JPH02307887A - Method for synthesizing analcite single crystal - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To produce a large-sized product having uniform high quality. by growing an analcite single crystal by hydrothermal synthesis with an aq. NaNO3 soln. as a solvent. CONSTITUTION:Starting material 4 for growth is put on the bottom of the body 1 of a pressure vessel sealed with a cover 3 through a sealing ring 2. A natural or artificial beryl single crystal crushed to a proper size is used as the starting material 4. A natural analcite single crystal as a seed crystal 6 is set above the starting material 4 through a support frame 5 and a baffle plate 7 is interposed between the starting material 4 and the seed crystal 6 through the frame 5. An aq. NaNO3 soln. is filled at a prescribed temp. into the body 1 of the vessel at such a filling rate that a prescribed pressure is obtd. and hydrothermal synthesis is carried out.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、宝飾用の材料として用いられるアナルサイト
（ＮａＡ　Ｉ　５ｉ２０ａ・ＨｌＯ）単結晶の合成方法
に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for synthesizing analcite (NaA I 5i20a.HlO) single crystal used as a material for jewelry.

アナルサイトは現在、無色透明の天然石がカットされ宝
飾用として用・いられている。しかし大型の天然石は稀
少であり、微小な宝石しかない状況である。Currently, analcite is a colorless and transparent natural stone that is cut and used for jewelry. However, large natural stones are rare, and only minute gemstones are available.

これら宝飾用として使用する天然のアナルサイトは、無
色透明であること、内部に気泡や割れのないこと、双晶
のないこと、内部に歪のないこと及びある程度以上の大
きさを持つことなどが要求される。この要求を満たすア
ナルサイトは、アメリカ、インド、イギリス、カナダ、
イタリア、チェコスロバキア、ドイツ等の国々で産出さ
れている。These natural analcites used for jewelry must be colorless and transparent, have no internal bubbles or cracks, have no twin crystals, have no internal distortion, and have a certain size or more. required. Anal sites that meet this requirement include the United States, India, the United Kingdom, Canada,
It is produced in countries such as Italy, Czechoslovakia, and Germany.

〔発明の概要〕[Summary of the invention]

本発明は、宝飾品として有用なアナルサイト単結晶を人
工的に合成できる合成方法において、ＮａＮ０ｚ水溶液
を溶媒として用い、所定の温度、圧力を与え、原料と溶
媒を反応させることにより結晶を合成する水熱合成法に
より、アナルサイト単結晶を合成するものである。The present invention is a synthetic method that can artificially synthesize an analcite single crystal useful as jewelry, in which a NaN0z aqueous solution is used as a solvent, a predetermined temperature and pressure are applied, and crystals are synthesized by reacting the raw material and the solvent. Analcite single crystals are synthesized using a hydrothermal synthesis method.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来、水熱合成法では、水晶、ヘリル、ヘルリナイト等
の結晶の育成が行われている。特に、水晶においては、
量産化技術も確立され、水熱合成法において最も成功し
た例といえる。しかし、アナルサイト単結晶においては
、現在までに合成に成功したという報告はない。Conventionally, in hydrothermal synthesis methods, crystals such as quartz, heryl, and herlinite have been grown. Especially in crystals,
Mass production technology has been established, and it can be said to be the most successful example of hydrothermal synthesis. However, to date, there have been no reports of successful synthesis of analcite single crystals.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

従来のアナルサイトは天然のものしかなく、大型結晶は
稀少であった。また天然であるために、結晶の品質にバ
ラツキがあったり、インクルージヨンや歪の存在等が大
きな問題点となっていた。Conventional anal sites were only available from natural sources, and large crystals were rare. Furthermore, since it is a natural material, there are major problems such as variations in crystal quality and the presence of inclusions and distortions.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

水熱合成法による単結晶の育成においては、溶媒の選択
が非常に重要である。一般の水熱合成法による単結晶の
育成においては、目的とする単結晶が溶媒中において安
定に存在し、かつある程度溶解することが必要である。In growing single crystals by hydrothermal synthesis, the selection of solvent is very important. In growing a single crystal by a general hydrothermal synthesis method, it is necessary that the desired single crystal exists stably in a solvent and dissolves to some extent.

今回のアナルサイト単結晶の合成法では高温、高圧の溶
媒の水溶液中において合成用原料と溶媒を反応させるこ
とにより、目的の単結晶を得た。In this method of synthesizing analcite single crystals, the desired single crystals were obtained by reacting the synthesis raw materials and the solvent in an aqueous solution of a solvent at high temperature and high pressure.

〔作用〕 本発明においては、出発原料として、ベリル単結晶（３
ＢｅＯ・）ＪｚＯ３’　６ＳｉＯｚ）を用い、溶媒Ｎａ
ＮＯｓと反応させることにより、アナルサイト（ＮａＡ
　Ｉ　Ｓｉ２０、・１１□Ｏ）を合成した。この合成さ
れたアナルサイトは、圧力容器上部へ対流により輸送さ
れ、上部（低温部）にて析出する。また、圧力容器上部
に、あらかじめ、種子結晶、あるいは適当な基板を設置
することにより、大型単結晶育成、基板上での単結晶育
成が可能となる。[Function] In the present invention, beryl single crystal (3
BeO・)JzO3' 6SiOz) using the solvent Na
By reacting with NOs, anal site (NaA
ISi20,·11□O) was synthesized. This synthesized analsite is transported to the upper part of the pressure vessel by convection and precipitates in the upper part (low temperature part). Furthermore, by placing a seed crystal or a suitable substrate in advance in the upper part of the pressure vessel, it becomes possible to grow a large single crystal or grow a single crystal on a substrate.

以下、実施例に従い詳しく説明する。Hereinafter, a detailed explanation will be given according to examples.

〔実施例〕〔Example〕

第１図に本実施例の構成を模式的に表す断面図を示す。 FIG. 1 shows a sectional view schematically showing the configuration of this embodiment.

圧力容器本体１はシールリング２を介してカバー３によ
り圧力シールがされている。以上の構成のオートクレー
ブにおいて、圧力容器本体の底部に合成用原料４を設置
する。この合成用原料４としては、天然あるいは人工の
ベリル単結晶を適当な大きさに砕いたものを使用する。The pressure vessel main body 1 is pressure-sealed by a cover 3 via a seal ring 2. In the autoclave having the above configuration, the raw material for synthesis 4 is placed at the bottom of the pressure vessel main body. As the raw material 4 for synthesis, natural or artificial beryl single crystals crushed into appropriate sizes are used.

次に種結晶支持枠５を介して種結晶６が合成用原料４の
上に配置されている。種結晶支持枠５としては天然のア
ナルサイト単結晶を用いる。合成する単結晶の欠陥の原
因とならないように特に内部のインクルージヨン、転位
などの少ない種結晶が必要である。このように合成用原
料４及び種結晶６を配置し、その間に同しく種結晶支持
枠５を介してハノプル板７が設置されている。このよう
な構成の圧力容器の内部に媒体としてＮａＮ０＋水溶液
を所定のｌｖＬ度で所定の圧力が得られるような充填率
で充填する。Next, a seed crystal 6 is placed on the synthesis raw material 4 via a seed crystal support frame 5 . As the seed crystal support frame 5, a natural analcite single crystal is used. In order to avoid defects in the single crystal to be synthesized, a seed crystal with few internal inclusions and dislocations is particularly required. The raw material for synthesis 4 and the seed crystal 6 are arranged in this manner, and a honeycomb plate 7 is placed between them via the seed crystal support frame 5. The inside of the pressure vessel having such a structure is filled with a NaN0+ aqueous solution as a medium at a filling rate such that a predetermined pressure is obtained at a predetermined lvL degree.

以上の設定でアクアマリン単結晶の育成を行った。以下
の通りである。Aquamarine single crystals were grown with the above settings. It is as follows.

−（実施例ａ） 種結晶６の温度・・−５００℃ 合成用原料４の温度　−５４０℃ 溶媒−ｍ−−−−−−−・・−−−−・−−−−−３モ
ルＮａＮＯ３水溶液圧カー・−・−−−−一−−−−−
−−−−−−・−４０００ｋｇ／　ｃｄ育成期間−−−
−−−１０日間 この結果、種結晶６の上にアナルサイトが合成された。- (Example a) Temperature of seed crystal 6: -500°C Temperature of raw material for synthesis 4: -540°C Solvent -m-------------3 mol NaNO3 Aqueous solution pressure car --------
--------・-4000kg/CD growing period---
---As a result of this for 10 days, analsite was synthesized on the seed crystal 6.

以下にその結果、性質を示す。The results and properties are shown below.

成長した層の厚み　−ｍ−−−−−１、８０成長速度−
−〜−−−−−−−・−・１８０μｓ／日成長した層の
性質−−−〜−−アナルサイト単結晶（Ｘｉ回折により
同定）。含を物およびクラ、り等の欠陥の非常に少ない
完全性の高い結晶が得られた。Thickness of grown layer -m---1,80 Growth rate-
- Properties of layer grown at 180 μs/day Analcite single crystal (identified by Xi diffraction). Highly perfect crystals with very few defects such as inclusions, cracks, and pores were obtained.

（実施例ｂ） 種結晶６の温度−−−−５２０℃ 育成用原料４の温度　−５６０℃ ン容媒　容器−−−・−−−−−−−〜　−３モル　Ｎ
ａＮ０．水？容器（１？（１圧力−−−−−−−−−−
１０００ｋｇ　／　ｃｔＡ育成期間　−・−−−−−−
−−・−−１０日間この結果、種結晶６の上にアナルサ
イトが合成された。以下にその結果、性質を示す。(Example b) Temperature of seed crystal 6 ----520°C Temperature of growing raw material 4 -560°C Container -3 mol N
aN0. water? Container (1? (1 pressure)
1000kg/ctA breeding period --・------
---- As a result of this for 10 days, analsite was synthesized on the seed crystal 6. The results and properties are shown below.

成長した層の厚み−・・１．９５ｍｍ 成長速度−・・・−・・−”’−−１９５ｇｍ　７日成
長した層の性質−−−−〜アナルサイト単結晶（Ｘ！！
回折により同定）、含有物およびクラ、り等の欠陥の非
常に少ない完全性の高い結晶が得られた。Thickness of the layer grown: 1.95 mm Growth rate: 195 gm Properties of the layer grown for 7 days: Analcite single crystal (X!!
(identified by diffraction), highly perfect crystals with very few inclusions and defects such as cracks and pores were obtained.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上詳述したように本発明によれば、今まで天然の結晶
に依存していたアナルサイト単結晶を人工的に合成でき
るばかりでなく、含有物およびクランク等の欠陥の非常
に少ない良質の結晶の合成が可能となり、その効果は極
めて大きい。As detailed above, according to the present invention, it is not only possible to artificially synthesize analcite single crystals, which until now have relied on natural crystals, but also to produce high-quality crystals with very few defects such as inclusions and cranks. can be synthesized, and the effect is extremely large.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は本発明に用いる圧力容器の構造を表す断面図で
ある。 １・・・圧力容器本体 ２・・・シールリング ３・・・カバー ４・・・合成用原料 ５・・・種結晶支持枠 ６・・・種結晶 ７・・・パンフル板 以上 出潮人　セイコー電子工業株式会社 代理人　弁理士　林　　敬　之　助 、／＄発哨に用いろ圧か各７器の構造トベねＴ膚面図第
１図FIG. 1 is a sectional view showing the structure of a pressure vessel used in the present invention. 1...Pressure vessel body 2...Seal ring 3...Cover 4...Raw material for synthesis 5...Seed crystal support frame 6...Seed crystal 7...Panful board or above Keisuke Hayashi, Patent Attorney, Denshi Kogyo Co., Ltd. / Figure 1: Structure of each of the 7 filters used for sentries

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ＿３）水溶液中におい
て、所定の温度、圧力を与える水熱合成法によってアナ
ルサイト（ＮａＡｌＳｉ＿２Ｏ＿６・Ｈ＿２Ｏ）単結晶
を合成したことを特徴とするアナルサイト単結晶の合成
方法。(1) A method for synthesizing an analcite single crystal, characterized in that an analcite (NaAlSi_2O_6.H_2O) single crystal is synthesized by a hydrothermal synthesis method in which a predetermined temperature and pressure are applied in a sodium nitrate (NaNO_3) aqueous solution. （２）５００℃以上の温度域においてアナルサイト単結
晶を合成する請求項１記載のアナルサイト単結晶の合成
方法。(2) The method for synthesizing an analsite single crystal according to claim 1, wherein the analsite single crystal is synthesized in a temperature range of 500° C. or higher.