KR930011998B1 - 실란을 열분해시켜 직경이 균일하게 큰 다결정질 로드를 제조하는 반응기 시스템 및 방법 - Google Patents

실란을 열분해시켜 직경이 균일하게 큰 다결정질 로드를 제조하는 반응기 시스템 및 방법 Download PDF

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유니온 카바이드 코포레이션
티모시 엔. 비숍
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Abstract

내용 없음.

Description

실란을 열분해시켜 직경이 균일하게 큰 다결정질 로드를 제조하는 반응기 시스템 및 방법
제1도는 각 부분을 단면으로 나타낸 본 발명의 반응기의 측면 입면도이다.
제2도는 반응기의 뚜껑을 들어낸 제1도의 반응기의 투시도이다.
제3도는 재순환된 기체를 제1도의 반응기에 재도입시키기 위한 배기기 매니폴드(manifold)조립부품의 투시도이다.
제4도는 제1도의 라인 4-4에 따른 평면도이다.
제5도는 제1도의 각각의 전극 조립부품을 둘러싸는 배기 링(ring)의 투시도이다.
제6도는 제4도의 라인 6-6에 따른 평면도이다.
본 발명은 실란을 열분해시켜 고순도의 다결정질 실리콘 로도(rod)를 제조하는 것에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 모노실란을 열분해시켜 직경이 균일한 고순도의 다결정질 로드를 제조하는 개선된 방법 및 직경이 균일한 고순도의 다결정질 실리콘 로드를 높은 생산율로 제조하기 위한 개선된 열분해 반응기 시스템에 관한 것이다.
다결정질 실리콘 로드는 플로우트-존(float-zone)용융공정 또는 크조크랄스키 결정-견인(Czochralski Crystal Pulling)기술에 의한 반도체 산업용 단결정질 로드의 제조에 사용된다. 단결정질 로드는 반도체 실리콘 칩을 제조하는데 사용되는 실리콘 웨이퍼(wafer)로서 제조되도록 추가로 가공된다.
다결정질 로드는 기체 실리콘 화합물(예 : 실란)을 가열된 로드 형태의 실리콘 필라멘트위에서 또는 전기 전도도가 우수한 고융점 금속(예 : 텅스텐 또는 탄탈륨)으로부터 열분해시킴으로써 제조된다. 현재의 당해 기술 수준의 실란 열분해용 반응기 디자인의 원리가 문헌에 기술되어 있다[참조 : 미합중국 특허 제3,147,141호, 제4,147,814호, 제4,150,168호].
실리콘 및 수소가 생성되는 실란의 열분해는 다수의 실리콘 필라멘트 로드가 장착된 반응기내에서 수행된다. 실리콘 필라멘트 씨드(seed)로드를 적색으로 달아오를 때까지 전기적으로 가열시켜 반응기내로 서서히 공급되는 실란 기체와 반응시킨다. 주위 온도에서 실리콘 필라멘트 씨드 로드를 사용하여 공정을 개시한다. 순수한 실리콘은 전기 저항도가 매우 높기 때문에, 씨드 로드를 불순물로 도핑(doping)시켜 이의 전기 저항도를 보다 강하시킴으로써, 가열 공정의 개시를 용이하게 한다.
다결정질 실리콘은 실리콘 필라멘트 씨드 로드의 빨갛게 달아오른 표면위에서 실란이 불균일하게 분해됨으로써 생성된다. 반응은 필라멘트 로드 표면위에서 실리콘을 침착시키고 수소 기체를 배출시키며, 수소기체는 반응기내에 생성된 실란/수소 혼합물의 자연 발생적인 열대류 이동에 의해 유동한다. 이러한 자연발생적인 열대류는 뜨거운 실리콘 로드에 의해 약 5ft/sec의 적당한 속도로 가열된 후 반응기 벽에 의해 냉각되어 감속 하강하는 수소에 의해 발생된다.
실란 열분해는 기체 상태의 모노실란의 농도 및 주위온도에 의해 결정된 속도로 진행된다. 바람직한 조밀한 결정성 실리콘의 생성은 뜨거운 실리콘 로드 둘레의 좁은 경계층내에서 발생한다. 벌크(bulk)기체 온도가 열분해 발생에 충분하게 높아질 때까지 경쟁적인 균일한 실한 분해 반응이 일어나며, 이때 유해한 마이크론 이하의 분말이 생성된다. 실제로, 상기 분말 생성이 로드의 직경이 증가됨에 따라 증가되는 것으로 밝혀졌다.
열이동에 의한 분해(thermophoretic decomposition)에 의해 다수의 분말입자가 차가운 반응기 벽에 침착됨에도 불구하고, 결과적으로 다수의 분말 입자가 허용 불가능한 수준으로 생성된다. 또한, 이들 분말중 일부는 궁극적으로 실리콘 로드위에 직접 침착되거나, 또는 침착된 분말 플레이크가 반응기 벽으로부터 생성 물위로 하강한다. 이는 로드의 표면 형태에 영향을 주며, 후속의 단결정 생성 기술 동안 분말 실리콘의 부적합한 용융거동으로 인해 바람직하지 못한 오염물을 야기시킨다. 분말 농도가 충분히 높을 경우, 생성된 실리콘 로드의 표면 형태학 및/또는 가공성은 생성물을 전혀 허용할 수 없을 정도로 악화된다.
따라서, 보다 큰 로드 및/또는 보다 높은 성장률이 확실히 비용면에서 보다 효과적일지라도, 생성 공정동안 성장할 수 있는 로드의 직경 및/또는 성장률에 대한 상한선을 균일한 분해에 의한 실리콘 분말의 생성에 의해 효과적으로 설정한다. 벗겨져 떨어질 정도로, 반응기 벽에 침착된 분말의 양이 심각할 경우, 오염을 방지하기 위해 반응을 중지해야만 한다. 마찬가지로, 반응기내의 실란 농도가 증가하는 경우 실리콘 로드의 성장률을 보다 높게 하지만, 수반되는 실리콘 분말의 생성은 성장률의 증가에 의해 발생할 수 있는 장점을 무효화시킨다.
반응기의 이러한 제한된 능력은 반응기당 낮은 생산성, 생산 단위당 큰 전력 소모 및 연간 전기용량에 대한 큰 자본투자로 해석된다. 미세한 분말로서 균일하게 분해되는 실란의 분율이 유용한 생성물로서 불균일하게 분해되는 분율에 비하여 작더라도, 이러한 비교적 소량의 분말이 생성되는 것은 매우 유해하며, 반응기의 생산성 및 효율을 증진시키는 방법을 발견해야 할 필요가 요청됨이 명백해진다.
동일한 양수인에게 양도된 계류중인 미합중국 특허원 제062,256호에는 반응기내에서 생성된 기체를 배출시키고, 배출된 기체를 실리콘 분말을 이동시키기에 충분히 높은 속도로 반응기 속으로 다시 재순환시킴으로써, 배출 기체가 반응기로 되돌아가기 전에 실리콘 분말을 외부 루프(loop)로부터 여과 제거할 수 있다고 기술되어 있다. 이것은 보다 많은 실란을 반응기내로 도입하여 기술되어 있다. 이것은 보다 많은 실란을 반응기내로 도입하여 반응기내의 실리콘 분말의 농도 증가 없이 실란 분해를 증가시킬 수 있게 한다.
고순도의 표면 형태를 갖는 동일한 다결정 성장을 야기시키기 위해 기체를 재순환시킬 경우, 배출 기체를 반응기내로 다시 재도입시키는 방법 및 반응기내에서의 기체의 유동 분포가 중요한 요인인 것으로 밝혀졌다. 더우기, 본 발명에 따른 방법 및 반응기의 디자인은 실제적인 이유가 있는 것은 아니지만 로드 직경 크기에 대한 제한없이 인식되는 상당한 생성률의 증가를 허용한다.
실란을 열분해하여 직경 크기에 관계없이 직경이 균일한 고순도 다결정 실리콘 로드를 생성시키는 반응기 시스템이 본 발명에 따라 개발되었으며, 이것은 기저 부재(12)(base member); 반응기(10)내에 밀폐공간(20)을 생성하기 위해 기저 부재(12)를 덮는 동체(14)(shell); 일정한 간격으로 상기의 밀폐공간(20)내에 수직으로 배열되는 다수의 필라멘트 스타터(starter)로드(25); 밀폐공간(20)에 실란 기체를 도입시키는 공급 파이프(41); 각 로드(25)상에 실리콘을 침착시키기 위해 실란을 불균일하게 분해시키기 위한, 소정의 온도로 각각의 스타터 로드(25)를 가열시키기 위해 전류를 공급하는 전극(21); 각각의 로드와 거의 중심이 같은 세로축 및 각각의 스타터 로드 아래에서 연장되는 하부 말단부를 갖는, 각각의 필라멘트 로드(25)를 실제로 둘러싸는 신장된 챔버(40)를 생성하는 격벽(38); 실리콘 분말을 여과 제거하기 위해 상기의 밀폐공간으로부터의 기체를 재순환시키는 장치(44); 및 재순환된 배출 기체를 상기의 밀폐공간내에 생성된 각각의 챔버 하부로부터의 챔버(40)내로 재도입시키는 배기망 (50)을 포함하다.
본 발명은 또한 , 각각의 챔버가 개방된 하부 말단부 및 각각의 로드와 중심이 같은 세로축을 갖는, 수직으로 똑바르게 연장시킨 신장된 챔버로 각각의 필라멘트 로드를 거의 둘러싸고; 실리콘 분말을 여과 제거하기 위해 용기로부터 배출된 기체를 재순환시키고; 실제적으로 챔버의 세로축으로 향하는 재순환 기체를 챔버의 하부 말단부로부터 각각의 챔버내로 각각 공급함을 포함하여, 반응 용기내에 일정한 간격으로 수직으로 배열된 다수의 가열된 필라멘트 실리콘 스타터 로드뒤에 실리콘을 침착시킴으로써 반응 용기내에서 고순도의 다결정성 로드를 제조하는 방법을 포함한다.
본 발명의 주목적은 원하는 특정의 균일한 크기의 직경을 갖는 고순도의 다결정 실리콘 로드를 비교적 높은 생성률로 생성시키는 방법 및 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적과 다른 목적 및 장점은 첨부한 도면과 관련된 하기의 상세한 설명으로부터 분명해질 것이다 :
본 발명의 반응기(10)는 제1도 및 제2도에 도시한 바와 같은 타원형 단면 기하학적 구조를 가지며, 외벽(15) 및 내벽(16)에 의해 경계지워지는 이중벽 구조를 갖는 종형(belljar)의 동체(14)를 고정시켜 설치하는 동체(14)를 포함한다. 내벽 및 외벽은 서로 일정한 간격을 두어서 틈새(17)를 만든다. 냉각제(예 : 물)는 벽(15)내의 주입구(18)를 통해 틈새(17)로 통과시켜 배출구(19)로부터 배출시킨다. 동체(14) 및 기저 부재(12)는 본 발명에 따른 열분해 조작을 수행하기 위한 반응기(10)내의 밀폐공간(20)을 생성시킨다.
전극(21)의 어레이(array)는 반응기(10)의 중심으로부터 및 상호간에 거의 같은 거리에 위치하도록 각 전극을 대칭 배열로 밀폐공간(20)에 설치한다. 각각의 전극(21)은 기저 부재(12)에 부착시킨 열차폐(thermal shield, 22)내에 수직으로 설치한다. 본 발명의 이해를 간단히 하기 위해 도면에 전극 어레이의 표시로서 단지 4개의 전극(21)만을 선택적으로 도시했다. 산업적인 조작을 위해서는, 훨씬 더 많은 수의 전극이 바람직하다. 실리콘 스타터 로드(25)를 각각의 전극(21) 위에 설치하다. 전극(21)의 어레이는 상응하는 짝수개의 스타터 로드(25)와 연결되는 짝수개로 구성되어야만 한다. 각각의 실리콘 스타터 로드(25)는 거의 동일한 거리로 떨어져 위치하며, 커버(14)의 내벽(17)으로부터 방사상으로 거의 동일한 거리로 떨어져 위치한다.
각각의 전극(21)을 기저 부재(12) 아래로 연장시켜 통상적인 AC전원(도시하지 않음)에 각각 연결시킨다. 자유롭게 처분할 수 있는 카본 척(chuck)(27)은 각각의 스타터 로드(25)와 접촉된 각 전극(21)의 상부 말단부상에 설치한다. 카본 척(27)은 열분해 조작이 완결된 후, 반응기(10)로부터 완성된 실리콘 로드를 간단하게 제거할 수 있게 한다. 실리콘 로드(25)는 또한 기저 부재(12)에 대해 거의 수직 방향으로 고정된다.
전기 회로는 바람직하게 로드(25)와 동일한 조성의 컨넥터(35)를 통해 두개의 실리콘 로드(25) 세트 사이에서 완성된다. 실리콘 로드(25)는 바람직하게는 컨넥터(35)를 나타내는 가교 부분을 갖는 말굽형 형태의 쌍(pair)으로서 생성된다. 상기 방법에 있어서, 각각의 말굽형 로드(25)쌍은 로드(25)가 설치된 전극(21)을 통해 전기회로를 완성한다.
본 발명에 따라 각각의 수직 실리콘 성장(feed)로드(25)위에 고순도의 다결정질 실리콘이 균일하게 침착된다. 다결정질 실리콘이 각각의 실리콘 로드(25)세트를 연결하는 각각의 컨넥터(35)상에 침착되더라도 이 부분의 침착은 균일하지 못하며, 표면 형태도 불량하다.
열절연체(37)는 각각의 로드에 대해 열절연을 제공하기 위해 기저 부재(12)위에 통상적인 방식으로 설치된다. 열절연체(37)는 또한 본 발명에 따라 각 로드 주위의 재순환 기체의 유동 조절 장치로서 사용된다. 열절연체(37)는 기저 부재(12)위에 수직으로 설치되거나 기저 부재에 의해 지지되며, 각각의 스타터 로드(25)의 마주 보는 면으로 연장되어 각 로드(25)를 거의 둘러싸는 신장된 챔버(40)를 형성하는 격벽(38)을 포함한다. 챕버(40)는 이후에 보당 상세히 기술되는 바와 같이, 각 로드(25)주위에 재순환 기체를 균일하게 분배시키도록 작동된다. 로드(25)는 바람직하게는 각 챔버(40)의 대칭 중심에 위치한다. 격벽(38)은 기저 부재(12)위에 직접 설치되거나, 비교적 이에 근접하게 설치되고, 실리콘 로드(25)를 연결하는 컨넥터(35)에 가능한한 근접하게 수직으로 위로 연장시킬 수 있다.
모노실란 기체는 기저 부재(12) 및 열절연체(37)의 코어(core)를 통해 다수의 배출구(43)로 연장되는 공급 파이프(41)를 통해 반응기(10)로 도입된다. 또는, 모노실란 기체는 재순환 기체가 반응기(10)에 재도입되기 전에 재순환 기체 공급 파이프(44)내로 도입될 수 있다.
배출 기체는 배출구(45)를 통해 반응기(10)로부터 회수한다. 배출 기체는 열교환기(46), 필터(47)를 거쳐 송풍기(48)로 공급된 후, 조절된 유동 속도로 공급 파이프(44)를 통해 다시 반응기(10)내로 재순환된다. 밸브(V)는 바람직하게는 배출구(45)에 인접한 배출 라인(line)에 연결하여, 배출된 기체에 의해 실란을 회수하고 실란의 분해에 의해 생성된 과량의 수소를 제거할 수 있게 한다. 열교환기(46)는 배출 기체를 약 50 내지 약 300℃의 온도로 냉각시켜 반응기(10)내로의 재도입 온도를 조절한다. 필터(47)는 배출 기체중에 존재하는 이동하는 실리콘 분말을 제거한다. 열교환기(46), 필터(47) 및 송풍기(48)는 모두 통상적인 장치이다. 재순환 기체의 유동 속도는 배출 기체중에 함유된 실리콘 분말을 제거하고, 불균일하게 생성된 실리콘이 각 실리콘 로드(25)위에 침착되는 속도를 촉진시키도록 최적화한다. 따라서, 유동 속도는 다결정질 실리콘의 생성을 기준으로 하여 실제량 만큼 클 수 있다.
재순환된 배출 기체는 송풍기(48)에 의해 배기망(50)을 통해 반응기(10)내로 이동된다. 제2도 및 제3도에 보다 명확히 도시된 바와 같은 배기망(50)은 재순환 기체를 제어 방식으로 분배시켜 다결정질 실리콘을 균일하게 성장시킨다. 배기망(50)은 매니폴드(52), 공급라인(53), 제2매니폴드(54) 및 다수의 배기링(55)을 포함한다. 매니폴드(54)는 기저 부재(12)위에 설치된다. 동체(14)는 매니폴드(54)위에 위치하며, 동체(14)를 기저 부재(12)에 결합시키기 위해 연장시키는, 동체(14)로부터 돌출된 다수의 고정 나사(57)를 갖는 귀형 리브(ear like rib)(56)를 포함한다.
배기링(55)의 수는 실리콘 로드(25) 아래에 바람직하게는 상기의 실리콘 로드(25)에 연결된 상응하는 전극(21)을 둘러싸는, 수평으로 설치되는 각각의 배기링(55)에 대한 실리콘 로드(25)의 수와 상응한다.
각각의 배기링(55)은 실제적으로 각 챔버(40)의 세로축의 재순환 기체를 전극(21)방향으로 향하게 하기 위한, 토로이드(toroid)의 내부표면(61)둘레에 대칭적으로 분포된 다수의 배출구(60)를 포함하는 토로이드형(toroid like)기하구조를 갖는다. 이는 각 로드(25)를 둘러싸고 있는 축 평면을 따라 균일하게 분포된 속도 벡터를 갖는 균일한 유동 패턴으로 재순환 기체를 위로 이동시킨다.
배기망(50)내의 제1매니폴드(52)는 송풍기(48)에 의해 운반된 거친 고속의 기체를 보다 균일한 유동으로 전환시킨다. 제2매니폴드(54)는 각 챔버(40)내로 기체가 균일하게 다시 배출되도록 하는 배기링(55)중으로 기체를 균일하게 재분배시킨다. 따라서, 배기망(50)은 다결정 성장에 있어서의 균일성에 대한, 실리콘 로드(25)의 길이에 따른 영향없이 바람직한 유동 속도로 기체가 재순환되게 한다.

Claims (7)

  1. 기저 부재(base member)(12); 반응기(10)내에 밀폐공간(20)을 생성하기 위해 당해 기저 부재(12)를 덮는 동체(14)(shell); 밀폐공간(20)내에 거의 일정한 간격으로 대칭적으로 수직 배열되는 필라멘트 스타터 로드(starter rod)(25)의 어레이(array); 밀폐공간(20)에 실란 공급 기체를 도입시키는 공급 파이프(41); 각 로드(25)위에 실리콘을 침착시키기 위해 실란을 불균일하게 분해시키기 위한, 소정의 온도로 각각의 스타터 로드(25)를 가열시키기 위해 전류를 공급하는 전극(21); 각각의 필라멘트 로드(25)를 둘러싸는 신장된 챔버(40)를 생성하는 격벽(38); 반응기로부터 배출된 기체를 적어도 재순환된 배출 기체의 일부가 실란 공급 기체로부터 분리되어 재도입되도록 밀폐공가(20)으로 재순환시키는 재순환장치(44) 및 재순환된 배출 기체를 각각의 스타터 로드(25)를 둘러싸고 있는 각각의 챔버(40)내로 도입시키는 배기망(50)으로 구성됨을 특징으로 하는, 직경의 크기에 거의 관계없이 직경이 균일한 고순도의 다결정성 실리콘 로드를 생성시키기 위한 실란 열분해용 반응기 시스템(10).
  2. 제1항에 있어서, 배기망(50)이 하나 이상의 매니폴드(52,54)와 당해 매니폴드에 각각 연결되며 필라멘트 스타터 로드(25)의 수에 상응하는 다수의 배기링(55)을 갖는 반응기 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 각각의 배기링(55)이 대칭적으롤 환상 배열을 갖는 다수의 배출구(60)를 갖는 반응기 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 각각의 배기링(55)이 각각의 필라멘트 스타터 로드(25)아래에 위치한 전극(21)둘레에 장착되고, 배출구(60)가 재순환 기체가 전극 방향으로 향하도록 배열되는 반응기 시스템.
  5. 제4항에 있어서, 각각의 배기링(55)이, 적극(21)으로부터 동일한 거리만큼 떨어져서 전극을 대칭적으로 둘러싸는 배출구(60)가 표면에 있는 토로이드(toroid)형인 반응기 시스템.
  6. 제3항 또는 제5항에 있어서, 배기망(50)이 배출기체 재순환용 기체 공급 파이프(44)에 연결되는 제1매니폴드(52) 및 배기링(55)에 연결되는 제2매니폴드(54)를 포함하는 두개의 매니폴드 및 당해 제1매니폴드를 제2매니폴드에 연결하기 위한 하나 이상의 기체 공급 라인(53)을 포함하는 반응기 시스템.
  7. 챔버(40)내에서 각 스타터 로드(25)아래쪽으로부터 수직으로 위쪽으로 연장되고 챔버내의 스타터 로드의 세로축과 중심이 거의 같은 세로축을 갖는, 필라멘트 로드를 각각 거의 둘러싸는 챔버(40)를 생성시키고; 실란 공급 기체를 챔버(40)내로 공급하고; 용기로부터 배출된 기체를 제거하고; 실리콘 분말을 여과시켜 배출 기체로부터 분리하고 여과시킨 배출 기체의 일부를, 실란 공급 기체를 챔버내로 공급하는 위치와 분리된 위치에서 용기내로 공급시킴으로서 재순환시킴을 특징으로 하여, 반응 용기(10)내에 일정한 간격으로 수직으로 배열된 가열된 필라멘트 실리콘 스타터 로드 어레이 위에 실리콘을 침착시킴으로써, 반응 용기내에서 고순도의 다결정질 로드(25)를 제조하는 방법.
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