JPH0313192B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0313192B2 JPH0313192B2 JP60210086A JP21008685A JPH0313192B2 JP H0313192 B2 JPH0313192 B2 JP H0313192B2 JP 60210086 A JP60210086 A JP 60210086A JP 21008685 A JP21008685 A JP 21008685A JP H0313192 B2 JPH0313192 B2 JP H0313192B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- melting point
- silicide
- point metal
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 claims description 33
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 30
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 24
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 23
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 8
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 5
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 6
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910021344 molybdenum silicide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- WQJQOUPTWCFRMM-UHFFFAOYSA-N tungsten disilicide Chemical compound [Si]#[W]#[Si] WQJQOUPTWCFRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021342 tungsten silicide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 2
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- -1 etc. are included Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Substances [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000313 electron-beam-induced deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高融点金属シリサイド製ターゲツト
の製造方法に関するものであり、特には半導体装
置の電極、配線材料等の薄膜形成に用いられる高
密度及び高品位の高融点金属シリサイド製ターゲ
ツトの製造方法に関する。高融点金属としては、
Mo、Ｗ、Ti、Nb、Ta等が含まれるが、特にこ
こではMo及びＷをその代表例とする。本ターゲ
ツトは、特にVLSI・MOSデバイスのゲート電極
及びソース、ドレイン電極その他各種半導体のコ
ンタクトや電極の作製に有用である。
の製造方法に関するものであり、特には半導体装
置の電極、配線材料等の薄膜形成に用いられる高
密度及び高品位の高融点金属シリサイド製ターゲ
ツトの製造方法に関する。高融点金属としては、
Mo、Ｗ、Ti、Nb、Ta等が含まれるが、特にこ
こではMo及びＷをその代表例とする。本ターゲ
ツトは、特にVLSI・MOSデバイスのゲート電極
及びソース、ドレイン電極その他各種半導体のコ
ンタクトや電極の作製に有用である。
半導体装置の電極あるいは配線、特にMOS・
LSIのゲート電極としてはポリシリコンが従来用
いられてきたが、MOS・LSIの高集積化に伴い
ポリシリコンゲート電極及びソース、ドレイン電
極の抵抗による信号伝搬遅延が問題化している。
一方、セルフアライン法によるMOS素子形成を
容易ならしめる為ゲート電極として融点の高い材
料の使用が所望さている。こうした状況において
不純物をドープしたポリシリコンより抵抗率の低
い高融点金属ゲート電極及びソース、ドレイン電
極の研究が進む一方、シリコンゲートプロセスと
の互換性を第１とした高融点金属シリサイド電極
の研究が活発に進行しつつある。そうした高融点
金属シリサイドの有望な実用例は、モリブデンシ
リサイド（MOSix）及びタングステンシリサイ
ド（WSix）である。
LSIのゲート電極としてはポリシリコンが従来用
いられてきたが、MOS・LSIの高集積化に伴い
ポリシリコンゲート電極及びソース、ドレイン電
極の抵抗による信号伝搬遅延が問題化している。
一方、セルフアライン法によるMOS素子形成を
容易ならしめる為ゲート電極として融点の高い材
料の使用が所望さている。こうした状況において
不純物をドープしたポリシリコンより抵抗率の低
い高融点金属ゲート電極及びソース、ドレイン電
極の研究が進む一方、シリコンゲートプロセスと
の互換性を第１とした高融点金属シリサイド電極
の研究が活発に進行しつつある。そうした高融点
金属シリサイドの有望な実用例は、モリブデンシ
リサイド（MOSix）及びタングステンシリサイ
ド（WSix）である。
半導体装置の電極あるいは配線用の高融点金属
シリサイド薄膜の形成に有効な方法として、スパ
ツタ法及び電子ビーム蒸着法がある。スパツタ法
はターゲツト板にアルゴンイオンを衝突させて金
属を放出させ、放出金属をターゲツト板に対向し
た基板に推積させる方法である。電子ビーム蒸着
法は、電子ビームによりインゴツト蒸発源を溶解
し、蒸着を行う方法である。いずれにせよ、生成
膜の純度その他の性状は、ターゲツト板或いは蒸
発源の純度、組成、スパツタリング特性等により
左右される。
シリサイド薄膜の形成に有効な方法として、スパ
ツタ法及び電子ビーム蒸着法がある。スパツタ法
はターゲツト板にアルゴンイオンを衝突させて金
属を放出させ、放出金属をターゲツト板に対向し
た基板に推積させる方法である。電子ビーム蒸着
法は、電子ビームによりインゴツト蒸発源を溶解
し、蒸着を行う方法である。いずれにせよ、生成
膜の純度その他の性状は、ターゲツト板或いは蒸
発源の純度、組成、スパツタリング特性等により
左右される。
以下、本明細書において「ターゲツト」とは、
スパツタ源或いは蒸着源として板状その他の形態
に賦形された高融点金属シリサイド物品をすべて
包活するものとする。
スパツタ源或いは蒸着源として板状その他の形態
に賦形された高融点金属シリサイド物品をすべて
包活するものとする。
特開昭60−66425号は、特に高融点金属として
モリブデンを対象としてモリブデンシリサイドタ
ーゲツトを製造する方法を開示している。ここで
は、特別に調製された高純度モリブデン粉と市販
の高純度シリコン粉とを混合する工程から出発
し、その後(1)加圧成形（冷間等圧加工法）及び(2)
焼結の工程を経由して焼結体を生成し、続いて(3)
エレクトロンビーム溶解工程によつてMoSixイ
ンゴツトを生成し、更に(4)該インゴツトを塑性加
工（熱間押出法又は真空鍜造法）工程によつて所
望の形態となし、最後に切断、表面仕上げ等の仕
上げ加工を行つてターゲツトが製造される。
モリブデンを対象としてモリブデンシリサイドタ
ーゲツトを製造する方法を開示している。ここで
は、特別に調製された高純度モリブデン粉と市販
の高純度シリコン粉とを混合する工程から出発
し、その後(1)加圧成形（冷間等圧加工法）及び(2)
焼結の工程を経由して焼結体を生成し、続いて(3)
エレクトロンビーム溶解工程によつてMoSixイ
ンゴツトを生成し、更に(4)該インゴツトを塑性加
工（熱間押出法又は真空鍜造法）工程によつて所
望の形態となし、最後に切断、表面仕上げ等の仕
上げ加工を行つてターゲツトが製造される。
上記方法により製造されたターゲツトは、半導
体装置にとつて有害なアルカリ金属元素及び放射
性元素を極微量に低減した非常に高純度のもので
あり、ゲート電極等の作製に有用なものである。
しかしながら工程面に関して、次の問題点があ
る： (イ) 工程が前記のように冷間等圧加圧、焼結、エ
レクトロンビーム溶解及び塑性加工の４工程を
経由するので、工程数が多い上に各工程自体が
手間と時間と高価な設備を要し、工業的規模の
生産に不適当である。
体装置にとつて有害なアルカリ金属元素及び放射
性元素を極微量に低減した非常に高純度のもので
あり、ゲート電極等の作製に有用なものである。
しかしながら工程面に関して、次の問題点があ
る： (イ) 工程が前記のように冷間等圧加圧、焼結、エ
レクトロンビーム溶解及び塑性加工の４工程を
経由するので、工程数が多い上に各工程自体が
手間と時間と高価な設備を要し、工業的規模の
生産に不適当である。
(ロ) エレクトロンビーム溶解でのシリコンの揮発
ロスが多く、そのためMOSixのｘの調製が難
しい。
ロスが多く、そのためMOSixのｘの調製が難
しい。
他方、上記方法と別に溶解工程の入らない焼結
法のみによつて製造する方法があるが、従来、焼
結法で製造された高融点金属シリサイド製ターゲ
ツトは、高密度のものがなかなか製造出来ないこ
とに加えて、 Siロスが大きく、組成の局所的バラツキが第
１である。
法のみによつて製造する方法があるが、従来、焼
結法で製造された高融点金属シリサイド製ターゲ
ツトは、高密度のものがなかなか製造出来ないこ
とに加えて、 Siロスが大きく、組成の局所的バラツキが第
１である。
Siのロスが大きく、経済的に不利である。
に加えて、組織（結晶）が粗くなるため、
スパツタ膜の特性が悪化する。
スパツタ膜の特性が悪化する。
スパツタ時にパーテイクルの発生が多い。
という欠点がある。
このため、製造されたターゲツトのスパツタリ
ング特性を悪化し、良質の薄膜の形成をもたらさ
ないという問題点を有している。
ング特性を悪化し、良質の薄膜の形成をもたらさ
ないという問題点を有している。
上記問題点を解決し、高品質の高融点金属シリ
サイドターゲツトを工業的生産に適した方法で製
造することが本発明の課題である。
サイドターゲツトを工業的生産に適した方法で製
造することが本発明の課題である。
本発明者等は、冷間等圧加圧、焼結、エレクト
ロンビーム溶解及び塑性加工という４工程を全面
的に放棄し、合成後の高融点金属シリサイド粉を
一軸圧縮成型工程のみで高密度にもちきたす焼結
法について検討を重ねた。従来の焼結法が良質の
ターゲツトを製造出来ない根本的原因は焼結時に
液相が発生するためであることを究明するに至つ
た。液相の発生しない比較的低温条件を用いて、
高プレス圧及び高真空でホツトプレスにより固相
焼結することにより、高品質のターゲツトが効率
的に製造出来ることが判明した。
ロンビーム溶解及び塑性加工という４工程を全面
的に放棄し、合成後の高融点金属シリサイド粉を
一軸圧縮成型工程のみで高密度にもちきたす焼結
法について検討を重ねた。従来の焼結法が良質の
ターゲツトを製造出来ない根本的原因は焼結時に
液相が発生するためであることを究明するに至つ
た。液相の発生しない比較的低温条件を用いて、
高プレス圧及び高真空でホツトプレスにより固相
焼結することにより、高品質のターゲツトが効率
的に製造出来ることが判明した。
生成するターゲツトは、97％以上の高密度比を
有するのみならず、組成が均一で且つ組織が緻密
であり、出発物質を適切に選ぶことによりきわめ
て高純度のものとすることが出来、スパツタ時に
パーテイクルの発生が少なく、優れた品質のもの
であることが判明した。
有するのみならず、組成が均一で且つ組織が緻密
であり、出発物質を適切に選ぶことによりきわめ
て高純度のものとすることが出来、スパツタ時に
パーテイクルの発生が少なく、優れた品質のもの
であることが判明した。
斯くして、本発明は、高融点金属シリサイド粉
末を1000〜1300℃の温度、10-5〜10-6ミリバール
の高真空及び250〜600Kg／cm2の高プレス圧の条件
下で一軸圧縮成型により固相焼結することを特徴
とする、97％以上の密度を有し、固相焼結品であ
る高融点金属シリサイドターゲツトの製造方法を
提供する。
末を1000〜1300℃の温度、10-5〜10-6ミリバール
の高真空及び250〜600Kg／cm2の高プレス圧の条件
下で一軸圧縮成型により固相焼結することを特徴
とする、97％以上の密度を有し、固相焼結品であ
る高融点金属シリサイドターゲツトの製造方法を
提供する。
好ましい高融点金属はモリブデン或いはタング
ステンである。
ステンである。
好ましくは、高融点金属シリサイド粉末は、高
融点金属とシリコン粉とを所定比率で混合し、高
温真空下でシリサイドを合成し、合成シリサイド
を粉砕−分級し、そして合成シリサイド粉にシリ
コン粉を加えて混合することにより入手される。
融点金属とシリコン粉とを所定比率で混合し、高
温真空下でシリサイドを合成し、合成シリサイド
を粉砕−分級し、そして合成シリサイド粉にシリ
コン粉を加えて混合することにより入手される。
先ず、高融点金属シリサイド粉末の合成例につ
いて説明す。タングステン及びモリブデンに代表
される高融点金属及びシリコン粉原料としては、
低放射性元素及び低アルカリ金属含有量のものを
使用する。9N以上の純度を有するそうした原料
シリコン粉または容易に市販入手しうる。原料高
融点金属粉についても最近アルカリ金属含有率が
1000ppb以下そして放射性元素含有率が100ppb以
下の5N以上の高純度のものを調製する技術が確
立されている。これは、従来からの一般市販高融
点金属或いはその化合物を溶解して、水溶液を生
成し、該水溶液を精製した後含高融点金属結晶を
晶出させ、該結晶を固液分離、洗浄及び乾燥した
後に加熱還元することによつて高純度高融点金属
粉末を調製するものである。更に、これら粉末に
再溶解等の精製処理を施すことによつて更に高純
度のものを得ることができる。
いて説明す。タングステン及びモリブデンに代表
される高融点金属及びシリコン粉原料としては、
低放射性元素及び低アルカリ金属含有量のものを
使用する。9N以上の純度を有するそうした原料
シリコン粉または容易に市販入手しうる。原料高
融点金属粉についても最近アルカリ金属含有率が
1000ppb以下そして放射性元素含有率が100ppb以
下の5N以上の高純度のものを調製する技術が確
立されている。これは、従来からの一般市販高融
点金属或いはその化合物を溶解して、水溶液を生
成し、該水溶液を精製した後含高融点金属結晶を
晶出させ、該結晶を固液分離、洗浄及び乾燥した
後に加熱還元することによつて高純度高融点金属
粉末を調製するものである。更に、これら粉末に
再溶解等の精製処理を施すことによつて更に高純
度のものを得ることができる。
こうした原料高融点金属粉末とWSix、MoSix
等に対応するシリコン粉末を所定の比率の下でＶ
型ミキサ等により混合し、例えば真空抵抗炉にお
いて加熱合成を行う。10-3〜10-5ミリバール×
1050〜1250℃の条件において下式による合成に充
分な時間合成を行う： Ｗ（Mo）＋xSi→WSix（MoSix） こうしてカルメラ状のシリサイド（WSix、
MoSix）が合成される。
等に対応するシリコン粉末を所定の比率の下でＶ
型ミキサ等により混合し、例えば真空抵抗炉にお
いて加熱合成を行う。10-3〜10-5ミリバール×
1050〜1250℃の条件において下式による合成に充
分な時間合成を行う： Ｗ（Mo）＋xSi→WSix（MoSix） こうしてカルメラ状のシリサイド（WSix、
MoSix）が合成される。
合成シリサイドを振動ミルその他の粉砕機によ
り粉砕し、35〜45メツシユアンダーへの分級を行
つて合成シリサイド粉を得る。
り粉砕し、35〜45メツシユアンダーへの分級を行
つて合成シリサイド粉を得る。
ここで、工程を通してのシリコンの揮散損失分
に対応する補償用シリコンが添加される。補償用
シリコンも合成シリサイド粉と同程度の大きさの
ものとすることが好ましい。合成シリサイド粉と
追加シリコン粉とは、例えばＶ形ミキサを使用し
ての湿式混合により充分に混合される。その後、
充分なる洗浄を行い、真空乾燥して、爾後の一軸
圧縮成型工程での使用に適した高融点金属シリサ
イド粉末が入手できる。
に対応する補償用シリコンが添加される。補償用
シリコンも合成シリサイド粉と同程度の大きさの
ものとすることが好ましい。合成シリサイド粉と
追加シリコン粉とは、例えばＶ形ミキサを使用し
ての湿式混合により充分に混合される。その後、
充分なる洗浄を行い、真空乾燥して、爾後の一軸
圧縮成型工程での使用に適した高融点金属シリサ
イド粉末が入手できる。
一軸圧縮成型は、97％以上の密度比を有する固
相焼結品を製造する為に10-5〜10-6ミリバール、
好ましくは10-6〜５×10-6ミリバールの高真空雰
囲気、1000〜1300℃、好ましくは1200〜1300℃の
比較的低めの温度及び250〜600Kg／cm2、好ましく
は350〜500Kg／cm2の高プレス圧を適用することの
出来るホツトプレスによつて実施される。
相焼結品を製造する為に10-5〜10-6ミリバール、
好ましくは10-6〜５×10-6ミリバールの高真空雰
囲気、1000〜1300℃、好ましくは1200〜1300℃の
比較的低めの温度及び250〜600Kg／cm2、好ましく
は350〜500Kg／cm2の高プレス圧を適用することの
出来るホツトプレスによつて実施される。
高融点金属シリサイド粉末を型入れし、昇温を
開始して1000〜1300℃のうちの目標温度に達した
ら、その温度水準を維持し、所定の一定高プレス
圧の適用を開始する。型入れ材料は、プレス圧の
適用に伴い次第に減厚されるが、或る時点を越え
ると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚されな
くなる。この減厚飽和状態を充分に確認した上で
プレスが停止される。一般に、１〜２時間でホツ
トプレスは完了する。
開始して1000〜1300℃のうちの目標温度に達した
ら、その温度水準を維持し、所定の一定高プレス
圧の適用を開始する。型入れ材料は、プレス圧の
適用に伴い次第に減厚されるが、或る時点を越え
ると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚されな
くなる。この減厚飽和状態を充分に確認した上で
プレスが停止される。一般に、１〜２時間でホツ
トプレスは完了する。
その後、バリ等の除去、必要なら表面仕上げ等
の仕上げ加工を施されて、ターゲツトが完成す
る。
の仕上げ加工を施されて、ターゲツトが完成す
る。
得られるターゲツトは、97％以上の高密度比の
ものであり、純度も放射性元素含量が10ppb以
下、酸素含量が数百ppm以下そしてアルカリその
他の金属含量が10ppm以下ときわめて高い純度を
実現することが出来る。
ものであり、純度も放射性元素含量が10ppb以
下、酸素含量が数百ppm以下そしてアルカリその
他の金属含量が10ppm以下ときわめて高い純度を
実現することが出来る。
酸素含量が50〜250ppmと低いことが本ターゲ
ツトの一つの特徴である。酸素含量が低いのは、
高温加圧工程において Si＋Ｏ→SiO（ｇ）↑ の脱酸反応が進行するためである。
ツトの一つの特徴である。酸素含量が低いのは、
高温加圧工程において Si＋Ｏ→SiO（ｇ）↑ の脱酸反応が進行するためである。
本発明のターゲツトは1300℃までの比較的低め
の温度で実施されるので固相焼結品である。しか
し、従来よりはるかに高プレス圧が適用されるの
で、生成するターゲツトは97％以上の高密度比を
有する。出発物質を適切に選ぶことによりきわめ
て高純度のものとすることが出来る。固相焼結で
あることから、組成が均一で且つ組織が緻密であ
り、スパツタ時にパーテイクルの発生が少なく、
優れた品質のものである。
の温度で実施されるので固相焼結品である。しか
し、従来よりはるかに高プレス圧が適用されるの
で、生成するターゲツトは97％以上の高密度比を
有する。出発物質を適切に選ぶことによりきわめ
て高純度のものとすることが出来る。固相焼結で
あることから、組成が均一で且つ組織が緻密であ
り、スパツタ時にパーテイクルの発生が少なく、
優れた品質のものである。
実施例 １
純度5Nのタングステン粉8.2Kgと純度5Nのシ
リコン粉2.6KgとをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件
でタングステンシリサイドを合成した。合成した
カルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕した
後42メツシユアンダーに分級した。これに同じく
42メツシユアンダーのシリコン粉0.8Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を187mmφ×150mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1200℃×
350Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は97％であつた。
リコン粉2.6KgとをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件
でタングステンシリサイドを合成した。合成した
カルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕した
後42メツシユアンダーに分級した。これに同じく
42メツシユアンダーのシリコン粉0.8Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を187mmφ×150mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1200℃×
350Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は97％であつた。
実施例 ２
純度5Nのタングステン粉15.2Kgと純度5Nのシ
リコン粉4.8KgとをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件
でタングステンシリサイドを合成した。合成した
カルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕した
後42メツシユアンダーに分級した。これに同じく
42メツシユアンダーのシリコン粉1.4Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を254mmφ×150mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1300℃×
520Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は99.9％であつた。
リコン粉4.8KgとをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件
でタングステンシリサイドを合成した。合成した
カルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕した
後42メツシユアンダーに分級した。これに同じく
42メツシユアンダーのシリコン粉1.4Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を254mmφ×150mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1300℃×
520Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は99.9％であつた。
実施例 ３
純度5Nのモリブデン粉6.2Kgと純度5Nのシリ
コン粉3.7KgとをＶ型ミキサにより混合し、真空
抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件で
モリブデンシリサイドを合成した。合成したカル
メラ状シリサイドをボールミルにより粉砕した後
42メツシユアンダーに分級した。これに同じく42
メツシユアンダーのシリコン粉0.2Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を187mmφ×180mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1300℃×
350Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は97％であつた。
コン粉3.7KgとをＶ型ミキサにより混合し、真空
抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件で
モリブデンシリサイドを合成した。合成したカル
メラ状シリサイドをボールミルにより粉砕した後
42メツシユアンダーに分級した。これに同じく42
メツシユアンダーのシリコン粉0.2Kgを添加し、
Ｖ型ミキサにより混合した粉末を187mmφ×180mm
の寸法の型に入れ、10-5ミリバール×1300℃×
350Kg／cm2の条件の下で３時間ホツトプレスした。
得られたターゲツトの密度比は97％であつた。
実施例 ４
純度5Nのモリブデン粉12.4Kgと純度5Nのシリ
コン粉7.4KgとをＶ型ミキサにより混合し、真空
抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件で
モリブデンシリサイドを合成した。合成したカル
メラ状シリサイドをボールミルにより粉砕した後
42メツシユアンダーに分級した。この中から、４
Kgをとりだしこれに同じく42メツシユアンダーの
シリコン粉0.1Kgを添加し、Ｖ型ミキサにより混
合した粉末を286mmφ×150mmの寸法の型に入れ、
10-5ミリバール×1300℃×520Kg／cm2の条件の下
で３時間ホツトプレスした。得られたターゲツト
の密度比は、99.9％であつた。
コン粉7.4KgとをＶ型ミキサにより混合し、真空
抵抗炉において1200℃×10-4ミリバールの条件で
モリブデンシリサイドを合成した。合成したカル
メラ状シリサイドをボールミルにより粉砕した後
42メツシユアンダーに分級した。この中から、４
Kgをとりだしこれに同じく42メツシユアンダーの
シリコン粉0.1Kgを添加し、Ｖ型ミキサにより混
合した粉末を286mmφ×150mmの寸法の型に入れ、
10-5ミリバール×1300℃×520Kg／cm2の条件の下
で３時間ホツトプレスした。得られたターゲツト
の密度比は、99.9％であつた。
本発明は固相焼結によりターゲツトを製造する
ため、 １ Siロスが少なく、組成が均一であり、組成の
調整が容易であり、経済的に有利である。
ため、 １ Siロスが少なく、組成が均一であり、組成の
調整が容易であり、経済的に有利である。
２ 1.に加えて、組織（結晶）が緻密になるた
め、スパツタ膜の特性が向上するする。
め、スパツタ膜の特性が向上するする。
３ スパツタ時にパーテイクルの発生が少ない。
４ 製造されるターゲツト密度比が向上すること
により、ターゲツトの強度が上がり、ひび割、
欠け等が生ぜず、ターゲツト寿命が長くなる。
包蔵ガス状不純物も減少する。
により、ターゲツトの強度が上がり、ひび割、
欠け等が生ぜず、ターゲツト寿命が長くなる。
包蔵ガス状不純物も減少する。
５ 高純度のターゲツトを生成しうる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高融点金属シリサイド粉末を1000〜1300℃の
温度、10-5〜10-6ミリバールの高真空及び250〜
600Kg／cm2の高プレス圧の条件下で一軸圧縮成型
により固相焼結することを特徴とする、97％以上
の密度を有し、固相焼結品である高融点金属シリ
サイドターゲツトの製造方法。 ２ 高融点金属がモリブデン或いはタングステン
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 高融点金属シリサイド粉末が、高融点金属粉
とシリコン粉とを所定比率で混合し、高温真空下
でシリサイドを合成し、合成シリサイドを粉砕・
分級し、そして合成シリサイド粉にシリコン粉を
加えて混合することにより入手される特許請求の
範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210086A JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210086A JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270270A JPS6270270A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0313192B2 true JPH0313192B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=16583585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60210086A Granted JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270270A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62171911A (ja) * | 1986-01-27 | 1987-07-28 | Nippon Mining Co Ltd | モリプデン或いはタングステンシリサイドの製造方法 |
| JP2590091B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1997-03-12 | 株式会社東芝 | 高融点金属シリサイドターゲットとその製造方法 |
| JP2594794B2 (ja) * | 1987-08-06 | 1997-03-26 | 株式会社ジャパンエナジー | シリサイドターゲットとその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS61141674A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | タングステンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
| JPS61141673A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP60210086A patent/JPS6270270A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS61141674A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | タングステンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
| JPS61141673A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6270270A (ja) | 1987-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR910003884B1 (ko) | 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트 및 이의 제조방법 | |
| US5618397A (en) | Silicide targets for sputtering | |
| JP4432015B2 (ja) | 薄膜配線形成用スパッタリングターゲット | |
| JP3974945B2 (ja) | チタンスパッタリングターゲット | |
| JP2594794B2 (ja) | シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JPWO2004016825A1 (ja) | ハフニウムシリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JPH0313192B2 (ja) | ||
| JPH05214521A (ja) | チタンスパッタリングターゲット | |
| JPH05222525A (ja) | 半導体用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP2590091B2 (ja) | 高融点金属シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JPH03173704A (ja) | スパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JPH042540B2 (ja) | ||
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH01131073A (ja) | 高融点金属シリサイド製ターゲットとその製造方法 | |
| JPH06280009A (ja) | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 | |
| JPH02166276A (ja) | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH0360914B2 (ja) | ||
| JPH05214520A (ja) | チタンのスパッタリング用ターゲット | |
| JPS62100403A (ja) | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 | |
| JPH051370A (ja) | スパツタリング用シリサイドターゲツト及びその製造方法 | |
| JPH04218912A (ja) | Ｌｓｉ電極用の高純度モリブデンターゲットの製造方法 | |
| JPH0159209B2 (ja) | ||
| JP2000064032A (ja) | チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH02247379A (ja) | シリサイドターゲットの製造方法 | |
| JPS63179061A (ja) | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |