JPH03131591A - 結晶成長方法及び結晶原料溶解装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体材料として使用される−、シリ
コン単結晶等の結晶を成長させる方法及びそれに用いる
結晶原料溶解装置に関する。

〔従来の技術〕

結晶成長法には種々の方法があるが、その一つに引き上
げ法（チックラルスキー法）がある、引き上げ法は第３
図に示すように、坩堝１内に挿入した結晶原料を全部溶
融させた後、その溶融液４を引き上げ欅又はワイヤ１０
の先に取りつけた種結晶６により導いて上方へ引き上げ
ることにより、種結晶６の下端に溶融液４が凝固して結
晶７が成長する。

半導体単結晶をこの方法で成長させる場合、結晶の電気
抵抗率、電気伝導型を調整するため引き上げ前に溶融液
中に不純物元素を添加する場合が多い、しかし、一般に
この不純物は結晶の引き上げ方向に偏析し、チックラル
スキー法では、引き上げ方向の電気抵抗が均一とならな
い。

不純物の偏析が生じるのは、結晶成長の際の溶融液と結
晶との界面における結晶中不純物濃度Ｃｓと溶融液中不
純ｍ濃度ＣＺの比Ｃ３／ＣＩ！、すなわち実効偏析係数
Ｋｅが１でないため、結晶の成長に伴い、溶融液中ひい
ては結晶中に生じる不純物濃度が変化するからである。

この不純物の偏析を防止した結晶成長方法として溶融層
法が知られている。溶融層法は、第４図に示すように、
溶融液層４の下部に溶融液とほぼ同材質の固体層５を形
成し、溶融液層４から結晶７を引き上げる方法である。

溶融層法としては、引き上げに伴って下部の固体層５を
溶融しつつ溶融液層４０体積を一定に保ち、結晶引き上
げ中に不純物を連続的に添加して溶融液中不純物濃度を
一定に保つ溶融層厚一定法（特公昭３４−８２４２号。

特開昭６３−２５２９８９号、特公昭６２−８８０号、
実願昭６０−３２４７４号）、又は、意図的に溶融液層
の体積を変化させることにより、結晶引き上げ中に不純
物添加することなく溶融液中不純物濃度を一定に保つ溶
融層厚変化法（特願昭６０−４５６０２号、特願昭６０
４５６０３号、特願昭６０−５７１７４号）が知られて
いる。

〔発明が解決しようとする課題〕

以上のような従来の溶融層法では、最初に固体層５の原
料として坩堝に詰めた顆粒状小片（チップ）、塊状原料
（ランプ）等の上方のみを熔かした時点で結晶引き上げ
を開始するために固体層５に空隙が生じ、その中のガス
が浮かび上がって場面を変動させ、引き上げ開始時にお
ける種結晶へのシード付けが困難であり、また、結晶成
長中に引き上げ中の結晶が途切れて中断するという問題
があった。

本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
であって、固体層となる原料を一旦全部熔かして空隙を
なくし、これを再凝固して用いることにより、結晶成長
時間が短く結晶の歩留りが高い結晶成長方法及びそれに
用いる前処理用結晶原料溶解装置の提供を目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の結晶成長方法は、結晶材料を溶融した溶融液層
の下部に、該溶融液層とほぼ同材質の固体層を形成し、
該固体層を溶解して溶融液層の体積を制御しつつ、溶融
液を引き上げて凝固させ結晶を成長させる方法において
、溶融液として、結晶原料を一旦溶解・凝固した材料を
再溶解して用いることを特徴とする。

また、本発明の結晶成長方法の実施に用いる結晶原料溶
解装置は、結晶原料を収納する坩堝と、坩堝に収納した
結晶原料を加熱溶解するヒータと、加熱溶解された結晶
原料を冷却する冷却系とを備えたことを特徴とする。

〔作用〕

第１の発明の結晶成長方法は、結晶原料を一旦溶解・凝
固した材料を再溶解して結晶の引き上げを行うから、原
料中のガスが浮上して場面を変動させることがなく、引
き上げ開始時のシード付けが容易になり、引き上げ中に
結晶が途切れることもない、従って、操業上のトラブル
が減少して結晶成長の能率が向上する。

第２の発明の装置で原料を一旦溶解・凝固させたものを
結晶成長装置に供すれば、結晶成長装置の時間損失を回
避することができる。また本装置は冷却系を有するから
、−旦溶解した原料の凝固に要する時間を一層短縮する
ことができる。

（実施例〕 以下、本発明をその実施例を示す図面に基づいて説明す
る。

第１図は本発明の結晶成長方法（以下、本発明方法とい
う）の実施状態を示す模式図であり、図中１は坩堝であ
る。坩堝１はチャンバ８内の中央に配され、その外周に
はこれを囲んで誘導加熱コイル等で構成される昇降可能
に配設されたヒータ２、さらにその外側に保温筒３が配
設されており、坩堝１とヒータ２との相対的な上、下方
向位置調節によって坩堝１内の溶融液層４の深さ、固体
層５の厚さを相対的に調節し得るようになっている。

坩堝１は黒鉛製の容器１ａの内側に石英製の容器１ｂを
配した二重構造に構成され、黒鉛製の容器１ａの底部に
は坩堝１を回転、並びに昇降させる軸１ｃが設けられて
おり、該軸１ｃによって坩堝１を回転及び／又は昇降さ
れるようになっている。

坩堝１の上方にはチャンバ８の上部に設けたプルチャン
バ９を通して引き上げ軸１０が回転、並びに昇降可能に
垂設され、その下端には種結晶６が着脱可能に装着され
ており、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸漬した後、
これを回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端に単結晶７を成長させていくようになっている。

結晶成長装置を使用する場合の第１の発明方法は、結晶
成長の本処理を開始する前に、まず坩堝ｌ内に、ランプ
、又はチップである多結晶シリコンの固体材料を、引き
上げるべき単結晶の体積から求められる量を装入した後
、ヒータ２を上昇し、この固体材料を、その空隙が全て
なくなるよう下側から溶融さをた後、−度室温まで炉を
冷やして溶液を固めて固体層５を形成する前処理を行う
ものである。

その後はヒータ２の温度制御及び／又はその位置制御に
よって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下部に
固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状態で
溶融液層４に種結晶６を浸した後、これを回転させつつ
引上げその下端に単結晶７を成長させていく。

直径６インチの単結晶シリコンを約８０ａＩｌ引上げる
場合、従来の方法では平均的５同程度の結晶成長中断が
あったが、本発明方法によりほとんど中断がなくなった
。又、引上げ開始時のシード付けにおいては、従来は平
均７〜８時間を要したのに対して、本発明方法によれば
２〜３時間で完了する。

又、固体材料を溶融して固める前処理作業を第２図に示
すような装置にて行い、再凝固された空隙除去済みの固
体材料を第１図に示す本処理用の結晶成長装置の坩堝１
に入れるようにしたところ、ランプ、チップを直接、本
処理用の結晶成長装置の坩堝１に詰める従来の方法に比
べ、約４０分の時間短縮に成功し、上記実施例と同様の
効果が得られた。

第２図は第２の発明の結晶桑科溶解装置の構成を示す模
式的断面図であって、基本的には第１図に示した結晶成
長装置の加熱部と類似の構成である。図中１は坩堝であ
って、坩堝１はチャンバ８内の中央に配され、その外周
にはこれを囲んで誘導加熱コイル等で構成される昇降可
能に配設されたヒータ２、さらにその外側に昇降可能な
保温筒３が配設されており、坩堝１とヒータ２との相対
的な上、下方向位置調節によって坩堝１内の溶融液層１
２の位置、厚み及び再凝固層１１の厚さを相対的に調節
し得るようになっている。坩堝１は黒鉛製の容器１ａの
内側に石英製の容器１ｂを配した二重構造に構成され、
黒鉛製の容器１ａの底部には支持台１３と、支持台１３
に載置された坩堝１を回転、並びに昇降させる軸１ｃが
設けられており、該軸１ｃによって坩堝ｌを回転及び／
又は昇降させられるようになっている。

支持台１３は軸１ｃと接続されて、冷却材を循環供給す
る、図示しない冷却材供給装置に接続されている冷却系
を有している。冷却材は冷却材通路１４を通って支持台
１３を冷却し、溶解終了後の結晶原料の冷却速度を早め
ることにより操業時間の短縮を図ることができる。支持
台１３の必要な機能は、坩堝を支持することと、冷却速
度を早めることにあるから、黒鉛製の容器１ａと一体構
造であっても良いことはもちろんである。

この前処理用の装置では、坩堝１に詰めたランプ、チッ
プを下側から熔かして空隙をなくし、その後溶液を固め
る前処理を行う。

なお、本実施例では、溶融液の加熱に誘導加熱コイルを
用いたが、抵抗加熱式ヒータであっても本発明が可能な
事はもちろんである。

〔発明の効果〕

本発明方法及び装置は、固体層内のガス沸き上がりによ
る湯面撮動を防止して、結晶成長中断防止により結晶の
歩留りを向上させ、さらにシード付けに要する時間を短
縮するという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施状態を示す結晶成長装置の模
式的断面図、第２図は本発明の前処理用装置の模式的断
面図、第３図及び第４図従来方法の実施状態を示す結晶
成長装置の模式的断面図である。 １・・・坩堝　１ａ・・・黒鉛製容器　１ｂ・・・石英
製容器１ｃ・・・軸　２・・・ヒータ　３・・・保温筒
　４・・・溶融液層５・・・固体層　６・・・種結晶　
７・・・単結晶　８・・・チャンノマ ９・・・プルチャンバ １０・・・引き上げ軸 １１・・・再凝固層 １２・・・溶融液層 １３・・・支持台 １４・・・冷却材通路 特 許

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶材料を溶融した溶融液層の下部に、該溶融液層
   とほぼ同材質の固体層を形成し、該固体層を溶解して溶
   融液層の体積を制御しつつ、溶融液を引き上げて凝固さ
   せ結晶を成長させる方法において、 溶融液として、結晶原料を一旦溶解・凝固 した材料を再溶解して用いることを特徴とする結晶成長
   方法。 ２、結晶原料を収納する坩堝と、坩堝に収納した結晶原
   料を加熱溶解するヒータと、加熱溶解された結晶原料を
   冷却する冷却系とを備えたことを特徴とする結晶原料溶
   解装置。