JPH03150356A - タングステンまたはモリブデンターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
タングステンまたはモリブデンターゲットおよびその製造方法Info
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- JPH03150356A JPH03150356A JP28669989A JP28669989A JPH03150356A JP H03150356 A JPH03150356 A JP H03150356A JP 28669989 A JP28669989 A JP 28669989A JP 28669989 A JP28669989 A JP 28669989A JP H03150356 A JPH03150356 A JP H03150356A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体テパイスに使用される電極、配線材料
形成に用いられる高純度タングステンまたはモリブデン
ターゲットに関するものである。 〔従来の技術〕 近年の超ＬＳＩの高集積化に伴い、配線幅の減少、配線
長の増大により、配線材料の抵抗による信号遅延が間層
となり、より抵抗値の低い材料が要求されている。 ゲート電極材としては、抵抗値の低いタングステン、モ
リブデンなどの高融点金属が有望である。 タングステン、モリブデン膜の形成法としては、スパッ
タ法およびＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定
性の面でスパッタ法が有利である。 スパッタ法で使用されるタングステンおよびモリブデン
スパッタリングターゲットの製造方法としては、電子ビ
ーム溶解などを利用した溶解法（特開昭６０−６６４２
５号、特開昭６１−１０７７２８号）とホットプレスな
どを利用した粉末−焼結法がある。
形成に用いられる高純度タングステンまたはモリブデン
ターゲットに関するものである。 〔従来の技術〕 近年の超ＬＳＩの高集積化に伴い、配線幅の減少、配線
長の増大により、配線材料の抵抗による信号遅延が間層
となり、より抵抗値の低い材料が要求されている。 ゲート電極材としては、抵抗値の低いタングステン、モ
リブデンなどの高融点金属が有望である。 タングステン、モリブデン膜の形成法としては、スパッ
タ法およびＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定
性の面でスパッタ法が有利である。 スパッタ法で使用されるタングステンおよびモリブデン
スパッタリングターゲットの製造方法としては、電子ビ
ーム溶解などを利用した溶解法（特開昭６０−６６４２
５号、特開昭６１−１０７７２８号）とホットプレスな
どを利用した粉末−焼結法がある。
しかし、溶解法で作製したインゴットは、タングステン
およびモリブデンが高融点くＷ ： ３４２２℃、Ｍｏ
： ２６２３℃）でかつ高純度であるため、結晶粒は
粗大化する。結晶粒が粗大化すると、その後の機械加工
時に容易に割れてしまう、また、結晶粒粗大化のターゲ
ットを用いてスパッタリングを実施した場合、結晶粒の
異方性のため均一な膜が形成されない。 この結晶粒粗大化を添加物により、防止する方法が提案
（特開昭６１−１１６８３５号参照）されているが、添
加物が膜特性を劣化する場合がある。 一方、粉末−焼結法で作製したターゲットは、結晶粒は
微細であるが、タングステン、モリブデンが高融点材料
であるため、高密度を得ることが極めて困難である。 例えば、比較的高融点（１９０５℃）の高Ｃｒ合金材の
高密度化手法として特公昭６０−５８２８９号に開示さ
れたものがある。特公昭６０−５８２８９号によると、
原料粉末に吸着しているガス、水分を除去してから特定
条件下で加圧焼結することによりほぼ真密度の焼結体が
得られているとしているが、Ｗ、ＭｏはＯｒより高融点
であり、特公昭６０−５８２８９号に開示される焼結温
度等の条件では、高密度化が困難であり、本発明者の検
討によると、ホットプレスまたはＨＩＰ（熱間静水圧プ
レス）処理では相対密度８５％程度が限度である。 処理条件を過酷（例えば保持温度１５００℃以上で２０
００ａｔ腸の高圧）にしてやれば、高密度が得られる可
能性があるが、設備的なことを考慮すると非現実的であ
る。密度の低いターゲットを用いてスパッタリングを実
施した場合、スパッタ時に割れる可能性が大きい、また
、生成された膜中のパーティクル（異物）数が著しく多
くなり、ウェハーの歩留低下の原因となる。 本発明は、以上の状況に鑑み、微ｍａｓｓであり、かつ
高密度を有するタングステンまたはモリブデンターゲッ
トおよびその製造方法の提供を課題とする。 【課題を解決するための手段Ｊ 本発明者は、前記目的を達成すべく種々検討した結果、
Ｗ、またはＭｏからなる予備焼結体を得たのち、熱間塑
性加工を施すことにより、微細組織を有し、かつ相対密
度が９９％真上の高密度の焼結体ターゲットを得ること
ができることを知見し、本発明を完成するに至った。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において、まずＷ、Ｍｏの原料粉末が準備される
。 この原料粉末は、ターゲットとして高純度が要求される
ので、高純度であることが望ましく、特に９９．９９９
１以上の純度であることが望ましい、また。粉末の粒度
は、ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）で５ミ回以下である
ことが望ましい。 次いで、以上の粉末を用い、予備焼結体を製造する。 ここで焼結方法としては、通常の焼結の他、ＨＩＰ、ホ
ットプレス等の公知の焼結手段を採用することができる
。 次いで実施される熱間塑性加工の行程簡略化のためには
、予備焼結体の密度が高いことが望ましく、この場合、
焼結方法としてＨＩＰまたはホットプレスが望ましい。 ＨＩＰを適用する場合は、圧密用封入缶（以下ＨＩＰ缶
という）に粉末を充填し、１０ ｔｏｒｒ以上の真空下
で２００℃以上に加熱し、粉末に吸着したガス、水分を
除去することが要求される。ガス、水分が存在すると焼
結性の低下をまねくためである。この操作終了後、ＨＩ
Ｐ缶は真空脱気、封止され、ＨＩＰに供される。 ＨＩＰ条件としては、ＨＩＰ温度１１５０−１３５０℃
、ＨＩＰ圧力１０００ａｔｍ以上が望ましい。 ＨＩＰ温度を１１５０℃以上とするのは、この温度未満
では密度向上が十分に達成されず、また１３５０℃以下
とするのは、 １３５０℃を越えると組織が粗大化する
ためである。 また、ＨＩＰ圧力を１０００ａｔ−以上とするのは、１
０００ａｔ■未満では十分な密度向上を達成することが
困難だからである。 以上の条件によれば、相対密度８５％程度に圧密化され
た予備焼結体を得ることができる。 得られた予備焼結体に熱間塑性加工を施し、高密度化を
図る。例えば予備焼結体の密度が８５％程度の場合には
、６０％程度の加工率を付与することにより、９９．９
％以上のほぼ真密度の焼結体が得られる。 加工温度は、１２００〜ｔｓｏｏ℃の範囲が望ましい。 １２００℃未満では、密度向上が十分に達成されず、ま
た１５００℃を越えると組織の粗大化を招くためである
。 なお、熱間加工時の汚染は極力避ける必要があり、ＨＩ
Ｐによる場合は、焼結体が完全にＨＩＰ缶内に封入され
ているため、汚染は皆無であるが、その他の手段による
場合は予備焼結体をＨＩＰと同様に缶内に封入すること
が望まれる。 以上の方法によれば、平均粒径ｌＯミ■以下の微細組織
を有し、かつ相対密度９９％以上の高密度のタングステ
ンまたはモリブデンターゲットが得られる。 〔実施例〕 高純度タングステン粉末（Ｗ≧９９．９９９％〔放射性
元素含有量３ｐｐｂ以下、アルカリ金属含有量１００ｐ
Ｐｂ以下〕、粒度ＦＳＳＳ （フィッシャー粒度）で５
μ厘以下）を内容積４００ｘ３００ｘ３０（■）の圧密
用封入缶（ＨＩＰ缶）に充填し、５ Ｘ １１）” Ｔ
ｏｒｒに真空排気しながら、４００℃×５時間加熱し、
表面吸着ガスおよび水分を放出した。加熱脱気後封止し
、１２５０℃ｘ２時間、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ
処理を行なった。この時得られた焼結体の密度は相対密
度で８０−８５％である。 この後、ＨＩＰ缶ごと焼結体を１３００℃の温度で１回
の加工率１０〜３０％で断面が１１００Ｘ３３０閣で厚
みがｌＯ閣の寸法になるまで熱間圧延を数回繰り返した
。圧延後、１２００℃で歪取り焼鈍により加工歪を除去
した。得られた圧延材をＨＩＰ缶除去後、所定の形状に
機械加工し、φ３００■のターゲットを得た。 得られたターゲットの平均粒径は７μｌであった。 また相対密度は９９．９％以上でほぼ理論密度と同一の
値であった。純度的には製造工程中の汚染はなく、Ｗ≧
９９．９９９％［放射性元素含有量３ｐｐｂ以下、アル
カリ金属含有量１００ｐｐｂ以下であった。］、酸素は
２３０ｐｐｍと低い値であった。 本ターゲットで形成したスパッタリング膜は均一であり
、かつパーティクル数が５０ケフ６ｉｎｃｈウェハーで
あった。 （比較例） 高純度タングステン粉末（Ｗ≧９９．９９９％（放射性
元素含有量３ｐｐｂ以下、アルカリ金属含有量１００ｐ
Ｉ）ｂ以下〕、粒度ＦＳＳＳ （フィッシャー粒度）で
５μｌ以下）を内径φ４００■のダイスに充填し、１４
００℃Ｘ３００ｋｇ／ａｄ Ｘ０．５時間の条件でホッ
トプレスした。得られたホットプレス体を切削加工し、
φ３００閣のターゲットを得た。ターゲットの相対密度
は８３１であった。 本ターゲットで形成したスパッタリング膜中のパーティ
クル数は、２００ケ以上７６ｉｎｃｈウェハーで著しく
多く、ウェハー歩留低下の原因となった。 〔発明の効果〕 以上説明のように、本発明によると微細組織であり、か
つ相対密度９９％以上の高密度のタングステンまたはモ
リブデンターゲットを得ることができる。したがって、
ターゲットを機械加工する場合に割れを生じることもな
く、スパッタリングにおいても結晶粒の異方性がないた
め、均一な膜を形成することができる。 手続補正書（自発） 平成 ４ｒ２．５．２１２ 日 ｌ事件の表示 平成１年 特許願第２８６６９９号 ２ 発 明 の 名 称 タングステンまたはモリブデ
ンターゲットおよびその製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号
名 称 （５０８） 日立金属株式会社４
補正の対象 補正の内容 １０ 明細書の発明の詳細な説明の欄を以下のように補
正する。 （１） 明細書第４頁第１７行の「相対密度が９９％
冥土」を［相対密度が９９％以上Ｊに訂正する。 （２） 回書第５頁第１２行の「行程簡略化Ｊを「工
程簡略化」に訂正する。 （３） 回書第６頁第１〜第２行のｒＨＩＰ缶は真空
脱気、封止され、ＨＩ Ｐに供される。」を［ＨＩＰ缶
は封止され、ＨＩＰに供される。Ｊに訂正する。 （４） 回書第６頁第１９〜第２０行の「加工温度は
、１２００−１５００℃の範囲が望ましい、 １２００
℃未満では、密度向上が十分に達成されず、」の記載を
［加工温度は、１１００−１５００℃の範囲が望ましい
。 １１００℃未満では、熱間加工性が悪く、」に訂正する
。 （５） 同書第９頁第１７〜第１８行の「均一な膜を
形成することができる。」を「均一な膜を形成し、かつ
腹中のパーティクル数を著しく低減し。 ウェハー歩留りが向上する６Ｊに訂正する。 以上
およびモリブデンが高融点くＷ ： ３４２２℃、Ｍｏ
： ２６２３℃）でかつ高純度であるため、結晶粒は
粗大化する。結晶粒が粗大化すると、その後の機械加工
時に容易に割れてしまう、また、結晶粒粗大化のターゲ
ットを用いてスパッタリングを実施した場合、結晶粒の
異方性のため均一な膜が形成されない。 この結晶粒粗大化を添加物により、防止する方法が提案
（特開昭６１−１１６８３５号参照）されているが、添
加物が膜特性を劣化する場合がある。 一方、粉末−焼結法で作製したターゲットは、結晶粒は
微細であるが、タングステン、モリブデンが高融点材料
であるため、高密度を得ることが極めて困難である。 例えば、比較的高融点（１９０５℃）の高Ｃｒ合金材の
高密度化手法として特公昭６０−５８２８９号に開示さ
れたものがある。特公昭６０−５８２８９号によると、
原料粉末に吸着しているガス、水分を除去してから特定
条件下で加圧焼結することによりほぼ真密度の焼結体が
得られているとしているが、Ｗ、ＭｏはＯｒより高融点
であり、特公昭６０−５８２８９号に開示される焼結温
度等の条件では、高密度化が困難であり、本発明者の検
討によると、ホットプレスまたはＨＩＰ（熱間静水圧プ
レス）処理では相対密度８５％程度が限度である。 処理条件を過酷（例えば保持温度１５００℃以上で２０
００ａｔ腸の高圧）にしてやれば、高密度が得られる可
能性があるが、設備的なことを考慮すると非現実的であ
る。密度の低いターゲットを用いてスパッタリングを実
施した場合、スパッタ時に割れる可能性が大きい、また
、生成された膜中のパーティクル（異物）数が著しく多
くなり、ウェハーの歩留低下の原因となる。 本発明は、以上の状況に鑑み、微ｍａｓｓであり、かつ
高密度を有するタングステンまたはモリブデンターゲッ
トおよびその製造方法の提供を課題とする。 【課題を解決するための手段Ｊ 本発明者は、前記目的を達成すべく種々検討した結果、
Ｗ、またはＭｏからなる予備焼結体を得たのち、熱間塑
性加工を施すことにより、微細組織を有し、かつ相対密
度が９９％真上の高密度の焼結体ターゲットを得ること
ができることを知見し、本発明を完成するに至った。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明において、まずＷ、Ｍｏの原料粉末が準備される
。 この原料粉末は、ターゲットとして高純度が要求される
ので、高純度であることが望ましく、特に９９．９９９
１以上の純度であることが望ましい、また。粉末の粒度
は、ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）で５ミ回以下である
ことが望ましい。 次いで、以上の粉末を用い、予備焼結体を製造する。 ここで焼結方法としては、通常の焼結の他、ＨＩＰ、ホ
ットプレス等の公知の焼結手段を採用することができる
。 次いで実施される熱間塑性加工の行程簡略化のためには
、予備焼結体の密度が高いことが望ましく、この場合、
焼結方法としてＨＩＰまたはホットプレスが望ましい。 ＨＩＰを適用する場合は、圧密用封入缶（以下ＨＩＰ缶
という）に粉末を充填し、１０ ｔｏｒｒ以上の真空下
で２００℃以上に加熱し、粉末に吸着したガス、水分を
除去することが要求される。ガス、水分が存在すると焼
結性の低下をまねくためである。この操作終了後、ＨＩ
Ｐ缶は真空脱気、封止され、ＨＩＰに供される。 ＨＩＰ条件としては、ＨＩＰ温度１１５０−１３５０℃
、ＨＩＰ圧力１０００ａｔｍ以上が望ましい。 ＨＩＰ温度を１１５０℃以上とするのは、この温度未満
では密度向上が十分に達成されず、また１３５０℃以下
とするのは、 １３５０℃を越えると組織が粗大化する
ためである。 また、ＨＩＰ圧力を１０００ａｔ−以上とするのは、１
０００ａｔ■未満では十分な密度向上を達成することが
困難だからである。 以上の条件によれば、相対密度８５％程度に圧密化され
た予備焼結体を得ることができる。 得られた予備焼結体に熱間塑性加工を施し、高密度化を
図る。例えば予備焼結体の密度が８５％程度の場合には
、６０％程度の加工率を付与することにより、９９．９
％以上のほぼ真密度の焼結体が得られる。 加工温度は、１２００〜ｔｓｏｏ℃の範囲が望ましい。 １２００℃未満では、密度向上が十分に達成されず、ま
た１５００℃を越えると組織の粗大化を招くためである
。 なお、熱間加工時の汚染は極力避ける必要があり、ＨＩ
Ｐによる場合は、焼結体が完全にＨＩＰ缶内に封入され
ているため、汚染は皆無であるが、その他の手段による
場合は予備焼結体をＨＩＰと同様に缶内に封入すること
が望まれる。 以上の方法によれば、平均粒径ｌＯミ■以下の微細組織
を有し、かつ相対密度９９％以上の高密度のタングステ
ンまたはモリブデンターゲットが得られる。 〔実施例〕 高純度タングステン粉末（Ｗ≧９９．９９９％〔放射性
元素含有量３ｐｐｂ以下、アルカリ金属含有量１００ｐ
Ｐｂ以下〕、粒度ＦＳＳＳ （フィッシャー粒度）で５
μ厘以下）を内容積４００ｘ３００ｘ３０（■）の圧密
用封入缶（ＨＩＰ缶）に充填し、５ Ｘ １１）” Ｔ
ｏｒｒに真空排気しながら、４００℃×５時間加熱し、
表面吸着ガスおよび水分を放出した。加熱脱気後封止し
、１２５０℃ｘ２時間、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ
処理を行なった。この時得られた焼結体の密度は相対密
度で８０−８５％である。 この後、ＨＩＰ缶ごと焼結体を１３００℃の温度で１回
の加工率１０〜３０％で断面が１１００Ｘ３３０閣で厚
みがｌＯ閣の寸法になるまで熱間圧延を数回繰り返した
。圧延後、１２００℃で歪取り焼鈍により加工歪を除去
した。得られた圧延材をＨＩＰ缶除去後、所定の形状に
機械加工し、φ３００■のターゲットを得た。 得られたターゲットの平均粒径は７μｌであった。 また相対密度は９９．９％以上でほぼ理論密度と同一の
値であった。純度的には製造工程中の汚染はなく、Ｗ≧
９９．９９９％［放射性元素含有量３ｐｐｂ以下、アル
カリ金属含有量１００ｐｐｂ以下であった。］、酸素は
２３０ｐｐｍと低い値であった。 本ターゲットで形成したスパッタリング膜は均一であり
、かつパーティクル数が５０ケフ６ｉｎｃｈウェハーで
あった。 （比較例） 高純度タングステン粉末（Ｗ≧９９．９９９％（放射性
元素含有量３ｐｐｂ以下、アルカリ金属含有量１００ｐ
Ｉ）ｂ以下〕、粒度ＦＳＳＳ （フィッシャー粒度）で
５μｌ以下）を内径φ４００■のダイスに充填し、１４
００℃Ｘ３００ｋｇ／ａｄ Ｘ０．５時間の条件でホッ
トプレスした。得られたホットプレス体を切削加工し、
φ３００閣のターゲットを得た。ターゲットの相対密度
は８３１であった。 本ターゲットで形成したスパッタリング膜中のパーティ
クル数は、２００ケ以上７６ｉｎｃｈウェハーで著しく
多く、ウェハー歩留低下の原因となった。 〔発明の効果〕 以上説明のように、本発明によると微細組織であり、か
つ相対密度９９％以上の高密度のタングステンまたはモ
リブデンターゲットを得ることができる。したがって、
ターゲットを機械加工する場合に割れを生じることもな
く、スパッタリングにおいても結晶粒の異方性がないた
め、均一な膜を形成することができる。 手続補正書（自発） 平成 ４ｒ２．５．２１２ 日 ｌ事件の表示 平成１年 特許願第２８６６９９号 ２ 発 明 の 名 称 タングステンまたはモリブデ
ンターゲットおよびその製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号
名 称 （５０８） 日立金属株式会社４
補正の対象 補正の内容 １０ 明細書の発明の詳細な説明の欄を以下のように補
正する。 （１） 明細書第４頁第１７行の「相対密度が９９％
冥土」を［相対密度が９９％以上Ｊに訂正する。 （２） 回書第５頁第１２行の「行程簡略化Ｊを「工
程簡略化」に訂正する。 （３） 回書第６頁第１〜第２行のｒＨＩＰ缶は真空
脱気、封止され、ＨＩ Ｐに供される。」を［ＨＩＰ缶
は封止され、ＨＩＰに供される。Ｊに訂正する。 （４） 回書第６頁第１９〜第２０行の「加工温度は
、１２００−１５００℃の範囲が望ましい、 １２００
℃未満では、密度向上が十分に達成されず、」の記載を
［加工温度は、１１００−１５００℃の範囲が望ましい
。 １１００℃未満では、熱間加工性が悪く、」に訂正する
。 （５） 同書第９頁第１７〜第１８行の「均一な膜を
形成することができる。」を「均一な膜を形成し、かつ
腹中のパーティクル数を著しく低減し。 ウェハー歩留りが向上する６Ｊに訂正する。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒径１０μｍ以下の微細組織を有し、かつ相対
密度が９９％以上であることを特徴とするタングステン
またはモリブデンターゲット。 ２ 高純度のタングステンまたはモリブデンの粉末原料
を用いて予備焼結体を製造し、ついで熱間塑性加工する
ことを特徴とするタングステンまたはモリブデンターゲ
ットの製造方法。
Priority Applications (1)
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