JPH0247440B2 - - Google Patents
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- JPH0247440B2 JPH0247440B2 JP58238898A JP23889883A JPH0247440B2 JP H0247440 B2 JPH0247440 B2 JP H0247440B2 JP 58238898 A JP58238898 A JP 58238898A JP 23889883 A JP23889883 A JP 23889883A JP H0247440 B2 JPH0247440 B2 JP H0247440B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
- C30B19/04—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/42—Gallium arsenide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良されたエピタキシヤル成長層、特
にGaAsの液相エピタキシヤル成長層の製造方法
に関するものである。
にGaAsの液相エピタキシヤル成長層の製造方法
に関するものである。
通常、高効率の赤外発光ダイオードにはSiドー
プのGaAsエピタキシヤルウエハーが使用されて
いるが、このウエハーの製造方法としてはスライ
デイングボード法が一般的である。
プのGaAsエピタキシヤルウエハーが使用されて
いるが、このウエハーの製造方法としてはスライ
デイングボード法が一般的である。
通常のカーボン製のスライドボードを用いた液
相エピタキシヤル成長法は、第１図に示す如くカ
ーボンボード１に被成長基板であるGaAs基板２
を設置するための基板ホルダー３を設け、同じく
カーボン製の溶液ホルダー４に溶融状態にある成
長材料、例えばGaを溶媒とし、溶質であるGaAs
および不純物であるSiを含むGa溶液５を満し、
その溶液５を保持したまま溶液ホルダー４をスラ
イドさせて基板ホルダー３内の被成長基板２のと
ころまで至らせしめ、基板２と溶液５とを接触さ
せて該基板２表面にエピタキシヤル成長層を形成
するものである。
相エピタキシヤル成長法は、第１図に示す如くカ
ーボンボード１に被成長基板であるGaAs基板２
を設置するための基板ホルダー３を設け、同じく
カーボン製の溶液ホルダー４に溶融状態にある成
長材料、例えばGaを溶媒とし、溶質であるGaAs
および不純物であるSiを含むGa溶液５を満し、
その溶液５を保持したまま溶液ホルダー４をスラ
イドさせて基板ホルダー３内の被成長基板２のと
ころまで至らせしめ、基板２と溶液５とを接触さ
せて該基板２表面にエピタキシヤル成長層を形成
するものである。
液相エピタキシヤル成長過程において最も重要
な段階は成長開始期と成長終了期である。
な段階は成長開始期と成長終了期である。
成長開始期においては基板と溶液との接触を均
一かつ完全にし、また溶液表面も微結晶や酸化物
などの粒子を含まないようにする必要がある。
一かつ完全にし、また溶液表面も微結晶や酸化物
などの粒子を含まないようにする必要がある。
成長終了後においては溶液と成長面とを接触さ
せたまま温度を室温まで下げると成長層が不均一
になり易い。このため成長工程を終えると溶液を
成長面から分離（ワイプオフと称する）する方法
が通常採用されている。このとき成長面から溶液
を完全に除去することが大切であり、特にSiドー
プのGaAsエピタキシヤル成長においては、ワイ
プオフ後成長面上に溶液がわずかでも残つている
と、室温まで冷却される間に残留溶液下部のエピ
タキシヤル成長層面上にSi微結晶が析出し、エピ
タキシヤル成長層表面が荒れてしまい、その後の
素子化工程に大きな支障を与える。エピウエハー
の表面不純物濃度はその後の素子化工程における
電極形成安定化のために高くする必要があり、こ
のために溶液中のSi濃度を大きくした場合には、
上述のSi微結晶は一層析出し易くなる。
せたまま温度を室温まで下げると成長層が不均一
になり易い。このため成長工程を終えると溶液を
成長面から分離（ワイプオフと称する）する方法
が通常採用されている。このとき成長面から溶液
を完全に除去することが大切であり、特にSiドー
プのGaAsエピタキシヤル成長においては、ワイ
プオフ後成長面上に溶液がわずかでも残つている
と、室温まで冷却される間に残留溶液下部のエピ
タキシヤル成長層面上にSi微結晶が析出し、エピ
タキシヤル成長層表面が荒れてしまい、その後の
素子化工程に大きな支障を与える。エピウエハー
の表面不純物濃度はその後の素子化工程における
電極形成安定化のために高くする必要があり、こ
のために溶液中のSi濃度を大きくした場合には、
上述のSi微結晶は一層析出し易くなる。
一方、成長面から溶液をワイプオフするには、
前記第１図における溶液ホルダー４あるいはワイ
プオフ専用のスライダー（第１図には図示せず）
を摺動させて溶液を切取るのであるが、この際溶
液を完全にワイプオフするにはスライダーと成長
面との間隙を50μｍ下とする必要がある。これを
実現させるにはスライドボード装置の加工寸法精
度が厳しく要求される。
前記第１図における溶液ホルダー４あるいはワイ
プオフ専用のスライダー（第１図には図示せず）
を摺動させて溶液を切取るのであるが、この際溶
液を完全にワイプオフするにはスライダーと成長
面との間隙を50μｍ下とする必要がある。これを
実現させるにはスライドボード装置の加工寸法精
度が厳しく要求される。
また、単結晶基板の厚さおよびワイプオフする
までのエピタキシヤル成長層厚さにおいても厳し
い精度が要求される。
までのエピタキシヤル成長層厚さにおいても厳し
い精度が要求される。
通常、スライドボードを作成する黒鉛材料の加
工精度はせいぜい±10μｍ単結晶基板の厚さの精
度は±10μｍ、エピタキシヤル成長層圧の制御精
度はSiドープGaAsエピタキシヤル成長層の場合
は±10μｍ以上である。したがつてスライダーと
成長層表面との間隙を50μｍ以下とし、かつスラ
イダーと成長層表面とが接触しないようにするこ
とは極めて困難である。
工精度はせいぜい±10μｍ単結晶基板の厚さの精
度は±10μｍ、エピタキシヤル成長層圧の制御精
度はSiドープGaAsエピタキシヤル成長層の場合
は±10μｍ以上である。したがつてスライダーと
成長層表面との間隙を50μｍ以下とし、かつスラ
イダーと成長層表面とが接触しないようにするこ
とは極めて困難である。
さらに、ワイプオフ時には溶液表面には過剰の
GaAs分が多結晶となつて析出しているため、ス
ライダーがこの多結晶をかみ込む現象がしばしば
認められる。
GaAs分が多結晶となつて析出しているため、ス
ライダーがこの多結晶をかみ込む現象がしばしば
認められる。
このようにワイプオフを行う従来法を工業的に
実施するには種々の問題を有している。
実施するには種々の問題を有している。
本発明者らは従来方法の欠点を補うべく種々の
研究を重ねた結果、GaAs単結晶基板上に存在す
るGa溶液の厚さを３mm以下とし、Ga溶液中のSi
濃度を0.30％以下とし、Ga溶液表面に治具を接
触される等の手段を講じてGa溶液表面の全面に
わたつてGaAs多結晶を析出させた場合、Ga溶液
をワイプオフせず、エキタキピシヤル成長層表面
上にGa溶液が残存したまま室温まで冷却しても、
エピタキシヤル成長層にはSiの微結晶が生成せ
ず、しかもSiの偏析係数が小さいため、低温で析
出する層ほどSi濃度が高くなることから、容易に
エピタキシヤル成長層表面のSi濃度を良好な電極
形成に必要とされる５×1018atm／cm3以上に保ち
得ることを見出し、本発明に到達した。
研究を重ねた結果、GaAs単結晶基板上に存在す
るGa溶液の厚さを３mm以下とし、Ga溶液中のSi
濃度を0.30％以下とし、Ga溶液表面に治具を接
触される等の手段を講じてGa溶液表面の全面に
わたつてGaAs多結晶を析出させた場合、Ga溶液
をワイプオフせず、エキタキピシヤル成長層表面
上にGa溶液が残存したまま室温まで冷却しても、
エピタキシヤル成長層にはSiの微結晶が生成せ
ず、しかもSiの偏析係数が小さいため、低温で析
出する層ほどSi濃度が高くなることから、容易に
エピタキシヤル成長層表面のSi濃度を良好な電極
形成に必要とされる５×1018atm／cm3以上に保ち
得ることを見出し、本発明に到達した。
以下に本発明を詳しく説明する。
GaAsの液相エピタキシヤル成長工程におい
て、GaAsを溶質とするGa溶液を冷却していく
と、単結晶基板以外と接触している場所では
GaAs多結晶が折出し易い。この場合、本発明者
らが行つた実験から、Siを添加した溶液からは単
結晶表面よりも溶液表面に生成した多結晶表面に
おいてSi微結晶が優先的に析出すること、しかし
ながらGa溶液の厚さが５mmを越えたりSi濃度が
0.7％を越えると、単結晶面上にもSi微結晶の析
出が起こることが判明した。また溶液表面に多結
晶が析出している場合でも、それが部分的で少な
い場合には単結晶表面にもSi微結晶が析出し易い
ことも判明した。
て、GaAsを溶質とするGa溶液を冷却していく
と、単結晶基板以外と接触している場所では
GaAs多結晶が折出し易い。この場合、本発明者
らが行つた実験から、Siを添加した溶液からは単
結晶表面よりも溶液表面に生成した多結晶表面に
おいてSi微結晶が優先的に析出すること、しかし
ながらGa溶液の厚さが５mmを越えたりSi濃度が
0.7％を越えると、単結晶面上にもSi微結晶の析
出が起こることが判明した。また溶液表面に多結
晶が析出している場合でも、それが部分的で少な
い場合には単結晶表面にもSi微結晶が析出し易い
ことも判明した。
そこでGa溶液表面の全面に渡つてGaAs多結晶
を析出させ同時にエピタキシヤル成長をさせるな
らば、多結晶側にSi微結晶が集中しエピタキシヤ
ル成長層側はきわめて平滑なものにすることが可
能である。エピタキシヤル成長終了後多結晶部分
を中間の液相部分にて分離除去すれば、発光ダイ
オード用としてきわめて高品質のウエハーを得る
ことが可能である。
を析出させ同時にエピタキシヤル成長をさせるな
らば、多結晶側にSi微結晶が集中しエピタキシヤ
ル成長層側はきわめて平滑なものにすることが可
能である。エピタキシヤル成長終了後多結晶部分
を中間の液相部分にて分離除去すれば、発光ダイ
オード用としてきわめて高品質のウエハーを得る
ことが可能である。
Ga溶液表面の全域にわたつてGaAs多結晶を析
出させるには、単結晶基板上のGa溶液の厚さ５
mm以下とするほか、多結晶析出の核となるものを
多数準備することが有効である。
出させるには、単結晶基板上のGa溶液の厚さ５
mm以下とするほか、多結晶析出の核となるものを
多数準備することが有効である。
本発明者らはGa溶液表面のGaAs多結晶の析出
状態は、最初に溶液と接触する物質の材質、構造
により大きく影響されることを見出した。
状態は、最初に溶液と接触する物質の材質、構造
により大きく影響されることを見出した。
すなわち、Ga溶液表面が気相に接している場
合、または気相以外の物質と接触しているときは
Ga溶液との濡れ性が悪い物質である場合にGaAs
多結晶が析出し易い傾向にある。
合、または気相以外の物質と接触しているときは
Ga溶液との濡れ性が悪い物質である場合にGaAs
多結晶が析出し易い傾向にある。
一方、エピタキシヤル成長層を均一とするには
Ga溶液厚さを均一一定とする必要があるが、Ga
溶液は粘性が高いため溶液厚さを基板全面にわた
つて一定に保つためには、第２図ａに示すとおり
上部スライダー６で抑える必要がある。上部スラ
イダー６は第２図ｂに示すとおり溶液ホルダー４
を利用しても良い。
Ga溶液厚さを均一一定とする必要があるが、Ga
溶液は粘性が高いため溶液厚さを基板全面にわた
つて一定に保つためには、第２図ａに示すとおり
上部スライダー６で抑える必要がある。上部スラ
イダー６は第２図ｂに示すとおり溶液ホルダー４
を利用しても良い。
スライダー６はGa溶液との濡れ性の悪い黒鉛
製とし、Ga溶液と接触する面を表面あらさを、
300番のエメリーペーパーで研磨した程度の粗面
に仕上げ、Ga溶液との接触点を多数準備するこ
とは、GaAs多結晶を析出させる上で極めて有効
である。
製とし、Ga溶液と接触する面を表面あらさを、
300番のエメリーペーパーで研磨した程度の粗面
に仕上げ、Ga溶液との接触点を多数準備するこ
とは、GaAs多結晶を析出させる上で極めて有効
である。
以上説明したごとくにして、GaAs単結晶基板
上に乗したSiを添加したGaAs−Ga溶液表面の全
面でGaAs多結晶を析出させつつ単結晶基板上に
エピタキシヤル成長層を形成させれば、表面Si濃
度が高くかつ完全に近い均一平滑なエピタキシヤ
ル成長層をきわめて安定して得ることができる。
上に乗したSiを添加したGaAs−Ga溶液表面の全
面でGaAs多結晶を析出させつつ単結晶基板上に
エピタキシヤル成長層を形成させれば、表面Si濃
度が高くかつ完全に近い均一平滑なエピタキシヤ
ル成長層をきわめて安定して得ることができる。
以下に本発明の実施例をあげて説明する。
実施例 １
第２図ｂに示すような黒鉛製のスライドボード
装置を使用し、GaAs単結晶基板上にSiをドープ
したGaAsエピタキシヤル成長層を形成させた。
基板ホルダー３の深さは３mm、GaAs単結晶基板
２の大きさは直径45mm、厚さ350μｍであつた。
また、溶液ホルダー４の裏面６部は300番エメリ
ーペーパーで研磨して仕上げた。
装置を使用し、GaAs単結晶基板上にSiをドープ
したGaAsエピタキシヤル成長層を形成させた。
基板ホルダー３の深さは３mm、GaAs単結晶基板
２の大きさは直径45mm、厚さ350μｍであつた。
また、溶液ホルダー４の裏面６部は300番エメリ
ーペーパーで研磨して仕上げた。
Ga溶液５としてGa40ｇに対し、0.91ｇのGaAs
および0.1ｇのSiを添加したものを用いた。GaAs
の量は成長温度750℃でのGaに対するGaAsの飽
和量である。基板２とGa溶液５とをスライドボ
ード装置に装着し、H2雰囲気中に入れ炉内が充
分H2で置換された後、750℃まで昇温し約１時間
保持する。この間にGa溶液５中に溶質である
GaAsと不純物であるSiとが溶解し、GaAs飽和
液となる。なお、この時まではGa溶液５と基板
２とは互に離れた位置に置いておく。その後、溶
液ホルダー４を炉外部から操作してスライドさ
せ、Ga溶液５と基板２とを接触させさらにスラ
イドさせて基板ホルダー３内にGa溶液５ａを充
填し、液面を上部スライダー６で抑える。
および0.1ｇのSiを添加したものを用いた。GaAs
の量は成長温度750℃でのGaに対するGaAsの飽
和量である。基板２とGa溶液５とをスライドボ
ード装置に装着し、H2雰囲気中に入れ炉内が充
分H2で置換された後、750℃まで昇温し約１時間
保持する。この間にGa溶液５中に溶質である
GaAsと不純物であるSiとが溶解し、GaAs飽和
液となる。なお、この時まではGa溶液５と基板
２とは互に離れた位置に置いておく。その後、溶
液ホルダー４を炉外部から操作してスライドさ
せ、Ga溶液５と基板２とを接触させさらにスラ
イドさせて基板ホルダー３内にGa溶液５ａを充
填し、液面を上部スライダー６で抑える。
この状態で約0.5℃／分の降温速度で500℃まで
炉を徐冷する。この間基板２の表面にはGaAs層
がエピタキシヤル成長し、Ga溶液表面にはGaAs
多結晶が析出する。エピタキシヤル成長終了後30
℃まで冷却し、スライドボード装置により基板を
取出し、表面のGaAs多結晶部を取除いて目的と
するGaAsウエハーを得た。
炉を徐冷する。この間基板２の表面にはGaAs層
がエピタキシヤル成長し、Ga溶液表面にはGaAs
多結晶が析出する。エピタキシヤル成長終了後30
℃まで冷却し、スライドボード装置により基板を
取出し、表面のGaAs多結晶部を取除いて目的と
するGaAsウエハーを得た。
このようにして得られたGaAsエピタキシヤル
成長層は厚さ50μｍSi濃度は7.5×1018atm／cm3で
あつた。
成長層は厚さ50μｍSi濃度は7.5×1018atm／cm3で
あつた。
実施例 ２
第２図ｂに示す黒鉛スライドボード装置の６部
表面に、0.5mm間隔で巾0.5mm深さ0.2mmのスリツト
を設けたものを使用した。その他の条件は実施例
１と全く同様にしてエピタキシヤル成長層を成長
させ、表面のGaAs多結晶部を取除いて得られた
GaAsエピタキシヤル成長層は、厚さ45μｍ、Si
濃度は7.5×1018atm／cm3であつた。
表面に、0.5mm間隔で巾0.5mm深さ0.2mmのスリツト
を設けたものを使用した。その他の条件は実施例
１と全く同様にしてエピタキシヤル成長層を成長
させ、表面のGaAs多結晶部を取除いて得られた
GaAsエピタキシヤル成長層は、厚さ45μｍ、Si
濃度は7.5×1018atm／cm3であつた。
第１図は従来のエピタキシヤル成長の方法を示
す説明図、第２図は本発明の方法を示す説明図で
ある。
す説明図、第２図は本発明の方法を示す説明図で
ある。
Claims (1)
- １ スライドボード法によりGaAs単結晶基板上
にSiドープしたエピタキシヤル成長層を形成する
にあたり、該基板上のGaメルト中のSi濃度を0.1
〜0.7重量％とし、基板上のGaメルトの厚さを１
〜５mmとし、かつ該Gaメルト表面にGaAs多結晶
を晶出させながら該基板上にエピタキシヤル成長
層を形成することを特徴とするエピタキシヤル成
長層の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238898A JPS60131894A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 液相エピタキシヤル成長層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58238898A JPS60131894A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 液相エピタキシヤル成長層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131894A JPS60131894A (ja) | 1985-07-13 |
| JPH0247440B2 true JPH0247440B2 (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=17036908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58238898A Granted JPS60131894A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 液相エピタキシヤル成長層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131894A (ja) |
-
1983
- 1983-12-20 JP JP58238898A patent/JPS60131894A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60131894A (ja) | 1985-07-13 |
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