JPH0280562A - 鉄ガーネット層の製造方法、光導波路およびインテグレーテッドオプトエレクトロニクス素子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、主として鉄ガーネット層とそれ以外のほぼ等
しいスパッタ速度を有する残りの相を有するターゲット
を使用し、不活性ガスプラズマ中で１０２ｅＶ　以下の
イオンエネルギーおよび０．１〜２゜０Ｐａの範囲の圧
力を有する上記不活性ガスプラズマのイオンを生長層に
衝突させる高周波（ＲＦ）陰桟スパッタにより異なる順
序の層順序で鉄ガーネット層を基体上に製造する方法に
関するものである。

（従来の技術） かかる方法は***国特許出願第Ｐ３７０４３７８．１号
により知られている。この既知方法により製造される層
は、一方向の光成分に対する先導波路を形成するのに使
用される。鉄ガーネット層、オルトフェライト層または
へキサフェライト層に可逆的磁気光学データ記憶を行う
場合、形態学的に平滑な層が、読取信号における雑音水
準を低くするかまたは光導波路の場合散乱損失を低レベ
ルに維持するのに極めて有利である。

例えば、多結晶鉄ガーネット層を基体上に異なる順序で
堆積する場合、ある表面粗さを有する層、即ち形態学的
に「平滑」でない層が得られる。例えば、鉄ガーネット
を、０．６Ｐａの圧力および５２０℃以上の温度でアル
ゴンプラズマ中でＩ？Ｆ陰極スパッタによりガラス基体
上に多結晶形態で堆積する場合には、粗い微結晶、細か
い微結晶、最後に、比較的大表面の粗さを有する層に導
（結晶学的方位を有する円柱状微結晶の順序が得られる
。

この形態学に付随するものである比較的高い光散乱損失
および高い保持力を有する鋸歯状強磁性磁区構造は明白
な粒構造を示す。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、形態が多結晶鉄ガーネット層の形態に
近く、鉄ガーネット層が異なる組織を有する多結晶鉄ガ
ーネット層が得られる方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明において、この目的はＲＦ電力を約２００Ｖｒｍ
ｓのＲＦ雷電圧ターゲット電極（陰極）に印加し、これ
により先ず４６０℃以下の基体温度で中間層として非晶
質乃至Ｘ線非晶質鉄ガーネント層を堆積し、次いで５２
０℃以上の基体温度で多結晶鉄ガーネット層を堆積し、
この間同時に約５０ＶｒｍｓのＲＦ雷電圧基体電極に印
加し、この電圧を層の最初の５〜１０ｎｍが堆積する間
大地に対して浮動電位まで線状に滅することにより多結
晶鉄ガーネット層を堆積することにより達成される。

本発明は、基体と生長層との界面におけ名微結晶核形成
および生長層における更なる結晶生長によりもたらされ
る不均一な微結晶構造が低エネルギーイオンを用いる粒
子衝撃により影響されることを認知したことに基づく。

これは表面積当りの微結晶核の数を増加させることを可
能にし、基体との界面における結晶学的方位を均一にす
ることを可能にする。

基体電極を横切るＲＦＦ位降下は、基体電極を可変イン
ピーダンスを介して大地に接続することで、またはＲＦ
源からのＲＦ電力を基体電極に、ＲＦ電力をターゲット
電極に供給すると同時に供給することで得られる。この
方法で、ＲＦ−電位が基体において発生し、これは５０
Ｖと、１００ｅν以下の調整可能なエネルギー水準にお
ける生長層のイオン衝撃に導く浮動電位値の間で調節す
ることができる。

本発明の方法の好適例において、次の一般式％式％ （式中の八は少なくとも１種の希土類金属、Ｂｉ。

ｐｂおよび／またはＣａ、　ＢはＧａ、　Ｉ／２．　Ｆ
ｅ、　Ｃｏ、　ＮｉＭｎ、　Ｒｕ、　Ｉｒ、　Ｉｎおよ
び／またはＳｃを示す）で表わされる組成を有する鉄ガ
ーネット層が製造される。

例えば次の組成： Ｇｄ２１．Ｂ＋　１．６１Ｆｅ４．０６ｃａ０．８２ｏ
１　ｚを有する多結晶鉄ガーネット層が製造された。

例えば次の組成： Ｇｄｚ、　＋５Ｂｉｏ、　５６Ｆｅｓ、　ｆｆ１ｃａ１
．１３０１２を有する非晶質鉄ガーネット層が製造され
た。

本発明の他の好適例においては、単結晶形態の、例えば
第■族元素と第Ｖ族元素の■−■化合物の如き半導体物
質若しくは珪素の基体を使用するが或いは非単結晶質形
の、例えばガラス、更に特に石英ガラス或いは熱的に酸
化した珪素の基体を使用する。

非晶質および／または多結晶鉄ターゲツト層を、半導体
物質例えば砒化ガリウム若しくは燐化インジウムの如き
■−■化合物の単結晶基体上に堆積する場合には、光学
活性を有するガーネット基インチグレイテッド　オプト
エレクトロニクス素子を製造することができる。これに
関して、可能な組合せはレーザーダイオードおよびオプ
ティカルアイソレーターから成る場合がある。

本発明の方法は１、はとんどすべての基体上に単結晶鉄
ガーネット層の形態に近い多結晶鉄ガーネット層の形態
を得ることができる利点を有する。

本発明の他の好適例においては、マグネトロンをターゲ
ット電極として使用し、これにスパッタ処理に必要なＲ
Ｆ電力を印加する。マグネトロンを使用するとターゲッ
トの近くにプラズマが集中し、この結果生長する層のイ
オン衝撃が著しく減ぜられて、例えば結晶層の生長に悪
影響を及ぼすバックスパッタリング作用が最小化される
。マグネトロン電極を使用する場合には、ターゲット近
くのプラズマの最大濃度が、最小可能な飽和磁化を示す
相組成をスパッタすべきターゲン１に対して選定するこ
とにより得られる。マグぶトロンの使用は、ダイオード
装置においてＲＦ陰陰極スパッタリング装置使用する方
法と比較して、ターゲソ１と基体との間の距離を最適に
することができ、即ち可能な最高堆積速度と組合せて基
体の近くで可能な最少量の運動エネルギーおよび可能な
最低プラズマ密度とすることができる。

ＲＦＦ極スパッタは、磁気系を備えるターゲット近極（
マグネトロン）を有する市場で入手し得るＲＦ雷電圧作
動陰極スパック装置により行うことができ、ターゲット
電極と基体電極の両者において有効なＲＦ雷電圧測定す
る装置を設けなければならない。

マグネトロン電極は通常の真空容器内に水平位置に取付
ける。ターゲット電極におけるＲＦ雷電圧安定化がコン
ピュータ制御により±１％より小さい値で得られる。ま
た処理ガスの圧力および組成はコンピュータ制御により
±１％より小さい値で一定に維持される。２００−の出
力電力で操作する通常のＩＮＦ−発電機をスパッタ装置
用エネルギー源として使用する。動作周波数は１３．５
６　Ｍｌ（ｚである。

多結晶鉄ガーネット層を堆積する前に、基体電極におい
て調整すべきである約５０ＶｒｍｓのＲＦ−電圧を、イ
ンピーダンス整合部材を介してターゲット電極における
ＲＦ雷電圧同時にＲＦＦ電機によるかまたは上記インピ
ーダンス整合部材を介して大地に基体電極を接続するこ
とにより印加する。層を最初５〜１０ｎｍ堆積させる間
、基体電極へ印加するＲＦ雷電圧、インピーダンス整合
部材を再調整することにより大地に対する浮動電位まで
低減する。この方法で、生長する層上に衝突する不活性
ガスイオンのエネルギーは生長層のバックスパッタ作用
が無視し得るほど小さくなり且つ更なる層の生長がおだ
やかな方法で完成される程度に低減する。

（実施例） 本発明を次の実施例により説明する。

ホットプレスまたは焼結により製造した鉄ターゲツト混
合酸化物物体をターゲット（陰極スパック−源）として
使用した。上記物体は７５ｍｍの直径、４ｍｍの厚さお
よび１０％以下の多孔性を有し、好ましくは、磁気飽和
分極Ｉｓ＜３ｍＴを有した。

一般式（ｃｄ＋　Ｃａ）ｓ　（Ｇａ＋　Ｍｇ、　Ｚｒ）
ｓｏ＋２で表わされる（１１１）配向したカルシうムー
マグネシウムージルコニウムー置換したガドリニウム−
ガリウム−ガーネット−単結晶の直径３０ｍｍのディス
クを、堆積処理前に既知方法で浄化し、予備エツチング
し、これを基体として使用した。

ターゲットを製造するために、Ｂ１Ｆｅ０ｚ、　ＢｉＧ
ｄｚＦｅＳＯＩ２＋　　Ａｊ２２０３およびＧａ２Ｏ３
から成る混合物を酸素雰囲気中１００Ｐａの圧力、９２
０℃以下の温度で６時間焼結し、処理をセラミック組織
中に遊離Ｂｉ２Ｏ３が殆んど残留しなくなるように行っ
た。遊Ｍ　Ｂ　２０３はターゲット中に存在すべきでは
なく、この理由は、他のターゲット成分と比較して一層
高いスパッタ速度はターゲット表面の機械的崩壊に導く
ためであり、混合酸化物の使用はターゲットの全相成分
のスパッタ速度の均一化に導く。

Ｇｄｚ、　ｚＢｉ＋、　ｏ＋Ｆｅａ、　ｏｂＧａｏ、　
ｌ１ｔｏ＋□の組成を存する約２μｍの厚さの多結晶鉄
ターゲツト層およびＧｄ２．　＋ｏＢｉｏ、　＊ｂＦｅ
ａ、　３＋Ｇａ＋、　ｌ５ｏ１２の組成を有する約５μ
ｍの厚さの非晶質又はＸ線非晶質鉄ガーネット層を製造
するため、次の組成（重量％）のターゲットを使用した
： ＧｄｚＯｚ　　　　３４．４４ Ｂｉ２ｏ、　　　　２８．５２ Ｆｅｚ０３３０．９１ Ｇａｚｅｓ　　　　６．１３ ターゲツト体を適当に熱を伝達する接着剤（例えば銀粉
末を充填したエポキシ樹脂）によりターゲット電極に固
定した。

消散した熱を伝達するため、例えば水冷ターゲット電極
を使用するのが効果的であった。

スパッタ装置を先ず真空ポンプにより１０−３以下の圧
力まで排気し、然る後、０．６Ｐａの圧力を有する不活
性ガス、好ましくはアルゴンを導入する方法で堆積処理
を行った。

基体およびターゲット間の距離は８０＋ｎｍであった。

堆積速度は約１．０ｕｍ／ｈであった。

約５ｎｍの厚さのＸ−線非晶質鉄ガーネット中間層を堆
積するため、基体温度を約４６０℃に設定した。ターゲ
ット電極へのＲＦＦ給リード線で測定した。ＲＦ雷電圧
２００Ｖｒｍｓであった。Ｘ−線非晶質鉄ターゲット層
上に多結晶鉄ターゲツト層（中間層）を堆積するため、
基体を最初５２０℃以上の温度に加熱した。次いで５０
ＶｒｍｓのＲＦ−電圧を供給リード線の可変ＲＦインピ
ーダンスを介して基体電極で調整し、この電圧をＸ線非
晶質鉄ガーネット層上に次に堆積させる多結晶鉄ガーネ
ット層を堆積させた最初の３０秒以下で０に線状に低下
させ；ＲＦ電電圧定低下させた後、浮動電位をそれ自体
基体電極で調整し、更に、電極をＲＦＦ給リード線およ
びインピーダンスネットワークから分離した。

この方法により比較的に平滑な表面を有する多結晶鉄ガ
ーネット層が得られ、透過電子顕微鏡による研究により
、層は単結晶鉄ガーネット層の形態に近い均一な形態を
示した。本方法により製造した多結晶鉄ガーネット層は
比較的平滑な強磁性磁区構造および基体電極に可変ＲＦ
雷電圧印加することなく製造した多結晶層と比較して明
らかに低減した保磁力を示した。本方法により製造した
多結晶鉄ガーネット層は明らかな（１１１）組成を示し
た。

非晶質（またはＸ線非晶質）の鉄ガーネット層および多
結晶鉄ガーネットＮの順序に堆積するのに使用される基
体のミクロ構造即ち、例えば（１１１）配向非磁性ガー
ネット多結晶ディスクのミクロ構造は、多結晶鉄ガーネ
ットを、最初に基体上に堆積させるＸ線非晶質または非
晶質鉄ガーネット層上に堆積させるので、製造される多
結晶層の形態に影響を及ぼさない。更に、多結晶層の核
形成に重要である表面エネルギーは非晶質（またはＸ線
非晶質）鉄ガーネット層との界面により決定される。従
って本発明の方法は、Ｘ線非晶質鉄ガーネット中間層が
存在する場合には、はとんどすべての基体を比較的低い
表面粗さの多結晶鉄ガーネット層で被覆することを可能
にする。製造すべき素子の型は別としてほぼ基体材料の
耐化学薬品性および耐熱性並びに熱膨張係数のみが基体
の選定に役割をはたす。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、主として鉄ガーネット層とそれ以外のほぼ等しいス
   パッタ速度を有する残りの相を有するターゲットを使用
   し、不活性ガスプラズマ中で１０＾２ｅＶ以下のイオン
   エネルギーおよび０．１〜２．０Ｐａの範囲の圧力を有
   する上記不活性ガスプラズマのイオンを生長層に衝突さ
   せる高周波陰極スパッタにより異なる順序の層順序で鉄
   ガーネット層を基体上に製造するに当り、高周波電力を
   約２００Ｖｒｍｓの高周波電力でターゲット電極（陰極
   ）に印加し、これにより最初非晶質乃至Ｘ線非晶質鉄ガ
   ーネット層を中間層として４６０℃以下の基体温度で堆
   積し、次いで５２０℃以上の基体温度で多結晶鉄ガーネ
   ット層を堆積し、この間同時に基体電極に約５０Ｖｒｍ
   ｓの高周波電圧を印加し、この電圧を層の最初の５〜１
   ０ｎｍが堆積する間大地に対し浮動動電位まで線状に低
   下させることを特徴とする鉄ガーネット層の製造方法。 ２、非晶質乃至Ｘ線非晶質の中間層を５ｎｍの厚さに堆
   積することを特徴とする請求項１記載の方法。 ３、不活性ガスとしてアルゴンを使用することを特徴と
   する請求項１または２記載の方法４、不活性ガス雰囲気
   の圧力を０．３〜１．０Ｐａの範囲の値に調製すること
   を特徴とする請求項１、２または３記載の方法。 ５、圧力を０．６Ｐａの値に調製することを特徴とする
   請求項４記載の方法。 ６、鉄ガーネット層が次の一般式 （Ａ，Ｂ）＿３（Ａ，Ｂ）＿５Ｏ＿１＿２ （式中のＡは少なくとも１種の希土類金属、Ｂｉ、Ｐｂ
   および／またはＣａ、ＢはＧａ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
   ｉ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｉｎおよび／またはＳｃを示す
   ）で表わされることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
   か一つの項に記載の方法。 ７、多結晶鉄ガーネット層が次式 Ｇｄ＿２＿．＿１＿１Ｂｉ＿１＿．＿０＿１Ｆｅ＿４＿
   ．＿０＿６Ｇａ＿０＿．＿８＿２Ｏ＿１＿２の組成を有
   することを特徴とする請求項６記載の方法。 ８、非晶質乃至Ｘ線非晶質の鉄ガーネット層が次式 Ｇｄ＿２＿．＿１＿８Ｂｉ＿０＿．＿３＿６Ｆｅ＿４＿
   ．＿３＿１Ｇａ＿１＿．＿１＿５Ｏ＿１＿２の組成を有
   すことを特徴とする請求項６記載の方法。 ９、単結晶等級の基体を用いることを特徴とする請求項
   １〜８のいずれか一つの項に記載の方法。 １０、半導体材料の単結晶ディスクを基体として使用す
   ることを特徴とする請求項９記載の方法。 １１、第III族元素と第Ｖ族元素の化合物を基体として
   使用することを特徴とする請求項１０記載の方法。 １２、砒化ガリウムの基体を使用することを特徴とする
   請求項１１記載の方法。 １３、燐化インジウムの基体を使用することを特徴とす
   る請求項１１記載の方法。 １４、非単結晶等級の基体を使用することを特徴とする
   請求項１〜８のいずれか一つの項に記載の方法。 １５、珪素の基体を使用することを特徴とする請求項１
   ０〜１４のいずれか一つの項に記載の方法。 １６、ガラス基体を使用することを特徴とする請求項１
   ４記載の方法。 １７、マグネトロンをターゲット電極として使用し、こ
   の電極にスパッタ処理に必要な高周波電力を印加いるこ
   とを特徴とする請求項１〜１６のいずれか一つの項に記
   載の方法。１８、請求項１〜１７のいずれか一つの項に
   記載の方法により製造した層を使用したことを特徴とす
   る光導波路。 １９、請求項１〜１７のいずれか一つの項に記載の方法
   で製造した層を用いたインテグレイテッドオプトエレク
   トロニクス素子。