JPH0273978A - 薄膜形成法 - Google Patents
薄膜形成法Info
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- JPH0273978A JPH0273978A JP63225355A JP22535588A JPH0273978A JP H0273978 A JPH0273978 A JP H0273978A JP 63225355 A JP63225355 A JP 63225355A JP 22535588 A JP22535588 A JP 22535588A JP H0273978 A JPH0273978 A JP H0273978A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(ア)技術分野
この発明は、大気圧近傍の圧力下でプラズマCVD法に
より、アモルファスシリコン(a−Sl:aIl。
より、アモルファスシリコン(a−Sl:aIl。
rphous 5ilicon)や窒化チタン(TIN
)などの薄膜を形成する方法に関する。
)などの薄膜を形成する方法に関する。
例えば、通常膜中に数at%〜数十at%(アトミック
パーセント)のHを含んだアモルファスシリコンa−S
i膜は、低コスト太陽電池の材料として有望視されてい
る。このほかにイメージセンサ、光センサ、薄膜トラン
ジスタ、複写機の感光材料などの用途もある。単結晶S
lよりも安価で、大面積のものが得やすいという利点が
ある。
パーセント)のHを含んだアモルファスシリコンa−S
i膜は、低コスト太陽電池の材料として有望視されてい
る。このほかにイメージセンサ、光センサ、薄膜トラン
ジスタ、複写機の感光材料などの用途もある。単結晶S
lよりも安価で、大面積のものが得やすいという利点が
ある。
また、TINは耐摩耗性等を有した表面保護膜として重
要である。
要である。
このような薄膜形成法として、熱CVD法、プラズマC
VD法等が知られている。
VD法等が知られている。
熱CVD法は、基板を加熱しなければならないので、耐
熱性のある材料にしか用いる事ができない。
熱性のある材料にしか用いる事ができない。
一方、プラズマCVD法は熱CVD法よりも低温で薄膜
を形成することができる。
を形成することができる。
このため、耐熱性の乏しい低コストガラス基板、高分子
フィルムなどの上に薄膜を形成する事ができ、広く使用
されている。
フィルムなどの上に薄膜を形成する事ができ、広く使用
されている。
プラズマCVD法では、励起エネルギーが、熱ではなく
、プラズマ中のエレクトロン、イオンの運動エネルギー
、中性のラデイカルの化学エネルギーの形で与えられる
。このため、基板の温度を熱CVD法より低く出来るの
である。
、プラズマ中のエレクトロン、イオンの運動エネルギー
、中性のラデイカルの化学エネルギーの形で与えられる
。このため、基板の温度を熱CVD法より低く出来るの
である。
−例トして、アモルファスシリコンa−S1ハ、5pe
arによりグロー放電による薄膜形成方法が発明され、
膜中に適量のHを取り込む事ができ、膜中欠陥密度を低
減する事ができたので、太陽電池やセンサ等のデバイス
用途に耐えうるちのが作られるようになった。
arによりグロー放電による薄膜形成方法が発明され、
膜中に適量のHを取り込む事ができ、膜中欠陥密度を低
減する事ができたので、太陽電池やセンサ等のデバイス
用途に耐えうるちのが作られるようになった。
W、E、5pear、P、G、Lecomber:5o
lld Commun、、17.pH9これは、平行平
板型の電極に、100k11z−13,56MHzの交
流電圧を印加し、Q、1〜2 Torrの低圧で5IR
4/172、SiH2−5IF4/ kなどの混合ガス
中で、グロー放電を起こさせるものである。
lld Commun、、17.pH9これは、平行平
板型の電極に、100k11z−13,56MHzの交
流電圧を印加し、Q、1〜2 Torrの低圧で5IR
4/172、SiH2−5IF4/ kなどの混合ガス
中で、グロー放電を起こさせるものである。
もちろん、ドーパントを入れる事もある。これは、P■
3/H2、B 2■e /H2などのガスを混ぜること
によって行う。
3/H2、B 2■e /H2などのガスを混ぜること
によって行う。
(イ)従来技術
5pearの発明以来、a−5Iの製造装置は、改良を
重ねているが、基本的には、低圧でグロー放電を行うも
のであった。
重ねているが、基本的には、低圧でグロー放電を行うも
のであった。
0.1〜l0Torr程度の低圧でなければ、グロー放
電が起こらない。これよりも高い圧力になると、放電が
局所的なアーク放電に移行してしまい、耐熱性の乏しい
基板上への成膜や、大面積への均一な成膜が行えなかっ
た。それで、このような圧力が選ばれる。
電が起こらない。これよりも高い圧力になると、放電が
局所的なアーク放電に移行してしまい、耐熱性の乏しい
基板上への成膜や、大面積への均一な成膜が行えなかっ
た。それで、このような圧力が選ばれる。
従って、容器は高価な真空チャンバを必要としまた真空
排気装置が設置されていなければならなかった。
排気装置が設置されていなければならなかった。
特にN a−S+などを用いた太陽電池等の光電変換材
料や、TINなどの表面保護膜などの場合、大面積の薄
膜が一挙に形成できる、という蓼がコスト面から強(要
求される。
料や、TINなどの表面保護膜などの場合、大面積の薄
膜が一挙に形成できる、という蓼がコスト面から強(要
求される。
ところが、プラズマCVD法は、グロー放電を維持して
プラズマを安定に保つ。グロー放電は、真空中(0,1
−10Torr程度)でしが安定に維持できない。
プラズマを安定に保つ。グロー放電は、真空中(0,1
−10Torr程度)でしが安定に維持できない。
真空中でしか成膜出来ないのであるから、大面積のもの
を作ろうとすると、真空容器の全体を大きくしなければ
ならない。
を作ろうとすると、真空容器の全体を大きくしなければ
ならない。
真空排気装置も大出力のものが必要になる。
そうすると、設備が著しく高価なものになってしまう。
(つ)大気圧下プラズマCVD法
大面積均一成膜、均一処理は、低コスト化の為にぜひと
も必要であるが、設備費が高くなれば何にもならない。
も必要であるが、設備費が高くなれば何にもならない。
。
ところが、最近になって、大気圧下で、プラズマCVD
法を可能とするような発明がなされた。
法を可能とするような発明がなされた。
特開昭63−50478号(S、63.3.3公開)で
ある。
ある。
これは炭素Cの薄膜を作るものである。例えばCH2、
CF4を原料ガスとするが、これに90%以上のHeガ
スを加える。
CF4を原料ガスとするが、これに90%以上のHeガ
スを加える。
Heガスが大量にあるので、大気圧下であってもグロー
放電を維持できる、というのである。大気圧下であるか
ら真空チャンバ、真空排気装置が不要である。薄膜形成
のコストを著しく削減できる。
放電を維持できる、というのである。大気圧下であるか
ら真空チャンバ、真空排気装置が不要である。薄膜形成
のコストを著しく削減できる。
大発明であると思う。
Heガスを使ったら、グロー放電が大気圧下でも起こり
、安定に持続する、という事がこの方法の重要なポイン
トである。
、安定に持続する、という事がこの方法の重要なポイン
トである。
何故Heかという事について、発明者は次のように説明
している。
している。
(a) Heは放電により励起されやすい。
(b) Heは多くの準安定状態を有し、励起状態の活
性粒子を多く作る事ができる。
性粒子を多く作る事ができる。
(c) Heの活性粒子が、炭化水素やハロゲン化水素
を解離する。
を解離する。
−〇−
(d) He中ではイオンが拡散しやすい。このため放
電が拡がりやすい。
電が拡がりやすい。
HeとCH4の配合比が、当然極めて重要になる。
明細書の記述によると、92:8になると、グロー放電
の拡がりが狭くなり、90:10になるとコロナ放電に
なり、89.5:10.5になると、゛花火放電になる
とある。
の拡がりが狭くなり、90:10になるとコロナ放電に
なり、89.5:10.5になると、゛花火放電になる
とある。
第2図は、特開昭83−50478号に示された装置を
示す。
示す。
縦長の反応容器11の中に上方から円筒12が垂下され
ている。
ている。
円筒12の下方に電極14がある。RF発振器16から
、円筒12を貫く金属棒を介して電極14にRF電圧が
与えられる。
、円筒12を貫く金属棒を介して電極14にRF電圧が
与えられる。
容器の下方には、支持基板(導体)17、絶縁体18、
試料基板19が設けられる。また環状の外部電極20が
ある。
試料基板19が設けられる。また環状の外部電極20が
ある。
HeとCH4の混合ガス(HeとCH4とCF4の場合
もある)は、円筒12上端のガス人口21から送給され
る。このガスは円筒の中を流下し、電極14の側方を通
り過ぎて、試料基板19に当たり、一部が反応し薄膜と
なり、残りは、側方のガス出口22から排出される。
もある)は、円筒12上端のガス人口21から送給され
る。このガスは円筒の中を流下し、電極14の側方を通
り過ぎて、試料基板19に当たり、一部が反応し薄膜と
なり、残りは、側方のガス出口22から排出される。
電極14と支持基板(試料極)17の間にグロー放電が
生ずる。
生ずる。
また、この明細書によると、この発明は、「窒化けい素
膜、アモルファスシリコン、炭化けい素膜などその他の
薄膜の形成にも同様に適用する事ができる。」 とある。
膜、アモルファスシリコン、炭化けい素膜などその他の
薄膜の形成にも同様に適用する事ができる。」 とある。
(1)発明が解決しようとする問題点
特開昭83−50478号の発明は、クレームによると
、 「約200 Torrから2気圧の範囲内の圧力下で、
約90%以上の希ガスと膜成分を含む気体との混合ガス
をグロー放電によりプラズマ状となし、基板上に薄膜と
して形成する事を特徴とする薄膜形成法」 ということである。
、 「約200 Torrから2気圧の範囲内の圧力下で、
約90%以上の希ガスと膜成分を含む気体との混合ガス
をグロー放電によりプラズマ状となし、基板上に薄膜と
して形成する事を特徴とする薄膜形成法」 ということである。
(1) 発明者は、この開示によりCH4とHeガス
の混合気体を用いIOcmX 10cmの基板上にC系
薄膜の形成を試みた。
の混合気体を用いIOcmX 10cmの基板上にC系
薄膜の形成を試みた。
圧力は大気圧である。しかし、この開示によれば、グロ
ー放電を得ることはできたが、条件により放電が不安定
(或は不均一)である。又大気圧下のため、プラズマ中
央部のガス置換が有効に行われず、原料ガスがプラズマ
外周部のみで分解するため、基板上には、プラズマ外周
部にC系薄膜が成膜できるのみで、基板中央部にはほと
んど成膜出来ておらず、大面積に均一に成膜することは
できなかった。
ー放電を得ることはできたが、条件により放電が不安定
(或は不均一)である。又大気圧下のため、プラズマ中
央部のガス置換が有効に行われず、原料ガスがプラズマ
外周部のみで分解するため、基板上には、プラズマ外周
部にC系薄膜が成膜できるのみで、基板中央部にはほと
んど成膜出来ておらず、大面積に均一に成膜することは
できなかった。
(2) また本発明者は、この開示によりa −St
を作ろうと試みた。
を作ろうと試みた。
a−Slを作るため、5IH4ガスとHeガスの混合気
体を用いた。圧力は大気圧である。Heガスが90%で
あれば良いということなので、5IH4:■e=10:
90(体積比)とした。これで試みると、アーク放電が
起こり、グロー放電が起こらなかった。
体を用いた。圧力は大気圧である。Heガスが90%で
あれば良いということなので、5IH4:■e=10:
90(体積比)とした。これで試みると、アーク放電が
起こり、グロー放電が起こらなかった。
5IH4/Betの比率をさらに下げると、電極間に安
定なグロー放電を生じさせる事ができた。
定なグロー放電を生じさせる事ができた。
ところが、5IH4ガスは極めて分解しやすいため、プ
ラズマの領域の中に入らず、外周部で5IHaが分解し
てしまう。プラズマ領域の外周部に、粒径が0.05〜
0.5jm程度の微粉末からなるダストが堆積されるの
みであった。
ラズマの領域の中に入らず、外周部で5IHaが分解し
てしまう。プラズマ領域の外周部に、粒径が0.05〜
0.5jm程度の微粉末からなるダストが堆積されるの
みであった。
試料基板の上にa−51の薄膜を作る事ができなかった
。
。
つまり、これらの事から、特開昭63−50478号の
発明は、大気圧でのプラズマ形成に使えるとしても、大
きな面積の均一成膜にはそのままでは使えないというこ
とが分かる。
発明は、大気圧でのプラズマ形成に使えるとしても、大
きな面積の均一成膜にはそのままでは使えないというこ
とが分かる。
(1) 目 的
大気圧下で、a−Sl、 TINなどの薄膜をプラズマ
CVD法を用い、大面積に均一に形成する方法を提供す
る事が本発明の目的である。
CVD法を用い、大面積に均一に形成する方法を提供す
る事が本発明の目的である。
(力)本発明の方法
大気圧下で、安定なグロー放電を形成するには、成膜用
の原料ガスをHeにより大量に希釈する。
の原料ガスをHeにより大量に希釈する。
また、安定なグロー放電を形成し、大面積に均一な薄膜
を形成するためには、互いに対向したふたつの電極の対
向面の少なくとも一方に抵抗率rが10110c11以
上の高抵抗体を設置し、電極上もしくは高抵抗体上に設
置した試料基板とその試料基板と対向する電極との間の
距離、もしくは試料基板とその試料基板と対向する高抵
抗体との間の距離、gを10mm以下、0.1mm以上
とする。
を形成するためには、互いに対向したふたつの電極の対
向面の少なくとも一方に抵抗率rが10110c11以
上の高抵抗体を設置し、電極上もしくは高抵抗体上に設
置した試料基板とその試料基板と対向する電極との間の
距離、もしくは試料基板とその試料基板と対向する高抵
抗体との間の距離、gを10mm以下、0.1mm以上
とする。
さらに、成膜用の原料ガスとHeからなる混合ガスを、
全ガス流量Qを放電空間の体積Sで割った値Q/Sが1
〜102sec−’になるように対向電極間の試料基板
上の放電空間に供給し、放電空間のガスが10−”〜1
secで置換されるようにする。
全ガス流量Qを放電空間の体積Sで割った値Q/Sが1
〜102sec−’になるように対向電極間の試料基板
上の放電空間に供給し、放電空間のガスが10−”〜1
secで置換されるようにする。
以上のように、本発明には4つの特徴がある。
(1)原料ガスをHeで大量に希釈する。
(2)対向する電極板の少なくとも一方に高抵抗体(抵
抗率r≧+ollΩC11)を設置する。
抗率r≧+ollΩC11)を設置する。
(3)試料基板とその試料基板と対向する電極との間の
距離、もしくは、試料基板とその試料基板と対向する高
抵抗体との間の距離、gは0.1 yitx ≦ g
≦ 10mm(4)放電空間(体積S)に供給される
ガス流量Qは 1sec−” ≦ Q / S :a 1025ec
−’以下第1図により本発明法を説明する。
距離、もしくは、試料基板とその試料基板と対向する高
抵抗体との間の距離、gは0.1 yitx ≦ g
≦ 10mm(4)放電空間(体積S)に供給される
ガス流量Qは 1sec−” ≦ Q / S :a 1025ec
−’以下第1図により本発明法を説明する。
第1図は本発明を実施する薄膜形成装置の一例であるが
、本発明は第1図により何ら制約をうけるものではない
。
、本発明は第1図により何ら制約をうけるものではない
。
成膜室1の中には、互いに対向する電極2.3が設けら
れる。一方が接地されており、これを接地電極3と呼ぶ
。他方を非接地電極2といって区別する。
れる。一方が接地されており、これを接地電極3と呼ぶ
。他方を非接地電極2といって区別する。
電極2の上に高抵抗体4を配置する。又、電極3の上に
試料基板5を置く。ここで電極2及び高抵抗体4は、放
電空間へのガス供給口を兼ねており、高抵抗体4は多孔
板となっている。
試料基板5を置く。ここで電極2及び高抵抗体4は、放
電空間へのガス供給口を兼ねており、高抵抗体4は多孔
板となっている。
ここで、高抵抗体4を入れるのは、グロー放電が局所的
に起こるのではなく、電極板全体で広く起こるようにす
るためであり、電極3と試料基板5の間に高抵抗体を入
れてもよい。
に起こるのではなく、電極板全体で広く起こるようにす
るためであり、電極3と試料基板5の間に高抵抗体を入
れてもよい。
又、高抵抗体4を多孔板とし、ガス供給口とするのは、
プラズマ中央部でのガス置換を有効に行い、大きな面積
で均一な成膜を得るためである。
プラズマ中央部でのガス置換を有効に行い、大きな面積
で均一な成膜を得るためである。
ここで、試料基板5と高抵抗体4との距離gは10mm
〜0 、1mmとなるようにする。
〜0 、1mmとなるようにする。
非接地型In2には、高周波電源7を接続する。
これは、例えば13,5ti MHzのRF発振器と増
幅器とを用いることができる。
幅器とを用いることができる。
原料ガスをHeガスで大量に希釈した混合ガスはノズル
6から導入され、電極2、高抵抗体4を介して放電空間
に供給され、ガス排出口9より成膜室工の外に排出され
る。また、放電空間の体積Sに対して、混合ガスの流量
Qは、Q/Sが、1sec″′〜l02sec−1とな
るようにする。
6から導入され、電極2、高抵抗体4を介して放電空間
に供給され、ガス排出口9より成膜室工の外に排出され
る。また、放電空間の体積Sに対して、混合ガスの流量
Qは、Q/Sが、1sec″′〜l02sec−1とな
るようにする。
(キ)作 用
ノズル6より原料ガスとHaの混合ガスを導入し、電極
2に高周波電圧をかける。圧力は大気圧又は、その近傍
の圧力である。
2に高周波電圧をかける。圧力は大気圧又は、その近傍
の圧力である。
電極間にグロー放電が生ずる。Heの割合が太きいので
、大気圧であってもグロー放電が発生し、安定に維持さ
れる。
、大気圧であってもグロー放電が発生し、安定に維持さ
れる。
混合ガスはグロー放電によって、励起されて、プラズマ
となる。
となる。
試料基板5は、ヒータ8によって、予め加熱されている
。基板5の上に薄膜が形成されてゆく。
。基板5の上に薄膜が形成されてゆく。
高抵抗体を電極間に介在させるのは、グロー放電の起こ
る範囲を拡げ、放電の強さを均一にするためである。こ
の高抵抗体の大きさは、電極材と同じ大きさ以上であれ
ば良い。
る範囲を拡げ、放電の強さを均一にするためである。こ
の高抵抗体の大きさは、電極材と同じ大きさ以上であれ
ば良い。
未反応のガスや、反応生成物などは、Heとともにガス
排出口9から排除される。
排出口9から排除される。
ガスが多孔板高抵抗体4を介して、放電空間に供給され
、Q/Sがl 〜10” / seaであるので、原料
ガスは電極の中央に到達できる。又、試料基板5と高抵
抗体4の間の距離!がI Omm〜0.1+u+である
ので、放電が広(均一に生ずる。つまり、試料基板が広
くても均一に薄膜が生じる。
、Q/Sがl 〜10” / seaであるので、原料
ガスは電極の中央に到達できる。又、試料基板5と高抵
抗体4の間の距離!がI Omm〜0.1+u+である
ので、放電が広(均一に生ずる。つまり、試料基板が広
くても均一に薄膜が生じる。
もしも、ガス流量Qが不足すると、原料ガスがグロー放
電領域に供給されるやいなや分解してしまい、基板上へ
の成膜速度が低下する。又、5IR4などの分解しやす
いガスは直ちに重合反応を起こし、微細なダストとなる
。それで、ガス流量Qは、放電空間の体積Sを少なくと
も1秒で置き換わるような量としなければならない。
電領域に供給されるやいなや分解してしまい、基板上へ
の成膜速度が低下する。又、5IR4などの分解しやす
いガスは直ちに重合反応を起こし、微細なダストとなる
。それで、ガス流量Qは、放電空間の体積Sを少なくと
も1秒で置き換わるような量としなければならない。
反対にガス流量Qが多すぎると、ガスが無駄に消費され
るということだけでなく、成膜速度が低下する。
るということだけでなく、成膜速度が低下する。
このようなわけで、Q/Sが1〜102/ secとな
るのである。
るのである。
次に、原料ガスとHeの比率について述べる。
原料ガスをHeによって希釈しているので、放電維持電
圧が低い。Heが100%であれば、大気圧下でグロー
放電を維持できる。原料ガスの混合量が少ないので、大
気圧下でもグロー放電が可能となるのである。
圧が低い。Heが100%であれば、大気圧下でグロー
放電を維持できる。原料ガスの混合量が少ないので、大
気圧下でもグロー放電が可能となるのである。
Heの作用により、アーク放電に移行するのを防ぐ事が
できる。
できる。
同じ圧力であっても、He中ではガス分子の平均自由行
程が長い。このため、プラズマが拡がりゃすい。
程が長い。このため、プラズマが拡がりゃすい。
もしも、原料ガス/Heの比率δがある値を越えると、
グロー放電が維持できない。アーク放電に移行する。ア
ーク放電に移行するδの値は、本発明者の実験によれば
、原料ガスの分解しやすさにより異なっているが、アー
クへの移行を抑制し、安定なグロー放電を得るためには
、δ≦10−”であることが必要であるが、但し、5I
H4,5IdB、C2H4、CQHQ、Ge14、N、
0102 などの分解しやすいガスの場合はδ≦l0
−2であることが好ましい。
グロー放電が維持できない。アーク放電に移行する。ア
ーク放電に移行するδの値は、本発明者の実験によれば
、原料ガスの分解しやすさにより異なっているが、アー
クへの移行を抑制し、安定なグロー放電を得るためには
、δ≦10−”であることが必要であるが、但し、5I
H4,5IdB、C2H4、CQHQ、Ge14、N、
0102 などの分解しやすいガスの場合はδ≦l0
−2であることが好ましい。
反対に、原料ガス/Heの比率δカ月0−4より小さく
なると成膜速度が低下するので望ましくない。
なると成膜速度が低下するので望ましくない。
高抵抗体4を電極2.3の少なくとも一方に取り付ける
ので、直流電流が流れない。交流だけとなる。すると面
積当たりの電流密度が限られるので、プラズマが一様に
拡がりやすくなる。
ので、直流電流が流れない。交流だけとなる。すると面
積当たりの電流密度が限られるので、プラズマが一様に
拡がりやすくなる。
膜厚分布を均一にするためには、試料基板5と非接地電
極2の高抵抗体4との間隙gを狭くした方が良い。
極2の高抵抗体4との間隙gを狭くした方が良い。
gが狭いほど、グロー放電が電極面内で安定で均一に起
こる。
こる。
gの値は、l0m1以下であるのが望ましい。
しかし、近付けすぎると、高抵抗体4と試料基板5の距
離の均一な設置が難しくなる。僅かな傾きや凹凸が問題
になるからである。
離の均一な設置が難しくなる。僅かな傾きや凹凸が問題
になるからである。
実用的には、gの値は(1,1mm以上とするのが良い
。
。
さらに、局所的なプラズマ加熱による高抵抗体4の熱損
傷を防止するために、高抵抗体4はSIO□などの熱膨
脹係数の小さいものが望ましい。
傷を防止するために、高抵抗体4はSIO□などの熱膨
脹係数の小さいものが望ましい。
非接地電極2の近傍に、原料ガスの分解によるダストが
付着することがある。このようなダストが試料基板5に
付くと、ピンホール発生原因になる。デバイズ特性、薄
膜特性のバラつきの原因となる。
付着することがある。このようなダストが試料基板5に
付くと、ピンホール発生原因になる。デバイズ特性、薄
膜特性のバラつきの原因となる。
これを防ぐためには、非接地電極2に、加熱手段又は冷
却手段(図示せず)を設けるのが良い。
却手段(図示せず)を設けるのが良い。
そうすれば、非接地電極の近傍で原料ガスの分解反応が
起こらず、ダストの付着を防ぐことができる。
起こらず、ダストの付着を防ぐことができる。
圧力Pは大気圧P。またはその近傍であっても良い。
真空に引かなくて良いというのが、本発明の最大の利点
である。
である。
圧力Pを、大気圧P。より僅かに高くすると外部から成
膜室1への不純物ガスの混入を防ぐことができる。
膜室1への不純物ガスの混入を防ぐことができる。
高周波電源の周波数は、100kHz〜100MHzで
あって良い。高抵抗体4の厚みや、電極間の間隙gによ
り周波数、パワーの最適値を決めることができる。
あって良い。高抵抗体4の厚みや、電極間の間隙gによ
り周波数、パワーの最適値を決めることができる。
ただし、放電の安定性という事からいえば、IKHz以
下では、グロー放電が不安定になる。それ故、1KHz
以下にしてはならない。
下では、グロー放電が不安定になる。それ故、1KHz
以下にしてはならない。
また、高周波電源のパワーは、1o−2W/c112〜
10” W / cm”とする。10” W / cm
2より大きくなると、高抵抗体4がイオンによってスパ
ッタされる。このため、不純物が薄膜に混入する。
10” W / cm”とする。10” W / cm
2より大きくなると、高抵抗体4がイオンによってスパ
ッタされる。このため、不純物が薄膜に混入する。
1O−2W/am2よりパワーが低いと、実質的な成膜
速度が得られない。
速度が得られない。
(り)実施例I (Q/S依存性)
ガス流量を変化させ、第1図の装置を用いて薄膜形成を
行った。原料ガスは■5IH4、■OH4、■TICJ
4+NH3を用いた。
行った。原料ガスは■5IH4、■OH4、■TICJ
4+NH3を用いた。
成膜条件を第1表に示す。
第1表 成膜条件
放電空間体積Sを供給ガス流量Qで割った値Q/Sは1
0−’、10°、10’ 、10Q、 IO’5ec−
’で変化させたときの各々の薄膜の中央部の成膜速度を
第2表に示す。
0−’、10°、10’ 、10Q、 IO’5ec−
’で変化させたときの各々の薄膜の中央部の成膜速度を
第2表に示す。
第2表 Q/Sと基板中央部成膜速度(A/5ee)こ
の表から分かるように、Q/Sカ月0−1の時は供給さ
れた原料ガスがすぐに分解してしまうため、基板上の成
膜速度が低下している。
の表から分かるように、Q/Sカ月0−1の時は供給さ
れた原料ガスがすぐに分解してしまうため、基板上の成
膜速度が低下している。
特に、a−5tの場合、5IH4が分解しやすいため、
気相中でポリマライゼーシロンが起こり、ダストが形成
されている。
気相中でポリマライゼーシロンが起こり、ダストが形成
されている。
また、Q/Sカ月03と速くなると成膜速度がおちてい
ることが分かる。
ることが分かる。
この結果から、Q/SはlO°〜ro2sec−’が良
好であるという事ができる。
好であるという事ができる。
(ケ)実施例■(高抵抗体基板間距離gと膜厚分布)第
2表の値は、基板中央の成膜速度である。中央部だけで
成膜速度が速くても、周辺まで均一に成膜されないとし
たら何にもならない。そこで、高抵抗体基板間距離gを
変化させて、基板上の膜厚分布を評価した。Q/SはI
O”5ec−”とし、gを15mm、10mm、 5
mm131nllh 1 mm で変化させた。
2表の値は、基板中央の成膜速度である。中央部だけで
成膜速度が速くても、周辺まで均一に成膜されないとし
たら何にもならない。そこで、高抵抗体基板間距離gを
変化させて、基板上の膜厚分布を評価した。Q/SはI
O”5ec−”とし、gを15mm、10mm、 5
mm131nllh 1 mm で変化させた。
各々の基板の中央部8 cmX S 0m内の膜厚分布
の結果を第3表に示す。他の成膜条件は実施例工と同じ
とした。
の結果を第3表に示す。他の成膜条件は実施例工と同じ
とした。
第3表高抵抗体基板間距離gと膜厚分布高抵抗体基板間
距離gが15mmの時、放電が不安定、不均一であるた
め、膜厚のバラツキが非常に大きいことが分かる。一方
、g≦10mmではバラツキは小さくなっており、gの
値としては10mm以下が好ましいということができる
。
距離gが15mmの時、放電が不安定、不均一であるた
め、膜厚のバラツキが非常に大きいことが分かる。一方
、g≦10mmではバラツキは小さくなっており、gの
値としては10mm以下が好ましいということができる
。
(コ)実施例■(抵抗率と放電状態)
本発明では、高抵抗体を電極の上に付けている接地側電
極の高抵抗体を除き、試料基板に、抵抗率の異なるもの
を用い、グロー放電の状態を調べた。結果を第3図に示
す。
極の高抵抗体を除き、試料基板に、抵抗率の異なるもの
を用い、グロー放電の状態を調べた。結果を第3図に示
す。
試料基板としたものは、
石英ガラス r > 10′70C11ソーダガ
ラス r−1011ΩCI+結晶シリコン r
<10’ΩC11結晶シリコンの場合、放電が均一にな
らない。
ラス r−1011ΩCI+結晶シリコン r
<10’ΩC11結晶シリコンの場合、放電が均一にな
らない。
中央部近傍に集中してしまっている。これは、結晶シリ
コンが電流を通しやすいからである。直流抵抗が最も小
さくなるような経路に沿って、放電が集中するのである
。
コンが電流を通しやすいからである。直流抵抗が最も小
さくなるような経路に沿って、放電が集中するのである
。
この結果から、電極の上に高抵抗体を入れることが放電
を拡げるために有効である、ということが分かる。
を拡げるために有効である、ということが分かる。
(号)実施例■(放電状態と原料ガス/He比率)薄膜
を作製する場合に用いる原料ガスについてHeに対する
比率を変化させてグロー放電の状態を調べた。電極面積
、電極間距離などは、実施例工と同じ条件でQ/Sは1
0”/5ee−’とした。結果を第4表に示す。
を作製する場合に用いる原料ガスについてHeに対する
比率を変化させてグロー放電の状態を調べた。電極面積
、電極間距離などは、実施例工と同じ条件でQ/Sは1
0”/5ee−’とした。結果を第4表に示す。
第4表
Heに対する比率とグロー放電の状態
(Q / S = 10’/5ee−’ )0ニゲロー
放電 X:放電せず、RFパワー増加によりアーク放電
この表で、X印はアーク放電に移行してしまうことを示
している。5IH4、Sl□He 、C2H4、C2H
4、N20.02、Ge■4以外のガスを用いる場合は
、Heを90%以上とする事で安定な放電を得ることが
できるが、5IH4,5IJe 、C2O4、Cd5、
N20.0゜、GeH4を用いる場合は、これ等のガス
のHeに対する比率はlo−2以下にすることが望まし
いことがわかる。
放電 X:放電せず、RFパワー増加によりアーク放電
この表で、X印はアーク放電に移行してしまうことを示
している。5IH4、Sl□He 、C2H4、C2H
4、N20.02、Ge■4以外のガスを用いる場合は
、Heを90%以上とする事で安定な放電を得ることが
できるが、5IH4,5IJe 、C2O4、Cd5、
N20.0゜、GeH4を用いる場合は、これ等のガス
のHeに対する比率はlo−2以下にすることが望まし
いことがわかる。
続いて、実施例工■と同じ条件で、5I114/He
=10”’ Q / S ” 102sec−”とし
、第5表に示スカス流量比で各種Slを含む薄膜を作製
した結果、機械的、電気的特性に優れたSl薄膜を得る
ことができた。
=10”’ Q / S ” 102sec−”とし
、第5表に示スカス流量比で各種Slを含む薄膜を作製
した結果、機械的、電気的特性に優れたSl薄膜を得る
ことができた。
第5表
ガス流量比と作製した薄膜
26一
(ン)比較例
比較のため、第2図に示す装置を使って、実施例工と同
じ条件でa−5l、a−C,TIN薄膜の形成を試みた
。
じ条件でa−5l、a−C,TIN薄膜の形成を試みた
。
試料基板電極間距離g1流量Qなどを様々に変化させて
、薄膜形成を試みた。
、薄膜形成を試みた。
a−C,TINの場合、gが10mmより広い場合には
、基板中央部への成膜ができたがプラズマが電極全体に
拡がらず、10cmX l0cm基板に均一に成膜でき
なかった。
、基板中央部への成膜ができたがプラズマが電極全体に
拡がらず、10cmX l0cm基板に均一に成膜でき
なかった。
プラズマを広げるには、原料ガス/He比率を小さくす
れば良かったが、成膜速度が低下してしまい、実用的で
はなかった。
れば良かったが、成膜速度が低下してしまい、実用的で
はなかった。
逆に、gを小さくすれば、プラズマを広げる事ができ、
10mm以下で電極全体に拡がったが、この時はプラズ
マ中央部の成膜速度が低下し、l0cn+X10cn+
基板の中央部8 cmX 8 amの膜厚分布は±30
%以上で均一な成膜ができなかった。
10mm以下で電極全体に拡がったが、この時はプラズ
マ中央部の成膜速度が低下し、l0cn+X10cn+
基板の中央部8 cmX 8 amの膜厚分布は±30
%以上で均一な成膜ができなかった。
また、a−5lの場合は、いかなる条件で行ってもプラ
ズマの外周部にダストが形成され、その外側に極めて遅
い成膜速度(0,夏人/see以下)の膜ができるのみ
で、プラズマ内部には全く成膜することができなかった
。
ズマの外周部にダストが形成され、その外側に極めて遅
い成膜速度(0,夏人/see以下)の膜ができるのみ
で、プラズマ内部には全く成膜することができなかった
。
(ス)薄膜特性
実施例Iで作ったa −5l薄膜特性を調べた。
バンドキャップ Eg= 1.89 eV光電導度
Δσl、h=1×IO″′5S/cIl暗電
導度 σa = 5 X 10−”S7cm
であった。バンドギャップは、可視光域の透過率を測定
し、測定値をタウクプロットすることにより算出した値
である。
Δσl、h=1×IO″′5S/cIl暗電
導度 σa = 5 X 10−”S7cm
であった。バンドギャップは、可視光域の透過率を測定
し、測定値をタウクプロットすることにより算出した値
である。
光電導度は、A M 1.5100mW/cm20)光
源を使用して測定した値である。
源を使用して測定した値である。
Δσphとσ6の比が大きいほど、太陽電池の材料とし
ては有望である。
ては有望である。
従来の低圧プラズマCVD法によるa−5l膜とほぼ同
じ光電導度Δσphが得られている。
じ光電導度Δσphが得られている。
(1)効 果
本発明によれば、大気圧近傍の圧力で、プラズマCVD
法により、a−5t1TIN薄膜などの薄膜を形成する
事ができる。
法により、a−5t1TIN薄膜などの薄膜を形成する
事ができる。
大気圧近傍であるので、真空チャンバや、真空排気装置
を必要としない。
を必要としない。
広い面積の成膜を必要とする太陽電池のa −5l膜の
作製やTINのコーティングに於いて、設備に要するコ
ストを大幅に低減することができる。
作製やTINのコーティングに於いて、設備に要するコ
ストを大幅に低減することができる。
また、圧力が高いので、低圧プラズマCVDに比べて、
成膜速度を速くすることができる。
成膜速度を速くすることができる。
なお、放電空間の体積Sというのは、電極の面積Aと、
高抵抗体4と試料基板5の距離gとをかけたものである
。つまり、 S = Ag 第3図は、本発明の方法において、試料基板側(接地側
)の抵抗率の違いによる放電の違いを示す図。
高抵抗体4と試料基板5の距離gとをかけたものである
。つまり、 S = Ag 第3図は、本発明の方法において、試料基板側(接地側
)の抵抗率の違いによる放電の違いを示す図。
成膜室
非接地電極
接地電極
多孔板高抵抗体
試料基板
ガス導入口
RF電源
ヒ − タ
ガス排出口
である。
第1図は、本発明の薄膜形成法に用いられる装置の概略
断面図の1例。 第2図は、特開昭83−50478号で開示された薄膜
形成装置の断面図。 発明者 富用 藤田 唯 司 順彦
断面図の1例。 第2図は、特開昭83−50478号で開示された薄膜
形成装置の断面図。 発明者 富用 藤田 唯 司 順彦
Claims (1)
- (1)互いに対向したふたつの電極の対向面の少なくと
も一方に抵抗率が10^1^1Ωcm以上の高抵抗体を
設置し、この高抵抗体に対向した電極上、もしくは高抵
抗体上に、試料基板を設置し、上記試料基板とその試料
基板と対向する電極との間の距離、もしくは、上記試料
基板とその試料基板と対向する高抵抗体との間の距離を
10mm以下、0.1mm以上とし、膜形成用ガスとH
eからなる混合ガスを、ガス流量Qを放電空間の体積S
で割った値Q/Sが1〜10^2sec^−^1になる
ように、試料基板上の放電空間に供給し、大気圧近傍の
圧力下で、対向電極に与えた高周波電圧により、試料基
板とその試料基板に対向する電極との間、もしくは試料
基板とその試料基板に対向する高抵抗体との間にグロー
放電を起こさせ、試料基板上に薄膜を形成することを特
徴とする薄膜形成 法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63225355A JP2700208B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 薄膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63225355A JP2700208B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 薄膜形成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0273978A true JPH0273978A (ja) | 1990-03-13 |
JP2700208B2 JP2700208B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=16828044
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63225355A Expired - Lifetime JP2700208B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 薄膜形成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2700208B2 (ja) |
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US6835523B1 (en) | 1993-05-09 | 2004-12-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Apparatus for fabricating coating and method of fabricating the coating |
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- 1988-09-08 JP JP63225355A patent/JP2700208B2/ja not_active Expired - Lifetime
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