JPH03132647A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
材料に関するものであり、詳しくは迅速処理性に優れ高
感度、硬調で露光時の照度や温度の変動に対する感度変
動が少なく、さらに圧力を受けたときの減感の少ないハ
ロゲン化銀写真感光材料に関するものである。
材料が多種多様な目的に応じて利用され、その市場規模
は近年ますます拡大の一途をなどっている。
ように、大量のプリントを短納期で仕上げる要求の強い
市場で用いられる感光材料においては、現像処理時間の
迅速化がそのままプリントの生産効率の向上にむす、び
っくため、現像速度を高めるために多くの研究がなされ
てきた。
銀含有率を高めることで現像速度の飛躍的な向上がもた
らされることが良く知られている。
が高く高感度が得られにくいこと、露光照度の変化によ
って感度が変動する所謂相反則不軌が大きいこと、さら
には露光するときの温度変化によっても感度が大きく変
動することなどの欠点が知られていた。
剤とよぶ)が抱える前述のような欠点を克服するために
、様々な技術が開示されている。
33号、同60−222844号および同60−222
845号には高塩化銀乳剤に高い感度を付与するために
、ハロゲン化銀粒子中に臭化銀含有率の高い層を有する
ような様々な粒子構造を持たせることが有効であること
が開示されている。しかしながら、本発明者らが検討し
た結果では、これらの技術に従、えば、確かに高感度が
得られるが、同時に乳剤粒子に圧力が加わったときの減
感が生じ易く、実用上の大きな欠陥となりてしまうこと
が見出だされた。さらに、こうした方法では高塩化銀乳
剤が呈する相反則不軌を十分に改良することが困難であ
ることも見出だされた。
あるいは英国特許第2109ら76A号明m書などに、
第■族の金属化合物を含有させることによって高感度が
得られ、かつ相反則不軌が改良されるとの記載がある。
18号、同52−18310号、同58−15952号
、同59−214028号、同61−67845号、ド
イツ特許第2226877号、同2708466号ある
いは米国特許第3703584号明細書に、ロジウム化
合物やイリジウム化合物を含有させることによって硬調
化や相反則不軌の改良が達成されるとの記載がある。し
かしながら、ロジウム化合物を用いたときには硬調な乳
剤は得られるものの著しい減感が生じ、実用上好ましく
ない。
光材料を露光してから処理するまでの経時によって現像
濃度が増加する所謂潜像増感が顕著にII測され、これ
もまた実用上好ましくない。
80モル%以上の表面潜像型高塩化銀乳剤粒子内部にカ
ドミウム、鉛、銅、亜鉛あるいはそれらの混合物を含有
させることで高感度が得られる旨の記載がある。しかし
ながら、これらの方法では感度の増加や相反則不軌の改
良に若干の効果が得られるものの、露光時の温度変化に
伴う感度変動の改良は十分でなかった。
法で得た塩化銀乳剤に水溶性鉄化合物を含有せしめて硬
調な黒白印画紙が廉価に得られるとの記載がある。しか
し、この方法では高感度を得ようとして鉄化合物の添加
量を増すと乳剤が圧力を受けたときの減感が生じ易く、
十分な効果を得ることが困難であった。
せる高塩化銀乳剤粒子の内部または表面に臭化銀局在相
を有せしめることで高感度が得られ、さらに露光時の温
度変化に対する感度変動が軽減できるとの改良された技
術の記載がある。
に圧力が加わったときの減感が生じ易くなってしまうと
いう問題点が残されていた。
、高感度で硬調なハロゲン化銀写真感光材料を提供する
ことにある。
の変動が少ないハロゲン化銀写真感光材料を提供するこ
とにある。
ったときの減感を生じにくいハロゲン化銀写真感光材料
を提供することにある。
化銀乳剤を含有する感光性乳剤層を少なくとも一層有す
るハロゲン化銀写真感光材料において、該乳剤層中に、
実質的に沃化銀を含有しない90モル%以上が塩化銀よ
りなる塩臭化銀も化銀1モル当り10−7〜101モル
の量の鉄イオンを含有し、さらに、該鉄イオンの濃度が
他の部分より10倍以上高い局在用を粒子体積の内部あ
るいは表面層中に有するハロゲン化銀粒子を含有するこ
とを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料によって効果
的に達成された。
い、90モル%以上が塩化銀よりなる塩臭化銀もしくは
塩化銀である。実質的に沃化銀を含有しないとは0.5
モル%以下、好ましくは0.1モル%以下、さらに好ま
しくは全く含有しないことである。また、塩化銀含有率
は90モル%である必要があるが、95モル%以上が好
ましく、さらには98モル%以上が特に好ましい、また
、不純物として鉄イオンを含有する以外は純塩化銀より
なる乳剤も好ましい。
、臭化銀含有率が70モル%未溝の臭化銀局在相の形で
粒子内部もしくは表面に有せしめることも好ましく行わ
れる。
有させるためには、乳剤粒子の形成工程において水溶性
の鉄化合物を共存せしめるのが容易である。これらの鉄
化合物は2価または3価の鉄イオン含有化合物であり、
本発明で用いられる範囲内で水溶性を有することが好ま
しい、特に好ましくは、ハロゲン化銀粒子内部に組み込
まれやすい鉄錯塩である。これらの化合物の具体例を以
下にあげるが、本発明の効果はこれらに限定されない。
エン酸第−鉄、フッ化第−鉄、ギ酸第一鉄、グルコン酸
第−鉄、水酸化第一鉄、沃化第一鉄、乳酸第一鉄、シュ
ウ酸第−鉄、リン酸第−鉄、コハク酸第−鉄、硫酸第一
鉄、チオシアン酸第−鉄、硝酸第一鉄、硝酸第一鉄アン
モニウム、塩基性酢酸第二鉄、アルブミン酸第二鉄、酢
酸第二鉄アンモニウム、奥fヒ第二鉄、塩化第二鉄、り
ロム酸第二鉄、クエン酸第二鉄、フッ化第二鉄、ギ酸第
二鉄、グリセロ・リン酸第二鉄、水酸化第二鉄、酸性リ
ン酸第二鉄、硝酸第二鉄、リン酸第二鉄、ピロリン酸第
二鉄、ビロリン酸第二鉄ナトリウム、チオシアン酸第二
鉄、硫酸第二鉄、硫酸第二鉄アンモニウム、硫酸第二鉄
グアニジニウム、クエン酸第二鉄アンモニウム、ヘキサ
シアノ鉄(n)酸カリウム、ペンタシアノアンミン鉄(
I[)カリウム、エチレンジニトリロ四酢酸鉄(I[[
)ナトリウム、ヘキサシアノ鉄(I[[)酸カリウム、
塩化トリス(ビピリジル)鉄(III)、ペンタシアノ
ニトロシル鉄(I[[)カリウム これらの化合物の中でも、特にヘキサシアノ鉄(n)酸
塩、ヘキサシアノ鉄(I[[)酸塩、チオシアン酸第−
鉄塩あるいはチオシアン酸第二鉄塩が顕著な効果を現す
。
a(ゼラチンあるいは保護コロイド性を有するポリマー
)溶液中、ハロゲン化物水溶液中、銀塩水溶液中あるい
はその他の水溶液中に存在せしめることで粒子中に含有
せしめる。
モル当り10−7へ101モルである。
ある。
粒子体積の内部あるいは表面層中に集中させて含有させ
る必要がある1粒子体積の内部あるいは表面層とは、粒
子1個の体積の内部あるいは体積に相当する表面部分を
指す、この表面層の体積は、好ましくは40%以下であ
り、さらに好ましくは20%以下である0表面層をでき
るだけ小さい体積に(薄く)することで本発明の効果を
、より顕著に発揮させることができる。
は、表面層を除いた部分のハロゲン化銀粒子コアを形成
した後に、表面層を形成するための水溶性銀塩溶液とハ
ロゲン化物水溶液の供給に合わせて鉄化合物を供給する
ことで行われる。
大きすぎると乳剤粒子に圧力が加わったときの減感を生
じ易く、かつ高感度を得にくい。
含有させる層を粒子体積の内部あるいは表面層に限定さ
せることが好ましいが、粒子コア部に一部含有させても
よい、ただし、このとき粒子表面層に含有させる鉄イオ
ン濃度を粒子コア部の鉄イオン濃度の10倍以上とする
必要がある。
イオンが挙げられる。また、これ以外にも銅、金、亜鉛
、カドミウムあるいは鉛などの金属イオンを併用して含
有させても良い。
ンの量は既に述べた範囲が好ましい。
多すぎると圧力による減感を生じ易くなる。
してハロゲン化銀粒子中に含有させることができる。こ
れらとしては例えばコバルト、ニッケル、ルテニウム、
ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウムあるい
は白金などの第■本発明に用いるハロゲン化銀乳剤に含
まれるノ10ゲン化恨粒子の平均粒子サイズ(粒子の投
影面積と等価な円の直径を以て粒子サイズとし、その数
平均をとったもの)は、0,1 μ〜2μが好ましい。
)20%以下、望ましくは15%以下の所謂単分散なも
のが好ましい、このとき、広いラチチユードを得る目的
で上記の単分散乳剤を同一層にブレンドして使用するこ
とや、重層塗布することも好ましく行われる。
、十四面体あるいは八面体のような規則的な(regu
Iar)結晶形を存するもの、球状、板状などのような
変則的な(irregular)結晶形を有するもの、
あるいはこれらの複合形を有するものを用いることがで
きる。また、種りの結晶形を有するものの混合したもの
からなっていても良い0本発明においてはこれらの中で
も上記規則的な結晶形を有する粒子を50%以上、好ま
しくは70%以上、より好ましくは90%以上含有する
のが良い。
rg、み)が5以上、好ましくは8以上の平板状粒子が
投影面積として全粒子の50%を越えるような乳剤も好
ましく用いることができる。
es著Chimie et Ph!5ique Pho
Lographtque (Paul)1onLe1社
刊、1967年) 、G、 F、 Duffin著Pb
oto−grapbic Emulsion Chem
istry (Focal Press社刊、1966
年) 、V、 L、 Zelikman eL al著
Making andCoaL+ng Photogr
aphic Emuldion (Focal Pre
ss社刊、1964年)などに記載された方法を用いて
調製することができる。すなわち、酸性法、中性法、ア
ンモニア法等のいずれでも良く、また可溶性根塩と可溶
性ハロゲン塩を反応させる形式としては、片側混合法、
同時混合法、およびそれらの組み合わせなどのいずれの
方法を用いても良い0粒子を銀イオン過剰の雰囲気の下
において形成させる方法(所謂逆混合法)を用いること
もできる。同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀
の生成する液相中のpHgを一定に保つ方法、すなわち
所謂コンドロールド・ダブルジェット法を用いることも
できる。この方法によると、結晶形が規則的で粒子サイ
ズが均一に近いハロゲン化銀乳剤を得ることができる。
もしくは物理μm成の過程において種々の多価金属イオ
ン不純物を導入することができる。
銅、ロジウムなどの塩、あるいは第■族元素である鉄、
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム、白金などの塩もしくは錯塩を挙げることができ
る。特に上記第■族元素は好ましく用いることができる
。これ等の化合物の添加量は目的に応じて広範囲にわた
るがハロゲン化銀に対して10−’〜10−”モルが好
ましい。
および分光増感を施される。
される硫黄増感、金増感に代表される貴金属増悪、ある
いは還元増悪などを単独もしくは併用して用いることが
できる。化学増感に用いられる化合物については、待り
n昭62−215272号公報明細魯の第18頁右下(
聞〜第22頁右上憫に記載のものが好ましく用いられる
。
して所望の光波長域に分光感度を付与する目的で行われ
る9本発明においては目的とする分光感度に対応する波
長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加すること
で行うことが好ましい、このとき用いられる分光増感色
素としては例えば、F、 M、 llarmer著11
eterocyclic compounds−Cya
nine dyes and related com
pounds (JoltnWiley & 5ons
(New York、 London)社刊、196
4年)に記載されているものを挙げることができる。具
体的な化合物の例ならびに分光増感法は、前出の特開昭
62−215272号公報明細書の第22頁右上憫〜第
38頁に記載のものが好ましく用いられる。
工程、保存中あるいは写真処理中のかぶりを防止する、
あるいは写真性能を安定化させる目的で種りの化合物あ
るいはそれ等の前駆体を添加することができる。これら
の化合物の具体例は前出の特開昭62−215272号
公報明細書の第39頁〜第72頁に記載のものが好まし
く用いられる。
光材料には芳香族アミン系発色現像薬の酸化体とカップ
リングしてそれぞれイエロー、マゼンタ、シアンに発色
するイエローカプラー、マゼンタカプラー及びシアンカ
プラーが通常用いられる。
ゼンタカプラーおよびイエローカプラーは、下記一般式
(C−t)、(C−11)、(M−1)、(M−11)
および(Y)で示されるものである。
?!およびR4は置換もしくは無置換の脂肪族、芳香族
または複素環基を表し、Rffs RsおよびR4は水
素原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族基またはアシ
ルアミノ基を表し、R1はR8と共に含窒素の5員環も
しくは6員環を形成する非金属原子群を表してもよいa
YI、Y、は水素原子または現像主薬の酸化体とのカッ
プリング反応時に難脱しうる基を表す、nは0又は1を
表す。
ることが好ましく、例えば、エチル法、エチル法、プロ
ピル基、ブチル基、ペンタデシル法、ter L−ブチ
ル基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル基、フ
ェニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチオメチ
ル基、ブタンアミドメチル基、メトキシメチル基などを
挙げることができる。
シアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
複素環基であり、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキ
シ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシル基、
カルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモイル基
、スルホニル基、スルファミド基、オキシカルボニル基
、シアノ基で置換されたアリール基であることがさらに
好ましい。
場合、R1は好ましくは置IAもしくは無WIAのアル
キル基、アリール基であり、特に好ましくは置換アリー
ルオキシ置換のアルキル基であり、R。
は無置換のアルキル基、アリール基であり、特に好まし
くはZIQアリールオキシ置換のアルキル基である。
15のアルキル基および炭素数1以上の置換基を有する
メチル基であり、置換基としては了り−ルチオ基、アル
キルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基、アル
キルオキシ基が好ましい。
ルキル基であることがさらに好ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に好ましい。
、ハロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が特
に好ましい、一般式(C−1)および(C−It)にお
いて好ましいYlおよびY2はそれぞれ、水素原子、ハ
ロゲン原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル
オキシ基、スルホンアミド基である。
基を表し、R1は水素原子、脂肪族もしくは芳香族のア
シル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を表し、
Y、は水素原子または離脱基を表す。
に許容されるztaiは、置1^iRtに対して許容さ
れる置lA晶と同じであり、2つ以上のrlZ fA
aがあるときは同一でも異なっていてもよい、 R1は
好ましくは水素原子、脂肪族のアシル基またはスルホニ
ル基であり、特に好ましくは水素原子である。
かで離脱する型のものであり、例えば米国特許第4,3
51.897号や国際公開W 088104795号に
記載されているようなイオウ原子離脱型は特に好ましい
。
置換基を表す、 Y4は水素原子または離脱基を表し・
特にハロゲン原子やアリールチオ基が好ましい、 Za
、 ZbおよびZcはメチン、IIAメチン、=N−又
は−Ni1−を表し、Za −Zb結合とZb−Zc結
合のうち一方は二重結合であり、他方は単結合である。
が芳香環の一部である場合を含む、R1゜またはY4で
2量体以上の多量体を形成する場合、またZa、zbあ
るいはZcが置換メチンであるときはその置換メチンで
2量体以上の多量体を形成する場合を含む。
プラーの中でも発色色素のイエロー副吸収の少なさおよ
び光堅牢性の点で米国特許第4,500゜630号に記
載のイミダゾ(1,2−b)ピラゾール頻は好ましく、
米国特許第4.540,654号に記載のピラゾロ(1
,5−b)(1,2,4) トリアゾールは特に好ま
しい。
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結してピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−[15246号に記載されたような分子内にスル
ホンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開
昭(il−147254号に記載されたようなアルコキ
シフェニルスルホンアミドバラスト基をもつピラゾロア
ゾールカプラーや欧州特許(公開)第226,849号
や同第294,785号に記載されたような6位にアル
コキシ基やアリーロキシ基をもつピラゾロトリアゾール
カプラーの使用が好ましい。
キシ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表し
、R1,は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキシ基
を表す、Aは−N)ICOR13、(C−1) を表わす、但し、R12とR14はそれぞれアルキル基
、アリール基またはアシル基を表す、Ysは離脱基を表
す、 I?+z とR13、R14の置IA基としては
、R,に対して許容された置換基と同じであり、離脱基
Y、は好ましくは酸素原子もしくは窒素原子のいずれか
で離脱する型のものであり、窒素原子離脱型が特に好ま
しい。
1)および(Y)で表わされるカプラーの具体例を以下
に列挙する。
ゲン化銀乳剤層、緑感性ノ10ゲン化銀乳剤層および赤
感性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して
構成することができる。一般のカラー印画紙では、支持
体上に前出の順で塗設されているのが普通であるが、こ
れと異なる順序であっても良い、また、赤外窓光性ノ1
0ゲン化m乳剤層を前記の乳剤層の少なくとも一つの替
りに用いる。ことができる、これ等の感光性乳剤層には
、それぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤と
、感光する光と補色の関係にある色素−すなわちI7に
対するイエロー、緑に対するマゼンタそして赤に対する
シアン−を形成する所謂カラーカプラーを含有させるこ
とで減色法の色再現を行うことができる。ただし、感光
層とカプラーの発色色相とは、上記のような対応を持た
ない11・l成としても良い。
感光層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲ
ン化銀1モル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0
.1〜0.5モル含有される。
には、公知の種々の技術を適用することができる0通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解・した後、界面活性
剤、を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは
界面活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン
水溶液を加え、転相を伴って水中油滴分散物としてもよ
い。
ー分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低沸点を機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
°C)2〜20、屈折率(25°C)1.5〜1.7の
高沸点存機溶媒および/または水不溶性高分子化合(式
中、誓1、讐よ及び6はそれぞれ置換もしくは無置換の
アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリー
ル基又はヘテロ環基を表わし、w4は1/、、014.
または5−11を表わし、nは、1ないし5の整数であ
り、nが2以上の時は144は互いに同じでも異なって
いてもよく、−a式(E)において、MlとW2が縮合
環を形成してもよい)。
しくE)以外でも融点が100°C以下、沸点が140
°C以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒
であれば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましく
は80°C以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ま
しくは160°C以上であり、より好ましくは170℃
以上である。
−215272号公開明細書の第137頁右下411〜
144頁右上欄に記載されている。
8媒の存在下でまたは不存在下でローダプルラテックス
ポリマー(例えば米国特許箱4,203,716号)に
含浸させて、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリ
マーに溶かして親水性コロイド水溶液に乳化骨1ikさ
せる事ができる。
細書の第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重
合体が用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用
が色像安定化等の上で好ましい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビンHgMIA体などを含
有してもよい。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の打機褪色防止剤としてはハイドロキノン頚、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、P−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸iA A体、メチレンジオキシベンゼン類、アミ
ノフェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化
合物のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化した
エーテルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げら
れる。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル
錯体および(ビス−N、 Nジアルキルジチオカルバマ
ド)ニッケル錯体に代表される金属錯体なども使用でき
る。
れている。
同第2’、 418 、61’3号、同第2,700,
453号、同第2,701.197号、同第2,728
.659号、同第2.732,300号、同第2.73
5,765号、同第3.982,944号、同第4.4
30.425号、英国特許節1,363,921号、米
国特許箱2.710.801号、同第2.816,02
8号などに、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキ
シクマラン類、スピロクロマン類は米国特許箱3,43
2.300号、同第3,573,050号、同第3,5
74,627号、同第3,698゜909号、同第3.
764,337号、特開昭52−152225号などに
、スピロインダン類は米国特許箱4.360,589号
に、p−アルコキシフェノール類は米国特許箱2,73
5,765号、英国特許節2,066.975号、特開
昭59−10539号、特公昭57−19765号など
に、ヒンダードフェノール類は米国特許第3,700,
455号、特開昭52−72224号、米国特許4,2
28,235号、特公昭52− (i623号などに、
没食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノ
フェノール類はそれぞれ米国特許箱3,457,079
号、同第4,332,886号、特公昭56−2114
4号などに、ヒンダードアミン類は米国特許箱3,33
6.135号、同第4.268,593号、英国特許節
1,326.889号、同第1.354,313号、同
第1.410,846号、特公昭51.−1420号、
特開昭58−114036号、同第59−53846号
、同第59−78344号などに、金属錯体は米国特許
箱4,050,938号、同第4,241・155号、
英国特許節2,027,731(A)号などにそれぞれ
記載されている。これらの化合物は、それぞれ対応する
カラーカプラーに対し通常5ないし100重■%をカプ
ラーと共乳化して感光層に添加することにより、目的を
達成することができる。シアン色素像の熱および特に光
による劣化を防止するためには、シアン発色層およびそ
れに隣接する両側の層に紫外線吸収剤を導入することが
より効果的である。
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3.533,7
94号に記載のもの)、4−チアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3,314,794号、同第3゜352.
681 号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例
えば特開昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸
エステル化合物(例えば米国特許第3,705゜805
号、同第3.707,395号に記載のもの)、ブクジ
エン化合物(米国特許第4,045,229号に記載の
λ′41 %戸 もの)、あるいはペンゲオキケf−ル化合物(例えば米
国特許第3,406,070号同3,677.672号
や同4.271.307号にに記載のもの)を用いるこ
とができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナフ
トール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収性
のポリマーなどを用いてもよい、これらの紫外線吸収剤
は特定の層に媒染されていてもよい。
ール化合物が好ましい。
使用することが好ましい、特にピラゾロアゾールカプラ
ーとの併用が好ましい。
薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(F)および/または発色現
像処理後に残存する芳香族アミン系発色現像主薬の酸化
体と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に用
いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発色
現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発色
色素生成によるスティン発生その他の副作用を防止する
上で好ましい。
の二次反応速度定数に、 (80°Cのトリオクチルボ
スフェート中)が1.01 /mol ・sec 〜l
X10−’j!/+ol−secの範囲で反応する化
合物である。
に記載の方法で測定することができる。
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、klがこの範囲より小さければ残存する芳香
族アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として残存する
芳香族アミン系現像主薬の副作用を防止することができ
ないことがある。
式(Fl)または(F■)で表すことができる。
はへテロ環基を表す、nは1または0を表す。
る凸を表わし、Xは芳香族アミン系現像薬と反応して1
iilI脱する基を表わす、Bは水素原子、脂肪族基、
芳香族基、ヘテロ環基、アシル基、またはスルボニル基
を表し、Yは芳香族アミン系現像主薬が一般式(F■)
の化合物に対して付加するのを促進する基を表す、ここ
でR1とX、YとRtまたはBとが互いに結合して環状
構造となってもよい。
、代表的なものは置換反応と付加反応である。
例については、特開昭63 = 158545号、同第
62−283338号、欧州特許公開298321号、
同277589号などの明細書に記載されているものが
好ましい。
薬の酸化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ無色
の化合物を生成する化合物(G)のより好ましいものは
下記一般式(CI)で表わすことができる。
す、Zは求核性の基または感光材料中で分解して求核性
の基を放出する基を表わす、一般式(CI)で表わされ
る化合物はZがPearsonの求核性’C1hr値(
Il、 G、 f’earson+ et al、+
J、八−1Cbem、 Soc、、 p、 319 (
1968))が5以上の基か、もしくはそれから誘導さ
れる基が好ましい。
は欧州公開特許第255722号、特開昭62−143
048号、同62−229145号、特願昭63−13
5724号、同62−214681号、欧州特許公開2
98321号、同277589号などに記載されている
ものが好ましい。
詳細については欧州特許公開277589号に記載され
ている。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い、このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シア
ニン染料及びアゾ染料が包含される。なかでもオキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料及びメロシアニン染料
が存用である。
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいはゼ
ラチンと共に用いることができる。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい、ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキエラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
いられているセルロースナイトレートフィルノ・やポリ
エチレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支
持体が使用できる0本発明の目的にとっては、反射支持
体の使用がより好まし本発明に使用する「反射支持体」
とは、反射性を高めてハロゲン化銀乳剤層に形成された
色素画像を鮮明にするものをいい、このような反射支持
体には、支持体上に酸化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシ
ウム、硫酸カルシウム等の光反射物質を分散含有する疎
水性樹脂を被覆したものや光反射性物質を分散含有する
疎水性樹脂を支持体として用いたものが含まれる0例え
ば、バライタ紙、ポリエチレン被覆紙、ポリプロピレン
系合成紙、反射層を併設した、或は反射性物質を併用す
る透明支持体、例えばガラス板、ポリエチレンテレフタ
レート、三i5[セルロースあるいは硝酸セルロースな
どのポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリ
カーボネートフィルム、ポリスチレンフィルム、塩化ビ
ニル樹脂等がある。
拡11に反射性の金属表面をもつ支持体を用いることが
できる。金属表面は可視波長域における分光反射率が0
.5以上のものがよ(、また金属表面を粗面化または金
属粉体を用いて拡散反射性にするのがよい、該金属とし
てはアルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合
金などを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで
得た金属板、金属箔、または金属薄層の表面であってよ
い。
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可塑性樹脂層を設
けるのが好ましい0本発明の支持体の金属表面をもつ側
の反対側には帯電防止層を設けるのがよい、このような
支持体の詳細については、例えば、特開昭61−210
346号、同63−24247号、同63−24251
号や同63−24255号などに記載されている。
を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処flしたものを用いるのが好まし
い。
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6J1m×6声の単位面積に区分し、その単位面積に
投影される微粒子の占有面積比率(%)(Ri)を測定
して求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係
数は、R,の平均値(R)に対するR、の標準偏差Sの
比s / Rによって求めることが出来る。対象とする
単位面積の個数(n)は6以上が好ましい、従って変動
係数S/πは によって求めることが出来る。
変動係数は0.15以下と(に0.12以下が好ましい
、 0.08以下の場合は、実質上粒子の分11(性は
「均一である」ということができる。
、水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好まし
い、漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行っ
てもよい。
第一級アミンカラー現像主薬を含有する。
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
ミノ)トルエン D−44−(N−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル
)アミノ)アニリン D−52−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アミノコアニリン D−64−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−[β
−(メタンスルホンアミド)エチル]−アニリン D−7N−(2−アミノ−5−ジエチルアミノフェニル
エチル)メタンスルホンアミドD−13N、N−ジメチ
ル−p−フェニレンジアミン D−94−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−メト
キシエチルアニリン D−104−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−エトキシエチルアニリン D−114−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−ブトキシエチルアニリン 上記p−フ二二レしジアミン誘導体のうち特に好ましく
は4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−〔β−(
メタンスルホンアミド)エチルツーアニリン(例示化合
物D−6)である。
、塩酸塩、亜硫酸塩、p−)ルエンスルホン酸塩などの
塩であ、でもよい、咳芳香族第−級アミン現像主薬の使
用量は現像液11当り好ましくは約0.1g〜約20g
、より好ましくは約0.5 g〜約logの濃度である
。
ルを含有しない現像液を使用することが好ましい、ここ
で実質的に含有しないとは、好ましくは2ad/J!以
下、更に好ましくは0.5ml/1以下のベンジルアル
コール濃度であり、最も好ましくは、ベンジルアルコー
ルを全く含有しないことである。
含有しないことがより好ましい、亜硫酸イオンは、現像
主薬の保恒剤としての機能と同時に、ハロゲン化銀溶解
作用及び現像主薬酸化体と反応し、色素形成効率を低下
させる作用を有する。
大の原因の1つと推定される。ここで実質的に含有しな
いとは、好ましくは3.OX 10−’モル/2以下の
亜硫酸イオン濃度であり、最も好ましくは亜硫酸イオン
を全く含有しないことである。
薬かに41itされている処理剤キットの酸化防止に用
いられるごく少量の亜硫酸イオンは除外される。
有しないことが好ましいが、さらにヒドロキシルアミン
を実質的に含有しないことがより好ましい、これは、ヒ
ドロキシルアミンが現像液の保恒剤としての機能と同時
に自身が銀現像活性を持ち、ヒドロキシルアミンの濃度
の変動が写真特性に大きく影響すると考えられるためで
ある。
は、好ましくは5.0X10−’モル/l以下のヒドロ
キシルアミン濃度であり、最も好ましくはヒドロキシル
アミンを全(含有しないことである。
や亜硫酸イオンに替えて有機保恒剤を含有することがよ
り好ましい。
添加することで、芳香族第一級アミンカラー現像主薬の
劣化速度を減じるを機化合物全般を指す、即ち、カラー
現像主薬の空気などによる酸化を防止する機能を有する
有機化合物類であるが、中でも、ヒドロキシルアミン誘
導体(ヒドロキシルアミンを除く、以下同様)、ヒドロ
キサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド類、フェノール
類、α−ヒドロキシケトン頚、α−アミノケトン類、糖
類、モノアミン頚、ジアミン類、ポリアミン類、四級ア
ンモニウム塩類、ニトロキシラジカル類、アルコール類
、オキシム類、ジアミド化合物頻、1it環式アミン類
などが特にを効な有機保恒剤である。これらは、特開昭
63−4235号、同63−30845号、同63−2
1647号、同63−44655号、同63−5355
1号、同63−43140号、同63−56654号、
同63−58346号、同63−43138号、同63
−146041号、同63−44657号、同63−4
4656号、米国特許用3.615.503号、同2.
494,903号、特開昭52−143020号、特公
昭48−30496号などに開示されている。
57−53749号に記載の各種金属類、特開昭59−
180588号記載のサリチル酸類、特開昭54−35
32号記載のアルカノールアミン類、特開昭56−94
349号記載のポリエチレンイミン類、米国特許用3,
746.544号等記叙の芳香族ポリヒドロキシ化合物
等を必要に応じて含有しても良い、特にトリエタノール
アミンのようなアルカノールアミン類、ジエチルヒドロ
キシルアミンのようなジアルキルヒドロキシルアミン、
ヒドラジン誘導体あるいは芳香族ポリヒドロキシ化合物
の添加が好ましい。
やヒドラジン誘導体(ヒドラジン類やヒドラジド類)が
特に好ましく、その詳細については、特願昭62−25
5270号、同63−9713号、同63−9714号
、同63−11300号などに記載されている。
誘導体とアミン類を併用して使用することが、カラー現
像液の安定性の向上、しいては連続処理時の安定性同上
の点でより好ましい。
に記載されたような環状アミン類や特開昭63−128
340号に記載されたようなアミン類やその他特願昭6
3−9713号や同63−11300号に記載されたよ
うなアミン類が挙げられる。
Xl0−”〜1.5 XIO”モル/f含有することが
好ましい、特に好ましくは、4X10−”〜lXl0−
’モル/2である。塩素イオン濃度が1.5X10”〜
1O−1モル/1より多いと、現像を遅らせるという欠
点を有し、迅速で最大濃度が高いという本発明の目的を
達成する上□で好ましくない、また、3.5×104モ
ル/E未満では、カブリを防止する上で好ましくない。
X 10−’モル/l〜L、0X10−’モル/Il含
有することが好ましい、より好ましくは、5.0×10
−S〜5X10−’モル/1である。臭素イオン濃度が
lXl0−’モル/lより多い場合、現像を遅らせ・最
大さ1度及び感度が低下し、3.0X10−’モル/I
!。
い。
されてもよく、現像処理中に感光材料から現像液に溶出
してもよい。
質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモ
ニウム、塩化リチウム、塩化ニッケル、塩化マグネシウ
ム、塩化マンガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム
、塩化カリウムである。
れてもよい。
リウム、臭化アンモニウム、臭化リチウム、臭化カルシ
ウム、臭化マグネシウム、臭化マンガン、臭化ニッケル
、臭化カドミウム、臭化セリウム、臭化タリウムが挙げ
られるが、そのうち好ましいものは臭化カリウム、臭化
ナトリウムである。
臭素イオンは共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外
から供給されても良い。
9〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカ
ラー現像液には、その他に既知の現像液成分の化合物を
含ませることができる。
が好ましい、緩衝剤としては、炭酸塩、リン酸塩、ホウ
酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリシル塩
、N、N−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノルロイ
シン塩、グアニン塩、3゜4−ジヒドロキシフェニルア
ラニン塩、アラニン塩、アミノ酪酸塩、2−アミノ−2
−メチル−1゜3−プロパンジオール塩、バリン塩、プ
ロリン塩、トリスヒドロキシアミツメクン塩、リシン塩
などを用いることができる。特に炭酸塩、リン酸塩、四
ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩は、溶解性、pl+
9.0以上の高ρ1IjiJl域での緩衝能に優れ、カ
ラー現像液に添加しても写真性能面への悪影響(カプリ
など)がなく、安価であるといった利点を有し、これら
の緩衝剤を用いることが特に好ましい。
酸カリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン
酸三ナトリウム、リン酸三カリウ11、リン酸二ナトリ
ウム、リン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カ
リウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸カリ
ウム、0−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチル酸
ナトリウム)、O−ヒドロキシ安息香酸カリウム、5−
スルホ−2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−スル
ホサリチル酸ナトリウム)、5−スルホ−2−ヒドロキ
シ安息香酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウム)
などを挙げることができる。しかしながら本発明は、こ
れらの化合物に限定されるものではない。
以上であることが好ましく、特に0.1モル/l−0,
4モル/j2であることが特に好ましい。
の沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性向
上のために、各種キレート剤を用いることができる0例
えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、
エチレンジアミン四酢酸、N、N、N−トリメチレンホ
スホン酸、エチレンジアミン−N、N、N’ 、N’−
テトラメチレンスルホン酸、トランスシロヘキサンジア
ミン四酢酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、グリコ
ールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオルト
ヒドロキシフェニル酢酸、2−ホスホノブタン−1,2
,4−)リカルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1
,1−ジホスホン酸、N。
ン−N、N’−ジ酢酸等が挙げられる。
良い。
オンを封鎖するのに充分な量であれば良い0例えば11
当り0.1g〜10g程度である。
できる。
7−5987号、同38−7826号、同44−123
80号、同45−9019号及び米国特許第3.813
,247号等に表わされるチオエーテル系化合物、特開
昭52−49829号及び同50−15554号に表わ
されるp−フェニレンジアミン系化合物、特開昭50−
137726号、特公昭44−30074号、特開昭5
6−156826号及び同52−43429号等に表わ
される4級アンモニウム塩頚、米国特許第2゜494.
903号、同3.128.182号、同4,230,7
96号、同3,253.919号、特公昭41−114
31号、米国特許第2.482,546号、同2.59
6.926号及び同3,582.346号等に記載のア
ミン系化合物、特公昭37−16088号、同42−2
5201号、米国特許第3.128.183号、特公昭
41−11431号、同42−23883号及び米国特
許第3,532゜501号等に表わされるポリアルキレ
ンオキサイド、その他1−フェニルー3−ピラゾリドン
頻、イミダゾール類、等を必要に応じて添加することが
できる。
を添加できる。カブリ防止剤としては、塩化ナトリウム
、臭化カリウム、沃化カリウムの如きアルカリ金属ハロ
ゲン化物及びを機力ブリ防止剤が使用できる。有機カブ
リ防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、6−ニ
ドロペンズイミダゾール、5−ニトロイソインダゾール
、5−メチルベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾト
リアゾール、5−クロロ−ベンゾトリアゾール、2−チ
アゾリル−ベンズイミダゾール、2−チアゾリルメチル
−ベンズイミダゾール、インダゾール、ヒドロキシアザ
インドリジン、アデニンの如き含窒素へテロ環化合物を
代表例としてあげることができる。
含有するのが好ましい、蛍光増白剤としては、4,4′
−ジアミノ−2,2′−ジスルホスチルベン系化合物が
好ましい、添加量はO〜5g/l好ましくは0.1g〜
4/2である。
ン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各種界
面活性剤を添加しても良い。
50”C好ましkは30〜40°Cである。処理時間は
20秒〜5分好ましくは30秒〜2分である。補充量は
少ない方が好ましいが、感光材料1イ当たり20〜60
0m1が適当であり、好ましくは50〜300dである
。更に好ましくは60rn1〜200d、最も好ましく
は60mff1〜150m1である。
−漂白定着工程、漂白工程−漂白定着工程、漂白定着工
程等いかなる工程を用いても良い。
着液を説明する。
は、いかなる漂白剤も用いることができるが、特に鉄(
I[I)の有機錯塩(例えばエチレンジアミン四酢酸、
ジエチレントリアミン五酢酸などのアミノポリカルボン
酸類、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸およ
び有機ホスホン酸なとの錯塩)もしくはクエン酸、酒石
酸、リンゴ酸などの有機酸;過硫酸塩:過酸化水素など
が好ましい。
境汚染防止の観点から特に好ましい、鉄(II)の有機
錯塩を形成するためにを用なアミノポリカルボン酸、ア
ミノポリホスホン酸、もしくは有機ホスホン酸またはそ
れらの塩を列挙すると、エチレンジアミン四酢酸、ジエ
チレントリアミン五酢酸、1.3−ジアミノプロパン四
酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、シ
クロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノニ酢酸、イ
ミノニ酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、など
を挙げることができる。これらの化合物はナトリウム、
カリウム、チリウム又はアンモニウム塩のいずれでも良
い、これらの化合物の中で、エチレンジアミン四酢酸、
ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン
四酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸の鉄(I[[)錯塩が漂白刃が高いことから好
ましい。
し、第2鉄塩、例えば硫酸第2鉄、塩化第2鉄、硝酸第
2鉄、硫酸第2鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミ
ノポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸、ホスホノカ
ルボン酸などのキレート剤とを用いて溶液中で第2鉄イ
オン錯塩を形成させてもよい、また、キレート剤を第2
鉄イオン錯塩を形成する以上に過剰に用いてもよい、鉄
錯体のなかでもアミノポリカルボン酸鉄錯体が好ましく
、その添加量は0.01〜1.0モル/It、好ましく
は0.05〜0.50モル/2である。
白促進剤として種々の化合物を用いることができる0例
えば、米国特許節3,893.858号明細書、ドイツ
特許節1,290,812号明細書、特開昭53−95
630号公報、リサーチディスクロージャー第1712
9号(1978年7月号)に記載のメルカプト基または
ジスルフィド結合を有する化合物や、特公昭45−85
06号、特開昭52−20832号、同53−3273
5号、米国特許3,706,561号等に記載のチオ尿
素系化合物、あるいは沃素、臭素イオン等のハロゲン化
物が漂白刃に優れる点で好ましい。
は、臭化物(例えば、臭化カリウム、臭化ナトリウム、
臭化アンモニウム)または塩化物(例えば、塩化カリウ
ム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム)または沃化物
(例えば、沃化アンモニウム)等の再ハロゲン化剤を含
むことができる。必要に応じ硼砂、メタ硼酸ナトリウム
、酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン酸、クエン
酸ナトリウム、酒石酸などのp if 11衝能を有す
る1種類以上の無機酸、有機酸およびこれらのアルカリ
金属またはアンモニウム塩または、硝酸アンモニウム、
グアニジンなどの腐蝕防止剤などを添加することができ
る。
着剤、即ちチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウム
などのチオ硫酸塩;チオシアン酸ナトリウム、チオシア
ン酸アンモニウムなどのチオシアン酸塩;エチレンビス
チオグリコール酸、3.6−シチアー1,8−オクタン
ジオールなどのチオエーテル化合物およびチオ尿素顧な
どの水溶性のハロゲン化銀溶解剤であり、これらを1種
あるいは2種以上混合して使用することができる。
と多量の沃化カリウムの如きハロゲン化物などの組み合
わせからなる特殊な漂白定着液等も用いることができる
0本発明においては、チオ硫酸塩特にチオ硫酸アンモニ
ウム塩の使用が好ましい、1ffiあたりの定着剤の量
は、0.3〜2モルが好ましく、更に好ましくは0.5
〜1.0モルの範囲である。漂白定着液又は定着液のp
l+領域は、3〜10が好ましく、更には5〜9が特に
好ましい。
あるいは界面活性剤、ポリビニルピロリドン、メタノー
ル等の1r機溶媒を含有させることができる。
、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニ
ウム、など)、重亜硫酸塩(例えば、重亜硫酸アンモニ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、など)
、メタ重亜硫酸塩(例えば、メタ重亜硫酸カリウム、メ
タ重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウム、など
)等の亜硫酸イオン放出化合物を含有するのが好ましい
。
02〜0.05モル/2含有させることが好ましく、更
に好ましくは0.04〜0.40モル/2である。
の他、アスコルビン酸や、カルボニル重亜硫酸付加物、
あるいは、カルボニル化合物等を添加しても良い。
剤、防カビ剤等を必要に応じて添加しても良い。
化処理をするのが一般的である。
ラー等使用素材による)や用途、水洗水温、水洗タンク
の数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種々の
条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多段向流
方式における水洗タンク数と水量の関係は、ジャーナル
・オブ・ザ・ソサエティ・オブ・モーション・ピクチャ
ー・アンド・テレヴィジョン・エンジニアズ(Jour
nalof the 5ociety of Moti
on Picture and Te1evl−sio
n Engtneers)第64巻、p、248〜25
3 (1955年5月号)に記載の方法で、もとめるこ
とができる。
に2〜4が好ましい。
えば怒光材料1M当たり0.52〜12以下が可能であ
り、本発明の効果が顕著であるが、タンク内での水の滞
留時間増加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊
物が感光材料に付着する等の問題が生じる。この様な問
題の解決策として、特開昭62−288838号に記載
のカルシウム、マグネシウムを低減させる方法を、極め
て有効に用いることができる。また、特開昭57−85
42号に記載イソチアゾロン化合物やサイアベンダゾー
ル類、同61−120145号に記載の塩素化イソシア
ヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、特開昭61−2
67761号に記載のベンゾトリアゾール、銅イオンそ
の他堀口博著「防菌防黴の化学J (1986年)三
共出版、衛生技術金線「微生物の滅菌、殺菌、防黴技術
」(1982年)工業技術会、日本防菌防黴学会鳩「切
面防黴剤事典J (1986年)、に記載の殺菌剤を
用いることもできる。
軟化剤としてEDTAに代表されるキレート剤を用いる
ことができる。
定液で処理することも出来る。安定液には、画像安定化
a能を有する化合物が添加され、例えばホルマリンに代
表されるアルデヒド化合物や、色素安定化に適した膜p
Hに調製するための緩衝剤や、アンモニウム化合物があ
げられる。又、液中でのバクテリアの繁殖防止や処理後
の感光材料に防黴性を付与するため、前記した各種殺菌
剤や防黴剤を用いることができる。
できる0本発明の感光材料の処理において、安定化が水
洗工程を経ることなく直接行われる場合、特開昭57−
8543号、同58−14834号、同60−2203
45号等に記載の公知の方法を、すべて用いることがで
きる。
ン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸等のキレ
ート剤、マグネシウムやビスマス化合物を用いることも
好ましいB様である。
ゆるリンス液も同様に用いられる。
り、更に好ましくは5〜8である。温度は感光材料の用
途・特性等で種々設定し得るが、一般には15〜45°
C好ましくは20〜40’Cである0時間は任意に設定
できるが短かい方が処理時間の低減の見地から望ましい
、好ましくは15秒〜1分45秒更に好ましくは30秒
〜1分30秒である。補充量は、少ない方がランニング
コスト、排出量減、取扱い性等の観点で好ましい。
gを加え、N、N’−ジメチルイミダゾリジン−2−チ
オン(1%水溶液)を3−2m1添加した。この溶液中
に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリウム0.
08モルおよび塩化ナトリウム0.12モルを含む水溶
液とを激しく撹拌しながら52℃で添加、混合した。続
いて、硝酸銀を0.8モル含む水溶液と、臭化カリウム
0.32モルおよび塩化ナトリウム0.48モルを含む
水溶液とを激しく撹拌しなから52°Cで添加、混合し
た。52℃で5分間渫っな後、脱塩および水洗を施した
。更に、石灰処理ゼラチン90゜0gを加え、トリエチ
ルチオ尿素を加え、最適に化学増感を行った。得られた
塩臭化銀(臭化銀40モル%)乳剤を乳剤A−1とした
。
3.3gを加え、N、N’−ジメチルイミダゾリジン−
2−チオン(1%水溶液)を3.2ml添加した。この
溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリ
ウム0.2モルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら5
2℃で添加。
塩化ナトリウム0.8モルを含む水溶液とを激しく撹拌
しなから52°Cで添加、混合した。
に、石灰処理ゼラチン9(l Ogを加え、トリエチル
チオ尿素を加え、最適に化学増感を行った。得られた塩
化銀乳剤を乳剤B−1とした。
リウム水溶液にヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水
塩をそれぞれ0.84■と3−38■加えたことのみが
異なる乳剤を調製し、これを乳剤B−2とした。
ム水溶液にヘキサシアノ鉄(n)酸カリウム三水塩を4
.22■加えたことのみが異なる乳剤を調製し、これを
乳剤B−3とした。
液と塩化ナトリウム水溶液を3:5に分割し、合計で3
回の硝酸銀/塩化ナトリウムの添加をおこなうことにし
、そのうち3回目に添加する塩化ナトリウム水溶液中に
ヘキサシアノ鉄(If)酸カリウム三水塩4.22■を
加えた乳剤を調製し、これを乳剤B−4とした。
硝酸銀水溶液と塩化ナトリウム水溶液の比率を1=1に
変え、乳剤B−5を調製した。
硝酸銀水溶液と塩化ナトリウム水溶液の比率を3=1に
変え、乳剤B−6を調製した。
硝酸銀水溶液と塩化ナトリウム水溶液の比率を7=1に
変え、乳剤B−7を調製した。
粒子はいずれもほぼ等しく、平均辺長0.5μの立方体
で、粒子サイズの変動係数は0゜08であった。
含有部位について第1表にまとめた。
(b)17、Ogおよび(c)35−Ogを酢酸エチル
40.0mlと溶媒(d)23.0、ILに溶解し、こ
の溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
20m1を含む10%ゼラチン水溶液400 mlに乳
化分散させた。
よび(f>をそれぞれ5.0X10−’not/not
Agおよび1−0XIOづmol/mol Ag加え
て赤感性乳剤とし、これに上記のカプラーの乳化分散物
を混合して第2表の組成となるように塗布液を調製し、
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に第2
表の層構成で塗布し、8種類の感光材料を作成した。各
層のゼラチン硬化剤としては、1−オキシ−3,5−ジ
クロロ−s−トリアジンナトリウム塩を用いた。
を付けた。)を用いて、作成した乳剤の性能を試験した
。
24℃)で0−1秒、250CMSの露光を与え、以下
に示す現像工程と現像液を用いて発色親深処理を行った
。このときに、迅速処理性を評価するのに現像時間を2
0秒と45秒の2点で比較した。
めに、露光を0.01秒、250CMSに変えて現像処
理を行った。
どのように変化するかを知るために、15′Cおよび3
5℃のそれぞれの温度で試料に露光を施し、現像処理を
行った。
る特性曲線を得た。被り濃度よりも0.5高い濃度を与
える露光量の逆数をもって感度とし、試料A−1の室温
下、0−1秒露光の感度を100とした相対値で表した
。
た露光量に対応する濃度と、感度を求めた点の濃度との
差を求め、コントラストとした。
目的で、露光を施す前の試料を2g、4g、6g、およ
び8gの荷重をかけたサファイヤ針(針先の周率半径0
.0311111>を用いて5国/秒の速度で引掻き、
その後で露光、現像し、減感が生じているか否かを調べ
た。結果は以下のように判定した。
35°C45秒 リンス ■ 30〜35°C20秒 リンス ■ 30〜35°C20秒 リンス ■ 30〜35℃ 20秒リンス 0 3
0〜35°C30秒 乾燥 70〜80°C60秒 (リンス■→■への3タンク向流力式とした)××
荷重2gから減感が認められる× 荷重4g
’tノ Δ 荷重6g n O荷重8gで減感が認められる ◎ 荷重8gでも減感が認められない各処理液の組
成は以下の通りである。
エチレンジアミンーN、N、N− N−−テトラメチルホスホンa 1−5gトリエチ
レンジアミン(1,4 ジアザビシクロ[2,2,2] オクタン) 5.0g塩化ナト
リウム 1.4g炭酸カリウム
25−0gN−エチル−N−(β−
メタンス ルホンアミドエチル)−3−メ チル−4−アミノアニリン硫Kj塩 5.0gN、N−
ジエチルヒドロキシルア ミン 4.2g蛍光増白剤
([JVITEX CK チバガイギ社) 2−0g水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(II[) アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナトリ ラム 臭化アンモニウム 氷酢酸 水を加えて pH(25°C〉 ユZ区蓬 00m1 00mJ 18.0g 55゜ 0g 3.0g 4(l Og 8.0g 000m1 5〜50 水を加えて 000m1 pH(25°C) 10、 10 イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3pp
m以下) 結果から本発明の顕著な効果を知ることができる。即ち
、臭化銀含有率が40モル%の乳剤を用いた試料A−1
では、露光時の温度が変化したときに感度が変動するこ
とが少ないが、現像が遅く、試験した処理時間ではコン
トラストが著しく低いために、実用に供することが不可
能である。
いた試料B−1では、現像速度が顕著に速くなり、迅速
処理でも高いコントラストを得ることができるが低感で
あり、実用的ではない。
、さらには露光時の温度変化による感度変動が著しく大
きい。
観測され、露光時の照度や温度の変化に対する感度変動
も軽減されるが、粒子表面に集中させて含有させない乳
剤を用いて試料では、効果が弱く、かつ圧力を受けたと
きの減感が著しい。
剤を用いることではじめて、迅速処理性に優れ、高感硬
調でかつ露光時の照度や温度の変化に対する感度変動の
少ない、圧力耐性に優れた感光材料を得ることができる
。
gを加え、N、N−−ジメチルイミダゾリジン−2−チ
オン(1%水溶液)を3.8ml添加した。この溶液中
に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリウム0,
08モルおよび塩化ナトリウム0.12モルを含む水溶
液とを激しく撹拌しながら66°Cで添加、混合した。
ム0.32モルおよび塩化ナトリウム0.48モルを含
む水溶液とを激しく撹拌しながら66°Cで添加、混合
した。66”Cで5分間保った後、降温し、脱塩および
水洗を施した。更に、石灰処理ゼラチン90.0gを加
え、p)[、pAgを調整した後、後に示す分光増感色
素(1g)をハロゲン化銀1モル当り3.0X10−’
モル、トリエチルチオ尿素をハロゲン化銀1モル当り1
.0X10−’モル加え、分光増感および化学増感を施
した。得られた塩臭化銀(具化銀 40モル%)乳剤を
乳剤B201とした。
3.3gを加え、N、+1−ジメチルイミダゾリジン−
2−チオン(1%水溶液)を3.2ml添加した。この
溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリウ
ム0.04モルおよび塩化ナトリウム0.16モルを含
む水溶液とを激しく撹拌しながら66℃で添加、混合し
た。
ム0.16モルおよび塩化ナトリウム0゜64モルを含
む水溶液とを激しく撹拌しながら66℃で添加、混合し
た。66℃で5分間保った後、降温し、脱塩および水洗
を施した。更に、石灰処理ゼラチン90− Ogを加え
、p)I、pAgを調整した後、乳剤B−201と同様
に分光増感色素(g)およびトリエチルチオ尿素を加え
、分光増感および化学増感を施した。得られた塩臭化銀
(臭化銀 20モル%)乳剤を乳剤B−202とした。
3.3gを加え、N、N −ジメチルイミダゾリジン
−2−チオン(1%水溶液)を3.2ml添加した。こ
の溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリ
ウム0.004モルおよび塩化ナトリウム0.196モ
ルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら66°Cで添加
、混合した。続いて、硝酸銀をCL8モル含む水溶液と
、臭化カリウム0.016モルおよび塩化ナトリウムC
L 784モルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら6
6℃で添加、混合した。66°Cで5分間保った後、降
温し、脱塩および水洗を施した。更に、石灰処理ゼラチ
ン90.0gを加え、pHlpAgを調整した後、乳剤
B−201と同様に分光増感色素(g)およびトリエチ
ルチオ尿素を加え、分光増感および化学増感を施した。
203とした。
ン化アルカリ水溶液にヘキサシアノ鉄(It)酸カリウ
ム三水塩をそれぞれ0842−gと1.69■加えたこ
とのみが異なる乳剤を調製し、これを乳剤B−204と
した。
水溶液とハロゲン化アルカリ水溶液を3=1に分割し、
合計で3回の硝酸銀/ハロゲン化アルカリの添加をおこ
なうことにし、そのうち3回目に添加するハロゲン化ア
ルカリ水溶液中にヘキサシアノ鉄(II>酸カリウム三
水塩2.11■を加えた乳剤を調製し、これを乳剤B−
205とした。
水溶液とハロゲン化アルカリ水溶液を7:1に分割し、
合計で3回の硝酸銀/ハロゲン化アルカリの添加をおこ
なうことにし、1回目、2回目そして3回目に添加する
ハロゲン化アルカリ水溶液にヘキサシアノ鉄(I[)酸
カリウム三水塩をそれぞれ0.234■、O−821■
そして1.055■を加えた乳剤を調製し、これを乳剤
B−206とした。この乳剤粒子の調製においては、反
応液の供給を3回に分けて行ったが、鉄イオン濃度の高
い最表面層とその内側のコア部とに二分して考えると、
この乳剤粒子の表面層比率は10%であり、表面層にお
ける鉄イオン濃度は粒子コア部の960倍である。
する硝酸銀水溶液とハロゲン化アルカリ水溶液の比率を
7:1に変え、乳剤B−207を調製した。
3.3gを加え、N、N−−ジメチルイミダゾリジン−
2−チオン(1%水溶液)を3−2m1添加した。この
溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリ
ウム0.2モルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら6
6℃で添加、混合した。続いて、硝酸銀を067モル含
む水溶液と、塩化ナトリウム0.7モルを含む水溶液と
を激しく撹拌しながら66°Cで添加、混合した。
ノ鉄(II)酸カリウム三水塩2.11■および塩化ナ
トリウムO−1モルとを含む水溶液とを激しく撹拌しな
がら66°Cで添加、混合した。
した。更に、石灰処理ゼラチン90.0gを加え、pH
,PAgを調整した後、分光増感色素(g)、ハロゲン
化銀に対し2モル%相当の臭化銀微粒子乳剤(平均粒子
サイズ0405μ)およびトリエチルチオ尿素を加え、
分光増感および化学増感を施しな、得られた塩化銀乳剤
を乳剤B−208とした。
3.3gを加え、N、N−−ジメチルイミダゾリジン−
2−チオン(1%水溶液)を3.2ml添加した。この
溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリ
ウム0.2モルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら6
6℃で添加、混合した。続いて、硝酸銀を0.8モルか
む水溶液と、塩化ナトリウム0.8モルを含む水溶液と
を激しく撹拌しながら66°Cで添加、混合した。
施した。更に、石灰処理ゼラチン9CI Ogを加え、
pH,PAgを調整した後、分光増感色素(g)および
トリエチルチオ尿素を加え、分光増感および化学増感を
施した。得られた塩化銀乳剤を乳剤B−209とした。
トリウム水溶液にヘキサシアノ鉄(II>酸カリウム三
水塩をそれぞれ0.42■と1.69■加えたことのみ
が異なる乳剤を調製し、これを乳剤B−210としな。
水溶液と塩化ナトリウム水溶液を7:lに分割し、合計
で3回の硝酸銀/塩化ナトリウムの添加をおこなうこと
にし、1回目、2回目そして3回目に添加する塩化ナト
リウム水溶液にヘキサシアノ鉄(II>酸カリウム三水
塩をそれぞれCL 234■、0−821■そして1−
055■を加えた乳剤を調製し、これを乳剤B−211
とした。この乳剤粒子の調製においては、反応液の供給
を3回に分けて行ったが、鉄イオン濃度の高い最表面層
とその内側のコア部とに二分して考えると、この乳剤粒
子の表面層比率は10%であり、表面層における鉄イオ
ン濃度は粒子コア部の9゜0倍である。
)酸カリウム三水塩を3回目に添加する塩化ナトリウム
水溶液にのみ2.11■添加した乳剤を調製し、これを
乳剤B−212とした。
子形成時の温度および反応液の添加速度を変えることで
、平均粒子サイズ約0.46μの乳剤を調製し、分光増
感色素を後述の(h)に変え、乳剤G−201〜G−2
12とした。ただし、添加するヘキサシアノ鉄<I[)
酸カリウム三水塩の量はそれぞれ2倍に増量した 乳剤G−201〜G−212の調製においてハロゲン化
銀乳剤粒子形成時の温度および反応液の添加速度を変え
ることで、平均粒子サイズ約0゜53μの乳剤を調製し
、分光増感色素を実施例1の(e)および(f)に変え
、乳剤R−201〜R−212とした。
の鉄イオンの含有部位について第4表にまとめた。これ
らの中で、乳剤El−208、G−208およびR−2
08の3種類についてX線回折法によるハロゲン組成解
析を行ったところ、塩化銀100モル%の主ピークの池
に、臭化銀含有率30〜40%に相当する副ピークが観
測され、これらの乳剤粒子が臭化銀局在相を有している
ことがわかった。
示す組成、N構成および乳剤の組み合わせで多層塗布し
、12種類のカラー感光材料を作成した。塗布液の調製
は以下のようにして行った。
j) 4.4gおよび色像安定剤(C)0.7gに酢酸
エチル27.2mlおよび溶媒(d)7.9mlを加え
、溶解し、この溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム8.0mlを含む10%ゼラチン水溶液2
00m1に乳化分散させた。
ハロゲン化銀乳剤とを混合溶解し、第5表の組成となる
ように第−層塗布液を調製した。
で調製した。ただし、第五層塗布液に用いた乳化分散物
は、乳化分散した後に40°Cで減圧し、酢酸エチルを
情夫してから用いた。
同じ化合物を用いた。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲy化銀1 モル当たり
8.5x to−’モJt、、7.7X10−’モル、
2.5X10−’モル添加した。
シ−6−メチル−1,3,3a、7−チトラザインデン
をそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、lXl0−’モ
ルと2X10−’モル添加した。
加した。
同様の試験を行った。ただし、試料に露光を与える際に
は青、緑および赤の三色のフィルターを介して行い、青
感性、緑感性および赤感性の感光性乳剤層のそれぞれの
性能を調べた。
を用いた。
現像 35℃ 20Q、! 161m1171漂白窓着
30〜35℃ 45秒 215m1171リンス■
30〜35℃ 20秒 −10Aリンス■ 30〜35
℃ 20秒 −1042リンス■ 30〜35℃ 20
秒 350d 10 l乾 燥 70〜80
℃ 60秒 本補充量は感光材料1 m’あたり (リンス■→■への3タン°り向流方式とした。)各処
理液の組成は以下の通りである。
800 d 80
0 iffエチレンジアミン−N、 N。
ウム トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エチル−N−(β−メ タンスルホンアミドエチ ル)−3−メチル−4− Tミノアニリン硫酸塩 N、N−ビス(カルボキシ メチル)ヒドラジン 蛍光増白剤(WIIITBX 4B。
400 ml!チオ
硫酸アンモニウム(70%) 100 ml!
亜硫酸ナトリウム 17 gエチ
レンシアミン四酢酸鉄(III) アンモニウム 55 gエチレン
ジアミン四酢酸二ナトリウム 5g臭化アンモニウム
40 g水を加えて
1000 m1pl((25℃)6.0 リンス液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3pp
m以下) 水を加えて 000− 1000rnI! pH(25℃) 10、05 10、45 結果から明らかなように、本発明の効果は多層カラー感
光材料においても顕著である。即ち、臭化銀含有率が4
0モル%の乳剤を用いて作成した試料201では、露光
時の温度が変化したときの感度変動が少ないが、現像が
遅く、実用に適さない、塩化銀含有率を80モル%に高
めた試料202でも現像速度は十分でない。
のハロゲン化銀乳剤を用いた試料では現像速度が飛躍的
に高まり、迅速処理が可能となるが、塩化銀比率を高め
ただけでは試料203あるいは209のように低感であ
って、かつ高照度での感度およびコントラストの低下が
著しく、さらには露光時の温度変化に伴う感度変動が大
きく実用に供することは出来ない。
の温度変化に伴う感度変動は軽減されるが、圧力を受け
たときの減感が生じてしまい、好ましくない。
せしめた乳剤を用いることで初めて、迅速処理性に優れ
、高感硬調でかつ露光時の照度や温度の変化に対する感
度変動の少ない、耐圧力性に優れた多層カラー感光材料
を得ることができる。
迅速処理性に優れ、かつ高感で高いコントラストが得ら
れ、さらには露光照度や露光時の温度変化に対する感度
変動が少なく、乳剤粒子に圧力が加わったときの減感を
生じることの少ない優れたハロゲン化銀写真感光材料が
得られる。
Claims (2)
- (1)支持体上に表面潜像型ハロゲン化銀乳剤を含有す
る感光性乳剤層を少なくとも一層有するハロゲン化銀写
真感光材料において、該乳剤層中に、実質的に沃化銀を
含有しない90モル%以上が塩化銀よりなる塩臭化銀も
しくは塩化銀であって、かつ該ハロゲン化銀の粒子中に
ハロゲン化銀1モル当り10^−^7〜10^−^3モ
ルの量の鉄イオンを含有し、さらに、該鉄イオンの濃度
が他の部分より10倍以上高い局在相を粒子体積の50
%以下の表面層中に有するハロゲン化銀粒子を含有する
ことを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。 - (2)該乳剤層中に含有されるハロゲン化銀乳剤粒子の
ハロゲン組成が、実質的に沃化銀を含有しない90モル
%以上が塩化銀よりなる塩臭化銀であって、かつ粒子構
造として臭化銀含有率が10〜70モル%である臭化銀
局在相を粒子の内部あるいは表面に有することを特徴と
する請求項(1)記載のハロゲン化銀写真感光材料。
Priority Applications (4)
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EP (1) | EP0423765B1 (ja) |
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