JPS61294361A - Packing device for packing material to chromatographic column - Google Patents
Packing device for packing material to chromatographic columnInfo
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- JPS61294361A JPS61294361A JP13659485A JP13659485A JPS61294361A JP S61294361 A JPS61294361 A JP S61294361A JP 13659485 A JP13659485 A JP 13659485A JP 13659485 A JP13659485 A JP 13659485A JP S61294361 A JPS61294361 A JP S61294361A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフ
ィー等のクロマトグラフィーに用いられるカラムに充填
剤を容易かつ迅速に充填することができるクロマトカラ
ムへの充填剤の充填装置に関するものである。Detailed Description of the Invention [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for packing a chromatography column, which enables easy and rapid packing of a filler into a column used in chromatography such as liquid chromatography or gas chromatography. This invention relates to a drug filling device.
［従来の技術〕
溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグラフィー装置には、周知の
ように、微小粒径の充填剤を充填したカラム（クロマト
カラム）が用いられており、この方ラム中に充填剤を高
密度かつ均一に充填することにより優れた分離性能を発
揮させることができる。[Prior Art] Liquid chromatography and gas chromatography are known as devices for separating specific components from solutions and mixed gases. As is well known, this chromatography equipment uses a column (chromatography column) packed with a packing material of microparticle size, and this method has excellent properties due to the high density and uniform packing of the packing material in the column. Separation performance can be demonstrated.
このクロマトカラムは、通常、充填剤を数日ないし１年
程度の割合で取り換え（詰め換え）を行うようにしてお
り、この充填剤の迅速かつ容易な交換作業方式の提供が
期待される。In this chromatography column, the packing material is usually replaced (repacked) every few days to about a year, and it is expected that a method for quickly and easily replacing the packing material will be provided.
従来、クロマトカラムに充填剤を充填する方法としては
、充填剤のスラリー液を、高圧ポンプを用いてカラム内
に送液し濃縮、圧密化する方法（以下、第１の方法とい
う）が知られている。また、異なる充填方法として、軸
方向又は半径方向に縮むことができるカラムを用い、こ
の方ラム内に充填剤分散スラリーを導入した後方ラムを
圧縮して押し縮め、スラリーを濃縮、圧密化する方法が
知られている（以下、第２の方法という）。Conventionally, as a method of filling a chromatography column with a packing material, a method (hereinafter referred to as the first method) in which a slurry liquid of the packing material is sent into the column using a high-pressure pump and concentrated and compacted is known. ing. Another packing method is to use a column that can be compressed in the axial or radial direction, and compress and compress the rear ram into which the filler-dispersed slurry is introduced, thereby concentrating and compacting the slurry. (hereinafter referred to as the second method).
さらに、特公昭５８−２０２８４には、カラムの中にピ
ストンを挿入し、このピストンでカラム内に導入された
分散剤のスラリー液を濃縮、圧密化する方法が開示され
ている。Furthermore, Japanese Patent Publication No. 58-20284 discloses a method in which a piston is inserted into a column and a slurry of a dispersant introduced into the column is concentrated and compacted by the piston.
［発明が解決しようとする問題点］
上記従来の充填方法のうち、第１の方法は、分析用の小
型カラムに適用するには好適であるが、各種製造プロセ
ス等に用いられる中型ないし大型のカラムへの充填剤の
充填には、大流量高圧の定量／定圧ポンプが必要となり
、実用性に乏しい。[Problems to be Solved by the Invention] Among the conventional packing methods described above, the first method is suitable for application to small-sized analytical columns, but it is suitable for application to medium- to large-sized columns used in various manufacturing processes. Filling the column with a filler requires a high-flow, high-pressure metering/constant-pressure pump, which is impractical.
そのため、従来、中型ないし大型カラムへの充填剤の充
填には、上記第２の方法が主として適用されているが、
この第２の方法においては、カラムそれ自身が押し縮め
られる構造とされると共に、この押し縮めを行うための
装置を具備せねばならず、装置構成が複雑かつ大型のも
のとなり、充填装置が高価で嵩ぼるものになっている。Therefore, conventionally, the above-mentioned second method has been mainly applied to fill medium- to large-sized columns with packing material.
In this second method, the column itself has a structure that can be compressed, and a device for performing this compression must be provided, resulting in a complicated and large device configuration and an expensive filling device. It has become bulky.
さらに、特公昭５８−２０２８４に記載の方法では、カ
ラム内径に一致する大きさのピストン部材を必要とする
ところから、カラム直径に合わせて種々の直径のピスト
ンを用意しておかねばならず、汎用性に乏しい、また、
カラム内には、少なくともピストンの体積分だけ、充填
されない空間が生じてし寥う。Furthermore, the method described in Japanese Patent Publication No. 58-20284 requires a piston member of a size that matches the inner diameter of the column, so pistons of various diameters must be prepared according to the column diameter, lacking in sexuality, and
There will be an unfilled space in the column at least equal to the volume of the piston.
［問題点を解決するための手段］
上記問題点を解決するために、本発明のクロマトカラム
への充填剤の充填装置は、ピストン部材を内蔵したパッ
カと、このパッカの一端とクロマトカラムの一端とを接
続する接続部材及びパッカ作動用の駆動装置を備える。[Means for Solving the Problems] In order to solve the above problems, the apparatus for filling a chromatography column with a packing material of the present invention includes a packer having a built-in piston member, one end of the packer, and one end of the chromatography column. and a drive device for operating the packer.
なお、この接続部材はパッカとクロマトカラムとを着脱
自在に接続する。Note that this connecting member detachably connects the packer and the chromato column.
［作用］
本発明の充填装置を用いてクロマトカラムへ充填剤を充
填するには、接続部材を介してパッカとカラムとを接続
しておく、そして、クロマトカラム及びバフ力内に充填
剤スラリー液を導入し、次いでバフ力内のピストン部材
を作動させてこのスラリー液から液分を排出して濃縮、
圧密化して、クロマトカラム内に充填剤を均一かつ高密
度に充填する。[Operation] In order to fill a chromato column with a filler using the packing apparatus of the present invention, the packer and the column are connected via a connecting member, and the filler slurry liquid is injected into the chromato column and buffing force. is introduced, and then the piston member within the buffing force is operated to discharge the liquid from this slurry liquid and concentrate it.
Consolidation is performed to uniformly and densely pack the packing material into the chromatographic column.
しかして、接続部材をカラム直径に応じて寸法ないし形
状の種々異なるものを用いることにより、異なる直径の
カラムについても同一の装置で充填剤を充填することが
できる０例えば、直径の小さなカラムにバッカを接続す
る場合には、先端側に向って細くなるテーパ管形状の接
続部材を用いればよい。従って、本発明によれば、異な
る大きさのカラムについても、均一かつ高密度に充填剤
を充填することが可能とされる。By using connecting members with different sizes and shapes depending on the column diameter, columns of different diameters can be filled with packing material using the same device. When connecting, a connecting member in the shape of a tapered tube that becomes thinner toward the distal end may be used. Therefore, according to the present invention, it is possible to uniformly and densely fill columns with packing materials even in columns of different sizes.
［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。[Example] Examples will be described below with reference to the drawings.
第１図は本発明の実施例に係るクロマトカラムへの充填
剤の充填装置を示す正面図である０本実施例において、
充填装置１０は、ピストン部材１２を内蔵したバッカ１
４と、ピストン部材の駆動装置１６、及びバッカ１４を
り・ロマトヵラム１８に接続するための接続部材２ｏと
を備えている００本実施例において、接続部材２ｏはレ
ジューサ２２とカラム接続用アダプタ２４とを有してお
り、レジューサ２２は一端側に向って縮径するテーパ管
形状とされている。FIG. 1 is a front view showing a device for filling a chromatography column with packing material according to an embodiment of the present invention.
The filling device 10 includes a backer 1 having a built-in piston member 12.
4, a piston member driving device 16, and a connecting member 2o for connecting the backer 14 to the column 18. In this embodiment, the connecting member 2o includes a reducer 22, a column connecting adapter 24, The reducer 22 has a tapered tube shape whose diameter decreases toward one end.
カラム１８の上端側には、第２図に示すように、多孔板
２６がカラム１８の上端を封するように設置され、この
多孔板２６を覆うようにカラムヘッド２８がカラム１８
に取り付けられている。As shown in FIG. 2, a perforated plate 26 is installed on the upper end side of the column 18 so as to seal the upper end of the column 18.
is attached to.
なお、カラム１８の上下の端部には、それぞれ雄ねじ１
８ａが刻設されており、カラムヘッド２８に形成された
雌ねじ２８ａがこの雄ねじ１８ａに螺合し、これにより
カラムヘッド２８がカラム１８に着脱自在に取り付けら
れている。カラムヘッド２８は、その内外を連通ずる通
孔３０を備えており、この通孔３０の外側開口にチュー
ブ３２がコネクタ３４を介して接続されている。Note that there are male screws 1 at the upper and lower ends of the column 18, respectively.
A female thread 28a formed in the column head 28 is screwed into the male thread 18a, whereby the column head 28 is detachably attached to the column 18. The column head 28 includes a through hole 30 that communicates between the inside and outside of the column head 28, and a tube 32 is connected to the outer opening of the through hole 30 via a connector 34.
カラム接続用アダプタ２４は、その上端内周面に雌ねじ
２４ａが刻設されており、カラム１８の下端に刻設され
た雄ねじ１８ａ′と螺合することにより、カラム１８に
着脱自在に取り付けられている。The column connection adapter 24 has a female thread 24a cut on the inner circumferential surface of its upper end, and is detachably attached to the column 18 by screwing it into a male thread 18a' cut on the lower end of the column 18. There is.
また、カラム接続用アダプタ２４は、その下端側に拡径
部２４ｂを有しており、レジューサ２２の上端に設けら
れたレジューサ側の拡径部２２ｂと突き合わされている
。そして、拡径部２２ｂ、２４ｂを外側から押えるよう
にクランプ３６が装着され、これによりレジューサ２２
とカラム接続用アダプタ２４との着脱自在な接続が行わ
れている。なお、拡径部２２ｂ、２４ｂ間にはシール部
材３８が介在されている。Further, the column connection adapter 24 has an enlarged diameter portion 24b on its lower end side, and is abutted against the reducer side enlarged diameter portion 22b provided at the upper end of the reducer 22. Then, a clamp 36 is attached to press the enlarged diameter portions 22b and 24b from the outside, so that the reducer 22
A detachable connection is made between the column connection adapter 24 and the column connection adapter 24. Note that a seal member 38 is interposed between the enlarged diameter portions 22b and 24b.
第３図に拡大して示すように、レジューサ２２の下端に
は拡径部２２ａが設けられ、パフ力１４の上端にはフラ
ンジ１４ａが設けられている。As shown in an enlarged view in FIG. 3, an enlarged diameter portion 22a is provided at the lower end of the reducer 22, and a flange 14a is provided at the upper end of the puffing force 14.
これらフランジ１４ａ、２２ａは、クランプ３７によっ
て密着され、これによりパフ力１４とレジューサ２２と
の着脱自在な接続が行われている。なおフランジ１４ａ
と２２ａとの間には、図示はしないがシール部材が介在
されている。These flanges 14a, 22a are closely attached by a clamp 37, thereby establishing a detachable connection between the puffing force 14 and the reducer 22. Note that the flange 14a
Although not shown, a sealing member is interposed between and 22a.
第１図に示すように、ピストン部材の駆動装置１６は、
ラム４０を内蔵した油圧シリンダ４２と、この油圧シリ
ンダ４２に油圧を耐圧チューブ４３を通して供給する油
圧ポンプ４４とを有している。油圧シリンダ４２の上端
には、第３図に拡大して示すようにフランジ４２ｂが設
けられており、パフ力１４の下端に設けられたフランジ
１４ｂとポルト４６によって固着されている。As shown in FIG. 1, the piston member drive device 16 includes:
It has a hydraulic cylinder 42 containing a ram 40, and a hydraulic pump 44 that supplies hydraulic pressure to the hydraulic cylinder 42 through a pressure tube 43. A flange 42b is provided at the upper end of the hydraulic cylinder 42, as shown in an enlarged view in FIG.
メッカ１４内のピストン部材１２ｂは、油圧シリンダ４
２内のラム４０と連結ロッド４８を介して連結されてい
る。The piston member 12b in the mecca 14 is connected to the hydraulic cylinder 4
It is connected to the ram 40 in 2 via a connecting rod 48.
次に、上記実施例装置を用いたカラム１８への充填剤の
充填方法について説明する。Next, a method of filling the column 18 with a filler using the apparatus of the above embodiment will be described.
まず、第４図に示すように、油圧シリンダ４２内のラム
４０を下方に下げ、メッカ１４内のピストン部材１２を
下げておく、また、カラムヘッド２８をカラム１８から
取り外しておく、この状態で、カラム１８の頂部から充
填剤のスラリー液５０をカラム１８内に注ぎ込み、パフ
力１４、接続部材２０及びカラム１８内をこのスラリー
液５０で満たす。First, as shown in FIG. 4, the ram 40 in the hydraulic cylinder 42 is lowered, the piston member 12 in the mecca 14 is lowered, and the column head 28 is removed from the column 18. A slurry liquid 50 of the filler is poured into the column 18 from the top of the column 18, and the puffing force 14, the connecting member 20, and the inside of the column 18 are filled with the slurry liquid 50.
次に、カラム１８の上端に多孔板２６を載置した後、カ
ラムヘッド２８を該カラム１８の上端に螺着せしめる。Next, after placing the perforated plate 26 on the upper end of the column 18, the column head 28 is screwed onto the upper end of the column 18.
次いで、第５図に示すように油圧ポンプ４４を作動させ
、ラム４０及び該ラム４０に連結されているピストン部
材１２を上方に押し上げる。これによりカラム１８内の
スラリー液５０は次第に濃縮され、圧密化される。Next, as shown in FIG. 5, the hydraulic pump 44 is operated to push the ram 40 and the piston member 12 connected to the ram 40 upward. As a result, the slurry liquid 50 in the column 18 is gradually concentrated and compacted.
次に、クランプ３６を外し、カラム接続用アダプタ２４
とレジューサ２？との連結を解除した後、カラム１８を
上下逆様にする。そして、カラム接続用アダプタ２４を
捻り回しカラム１８から取り外す。この状態では、カラ
ム１８の端部からは充填剤が外側に盛り上った状態とな
っているので、この盛り上った部分を削ぎ落とし端面を
均一にした後、第６図に示すように多孔板２６°をこの
端面に被せ、然る後カラムヘッド２８′をカラム１８に
螺合せしめる。その後、カラム内に適当な溶媒を通過さ
せることにより、スラリー溶媒をパージしてエイジング
する。これにより、充填剤が均一かつ高密度に充填され
たカラムが得られる。Next, remove the clamp 36 and attach the column connection adapter 24.
And reducer 2? After disconnecting from the column 18, turn the column 18 upside down. Then, twist the column connection adapter 24 and remove it from the column 18. In this state, the filler is raised outward from the end of the column 18, so after scraping off this raised part and making the end surface uniform, as shown in FIG. The perforated plate 26° is placed over this end face, and then the column head 28' is screwed onto the column 18. The slurry solvent is then purged and aged by passing a suitable solvent through the column. As a result, a column uniformly and densely packed with the filler can be obtained.
なお、上記充填作業手順は一例であって、その他の手順
に従って充填作業を行ってもよいことは明らかである０
例えば、上記手順ではクランプ３６を外してカラム接続
用アダプタ２４とレジューサ２２とを切り離しているが
、クランプ３７を外してレジューサ２２とパフ力１４と
を切り離すようにしてもよい、また、カラムヘッド２８
′を装着するに際しては、カラム１８を上下逆にせずと
もよく、例えば水平方向にカラム１８を設置し、この状
態で端面から盛り上っている充填剤の削ぎ落としとカラ
ムヘッド２８゛の螺合を行ってもよい。It should be noted that the above-mentioned filling operation procedure is just an example, and it is clear that the filling operation may be performed according to other procedures.
For example, in the above procedure, the column connection adapter 24 and reducer 22 are separated by removing the clamp 36, but it is also possible to remove the clamp 37 to separate the reducer 22 and the puffing force 14.
When installing the column 18, it is not necessary to turn the column 18 upside down; for example, install the column 18 horizontally, and in this state, scrape off the filler that has risen from the end surface and screw the column head 28. You may do so.
なお、本実施例のようにパフ力１４にレジューサ２２を
接続する場合、スラリー圧縮作業時におけるレジューサ
内のブリッジング現象を避けるために、レジューサ２２
のテーパ角度は小さな角度とするのが好ましい、また、
充填剤をスムースに流通させるために、レジューサ２２
とパフ力１４とは、その接続部分の内径をほぼ等しくす
るのが好ましい。In addition, when the reducer 22 is connected to the puffing force 14 as in this embodiment, in order to avoid bridging phenomenon inside the reducer during slurry compression work, the reducer 22
It is preferable that the taper angle of is a small angle, and
In order to smoothly distribute the filler, a reducer 22 is used.
It is preferable that the inner diameters of the connecting portions and the puffing force 14 are approximately equal.
なお、上記実施例装置においては、パフ力１４よりも内
径の小さなカラム１８に充填剤を充填するために、パフ
力１４とカラム１８との間にレジューサ２２を介在させ
ているが、カラム１８の直径がパフ力１４とほぼ等しい
場合には、第７図に示すように、レジューサ２２を用い
ず、接続部材としてカラム接続用アダプタ２４だけを介
してパフ力１４をカラム１８に接続することもできる。In the apparatus of the above embodiment, a reducer 22 is interposed between the puff force 14 and the column 18 in order to fill the column 18, which has an inner diameter smaller than the puff force 14, with the filler. When the diameter is approximately equal to the puffing force 14, the puffing force 14 can be connected to the column 18 without using the reducer 22 and only through the column connection adapter 24 as a connecting member, as shown in FIG. .
なお第７図のその他の構成は第１図の装置の構成と同様
であるので、同一部材に同一符号を付してその説明を省
略する。The rest of the configuration in FIG. 7 is the same as the configuration of the device in FIG. 1, so the same members are given the same reference numerals and their explanations will be omitted.
また、カラム１８がパフ力１４よりも大きな直径を有す
るものである場合には、第１図に示すレジューサ２ｚと
は逆に上側に向って拡径する逆テーパ管形状のレジュー
サを用いればよい。Further, when the column 18 has a diameter larger than the puffing force 14, a reverse tapered tube-shaped reducer whose diameter increases upward, contrary to the reducer 2z shown in FIG. 1, may be used.
上記実施例装置においては、ピストン部材の駆動装置１
６として油圧シリンダ機構が採用されているが、水圧、
気圧或いはその他の機械的駆動力を動力源とする駆動装
置を用いることができる。In the above embodiment device, the piston member driving device 1
A hydraulic cylinder mechanism is adopted as 6, but water pressure,
A drive device powered by air pressure or other mechanical driving force can be used.
また、パフ力１４の容量としては、パフ力１４の内容積
と接続部材２０の内容積の和かカラム１８の内容積の２
〜３倍程度となる大きさのものを用いるのが好ましい。The capacity of the puffing force 14 is the sum of the internal volume of the puffing force 14 and the internal volume of the connecting member 20, or 2 of the internal volume of the column 18.
It is preferable to use one that is about 3 times as large.
なお、本発明の装置においては、カラム接続用アダプタ
、レジューサ、パフ力、ピストン部材等は、それらの内
面をスラリー液に対する十分な耐食性を有する材質のも
ので構成するのが好ましい、また、ピストン部材の側周
面には、例えばポリテトラフルオロエチレン等の耐食性
及び摺動性の優れた合成樹脂製のパツキンを装着しても
よい。In the apparatus of the present invention, it is preferable that the inner surfaces of the column connection adapter, reducer, puffing force, piston member, etc. be made of a material that has sufficient corrosion resistance against slurry liquid. A packing made of a synthetic resin having excellent corrosion resistance and sliding properties, such as polytetrafluoroethylene, may be attached to the side peripheral surface of the cover.
［効果］
以上詳述した通り、本発明装置によれば、カラム直径の
大小を問わず、該カラム内に充填剤を均一かつ高密度に
充填することが可能とされる。また、パフ力の内径を大
きくすることにより充填装置のバフ力軸方向長さを短く
し、全体としてコンパクトな形状とすることも可能であ
る。さらに、カラムそれ自身は伸縮させる必要がないか
ら、カラム構成を簡易にし、クロマトグラフィー装置全
体の構成を平易なものにすることも可能である。[Effects] As detailed above, according to the apparatus of the present invention, it is possible to uniformly and densely pack the filler into the column regardless of the column diameter. Furthermore, by increasing the inner diameter of the puffing force, the length of the filling device in the axial direction of the buffing force can be shortened, and the overall shape can be made compact. Furthermore, since the column itself does not need to be expanded or contracted, it is possible to simplify the column configuration and the overall configuration of the chromatography apparatus.
しかも本発明装置を用いた充填剤の充填作業は極めて用
意かつ迅速に行うことができる。Furthermore, the filling operation using the apparatus of the present invention can be carried out extremely easily and quickly.
第１図は本発明の実施例装置を示す正面図、第２図及び
第３図はそれぞれ実施例装置の要部を示す断面図、第４
図、第５図及び第６図は実施例装置を用いた充填作業の
説明図、第７図は異なる実施例装置の正面図である。
１２・・・ピストン部材、 １４・・・パフ力、１６
・・・ピストン部材駆動装置、
１８・・・カラム、 ２２・・・レジューサ、
２４・・・カラム接続用アダプタ、
２８・・・カラムヘッド ３２・・・チューブ、４２
・・・油圧シリンダ、 ４８・・・連結ロッド、５０・
・・充填剤のスラリー液。
代 理 人 弁理士 重 野 剛ＣＬ２８゛
↓
第７図FIG. 1 is a front view showing an embodiment of the device of the present invention, FIGS. 2 and 3 are sectional views showing main parts of the embodiment device, and FIG.
5 and 6 are explanatory diagrams of the filling operation using the embodiment device, and FIG. 7 is a front view of a different embodiment device. 12... Piston member, 14... Puffing force, 16
...Piston member drive device, 18...Column, 22...Reducer,
24... Column connection adapter, 28... Column head 32... Tube, 42
...Hydraulic cylinder, 48...Connecting rod, 50.
... Filler slurry liquid. Agent Patent Attorney Tsuyoshi Shigeno CL28゛↓ Figure 7
Claims (3)
たピストン部材と、該パッカの一端側に付設されており
、該ピストン部材と連結部材を介して連結されているピ
ストン部材駆動装置と、該パッカの他端側に設けられて
おり、クロマトカラムの一端と該パッカの他端とを着脱
自在に接続する接続部材と、を有してなるクロムトカラ
ムへの充填剤の充填装置。(1) A cylindrical packer, a piston member inserted into the packer, and a piston member drive device attached to one end of the packer and connected to the piston member via a connecting member. , a connecting member provided on the other end side of the packer and detachably connecting one end of the chromatography column and the other end of the packer.
るテーパ管形状のレジューサと、該レジューサの一端側
に着脱自在に接続されたカラム接続用アダプタとを有し
てなることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
クロマトカラムへの充填剤の充填装置。(2) The connecting member includes a tapered pipe-shaped reducer whose diameter decreases toward one end in the length direction, and a column connection adapter detachably connected to the one end of the reducer. An apparatus for filling a chromatographic column with a filler according to claim 1.
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のクロ
マトカラムへの充填剤の充填装置。(3) The device for filling a chromatography column with a filler according to claim 1, wherein the connecting member has a cylindrical shape with an equal diameter in the length direction.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13659485A JPS61294361A (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Packing device for packing material to chromatographic column |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13659485A JPS61294361A (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Packing device for packing material to chromatographic column |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61294361A true JPS61294361A (en) | 1986-12-25 |
Family
ID=15178946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13659485A Pending JPS61294361A (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Packing device for packing material to chromatographic column |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61294361A (en) |
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1985
- 1985-06-21 JP JP13659485A patent/JPS61294361A/en active Pending
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