JPH025412Y2 - - Google Patents

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JPH025412Y2
JPH025412Y2 JP1981070331U JP7033181U JPH025412Y2 JP H025412 Y2 JPH025412 Y2 JP H025412Y2 JP 1981070331 U JP1981070331 U JP 1981070331U JP 7033181 U JP7033181 U JP 7033181U JP H025412 Y2 JPH025412 Y2 JP H025412Y2
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liquid
piston member
slurry
screw rod
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  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は大量のサンプルを分取し、精製、濃縮
又は分離する大型液体クロマトグラフ装置に関す
るものであり、特に充填剤の充填効率が良くしか
もその再現性に優るピストン圧縮式の液体クロマ
トグラフ装置に関する。
[Detailed description of the invention] This invention relates to a large-scale liquid chromatography device for fractionating, purifying, concentrating, or separating a large amount of samples.In particular, the piston compression device has high filler filling efficiency and excellent reproducibility. The present invention relates to a liquid chromatography device of the type.

従来、大量のサンプルを液体クロマトグラフ装
置により精製、濃縮又は分離する場合、一回当り
処理量を増加せしめるために、大容量のカラムを
用い、通常、その直径が10〜200mm、長さが500〜
2000mm程度のカラムが多用されている。
Conventionally, when a large amount of samples are purified, concentrated, or separated using a liquid chromatography device, a large-capacity column is used to increase the throughput per time, and the diameter is usually 10 to 200 mm and the length is 500 mm. ~
Columns of around 2000 mm are often used.

このような大量分取用液体クロマトグラフ装置
でも、比較的小型の分析用クロマトグラフ装置と
同じように、前記カラムの充填効率が高いことが
望まれている。
Even in such a liquid chromatography device for mass preparative use, it is desired that the column packing efficiency be as high as in a relatively small analytical chromatography device.

前記充填効率は、充填剤の形状や粒子径分布更
に充填方法によつても大きな影響を受けることが
知られている。
It is known that the filling efficiency is greatly influenced by the shape and particle size distribution of the filler as well as the filling method.

従来の充填方法は、直径が2〜8mm程度のカラ
ムを用いた分析用クロマトグラフ装置では、平衡
スラリー法と称せられシリカゲルのような高剛性
の充填剤と、該充填剤と略同等の比重を有するテ
トラブロムエタンやヨウ化メチレンを分散媒とし
て、プランジヤーポンプ等の利用し約100〜500
Kg/cm2の圧力で充填する方法があつた。
For analytical chromatography devices using columns with a diameter of about 2 to 8 mm, the conventional packing method is called the balanced slurry method, and uses a highly rigid packing material such as silica gel and a material with approximately the same specific gravity as the packing material. Using tetrabromoethane or methylene iodide as a dispersion medium and using a plunger pump etc.
There was a method of filling with a pressure of Kg/cm 2 .

しかしながら、この方法を大容量のカラムに適
用する場合、前記カラムやスラリー貯槽には耐圧
性の高いものが必要になり、その結果、装置全体
が大型化し、かつ操作や保守も煩雑になる欠点が
あつた。
However, when this method is applied to a large-capacity column, the column and slurry storage tank must be highly pressure resistant, which results in an increase in the size of the entire device and the drawbacks of complicated operation and maintenance. It was hot.

更に、前記分散媒は毒性を有するので、安安全
性に問題があつた。
Furthermore, since the dispersion medium is toxic, there is a safety problem.

一方、大容量のカラムに適用されている乾式充
填法は、溶剤を使用せず専ら前記充填剤をバイブ
レーター等の振動手段により充填するものである
が、この方法では充填効率の向上を余り望めるも
のでなくしかも充填度の再現性に乏しいものであ
つた。
On the other hand, the dry packing method applied to large-capacity columns does not use a solvent and only uses vibrating means such as a vibrator to fill the packing material, but this method does not offer much hope for improving the packing efficiency. Moreover, the reproducibility of the filling degree was poor.

そこで、特開昭50−41595号公報に、直径が50
mm以上の大口径カラム内にピストンを装着し、充
填剤を前記ピストンで圧縮する方法が提案されて
いる。
Therefore, in Japanese Patent Application Laid-open No. 50-41595, the diameter is 50 mm.
A method has been proposed in which a piston is installed in a column with a large diameter of mm or more and the filler is compressed by the piston.

この方法は、前記カラムへシリカゲル等の高剛
性充填剤を充填するために、前記充填剤を適当な
液と混合してスラリー化し、該スラリーを前記カ
ラム内に注入するとともに、多孔質フイルターを
具備して成るピストンにより前記スラリーを加圧
し、前記スラリーの液成分を前記フイルターを介
してカラム外に排出せしめることにより、前記充
填剤の充填効率を高めることを特徴とするもので
あつた。
In this method, in order to fill the column with a highly rigid filler such as silica gel, the filler is mixed with an appropriate liquid to form a slurry, the slurry is injected into the column, and a porous filter is provided. The slurry was pressurized by a piston formed by the method, and the liquid component of the slurry was discharged to the outside of the column through the filter, thereby increasing the packing efficiency of the filler.

しかしながら、この方法は前記ピストンを油圧
やガス圧によつて駆動せしめるものであり、高圧
ガスボンベやコンプレツサーを必要とし、しかも
前記装置の休止時に減圧した後、再加圧すると、
前記充填剤の充填度が変動し、再現性が低下する
欠点があつた。
However, in this method, the piston is driven by hydraulic pressure or gas pressure, and requires a high-pressure gas cylinder or compressor, and furthermore, if the pressure is depressurized and then re-pressurized when the device is stopped,
There was a drawback that the filling degree of the filler varied and reproducibility decreased.

更に、装置全体が大型化し、操作及び保守も煩
雑さが増す傾向にあつた。
Furthermore, the overall size of the device has increased, and operation and maintenance have also tended to become more complicated.

本考案は、前述した従来方法及び装置の欠点を
除去し、かつコンパクトな構造で充填効率の大幅
な向上と充填度再現性の高い液体クロマトグラフ
装置を提供することを目的とするものである。
The object of the present invention is to eliminate the drawbacks of the conventional methods and devices described above, and to provide a liquid chromatograph device with a compact structure, greatly improved packing efficiency, and high filling degree reproducibility.

本考案のかかる目的は、円筒状のカラム; 前記カラム内に装着され、その加圧面をフイル
ター材で被覆するとともに、集液溝及び排液口を
設ける一方、加圧面の反対側にスラストベアリン
グを取付けたピストン部材: 前記ピストン部材のスラストベアリングにより
回転自在に軸支されたスクリユロツド: その内面をフイルター材で被覆するとともに、
集液溝及び排液口を設けた前記カラムの底部フラ
ンジ部材: を夫々具備して成り、前記カラム内に注入した充
填剤スラリーに前記ピストン部材を介して所望す
る圧縮力を与え、前記スラリーの液成分を前記カ
ラム外に排出して常に一定した充填剤の充填度を
維持することを特徴とする液体クロマトグラフ装
置によつて達成される。
The object of the present invention is to provide a cylindrical column; installed in the column, whose pressurizing surface is covered with a filter material, and is provided with a liquid collection groove and a drain port, while a thrust bearing is installed on the opposite side of the pressurizing surface. Attached piston member: Screw rod rotatably supported by the thrust bearing of the piston member: Its inner surface is covered with a filter material,
A bottom flange member of the column is provided with a liquid collection groove and a liquid drain port, and a desired compressive force is applied to the filler slurry injected into the column via the piston member, and the slurry is compressed. This is achieved by a liquid chromatograph apparatus characterized in that a liquid component is discharged to the outside of the column to maintain a constant filling degree of the packing material at all times.

以下、添付した図面に基づき、本考案装置の一
実施態様について説明する。
Hereinafter, one embodiment of the device of the present invention will be described based on the attached drawings.

第1図は、本考案装置要部1の縦断面図であ
り、円筒状カラム2の内部に、ピストン部材3が
往復動自在に装着されて成つている。
FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view of a main part 1 of the device according to the present invention, which includes a piston member 3 mounted inside a cylindrical column 2 so as to be able to reciprocate.

更に、前記カラム2及びその周辺の構成につい
て詳述すれば次の通りである。
Further, the details of the structure of the column 2 and its surroundings are as follows.

前記カラム2の両端面は、夫々ネジ部材4,5
によつて着脱自在なフランジ6,7によつて密閉
可能になつている。
Both end surfaces of the column 2 are provided with screw members 4 and 5, respectively.
It can be sealed by flanges 6 and 7 which are detachable.

前記一方のフランジ6の中央にはスクリユロツ
ド8が蝶合、貫通し、前記カラム2の内部に位置
する前記スクリユロツド8の端部が、前記ピスト
ン部材3に取付けられたスラストベアリング9に
より回転自在に軸支されているので、前記カラム
2の外方に突出する前記他方のスクリユロツド8
の端部を、スパナあるいはレンチ等により回動せ
しめると、前記スクリユロツド8は前記コラム2
の軸芯Cに沿つて自転しながらかつ上下動する。
A screw rod 8 is hinged to the center of the one flange 6 and passes through it, and the end of the screw rod 8 located inside the column 2 is rotatably pivoted by a thrust bearing 9 attached to the piston member 3. Since the other screw rod 8 is supported, the other screw rod 8 projects outwardly from the column 2.
When the end of the screw rod 8 is rotated with a spanner or wrench, the screw rod 8 is moved into the column 2.
It rotates and moves up and down along the axis C.

そこで、前記ピストン部材3は前記スラストベ
アリング9を介して前記スクリユロツド8の上下
動が伝達され、前記スクリユロツド8とともに前
記カラム2内を往復動する。
Therefore, the vertical movement of the screw rod 8 is transmitted to the piston member 3 through the thrust bearing 9, and the piston member 3 reciprocates within the column 2 together with the screw rod 8.

なお、前記ピストン部材3の外周面にはリング
状のシール10が嵌着され、該シール10は前記
カラム2の内周面とピストン部材3の外周面との
僅かな間隙をシールしている。
A ring-shaped seal 10 is fitted on the outer peripheral surface of the piston member 3, and the seal 10 seals a small gap between the inner peripheral surface of the column 2 and the outer peripheral surface of the piston member 3.

又、前記ピストン部材3は、その加圧面11
(前記カラム2の充填側)には、第2図に示した
ように、中心より偏倚した位置に開口した排液口
12に向けて集中する複数条の集液溝13が刻設
され、更にその溝13上に焼結金属等から成るフ
イルター材14が被覆されている。
Further, the piston member 3 has a pressurizing surface 11 thereof.
As shown in FIG. 2, on the filling side of the column 2, a plurality of liquid collection grooves 13 are carved, which concentrate toward the liquid drainage port 12 that opens at a position offset from the center. The groove 13 is covered with a filter material 14 made of sintered metal or the like.

前記排液口12は排液流路15となつて前記ピ
ストン部材3を透通し前記カラム2外に延長せし
めた排液管16に連通している。
The drain port 12 serves as a drain flow path 15 and communicates with a drain pipe 16 that passes through the piston member 3 and extends outside the column 2.

又、前記他方のフランジ7の内面中央に排液口
17が透設され、該排液口17は図示していない
が、適当な外部排液管と連通している。
Further, a drain port 17 is provided through the center of the inner surface of the other flange 7, and although not shown, the drain port 17 communicates with a suitable external drain pipe.

なお、前記排液口17に向けて集中磨るように
複数条の集液溝18が前記フランジ7の内面に刻
設され、該集液溝18は焼結金属等から成るフイ
ルター材19によつて被覆されている。
A plurality of liquid collection grooves 18 are carved on the inner surface of the flange 7 so as to concentrate polishing toward the liquid drainage port 17, and the liquid collection grooves 18 are formed by a filter material 19 made of sintered metal or the like. covered.

20及び21は各フランジ6,7のパツキン部
材である。
20 and 21 are packing members for each flange 6, 7.

以上記述したように構成される本考案装置1
は、予めシリカゲル等の比較的高剛性の充填剤を
適当な液と混合して得られたスラリーSを、前記
フランジ6及びピストン部材3を除去した前記カ
ラム2の内部に所望量注入した後、前記フランジ
6及びピストン部材3を夫々前記所定位置に取付
ける。
The device 1 of the present invention configured as described above
After injecting a desired amount of slurry S obtained by mixing a relatively highly rigid filler such as silica gel with an appropriate liquid in advance into the column 2 from which the flange 6 and piston member 3 have been removed, The flange 6 and the piston member 3 are respectively attached to the predetermined positions.

なお、より簡便に充填したい場合、前記ピスト
ン部材3の取外しを行わず、全体を反転して上方
に転位した前記フランジ7を取外し、前記スラリ
ーSを注入した後、前記フランジ7を再度取付け
ることもできる。
Note that if you want to fill more easily, you may not remove the piston member 3, but invert the whole and remove the upwardly displaced flange 7, inject the slurry S, and then reinstall the flange 7. can.

しかる後、前記スクリユロツド8を、スパナ、
レンチ等の治具を用いて回転し、前記ピストン部
材3を介して、前記スラリーSの圧縮を行う。前
述したスラリーSの圧縮が始まると、該スラリー
Sに含まれている液が前記フイルター材14、集
液溝13、排液口12、排液流路15、排液管1
6の順に器外に押出される。
After that, tighten the screw rod 8 with a spanner.
The slurry S is compressed through the piston member 3 by rotating using a jig such as a wrench. When the aforementioned slurry S starts to be compressed, the liquid contained in the slurry S flows through the filter material 14, the liquid collecting groove 13, the drain port 12, the drain channel 15, and the drain pipe 1.
They are pushed out of the container in the order of 6.

一方、前記他方のフランジ7の近傍にある前記
スラリーSに含まれている液は、前記フイルター
材19、集液口18、排液口17を順次通過して
器外に排出される。
On the other hand, the liquid contained in the slurry S near the other flange 7 sequentially passes through the filter material 19, the liquid collection port 18, and the liquid drain port 17, and is discharged to the outside of the vessel.

なお、前記排液管16,17の一方を閉止し、
他方のから余剰液を排出することもできる。
Note that one of the drain pipes 16 and 17 is closed,
Excess liquid can also be drained from the other.

前記レンチ又はスパナ等による前記スクリユロ
ツド8のネジ込みトルクが所定の値言い換えれば
前記ピストン部材3によるスラリーSの圧縮力が
所定の値に達したら、その締め着け操作を停止
し、所望するサンプルの精製、濃縮又は分離処理
を行う。
When the screwing torque of the screw rod 8 using the wrench or spanner reaches a predetermined value, in other words, when the compression force of the slurry S by the piston member 3 reaches a predetermined value, the tightening operation is stopped and the desired sample is purified. , perform concentration or separation treatment.

前述したサンプルの処理が中断しても、本考案
装置は特に前記スラリーSの充填度には何等の変
動もなく、全く放置した状態で再使用に移行でき
るものである。
Even if the above-mentioned sample processing is interrupted, the apparatus of the present invention does not cause any change in the degree of filling of the slurry S, and can be reused even when left alone.

勿論、加圧源の作動、停止をくり返す必要がな
いので、前記スラリーSの充填度を再調整するこ
とも省略できる。
Of course, since there is no need to repeatedly activate and stop the pressurizing source, readjusting the filling degree of the slurry S can also be omitted.

なお、本考案装置1におけるカラム2は、その
内面にガラス、ステンレススチールもしくはテフ
ロン等の合成樹脂によるライニングを施すことが
望ましい。
Note that it is desirable that the inner surface of the column 2 in the device 1 of the present invention be lined with glass, stainless steel, or a synthetic resin such as Teflon.

又、前記ピストン部材3及び各フランジ6,7
は、ステンレススチール、ハステロイ合金、チタ
ン、等が用いられる。
Moreover, the piston member 3 and each flange 6, 7
Stainless steel, Hastelloy alloy, titanium, etc. are used.

又、前記スラリーS中の液を前記カラム2の半
径方向に均一に排出して、前記スラリーSの充填
度を一層均一化するために、前記各排液口12,
17、集液溝13,18の配設位置及び個数を適
宜変更することは可能である。
Further, in order to uniformly discharge the liquid in the slurry S in the radial direction of the column 2 and to make the filling degree of the slurry S more uniform, each of the liquid drain ports 12,
17. It is possible to change the arrangement position and number of the liquid collection grooves 13 and 18 as appropriate.

又、前記スクリユロツド8を前記フランジ6に
直接螺着せず、前記フランジ6に着脱自在なボス
部材を着座せしめ、該ボス部材に前記スクリユロ
ツド8を螺着せしめることにより前記カラム2内
における前記ピストン部材3の移動を、前記フラ
ンジ6を取外したり又はネジ込み操作をくり返す
ことなく一層迅速に行うことも可能である。
Furthermore, instead of directly screwing the screw rod 8 onto the flange 6, a removable boss member is seated on the flange 6, and the screw rod 8 is screwed onto the boss member, so that the piston member 3 in the column 2 is not screwed directly onto the flange 6. It is also possible to perform the movement more quickly without removing the flange 6 or repeating the screwing operation.

又、前記集液溝13及び18は、前記ピストン
部材3及びフランジ7の表面に刻設せず、前記ピ
ストン部材3及びフランジ7とフイルター材1
4,19の中間に適当なライナー材を挿入し、該
ライナー材に前述した集液溝13,18に相当す
る打抜き孔を設けるように変更することも可能で
ある。
Further, the liquid collection grooves 13 and 18 are not carved on the surfaces of the piston member 3 and the flange 7, but are formed between the piston member 3, the flange 7, and the filter material 1.
It is also possible to insert a suitable liner material between 4 and 19 and provide punched holes corresponding to the liquid collection grooves 13 and 18 described above in the liner material.

以上記述したように、本考案装置は、前記スク
リユロツド8のネジ込みのみによつて、前記スラ
リーSの充填度をコントロールすれば良いので、
処理作業の停止、再稼動によつても加圧源の停
止、再作動に伴う、充填度の再調整が全く不要と
なり、常に一定した充填剤の充填度を簡単に維持
することが可能になつた。
As described above, in the device of the present invention, the degree of filling of the slurry S can be controlled only by screwing in the screw rod 8.
Even when processing operations are stopped and restarted, there is no need to readjust the filling level due to stopping and restarting the pressurizing source, making it possible to easily maintain a constant filler filling level at all times. Ta.

又、高圧ガスボンベやコンプレツサー等の付帯
設備を要せず、極めてコンパクトな構造の装置と
することが可能になつた。
Furthermore, it has become possible to provide an extremely compact device without requiring incidental equipment such as a high-pressure gas cylinder or compressor.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本考案装置の縦断面図、第2図は本考
案装置におけるピストン部材の底面図である。 2はカラム、3はピストン部材、8はスクリユ
ロツド、6及び7はフランジ、14及び19はフ
イルター材である。
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of the device of the present invention, and FIG. 2 is a bottom view of the piston member in the device of the present invention. 2 is a column, 3 is a piston member, 8 is a screw rod, 6 and 7 are flanges, and 14 and 19 are filter materials.

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】 円筒状のカラム: 前記カラム内に装着され、その加圧面をフイル
ター材で被覆するとともに、集液溝及び排液口を
設ける一方、加圧面の反対側にスラストベアリン
グを取付けたピストン部材: 前記ピストン部材のスラストベアリングにより
回転自在に軸支されたスクリユロツド: その内面をフイルター材で被覆するとともに、
集液溝及び排液口を設けた前記カラムの底部フラ
ンジ部材: を夫々具備して成り、前記カラム内に注入した充
填剤スラリーに前記ピストン部材を介して所望す
る圧縮力を与え、前記スラリーの液成分を前記カ
ラム外に排出して常に一定した充填剤の充填度を
維持することを特徴とする液体クロマトグラフ装
置。
[Claims for Utility Model Registration] Cylindrical column: installed in the column, its pressurized surface is covered with a filter material, and a liquid collection groove and drain port are provided, while a thrust bearing is installed on the opposite side of the pressurized surface. A piston member to which a screw rod is rotatably supported by a thrust bearing of the piston member: The inner surface of the screw rod is coated with a filter material,
A bottom flange member of the column is provided with a liquid collection groove and a liquid drain port, and a desired compressive force is applied to the filler slurry injected into the column via the piston member, and the slurry is compressed. A liquid chromatography apparatus characterized in that a liquid component is discharged to the outside of the column to maintain a constant filling degree of the packing material.
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JPS4518465Y1 (en) * 1965-06-10 1970-07-28

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JPS4518465Y1 (en) * 1965-06-10 1970-07-28

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