JPH03111470A

JPH03111470A - 接着方法

Info

Publication number: JPH03111470A
Application number: JP25112289A
Authority: JP
Inventors: Norimichi Yasunaka; 憲道安中
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1989-09-27
Filing date: 1989-09-27
Publication date: 1991-05-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、薄＠ＥＬパネル、液晶パネル、ＩＣ素子グイ
ボンディング、ＣＣＤ等に用いられている熱硬化型エポ
キシ樹脂接着剤を使用しての接着方法に関するものであ
る。

〔従来の技術１従来、この種の接着方法は、第１被接着体に下記主成分
を存する熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を塗布し、次に７
０〜８０°Ｃで４時間の条件で塗布された熱硬化型エポ
キシ樹脂接着剤をｆｉｌ　（［Ｊ硬化（いわゆる「Ｂス
テージ」とよばれているもの、）する０次に、擬似硬化
された熱硬化型エポキシ樹脂接着剤に第２被接着体を当
接・加圧すると共に１５０℃で３時間加熱して第１被接
着体と第２被接着体とを接着する方法であった。

熱硬化型エポキシ樹脂接着剤の主成分接着主剤：ビスフェノールＡ型粘性調整用溶剤：メチルセロソルブ第１分散溶剤：酢酸エチル充填剤：酸化亜鉛第２分散溶剤：イソブ口ビルアルコール硬化剤；ジエチ
レントリアミン［発明が解決しようとする課Ｕ］しかしながら、従来の方法では、第１分散溶剤である酢
酸エチルや第２分散溶剤であるイソプロピルアルコール
が擬似硬化であっても多量に残留し、また例えば薄膜Ｅ
Ｌパネルにおいては、ＥＬ層が内在している密閉空間内
のＥＬＮを劣化させる水分量を減少させることができな
い問題点がある。

なお、第１分散溶剤や第２分散溶剤を多量に残留させな
いために、擬偵硬化時に長時間加熱することも考えられ
るが、この長時間加熱により、接着主剤の変質や第２被
接着体と接着する前に熱硬化型エポキシ樹脂接着剤が硬
化してしまう問題点がある。

したがって、本発明は、擬似硬化における加熱時間をほ
ぼ従来の方法と同様にして、擬似硬化後での第１分散溶
剤と第２分散溶剤の残留量を減少させることを目的とす
る。

［課題を解決するための手段］本発明は前述した課題を解決するためになされたもので
、第１被接着体の表面に熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を
塗布する塗布工程と、前記熱硬化型エポキシ樹脂接着剤
を所望の温度で擬似硬化する擬似硬化工程と、前記擬似
硬化した熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を介して第１被接
着体と第２被接着体とを接着する接着工程とを有する接
着方法において、前記熱硬化型エポキシ樹脂接着剤が、接着主剤と、粘性
Ｕ４整用溶剤と、前記接着主剤と相溶性があり、前記接
着主剤及び前記粘性調整用溶剤を分散させる第１分散溶
剤と、充填剤と、前記充填剤を分散させる第２分散溶剤
と、硬化剤とを含存する出発材料に、前記粘性調整用溶
剤と相溶性を有する添加溶剤を添加し混合したものであ
り、かつ前記熱硬化型エポキシ樹脂接着剤中の、第１分
ｌＩｋ溶剤及び第２分散溶剤が、前記添加溶剤の添加に
より前記擬似硬化工程で実質的に除去されることを特徴
とする接着方法である。

〔実施例］本発明の接着方法の一実施例を以下に説明する。

なお、本例の接着方法は、第４図に示すｒ！Ｉ膜ＥＬパ
ネルを例に挙げて説明する。また、薄膜ＥＬパネル１は
、周知のとおり、透光性基＃Ｈ，２上に、複数の帯状の
透明電極３と、第１誘電体層４と、ＥＬＮ５と、第２誘
電体層６と、複数の帯状の背面電極７とを順次積層し、
かつ透明電極３と、第１誘電体層４と、ＥＬ層５と、第
２誘電体層６と、背面電極７とを包囲・封止する、断面
コの字状の透光性カバー８が配設されている。そして、
このカバー８は接着剤９を介して透光性基板２に固着さ
れている。

このカバー８を透光性基板２へ接着する工程を述べる。

先ず、接着剤の出発材料として下記成分を主成分として
有するものを用意する。

出発材料の主成分接着主剤：ビスフェノールＡ型（例えば、ビスフェノー
ルＡのジグリシジルエーテル型）粘性調整用溶剤：メチ
ルセロソルブ第１分散溶剤：酢酸エチル充填剤；酸化亜鉛第２分散溶剤：イソプロピルアルコール硬化剤ニジエチ
レントリアミンここで、粘性調整用溶剤とは接着剤の粘性を調整するも
のであり、第１分散溶剤とは接着主剤と相溶性を有し、
接着主剤及び粘性調整用溶剤を接着剤中に分散させるも
のであり、充填剤とは接着剤の吸水率を調整するもので
ある。また第２分散溶剤とは充填剤を接着剤中に分散さ
せるものである。

次に、前述の出発材料と、この出発材料中の粘性調整用
溶剤と相溶性を有する、添加溶剤であるメチルセロソル
ブを約４重量％（（メチルセロソルブの重！／出発材料
の重量）Ｘ１００）とを混合機中に入れ、常温・常圧で
約３０分〜約２時間混合する。そして、この混合中で、
混合機中のものの粘性が高くなれば、さらにメチルセロ
ソルブを混入し、後述する接着工程に適した粘性（２０
０００〜６０，０００センチポアズ）にして熱硬化型エ
ポキシ樹脂接着剤を製造する。

次に、第１被接着体である透光性カバー８のスペーサ部
８ａにおける、透光性基板２に接着する表面上に、スク
リーン印刷等により熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を、約
１００μｍの厚さで塗布する（塗布工程）。

次に、熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を塗布した透光性カ
バー８をオーブン等の加熱器内に配置し７０〜８０℃で
４時間加熱し、塗布されている熱硬化型エポキシ樹脂接
着剤を擬似硬化する（擬似硬化工程）。

次に、擬似硬化された熱硬化型エポキシ樹脂接着剤に、
第２被接着体である、透明電極３と第１誘電体層４とＥ
ＬＩ５と第２誘電体層６と背面電極７とを備えた透光性
基板２を当接・加圧し、透光性カバー８と透光性基板２
七を接着する（接着工程）。

この接着工程においても、前述した擬似硬化工程と同様
のオーブン等で１５０°Ｃ，３時間加熱しながら接着す
る。

以上のように本例の接着方法により第４図に示した薄膜
ＥＬパネルを製造する。

本例によれば以下のような効果がある。

先ず、第１図に示すように本例によれば擬似硬化後の熱
硬化型エポキシ樹脂接着剤中の酢酸エチ７１ｚ（第１分
散溶剤）とイソプロピルアルコール（第２分散溶剤）の
検出量（残留りが非常に減少している。なお、第２図に
は出発材料（従来の方法ではこの出発材料が熱硬化型エ
ポキシ樹脂接着剤となる。）中の酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールの検出量（残留ＩＩ）を示し、第３図は
従来の接着方法で、本例の出発材料を擬似硬化した後の
酢酸エチルとイソプロピルアルコールの含有量を示すも
のである。また、第１図〜第３図に示す、酢酸エチブロ
ピルアルコールの検出量（残留量）、よ、カニ、。７１
グに４−ッより、１．０・。

まで昇温し３０分間で連発した溶剤を検出して測定した
。

これら第１図〜第３図に基づき、本例の接着方法と従来
の接着方法とによる酢酸エチル及びイソプロピルアルコ
ールの擬似硬化後の検出ｆｆ１（残留量）を比較すると
以下のようになる。なお、第１図に示す本例の接着方法
による、酢酸エチルのピクはＢ１　でほとんど検出され
ず、イソプロピルアルコールのピークはＡ１である。ま
た第２図に示す出発材料中の酢酸エチルのピークはＢ２
で、イソプロピルアルコールのピークはＡつである。

さらに第３図に示す従来の接着方法による、酢酸エチル
のピークはＢ３で、イソプロピルアルコールのピークは
Ａ３である。また、第１図〜第３図のピークＣ，，Ｃ，
、Ｃ□は何れもメチルセロソルブのピークを示す。

すなわち、出発材料中の酢酸エチルのピークＢ（高さ）
を「ｌ」として従来の接着方法の酢酸エチルのピークＢ
３　　（高さ）は「約０．１５Ｊであるが、本例の接着
方法の酢酸エチルのピークＢｌ　　（高さ）はほとんど
「Ｏ」である、また、出発材料中のイソプロピルアルコ
ールのピークＡｚ　　（高さ）をｒｌＪとして従来の接
着方法のイソプロピルアルコールのピークＡ２　　（高
さ）は「約０．６１　Ｊであるが、本例の接着方法のイ
ソプロピルアルコールのピークＡｌ（高さ）は「約０．
０４　、である。したがって、従来の接着方法よりも本
例のほうが、数段酢酸エチルとイソプロピルアルコール
の検出量（残留Ｍ）が少な（、実質的に除去されている
。

次に本例の接着方法を用いて製造した薄膜ＥＬパネルと
従来の接着方法を用いて製造した薄膜ＥＬパネルのそれ
ぞれの内部水分ｉｔ（なお内部とは、透光性基板２と透
光性カバー８とにより形成された密閉空間をいう、）を
ブレンシャー・クツカー加速テストを用い、ガス質量分
析により測定した。

なお、ブレンシャ−・クツカー加速テストの条件は、湿
度１００％、圧力２．１気圧、湿度＋２１’ｃ、時間２
０ｈ　ｒｓ　である。

このプレッシャー・り７カー加速テストによれば従来の
接着方法では、内部水分量が１５〜２０％であるのに対
して、−古本例の接着方法では、内部水分量が７〜８％
となり大幅に低減していた。

本発明は前記実施例に限らず以下のものであってもよい
。

先ず、出発材料中の接着主剤はビスフェノールＡ型以外
にフェノールノボラック型であってもよい、粘性調整用
溶剤はメチルセロソルブ以外にアルキルベンゼン、酢酸
メチルセロソルブであってもよい、第１分散溶剤は酢酸
エチル以外にアセト酢酸エチルでもよい、充填剤は酸化
亜鉛以外に酸化ケイ素でもよい、第２分散溶剤はイソプ
ロピルアルコール以外にイソプロピルアルコールと同様
の蒸気圧を有するものであればよい、また硬化剤はジエ
チルトリアミン以外にアミン系のものや無水酸系のもの
でもよい、さらに出発材料中には硬化促進剤等の他の成
分を混入させてもよい。

また、出発材料に混入する添加溶剤としてメチルセロソ
ルブを用いたが、これに限らず酢酸メチルセロソルブで
あってもよく、さらに粘性調整用溶剤と同一のものでな
くてもよい、すなわち、粘性調整用溶剤と相溶性を有す
るものであればよい。

また添加溶剤の量も出発材料の第１分散溶剤や第２分散
溶剤の種類や量によって適宜決定すればよい、さらに出
発材料と添加溶剤との混合において常圧下でなくてもよ
く、減圧下（例えば０．１Ｔｏｒｒ）であってもよい。

［発明の効果］本発明の接着方法によれば、接着主剤に対して親和性を
有する、第１分散溶剤と第２分散溶剤が、ＩＩ像像化化
前出発材料中に粘性調整用溶剤と相溶性を有する添加溶
剤を入れて混合することから、第１分散溶剤と第２分ｌ
ｔｋ溶剤が添加溶剤とともに渾発じやすくなり、擬似硬
化後叉質的に第１分散溶剤と第２分散溶剤は熱硬化型エ
ポキシ樹脂接着剤から除去される。また、熱硬化型エポ
キシ樹脂接着剤を介して接着された、第１被接着体と第
２被接着体とにより形成された密閉空間内の内部水分量
も減少した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の接着方法の一実株例による擬似硬化後
の酢酸エチルとイソプロピルアルコールの検出量を示す
図、第２図は前記実施例の出発材料中の酢酸エチルとイ
ソプロピルアルコールの検出量を示す図及び第３図は従
来の接着方法による擬似硬化後の酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールの検出量を示す図である。第４図は本発
明の接着方法の一実施例により製造された薄膜ＥＬパネ
ルの断面図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）第１被接着体の表面に熱硬化型エポキシ樹脂接着
剤を塗布する塗布工程と、前記熱硬化型エポキシ樹脂接
着剤を所望の温度で擬似硬化する擬似硬化工程と、前記
擬似硬化した熱硬化型エポキシ樹脂接着剤を介して第１
被接着体と第２被接着体とを接着する接着工程とを有す
る接着方法において、前記熱硬化型エポキシ樹脂接着剤が、接着主剤と、粘性
調整用溶剤と、前記接着主剤と相溶性があり、前記接着
主剤及び前記粘性調整用溶剤を分散させる第１分散溶剤
と、充填剤と、前記充填剤を分散させる第２分散溶剤と
、硬化剤とを含有する出発材料に、前記粘性調整用溶剤
と相溶性を有する添加溶剤を添加し混合したものであり
、かつ前記熱硬化型エポキシ樹脂接着剤中の、第１分散
溶剤及び第２分散溶剤が、前記添加溶剤の添加により前
記擬似硬化工程で実質的に除去されることを特徴とする
接着方法。