で焼成すれば
よい。
発原料としてそれぞれ所望の比に秤量混合するか、Bi,P
b,Sr,Ca,Cuをそれぞれを所望の比に含む蓚酸塩を沈殿法
で合成する。この際Bi,Sr,Ca,Cuは、目的とする組成比
でよいが、Pbは、後程行う熱処理中蒸発するため、Pbの
目的とする組成比以上になるよう加える必要がある。そ
れら混合粉或いは蓚酸塩を、空気中で約800℃で加熱固
相反応を行わせるが、蓚酸塩を加熱する場合は約250℃
で熱分解を行わせた場合、約800℃での加熱反応を行う
のが好ましい。その後これを粉砕して約1000kg/cm2で加
圧しペレットとした後、更に810℃〜880℃で焼成すれば
よい。
以下、生成するBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系超電導物質
の性状と、構成元素のモル数の比や製法上の条件との関
係について更に具体的に説明する。
の性状と、構成元素のモル数の比や製法上の条件との関
係について更に具体的に説明する。
先ず、生成する超電導物質の超電導臨界温度は、構成
元素のモル数の比によって大きな影響をうける。Cuを2
として他の構成元素のモル数の比の範囲を示すと、Bi
0.7〜1.2Pb0.04〜0.2Sr1.0〜1.3Ca1.0〜1.3Cu2が好適な
範囲であり、この範囲の超電導物質は、100K以上の超電
導臨界温度を達成する確率が高い。
元素のモル数の比によって大きな影響をうける。Cuを2
として他の構成元素のモル数の比の範囲を示すと、Bi
0.7〜1.2Pb0.04〜0.2Sr1.0〜1.3Ca1.0〜1.3Cu2が好適な
範囲であり、この範囲の超電導物質は、100K以上の超電
導臨界温度を達成する確率が高い。
次に、製法であるが、本発明に係る超電導物質の製造
にあたり、原料粉末をそのまま混合して所定の組成比に
調製する場合と、沈澱法により所定の組成比の蓚酸塩、
クエン酸塩等のカルボン酸塩として沈澱させ調製する場
合とでは、後者の調製法を採用する方が、同一性状の目
的物を得る点で製法上の再現性が高くなり、また高Tc相
の比率の高い目的物も得易い。
にあたり、原料粉末をそのまま混合して所定の組成比に
調製する場合と、沈澱法により所定の組成比の蓚酸塩、
クエン酸塩等のカルボン酸塩として沈澱させ調製する場
合とでは、後者の調製法を採用する方が、同一性状の目
的物を得る点で製法上の再現性が高くなり、また高Tc相
の比率の高い目的物も得易い。
実施例1 原料粉末としてBi2O3,PbO,SrCO3,CaCO3及びCuOを構成
元素のモル比がBi2.0,Pb0.6,Sr2,Ca2,Cu3.6となるよう
に秤量し、これを乳鉢にて充分混合粉砕した後、アルミ
ナボード中に入れ、800℃ 24時間 電気炉中、空気中
で加熱固相反応を行わせて黒色粉末を得た。この粉末を
乳鉢で再び充分混合粉砕した後、約1000kg/cm2のプロレ
スで直径約1cm、厚さ約1mmの圧粉体ペレットとなし、こ
れを845℃で143時間電気炉中、空気中加熱焼成した。焼
成後の試料についてICAPにより構成元素のモル比を分析
した結果(Cuのモル数でノーマライズした結果)B
i1.98,Pb0.18,Sr2.00,Ca1.96,Cu3.60であった。
元素のモル比がBi2.0,Pb0.6,Sr2,Ca2,Cu3.6となるよう
に秤量し、これを乳鉢にて充分混合粉砕した後、アルミ
ナボード中に入れ、800℃ 24時間 電気炉中、空気中
で加熱固相反応を行わせて黒色粉末を得た。この粉末を
乳鉢で再び充分混合粉砕した後、約1000kg/cm2のプロレ
スで直径約1cm、厚さ約1mmの圧粉体ペレットとなし、こ
れを845℃で143時間電気炉中、空気中加熱焼成した。焼
成後の試料についてICAPにより構成元素のモル比を分析
した結果(Cuのモル数でノーマライズした結果)B
i1.98,Pb0.18,Sr2.00,Ca1.96,Cu3.60であった。
このものの電気抵抗の温度変化は第1図に示す通りで
ある。本図からも明らかな通り、この物質の電気抵抗は
120Kより落下し始め、115Kより急激に落下し約105Kでゼ
ロとなっており、この物質が極めて超電導特性に優れて
いることを認めた。
ある。本図からも明らかな通り、この物質の電気抵抗は
120Kより落下し始め、115Kより急激に落下し約105Kでゼ
ロとなっており、この物質が極めて超電導特性に優れて
いることを認めた。
また、マイスナー効果測定結果は、第2図に示す通
り、約105K以上で超電導体となることが確認された。
り、約105K以上で超電導体となることが確認された。
更に、本物質は実用上機械的強度の充分な焼結体とな
っていた。
っていた。
実施例2 実施例1における845℃での焼成時間を244時間に延長
し、他は同様に実施した。焼成後の試料についてICAPに
より組成を分析した結果(Cuのモル数でノーマライズし
た結果)その組成はBi1.96,Pb0.10,Sr2.00,Ca1.94,Cu
3.60であった。
し、他は同様に実施した。焼成後の試料についてICAPに
より組成を分析した結果(Cuのモル数でノーマライズし
た結果)その組成はBi1.96,Pb0.10,Sr2.00,Ca1.94,Cu
3.60であった。
本実施例で得た物質の、電気抵抗の温度変化は第3図
に示す通りである。本図からも明らかな通り、この物質
の電気抵抗は115Kより落下し始め、110Kより急激に落下
し約107Kでゼロとなっており、この物質が極めて超電導
特性に優れていることを認めた。
に示す通りである。本図からも明らかな通り、この物質
の電気抵抗は115Kより落下し始め、110Kより急激に落下
し約107Kでゼロとなっており、この物質が極めて超電導
特性に優れていることを認めた。
実施例3 Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを845℃ 48時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.88,Pb0.20,S
r2.00,Ca1.96,Cu3.20であった。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを845℃ 48時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.88,Pb0.20,S
r2.00,Ca1.96,Cu3.20であった。
このものの電気抵抗の温度変化は第4図に示すように
約120Kより急激に落下し約105Kでゼロとなった。また本
物質のマイスナー効果及び機械的強度は実施例1の場合
と略同様の結果を示した。
約120Kより急激に落下し約105Kでゼロとなった。また本
物質のマイスナー効果及び機械的強度は実施例1の場合
と略同様の結果を示した。
実施例4 Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを835℃ 92時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.82,Pb0.08,S
r2.00,Ca1.90,Cu3.20であった。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを835℃ 92時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.82,Pb0.08,S
r2.00,Ca1.90,Cu3.20であった。
このものの電気抵抗の温度変化は第5図に示すように
約120Kより急激に落下し約107Kでゼロとなった。このも
ののX線回折図は第6図の如く高温相は90%以上となっ
た。また本物質のマイスナー効果は第7図の如く高温相
は約95%以上となっていることを認めた。
約120Kより急激に落下し約107Kでゼロとなった。このも
ののX線回折図は第6図の如く高温相は90%以上となっ
た。また本物質のマイスナー効果は第7図の如く高温相
は約95%以上となっていることを認めた。
実施例5 Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを830℃ 72時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.90,Pb0.20,S
r2.00,Ca1.96,Cu3.20であった。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.92,Pb
0.48,Sr2.0,Ca2.0,Cu3.2の蓚酸塩を沈殿させ、これを10
0℃で乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空
気中で加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合
し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体
ペレットとして、これを830℃ 72時間電気炉中、空気
中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuの
モル数でノーマライズした結果)Bi1.90,Pb0.20,S
r2.00,Ca1.96,Cu3.20であった。
このものの電気抵抗の温度変化は約120Kより急激に落
下し約107Kでゼロとなった。このもののX線回折図は第
8図の如く高温相は約95%以上であった。また本物質の
マイスナー効果は実施例4の場合と略同様の結果を示し
た。
下し約107Kでゼロとなった。このもののX線回折図は第
8図の如く高温相は約95%以上であった。また本物質の
マイスナー効果は実施例4の場合と略同様の結果を示し
た。
実施例6 Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.4,Pb0.6,
Sr2.0,Ca2.0,Cu3.6の蓚酸塩を沈殿させ、これを100℃で
乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空気中で
加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合し、約
1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体ペレッ
トとして、これを845℃ 150時間電気炉中、空気中加熱
焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuのモル数
でノーマライズした結果)Bi1.4,Pb0.09,Sr1.96,C
a1.90,Cu3.60であった。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.4,Pb0.6,
Sr2.0,Ca2.0,Cu3.6の蓚酸塩を沈殿させ、これを100℃で
乾燥、250℃で加熱後800℃ 24時間電気炉中、空気中で
加熱して黒色粉末を合成した。これを再粉砕混合し、約
1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚さ1mmの圧粉体ペレッ
トとして、これを845℃ 150時間電気炉中、空気中加熱
焼成した。この試料をICAPで分析した結果(Cuのモル数
でノーマライズした結果)Bi1.4,Pb0.09,Sr1.96,C
a1.90,Cu3.60であった。
このものの電気抵抗の温度変化は約120Kより急激に落
下し約107Kでゼロとなった。ものもののX線回折図およ
びマイスナー効果測定の結果高温相は約95%程度含有さ
れることが認められた。
下し約107Kでゼロとなった。ものもののX線回折図およ
びマイスナー効果測定の結果高温相は約95%程度含有さ
れることが認められた。
本発明によるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系物質は少なく
とも液体窒素沸点77K以上に超電導臨界温度があり、さ
らに高温の105K以上に臨界温度をもつ超電導物質であ
る。
とも液体窒素沸点77K以上に超電導臨界温度があり、さ
らに高温の105K以上に臨界温度をもつ超電導物質であ
る。
この物質の製法は上記の如く容易であり、特に沈澱法
による場合は、前述したように製法上の再現性が高くな
り、又高Tc相の比率の高い目的物も得やすいという特徴
をもっている。
による場合は、前述したように製法上の再現性が高くな
り、又高Tc相の比率の高い目的物も得やすいという特徴
をもっている。
第1図は、実施例1で得た物質の電気抵抗−温度相関図
であり、第2図は同物質の複素帯磁率−温度相関図であ
る。 第3図は実施例2で得た物質の、第4図は実施例3で得
た物質の、夫々電気抵抗−温度相関図である。 第5図は実施例4で得た物質の電気抵抗−温度相関図、
第6図は同実施例で得た物質のX線回折図、第7図は同
実施例で得た物質の複素帯磁率−温度相関図を夫々示
す。 第8図は実施例5で得た物質のX線回折図である。
であり、第2図は同物質の複素帯磁率−温度相関図であ
る。 第3図は実施例2で得た物質の、第4図は実施例3で得
た物質の、夫々電気抵抗−温度相関図である。 第5図は実施例4で得た物質の電気抵抗−温度相関図、
第6図は同実施例で得た物質のX線回折図、第7図は同
実施例で得た物質の複素帯磁率−温度相関図を夫々示
す。 第8図は実施例5で得た物質のX線回折図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 直一 大阪府吹田市佐竹台1―2 佐竹台ハイ ツD―17―203 (56)参考文献 特開 平1−242421(JP,A) 特開 平1−215721(JP,A) 特開 平1−224229(JP,A) 特開 平2−9721(JP,A) 特開 平1−275433(JP,A) 特表 平2−504261(JP,A) 国際公開89/7579(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C01G 1/00 - 35/00 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00
Claims (1)
- 【請求項1】Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系酸化物であっ
て、該酸化物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比
が、Bin,Pbm,Srx,Cay,Cuz(n,m,x,y,zは0.5<n<2.6,
0.01≦m≦1.5,1.5≦x≦2.2,0.8≦y≦2.2,2.0≦z≦
4の値を示す)であり、かつ、100K以上で電気抵抗が零
となるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−O系超電導物質。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63150634A JP2893405B2 (ja) | 1988-05-09 | 1988-06-17 | Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−o系超電導物質 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63-111831 | 1988-05-09 | ||
JP11183188 | 1988-05-09 | ||
JP63150634A JP2893405B2 (ja) | 1988-05-09 | 1988-06-17 | Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−o系超電導物質 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0244028A JPH0244028A (ja) | 1990-02-14 |
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