JPH03155983A - 感熱記録体の製造方法 - Google Patents
感熱記録体の製造方法Info
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- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は感熱記録体の製造方法に関し、特に高速記録適
性に優れた記録体を、効率よく製造できる方法に関する
ものである。
性に優れた記録体を、効率よく製造できる方法に関する
ものである。
(従来の技術)
従来、無色ないしは淡色の電子供与性染料と有機ないし
は無機の電子受容性化合物との呈色反応を利用し、熱に
より再発色物質を接触させて記録像を得るようにした感
熱記録体はよく知られている。最近、感熱記録方式の著
しい進歩に伴い感熱ファックス、感熱プリンター等はい
ずれも高速化が可能となり、感熱ファックスではA4版
サイズで10秒以下、感熱プリンターでは120字/S
ec以上の記録スピードが可能となっている。このよう
なハード分野の高速化に伴い、使用される感熱記録体も
高速記録性に優れた記録体が要求されている。
は無機の電子受容性化合物との呈色反応を利用し、熱に
より再発色物質を接触させて記録像を得るようにした感
熱記録体はよく知られている。最近、感熱記録方式の著
しい進歩に伴い感熱ファックス、感熱プリンター等はい
ずれも高速化が可能となり、感熱ファックスではA4版
サイズで10秒以下、感熱プリンターでは120字/S
ec以上の記録スピードが可能となっている。このよう
なハード分野の高速化に伴い、使用される感熱記録体も
高速記録性に優れた記録体が要求されている。
従来より感熱記録体の記録感度を向上させる手段どして
、電子供与性染料・や電子受容性化合物よりも低い温度
で溶解する熱可融性物質を添加する方法が広く知られて
いる。(特開昭49−34842号、特開昭53−39
139号等)。しかしながら、かかる染料と電子受容性
化合物の両方を溶解する性質を一種類の熱可融性物質に
持たせることは困難であり、又二種以上の熱可融性物質
を併用すると共融現象による融点降下によって発色開始
温度が下がり白色度が低下する欠点がある。
、電子供与性染料・や電子受容性化合物よりも低い温度
で溶解する熱可融性物質を添加する方法が広く知られて
いる。(特開昭49−34842号、特開昭53−39
139号等)。しかしながら、かかる染料と電子受容性
化合物の両方を溶解する性質を一種類の熱可融性物質に
持たせることは困難であり、又二種以上の熱可融性物質
を併用すると共融現象による融点降下によって発色開始
温度が下がり白色度が低下する欠点がある。
また電子供与性染料や電子受容性化合物及び熱可融性物
質を微粉砕して感度を向上さす方法(特開昭56−15
394号)や横型サンドミルを用いて微粉砕する方法(
特開昭58−69089号)が提案されている。そして
特開昭56−15394号公報には染料の微粉砕が記録
感度に最も影響していることが示されている。しかし、
これらの提案に使用されている熱可融性物質である肪肪
酸アミドをかかる染料と共に、横型サンドミルで粉砕し
ても、特に顕著な粉砕効果が得られないことが明らかと
なった。又、メディアの粒径が1.On+1m〜3.0
mmと比較的大きな場合には、粉砕効率が悪く、好まし
い粉砕方法とはいえない。
質を微粉砕して感度を向上さす方法(特開昭56−15
394号)や横型サンドミルを用いて微粉砕する方法(
特開昭58−69089号)が提案されている。そして
特開昭56−15394号公報には染料の微粉砕が記録
感度に最も影響していることが示されている。しかし、
これらの提案に使用されている熱可融性物質である肪肪
酸アミドをかかる染料と共に、横型サンドミルで粉砕し
ても、特に顕著な粉砕効果が得られないことが明らかと
なった。又、メディアの粒径が1.On+1m〜3.0
mmと比較的大きな場合には、粉砕効率が悪く、好まし
い粉砕方法とはいえない。
(発明が解決しようとする課題)
感熱記録材料として使用される染料や電子受容性化合物
及び熱可融性物質は、−船釣に数μm以下に微細化して
使用されるが、上記の如く、記録機器等の目覚ましい高
速化に伴い記録感度の大幅な改良が要請されており、そ
の微細化への要求は日々高まっている。
及び熱可融性物質は、−船釣に数μm以下に微細化して
使用されるが、上記の如く、記録機器等の目覚ましい高
速化に伴い記録感度の大幅な改良が要請されており、そ
の微細化への要求は日々高まっている。
そのため、本発明者等は、記録感度に最も影響を及ぼす
染料の粉砕、特に、記録感度を一層向上さす為に染料と
熱可融性物質を同時に粉砕する方法に着目して検討を加
えた結果、染料と併用される熱可融性物質により、粉砕
効率に大きな差が仕じ、特に横型ザンドミルにおいてそ
の差が顕著になっていることが明らかとなった。そこで
、染料と同時粉砕する熱可融性物質及び粉砕方法につい
てさらに巾広い検討を重ねた結果、特定の熱可融性物質
を選択し、これを特定の条件で染料と混合した分散液と
横型サンドミルで同時粉砕すると極めて効率良く、体積
平均粒径1.0μm以下の目的とする混合物分散体が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
染料の粉砕、特に、記録感度を一層向上さす為に染料と
熱可融性物質を同時に粉砕する方法に着目して検討を加
えた結果、染料と併用される熱可融性物質により、粉砕
効率に大きな差が仕じ、特に横型ザンドミルにおいてそ
の差が顕著になっていることが明らかとなった。そこで
、染料と同時粉砕する熱可融性物質及び粉砕方法につい
てさらに巾広い検討を重ねた結果、特定の熱可融性物質
を選択し、これを特定の条件で染料と混合した分散液と
横型サンドミルで同時粉砕すると極めて効率良く、体積
平均粒径1.0μm以下の目的とする混合物分散体が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
(課題を解決する為の手段)
本発明は、電子供与性無色染料及び電子受容性化合物を
含有する水性分散液を支持体上に塗布する感熱記録体の
製造方法において、該電子供与性無色染料の少なくとも
一種と2−ヘンシルオキシナフタレン、パラベンジルビ
フェニル、1,4ビス(2−ビニルオキシエトキシ)ベ
ンゼン、ビス(2−(4−メトキシフェノキシ)エチル
〕エーテル、1,2−ビス(3−メチルフェノキシ)エ
タン、1.2−ジフェノキシエタン、ベンジル4−メチ
ルチオフェニルエーテル、1−(2メチルフェノ4−シ
)−2−(4−メトキシフェノキシ)エタン及びシュウ
酸ジベンジルエステルから選ばれる熱可融性物質の少な
くとも一種を分散バインダー及び/又は界面活性剤と共
に水に均一に分散後、横型サンドミルで粉砕処理するこ
とを特徴とする感熱記録体の製造方法である。
含有する水性分散液を支持体上に塗布する感熱記録体の
製造方法において、該電子供与性無色染料の少なくとも
一種と2−ヘンシルオキシナフタレン、パラベンジルビ
フェニル、1,4ビス(2−ビニルオキシエトキシ)ベ
ンゼン、ビス(2−(4−メトキシフェノキシ)エチル
〕エーテル、1,2−ビス(3−メチルフェノキシ)エ
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酸ジベンジルエステルから選ばれる熱可融性物質の少な
くとも一種を分散バインダー及び/又は界面活性剤と共
に水に均一に分散後、横型サンドミルで粉砕処理するこ
とを特徴とする感熱記録体の製造方法である。
(作用)
本発明で使用される横型サンドミルは粉砕を行うベッセ
ルを水平に取り付け、その中にメディアとしてガラスピ
ーズ、ジルコニア、ハイアルミナポール、セラミックス
、スチールボール、オンタワサンド、フリント石等の粒
体を充填し、さらに回転軸を水平にして取り付けられた
攪拌ディスクを高速回転し、粉砕を行う装置である。か
かる横型サンドミルは、縦型サンドミルに比べ比較的メ
ディアの回転軸への負荷が少ない為、メディアの充填率
が上げられ(縦型サンドミルのメディアの充填率は70
〜80χ、横型サンドミルの場合は80〜90χ)−船
釣に粉砕効率がよいとされる。
ルを水平に取り付け、その中にメディアとしてガラスピ
ーズ、ジルコニア、ハイアルミナポール、セラミックス
、スチールボール、オンタワサンド、フリント石等の粒
体を充填し、さらに回転軸を水平にして取り付けられた
攪拌ディスクを高速回転し、粉砕を行う装置である。か
かる横型サンドミルは、縦型サンドミルに比べ比較的メ
ディアの回転軸への負荷が少ない為、メディアの充填率
が上げられ(縦型サンドミルのメディアの充填率は70
〜80χ、横型サンドミルの場合は80〜90χ)−船
釣に粉砕効率がよいとされる。
また、粉砕効率にはメディアの粒径も寄与しており、比
較的細かいメディアの使用によって粉砕効率は一層高め
られる。(第1図に概略図を示す。)本発明ではこの横
型サンドミルを使用するものであるが、染料と同時粉砕
される熱可融性物質を選択された特定のものに限定した
所に極めて重大な特徴を有するものである。即ち、記録
感度の向上の為に染料と一諸に粉砕される熱可融性物質
に関して巾広い検討を行った結果、特定の熱可融性物質
を選択し、これを染料と組合−Uて¥1)砕するとその
粉砕効率に大きな差があることが判明し、特にその差が
横型サンドミルに、0.3v++〜1.Omm、より好
ましくは0.3n+m ”0.8mmという比較的粒径
の小ざなメディアを充填した場合に顕著になることが明
らかになった。
較的細かいメディアの使用によって粉砕効率は一層高め
られる。(第1図に概略図を示す。)本発明ではこの横
型サンドミルを使用するものであるが、染料と同時粉砕
される熱可融性物質を選択された特定のものに限定した
所に極めて重大な特徴を有するものである。即ち、記録
感度の向上の為に染料と一諸に粉砕される熱可融性物質
に関して巾広い検討を行った結果、特定の熱可融性物質
を選択し、これを染料と組合−Uて¥1)砕するとその
粉砕効率に大きな差があることが判明し、特にその差が
横型サンドミルに、0.3v++〜1.Omm、より好
ましくは0.3n+m ”0.8mmという比較的粒径
の小ざなメディアを充填した場合に顕著になることが明
らかになった。
而して、本発明の方法で染料と併用される特定の熱可融
性物質は、2−ベンジルオキシナフタレン、パラベンジ
ルビフェニル、1.4−ビス(2ビニルオキシエトキシ
)ベンゼン、ビス〔2(4−メトキシフェノキシ)エチ
ル〕エーテル、■、2−ビス(3−メチルフェノキシ)
エタン、1.2−ジフェノキシエタン、ベンジル−4−
メチルチオフェニルエーテル、1−(2−メチルフェノ
キシ)−2−(4−メトキシフェノキシ)エタン及びシ
ュウ酸ジベンジルエステルから選ばれる少なくとも一種
である。因みに、従来から汎用されているステアリン酸
アミドや2−(2’−ヒドロキシ−5′−メチルフェニ
ル)ヘンシトリ7ゾールではたとえ、粒径の小さなメデ
ィアを充填した横型サンドミルを使用しても、その粉砕
効率があまり上がらないことが明らかとなった。
性物質は、2−ベンジルオキシナフタレン、パラベンジ
ルビフェニル、1.4−ビス(2ビニルオキシエトキシ
)ベンゼン、ビス〔2(4−メトキシフェノキシ)エチ
ル〕エーテル、■、2−ビス(3−メチルフェノキシ)
エタン、1.2−ジフェノキシエタン、ベンジル−4−
メチルチオフェニルエーテル、1−(2−メチルフェノ
キシ)−2−(4−メトキシフェノキシ)エタン及びシ
ュウ酸ジベンジルエステルから選ばれる少なくとも一種
である。因みに、従来から汎用されているステアリン酸
アミドや2−(2’−ヒドロキシ−5′−メチルフェニ
ル)ヘンシトリ7ゾールではたとえ、粒径の小さなメデ
ィアを充填した横型サンドミルを使用しても、その粉砕
効率があまり上がらないことが明らかとなった。
かかる熱可融性物質の染料との併用量は染料100重量
部に対し100〜1000重量部、好ましくは200〜
500重量部程度の範囲で調節されるのが望ましい。
部に対し100〜1000重量部、好ましくは200〜
500重量部程度の範囲で調節されるのが望ましい。
さらに、本発明の粉砕効率をより一層同−ヒさせる為に
、微粉砕する前に粒径1.0m1)1〜3.0++v+
のメディアを充填した流通管型ミルで予め粗粉砕を行う
と、分散粒子が均一化され、−層シャープな分布をもつ
混合物分散体が形成されることも明らかになった。
、微粉砕する前に粒径1.0m1)1〜3.0++v+
のメディアを充填した流通管型ミルで予め粗粉砕を行う
と、分散粒子が均一化され、−層シャープな分布をもつ
混合物分散体が形成されることも明らかになった。
なお、流通管型サンドミルとは、内部にディスクやピン
を有する軸を備えた縦型や横型の円筒型槽にメディアを
充填しておき、これに処理分散液を連続的に送り込んで
粉砕処理をする装置であり、例えば、サンドグライダ−
、ブレーンミル、バールミル、マターミル、ダイノーミ
ル等が挙げられる。
を有する軸を備えた縦型や横型の円筒型槽にメディアを
充填しておき、これに処理分散液を連続的に送り込んで
粉砕処理をする装置であり、例えば、サンドグライダ−
、ブレーンミル、バールミル、マターミル、ダイノーミ
ル等が挙げられる。
又、本発明で使用される横型サンドミルの実例としては
、ウルトラビスコミル(五十嵐機械製造社)、アジテー
タ−ミル(アシザワ社)、メカギヤ・7パーグレンミル
(浅田鉄工社)、グイノーミル(WILLY、A、BA
CHOFEN社)等が挙げられるが、もちろんこれらに
限定されるものではない。
、ウルトラビスコミル(五十嵐機械製造社)、アジテー
タ−ミル(アシザワ社)、メカギヤ・7パーグレンミル
(浅田鉄工社)、グイノーミル(WILLY、A、BA
CHOFEN社)等が挙げられるが、もちろんこれらに
限定されるものではない。
本発明において染料及び熱可融性物質と共に使用される
分散バインダーとしては、分散能のある各種の水溶性高
分子が使用できるが、特に、20”c、0.1%水溶液
の表面張力が63dyne/am以下であり、且つ重合
度が500以上であるポリビニルアルコールやメチルセ
ルロース類が好ましく、とりわけ両者を併用するとその
粉砕効率が際立って向上する。なかでも、20℃、0.
1%水溶液の表面張力が60dyne/cm以下、好ま
しくは56 d y n e / Cta以下であり、
且つ重合度が500以上、好ましくは1000以上のポ
リビニルアルコールが好ましく用いられる。
分散バインダーとしては、分散能のある各種の水溶性高
分子が使用できるが、特に、20”c、0.1%水溶液
の表面張力が63dyne/am以下であり、且つ重合
度が500以上であるポリビニルアルコールやメチルセ
ルロース類が好ましく、とりわけ両者を併用するとその
粉砕効率が際立って向上する。なかでも、20℃、0.
1%水溶液の表面張力が60dyne/cm以下、好ま
しくは56 d y n e / Cta以下であり、
且つ重合度が500以上、好ましくは1000以上のポ
リビニルアルコールが好ましく用いられる。
また、上記特定の表面張力及び重合度を有するポリビニ
ルアルコールのなかでも、残存酢酸基をブロック状に有
するポリビニルアルコールが特に好0 ましく用いられる。
ルアルコールのなかでも、残存酢酸基をブロック状に有
するポリビニルアルコールが特に好0 ましく用いられる。
メチルセルロース類としては、例えばメチルセルロース
、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエ
チルメチルセルロース等が挙げられるが、微粒化効率の
点でメチルセルロースとヒドロキシプロピルメチルセル
ロースが好ましく特に、2%水溶液の20℃での粘度が
150 C,pS以下、好ましくは60cps以下のメ
チルセルロース類の使用が望ましい。
、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエ
チルメチルセルロース等が挙げられるが、微粒化効率の
点でメチルセルロースとヒドロキシプロピルメチルセル
ロースが好ましく特に、2%水溶液の20℃での粘度が
150 C,pS以下、好ましくは60cps以下のメ
チルセルロース類の使用が望ましい。
本発明者等の検討結果によれば、混合物分散体の高剪断
粘度を0.2〜1.5ボイズ程度に調節すると、微細化
が極めて効率よく達成されることも明らかになった。こ
こで高剪断粘度が0.2ボイズ未満では、使用するメデ
ィアの効果が充分に発揮されず、微細化に長時間を要し
、逆に1.5ボイズを越えると微細化工程での発熱が大
きく、攪拌動力負荷が高くなって粉砕効率が低下する傾
向が認められる。
粘度を0.2〜1.5ボイズ程度に調節すると、微細化
が極めて効率よく達成されることも明らかになった。こ
こで高剪断粘度が0.2ボイズ未満では、使用するメデ
ィアの効果が充分に発揮されず、微細化に長時間を要し
、逆に1.5ボイズを越えると微細化工程での発熱が大
きく、攪拌動力負荷が高くなって粉砕効率が低下する傾
向が認められる。
そのため、本発明の方法においては」二記特定のポリビ
ニルアルコールを染料及び熱可融性物質100重量部に
対し0.2〜10重量部の範囲で添加するのが好ましく
、特に1.0〜5重量部の範囲で添加するのが望ましい
。又、メチルセルロース類を併用する場合にはポリビニ
ルアルコール1重量部に対し、0.05〜50重量部の
範囲で添加するのが好ましく、特に0.5〜5重量部の
範囲で添加するのが望ましい。
ニルアルコールを染料及び熱可融性物質100重量部に
対し0.2〜10重量部の範囲で添加するのが好ましく
、特に1.0〜5重量部の範囲で添加するのが望ましい
。又、メチルセルロース類を併用する場合にはポリビニ
ルアルコール1重量部に対し、0.05〜50重量部の
範囲で添加するのが好ましく、特に0.5〜5重量部の
範囲で添加するのが望ましい。
尚、かかる分散体の高剪断粘度を0.2〜1.5ポイズ
程度に調節するためには、ポリビニルアルコールやメチ
セルロース類の添加量のみならず、混合物分散体の固形
分濃度を調節したり、他の助剤を添加したりすることも
勿論可能である。
程度に調節するためには、ポリビニルアルコールやメチ
セルロース類の添加量のみならず、混合物分散体の固形
分濃度を調節したり、他の助剤を添加したりすることも
勿論可能である。
一方、染料と特定の熱可融性物質の混合物分散体を調製
するためには各種界面活性剤を使用することもできる。
するためには各種界面活性剤を使用することもできる。
かかる界面活性剤としては、例えばエステル硫酸塩、ア
ルキル硫酸塩、エーテル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸
塩、アミド硫酸塩、硫酸化油、アルキルスルホン酸塩、
ジアルキルスルホコハク酸塩、エステルスルホン酸塩、
アルキルアリル及びアルキルナフタレンスルホン酸塩、
1 2 ホルマリン縮合系ナフタレンスルホン酸塩、Nアシルス
ルホン酸塩等が挙げられる。
ルキル硫酸塩、エーテル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸
塩、アミド硫酸塩、硫酸化油、アルキルスルホン酸塩、
ジアルキルスルホコハク酸塩、エステルスルホン酸塩、
アルキルアリル及びアルキルナフタレンスルホン酸塩、
1 2 ホルマリン縮合系ナフタレンスルホン酸塩、Nアシルス
ルホン酸塩等が挙げられる。
これらの界面活性剤は分散バインダーを併用して粉砕効
率をより高めることが可能であり、上記混合物分散体中
に粗粉砕前、又は、微粉砕と粗粉砕の間の工程で添加さ
れる。
率をより高めることが可能であり、上記混合物分散体中
に粗粉砕前、又は、微粉砕と粗粉砕の間の工程で添加さ
れる。
添加量については特に限定されないが、染料及び熱可融
性物質100重量部に対し、0.05〜20重量部、好
ましくは0.1〜5重量部の範囲で調節される。
性物質100重量部に対し、0.05〜20重量部、好
ましくは0.1〜5重量部の範囲で調節される。
本発明の方法で、特に記録感度を高めるために染料及び
熱可融性物質が同時に微粉砕されるが、感熱記録体とし
て染料と併用される電子受容性化合物もその粒子の比表
面積の増大によって増感効果が高められるため、上記と
同様の処理により、粉砕されるのがより好ましい。
熱可融性物質が同時に微粉砕されるが、感熱記録体とし
て染料と併用される電子受容性化合物もその粒子の比表
面積の増大によって増感効果が高められるため、上記と
同様の処理により、粉砕されるのがより好ましい。
而して、本発明において特定の熱可融性物質と併用され
る電子供与性染料としては各種のものが公知であり、例
えば下記が例示される。
る電子供与性染料としては各種のものが公知であり、例
えば下記が例示される。
3.3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)6−ジメ
チルアミノフタリド、3.3−ビス(pジメチルアミノ
フェニル)フタリド、3−(pジメチルアミノフェニル
)−3−(1,2−ジメチルインドール−3−イル)フ
タリド、3−(p−ジメチルアミノフェニル)−3−(
2−メチルインドール−3−イル)フタリド、3,3−
ビス(1,2−ジメチルインド−ルー−3−イル)5−
ジメチルアミノフタリド、3.3−ビス(1゜2−ジメ
チルインドール−3−イル)−6−ジメチルアミノフタ
リド、3.3−ビス(9−エチルカルバゾール−3−イ
ル)−6−ジメチルアミノフタリド、3,3−ビス(2
−フェニルインドール−3−イル)−6−ジメチルアミ
ノフタリド、3−p−ジメチルアミノフェニル−3−(
1−メチルピロール−3−イル)−6−ジメチルアミノ
フタリド等のトリアリルメタン系染料、4.4′ビスー
ジメチルアミノヘンズヒドリルベンジルエーテル、N−
ハロフェニル−ロイコオーラミン、N−2,4,5−)
IJクロロフェニルロイコオーラミン等のジフェニルメ
タン系染料、ベンゾイル3 4 ロイコメチレンブルー、p−ニトロヘンジイルロイコメ
チレンプル−等のチアジン系染料、3−メチル−スピロ
−ジナフトピラン、3−エチル−スピロ−ジナフトピラ
ン、3 フェニル−スピロジナフトピラン、3−ベンジ
ル−スピロ−ジナフトピラン、3−メチル−ナフト(6
′−メトキシベンゾ)スピロピラン、3−プロピル−ス
ピロジベンゾピラン等のスピロ系染料、ローダミンB−
アニリノラクタム、ローダミン(p−ニトロアニリノ)
ラクタム、ローダミン(0−クロロアニリノ)ラクタム
等のラクタム系染料、3−ジメチルアミノ−7−メトキ
シフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メトキシフル
オラン、3−ジエチルアミノ−7−メトキシフルオラン
、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジ
エチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3
−ジエチルアミノ−6,7−シメチルフルオラン、3−
(N−エチル−p−トルイジノ)−7メチルフルオラ
ン、3−ジエチルアミノ−’l−NアセチルーN−メチ
ルアミノフルオラン、3ジエチルアミノ−7−N−メチ
ルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ〜7−ジヘン
ジルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−’IN−
メチルーN−ヘンシルアミノフルオラン、3−ジエチル
アミノ−7−N−クロロエチル−N−メチルアミノフル
オラン、3−ジエチルアミノ−7−Nジエチルアミノフ
ルオラン、3−(N−エチルp−)ルイジノ〉−6−メ
チル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチ
ル−p−)ルイジノ)−6−メチル−7−(p−1ルイ
ジノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−
7フエニルアミノフルオラン、3−ジブチルアミノ−6
−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−ジイン
チルアミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラ
ン、3−ジエチルアミノ−7(2−カルボメトキシ−フ
ェニルアミノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−イ
ソ7ミル)アミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフ
ルオラン、3−(N−シクロへキシル−N−メチルアミ
ノ)6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、5 6 3−ピロリジノ−6−メチル−7−フェニルアミノフル
オラン、3−ピペリジノ 6−メチル−7フエニルアミ
ノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−
キジリジノフルオラン、3ジエチルアミノ−7−(0−
クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−ジブチルアミ
ノ−7−(0−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3
− (N−エチル−N−テトラヒドロフルフリル)アミ
ノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−
(N−−メチル−N−n−プロピル)アミノ6−メチル
−7−フェニルアミノフルオラン、3ピロリジノ−6−
メチル−7−p−ブチルフェニルアミノフルオラン、3
−(N−メチル−Nn−7’口ピル)アミノ−6−メチ
ル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチル
−N−iブチル)アミノ−6−メチル−7−フェニルア
ミノフルオラン、3−(N−メチル−N−n −ヘキシ
ル)アミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラ
ン、3−(N−エチル−N−n−ヘキシル)アミノ−6
−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−
エチル−N−シクロペンチル)アミノ−6−メチル−7
−フェニルアミノフルオラン等のフルオラン系染料等が
ある。勿論これらの染料に限定されるものではなく、さ
らに二種以上の染料の併用も可能である。
チルアミノフタリド、3.3−ビス(pジメチルアミノ
フェニル)フタリド、3−(pジメチルアミノフェニル
)−3−(1,2−ジメチルインドール−3−イル)フ
タリド、3−(p−ジメチルアミノフェニル)−3−(
2−メチルインドール−3−イル)フタリド、3,3−
ビス(1,2−ジメチルインド−ルー−3−イル)5−
ジメチルアミノフタリド、3.3−ビス(1゜2−ジメ
チルインドール−3−イル)−6−ジメチルアミノフタ
リド、3.3−ビス(9−エチルカルバゾール−3−イ
ル)−6−ジメチルアミノフタリド、3,3−ビス(2
−フェニルインドール−3−イル)−6−ジメチルアミ
ノフタリド、3−p−ジメチルアミノフェニル−3−(
1−メチルピロール−3−イル)−6−ジメチルアミノ
フタリド等のトリアリルメタン系染料、4.4′ビスー
ジメチルアミノヘンズヒドリルベンジルエーテル、N−
ハロフェニル−ロイコオーラミン、N−2,4,5−)
IJクロロフェニルロイコオーラミン等のジフェニルメ
タン系染料、ベンゾイル3 4 ロイコメチレンブルー、p−ニトロヘンジイルロイコメ
チレンプル−等のチアジン系染料、3−メチル−スピロ
−ジナフトピラン、3−エチル−スピロ−ジナフトピラ
ン、3 フェニル−スピロジナフトピラン、3−ベンジ
ル−スピロ−ジナフトピラン、3−メチル−ナフト(6
′−メトキシベンゾ)スピロピラン、3−プロピル−ス
ピロジベンゾピラン等のスピロ系染料、ローダミンB−
アニリノラクタム、ローダミン(p−ニトロアニリノ)
ラクタム、ローダミン(0−クロロアニリノ)ラクタム
等のラクタム系染料、3−ジメチルアミノ−7−メトキ
シフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メトキシフル
オラン、3−ジエチルアミノ−7−メトキシフルオラン
、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジ
エチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3
−ジエチルアミノ−6,7−シメチルフルオラン、3−
(N−エチル−p−トルイジノ)−7メチルフルオラ
ン、3−ジエチルアミノ−’l−NアセチルーN−メチ
ルアミノフルオラン、3ジエチルアミノ−7−N−メチ
ルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ〜7−ジヘン
ジルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−’IN−
メチルーN−ヘンシルアミノフルオラン、3−ジエチル
アミノ−7−N−クロロエチル−N−メチルアミノフル
オラン、3−ジエチルアミノ−7−Nジエチルアミノフ
ルオラン、3−(N−エチルp−)ルイジノ〉−6−メ
チル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチ
ル−p−)ルイジノ)−6−メチル−7−(p−1ルイ
ジノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−
7フエニルアミノフルオラン、3−ジブチルアミノ−6
−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−ジイン
チルアミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラ
ン、3−ジエチルアミノ−7(2−カルボメトキシ−フ
ェニルアミノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−イ
ソ7ミル)アミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフ
ルオラン、3−(N−シクロへキシル−N−メチルアミ
ノ)6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、5 6 3−ピロリジノ−6−メチル−7−フェニルアミノフル
オラン、3−ピペリジノ 6−メチル−7フエニルアミ
ノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−
キジリジノフルオラン、3ジエチルアミノ−7−(0−
クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−ジブチルアミ
ノ−7−(0−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3
− (N−エチル−N−テトラヒドロフルフリル)アミ
ノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−
(N−−メチル−N−n−プロピル)アミノ6−メチル
−7−フェニルアミノフルオラン、3ピロリジノ−6−
メチル−7−p−ブチルフェニルアミノフルオラン、3
−(N−メチル−Nn−7’口ピル)アミノ−6−メチ
ル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチル
−N−iブチル)アミノ−6−メチル−7−フェニルア
ミノフルオラン、3−(N−メチル−N−n −ヘキシ
ル)アミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラ
ン、3−(N−エチル−N−n−ヘキシル)アミノ−6
−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−
エチル−N−シクロペンチル)アミノ−6−メチル−7
−フェニルアミノフルオラン等のフルオラン系染料等が
ある。勿論これらの染料に限定されるものではなく、さ
らに二種以上の染料の併用も可能である。
また、電子受容性化合物については、上記電子供与性染
料と接触して呈色する性質を有する各種の物質が用いら
れる。代表的な具体例としては、活性白土、酸性白土、
アクパルジャイト、ベントナイト、コロイダルシリ□力
、珪酸アルミニウムなどの無機酸性物質、4−tert
−ブチルフェノール、4−ヒドロキシフェノキシド、α
−ナフトール、β−ナフトール、4−ヒドロキシアセト
フェノール、4−tert−オクチルカテコール、2,
2′ジヒドロキシジフエノール、4,4′−イソプロピ
リデンビスフェノール、4. 4 ’ −5ec−フチ
リデンジフェノール、4−フヱニルフェノール、2.2
’−−メチレンビス(4−クロルフェノール)、ハイド
ロキノン、4.4’−シクロへキシリデンジフェノール
、4−ヒドロキシ安息香酸ベンジル、7 8 4−ヒドロキシフタル酸ジメチル、ヒドロキノンモノベ
ンジルエーテル、3’、4’−テ)ジメチレン−4−ヒ
ドロキシジフェニルスルフメン、4ヒドロキシ−4′−
イソプロポキシジフェニルスルホン、4.4’−(1,
3−ジメチルブチリデン)ビスフェノール、4.4’−
(1−フェニルニー1− IJチタンビスフェノール、
4.4’−(p−フェニレンジイソプロピリデン)ジフ
ェノール、4.4’−(m−フェニレンシイツブ1:1
ビリデン)ジフェノール、ノボラック型フェノール樹脂
、フェノール重合体などのフェノール性化合物、安息香
酸、p−’tert−ブチル安息香酸、トリクロル安息
香酸、テレフタル酸、3−sec−ブチル−4ヒドロキ
シ安息香酸、3−シクロへキシル−4ヒドロキシ安息香
酸、3,5−ジメチル−4−ヒドロキシ安息香酸、サリ
チル酸、3−イソプロビルサリチル酸、3−tert−
プチルザリチル酸、3ベンジルザリチル酸、3−(α−
メチルベンジル)サリチル酸、3−クロル−5−(α−
メチルベンジルサリチル酸、3,5−ジーterL−ブ
チルサリチル酸、3−フェニル−5−(α、α−ジメヂ
ルベンジル)サリチル酸、3.5−ジ−α−メチルベン
ジルサリチル酸などの芳香族カルボン酸、およびこれら
フェノール性化合物、芳香族カルボン酸と例えば、亜鉛
、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、
マンガン、スズ、ニッケルなどの多価金属との塩、さら
には亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、
チタン、マンガン、スズ、ニッケル、などの多価金属の
塩とアンチピリン、ピリジン、ジメチルアミノアンチピ
リン等の有機化合物との錯化合物などの有機酸性物質等
が例示される 尚、上記電子受容性化合物と電子供与性染料の併用割合
については、必ずしも限定するものではないが、塩基性
染料100重量部に対して、100〜700重量部、よ
り好ましくは150〜400重量部の電子受容性化合物
が配合される。
料と接触して呈色する性質を有する各種の物質が用いら
れる。代表的な具体例としては、活性白土、酸性白土、
アクパルジャイト、ベントナイト、コロイダルシリ□力
、珪酸アルミニウムなどの無機酸性物質、4−tert
−ブチルフェノール、4−ヒドロキシフェノキシド、α
−ナフトール、β−ナフトール、4−ヒドロキシアセト
フェノール、4−tert−オクチルカテコール、2,
2′ジヒドロキシジフエノール、4,4′−イソプロピ
リデンビスフェノール、4. 4 ’ −5ec−フチ
リデンジフェノール、4−フヱニルフェノール、2.2
’−−メチレンビス(4−クロルフェノール)、ハイド
ロキノン、4.4’−シクロへキシリデンジフェノール
、4−ヒドロキシ安息香酸ベンジル、7 8 4−ヒドロキシフタル酸ジメチル、ヒドロキノンモノベ
ンジルエーテル、3’、4’−テ)ジメチレン−4−ヒ
ドロキシジフェニルスルフメン、4ヒドロキシ−4′−
イソプロポキシジフェニルスルホン、4.4’−(1,
3−ジメチルブチリデン)ビスフェノール、4.4’−
(1−フェニルニー1− IJチタンビスフェノール、
4.4’−(p−フェニレンジイソプロピリデン)ジフ
ェノール、4.4’−(m−フェニレンシイツブ1:1
ビリデン)ジフェノール、ノボラック型フェノール樹脂
、フェノール重合体などのフェノール性化合物、安息香
酸、p−’tert−ブチル安息香酸、トリクロル安息
香酸、テレフタル酸、3−sec−ブチル−4ヒドロキ
シ安息香酸、3−シクロへキシル−4ヒドロキシ安息香
酸、3,5−ジメチル−4−ヒドロキシ安息香酸、サリ
チル酸、3−イソプロビルサリチル酸、3−tert−
プチルザリチル酸、3ベンジルザリチル酸、3−(α−
メチルベンジル)サリチル酸、3−クロル−5−(α−
メチルベンジルサリチル酸、3,5−ジーterL−ブ
チルサリチル酸、3−フェニル−5−(α、α−ジメヂ
ルベンジル)サリチル酸、3.5−ジ−α−メチルベン
ジルサリチル酸などの芳香族カルボン酸、およびこれら
フェノール性化合物、芳香族カルボン酸と例えば、亜鉛
、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、
マンガン、スズ、ニッケルなどの多価金属との塩、さら
には亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、
チタン、マンガン、スズ、ニッケル、などの多価金属の
塩とアンチピリン、ピリジン、ジメチルアミノアンチピ
リン等の有機化合物との錯化合物などの有機酸性物質等
が例示される 尚、上記電子受容性化合物と電子供与性染料の併用割合
については、必ずしも限定するものではないが、塩基性
染料100重量部に対して、100〜700重量部、よ
り好ましくは150〜400重量部の電子受容性化合物
が配合される。
これらを含む塗被液中には、通常バインダーどして、例
えば各種デンプン類、ヒドロキシエチルセルロース、メ
チルセルロース、カルボキシメチ9 0 ルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム、ポ
リビニルアルコール、スチレン・無水マレイン酸共重合
体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・ブ
タジェン共重合体エマルジョン等が全固形分の10〜4
0重量%、好ましくは15〜30重量%程度配合される
。
えば各種デンプン類、ヒドロキシエチルセルロース、メ
チルセルロース、カルボキシメチ9 0 ルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム、ポ
リビニルアルコール、スチレン・無水マレイン酸共重合
体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩、スチレン・ブ
タジェン共重合体エマルジョン等が全固形分の10〜4
0重量%、好ましくは15〜30重量%程度配合される
。
さらに、塗被液中には各種の助剤を添加することができ
、例えばジオクチルスルホコハク酸ソーダ、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ソーダ、ラウリルアルコール硫酸エス
テル・ナトリウム塩、脂肪酸金属塩等の分散剤、その他
消泡剤、螢光染料、着色染料等が挙げられる。また、感
熱記録体が記録機器や記録ヘッドとの接触によってステ
ィッキングを生じないようにステアリン酸、ポリエチレ
ン、カルナバロウ、パラフィンワックス、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸カルシウム、エステルワックス等の
分散液やエマルジョン等を添加することもできる。
、例えばジオクチルスルホコハク酸ソーダ、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ソーダ、ラウリルアルコール硫酸エス
テル・ナトリウム塩、脂肪酸金属塩等の分散剤、その他
消泡剤、螢光染料、着色染料等が挙げられる。また、感
熱記録体が記録機器や記録ヘッドとの接触によってステ
ィッキングを生じないようにステアリン酸、ポリエチレ
ン、カルナバロウ、パラフィンワックス、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸カルシウム、エステルワックス等の
分散液やエマルジョン等を添加することもできる。
さらに、本発明の所望の効果を阻害しない範囲で例えば
1,1.3−)リス(5’−teri−ブチルーm−ク
レゾール)ブタン、1,1.1−)リス(5′−シクロ
ヘキシル−m−クレゾール)ブタン、■−〔α−メチル
−α−(4′−ヒドロキシフェニル)エチル)−4−(
α′、α′−ビス(4“−ヒドロキシフェニル)エチル
〕ヘンゼン。
1,1.3−)リス(5’−teri−ブチルーm−ク
レゾール)ブタン、1,1.1−)リス(5′−シクロ
ヘキシル−m−クレゾール)ブタン、■−〔α−メチル
−α−(4′−ヒドロキシフェニル)エチル)−4−(
α′、α′−ビス(4“−ヒドロキシフェニル)エチル
〕ヘンゼン。
4.4′−ブチリデンビス(6−tert−ブチルm−
−−クレゾール)等の保存性改良剤を併用することもで
きる。
−−クレゾール)等の保存性改良剤を併用することもで
きる。
又、記録ヘッドへのカス付着を改善するためにカオリン
、クレー、タルク、炭酸カルシウム、焼成りレー、酸化
チタン、珪藻土、微粒子状無水シリカ、活性白土等の無
機顔料を添加することもできる。
、クレー、タルク、炭酸カルシウム、焼成りレー、酸化
チタン、珪藻土、微粒子状無水シリカ、活性白土等の無
機顔料を添加することもできる。
一方支持体としては、紙、プラスチックフィルム、合成
紙等が用いられるが、価格、塗布適性等の点で紙が最も
好ましく用いられる。また記録層を形成する塗被液の支
持体への塗被量は特に限定されず、通常、乾燥重量で2
〜12g/m、好ましくは3〜10 g / rd程度
の範囲で調節される。
紙等が用いられるが、価格、塗布適性等の点で紙が最も
好ましく用いられる。また記録層を形成する塗被液の支
持体への塗被量は特に限定されず、通常、乾燥重量で2
〜12g/m、好ましくは3〜10 g / rd程度
の範囲で調節される。
なお、記録層上には記録層を保護する等の目的1
2
のためにオーバーコート層を設けることも可能であり、
支持体の裏面に保護層を設けたり、支持体に下塗り層を
設けることも勿論可能で、感熱記録体製造分野における
各種の公知技術が付加し得るものである。
支持体の裏面に保護層を設けたり、支持体に下塗り層を
設けることも勿論可能で、感熱記録体製造分野における
各種の公知技術が付加し得るものである。
かくして得られる本発明の感熱記録体は、極めて記録感
度が高く、高速記録性に優れた感熱記録体であった。
度が高く、高速記録性に優れた感熱記録体であった。
以下に実施例を示し、本発明をより具体的に説明するが
、勿論これらに限定するものではない。
、勿論これらに限定するものではない。
また、特に断らない限り例中の部及び%はそれぞれ重量
部及び重量%を示ず。
部及び重量%を示ず。
実施例1
〔下塗り紙の形成〕
焼成りレー(商品名:アンシレックス)100部スチレ
ン−ブタジェン共重合体ラテックス(固形分:50χ)
14部ポリビニルアルコール10χ水
溶液30部水
200部上記の組成分を混合して坪150g/
n(の上質紙に乾燥後の塗被量が10g7mとなるよう
に塗被乾燥して下塗り層を形成した。
ン−ブタジェン共重合体ラテックス(固形分:50χ)
14部ポリビニルアルコール10χ水
溶液30部水
200部上記の組成分を混合して坪150g/
n(の上質紙に乾燥後の塗被量が10g7mとなるよう
に塗被乾燥して下塗り層を形成した。
■ A漆調製
3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−フェニルアミノ
フルオラン 10部1.2−ビス(3−
メチルフェノキシ)エタン
20部4.4′
−ブチリデンビス(6−Lert−ブチル−m−クレゾ
ール) 5部メチルセルロース2%水
溶液(粘度50CPS)20部 ポリビニルアルコール2%水溶液(ケン化度88χ9重
合度1700、表面張力55dyne/cm 、残存酢
酸基はブロック状)20部 ジ(トリデシル)スルホコハク酸ソーダ1部水
90部この混合
物を撹拌機で均一に分散した後、流通管型ミル〔商品名
;サンドグライダ−8G、五十嵐機械社製、粉砕メディ
アの直径;1.5〜2.0mm、3 4 粉砕メディアの充填率;75χ、粉砕メディアの+A質
;ガラス、ローターの周速; Ion/se c )で
2001 /HRの流速で連続2回粗粉砕した。1回目
及び2回目のそれぞれの体積平均粒径は5.8μm、4
゜8 p mそれぞれの標準偏差は7.2μm、5.4
μmであった。次にこの混合物分散体を横型サンドミル
〔商品名;ウルトラビスコミルUVM−30゜五十嵐機
械社製、粉砕粉砕メディア直径;0.5m+1)、粉砕
メディアの充填率、85X、粉砕メディアの材質;ジル
コニア、ローターの周速; 10m/sec )で10
07!/IIRの流速で連続3回微粉砕した。得られた
3回〜5回目のそれぞれの体積平均粒径は、2゜3μm
、1.01μm、0.72μmであり、それぞれの標準
偏差は2.23μm、0.921t m 、 0.65
p mであった。
フルオラン 10部1.2−ビス(3−
メチルフェノキシ)エタン
20部4.4′
−ブチリデンビス(6−Lert−ブチル−m−クレゾ
ール) 5部メチルセルロース2%水
溶液(粘度50CPS)20部 ポリビニルアルコール2%水溶液(ケン化度88χ9重
合度1700、表面張力55dyne/cm 、残存酢
酸基はブロック状)20部 ジ(トリデシル)スルホコハク酸ソーダ1部水
90部この混合
物を撹拌機で均一に分散した後、流通管型ミル〔商品名
;サンドグライダ−8G、五十嵐機械社製、粉砕メディ
アの直径;1.5〜2.0mm、3 4 粉砕メディアの充填率;75χ、粉砕メディアの+A質
;ガラス、ローターの周速; Ion/se c )で
2001 /HRの流速で連続2回粗粉砕した。1回目
及び2回目のそれぞれの体積平均粒径は5.8μm、4
゜8 p mそれぞれの標準偏差は7.2μm、5.4
μmであった。次にこの混合物分散体を横型サンドミル
〔商品名;ウルトラビスコミルUVM−30゜五十嵐機
械社製、粉砕粉砕メディア直径;0.5m+1)、粉砕
メディアの充填率、85X、粉砕メディアの材質;ジル
コニア、ローターの周速; 10m/sec )で10
07!/IIRの流速で連続3回微粉砕した。得られた
3回〜5回目のそれぞれの体積平均粒径は、2゜3μm
、1.01μm、0.72μmであり、それぞれの標準
偏差は2.23μm、0.921t m 、 0.65
p mであった。
■ B液調製
4−ヒドロキシ−4′−イソブロボニトシジフェニルス
ルホン 30部メチルセルロース
2%水溶液(粘度50cps)20部 ポリビニルアルコール2%水溶液(ケン化度88%9重
合度1700.表面張力55dyne/cm r残存酢
酸基はブロック状) 20部ジオクヂ
ルスルボコハク酸ソーダ 1部この混合物を攪拌機
で均一に分散した後、A液と同じ様に流通管型ミルで2
回粗粉砕した。1回目、及び2回目のそれぞれの体積平
均粒径は、5゜1μm、3.9μm1それぞれの標準偏
差は8.5μm、5.5μmであった。
ルホン 30部メチルセルロース
2%水溶液(粘度50cps)20部 ポリビニルアルコール2%水溶液(ケン化度88%9重
合度1700.表面張力55dyne/cm r残存酢
酸基はブロック状) 20部ジオクヂ
ルスルボコハク酸ソーダ 1部この混合物を攪拌機
で均一に分散した後、A液と同じ様に流通管型ミルで2
回粗粉砕した。1回目、及び2回目のそれぞれの体積平
均粒径は、5゜1μm、3.9μm1それぞれの標準偏
差は8.5μm、5.5μmであった。
さらにA液と同様の条件の横型サンドミルで2回微粉砕
処理を行い、それぞれの体積平均粒径が2゜0 μm、
0.8 pm、標準偏差がそれぞれ2.3pm、0.
9μInであった。
処理を行い、それぞれの体積平均粒径が2゜0 μm、
0.8 pm、標準偏差がそれぞれ2.3pm、0.
9μInであった。
尚、かかる体積平均粒径はコールタ−マルチサイザー(
COLTERC0UNTER社)で測定した。
COLTERC0UNTER社)で測定した。
上記の様にして得たA液1G6部、B液76部、酸化珪
素顔料(吸油量180cc/100g)30部、20%
酸化澱粉水溶液150部、水200部5 6 を混合、攪拌し塗被液とした。得られた塗被液を上記下
塗り層上に乾燥重量が5.0 g / cdと成るよう
に塗被乾燥して感熱記録体を得た。
素顔料(吸油量180cc/100g)30部、20%
酸化澱粉水溶液150部、水200部5 6 を混合、攪拌し塗被液とした。得られた塗被液を上記下
塗り層上に乾燥重量が5.0 g / cdと成るよう
に塗被乾燥して感熱記録体を得た。
実施例2〜9及び比較例1〜2
A液調製において染料と併用される熱可融性物質を下記
の材料に代えた以外は、全”ζ実施例1と同様にして感
熱記録体を得た。
の材料に代えた以外は、全”ζ実施例1と同様にして感
熱記録体を得た。
実m例2;2−ヘンシルオキシナフタレン実施例3iパ
ラベンジルビフェニル 実m例4 i 1. 4−ビス(2ビニルオキシエトキ
シ)ベンゼン 実施例5;ビス(2−4(メトキシフェノキシ)エチル
〕エーテル 実施例6;1,2−ジフェノキシエタン実)[7;ベン
ジル−4−メチルチオフェニルエーテル 実施例8;1−(2−メチルフェノキシ)−2(4−メ
トキシフェノキシ)エタ ン 実施例9;シュウ酸ジベンジルエステル比較例1;ステ
アリン酸アミド 比較例2i2−(2’−ヒドロキシ−5′−メチルフェ
ニル)ヘンシトリアゾール 比較例3 A液調製において3〜5回目の微粉砕工程を1〜2回目
の粗粉砕工程に使用したサンドグラインダーで流速10
0 # /IIRにした以外は、実施例1と同様にして
感熱記録体を得た。
ラベンジルビフェニル 実m例4 i 1. 4−ビス(2ビニルオキシエトキ
シ)ベンゼン 実施例5;ビス(2−4(メトキシフェノキシ)エチル
〕エーテル 実施例6;1,2−ジフェノキシエタン実)[7;ベン
ジル−4−メチルチオフェニルエーテル 実施例8;1−(2−メチルフェノキシ)−2(4−メ
トキシフェノキシ)エタ ン 実施例9;シュウ酸ジベンジルエステル比較例1;ステ
アリン酸アミド 比較例2i2−(2’−ヒドロキシ−5′−メチルフェ
ニル)ヘンシトリアゾール 比較例3 A液調製において3〜5回目の微粉砕工程を1〜2回目
の粗粉砕工程に使用したサンドグラインダーで流速10
0 # /IIRにした以外は、実施例1と同様にして
感熱記録体を得た。
比較例4
比較例3において、熱可融性物質をステアリン酸アミド
に代えた以外は、全て比較例3と同様にして感熱記録体
を得た。
に代えた以外は、全て比較例3と同様にして感熱記録体
を得た。
かくして得られたA液混合物分散体の体積平均粒径及び
標準偏差を表−1に示した。
標準偏差を表−1に示した。
又、代表的な実施例と比較例の粉砕状態を第2図に示し
た。
た。
ここで得られた13種類の感熱記録紙を京セラ製感熱シ
ミレータ−(電圧:16V、パルスサイクル: 5+l
1sec)を使用してパルス巾0.30+wsecで記
録し、その記録濃度をマクベス濃度計(RD−107 8 OR型、アンバーフィルター使用)を用いて測定し、得
られた結果を表−1に示した。
ミレータ−(電圧:16V、パルスサイクル: 5+l
1sec)を使用してパルス巾0.30+wsecで記
録し、その記録濃度をマクベス濃度計(RD−107 8 OR型、アンバーフィルター使用)を用いて測定し、得
られた結果を表−1に示した。
「効果」
表−1及び第2図から明らかなように、本発明による方
法で微細化された発色材料を用いてなる感熱記録体は、
記録感度が極めて高く、高速記録適性に優れたものであ
った。
法で微細化された発色材料を用いてなる感熱記録体は、
記録感度が極めて高く、高速記録適性に優れたものであ
った。
表−1
9
第1図はメディア粒径と分散ベッセルの差による粉砕効
率の該略図を示す。 第2図は代表的な実施例と比較例の粉砕状態を図示した
ものである。
率の該略図を示す。 第2図は代表的な実施例と比較例の粉砕状態を図示した
ものである。
Claims (6)
- (1)電子供与性無色染料及び電子受容性化合物を含有
する水性分散液を支持体上に塗布する感熱記録体の製造
方法において、該電子供与性無色染料の少なくとも一種
と2−ベンジルオキシナフタレン、パラベンジルビフェ
ニル、1,4−ビス(2−ビニルオキシエトキシ)ベン
ゼン、ビス〔2−(4−メトキシフェノキシ)エチル〕
エーテル、1,2−ビス(3−メチルフェノキシ)エタ
ン、1,2−ジフェノキシエタン、ベンジル−4−メチ
ルチオフェニルエーテル、1−(2−メチルフェノキシ
)−2−(4−メトキシフェノキシ)エタン及びシュウ
酸ジベンジルエステルから選ばれる熱可融性物質の少な
くとも一種を分散バインダー及び/又は界面活性剤と共
に水に均一に分散後、横型サンドミルで粉砕処理するこ
とを特徴とする感熱記録体の製造方法。 - (2)横型サンドミルのメディアの粒径が0.3mm〜
1.0mmである請求項(1)記載の製造方法。 - (3)横型サンドミルで粉砕処理する前に、1.0mm
〜3.0mmの粒径のメディアを使用した流通管型ミル
で、予め粗粉砕処理をする請求項(2)記載の製造方法
。 - (4)体積平均粒径が1.0μm以下となる様に横型サ
ンドミルで粉砕処理する請求項(1)又は(2)記載の
製造方法。 - (5)分散バインダーどして、20℃、0.1%水溶性
の表面張力が63dyne/cm以下であり、且つ重合
度が500以上であるポリビニルアルコールとメチルセ
ルロース類の少なくとも一種を使用する請求項(1)又
は(2)記載の製造方法。 - (6)電子受容性化合物を分散バインダー及び/又は界
面活性剤と共に均一に分散後、横型サンドミルで粉砕処
理する請求項(1)又は(2)記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2098889A JP2771672B2 (ja) | 1989-06-30 | 1990-04-13 | 感熱記録体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1-170899 | 1989-06-30 | ||
JP17089989 | 1989-06-30 | ||
JP2098889A JP2771672B2 (ja) | 1989-06-30 | 1990-04-13 | 感熱記録体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03155983A true JPH03155983A (ja) | 1991-07-03 |
JP2771672B2 JP2771672B2 (ja) | 1998-07-02 |
Family
ID=26439979
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2098889A Expired - Fee Related JP2771672B2 (ja) | 1989-06-30 | 1990-04-13 | 感熱記録体の製造方法 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2771672B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0534287A (ja) * | 1991-07-26 | 1993-02-09 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 放射性ガラスの発光分光分析方法 |
JPH05309951A (ja) * | 1992-05-07 | 1993-11-22 | New Oji Paper Co Ltd | 感熱記録体 |
JP2005097335A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Ricoh Co Ltd | 感熱記録材料とその製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JPS5747693A (en) * | 1980-09-05 | 1982-03-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | Heat-sensitive recording sheet |
JPS5869089A (ja) * | 1981-10-21 | 1983-04-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | 感熱記録シ−ト |
JPS61280988A (ja) * | 1985-06-07 | 1986-12-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 感熱記録材料 |
JPS625879A (ja) * | 1985-07-01 | 1987-01-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 感熱記録材料の製造方法 |
JPS6248640A (ja) * | 1985-08-27 | 1987-03-03 | Taoka Chem Co Ltd | 4,4’−シクロヘキシリデンジフエノ−ル組成物 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP2098889A patent/JP2771672B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2005097335A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Ricoh Co Ltd | 感熱記録材料とその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2771672B2 (ja) | 1998-07-02 |
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