JPH026317A - シランの熱分解により一様に大径の多結晶棒を形成するための反応器系および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明はシランの熱分解による面純度の多結晶シリコン
（ケイ素）棒の製造に関する。より砕細には、本発明は
モノシランを熱分解して直径の一様な高純度多結晶棒を
形成するだめの改良方法、および高表産速度で＠径の一
様な高品質の多結晶シリコン棒を形成するだめの改良熱
分解装置に関する。

従来技術の説明 多結晶シリコン棒は浮動帯域融解法またはチョコラルス
キー結晶引上げ法のいずれかにょる半導体工業用の単結
晶棒の製造に使用される。単結晶棒を更らに処理してシ
リコンウェーハを形成し、このシリコンウェーハから半
導体シリコンチップを製造する。

多結晶棒は加熱された棒状シリコンフィラメント上でシ
リランのようなガス状シリコン化合物を熱分解すること
によって、あるいはタングステン又は夕／タルなどの良
導電性を有する高融点金属から製造される。シランの熱
分解用の現在の最新式反応器の設計の原理は、例えば、
米国特許第６。

１４ス１４１号、第４，　１　４　７，　８　１　４号
および第４。

１５０、１６８号の各８Ａ細書に記載されている。

シリコンおよび水素を形成するためのシランの熱分解は
、ａ数のシリコンフィラメント棒を収容している反応器
で行なわれる。シリコンフィラメント種棒は、反応器の
中へゆっくり供給されたシランガスと反応するように赤
熱するまで電気加熱される。この工程は、シリコンフィ
ラメント種棒が常温にある状態で開始する○純シリコン
は非常に高い電気抵抗を有しているので、種棒は不純物
でドープさねて、その電気抵抗を下げ、それによりこの
加熱工程の開始を容易にする。

多結晶シリコンの形成は、シリコンフィラメント８Ｉ棒
の成長用高温表面上でのシランの不均一分解の結果起る
。この反応によりシリコンをフィラメント棒の表面に析
出させ、水素ガスを放出し、この水素ガスは反応器中の
生成シラン／水素混合物の自然熱対流移送により流れる
。この自然熱対流は、水素が高温のシリコン捧により加
熱されて約５フイート／秒と判断された速度の速度で上
昇し、次いで反応器の壁部により冷却されて低速度で下
方に流れることによって生じる。

シラノの分解は気相中のモノシランの濃度および局部温
度により定められる速度で進行する。濃密多結晶シリコ
ンの望ましい形成は、高温シリコン棒を囲む狭い境界層
で起る。かさガス温度が熱分解を引起すのに十分に高い
８度まで、競争均一シラン分解反応が起り、有害なサブ
ミクロンの粉末が形成される。実際、この粉末の形成は
棒の直径の増大に伴って多くなることがわがっている。

粉末粒子の多くは、加熱分解によって低温の反応器壁部
に析出するが、粉末粒子の数は最後には許容できないレ
ベルまで増える。また、この粉末のいくつかは最終的に
はシリコン棒に直接付着するか、あるいは付着粉末のフ
レークは反応器壁部から生成物上に落下する。こｉ′１
は棹の表面形態に影響するとともに１次の単結晶形成法
中、粉末シリコンの相反する融解挙動による望ましくな
い汚染を引き起こす。粉末の娘度が十分に高いと、生じ
たシリコン碌の表面形態および／または処理性は、生成
物が全く許容できなくなるような程度まで悪化する。

従って、均一分解によるシリコン粉末の形成は、任意の
製造運転中に成長し得る棒の直径および／または成長速
度の上限を効果的に定めるが、もつと大きい棒および／
またはもつと置い成長速度も明らかにコスト面よシ効果
がある。反応器の壁部に付着する粉末の量がい壕にもフ
レークとして剥離しようとするよう忙思われる程度であ
ると、汚染を防ぐために反応を止めなければならない。

また、反応器内のシラ／濃度の増大によりシリコン棒の
成長速度が高くなることが知られているが、シリコン粉
末の同時生成により、かかる高い成長速度が有するいず
れの利点もが無くなる。

反応器のこの制限Ｗｉｌにより、反応器あたりの生粍性
が低く、生産単位あたりの電力の消費量が多く、年１１
４１容量単位あたりの主投資が多くなる。

値粉末に均一に分解するシラ／部分は、有用な生成物に
不均一に分解する部分と比較して少ないが、この比較的
少ない皿の粉末の形成でも全く害であり、反応器の生産
性および効率を向上させる方法を見い出す必要があるこ
とは明らかである。

別件、特願昭６３−１４３．４４１号明細書の発明は、
反応器に発生したガスを排出し、排ガスをシリコン粉末
を同伴するの九十分高い速度で反応器中へ再循環するこ
とにより、排ガスが反応器に戻る前にシリコン粉末を外
ループからＶ別除去することができることの発見に基づ
くものである。

これによって、より多くのシラ／を反応器に導入して、
反Ｌｅａｋ中のシリコン粉末の濃度を高めることなしに
シラ／分解を高めることができる。

発明の概要 本発明者等は、排ガスを反応器に再導入する方法および
反応器中のガスの流れ分布が、ガスを再Ｗ環しようとす
る場合、高品實の表面形態で均一な多結晶の成長を生じ
るための不可欠の要因であることを見出した。さらに、
本発明による方法および反応器の設計により、実際の理
由以外の褌の直径寸法の制限なしに、かなり高い生産速
度を実現することができる。

本発明により、シランを熱分解して直径寸法と関係なく
、一様な直径の高純度多結晶シリコン棒を形成するため
の反応器装置を開発した０この反応器装置は、 基部材と； 上記基部材を覆って上記反応器内に包囲体を形成する胴
部と； 上記包囲体内に間隔をへだてた関係で垂直に配置された
複数のフィラメント開始俸とニジランガスを上記包囲体
内へ導入するための手段とニ シランの不均一分解を開始してシリコンを各棒上に付着
させるために各開始俸を所定の温贋まで加熱するための
手段と； 谷々が６棒と実質的九同心である長さ方向の軸線、およ
び各開始碌の下を延びる底端部を有し、各フィラメント
棒を実質的に取囲む細長いチャンバを形成するだめの手
段と； シリコン粉末をｐ別除去するために上記包囲体からガス
を再循環するだめの手段と： ｐ＋循環ガスを上記包囲体に形成された谷チャ／パにそ
の底部から再び導入するための手段とを備えている。

また、本発明は、間隔をへだてたＷｊ係で反応器の容器
内に垂直に配置された複数の加熱フィラメントシリコン
開始棒上にシリコンを析出させる反応器の容器で昼純度
多結島捧を製造する方法を包含し、この方法は 垂直方向にまっすぐ延び、各々が開放底端部および６棒
と実質的に同心の長さ方向軸線を有する細長いチャンバ
に各フィラメント棒を実質的に閉じ込め： 容器から排出されたガスを再循環してシリコン粉末をｐ
別除去し； 再ｖｉ環ガスを、これを実質的にチャンバの長さ方向軸
線に向けて、谷チャンバの中へその底端部から別々に供
給することより成る。

本発明の主目的は、比較的高い生産速度で任意の所望の
一様な直径寸法の尚品質多結晶シリコン棒を形成するだ
めの方法および反応器を提供することである。

本発明のこの目的および他の目的および利点は添付図面
と関連して述べる下記の好適な実施例の説明から明らか
になるであろう０ 好適な実施例の説明 本発明の反応器１０は、第１図および第２図に示すよう
に、楕円形横断面の配置を有し、１だ基部材１２を備え
ており、この基部材１２には、ペルジャー形状を有して
いて、外壁部１５および内壁部１６により形成された２
重壁構成のＢｉａＩ都１４が固設さねている。こねらの
外壁部および内壁部は、相互に間隔をへたてていて隙間
１７を形成している。水などの冷却剤が壁部１５の入口
１８を辿って隙間の空間１７に入り、出口１９から出て
いくようになっている。胴部１４および基部材１２は本
発明により熱分解操作を行うために反応器１０内に包囲
体２０を構成している。

包囲体２０内には、列状の電極２１が対称配列で設けら
れており、各１！極は互いから、かつ反応器１０の中心
から実質的に等距離にある。各電極２１ｆｄ、基部材１
２に取付けられた熱シールドに４１直に設けられている
。本発明を理解し易くするために、４本だけの％ｌＩ極
２１を電極列の代表例として選んで図面に示しである。

工業的運転のためには、かなり多数の電極を設けるのが
好ましい。

各電極２１には、シリコン開始棒２５が設けらｔている
。列状の電極２１Ｖｉ偶数個を同じ偶数個の開始俸２５
に連結してなるのがよい。各シリコン開始棒２５は実質
的に等間隔をへだてており、カバー１４の内壁部１７か
ら実質的に等距離、半径方向に離れている。

電極２１の各々は基部材１２の下に延ひていて、在来の
ＡＣ電ｆｉ！、　＜図示せず）に接ＣＣされている０各
電極２１の上端部には、使い捨てのカーボンチャック２
７が各開始棒２５と接触して設けられている。カーボン
チャック２７は熱分解操作の終了後に完成シリコン棒を
反応器１０から取出し易くする。また、シリコン棒２５
は基部材１２に対して実質的に垂直な配向に保たれる０ 名組２つのシリコン棒２５１＆ｉ＋には、電、気回路が
好ましくは棒２５と同じ組成のコネクタを介して形成さ
れている。シリコン棒２５は好ましくは対をなして形成
されており、６対は馬蹄状形状をしており、その連結部
分がコネクタ３５をなしている。このよう罠、各馬蹄状
の対の棒２５ｉｄこわらを設けた電極２１を介して電気
回路を形成している０ 本発明によｊば、多結晶シリコンの筒純度の一様な付着
体が各直立シリコン棒に形成さハる０多結晶シリコンは
各組のシリコン棒２５を連結する谷コネクタ３５にも付
４・するが、この部分に沿った付層体は一様ではなく、
表面形態は悪い。

在米のように６偉の〜Ｔ熱を行うために、基部相１２に
は、断熱材５７が設けられている。本発明によｔしは、
このｈ熱材６７は各偉のまわりの再循環ガスの流へを？
ＩＩＩＩ　仰するための手段としても使用される。断熱
材６７は基部材１２に垂直に設けられるか、あるいはこ
れにより支持され、仕切り壁部５８を有しており、この
仕切り壁部６８は各開始桿２５の両側で延びていて、６
偉２５を実質的に囲む細長いチャンバ４０を形成してい
る。チャンバ４０は後でより拝述するように再循環ガス
分配を冬作２５のまわりに一様に導びくように拗く。

粋２５は、好ましくは各チャンバ４０の対称中心に位置
している。仕切り壁部６８は基部材１２に直接設けても
よいし、あるいは基部材に比較的依近して設けてもよく
、シリコン棒２５を連結しているコネクタ３５に出来る
たけ接近するまで垂直方間に延びるようにする。

基部材１２および断熱材５７の心都を通って複数の出口
４５まで延びている供給管４１を通してモノシラ／ガス
を反応器１０に導入する。あるいは、モノシランガスを
反応器１０に再び入ｒる前に再循環ガス供給管４４に専
大してもよい。

排ガスを出口４５を辿して反応ｆｉ　１０から取り田す
。この排ガスを熱交換器４６およびフィルタ４７を経て
ブロワ−４８に供給し、そこで制御訴シきで供給管４４
を虐して反応器１０に再循環させる。排ガスの一部を排
気してシランの回収およびシランの分解により形成した
余剰の水＃の除去を行うために、弁Ｖが好ブしくは出口
４５に直接して排気管路内に連結されている。熱ｇＸ俟
浜４６は反応器１０への再入温度を制御するために排ガ
スを冷却して約５ＣＰ〜約３００℃の範囲の温良１で下
げるように機能する。フィルタ４７は排ガス中に存在す
る同伴シリコン粉末を除去するように機能する。熱変換
器４６、フィルタ４７およびブロワ−４８はすべて在来
の設備である。排ガス中に含有したシリコン粉末を除去
した妙、不均一に形成したシリコンが各シリコン棒２５
に付着する速度を促進したりするように再循環ガスの流
値を最適にする。従って、この流量は事実上多結晶シリ
コンの製造に基づくほどの大きさであるのがよい〇再荀
喋排ガスは、ブロワ−４８により分配回路５０を経て反
応器１０に導入する。分配回路５０は第２図および第５
図によ、０はっきり示すように多結晶シリコンの一様な
成長を引起すようＫＰ）循礫カスをｌｌ＋御して分配す
る。分配ｔｉ２回路５０はマニホルド５２、供給管路５
５、第２マニホルド５４および複数の分配リング５５を
南している。マニホルド５４は基部材１２に設けられて
いる。胴部１４はマニホルド５４に据えつけられており
、胴部１４からａ敗の耳状リブ５６が突出しており、胴
部１４を基部材１２に取付けるだめの取ｔｊけねじ５７
がリブ５６５ｔｍつて延びている。

分配リング５５の数はシリコン棒２５の数に相当し、各
分配リング５５ｉシリコン６２５の下、好１しくはかか
るシリコン怜２５に連結δねた対応の電極２１を取囲む
ｉＱ＋さて設けられる。

谷分配リング５５はトロイド（ｔｏｒｏｉｄ　）状の配
置を１７ており、再循環ガスを電極２１の方向で実質的
に各チャンバ４〔］の長さ方向軸線に差し向けるために
、トロイドの内面６１のまわりには、多数の吐出開口部
６０が対称をなして分布されている。

こｈにより、再循環ガスは、速度ベクトルが６棒２５を
囲む軸方向半画に沿って一様に分布した一体な流れの形
で上方に移動する。

分配回路５０の第１マニホルド５２はブロワ−４８によ
り導入される乱流の高速ガスをより一様な流れに変える
。？ｐｊ２マニホルド５４はガスを分配す／グラ５の中
へ均等に再分配し、次いでこの分配リング５５はガスを
各室４０の中へ一様に吐出する。かくして、分配回路５
０によりガスを任意の所宅の流量で再循環することがで
き、シリコン棒２５の長さに沿った多結晶の成長の一様
性を害することがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の反応器を一部断面で示す側室面図：第
２図はカバーを反応器からはずして示す第１図の反応器
の、ｆ＋祝図；第３図は再循環ガスを第１図の反応器に
導入し返すための分配マニホルド組立体の斜視図：第４
図は第１図の線４−４に沿った平面図；給５図は第１図
の電極組立体の６各を囲む分配リングの斜視図：第６図
は第４図の巌６−６ＶＣ沿った平面図である。 １０・・・反応器　　１２・・・基部材　　１４・・・
胴部２０・・・包囲体　　２１・・・電極　　２５・・
・シリコン曲始外　　４０・・・チャンバ　　４４・・
・再循環ガス供給室　　５０・・・分自ｒ回路 特許出願人　　　ユニオン、カーバイド、コーホレーシ
ョンＦＩＧ、　３ ＦＩＧ６

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、シランを熱分解して直径寸法に実質的に無関係の一
   様な直径の高純度多結晶シリコン棒を形成するための反
   応器装置において、 基部材と、 上記基部材を覆つて上記反応器内に包囲体を形成する胴
   部と、 上記包囲体内に実質的に対称の間隔をへだてた関係で垂
   直に配置された列状のフィラメント開始棒と、 シランガスを上記包囲体内に導入するための手段と、 シランの不均一分解を開始してシリコンを各棒に付着さ
   せるために各開始棒を所定温度まで加熱するための手段
   と、 各々が各開始棒の下を延びる細長いチャンバを各フィラ
   メント棒のまわりに形成するための手段と、 上記反応器からの排ガスを再循環させるための手段と、 再循環ガスを各電極を囲む各チャンバの中へその一端で
   各開始棒より下の高さで再導入するための手段 とを備えていることを特徴とする反応器装置。 ２、再循環ガスを反応器装置に再導入するための上記手
   段は、少なくとも１つのマニホルドと、各々が上記マニ
   ホルドに連結され、フィラメント開始棒の数に相当する
   複数の分配リングとを有する分配回路よりなることを特
   徴とする請求項１記載の反応器装置。 ３、各分配リングは対称の環状配列の多数の出口オリフ
   ィスを有していることを特徴とする請求項２記載の反応
   器装置。 ４、各分配リングは、上記オリフィスが再循環ガスを電
   極に差し向けるように整合された状態で各フィラメント
   開始棒の下方に位置決めされた電極のまわりに配置され
   ていることを特徴とする請求項３記載の反応器装置。 ５、各分配リングは、表面が電極を対称に囲んでいる出
   口オリフィスを有し、各オリフィスが上記電極から等距
   離にあるトロイド状形状を有していることを特徴とする
   請求項４記載の反応器装置。 ６、上記分配回路は２つのマニホルド、すなわち、上記
   排ガスを再循環するためのガス供給管に連結された第１
   マニホルド、および上記分配リングに連結された第２マ
   ニホルドと、第１マニホルドを上記第２マニホルドに連
   結するための少なくとも１つのガス送給管路とを有して
   いることを特徴とする請求項３ないし５のうちのいずれ
   かに記載の反応器装置。 ７、間隔をへだてた関係で反応器の容器内に垂直に配置
   された列状の加熱フィラメントシリコン開始棒上にシリ
   コンを析出させる反応器の容器で高純度多結晶棒を製造
   する方法において、 各開始棒より下の位置から上記容器内を垂直方向にまつ
   すぐ延び、長さ方向軸線が開始棒の長さ方向軸線と実質
   的に同心であるチャンバを実質的に各フィラメント棒の
   まわりに形成し、 容器から排気されたガスを再循環させてシリコン粉末を
   ろ別除去し、 再循環ガスを容器の中へ各開始棒より下の位置で各チャ
   ンバの一端で供給することを特徴とする方法。